用钙离子选择性电极测定保健钙中钙含量
维普资讯 https://www.360docs.net/doc/ea18847960.html,
维普资讯 https://www.360docs.net/doc/ea18847960.html,
钙离子选择性电极测定奶粉中钙的方法探讨
钙离子选择性电极测定奶粉中钙的方法探讨 钙为人体必需营养元素，缺钙能引起多种疾病，因而食品中含钙的问题引起了大家的重视。以往测定钙元素有原子吸收分光光度法和络合滴定法等。在原吸法测定中，对高浓度样品，如强化食品的测定，需进行多次稀释，给结果带来了一定的误差。在滴定法中，所用的试剂多，有些且有毒，并且滴定终点难控制和需调节pH范围，对测定同样带来了一定的难度。本文选择了用钙离子选择性电极对钙进行测试，结果令人较满意。 1材料与方法 1．1方法原理 当钙离子选择性电极与饱和甘汞电极组成电池后，可以通过测定其电位E(mv)计算出钙离子的浓度。 1．2仪器和试剂 1．2．1仪器 全自动电位滴定仪；钙离子选择性电极；甘汞电极。 1．2．2标准溶液 2.4972g于烧杯中，加入20mL水，滴加1+1盐酸溶 取经105～110℃干燥恒重的CaCO 3 冷却，移入1000ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液当然Ca浓度为1.00mg 解。煮沸，挥去CO 2， ／mL。 1．2．3试剂 1mol/L三乙醇胺盐酸溶液(总离子强度调节剂)：取浓三乙醇胺33mL，加人4mol/l HC1 5mL，用水稀释至250mL。 1．3实验方法 1．3．1标准曲线制作 精密吸取上述标准液0.1,0.5,0.75,1.0,1.5mL分别于50mL容量瓶中。各加入5mL三乙醇胺盐酸液，加水至刻度。其钙液浓度分别为 5.0×10-5，2.5×10-4，3.7×10-4，5.0×10-4，7.5×10-4，将上述溶液逐个从稀至浓测定电极电位E(mv)。 1．3．2样品处理 称取约1.0g样品于坩埚中，小心炭化至无烟。放入550℃高温炉内煅烧4h后，加1+1 HC110ml，并滴加HN0 数滴，加热微沸,不至于干涸。取下冷却。于100ml容量瓶中用水定 3 容。 1．3．3样品测定
离子选择性电极
Thermo Scientific Orion是全球研制出第一支离子电极-钙离子电极的制造商，公司发展40年来已开发30多种具有专利技术的离子电极，为众多行业广泛使用，成为同业中最著名的离子电极制造商。Orion的许多离子电极分析方法已被众多国家的政府组织列为相关行业中的标准方法，例如：牙膏中氟化物的测定（国家牙膏标准GB 8372-2008）。当今采用离子电极从事物质研究分析最可信赖的首先品牌。 离子选择性电极的应用 离子选择性电极是一种简单、迅速、能用于有色和混浊溶液的非破坏性分析工具，一般不需进行化学分离，不要求复杂的仪器，可以分辨不同离子的存在形式，能测量少到几微升的样品，所以十分适用于野外分析和现场自动连续监测。与其他分析方法相比，它在阴离子分析方面特别具有竞争能力。电极对活度产生响应这一点也有特殊意义，使它不但可用作络合物化学和动力学的研究工具，而且通过电极的微型化已被告用于直接观察体液甚至细胞内某些重要离子的活度变化。离子选择性电极的分析对象十分广泛，它已成功地应用于环境监测、水质和土壤分析、临床化验、海洋考察、工业流程控制以及地质、冶金、农业、食品和药物分析等领域。 各行业离子电极应用 土壤：硝酸根(9707BNWP)，钙(9720BNWP)，钠(8611BNWP)，钾(9719BNWP)，溴(9635BNWP)，氯(9617BNWP)，氨氮(9512HPBNWP)，氟(9609BNWP)，硼 动物饲料：氨氮(9512HPBNP,9512BNWP)，钙(9720BNWP)，氯(9617BNWP)，氟(9609BNWP)，碘(9653BNWP)，钠(8611BNWP)，钾(9719BNWP)，硝酸盐(9707BNWP) 植物组织：硝酸根(9707BNWP)，氯(9617BNWP)，氟(9609BNWP)，碘(9653BNWP)，氰(9606BNWP)，钙(9720BNWP)，钠(8611BNWP)，钾(9719BNWP) 肥料：氨氮(9512HPBNP,9512BNWP)，钾(9719BNWP)，氟(9609BNWP) 水产养殖：氨(9512HPBNP,9512BNWP)，硝酸根(9707BNWP)，水硬度(9332BNWP) 生物培养基：钙(9720BNWP)，二氧化碳(9502BNWP)，氨氮(9512HPBNP,9512BNWP) 医学牙釉：钙(9720BNWP)，氟(9609BNWP) 加工过的肉类、鱼类：氯(9617BNWP)，硝酸根(9707BNWP)，氟(9609BNWP) 牛奶、乳制品：氯(9617BNWP)，氟(9609BNWP)，碘(9653BNWP) 软饮料、果汁：氯(9617BNWP)，氟(9609BNWP)，二氧化碳(9502BNWP)，余氯(9770BNWP) 葡萄酒、啤酒、运动饮料：钾(9719BNWP)，钠(8611BNWP)，二氧化碳(9502BNWP)，氟(9609BNWP)，溴(9635BNWP)，钙(9720BNWP)，余氯(9770BNWP) 蔬菜：罐头中的硝酸盐(9707BNWP)，冲洗水中的氯(9617BWNP) 地质、矿山：氟(9609BNWP)、钙(9720BNWP) 冶金、电镀：氟(9609BNWP)，铝，铜(9629BNWP)，自由氯(9770BNWP)，总氰(9606BNWP)，氟硼酸盐(9305BN)，硝酸盐(9707BNWP)，氯(9617BNWP) 造纸：钠(8611BNWP)，氯(9617BWNWP)，钙(9720BNWP)，氨水(9512HPBNP,9512BNWP) 制药：维生素和牙膏中的氟(9609BNWP) 污水处理：硝酸根(9707BNWP)，氨氮(9512HPBNP,9512BNWP)，余氯(9770BNWP)，ORP(9179BNWP)
例1 将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100
例 1：铁（Ⅱ）浓度为5.0×10-4 g·L-1的溶液,与1,10-邻二氮杂菲反应,生成橙红色络合 物.该络合物在波长508 nm ,比色皿厚度为2cm 时,测得A=0.190 。计算1,10-邻二氮杂菲亚铁的a 及ε。(已知铁的相对原子质量为55.85) 解：根据朗伯比耳定律 A = a b c 得： a = A/ b c = 0.190/(2×5.0×10-4)=190 L·g-1·cm-1 ε = M a = 55.85×190 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1 例 2 ：某有色物质溶液的浓度为4.5×10-3g·L-1,在530nm 波长下用2.0cm 的吸收池所 测得的吸光度为0.300，试计算（a ）吸收系数；（b)使用5cm 的吸收池时溶液的百分透光度。 解：（a ）a=A/bc=0.300/2.0×4.5×10-3=33.3L·g-1·cm-1 （b ）T=10-ab ’c=10-A ’ T%=10-ab ’c ×100％=10-A ’×100％=17.81％ 例.某钢样含镍约 0.12%，用丁二酮肟光度法（ε=1.3×104L·mol-1 ·cm-1）进行测定。试 样溶解后，转入100mL 容量瓶中，显色，再加入水稀释至刻度。取部分试液于波长470nm 处用1cm 吸收池进行测量，如果希望此时的测量误差最小，应称取试样多少？(镍: 58.69) 解： A= ε b C C=A/ ε b 将A=0.434 b=1 ε=1.3×104 L·mol-1 ·cm-1 代入上式 C=0.434/ 1.3×104 =3.34 ×10-5 mol · L-1 设应称取试样 Wg ， 则:W × 0.12% =100 × 10-3 × 3.34 ×10-5 ×58.69 W=0.16g [例1] 有一根lm 长的柱子，分离组分1和2如下图。图中横坐标l 为记录笔走纸距离。 计算r 21,R,n 有效;若欲得到 R=1.2， n 有效为多少？色谱往要加到多长？ 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 1 .15455491 21,2=--= ''= mm mm mm mm t t r r r 2 1)(212w w t t R r r +-= 8 .05)545()549 (=---= mm mm mm R
用国产钙离子选择性电极测血浆离子钙及其临床意义
用国产钙离子选择性电极测血浆离子钙及其临床意义目的：用国产钙离子选择性电极测血浆离子钙。方法：采用iCaISE法进行 检测。结果：标本采集在第30、60、120、180分钟，测得血浆iCa间无显著差异，重复性较好，回收率也较为满意。结论：国产钙离子选择性电极的重复性较好，测定iCa比TCa更能反映体内钙的代谢水平。 标签：钙离子选择性电极；血浆离子钙；临床意义；回收率 [中圖分类号] R446.11 [文献标识码] C[文章编号] 1674-4721（2011）05（c）-069-02 离子钙（iCa）是具有生理活性的钙，故测定iCa比Tca更能反映体内的钙代谢水平。iCa的测定方法很多，如离子选择电极法（ISE）生物法，图表公式间接计算法及金属指示剂法。其中以ISE法最简单、快捷、准确。笔者用国产钙离子选择性电极在常规条件下检测血浆iCa，对其重复性及准确性进行观察，现将其结果报道如下： 1 资料与方法 1.1 一般资料 正常人血浆来自本院2009年门诊体检无任何急慢性疾病的成年人，男98名，女80名，年龄18～65岁，早晨空腹静脉采血。 1.2 仪器 日立7060自动化分析仪：SLD电解质分析仪（北京医疗器械研究所）。 1.3 试管 肝素钠抗凝真空管（湖南浏阳市医用仪器厂）。 1.4 方法 iCa ISE法：Tca OCPC法（中生北控生物科技股份有限公司，批号：660041）；ALB溴甲酚绿法（中生北控生物科技股份有限公司，批号：650041）。 检测方法：每位受检者均用肝素钠抗凝真空管来采集4管静脉血，每管3 ml。将标本加盖分别放置30、60、120、180 min；分离血浆，立即吸血浆测其iCa，共观察20例，血标本放置不同时间血浆iCa。 1.5 重复性