如何测试水中含汞
如何测试水中含汞
汞是银白色闪亮的重质液体，化学性质稳定，不溶于酸也不溶于碱。汞常温下即可蒸发，汞蒸气和汞的化合物多有剧毒(慢性)。那么如何测试水中含汞呢?
采用明矾沉淀法制备上清液，制得待测液体样本;b)采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消解法消解所述待测液体样本完全汞离子全部转化为二价汞后，将过剩的氧化剂还原;c)采用硼氢化物将所述待测液体样本中的二价汞还原成金属汞;d)采用氢化物原子吸收分光光度法检测所述待测液体样品中汞含量。本发明提供了一种自动化程度高的测定方法，能快速测定各种来源样本中的汞含量，与常规方法相比，操作更为省时省力，具有较高的灵敏度和准确度。
雨水落到地面上通常被土壤吸收,有些被植物吸收,有些渗入地下,有些则流入地表水中。
所以城市化建设改变了下垫面的性质。下雨时,雨水遇到渗透性很差的地面,迫使它四处横流,在雨水横流过程中带走了大量的城市污染物。通常这些雨水不经任何处理,直接通过城市的排水管道排放到当地的河流中。
首先,它污染了接收雨水的河流、溪流或湖泊。有研究发现,城市径流中含有高浓度的铜、铅和锌,足以杀死许多种鱼和无脊椎水生动物,暴雨也是有毒金属、氯化有机化合物和悬浮固体的主要载体;
其次,城市径流往往突涌而至,不像土壤和植物的缓慢滤流,水的力量会冲刷溪流河床,破坏水生环境;
再次,因为所有的暴雨水都以这种高速率被导入当地河流,旱季就没有存水慢慢渗入溪流和河流中,可能会造成溪流完全干枯和河流水面大幅度下降,这对水生环境也有破坏作用。
同时,在一些城市降雨可能会造成另外一个头痛的问题———混合污水溢流。
由于混合下水道可以同时充当雨水和生活污水的排水通道。所以在雨季,它同时排放污水和雨水,有时排放到污水处理厂的水量太多,远远超出其处理能力。多余的水(混合污水溢流物)未经任何处理或仅进行一级处理就直接排放到水域里,造成水质污染。
为了用水安全，我们应撑握些水污染安全小知识，同时还可以用厨房净水器将使用水过滤，这样更有利于健康用水。
水质总碱度检测方法完整版
水质总碱度检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. L 甲基橙指示剂：称取甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. L 盐酸标准溶液：吸取盐酸（ρ20=mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮 存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500 C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠～克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 —与盐酸标准溶液[c(HCl)=L]相当的以克表示的碳酸钠的 质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程
7.1. 吸取水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶 液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； —与氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=L]相当的以克表示的总碱 度(CaCO3)的质量。
工业纯碱总碱度的测定
6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示 剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H
2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应 为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。 当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO
3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V
水中总碱度的检测方法
水中总碱度的检测方法 水质检测作业指导书 总碱度的测定 1、目的 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。这类物质包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。天然水中的碱度主要是由重碳酸盐、碳酸盐和氢氧化物引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要形式。引起碱度的污染源主要是造纸、印染、化工、电镀等行业排放的废水及洗涤剂、化肥和农药在使用过程中的流失。碱度是一种水的综合性特征指标，是判断水质和水处理控制的重要指标。总碱度一般表征为相当于碳酸钙的浓度值。 2、检测方法与依据 酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版) 3、应用范围 本法适用于测定水源水的总碱度测定。水样中含余氯时，会破坏指示剂的显色，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除。 4、原理 水样用标准溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢 -+氧根离子已被中和，碳酸盐均转化为重碳酸盐，反应式:OH+H? HO 2 + 2-- CO+H? HCO33 当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时，溶液的pH值即为4.4-4.5，指示水中重碳酸盐已被中和，反应如下; + -HCO+H?HO+CO? 322
根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 5、仪器 酸式滴定管 25mL 锥形瓶 250 mL 6、试剂 6.1无二氧化碳蒸馏水:临用前用纯水煮沸15min，冷却至室温，pH值应大于6.0，电导率小于2us/cm. 6.2甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。 6.3酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。 6.4 碳酸钠标准溶液(1/2NaCO=0.0250mol/L): 称取1.3249g(于250?烘23 7-1 水质检测作业指导书 总碱度的测定 干4h)基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。存于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。 6.5 0.0250mol/L盐酸标准溶液:吸取2.1mL浓盐酸并用蒸馏水稀释至 1000mL，对其浓度进行标定:用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL 锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入甲基橙指示剂三滴，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录盐酸标准溶液用量，计算其准确浓度: C=25.00×0.0250/V 式中，C——盐酸标准溶液的浓度(mol/L); V——盐酸标准溶液用量(mL) 7、分析步骤
提高测定水中总汞含量准确度的方法
提高测定水中总汞含量准确度的方法 摘要：作者就影响水质总汞测定的诸多因素进行了详细的研究分析，并对国产测汞仪进行了改装，提高了其检测限及灵敏度。 关键词：水质总汞；监测；硫酸；重铬酸钾水质总汞是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目，汞污染对人类有着极大的危害，属于严格监测项目。水质总汞的测定一般采用HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（替代GB7468-87）。在按照新标准的实际操作中，笔者发现存在测汞仪灵敏度低、稳定性差、空白值高及线性较差等诸多问题。本文对能影响实验的因素，如仪器灵敏度、化学试剂含汞量、玻璃器皿等进行了详细分析研究，并仅对国产测汞仪配置了一个烧瓶，使其检测限、灵敏度便都符合了新标准的要求。 1 材料与方法 1.1 仪器 F732-V智能型测汞仪，DZKW-S-4电热恒温水浴锅。 1.2 主要试剂 无汞水，硫酸（GR），硝酸（GR），盐酸（GR），高锰酸钾溶液（50 g/L），重铬酸钾溶液（0.5 g/L），氯化亚锡溶液（200 g/L），汞标准使用液（10.0 ug/L）。 1.3 水样的处理 量取200.0 mL样品移入500 mL锥形瓶中，依次加入5.00 mL浓硫磷、5.00 mL硝酸溶液和4.00 mL高锰酸钾溶液，摇匀，然后加入4.00 mL过硫酸钾溶液，置于沸水浴中在近沸状态保温1 h，取下冷却。测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。 1.4 校准曲线的绘制 分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL汞标准使用液（浓度为10 ug/L）于200 mL容量瓶中，用稀释液定容至标线，总汞质量浓度分别为0.000、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200和0.250 ug/L。将上述标准系列依次移至250 mL反应装置中，加入5.00 mL氯化亚锡溶液，迅速插入吹气头，由低浓度至高浓度测定响应值。以零浓度校正后的响应值为纵坐标，对应的总汞质量浓度（ug/L）为横坐标，绘制校准曲线。 2 结果与论讨 2.1 对国产测汞仪进行优化配置 笔者使用的F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80 mL，而新标准中测定水样和制作校准曲线，都需要250 mL以上的还原瓶。为满足标准要求，同时使还原瓶又要与测汞仪匹配，经反复试验，用250 mL的平底烧瓶，代替测汞仪上的80 mL还原瓶（如果烧瓶口太大，可加一个橡皮环），用它绘制的校准曲线符合新标准的要求。使用该装置连续20次测定空白溶液，计算出标准偏差SD，按DL=3×SD/k（DL为最低检出限，k为校正曲线斜率），得出汞的最低检出限为DL=0.005 ug/L。而标准里的检出限为0.01 ug/L。 2.1.1 线性方程与相关系数使用该装置在最佳仪器条件下测定汞校准曲线，得到如下结果（见表1）。 2.1.2 精密度用该装置对总汞质量浓度为0.40 ug/L的样品测定20次，相对标准偏差为 3.0 %，符合要求。
水质总碱度检测方法
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水 样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀释至1000mL 。 此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形瓶中，加 50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。
0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表 示的碳酸钠的质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程 7.1. 吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶 液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； 50.04—与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克 表示的总碱度(CaCO3)的质量。 本文档部分内容来源于网络，如有内容侵权请告知删除，感谢您的配合！
水中碱度检测法
水中氯鹽檢測方法 老師:周信賢 組員: 王彥勛 朱育璉 郭晉菘
原理: 氯鹽(chloride) 在自然界中多與鈣、鎂、鈉、鉀等鹼金屬化合成氯化物而存在，為構成地殼鹽層之主要成份，尤以氯化鈉在海水中含量尤其豐富。 氯鹽為水及廢水之主要陰離子之一，在一般環境監測工作上，為了解主要水質結構，均將氯鹽列為測定項目。 硝酸汞法比起硝酸銀滴定法，有終點較容易判別及干擾較少兩項優點，因此較常被採用。本方法達滴定終點時，將形成藍紫色複合物，容易辨識；而干擾較少是因為滴定係在pH＝2.5~2.8範圍內進行，對多數飲用水水樣，於加入指示劑(二苯卡巴腙)後，pH應為2.5±0.1。 當到達滴定終點時，氯離子之濃度趨於零，汞離子之濃度則隨硝酸汞之加入而增加，此時可用二苯卡巴腙（diphenylcarbazone）指示劑來指示汞離子之過量存在，這是因為二苯卡巴腙可與汞離子形成藍紫色之複合物，相當容易被偵測出來。在指示劑中，通常加入溴酚藍（bromrphenol blue）或氰醇二甲苯（xylene cyanol FF）作為pH指示劑，並可改進滴定終點之判定。
目的: 氯鹽為水及廢水之主要陰離子之一，在一般環境監測工作上，為了解主要水質結構，均將氯鹽列為測定項目。氯鹽之來源有限，測定容易，有不易被吸收及分解之性質，故常作為水質污染源追蹤之指標，並以氯鹽為追蹤劑(tracer)，研究環境中之污染物傳輸現象。 步驟: 同上步驟以自來水[A]、飲水機[A]、二段水[B]、標準氯化鈉(0.014N NaCl)[C]，各做一次。 []括號內為紀錄之滴定量 1.取Sample水樣50 mL 或適當量水樣稀釋至 50ml 3.逐加0.1N HNO3(黃色) 4.以Hg(NO3)2 滴定記錄滴定量AmL 2.加0.5mL混合 指示劑(紫色)
汞砷的检测
水样的汞砷检测 水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。 水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。 水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。 顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次，瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。
原子荧光法测定水中的汞方法证实
原子荧光法测定水中的汞方法证实 发表时间：2019-07-12T14:39:33.580Z 来源：《建筑学研究前沿》2019年6期作者：莫杰君[导读] 为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。 佛山市南海区环境保护监测站广东省佛山市 528200 摘要：应用原子荧光法测定水中的汞的浓度，方法依据是《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）。现通过标准曲线、最低检出限、精密度、准确度（盲样测试和加标回收试验）等指标对应用以上方法测定水中汞进行相关证实实验。关键词：原子荧光；汞；方法证实汞污染，是指由汞或含汞化合物所引起的环境污染。现在人类活动越来越频繁，活动中会造成水体汞污染，这些污染主要来自氯碱、塑料、电池、电子等工业排放的废水以及废旧医疗器械[1]。我国作为全球汞使用量和排放量最大的国家，而且汞的毒性强，产生中毒的剂 量小，因此对水中汞的含量分析和评价是水污染环境分析管控的重要指标[2]。本方法中应用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）测定水中汞的浓度，为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。 1 实验部分 1.1 方法原理 吸取经消解后的试液进入原子荧光仪，在酸性的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光值与试液中待测元素的含量在一定范围内呈正比关系[3]。 1.2 试样的制备 1.2.2 准确量取5.0mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），加塞混匀，置于沸水浴中恒温加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。1h后取出冷却，用纯水定容至标线并且混匀后待测。 1.2.3 空白试验 以纯水代替样品，按照1.2.2的步骤制备空白试样。 2 结果与讨论 2.1标准曲线的配制与绘制2.1.1 汞标准系列的配制：准确吸取30.00mL汞标准使用液（ρ（Hg）=10.0 μg/L）于100mL容量瓶中，加入10.0mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），用水稀释至标线，混匀；仪器自动稀释到浓度为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00μg/L的标准系列。 2.1.2 绘制：换上汞金属的荧光灯，开机，开氩气，设置仪器测量条件至最佳测量条件，点火预热，预热完成后，以盐酸溶液（5%HCl）为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光值，以原子荧光值为纵坐标，汞质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，结果见表1。标准曲线满足相关系数r≥0.995的要求，线性良好。表1 汞标准曲线测试
水质总碱度检测方法79979
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 4.安全及环保要求 4.1. 配制化学品试剂及检测过程，遵照MSDS 要求佩戴耐酸碱手套、防烫手套。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至100ml 。此试剂贮 存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮存 于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶 解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白 试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠 的质量。 6.仪器 6.1. 25mL 滴定管 6.2. 50mL 移液管
浅谈水环境中汞离子的检测技术
浅谈水环境中汞离子的检测技术 汞及其化合物对人体健康存在多种危害，若存在于天然水体中，则会对大范围的人群以及动物造成威胁。它能够在生物体内累积，通过食物链转移到人体内。人体内累积的微量汞无法通过自身代谢进行排泄，便会直接导致心脏、肝、甲状腺疾病，引起神经系统紊乱，慢性汞中毒，甚至引发恶性肿瘤的形成。 人们应该对1956年在日本水俣镇发生的一切还有着深刻的印象。1956 年，水俣湾附近发现了一种奇怪的病。这种病症最初出现在猫身上，被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳，抽搐、麻痹，甚至跳海死去，被称为“自杀猫”。随后不久，此地也发现了患这种病症的人。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害，轻者口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹、感觉障碍、视觉丧失、震颤、手足变形，重者神经失常，或酣睡，或兴奋，身体弯弓高叫，直至死亡。这就是日后轰动世界的“水俣病”，是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。然而，罪魁祸首就是“汞”。 溶解态的二价汞离子往往具有较高的化学活性，是排入天然水体中汞污染物的主要存在形式，其化合物具有较高的水溶性，也是汞形态转换的枢纽。因此，水环境中的汞离子的分析测定必然成为人们十分关注的课题，本文将针对汞离子的各种测定方法做简单的介绍。 一、分光光度法
分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。该方法实验设备简单、仪器造价低、检测简便、具有较高的检测灵敏度，因而被广泛地应用于各种领域，包括本文所涉及的水中汞离子的测定。 其中双硫腙法在汞的比色分析中应用最广，已成为检测汞的国家标准方法之一。测试时将pH0~13的水溶液与含双硫腙的有机溶液一起振摇，二价汞离子与其反应生成络合物完全进入有机相中，根据此络合物在最大波长490nm的吸收值就可以实现对汞离子的测定。为了解决双硫腙法试验条件苛刻、选择性差、灵敏度不够高、需要使用有机溶剂等问题，实现水环境中汞的快速灵敏性测定，人们已经开发出一系列用于汞离子分光光度法检测的显色剂。研究发现，罗丹明B能与汞络阴离子形成多元离子缔合物，在聚乙烯醇存在下对汞离子进行光度法测定。赵书林等人合成6-甲氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯，严国兵等人合成1-偶氮苯3-（6-甲基氧-2-苯并噻唑）-三氮烯等显色剂，将其与汞进行显色反应，较好的实现了汞离子的测定。 分光光度法测定汞离子，虽然反应的灵敏度较高，但如何降低显色反应时间，实现即时测量；如何设计和制备汞离子特异性显色剂；在与汞离子化学性质相近的重金属离子存在时如何防止发生误读的情况发生，是显色剂选择中需要解决的几个问题。 二、原子发射光谱法
HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施 环 境 保 护 部 发布
目 次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 (9)
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部2011年2月10日批准。 本标准自2011年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。
水中汞-原子荧光方法验证报告
原子荧光方法验证报告 本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法汞的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理 在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，由载气（氩气）将其带入原子化器，在特制空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定浓度范围内，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 二、仪器设备与化学试剂 1. 原子荧光光度计； 2. 氢氧化钠溶液（2g/L）； 3. 硼氢化钠溶液（20g/L）； =1.19g/mL），优级纯； 4. 盐酸（ρ 20 5. 盐酸溶液（5+95）； 6. 溴酸钾-溴化钾溶液 7. 盐酸羟胺溶液（100g/L）； 8. 汞标准溶液[ρ（Hg）=100ug/mL] 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取上述标准物质用纯水配成0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准系列，绘制标准曲线。 2. 测定 方法检出限用空白加标0.1ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。 四、分析方法验证程序
1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.1ug/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1 表1 实验数据统计及方法检出限、定量限 2．标准曲线的绘制（见表2） 线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。 表2 标准曲线相关性系数 3．方法精密度实验（见表3） 精密度用空白加标1.0ug/L（汞）标准工作液测试。数据如下表3所示 表3 精密度实验
水中汞测定冷原子吸收法方法验证
XXXXX-XXX 检测分析方法验证报告 XXXXX字〔2014〕第XX号 方法名称：冷原子吸收分光光度法测定 水中的总汞 验证人员：XXXX 审核人员：XXXX 验证日期：二零一四年X月X日 XXXXXXXXXXX
声明事项 1. XXXXXX。 2.XXXXXXX。 3.XXXXXXX。 4.XXXXXX。
项目名称：冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞负责科室：XXX 项目负责人：XXX 参加人员：XXX 报告编写人：XXX 审核： 审定：
冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（HJ 597-2011）规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。 采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法，当取样量为100ml 时，检出限0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L；当取样量为200ml时，检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L。 2 方法原理 在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。 3.1重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 3.2浓硫酸：ρ（H2SO4）= 1.84 g/ml，优级纯。 3.3浓盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。 3.4浓硝酸：ρ（HNO3）= 1.42 g/ml，优级纯。 3.5硝酸溶液：1+1 量取100ml浓硝酸，缓慢倒入100ml水中。
水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0007 水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0007 水质高锰酸钾 工业废水和受汞污染的地面水 在酸性条件下在双硫腙(二苯硫代偕肼腙)洗脱液中加入1至少可掩蔽300ìg铜离子的干扰 １０4 L cm-1 1ˉμ?×?μí?ì3??¨?è?a2ìg/L １ 定义 总汞经剧烈消解后测得的汞浓度有机结合的 ２ 原理 在95°??ùo?1ˉè?2?×a?ˉ?a?t??1ˉ ?ú?áD?ì??t??ó?óD?úèü?áYíè? ３ 试剂和材料 除另有说明外其中含汞量要尽可能少如采用的试剂导致空白试验值偏高 3.1 去离子水ｃｍ（２５ 3.2 无水乙醇(C2H5OH) 3.3 氯仿(CHCl3) 3.4 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL 3.5 硝酸(HNO3) 1.4g/mL 3.6 硝酸 将50mL硝酸(3.5)用水稀释至1000mL 50g/L溶液 优级纯 注避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶) 3.8 过硫酸钾 将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL 3.9 盐酸羟胺 将10g盐酸羟胺(NH2OH 每次用5mL双硫腙溶液(3.12)萃取再用少量氯仿(3.3)洗两次200g/L溶液 7H2O)溶于水并稀释至100mL 1g/L氯仿溶液 C6H5N溶于20mL氯仿中置分液漏斗中合并水层再用100mL氯仿(3.3)分三次提取置冰箱内保存 透光率约为7010mm比色皿)的氯仿溶液
3.13 双硫腙洗脱液 将8g氢氧化钠(NaOH?óè?10g EDTA二钠(C10H14N2O8Na2稀释至1000mL?üè? 4g/L酸溶液 优级纯)溶于500mL水中 ３．１５ 汞 称取1.354g氯化汞(HgCl2)通过漏斗转移至1000mL容量瓶 溶解后用水稀释至标线并混匀 1.00mL此标准溶液含1.00mg汞 在稀释到标线先加入50mL酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月 相当于50mg/L汞的标准溶液 用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀 当天配制 相当于lmg/L汞的标准溶液 用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀 临用前配制 而应充满硝酸溶液(3.6) ?ùó???(3.1)冲洗干净 用1+l硝酸溶液浸泡过夜 4份体积硫酸(3.4)加1份体积高锰酸钾溶液(3.7)用盐酸羟胺溶液(3.9)清洗 最后用水(3.1)冲洗数次 4.1 500mL锥形瓶 4.2 500mL及60mL分液漏斗 4.3 水浴锅 ５ 试样制备 5.1 实验室样品 每采集1000mL水样后立即加入约7mL硝酸(3.5)ê1??μíóú?òμèóú1 ?ò??éy?ù?·?D?óè????ì?á??èüòo(3.7)4mL ê1??3ê??3???μ?μ-oìé? 注以便在空白试验中按同样量操作 注意在样品和空白试验中使用同样的试剂 使所有二氧化锰完全溶解 每份250mLê1μ?μ?èü?a2?·?oíDü??2?·??ù??óD′ú±íD?μ?ê??ù μú?t·Yê??ùó?óú??±?D￡o?ê??é(6.4)中使用的试份(D) è??ù?·?Do?1ˉ?òóD?ú??μ??¨?è????
固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰 碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收 值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或 用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂 除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。
水分析化学总碱度的测定
实验名称：水样的碱度测定（双指示剂连续滴定法） 指导老师：曹晓霞专业：给排水科学与工程班级：1302姓名：吕嘉杰 一、目的要求 1． 学习分析天平的使用和样品的称量； 2． 学习标准溶液的配制和标定； 3． 学习和掌握滴定分析的基本操作； 4． 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。 二、实验原理 1． 盐酸溶液的标定 首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。 反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 2 2． 水中碱度的测定 碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。 1） 酚酞碱度 酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1mL 。等当点时的pH 约为8.3，酚酞的变色范围pH 为8－10。 反应式： OH -+H +＝H 2O CO 32-+H +＝HCO 3- ()水样 ＝ 酚酞碱度V V ?C L /mol 1 HCl ()1000×V V ?C L /mg CaO 1 HCl 水样 ＝ 计，以酚酞碱度 2） 总碱度 再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V 2 mL 。等当点时的pH 约为4.4，甲基橙的变色范围为3.1－4.4。 反应式：HCO 3-+H +＝H 2O+CO 2 ()水样 ＋＝ 总碱度V ) V V (?C L /mol 21HCl ()1000×V ) V V (?C L /mg CaO 21HCl 水样 ＋＝ 计，以总碱度 三、主要仪器及试剂 主要仪器： 电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，250 mL 移液管，吸耳球 主要试剂： 12mol/L 浓盐酸 0.1％甲基橙指示剂 0.1％酚酞指示剂
水中碱度测定
实验四 水中碱度测定 一、目的 （1）了解碱度的基本概念。 （2）掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。 二、原理 碱度是指水中所有能与强酸发生中和作用的物质的总量。主要来自水样中存在的碳酸烟、重碳酸盐和氢氧化物。碱度可以用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为： 22332322OH H H O CO H HCO H O HCO H CO H O -+-+--++→+→++→↑+ 当滴定至酚酞指示剂由红色变成无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转化为重碳酸盐，此时的滴定结果称为“酚酞碱度”。当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH 为4.4—4.5，表明水中的重碳酸盐（包括水中原有的和由碳酸盐转化的重碳酸盐）已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。通过计算可求出碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。 三、仪器 （1）酸式滴定管。 （2）250mL 锥形瓶。 （3）移液管。 四、试剂 （1）0.0250mol/LHCl 标准溶液：移取2.1mL 浓盐酸（d=1.198g/mL ），用蒸馏水稀释至1000Ml 。按下述方法标定: 准确移取25.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL 蒸馏瓶中，加无二氧化碳水稀释至100mL ，加3滴甲基橙指示剂，用待标定盐酸标准溶液滴定至橙黄色刚转变为橙红色，记录盐酸标准溶液的用量，按下式进行计算: 式中：25.00——碳酸钠标准溶液体积，mL ； 0.0250——盐酸标准溶液浓度，mol/L ； V ——盐酸标准溶液的用量，mL 。 （2）0.0250mol/L 碳酸钠标准溶液：称取1.3249g （于250℃烘干4h ）的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。储于聚乙烯瓶
水中碱度的测定
水中碱度的测定（酸碱滴定法） 水的碱度是指水中所含能够接受质子的物质总量 一、实验目的 通过实验掌握水中碱度的测定方法，进一步掌握滴定终点的判断 二．实验原理 酸碱滴定法 1）适应范围 本方法适用于天然水，循环水及炉水中碱度的测定方法。 2）测定原理 采用连续滴定方法测定水中的碱度。首先以酚酞为指示剂，用HNO3标准溶液滴定至终点溶液由红色变成无色，用量为P（mL）；接着以甲基橙为指示剂， 三、仪器与试剂 1.C(HNO3)=0.1000mol/L标准滴定溶液。（配制与标定在实验（一）中已讲过，这里就不在重述） 2.甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中 3.酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL 95％乙醇中，用水稀释至100mL 4.酸式滴定管100mL 一支 5.锥形瓶 250mL 三支 6.移液管 100mL 一支 7.无CO2蒸馏水 四、实验步骤 1、用移液管吸取两份水样和一份无CO2蒸馏水各100mL，分别放入250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。 2、若溶液呈红色，用0.1000mol/L HNO3溶液滴定至刚好无色（可与无CO2蒸馏水的锥形瓶作颜色比较）。记录滴加的用量（P)。若加入酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用HNO3溶液滴定。按着下步骤操作。 3、再于每瓶中加3滴甲基橙指示剂，摇匀。 4、分两种情况：其一若水样变成橘黄色，则继续用C HNO3=0.1000mol/L标准液滴定至刚刚变成橙红色为止（可与无CO2蒸馏水的锥形瓶颜色作比较）,记用量（M)。其二如果加入甲基橙溶液后溶液变为橙红色，则不需要用HNO3溶液滴定。
水中碱度的测定
碱度的测定 1酸碱滴定法 1）适应范围 本方法适用于天然水，循环水及炉水中碱度的测定方法。 2）测定原理 中和1升水样所需酸的毫摩尔数称为碱度，我们把碱度分为碳酸盐碱度、重碳酸盐碱度、氢氧化物碱度及不挥发性弱酸盐碱度几种。一般滴定到PH=8.3时所测的碱度称为酚酞碱度，用P 表示。继续滴定至PH=4.6时所测的碱度称为甲基橙碱度，用M 来表示，总碱度T=M+P 。 3）试剂 3.1） C(HCl)=0.1000mol/L 标准滴定溶液。 3.2） 0.5×10-2甲基橙指示剂：准确称取0.50g 甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL 。 3.3） 10×10-2酚酞指示剂：准确称取10.0g 酚酞，溶于100mL 乙醇中。 4） 分析步骤 4.1）酚酞碱度的测定 移取100.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，用C HCl =0.1000mol/L 标准液滴定至红色，刚好褪去,计下HCl 的消耗量V 1，mL 。 4.2） 甲基橙碱度的测定 在测定过酚酞碱度的水样中，加4滴甲基橙指示剂，用C HCl =0.1000mol/L 标准液滴定至橙色,记下HCl 的消耗量V 2，mL 。 5）结果计算 5.1） 以mg/L （以CaCO 3）表示的水样中总碱度按下式计算： 3 12100.08 102HCl V V C V +???= （）总碱度 5.2） 以mg/L （以CaCO 3）表示的水样中酚酞碱度按下式计算： 31100.08 102HCl V C V ?? ?= 酚酞碱度 5.3） 以mg/L （以CaCO 3）表示的水样中甲基橙碱度按下式计算：
冷原子荧光法测水中的汞
冷原子荧光法测水中的汞 一、实验目的 1．掌握用冷原子荧光法测定汞的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2．复习第二章第六节中测定汞的各种方法，比较其优、缺点。 二、方法原理 水样中的汞离了被还原剂还原为单质汞，再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范以内，荧光强度与汞的浓度成正比。 三、仪器 （1）QM201荧光测汞仪。 （2）远红外辐射干燥箱（烘箱）。该烘箱体积小，适用于含汞水样的消化。 （3）2mL和1mL移液管 （4）高纯氮气。 四、试剂 （1）去离子水：测试中凡是涉及到水的地方均用去离子水。 （2）硫酸：ρ20＝1.84g/mL，优级纯。 （3）硝酸：ρ20＝1.42g/mL，优级纯。 （4）盐酸：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。 （5）洗涤溶液：将2g优级纯的高锰酸钾溶解于950mL水中，加入50mL硫酸。 （6）5%硝酸—0.05%重铬酸钾溶液（固定溶液）：称取0.25克重铬酸钾，用水溶解，加入25毫升硝酸，用水稀释到500毫升。 （7）5％高锰酸钾溶液：将50g优级纯的高锰酸钾溶解于水中，并用水稀释至l000mL。 （8）10％盐酸羟胺溶液；称取10克盐酸羟胺(NH2OH·HCl)，溶于水中并稀释至100毫升。以2.5升/分的流速通氮气或干净空气30分钟，以驱除微量汞。 （9）10％氯化亚锡溶液：将10g分析纯的氯化亚锡，在无汞污染的通风橱内加入20mL 盐酸，微微加热助济，溶后继续加热几分钟除汞。或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以2.5L/min流速曝气约1h除汞，然后用水稀释至100mL。 （10）汞标淮贮备溶液：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞0.1354g，用固定溶液溶解，移入1000mL容量瓶中，再用固定液稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100μg汞。 （11）汞的中间溶液：吸取汞标准贮备溶液适当体积，用固定溶液稀释至每毫升含10μg汞，摇匀。 （12）汞标准使用溶液，吸取汞的中间溶液，用固定溶液逐级稀释至每毫升含10ng汞。 （13）测汞所用的玻璃器皿，均应用洗涤溶液浸泡煮沸1h。为避免玻璃壁有可能出现褪色二氧化锰斑点，须趁热取出玻璃器皿，用水冲洗干净备用。 五、测定步骤 1．仪器工作条件 表1列出的仪器工作参数供参考。