3-TS二乙烯三胺工艺
3Ts-二乙烯三胺简单工艺流程
反应方程式
操作步骤:
1. 500L 反应釜加入200KG 甲苯,50kg 水,碳酸钾42kg 。搅拌0.5h 后加入20kg 二乙烯三胺。开启冷浴降温至0-10℃
2. 分批加入对甲苯磺酰氯110kg 。控温0-20℃。加毕保温20℃2h
3. HPCL 检测对甲苯磺酰氯小于0.5.终止反应
4. 釜内注入100L 水,搅拌0.5h 静止1h 分液,弃去水相。重复两次
5. 蒸出100kg 甲苯,开启冷浴。-10-0℃保温8h 。充分析晶后分三批离心。固体每批用5kg 甲苯淋洗
6. 固体进入烘箱40-50℃鼓风干燥12h
7. H 2N H N NH 2S O
O Cl HN N NH Ts
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