实验室成果转化到实际生产中的问题

（1）

过程放大一般经历的阶段

（1）实验室研究阶段；

（2）小量试制阶段；

（3）按预定工艺规模进行概念设计；

（4）中试，着重解决概念设计中遇到的问题；

（5）编制工艺软件包；

（6）按要求的规模进行工程设计；

（7）工业装置的建设和投产。

过程放大的方法

1.全流程逐级放大

一种最为传统的方法是通过从小型试验、稍大规模的试验、中间试验、扩大中间试验，逐级地实现大型工业生产。这种通过多个试验层次的逐级放大过程必然是耗时费资的。在过程工业发展的早期，经验放大几乎成了唯一的方法。过程开发技术发展到今天，纯经验放大显然不大可取了，但对于一些过于复杂的、人们认识甚少的过程，有时还不得不求助于

经验放大。

2.数学模拟法放大

建立数学模型(一组数学方程)对过程进行描述，并通过不同规模的实验以确定模型的参数，然后通过计算机模拟过程大型化后的各种行为，以确定放大的准则。这种放大从理论上是合理的，然而事实表明，单纯地用数学模拟法放大的成功例子不多，其原因是：

(1)由于实际过程通常极为复杂，而人们对它们

的认识往往还不够系统和全面，因而为数学模型的

建立带来困难；

(2)即使对复杂的实际过程已完全了解，数学模型的建立必须作出不少简化假定，因而为了便于描述，很可能得到了过度简化的模型；

(3)实验测定的模型参数的可靠性往往受实验手段的限制和实验过程中噪音的干扰，因此模型参数存在或多或少的不确定性。

由于数学模拟法放大只能适用于人们对过程的认识已相当透彻，参数的测定相当可靠的场合。随着人们认识水平、测试手段和计算机应用水平的提高，数学模型与计算机相结合，建立全流程的数学模型进行放大，不乏有成功的例子，如低压法甲醇就是一例。诚然，利用数学模型仍需做一些辅助实验作为补充和验证，但采用数学模拟放大是过程放大最省时省钱的有效方法。

过程放大应注意的问题

1. 必须保证设备放大后经济上的合理性和各项指标的先进性及系统调优

设备放大以后还必须保证经济上的合理性和各项指标的先进性。往往放大之后，有一些指标趋于合理，如能耗一般可以降低。但另一些指标，由于在大型化以后，如反应产物的收率往往有所降低，温度等操作条件不易控制，这就是通常所说的“放大效应”。放大效应被认为是一种弊端。我们的一个重要任务就是尽可能使这些指标在过程放大后仍然保持一个较高水平。另一个现实是，一个实际过程，通常不能处在最优的操作状态下。这是因为过程的复杂性和人们的认识能力限制所决定的，何况过程的一些参数会随时间变化。

上述仅就单个设备而言，因为过程是由多套设备组成完整的流程，即是一个系统。从这个意义上讲，过程放大应该是系统放大，系统中单个设备的放大并不等于系统放大，因此必须要系统优化。所以，完整的过程放大应包括设备放大与系统调优。

2. 中试规模的确定

为什么要进行中试?需要验证小试规律，但更重要的是解决大生产装置可能遇到的问题，那么大生产装置可能会遇到什么问题?对于一个新产品，尚未工业化是无法回答的，为了尽可能预知可能遇到的问题，就是先搞一个概念设计，概念设计的规模应是预想的工业装置规模，在进行概念设计的过程中，可以套用现有的过程经验和消化公开发表的文献资料，但在假想的工业规模设计过程中，仍会碰到许多问题(如数据、材质、控制方法、反应终点控制、物料平衡等)，这些问题妨碍概念设计进一步深入进行，恰恰就是这些问题要在中试中解决。为了解决或搞清这些问题，可能要求中试必须达到一定的规模，这就是中试规模确定的依据和中试设计应达到解决这些问题的途径。

3. 要把工程试验数据的获得作为中试的目标之一

许多开发项目不重视基础数据的开发，将会影响工业装置的运行，一个实际例子是某装置建成后，反应釜中物料不进行反应，而反应条件、原材料均符合实验室要求，影响工期达半年。经多次试验比较才查明，搅拌器使用了铜轴瓦，铜离子会阻止反应进行，但这一点，在小试时并未作为相关数据提出，以致设计时没有注意到这一点而影响生产。又如结晶的条件，影响晶粒大小的条件因素是什么，如果能做好相关数据对放大是大有益处的。又如多元组分的气液平衡数据，往往查不到，必须要对反应的全组分进行测定才能获得。又如反应终点的测定和控制等等，这些均是小试不可能做的，而中试是必须要做的。

4. 材质试验

材质的耐腐蚀试验是中试的主要任务，关于这一点，相信大部分可在耐腐蚀手册及供应商获得足够信息。除此之外，还应特别注意少量离子的存在，对腐蚀的作用，如金属离子的影响、卤素的影响、热应力、腐蚀应力等，应测定或做挂片试验，特别要注意“实际”介质，而不是纯介质。如醋酸介质的腐蚀性在有关的手册上也能查到，但醋酸中含有微量的卤素，到底有多大的腐蚀性，没有现成的资料，必须对实际介质进行研究。

5. 注意关键设备的选型

一一般的泵、风机、压缩机的放大不应存在大的问题，精馏、分离的放大，目前也可解决。但反应器是中试要解决的重点，反应器采用何种型式为好，对传热、反应温度控制、催化剂寿命、中毒、再生，通过中试要搞清，为放大设计提供依据。另外特殊的如干燥型式，特别是浆料，应由试验选定设备。又如过滤，看似简单而实际不同物料的过滤机型式选择，滤布选择，也应由试验确定，避免工程返工。

6．对原材料中间产品及成品的研究

一般实验室阶段只用试剂级产品作原料，中试尽可能采用工业级产品作原料，其少量杂质对产品质量有无作用，是什么影响，采用什么方法进行预处理，这些问题要在中试中搞清楚。有些可能要脱水，有些可能要预蒸馏。小试数量少，有些杂质不一定分离出，中试数量多了，尽可能作全分析，把中间体、成品、残渣的组成、成分搞清楚，有利于做物料平衡及对全过程作通盘分析。

7．安全、生产、环保

应收集全部原料中间体及成品的MSDS，对其物料化学特性、毒性全面了解，并采取相应的