耐火材料化学分析实验
实验报告
一、绪论
用途，杂质，影响，产地
二、药品的配制
20%KOH,三乙醇铵
三、实验步骤
1.试样的制备
取少量的轻烧镁砂在振动磨中，振动约30秒，用200目的筛子进行筛分，将筛下料保留，筛上料重新倒入振动磨中，再次进行上述操作，直到获得一定量的镁砂。取足够镁砂于纸袋中，放在电热鼓风干燥箱中进行烘干，设置温度110℃，时间二小时。待两小时后，将纸袋取出放入硅胶干燥器中进行冷却。
将装有滤纸的瓷坩埚放在天平上然后对天平调零。准确称量镁砂式试样0.25g。取3g混合试剂（分析纯试样）于上述坩埚中，再将2g混合试剂平铺在上面，将滤纸折好盛有石墨的坩埚中。将其放在高温电炉内进行升温至1000℃，保温两个小时，待镁砂融化成白色熔球后取出。
取40 mlHCl(1+1)和70 ml蒸馏水，将其倒入烧杯中，用镊子夹住熔球并将其沿烧杯壁放入溶液中。将烧杯置于电子万用炉中加热，直至熔球完全融化，把烧杯放在凉水中冷却至室温。把烧杯中的溶液移至到250 ml的容量瓶中，用蒸馏水将烧杯洗涤四次并把溶液移至到容量瓶中，用蒸馏水冲洗滤纸，取下滤纸后用蒸馏水冲洗一下漏斗
下端，加蒸馏水定容至刻度线。把容量瓶盖盖上，倒立摇晃50次，每次十下，待用。
2.镁砂灼烧减量的测定
(1)原理
试样在1000℃下灼减至恒量，以损失的质量计算出灼烧减量。
(2)仪器
①方舟
②高温试样仪器（KSL1400X）
③天平
(3)操作步骤
①将方舟放在天平上称量，记下称量。归零后称1g矾土倒入
方舟内。方舟与矾土的质量和为m1。
②将装有矾土的方舟置于高温试样仪器中将温度升至1000℃左右进行灼烧1h直至恒量，将其冷却到室温时拿到天平上，称量其质量记下m2 。记录数据于表2中。
(4)数据记录
表2：
灼烧前试样与方舟的质量m1灼烧后试样与方舟的质
量m2
镁砂质量
m
质量
/g
19.5272 19.5248 1
(5)数据计算
按下式计算灼烧减量，以质量分数表示：
W= (m1- m2)/ m1*100%
式中：w：灼烧减量的质量分数，%。
m1：灼烧前试样与方舟的质量，g。
m2：灼烧后试样与方舟的质量，g。
m ：矾土的质量。
根据W= (m1- m2)/ m1*100%带入数据
=（19.5272-19.5248）/1*100%
=0.24%
所以镁砂的灼烧减量，以质量分数表示为0.24%
误差分析
3.测硅
（1）向三个100ml规格的容量瓶中各加入5ml的准备好的试剂，一个作为空白，一个作为标样，一个为准备好的试样，且分别标号为1，2，3号。再用25ml的量杯向其中分别加入15ml水和5ml的钼酸铵，摇匀后静待10分钟。
（2）向三个静待10分钟后的容量瓶中加入30ml的水，30ml的草硫混酸，随即加入5ml的硫酸亚铁。定容摇匀每次上下摇十下反复四次。（3）将三种试剂按顺序分别放入标号为123的比色皿中，通过722N 可见分光光度计对三种试剂进行测量。
(4)数据记录
表3 ：
比色皿
次数1号（空白试剂）2号(标准样
品)
3号（试样溶液）
第一次0.000 0.384 0.185
第二次0.000 0.3840.185
(5)数据计算
按下式计算SiO2含量
试样读数/标样读数=试样百分含量/标样含量
标样含量=4.07%
0.185/0.384=w/4.07%
W=1.96%
W：SiO2含量
(6)误差分析
自己写
4.测镁钙。
用移液管各取50ml的试样分别放入两个500ml的锥形瓶中且分别标号为5，6，在两个锥形瓶中分别加入15ml的三乙醇铵溶液，静置5分钟。
<1>测钙
（1）5分钟后向编号为5的锥形瓶中加入20%的氢氧化钾溶液30ml，再向其加入适量的钙的指示剂至呈红紫色，用0.01mol/L的EDTA溶
液对溶液进行滴定，当滴入最后一滴EDTA溶液时溶液变为蓝色且半分钟内保持颜色不变化记下消耗的EDTA为1.9ml。
数据处理：
Ca2+ + Y4- ——>CaY2-
由反应关系式得：
n（Cao）=C(EDTA)*V/1000=0.01*1.9/1000
m（Cao）= n（Cao）*56
=0.01*1.9/1000*56
=0.001064g
W(Cao)=5*m/0.25*100%
=5*0.001064/0.25*100%
=2.13%
误差分析
自己写
<2>测镁
（2）向编号为6的容量瓶中加入30mlPH=10的缓冲溶液，摇匀。再取适量的镁指示剂放入其中，摇匀至暗红色，用0.025mol/L的EDTA 溶液对溶液进行滴定，当滴入最后一滴EDTA溶液时溶液变为蓝黑色且半分钟内保持颜色不变化记下消耗的EDTA为48.09ml。
数据处理：
Mg2+ + Y4- ——>Mg2-
由反应方程式得出：
n（MgO）=（C2(EDTA)*V2-C1(EDTA)*V1）/1000
=（0.025*48.09-0.01*1.9）/1000
m（MgO）= n（MgO）*40
=（0.025*48.09-0.01*1.9）/1000*40
=0.04733g
W(MgO)=5*m/0.25*100%
=5*0.04733/0.25*100%
=94.66%
误差分析
自己写
分析实验室设计要求
实验室设计要求 一、实验室的分类及职责： 实验室就是分析检验实验室，在学校、工厂、科研院所有其不同的性质。 学校的化验室一类是为学生进行分析化学实验用的教学基地，另一类是为科研服务的亦兼有科研性质的分析化学研究室。 工厂设中央化验室、车间化验室等。车间化验室主要担负生产过程中成品、半成品的控制分析。中央化验室主要担负原料分析、产品质量检验任务，并担负分析方法研究、改进、推广任务及车间化验室所用的标准溶液的配制、标定等工作任务。 科研院所的化验室除为科学研究课题担负测试任务外，也进行分析化学的研究工作。 二、实验室设计要求： 根据实验任务需要，实验室有贵重的精密仪器和各种化学药品，其中包括易燃及腐蚀性药品。另外，在操作中常产生有害的气体或蒸气。因此，对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊的要求，在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。 化验室用房大致分为三类：精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室（办公室、储藏室、钢瓶室等）。 化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中，因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、机房及生产车间近旁（车间化验室除外）。为保持良好的气象条件，一般应为南北方向。 1、精密仪器室 精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能，室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能，温度应在15～30℃，有条件的最好控制在18-25℃。湿度在60%-70%，a需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。 仪器室可用水磨石地或防静电地板，不推荐使用地毯，因地毯易积聚灰尘，还会产生静电。博思博大型精密仪器室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10%。必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。为保证供电不间断，可采用双电源供电。应设计有专用地线， a接地极电阻小于4Ω。
耐火材料重点
第一章： 1耐火材料的定义；耐火度不小于1580℃的无机非金属 材料分类：按化学成份、矿物组成分类1）氧化硅质2）硅酸铝质3）氧化镁质4）刚玉质5）白云石质MgCa(CO3)2 6）尖晶石质Fe2MgO4 7）橄榄石质Mg2SiO4 8）碳质9）含锆质10）特殊耐火材料 按化学性质分类；1）酸性耐火材料2）中性耐火材料3）碱性耐火材料 3、按制造方法分类块状耐火材料;不定形耐火材料;烧制耐火材料;熔铸耐火材料。 4、按耐火度分类普通耐火材料（1580～1770℃）;高级耐火材料（1770～2000℃）;特级耐火材料（大于2000℃）。 按密度分：轻质(气孔率45%-85%)、重质 生产过程中的基本知识，如一般生产工艺流程：原料加工→配料→混练→（成型）→干燥→烧成（熔制）→（成型）→检验→成品， 配料（颗粒级配又称（粒度）级配，由不同粒度组成的物料中各级粒度所占的数量，用百分数表示。）混料使两种以上不均匀物料的成分和颗粒均匀化，促进颗粒接触和塑化的操作过程称为混练。等内容； 耐火材料行业存在的问题1）钢铁行业竞争激烈，面临更大的成本压力2洁净钢的生产对耐火材料提出更高要求，除了要求长寿还要对钢水无污染3）研发有待加强，4）应注意可持续发展战略。 存在的差距： 1、通常用耐火材料综合消耗指标来衡量一个国家的钢铁工业与耐火材料的发展水平，我国吨钢消耗水还较高。（见下表） 2、耐火材料生产装备落后，新技术推广慢 3、原料不精，高纯原料的生产有困难。， 发展趋势：当今耐火材料的发展，一极是不定形化，而另一极则是定形耐火材料的高级化，概括起来就是朝着高纯化、精密化、致密化和大型化。着重开发氧化物和非氧化物复合的耐火材料。等。 问题：1合计可用作耐火原料总数为4000余种，其中常用于工业生产的耐火原料只有100种。why? 除了考虑熔点外，还要看它在自然界中存在的数量及分布情况，即作为耐火原料还应该具有来源广，成本低廉。在地球岩石层中，硅酸盐+铝酸盐数量最大占86.5%。金属Pt的熔点为1772℃，可以用作耐火原料，但是太昂贵了 2留意“烧成”与“烧结”的区别！ 烧成是陶瓷、耐火材料制品烧成过程中最重要的物理、化学过程。所谓“烧结”，就是指坯体经过高温作用逐渐排出气孔而致密的过程。 第二章： 耐火材料的宏观结构、微观结构方面的知识， 如显微结构的类型；基质连续结构，主晶相连续结构；基质连续结构：液相数量较多或主晶相润湿性良好，主晶相被玻璃相包围起来，形成基质连续，主晶相不连续结构，如粘土砖。主晶相连续结构：液相数量较少或主晶相润湿不良，形成主晶相连续，基质不连续结构，如硅砖。 力学性能中抗折强度：材料单位面积所承受的极限弯曲应力，高温抗折强度：材料在高温下单位截面所能承受的极限弯曲应力、蠕变：材料在恒定的高温、恒定
铝碳化硅锆质耐火材料完整
学生毕业论文（设计） 课题名称：铝碳化硅锆质铁水罐不烧砖 的研制与使用 专业班级：材料工程0501 姓名：利鹏 系部：冶金学院 实习单位：莱芜钢铁集团 指导老师：田华孙华云 2008年05月06日 摘要：随着钢铁企业市场竟争的激烈，“优质、高效、低耗、环保”
的发展战略，是企业生存和发展的必经之路。在这种形势下，莱芜市耐火材料厂，本着“优质、高效、低耗、环保”的八字方针，开发研制出了一种新型的铁水罐砖，铝碳化硅锆质铁水罐不烧砖。这种材质的不烧砖，解决了传统的粘土砖粘铁挂渣现象，使用寿命在进行脱硫、脱硅、脱磷的处理时，仍大于1000次，同时它又是一种不烧砖，既节约了能源，又降低了排污污染，是目前较为理想的耐火材料。 关键词：铝碳化硅锆不烧砖铁水罐冷铁抗渗透 铝碳化硅锆质铁水罐不烧砖的研制与使用 1、铁水罐的构造 根据铁水罐内衬大致可分为3个区域，即上部、渣线部和罐底部。
各部位使用条件差异较大，砖的损毁特点也各有不同： 1．1铁水罐上部 在服役期间与铁水的熔渣接触较少，大部分时间暴露在高温氧化气氛中，由于砖中的石墨易被氧化，往往会导致砖体结构疏松，强度下降。对于上部用罐砖，既要提高其抗氧化性，又要提高对铁水，熔渣抗冲刷性。 1.2渣线部位 铁水罐渣线部位的砖在服役期浸泡在熔渣和铁水中，经受熔渣的长期的化学侵蚀，这是渣线部位铁水罐砖损毁的主要原因。 1.3罐底部及冲击区 罐底首先要承受高温铁水的强烈机械冲击，（高炉铁水口到铁水罐底的高度落差一般都在3-5米）。铁水罐罐底部在服役期间被高温铁水反复浸泡，受到铁水的熔损和热冲刷。在进行“三脱”处理时，在铁水底部喷吹强碱性造渣粉状材料，铁水的强烈搅动，加剧了对罐底的侵蚀，高温铁水的熔损、热冲击和机械冲刷是此部位耐火材料损毁的主要原因。 2、铁水罐的主要技术 2.1由烧成砖改为树脂C链结合不烧砖 制品中虽然含有碳、但不烧工艺使产品的热导率比烧成显著降低，保温性能好，铁水在单位时间内温降小，杜绝了罐内冷铁现象。 2.2材质配方的创新使用 原来铁水罐多是以铝Al2O3、SiC为主成分，根据我们研究和罐衬侵蚀机理，在配方中引入了具有熔态渣铁难以浸润的高温材料C成分，增加了ZrO2质增韧材料，提高制品的韧性。 2.3砖型设计的创新 该铁水罐砖型分为两部分设计：桶形罐衬由原来的万能旋转弧衬衬砖改为以圆扇面按角度分割出每个砖型，罐底球面部分利用球体分割法设计每个砖型，砖与砖之间严丝合缝，最大限度的降低了熔态渣铁渗漏机会，提高其全罐的安全性和耐用性。 3、采用的实验方法和技术路线
高铝质耐火材料化学分析方法 硅、铝、钛氧化物测定
辽宁丰华实业有限公司企业标准 高铝质耐火材料化学分析方法 硅、铝、钛氧化物量的测定 1 范围 本规程规定了高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量测定的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差。 本规程适用于高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量的测定。 2 方法提要 试样分解后，用钼蓝光度法测定硅；铁、铝离子与EDTA络合的不稳定常数相差较大，调节溶液的PH=2，用EDTA滴定铁离子，调节溶液的PH=5.5，加过量EDTA用锌盐逆滴定氧化铝量。钛的干扰以苦杏仁酸消除。0.5-3.0mol/L的盐酸酸性溶液中，加入二安替吡啉甲烷与钛离子形成黄色配合物，借此进行吸光度测定。铁、铬、钒等高价离子的干扰，以抗坏血酸还原而消除。 3 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠，一份硼酸研细，混匀并过 0.9mm 分析筛，保存于磨口瓶中。 3.2 盐酸（1+1）。 3.3 硝酸（ρ1.42g/ml）。 3.4 氨水（1+1）。 3.5 磺基水杨酸（20%）。 3.6 二甲酚橙指示剂（0.5%）。
3.7 甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）。 3.8 缓冲溶液（PH=5.5）：取200g醋酸钠（结晶）溶于水中，加9ml 醋酸，用水稀释至1000ml，混匀。 3.9 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.005mol/L。 3.10 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.05mol/L。 3.11 醋酸锌标准溶液：C【Zn（AC）2】=0.025mol/L。 3.12 苦杏仁酸溶液（5%）。 3.13 盐酸（ρ1.19g/ml）。 3.14盐酸（2+98）。 3.15 硫酸（5+95）。 3.16 抗坏血酸溶液（5%）。 3.17 二安替吡啉甲烷溶液（2.5%）：称 2.5g二安替吡啉甲烷溶于100ml的盐酸（2mol/L）中，如不溶解，可加温助溶。此溶液不宜长时间贮存。 3.18 二氧化钛标准溶液（10.0μg/ml）：取0.0100g光谱纯二氧化钛，臵于铂坩埚中，加5g混合熔剂盖好坩埚盖，臵于高温炉中，初以低温，逐渐升温至650-700℃下熔融至二氧化钛完全分解，取出稍冷，将坩埚移入250ml烧杯中，用硫酸（3.15）浸出，洗净坩埚及盖，冷却后移入1000ml容量瓶中，以硫酸（3.15）稀至刻度，混匀。 3.19三氯化铁溶液（6%）。 3.20 钼酸铵溶液（5%）。 3.21 草酸-硫酸混合酸：取15g草酸，溶于250ml硫酸（1+8）中，
高校化学实验室风险因素分析
高校化学实验室安全风险评估方法 专业：安全防范技术与工程姓名：袁梦琪学号：2013211126 摘要实验室安全管理是高校教学与科研工作的重要保证，而高校化学实验室所承载的探索性科研活动具有高危性和意外事故不可预见性，给实验室安全带来了隐患。对化学实验室进行综合的安全风险评估是有效预防实验室事故，科学、合理地制定控制对策措施的基础，同时对化学实验室实行科学系统的安全布防与管理也将对高校的教育事业以及人才培养起到至关重要的作用。本文围绕实验室的安全风险问题，先后介绍了化学实验室安全问题的重要性、实验室中存在的风险因素识别与分析过程，最后通过风险评估矩阵粗略确定出各种资产的综合风险程度。 关键词化学实验室风险因素风险评估 一、引言 高校实验室是进行教学、科研等实验、实践活动的重要场所，安全工作是实验室管理的基础工作之一。由于专业众多，高校实验室门类繁多且人员流动性大，使实验室安全管理工作难度较大。而在各类实验室中，化学实验室与其他基础实验室有所不同，它是一个相对高危的场所。因此需要全面综合地对实验室进行风险因素的识别、分析与评价，建立科学、可行、有效的安全防范体系，不断强化和提升化学实验室的安全管理，才有可能最大限度地降低实验安全风险，为教学、科研、人才培养和社会服务提供安全可靠的环境。 在实验室中，实验人员以及实验仪器设备等都属于被保护对象。被保护对象所面临的风险取决于其由于不良事件(如违规操作、破坏、爆炸、气体泄漏等)的发生遭受损失的可能性及损失/影响程度，它与被保护对象的价值(有形的或无形的)、针对被保护对象的威胁以及被保护对象存在的弱点三个风险因素的重合程度有关[1]。被保护对象的潜在威胁可能利用它的弱点引发不良事件，从而暴露风险，使得被保护对象遭受损失或影响。风险不同于威胁，威胁是风险的前提，没有威胁就无所谓风险。威胁是客观存在的，难以由被保护对象所有者所改变，而风险却可以在很大程度上随着人们的意志而改变，即按照人们的意志采取适当的防范措施，就可以改变威胁利用弱点引发不良事件的可能性，或一旦发生不良事件，由于防范措施的作用从而改变损失/影响的程度[2]。因此对高校化学实验室进行风险评估并建立相应的安全防范体系具有至关重要的作用。 二、化学实验室安全风险评估方法 综合安全影响因素是评价高校化学实验室系统安全性的指标，它的分析必须以科学的、系统的、全面的理论作指导，确保真实反映高校化学实验室安全水平，
化学分析实验室质量控制
化学分析实验室质量控制 发表时间：2018-05-22T15:45:24.390Z 来源：《基层建设》2018年第4期作者：陈启奋[导读] 摘要：化学剖析是各种样品丈量的要害手法之一。 佛山市南海美泰租赁有限公司广东佛山 528237 摘要：化学剖析是各种样品丈量的要害手法之一。经过化学成分剖析，可以精确的测定各种样品的化学成分，为各种检测和丈量供给根底数据，跟着科研出产对化学剖析精度要求越来越高，为了进步剖析成果的可靠性和安稳性，需求继续加强化学试验室的质量操控。本文从不同方面给出加强化学剖析的试验室质量操控手法，讨论化学试验室的质量操控途径，并剖析了进步剖析成果可靠性的办法，旨在为化学剖析试验室的质量操控供给必定作业辅导。 关键词：化学剖析；试验室；质量操控 1专业人员建造 加强对参加剖析作业的人员进行训练，要求从业者应具有较高学历学问，杜绝色盲色弱。人员要对不同化检理论、剖析计量仪器等加强训练，经过训练后要可以独立完结正确地剖析操作，考核取得国家专业资格证，并得到主管单位的授权，持证上岗。在独立展开化学剖析时，检定及校验外表技术人员应该具有相应资格证书，关于没有按规则上岗者，应坚持要求训练获证后从头上岗。化学试验室展开化学剖析作业具有必定的复杂性，要求技术人员最好可以担任不同岗位需求，因此在岗位配置上一般都要求有三人以上作业人员，然后保证岗位的不离人作业。 2专业仪器办理 化学剖析试验室必不可少的部分就是功用各异的专业仪器。对仪器的日常办理首要健全安全采购准则，要严厉选用具有资质的企业产品。试验室的仪器应该一致标号，记载必要信息后进行寄存办理。重视对仪器设备的全进程监控，将仪器装置、调试、运用、保养、修理、晋级等环节悉数纳入办理领域，关于不同毛病要树立原因档案，加强仪器的运用周期系统化办理，保证专业仪器始终保持最佳的作业状况，可以在第一时刻完结化学剖析试验，精准留存数据。仪器的日常保养保护要求要详尽精准，应该有针对性的对潜在危险进行排查，然后提高保护效果。剖析仪器的校验与检定都需求专业质量部分的合格认证，应该由专业人员依据相关校验规程来进行校验。 3化学试剂与资料办理 化学试验室的试剂质量将直接左右化学剖析成果精度与准度。试验室的化学试剂要有严厉的流程规范，关于购、取、存、领、用、收不同程序都要严厉按规程履行。应对化学试剂树立动态化监控，着重分散性隔离化保存，操控对剧毒、放射等试剂的寄存、运用。注意加强对室内物质资料的办理。化学试验室用于剖析作业质量操控的物质一般都可称之为是规范物质，具有相对安稳的量化特性，然后提高了剖析丈量的精确性。试验室的规范物质必定要具有国家批文，在正确地存储环境与时限内，才干有助于完结化学剖析试验的质量操控。 4试验室准则建造 试验室的准则建造是保证试验室不同试验可以继续进行的根底保证。应该加强日常试验室办理准则建造，如清晰岗位责任制，加强人员定岗分工；清晰物品流通程序准则，对不同试验室物品的流通进行挂号；清晰数据保存与复核准则，严厉操控试验进程的真实、精确性；清晰待剖析成果的不断定评估准则，重视用户对试验室剖析成果的评估，操控好剖析成果的临界约束，并尽可能消除不断定度的影响，完善剖析成果的精确可靠度。 5试验室剖析办法 试验室强化剖析质量操控的办法挑选应重视几点：①认清规范，把握国家、职业和公司规范；②及时盯梢规范的修订进程；③重视强制规范的办法强制性；④了解引荐性规范的办法引用；⑤托付试验的客户供给较高规范的办法规范后，应严厉按客户指定办法进行试验。一旦没有适合的规范进行参阅，就需求自行研讨剖析办法。一切的剖析办法都应在充沛调研、试验和专家评定后得以承认，相对重要的剖析办法还应该经过三家以上的化学剖析试验室操作验证。 6试验室的环境构建 规范化的化学剖析试验室应该具有优质的试验环境，可以影响到试验室的剖析成果可信度，在刻画试验室形象的同时增强试验人员的身心健康。化学剖析间的试验环境要求通风，保持清洁，仪器剖析间重视打造防尘防潮、防腐蚀的环境条件，环境温度保持在14-26摄氏度之间，相对湿度小于60%，因此需求专业驱湿设备或空调来调理。人员进入试验室有必要穿戴作业服，下降外界杂质对化学微量元素等剖析试验的影响。 7质量操控采纳的主要办法 7.1比对试验 比对试验办法的合理运用，是化学剖析试验室日常测验成果质量操控的一种重要办法，在质量操控中起着重要的效果。比方，在检测大米中的水分含量时，可由相同的人员对相同的大米进行重复的测验，而在对每次的测验成果进行比对时，则可由同一试验室中的其他人员来完结。也可由两个不同的试验室对相同的大米进行检测，再将两个试验室间的测验成果进行比对。此外，也可距离相同的时刻，与基准试验室进行比对，同时对多个试验室的水平进行测验。如果在比对进程中发现测验成果的差错不在规范范围内，则应该断定出影响测验成果的原因，并及时给予纠正。使用不同的办法进行比对，能提高质量操控的有用性。比方，在化学剖析试验中，常常会用到快速剖析办法进行批量检测，在获取试验样品时，既可选用经典抽样法，也可选用规范抽样法，经过对不同办法之间存在的差错进行比较，完成对测验成果的质量操控。 7.2规范物质 在对化学剖析试验室日常测验成果进行质量操控时，可选用规范物质来进行，但所挑选的规范物质有必要是有证的。比方，在对食物中的含铅量进行检测时，既要对样品进行测定，又要对含铅的食物规范物质进行测定。然后，将两个测验成果进行比照，就能断定出测验成果的差错，进而判别出被测样品的质量。如果实践差错不在规范范围内，则可判别被测样品的测验成果不精确，应找出原因并予以纠正。如果在试验前无法获取有证规范物质，则应该选取安稳性相比照较高的样品，或许购买具有标称值的同类样品，将其作为操控样品。比方，在对铜精矿进行日常监测时，所选取的样品就可所以铜、金、银含量持平的铜精矿规范样品。如果无法获取可参阅的样品，则可使用试验室间比对，或许重复测验的方法，得到安稳性相对较好的样品，将其作为操控样品。
耐火材料复习
1、.耐火材料的化学成分、矿物组成及微观结构决定了耐火材料的性质； 2、耐火材料是耐火度不低于1580℃的无机非金属材料。 耐火材料在无荷重时抵抗高温作用的稳定性，即在高温无荷重条件下不熔融软化的性能称为耐火度，它表示耐火材料的基本性能。 3、耐火材料的分类方法很多，其中主要有化学属性分类法、化学矿物组成分类法、生产工艺分类法、材料形态分类法等多种方法。 酸性耐火材料：硅质，半硅质，粘土质 中性耐火材料:碳质,高铝质、刚玉质、锆刚玉质、铬质耐火材料 两性氧化物: Al2O3、Cr2O3 碱性耐火材料一般是指以MgO、CaO或以MgO·CaO为主要成分的耐火材料，镁质、石灰质、白云石质为强碱性耐火材料；镁铬质、镁硅质及尖晶石质为弱碱性耐火材料。 （1）硅质耐火材料含SiO2在90%以上的材料通常称为硅质耐火材料，主要包括硅砖及熔融石英制品。硅砖以硅石为主要原料生产，其SiO2含量一般不低于93%，主要矿物组成为磷石英和方石英，主要用于焦炉和玻璃窑炉等热工设备的构筑。熔融石英制品以熔融石英为主要原料生产，其主要矿物组成为石英玻璃，由于石英玻璃的膨胀系数很小，因此熔融石英制品具有优良的抗热冲击能力。 (2)镁质耐火材料是指以镁砂为主要原料，以方镁石为主晶相，MgO含量大于80%的碱性耐火材料。通常依其化学组成不同分为： 镁质制品：MgO含量≥87%，主要矿物为方镁石； 镁铝质制品：含MgO >75%，Al2O3含量一般为7-8%，主要矿物成分为方镁石和镁铝尖晶石（MgAl2O4）；镁铬质制品：含MgO>60% ，Cr2O3含量一般在20%以下，主要矿物成分为方镁石和铬尖晶石; 镁橄榄石质及镁硅质制品：此种镁质材料中除含有主成分MgO外，第二化学成分为SiO2。镁橄榄石砖比镁硅砖含有更多的SiO2，前者的主要矿物成分为镁橄榄石，其次为方镁石；后者的主要矿物为方镁石，其次镁橄榄石； 镁钙质制品：此种镁质材料中含有一定量的CaO,主要矿物成分除方镁石外还含有一定量的硅酸二钙（2 CaO?SiO2）。 3）白云石质耐火材料 以天然白云石为主要原料生产的碱性耐火材料称为白云石质耐火材料。主要化学成分为：30-42%的MgO 和40-60%的CaO，二者之和一般应大于90%。其主要矿物成分为方镁石和方钙石（氧化钙）。 4）碳复合耐火材料 碳复合耐火材料是指以不同形态的碳素材料与相应的耐火氧化物复合生产的耐火材料。一般而言，碳复合材料主要包括镁碳制品、镁铝碳制品、锆碳制品、铝碳制品等。 5）含锆耐火材料 含锆耐火材料是指以氧化锆（ZrO2）、锆英石等含锆材料为原料生产的耐火材料。含锆耐火材料制品通常包括锆英石制品、锆莫来石制品、锆刚玉制品等。 （6）特种耐火材料 碳质制品：包括碳砖和石墨制品； 纯氧化物制品：包括氧化铝制品、氧化锆制品、氧化钙制品等； 非氧化物制品：包括碳化硅、碳化硼、氮化硅、氮化硼、硼化锆、硼化钛、塞伦(Sialon）、阿伦(Alon)制品等； 1.3耐火材料的组成、结构与性质 耐火材料是构筑热工设备的高温结构材料，在使用过程中除承受高温作用外，还不同程度地受到机械应力、热应力作用，高温气体、熔体以及固体介质的侵蚀、冲刷、磨损。 耐火材料的性质主要包括化学-矿物组成、组织结构、力学性质、热学性质及高温使用性质等。
实验室安全考试答案
研究生实验室安全考试理工科非化类 一、单项选择题（共50题，每题1分，共50分） 1.实验大楼因出现火情发生浓烟已穿入实验室内时，以下哪种行为是正确的？（） 内部编号：20117313 A. 沿地面匍匐前进，当逃到门口时，不要站立开门 B. 打开实验室门后不用随手关门 C. 轻易跳楼 D. 从楼上向楼下外逃时可以乘电梯 您的回答： A 正确答案： A 解题分析： 2.可以通过哪些渠道，学习本校实验室安全知识？（） 内部编号：20117327 A. 南京工业大学实验室安全手册学习 B. 以上皆可 C. 实验室负责人或指导教师培训 D. 南京工业大学实验室安全教育与管理网网站学习 您的回答： B 正确答案： B 解题分析： 3.如果睡觉时被烟火呛醒，正确的做法是（）。 内部编号：20117133 A. 继续睡觉 B. 往床底下钻 C. 抢救心爱的东西 D. 寻找逃生通道 您的回答： D 正确答案： D 解题分析：
4.灭火器上的压力表用红、黄、绿三色表示灭火器的压力情况，当指针指在绿色区域表示（）。 内部编号：20117140 A. 正常 B. 偏低 C. 偏高 D. 漏气 您的回答： A 正确答案： A 解题分析： 5.实验室气瓶定期检验制度，以下( )不须遵守？ 内部编号：20117719 A. 所有实验室气瓶不必执行国家定期检验制度。 B. 盛装腐蚀性气体的气瓶每二年检验一次。 C. 盛装一般气体的气瓶每三年检验一次。 D. 盛装惰性气体的气瓶每五年检验一次。 您的回答： A 正确答案： A 解题分析： 6.在火灾初发阶段，应采取哪种方法撤离（）？ 内部编号：20117148 A. 跳楼逃生 B. 跑到楼顶呼救 C. 乘坐电梯 D. 用湿毛巾捂住口鼻低姿从安全通道撤离 您的回答： D 正确答案： D 解题分析： 7.电线插座损坏时，既不美观也不方便工作，并造成( )。 内部编号：20117273 A. 以上都是 B. 触电伤害
实验室安全培训材料
实验安全培训 为了提高实验室人员的安全意识，增加防护知识，从防火、防爆、日常急救、用电安全、钢瓶使用及三废处理六个方面进行培训。在其中会进行一些案例分析。针对性的溶剂使用、溶剂储存、安全防护措施会以组的形式进行培训。一火灾 火灾是化学实验室，特别是有机实验室里最容易发生的事故。多数着火事故是由于加热或处理低沸点有机溶剂时操作不当引起的。常见的有机溶剂如乙醚、苯和丙酮等的闪点都比较低，其蒸气只需接触红热物体的表面便会着火。其中，二硫化碳尤其危险，即使与暖气散热器或热灯泡接触，其蒸气也会着火，应该特别小心。 １火灾的预防 有效的防范才是防止火灾最有效的方法。为了预防火灾，应切实遵守以下各点：①严禁在开口容器或密闭体系中用明火加热有机溶剂；②废溶剂做好标识，严禁随意乱倒，应分类收集再集中处理；③不得在烘箱内存放、干燥、烘焙有机物；④严禁私自拉扯电线；⑤严禁携带烟火。 2 消防灭火 万一不慎失火，切莫慌惊失措，应冷静，沉着处理。只要掌握必要的消防知识，一般可以迅速灭火。化学实验室一般不用水灭火！这是因为水能和一些药品发生剧烈反应，用水灭火时会引起更大的火灾甚至爆炸，并且大多数有机溶剂不溶于水且比水轻，用水灭火时有机溶剂会浮在水上面，反而扩大火场。下面介绍化学实验室必备的几种灭火器材。 ①沙箱将干燥沙子贮于容器中备用，灭火时，将沙子撒在着火处。干沙对扑火金属起火特别安全有效。平时经常保持沙箱干燥，切勿将火柴梗、玻璃管、纸屑等杂物随手丢入其中。 ②二氧化碳灭火器是化学实验室最常使用、也是最安全的一种灭火器。其钢瓶内贮有CO2气体。使用时，一手提灭火器，一手握在喷CO2的喇叭筒的把手上，打开开关，即有CO2喷出。应注意，喇叭筒上的温度会随着喷出的CO2气压的
化学实验室设计理念
现代实验室设计理念及要求 实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。 一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道：一般实验室门主要向里开，但如设臵有爆炸危险的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。 2、人体学（前后左右工作空间）：完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配
体现了科学化、人性化的规划设计。在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。如下的划分以供参照：（祥见下图） 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L 表示) L>500mm 时，一边可站人操作； L>800mm 时，一边可坐人操作； L>1200mm 时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人;
L>1500mm 时，两边可坐人，中间可过人； L>1800mm 时，两边可坐人，中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm 为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。另:实验室建筑层高宜为3.7 米-4.0 米为宜，净 高宜为2.7 米-2.8 米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5 米-2.7 米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5 米-3.0 米.普通实验室双门宽以1.1 米-1.5 米(不对称对开门)为宜,单门宽以0.8 米-0.9 米为宜。 3、专业学科功能。实验室根据内容、用途和规模的不同又各有自己的特点，比如基础教学实验室，多为较简单的教学实验对水电气风等要求较低，而科研机构对实验室通风、供排水、电控及洁净都要求较高，但实验室设计的基本原则都是具有共同性的，以有机化学为例，主要由化学基本实验室、仪器分析实验室、洁净实验室、电子计算机室、研究室、辅助实验室、服务供应室等组成。 化学基本实验室： 主要是进行容量分析、离子测定、氧化还原等实验，一般设计的装备有：实验台与洗涤台；通风柜及管道修检井；带试剂架的实验台及辅助工作台，需考虑设在实验室内的研究空间或电脑台，药品柜、器皿柜、落地安臵的仪器设备、急救器等。 仪器分析实验室： 主要设臵各种大型精密分析仪器，同时也包括普通小型分析仪等，一般设计的装备有：仪器台、实验台、通风柜、天平台、电脑台、气瓶柜、洗涤台、器皿柜、药品柜、急救器、万向排气罩、原子吸收罩等。以下列出各类仪器分析实验室的要求，以供参考。气相色谱分析室： 主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求
耐火材料离线作业
东北大学继续教育学院 耐火材料与燃料燃烧试卷（作业考核线上） B 卷 学习中心邯郸电大院校学号：C53100113030002姓名朱志慧 （共页） 一、名词解释(每小题3分，共15分) 1. 耐火材料 耐火材料是耐火度不低于1580℃的无机非金属材料和制品。 2. 抗热震性 指材料在承受急剧温度变化时,评价其抗破损能力的重要指标.si3N.各测试值之间越接近,精密度就越高.反之,精密度就越低抵抗损伤的能力。 3. 抗渣侵蚀性 耐火材料在高温状态下抵抗各种侵蚀性物质,如固体物料、炉气、熔渣或熔液等的化学作用...因此耐火材料对熔渣或熔液冲刷、侵蚀的抵抗能力，又称为耐火材料的抗渣性。 4. 标准煤 以进入燃烧装置的燃料为准(例如对煤基为应用基)每放出29300kJ(即7000kcal)热量(按低位发热量计算)折算为1kg标准煤。 5. 燃料 凡是在燃烧时能够放出大量的热，并且此热量能够经济地利用在工业和其他方面的物质统称为燃料。二、单项选择(每小题2分，共10分)
1．耐火度是指材料在高温作用下达到特定软化程度时的温度，它标志着材料作用的性能。 A．抵抗高温；B．抵抗热震；C．抵抗过热；D．抵抗变形选择( A ) 2．硅砖的荷重软化温度较高，一般为1620~1670°C，与其接近。 A. 熔化温度； B. 烧结温度； C. 耐火度； D. 烧成温度选择( C ) 3.碳复合耐火材料在抗渣性及抗热震稳定性方面的优势是由于的存在所 致。 A. 石英； B. 石墨； C. 氧化镁； D. 氧化钙选择( B ) 4. 的高低是评价煤质优劣的主要依据。 A. 煤灰分； B. 煤水分； C. 煤中碳含量; D. 煤中硫含量选择(A ) 5.高温条件下，碳氧共存时，C-O体系内的气相组成主要是。 A. O2； B. CO； C. CO2； D. N2 选择( B ) 三、多项选择(每小题3分，共15分) 1. 硅砖烧成的目的，是使，从而获得所要求的足够强度。 A. 石英充分转化; B. 晶粒长大； C. 充分地烧结； D.提高抗热震性选择(AC ) 2. 是含游离CaO白云石耐火制品的重要缺点。 A. 抗热震性能很差； B. 抗碱性渣的性能好； C. 高温强度比较高； D. 抗水化性能很差选择( AD ) 3. 为了提高白云质耐火材料的稳定性，采取如下措施。 A.浸渍处理； B. 表面涂层； C. 碳酸化处理； D. 重结晶烧结选择(ABC ) 4. 不定形耐火材料的化学和矿物组成取决于所用的。 A.粉状耐火物料； B. 粒状耐火物料； C. 结合剂的品种； D. 结合剂的数量选择( ABCD ) 5. 绝热材料的主要特征为。 A.气孔率高； B. 体积密度小； C. 导热系数小； D. 重烧收缩大 选择( ABC ) 四、简答题(每小题10分，共50分)
(完整版)化学实验室安全
化学实验室安全 在化学实验室中，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救，这些都是每一个化学实验工作者必须具备的素质。 1.1 安全用电常 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。 为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 1)不用潮湿的手接触电器。 2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 3)所有电器的金属外壳都应保护接地。 4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 5)修理或安装电器时，应先切断电源。 6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2)防止引起火灾 1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 2)电线的安全通电量应大于用电功率。 3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)防止短路 1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。
(4)电器仪表的安全使用 1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。 1.2.使用化学药品的安全防护 (1)防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。 2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。 3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。 4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。 5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。 6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。 (2)防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。一些气体的爆炸极限见下表 (1)与空气相混合的某些气体的爆炸极限(20度，1个大气压下)表 气体爆炸高限爆炸低限气体爆炸高限爆炸低限 （体积%）（体积%）（体积%）（体积%）氢 74.2 4.0 醋酸—— 4.1 乙烯 28.6 2.8 乙酸乙酯 11.4 2.2 乙炔 80 2.5 一氧化碳 74.2 12.5 苯 6.8 1.4 水煤气 72 7.0 乙醇 19.0 3.3 煤气 32.0 5.3 乙醚 36.5 1.9 氨27.0 15.5
耐火材料
一、填空题 1，硅酸盐矿物显微结构：硅酸盐结合物胶结晶体颗粒晶体颗粒直接结合 成结晶网2，熔渣让耐火材料破坏的三种方式：单纯溶解、反应溶解、侵入变质溶解 3，让坯料重新分布的力：静电引力、机械结合力、内摩擦力 4，镁砖的分类：烧 成镁砖、不烧镁砖、再结合镁砖5，颗粒料的组成原则：两头大，中间小 6，氧化铝含量：<%72(莫来石) >%72（莫来石，刚玉） 7，测耐火材料的抗拉性的 两种方法：动态法、静态法 8，ZrO2增韧机理:①应力诱导相变增韧 ②微裂纹增韧 ③裂纹分支增韧④裂纹偏转和弯曲增韧 9，铬镁质材料：方镁石，尖晶石 其基质有三种：M2S 、 CMS 、 C3MS2 1.耐火材料的概念：指主要由无机非金属材料构成的且耐火度不低于1580℃的材料和 制品。耐火材料的品种和质量取决与耐火材料的原料和其生产工艺。 2.耐火材料 分类Ⅰ、化学矿物组成分类：氧化硅质、硅酸盐质、刚玉质、镁质、白云石质、橄榄 石质、尖晶石质、含炭质、含锆质、特殊等耐火材料。Ⅱ、按耐火度高低分为：①普 通耐火制品（耐火度1580-1770℃）、②高级耐火制品（耐火度1770-2000℃）、特级 耐火制品（耐火度2000℃以上）。Ⅲ、按制品形状和尺寸分为：标准砖、异形砖、特 异型砖等。Ⅳ、按化学性质分类：酸性耐火材料、中性耐火材料、碱性耐火材料。 （化性分类对了解耐火材料的化学性质，判断在使用过程中它们之间及耐火材料与接 触物间化学作用情况有着重要意义）3、氧化硅耐火材料为典型的酸性耐火材料， 其矿物组成为：主晶相为磷石英和方石英，基质为石英玻璃相。 4、两种矿物组成：①结晶相（主晶相和次晶相）：主晶相是耐火制品结构的主体而且熔点较高的结晶相。其性质、数量、结合状态直接决定着耐火材料的性质。次晶相又称第二固相，也是熔 点较高的晶体，提高耐火制品中固相间的直接结合，改善制品性能。②玻璃相：基质 是指填充于主晶相之间的不同成分的结晶矿物（次晶相）和玻璃相，也称结合相。硅 砖的主晶相：磷石英、方石英粘土砖的主晶相：莫来石、方石英5、耐火材料的气孔 存在形态分类：封闭在制品中不与外界想通的闭口气孔，一端封闭另一端与外界相通 的开口气孔，两端都与外界相通的贯通气孔。气孔的存在主要影响材料的致密度，显 气孔率高时，材料结构疏松，强度低，抗渣性能弱。 耐火材料的化学组成是决定其矿物组成、组织结构的基础。根据各种化学成分的含量 和作用分为：主成分、杂质和外加成分三种。。主成分：指耐火材料中占绝大多数的，对材料高温性质起决定性作用的化学成分。杂质：指耐火材料中不同于主成分的，含 量微少而对耐火材料的抵抗高温性质带来危害的化学成分。外加成分：常称为外加剂，是在耐火制品生产中为特定目的另外加入的少量成分。 矿物：由相对固定的化学组分构成的有确定的内部结构和物理性质的单质或化合物 密度分为：体积密度、视密度、真密度。①体积密度d b：指材料的质量M与其含材料 的实体积Ｖb和全部气孔体积之和的总体积V b之比 d b=M/V b=M/(Vt+Vc+Vo)。②视密度（表观）da：指材料的质量与其含材料的实体积和封闭气孔体积之和的体积之比。 da=M/(Vt+Vc)③真密度dt：指材料质量与其实体积之比.dt=M/Vt 主晶相：指构成结构结构的主体且熔点较高，对材料的性质起支配作用的一种晶相，(其性质，数量，分布和结合状态直接决定耐火制品性质)。次晶相：又称第二晶相 或第二固相，指耐火材料中在高温下与主晶相和液相并存的，一般其数量较少和对材 料高温性能的影响较主晶相为小的第二种晶相。基质：指在耐火材料大晶体间隙中 存在，或由大晶体嵌入其中的那部分物质，也可认为是大晶体之间的填充物质或胶结物。 耐火度：耐火度是指耐火材料在无荷重时抵抗高温作用而不熔化的性能，表征材料 抵抗高温作用的性能。其意义与熔点不同。熔点是结晶体的液相与固相处于平衡时的
法测定镁钙质耐火材料中的主要成分
X 射线荧光光谱法在镁钙质中的主要元素 摘要采用熔融的方法进行制样, 并以标准样品和高纯试剂配制熔融的系列标准玻璃片来建立校准曲线. 采用灼烧后的样品与混合溶剂（四硼酸锂：偏硼酸锂=1：1）在高温条件下熔融成片，用X射线荧光光谱法测定镁钙质耐火材料中的SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3等组分含量。本方法分析结果的精密度、准确度高，分析速度快。 关键词镁钙质熔融法X-射线荧光光谱法分析、精确度、准确度 1 引言 镁钙质耐火材料是以MgO和CaO为主要化学成分的碱性复合耐火制品[1]，包括各种烧成镁钙砖、镁钙砂，不烧镁钙（碳）砖和镁钙质中间包涂料及干式捣打料等[2]。镁钙砖具有优良的使用性能，尤其具有净化钢水性能是其他类耐火材料所不具备的。因此，镁钙砖被大量地应用于AOD炉、VOD炉和LF炉等精炼设备上，并取得了良好的使用效果。目前镁钙质耐材中各常见组分的定量分析通常采用滴定法和比色法[3], 但这些方法操作程序烦杂, 分析周期长，分析误差也较大且难以控制。而采用熔融法制样，X-射线荧光光谱法分析，可以消除矿物结构效应、颗粒效应、非均匀性效应，可以同时分析样品中的多个元素，在保证分析结果准确性和稳定性的前提下，提高分析速度，人为误差小，满足生产需要。 2 实验部分 2.1 主要仪器及试剂 S4 Pioneer 型X射线荧光光谱仪, 加拿大CLAISSE自动熔样机、铂-金合金坩埚及模具、 万分之一电子天平。 四硼酸锂- 偏硼酸锂混合熔剂(质量比为1: 1 ); 溴化锂(分析纯, 脱模剂) ; 高纯试剂: 二氧化硅、氧化铝、氧化镁、碳酸钙。 2.2 测量条件仪器测量条件见表1。 表1 X射线荧光光谱仪的测量条件 成分谱线分光晶体峰位角度 ( 。) 电压/电流 kV mA 准直器计数器 测量时间 s SiO2Si Kα1PET 108.991 27/111 0.46 FC 20 Al2O3Al Kα1PET 144.650 27/111 0.46 FC 20 Fe2O3Fe Kα1LiF200 57.548 60/50 0.46 SC 20
《分析化学实验》设计实验要求
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
化验室安全责任制
5. 分析主管安全生产责任制 (1)化验室主管是第一安全责任人，对化验室的安全生产全面负责。 (2)贯彻执行安全生产法规和企业安全生产规章制度，把安全生产工作列入议事日程，做到安全“五同时”；制定安全考评奖罚标准，落实考评奖罚。 (3)健全完善各级安全生产责任制；设立安全管理机构。 (4)遵守执行安全生产管理标准、生产工艺规程、安全技术规程、设备检修规程，组织开展安全生产，积极完成工作任务。 (5)组织职工（包括实习、代培人员）进行安全教育和班组安全教育及考核，对职工进行经常性的安全思想、安全知识和安全技术教育。 (6)加强消防设施、安全设施、劳动防护用品、器材和应急设施等管理，确保正常完好；教育职工加强维护，正确使用。 (7)组织综合大检查，落实隐患整改，保证正常运行。 (8)加强危险化学品的管理。 (9)负责重大隐患“五落实”工作。即“落实整改负责人、整改时间、整改资金、整改期限、应急措施”。 (10)抓好大修、检修、临时抢修时的检测分析工作。 (11)组织事故调查和处理，及时上报事故，做到“四不放过”。 (12)定期召开安全例会，研究解决安全生产中存在的问题。
(13)组织开展应急救援演练活动，提高应急水平。 (14)组织开展本安全生产标准化达标工作，积极开展安全班组建设工作，充分发挥班组人员的作用。 6. 分析技术员安全生产责任制 (1)认真学习并贯彻执行各项安全生产规章制度和安全技术规程。遵纪守法并及时制止违章行为。 (2)在负责人的领导下，负责化验室技术管理工作。认真学习和掌握各装置分析规程及分析仪器的使用和维护。 (3)掌握化验室各种试剂、药品的物化性质，及时配制所需分析试剂。 (4)掌握分公司各装置分析控制指标。 (5)负责解决和攻关检验过程中出现的技术难题，确保检验工作的顺利开展。 (6)严格遵守交接班制度。 (7)负责分析数据台账的归纳、整理、归档。 (8)随时检查分析人员的工作质量，发现问题及时解决。 (9)负责检验报告单的复核和发出。 (10)负责岗位培训，确保人人持证，独立上岗。 (11)积极参加各种安全活动和安全培训。 (12)严格执行巡回检查制度，及时发现安全隐患，组织消除安全隐患。