水硬度的测定

水硬度的测定
水硬度的测定

注:EDTA的浓度是0,02188

水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度。硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca2+引起的,镁硬是由Mg2+引起的。水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据。

水的总硬度测定的方法

一、原理

测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。

用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT (铬黑体)作指示剂。化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。

由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg

二、2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。

滴定时,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。

本实验以CaCO3 的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L。

计算公式:水的硬度= ×100.09(mg/L)式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量

三、一、原理

测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。

用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT (铬黑体)作指示剂。化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。

由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。

滴定时,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。

本实验以CaCO3 的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L。

计算公式:水的硬度= ×100.09(mg/L)式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量

二、试剂

1、EDTA标准溶液(0.01mo/L):称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL 。如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。

2、氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L。

3、铬黑体(EBT)溶液(5g.L-1):称取0.5 g铬黑体,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇

4、Na2S 溶液(20g/L)

5、三乙醇氨溶液(1+4)

6、盐酸(1+1)

7、氨水(1+2)

8、甲基红:1g/L 60%的乙醇溶液

9、镁溶液:1gMgSO4.7H2O 溶解于水中,稀释至200mL

10、CaCO3基准试剂:120℃干燥2h。

11、金属锌(99.99%):取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自来水和蒸馏水洗净,将水沥干,放入干燥箱中100℃烘干(不要过分烘烤,)冷却。

三、步骤

1、EDTA的标定。

标定EDTA的基准物较多,常用纯 CaCO3 ,也可用纯金属锌标定,其方法如下:

(1)金属锌为基准物质:准确称取0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中,用1+1 HCl,5mL立即盖上干净的表面皿,待反应完全后,用水吹洗表面皿及烧杯壁,将溶液转入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为黄色,再加蒸馏水25mL ,氨性缓冲溶液10mL,摇匀,加EBT指示剂2-3滴,摇匀,用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点。计算EDTA溶液的准确浓度。

(2)CaCO3为基准物质;准确称取CaCO3 0.2g-0.25g 于烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加热溶解。溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁,冷却后,将溶液定量转移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。

2、自来水样的分析。

打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用。

移取适量的水样(用什么量器?)(一般为50-100mL,视水的硬度而定),加入三乙醇胺3 mL ,氨性缓冲溶液5 mL ,EBT指示剂2-3滴,立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行三份,计算水的总硬度,以CaCO3表示。

注意:

1、自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽剂等步骤。

2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢,则可能是由于 Mg2+ 含量低,这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,开始滴定时滴定速度宜稍快,接近终点滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分摇匀

水的总硬度的测定

>水的总硬度的测定 总硬度 (Total hardness)是指水中钙、镁离子的总浓度,并换算成氧化钙计算。硬度对工业用水关系很大,尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能,我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以CaCO3计)不得超450mg/L。 总硬度的测定方法有: ① EDTA 络合滴定法,此方法使用设备简单、快速,是一般常选用的方法。 ② 原子吸收法,该方法简单、快速、灵敏、准确,干扰易于消除。当用 EDTA 法测定有干扰时,最好改用原子吸收法。 ③ 等离子发射光谱法,此方法快速、灵敏度高、干扰少,且可同时测定多种元素。 (一)实验方法:EDTA 络合滴定法 (二)实验原理 在 PH10 的条件下,用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子,用铬黑T 作指示剂。铬黑T能与水中钙和镁离子形成紫色或紫红色络合物。滴定中游离的钙、镁离子首先与 EDTA 反应,与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时,钙、镁离子全部与 EDTA 络合而使铬黑T 游离,溶液由紫红色变为天蓝色。 (三)仪器 (1)50ml 酸式滴定管 (2)100mL 量筒 (3)250mL 三角瓶 (四)药品 (1)乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA-2Na 或Na2H2Y·2H2O ) (2)氯化铵 (3)硫酸镁 (4)铬黑T (5)硫化钠 (6)盐酸羟胺

(7)浓氨水 (8)碳酸钙或锌粒 (9)氯化钠 (五)试剂 (1)氯化铵-氨水溶液(试剂A): 称取 16.9g 氯化铵,溶于 143mL 浓氨水中。 (2)EDTA-Mg 溶液(试剂B): 称取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.179g EDTA-2Na 二水合物,溶于 50mL 蒸馏水中,加入 2mL 试剂A、5滴铬黑T 指示剂或 0.2g 铬黑T干粉,用 0.01mol/L EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。 (3)氨性缓冲溶液(PH10):将试剂A 和试剂B 混合,用蒸馏水稀释至250mL,保存于塑料瓶中,此时溶液仍为天蓝色,若溶液转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。 (4)0.01mol/L 钙标准溶液:准确称取约 0.2500g CaCO3,置于 100mL烧杯中,加几滴水湿润,盖上表皿,缓慢滴加 HCl 至CaCO3完全溶解,加 20mL 水,小火煮沸2min,冷却后定量转移到 250mL 容量瓶中,加水稀释至刻线,摇匀。 (5)0.01mol/L EDTA-2Na 标准溶液:称取 3.725g 在 80℃ 干燥 2h 并冷却的 EDTA-2Na置于烧杯中,加 500mL 水,微热并搅拌使其完全溶解,冷却后转入容量瓶定容至 1L,保存于聚乙烯瓶中,定期标定其浓度。 EDTA-2Na 标准溶液的标定: 吸取 25.00mL 钙标准溶液于锥形瓶中,加 50mL 水及 3mL Mg-EDTA 溶液,预加15.00mL EDTA 标准溶液,再加5mL 氨性缓冲溶液及适量铬黑T 指示剂,立即用EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行滴定三次,其体积极差应小于 0.05mL,以其平均体积计算 EDTA标准溶液的浓度。 CEDTA(mol/l) =CCa×VCa/VEDTA (6)铬黑T 粉末指示剂:1.0g 铬黑T 与 100g NaCl混合,研细,存放于棕色瓶中,密塞备用,此指示剂可较长期保存。 铬黑T 指示剂溶液:0.5g 铬黑T,溶于 10mL 缓冲溶液中,用 95% 的乙醇稀释至100mL,放在冰箱中保存,可稳定一个月。 (六)实验步骤 (1)吸取 50mL 水样(若硬度过大,超过 3.6mmol/L 时可少取水样,用蒸馏水稀释至 50mL),置于 150mL三角瓶中。

水硬度及测定方法

水硬度及测定 水中有些金属阳离子,同一些阴离子结合在一起,在水被加热的过程中,由于蒸发浓缩,容易形成水垢,随着在受热面上而影响热传导,我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+),它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起,形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度,水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度,但由于它们在天然水中的含量很少,可以略去不计。因此,通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。 一.锅炉水垢类别: 锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同,使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成,水垢可以分为下列几种,其特性和结垢的部位简述如下: 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主,也有少量的碳酸镁。 其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢;也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除: 它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁 橄榄石(MgO.SiO 2 》:另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O):一般二氧化硅的含量都在20%以上。 它的特性是非常坚硬,导热性非常小,它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成,很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。

水的硬度测定

实验八 水的硬度测定 一、实验目的 1. 掌握配位滴定法测定水中钙、镁的原理和方法; 2. 掌握 EDTA 标准溶液的配制; 3. 熟悉铬黑 T 和钙指示剂的使用及其终点颜色变化。 二、实验原理 测定水的硬度,即为测定水中的Ca 、Mg 含量。配位滴定时,首先发生金属离子与指示剂间的反应,然后,滴加配合剂,并夺取已与指示剂结合的金属离子,同时释放出指示剂。反应式如下: M + In = MIn 金属离子 指示剂 配合物 MIn + EDTA = M-EDTA + In pH=10 时,以铬黑 T 作指示剂, 测定 Ca 2+、 Mg 2+ 总量, 配合物稳定性大小顺序为: Ca-EDTA > Mg-EDTA > MgIn > CaIn , 加入铬黑 T 后, 首先与 Mg 2+ 结合, 生成稳定的酒红色配合物, 当滴入 EDTA 则先与游离 Ca 2+ 配位, 再与游离 Mg 2+ 作用, 最后夺取与铬黑 T 配位的 Mg 2+, 使指示剂释放出来, 溶液由酒红色变为纯兰色(指示剂颜色)则为终点。 pH=12, 测定 Ca 2+ 含量, 此时 Mg 2+ 以 Mg(OH)2 沉淀形式存在不干扰测定, 钙指示剂与 Ca 2+ 结合成红色配合物, 滴入 EDTA 后, 先与游离 Ca 2+ 作用, 再进一步夺取与钙指示剂配位的 Ca 2+ 使溶液由红色变为纯兰色(指示剂颜色)。 三、实验用品 1. 仪器 分析天平,酸式滴定管,移液管。 2. 试剂 pH=10的缓冲溶液,10% NaOH 溶液,固体EDTA ,铬黑T 指示剂,钙指示剂。 四、实验步骤 1. EDTA 标准溶液的配制( 二人合用 )。称取约0.24~0.26g 左右的EDTA 二钠盐,加约100 mL 热水溶解,冷却后,转移至250ml 容量瓶,定容摇匀。 2. 水中 Ca 、 Mg 总量的测定 用移液管吸取 40mL 自来水于锥形瓶中,加 5mL pH=10 的缓冲溶液, 加少许铬黑 T 指示剂,摇匀, 用 EDTA 标液滴定至终点(从酒红色→纯兰色), 记录 EDTA 体积 V l 。(重复一次) 3. 水中 Ca 的含量测定 用移液管吸取水样 40mL 于锥形瓶中, 加 3mL 10% Na0H, 加钙指示剂少许,摇匀, 用 EDTA 标准溶液滴定至终点(从酒红色→纯兰色), 记录 EDTA 体积 V 2 (重复一次)。 有关计算式为: EDTA C (mol/L) = V M W ?EDTA EDTA 2EDTA 4008Ca(mg L)10004000 V C ./.??=?

水中钙镁离子含量及总硬度的测定

水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水,水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度,每升水含10mgCaO称为一个德国度(°)。水的硬度用德国度(°)作为标准来划分时,一般把小于4°的水称为很软水,4°~8°的水称为软水,8°~16°的水称为中硬水,16°~32°的水称为硬水,大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量,再测定Ca2+量,由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量,并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们的稳定性次序为:CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷) 由此可见,当加入铬黑T后,它首先与Mg2+结合,生成红色的配合物MgIn,当滴入EDTA时,首先与之结合的是Ca2+,其次是游离态的Mg2+,最后,EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+,使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂,溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物,使溶液呈红色。当滴定开始后,随着EDTA的不断加入,溶液中的Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离的Ca2+被滴定完后,EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器:50ml酸式滴定管,50ml移液管,250ml锥形瓶,10ml量桶。 药品:10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液,铬黑T指示剂(将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细,装瓶备用),EDTA标准溶液,钙指示剂(1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细,装瓶备用)。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中,加5ml PH=10的缓冲溶液,再加少许(约0.1g)铬黑T混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1(ml)。重复1~2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中,加入5ml10%NaOH溶液摇匀,加入少许(约0.1g)钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2(ml)。重复1~2次。按下式计算: (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00

水中总硬度的测定方法

水中总硬度的测定方法 1、范围适用于水中总硬度的测定 2、引用标准GB/T 8538—95 3、试剂 3.1 缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中,加氢氧化铵(ρ20=0.90g/ml)570ml,用纯水稀释至1000ml。 3.2 铬黑T指示剂(0.5%):称取0.5g铬黑T(C20H12N3NaO7S),溶于100ml三乙醇胺中。 3.3 c(EDTA)=0.002mol/l 4、分析步骤 吸取50ml水样(若硬度过大可少取水样,用纯水稀释至50ml,若水样硬度过低改用100ml),置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用c(EDTA)=0.002mol/l 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量,同时做空白。 5、计算 5.1 锅炉水和自来水(以CaO计) ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000 V 5.2 矿泉水(以CaCO3计) ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000 V 式中:ρ(CaCO)、ρ(CaO)――水样的硬度,mg/l; V1――滴定中消耗EDTA溶液体积,ml:V0――空白消耗EDTA溶液体积,ml: c ――EDTA标准溶液的浓度,mol/l:V ――所取水样体积,ml。 水中氯化物的测定方法 1. 适用范围适用于矿泉水、纯净水、自来水及炉水的测定。 2. 试剂 2.1 铬酸钾溶液(5%):称取5克铬酸钾溶于100ml纯水中。 2.2 酚酞指示剂(1%):称取1克酚酞溶于100ml 95%乙醇中。 2.3 硫酸溶液(0.1mol/L):吸取6ml浓硫酸加入1000ml纯水中摇匀。

总硬度的测定法

一、总硬度的测定——EDTA法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1.0 原理 在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下: Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中:Hlnd2-—铬黑T指示剂(蓝色); Mglnd-—镁与铬黑T的络合物(酒红色); H2Y2—乙二胺四乙酸离子(无色)。 2.0 试剂 2.1 6mol/L盐酸溶液。 2.2 10%氨水:量取440mL氯水,稀释至1000mL。 2.3 1+1三乙醇胺溶液 2.4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。 2.5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氯水,用水稀释1000mL。 2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3.0 仪器 3.1 滴定管:25mL酸式。 4.0 分析步骤 4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液,2—4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5.0分析结果的计算 水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算: X= V×M×100.08 ×1000 V w 式中:V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升; M—EDTA标准溶液浓度,摩尔/升; V w—水样体积,毫升; 100.08—碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。 6.0 注释 6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6.2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。 6.3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。 7.0 允许差 水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8.0 结果表示

EDTA测定水的硬度

EDTA 测定水的硬度 摘要:本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物,制成钙标 准溶液,选用钙指示剂,以配置好的 EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色,通过计算得到 其准确浓度为0.01044mol L~,本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法,镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂,控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样, 实验测得该试样总硬度为 11.43。然后选用钙指示剂, 以EDTA 商定水样,测得该试样钙硬为 9.001:',由此,得到镁硬为 2.43:' 关键字:水样硬度EDTA 钙硬镁硬 前言: 乙二胺四乙酸(简称 EDTA 常用HY 表示)难溶于水,常温下其溶解度为 0.2g/L -1(约 0.0007mol/L ),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为 120g ? L -1,可配成0.3 mol/L 以上的溶液,其水溶液的 pH ~ 4.8,通常采用间接法配制标 准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有: Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被 测组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。本实验 EDTA 用于测定 水样中的钙含量,则宜用 CaCO 为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水,硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度指水中含 有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。 永久硬度指水中含有钙、镁的 硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”,由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”,由钙离子形成的硬 度称为"钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法:以度(°)计, 1硬度单位表示十万份水中 含一份CaO, 1. 实验部分 1.1 仪器及试剂 仪器:50ml 酸式滴定管一支、容量瓶(250ml ) 一只、分析天平、锥形瓶、移液管( 25ml ) 一支、玻塞细口瓶、量筒一支 试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体, AR )、CaCO (固体,AR 或GR 、1+1 Nf ? HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g ? L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂 硬度() C EDTA V EDTA M caO 1000 10

实验7.水总硬度的测定

实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法; 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定; 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制,了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水,水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度,水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度,遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下: Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度,再加热亦不产生沉淀(但在锅炉运行温度下,溶解度低的可析出成锅垢)。 水的硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此,水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”,由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法,在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT) > 为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg ·EBT K Ca·EBT,铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT(红色)。当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+配位,终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,加入钙指示剂用EDTA滴定,测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬度,由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下: 滴定前:Mg2+ + HIn-+H+

浅谈水的硬度测定的几种方法(DOC版)

一般称水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硝酸盐等的总含量为水的总硬度,包括暂时硬度和永久硬度。水的硬度对工业及生活关系很大,可使锅炉产镏垢,印染中使织物变脆,洗衣消耗大量的肥皂。所以硬度是水质分析中一项重要的指标。现将几种测定水的硬度的方法阐述如下: EDTA滴定法测定水中总硬度 在环境监测分析中,总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度,一般常用EDTA滴定法,该法具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点。 试剂与仪器 氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯,钙标准溶液的配置,铬黑T为指示剂,50mL滴定管,250mL锥形瓶。 实验方法与结果 样品测定:吸取50 ml试样置250mL锥形瓶中,加4mL缓冲溶液和100mg 指示剂干粉,此时溶液应呈紫红或紫色,pH值应为10.0±0.1。立即用EDTA标准滴定液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振摇,滴定至紫色消失并出现亮蓝色即为终点,整个滴定过程应在5min内完成,记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 精密度试验:用上述测定方法对钙标准溶液进行测定试验,结果相对标准偏差(CV)为1.56%~2.78%,符合环境监测规定要求。表明按上述实验条件测定水中总硬度其精密度是好的,方法是可行的。 分光光度法测定水的硬度 钙镁总含量的方法通常用EDTA络合滴定法,但这种方法灵敏度较低,且操作麻烦费时。用酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系,以NH3—NH4Cl 缓冲溶液(pH=10.0)作为介质,Ca2+和Mg2+离子均与酸性铬蓝K显色剂形成1:1的稳定配合物,在468nm波长处,两种配合物存在一等摩尔吸收点,对应于该点的等摩尔吸光系数ε=7.6×103L/(mol·cm),在此波长及最佳操作条件下,Ca2+和Mg2+的总含量在0~3×10-5mol/L,浓度范围内符合比耳定律。该法应用于水硬度的测定,具有灵敏度较高、操作简便快速的优点。 试剂和仪器

工业用水总硬度的测定

实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标,它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量,一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T 作指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定,直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时,水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法: 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1)、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度,单位取mg·L-1。 2)、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的,单位取m mol·L-1。 3)、还有以度(°)表示的:即1升水中含有10mgCaO称为1°.

平时我们常提到的软水和硬水就是用(°)来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水,一般可称为软水,生活饮用水要求硬度小于25°,工业用水则要求为软水,否则易在容器、管道表面形成水垢,造成危害。 三、水的硬度的测定过程 (1)、所需试剂: 1)、0.02molL -1 DETA 溶液 (Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26) 配制:4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中,加约50ml 高纯水,微热溶解后,稀释到 500ml ,转入试剂瓶中,摇匀。 标定:标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中,用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中,加约50ml 高纯水,加 5ml 20% NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M (M CaCO3=100.1) 平衡标定三份,EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20%NaOH 溶液(现用现配) 5)钙指示剂.(称取0.5g 钙指示剂,加20ml 三乙醇胺,加水稀释至100ml )(或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物) 6)铬黑T 指示剂(配制方法同钙指示剂)(必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质)

实验十二 水硬度的测定

实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法; 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法; 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件:以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA 滴定水样。 原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理; 测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA 滴定。 原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度=(CV 1) EDTA M CaCO3 /0.1 钙硬度=(CV 2 ) EDTA M Ca /0.1 镁硬度= C(V 1-V 2 )M Mg /0.1

三实验步骤 四实验数据记录与处理总硬度的测定

钙硬度的测定 镁硬度=C(V 1-V 2 )M Mg /0.1 五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?

水的硬度的测定(精)

实验八水的硬度的测定 一、实验目的 1.应用EDTA测定水中的钙硬度和钙镁总硬度。 2.熟悉铬黑T和钙指示剂的应用。 二、实验原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种,前者是测定Ca、Mg总量,并以钙化合物(CaO)含量表示,后者是分别测定Ca和Mg的含量。 测定钙硬时,用NaOH调节溶液pH值为12~13,使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2,白色沉淀,以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子形成红色的络合物,滴入EDTA时,钙离子逐步被络合,当接近化学计量点时,已与指示剂络合的钙离子被EDTA夺出,释放出指示剂,此时溶液为蓝色。 测定钙镁总硬时,在pH=10的缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物,指示剂被EDTA从络合物中取代出来,至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。 三、实验试剂 1.EDTA溶液(0.02mol·L-1), 2.氨性缓冲溶液( pH≈10 称取20gNH4CL,溶解后,加100mL浓氨水,用水稀至1L),3.铬黑T指示剂(5g/L),4.三乙醇胺溶液(1/2) 5.NaOH (1mol/L), 6.HCl(1/1),7.钙指示剂。 五、实验步骤 1.钙镁总硬的测定 用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中,加HCl(1/1)1~2滴酸化水样,煮沸数分钟除去CO2,冷却后加入5mL三乙醇胺溶液,摇动锥形瓶,5mL氨性缓冲溶液,再加3~4滴铬黑T指示剂,溶液呈红色。用EDTA标准溶液滴定,由红色至纯蓝色即为终点。 2.钙硬的测定 用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中,加HCl(1/1)1~2滴酸化水样,煮沸数分钟除去CO2,冷却后加入5mL三乙醇胺溶液,摇动锥形瓶,加入5mL 1mol·L-1 NaOH和少许钙指示剂,摇动锥形瓶,使指示剂溶解,溶液呈明显的红色。用标准EDTA 溶液滴定到红色变为蓝色即为终点。

水中总硬度的测定EDTA滴定法

实验三水中总硬度的测定――EDTA滴定法 1、原理 将溶液的pH值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。 2、仪器 1.50mL滴定管 2.250mL锥形瓶 1.钙标准溶液:10mmol/L。 将CaC0 3 在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取于500mL 锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC0 3 全部溶解,避免 滴入过量酸。加200mL水,煮沸数分钟赶除C0 2 ,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL。此溶液含 L) M1=W/m 2. EDTA二钠标准溶液:10mmol/L。 将EDTA二钠二水合物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 ·2H 2 0)在80℃干燥2h后置于干燥 器中冷至室温,称取二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确浓度标定如下: 用移液管吸取二钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL去离子水,稀释至50mL。再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉),此溶液因应呈紫红色, pH值应为。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下,自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液,开始滴定时速度宜稍快,滴定至溶液由紫红色变为蓝色,计算其准确浓度: M2=MLV1/V2 3.缓冲溶液(pH=lO) (1)、称取16.9g氯化氨(NH 4 Cl),溶于143mL浓氢氧化氨中。 (2)、称取0.780g硫酸镁(MgS0 4·7H 2 0)及二钠二水合物,溶于50mL 去离子水中,加入2mLNH 4Cl一NH 4 0H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液 应成紫红色,若为蓝色,应加极少量MgS04使成紫红色)。用EDTA一2Na 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,合并(1)、(2)两种溶液,并用去离子水稀释至250mL,合并如溶液又变为紫红色,在计算过程中应扣除空白。 4.%铬黑T指示剂:称取铬黑T,容于100mL二乙醇胺,可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配制成铬黑T干粉,称取铬黑T与100gNaCl充分混合,研磨后通过40-50目筛,盛放在棕色瓶中,紧塞,可长期使用。

实验 水的硬度的测定

实验11 水的硬度的测定 一.实验目的 1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法 2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法 二.背景知识及实验原理 1. 背景知识 水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量,是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时,也应计入硬度含量中;但它们在天然水中一般含量较低,而且用络合滴定法测定硬度,可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水(硬度>8度),含有少量或完全不含硬度的水称为软水(硬度<8度)。 水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用,并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道;但是长期饮用硬度过低的水,会使骨骼发育受影响;饮用硬度过高的水,有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水,不宜用于洗涤,因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子,即生成不溶性沉淀,不仅造成浪费,而且污染衣物。近年来,由于合成洗涤剂的广泛应用,水的硬度的影响已大大减小了。但是,含有硬度的水会使烧水水壶结垢,带来不便。尤其在化工生产中,在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门,对硬度都有一定的要求,高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使用硬水,锅炉内壁会结有坚实的锅垢,而锅垢传热不良,不仅造成燃料浪费,而且易引起锅炉爆炸。因此,为了保证锅炉安全运行和工业产品质量,对锅炉用水和一些工业用水,必须软化处理之后,才能应用。去除硬度离子的软化处理,是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过L,低压锅炉用水不超过L;高压锅炉用水不超过L。 硬度的单位有不同表示方法,分述如下:① mmol/L:是现在硬度的通用单位。② mg/L (以CaCO3计),因为1molCaCO3的量为100.1g,所以1mmol/L=LCaCO3。③德国硬度(简称度,单位°DH):国内外应用较多的硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起的硬度,即1度;1度=10mg/L(以CaO计);1mmol/L(CaO)=÷10=°DH 2. 实验原理 本实验采用配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用配合物反应进行滴定分析的容量分

水的总硬度测定

水的总硬度测定 摘要:水的硬度,是指沉淀肥皂的程度,主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法,就是用配位滴定分析法(EDTA 一2Na)滴定,标准规定硬度不超过450mg/1(以CaCO,)。水的硬度的测定,是水的质量控制的重要指标之一。 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学会判断配位滴定的终点。 3、了解缓冲溶液的应用。 4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。 5、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 6、进一步掌握前面学过的仪器。 二、基本原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即: Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2++Y4-MgY2- 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为: M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-

实验报告格式天然水总硬度的测定

实验报告格式: 实验日期: 实验地点: 指导教师: . 实验名称: 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的: (1)掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 (2)掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 (3)掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 (4)了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理:(写有关反应及计算公式) 硬度:水中钙盐和镁盐含量,以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应:Ca + Y = CaY , 终点:EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算:33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) (3CaCO M = 100.09) 硬度的滴定反应:同标定。 硬度的计算:-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样 (CaO M = 56.08) 三、实验步骤:(写流程,注意事项) 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定: 配制:台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水,摇匀。 标定:分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液, 10 mg EBT(三瓶同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 2、天然水总硬度的测定: 滴定:移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液,10mg EBT(三瓶 同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 100mL

实验十二 水硬度的测定

创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者:凤呜大王* 实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法; 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法; 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件:以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂, 用EDTA滴定水样。 原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA 的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理;

测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。 原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度=(CV 1) EDTA M CaCO3 /0.1 钙硬度=(CV 2 ) EDTA M Ca /0.1 镁硬度= C(V 1-V 2 )M Mg /0.1 三实验步骤

实验报告格式-天然水总硬度的测定

实验报告格式: 实验日期: 实验地点: 指导教师: . 实验名称: 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的: (1)掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 (2)掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 (3)掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 (4)了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理:(写有关反应及计算公式) 硬度:水中钙盐和镁盐含量,以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应:Ca + Y = CaY , 终点:EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算:3 3CaCO Y CaCO Y 1 10004M m c V ?=? (mol/L) (3CaCO M = 100.09) 硬度的滴定反应:同标定。 硬度的计算:-1 Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?= ?水样 (CaO M = 56.08) 三、实验步骤:(写流程,注意事项) 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定: 配制:台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水,摇匀。 标定:分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液, 10 mg EBT(三瓶同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 2、天然水总硬度的测定: 滴定:移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液, 10mg EBT(三瓶同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 100mL 100mL

分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)

实验二水总硬度的测定(配位滴定法) 实验日期: 实验目的: 1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断; 2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。 一、水硬度的表示法: 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有:1、以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。 2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。 M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol), M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。 二、测定原理: 测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。反应如下: 滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT (蓝色) pH=10 (紫红色) 滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+ 计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+ (紫蓝色)(蓝色) 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S 或巯基乙酸掩蔽。 三、主要试剂 1、0.02mol/LEDTA 2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑T:0.5% 4、三乙醇胺(1:2) 5、Na2S溶液 2% 6、HCl溶液 1:1 7、CaCO3固体A.R. 四、测定过程 1、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~ 0. 55g 一份,置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。吸取25ml,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。 2、水样测定

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