色谱分析试题及答案

色谱分析试题及答案
色谱分析试题及答案

色谱试题及答案

一、填空(每题2分)

1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。

2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。

3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。

4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。

5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。

6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。

7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。

8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。

9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。

10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断(每题2分)

1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。柱子存

放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。

2 气相色谱仪使用的各种气体压力为~。因此需要通过减压表使钢瓶气

源的输出压力下降。

3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安装在

除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。

4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压力。

5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时,氢气若从接口

漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法

6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。

7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的温度

应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。

8 打开空气、氢气阀门,分别调节两路气体流量(由流量计显示)为适

当值。操作中气体流速一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1:3。

9 测定液化气中硫化氢时,要带防尘面具,残气排放在通风橱内。

10 气体发生器内的水多些少些没太大关系,只要工作就行,硅胶变红还

可用。

二简答(每题10分)

1 简述气相色谱工作原理

利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

2 气相色谱仪的组成部分(10分)

载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量

进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)

色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)

检测系统:包括检测器,控温装置

记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站

3 简述载气流速对色谱分析的影响(10分)

载气流速是气相色谱分析的另一重要操作条件,正确地选择载气流速,可以提高色谱柱的分离效能,缩短分析时间,载气流速快,出峰快,过快会造成各组分峰不能完全分开。一般在气相色谱仪中利用转子流量计皂膜流速计等来测量载气的流速。

4 到四楼取脱前干气应注意那些安全事项(10分)

进样量过大、进样时间过长都会使色谱峰变宽甚至变形。通常要求进样量要适当,进样速度要快,进样方式要简便、易行。

四问答(20分)

1测定液化气选择哪些色谱条件

2高纯氢你是如何分析测定的

色谱试题

姓名分数

一、填空(每题2分)

1 气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物

的定性和分析。

2 气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱

上保留时间。

3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。

4色谱柱是气相色谱法的核心部分,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类和柱。

5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要实际工作温度。

6装柱老化时,应将柱的与色谱仪的气化室相连接,开始老化时出口端不得接检测器。

7 色谱分析各组分保留时间提前和分离变坏,说明柱子失效,活化的方法是,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。

8 载气不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。

9 氢气表和氢气钢瓶嘴是螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。

10气相色谱定量方法有、、外标法等方法。

二、判断(每题2分)

1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口。柱子存放期间,应避免剧

烈振动、碰撞或弯曲。()

2 气相色谱仪使用的各种气体压力为~。需要通过减压表使钢瓶气源的

输出压力下降。()

3 减压表一般分为氢气表和氮气表两种。氮气表可以安装在除了氢、乙

炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。()

4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压力。

()

5 气相色谱仪用氢气作载气时,若从接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸

事故。常用的检漏方法是皂膜检漏法。()

6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。

()

7 设置FID检测器的温度应高于150℃,否则点火后造成积水而影响基线

的稳定性。()

8 打开空气、氢气阀门,调节两路气体流量为适当值。操作中气体流速

一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1:3。()

9 测定液化气中硫化氢时,要带防尘面具,残气排放在通风橱内。

()

10 气体发生器内必须有水,多少都可,工作就行,硅胶变红也可用。

()

三简答(每题10分)

1 简述气相色谱工作原理。

2 气相色谱仪的组成部分。

3 到四楼取脱前干气应注意那些安全事项。

四问答(每题20分)

高纯氢你是如何分析测定的

五计算(10分)

1 某罐内气分析测定时,各峰面积为:甲烷32884,氮4290,氧584。测定空气响应面积:氮64823,氧14970,计算氮、氧含量。

色谱分析法概论习题答案

第十六章色谱分析法概论 思考题和习题 1.在一液液色谱柱上,组分A和B的K分别为10和15,柱的固定相体积为,流动相体积为,流速为min。求A、B的保留时间和保留体积。 2.在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min,组分1的保留时间为14min,组分2的保留时间为17min,峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H;(2) 求调整 保留时间 ' R1 t 及 ' R2 t ;(3) 用组分2 求n ef及H ef;(4) 求容量因子k1及k2;(5) 求相对保留值1,2 r 和分离度 R。 3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为min;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=。分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯、甲苯、乙苯,异丙苯,死时间为。求:(1) 死体积;(2) 这些组分的调整保留时间;(3) 它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略);(4) 相邻两组分的分配系数比?。 (1) V0=t0×u=×min=10.5cm3 (2) ' R t(苯) =-= , ' R t(甲苯) =-= , ' R t(乙苯) =-= , ' R t(异丙苯) =-= 4.在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上,柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间:甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质? (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。 (3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差。 ①根据保留指数的公式和意义,5个化合物的保留指数为: 设某正构烷烃的碳数为x,则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 (2)上述五个化合物极性由大到小分别为:正己醇>正丁酸乙酯>3-正己酮>苯>正戊烷,根据气液色谱固定液的作用原理,在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱,即保留指数由大至小。 (3)选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近,以减小测定误差。 5.某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/s,已知组分A的洗脱时间为40 min,求组分A在流动相中的时间和保留比R?=t0/t R为多少。, 流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0,即为组分A在流动相中的停留时间: t0=L/u=100/×60)= 组分A的洗脱时间即其保留时间t R 保留比R?=t0/t R=40= 6.某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱,以甲醇-水(80:20)为流动相,测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和 min。求柱效和分离度。

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

色谱分析习题及答案

第九章色谱分析 一填空 1.调整保留时间是减去(死时间)的保留时间。 2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的(作 用力不同)而将待分析样品中的各组分依次分离,然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。 3.色谱分析的特点(分离效率高)(分析速度快)(检测灵敏度高)(样 品用量少)不足之处为(对未知物的定性分析较困难) 4.物质定性分析的方法为(紫外)(红外)(核磁)(质谱) 5.分配系数K为(组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值) 6.分配比k是指(平衡时组分在固定相和流动相的质量比)。 二选择 1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比 2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 3.选择固定液时,一般根据__C__原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。

4.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽___B__。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 5分配系数与下列哪些因素有关_D__ A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关 6、对柱效能n,下列哪些说法正确_ AB___ A. 柱长愈长,柱效能大; B.塔板高度增大,柱效能减小; C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同; D.组分能否分离取决于n值的大小。 三判断 1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。(√ ) 2。在色谱法中,对目标化合物的定量可以用峰面积,也可以用峰高。(√ ) 3、在色谱图中,如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同,则它们是同一种化合物。(╳) 4、在色谱中,各组分的分配系数差别愈大,则各组分分离的可能性也愈大。(√ ) 5、半峰宽是指峰底宽度的一半。(× ) 6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。(√) 四简答 1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。

色谱分析试题及答案

色谱试题及答案 一、填空(每题2分) 1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。 6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断(每题2分) 1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。柱 子存放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时,氢气若从 接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的 温度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。 8 打开空气、氢气阀门,分别调节两路气体流量(由流量计显示) 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1:3。 9 测定液化气中硫化氢时,要带防尘面具,残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系,只要工作就行,硅胶变 红还可用。 二简答(每题10分) 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分

色谱分析法概论习题答案

第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml ,流动相体积为1.5ml ,流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15.0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的保留时间为17min ,峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ;(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ;(3) 用组分2 求n ef 及H ef ;(4) 求容量因子k 1及k 2;(5) 求相对保留值 1,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63n L H 104.6) 1 17(16) t 16(n )1(3322322R 22=?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13n H 101.4) 1 16(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)3 22'ef(2)''22 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221=+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯1.41min 、甲苯2.67min 、乙苯4.18min ,异丙苯5.34min ,死时间为0.24min 。求:(1) 死体积;(2) 这些组分的调整保留时间;(3) 它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略);(4) 相邻两组分的分配系数比α。 (1) V 0=t 0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm 3 (2) 'R t (苯) =1.41-0.24=1.17min , 'R t (甲苯) =2.67-0.24=2.43min , 'R t (乙苯) =4.18-0.24=3.94min , 'R t (异丙苯) =5.34-0.24=5.10min 3.19 4.310.5 6.143.294.3 1.217.143.20.161 .145.1025.21K 25.21 24.0 .1050.121 .145.104.16K 4.16 24.0 .9435.71.145.101.10K 1.01 24.0 .4326.31 .145.109.4K 4.9 24.0 17.1/////////0/0/0/0/==========?======?======?======?=====乙苯异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯 甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯乙苯乙苯乙苯乙苯甲苯甲苯甲苯甲苯 苯苯苯苯R R R R R R s m R s m R s m R s m R t t t t t t V V k t t k V V k t t k V V k t t k V V k t t k ααα

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa 左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。 4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

色谱考试习题及答案1教学提纲

色谱考试习题及答案 1

色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢2

6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是() A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?() A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的? () A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A 组分与载气 B 组分与固定相 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢3

色谱分析法概论习题答案

色谱分析法概论习题答 案 Document number【980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08】

第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为,流动相体积为,流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5 .15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15 .0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的保留时间为17min ,峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ;(2) 求调整保留时间 'R 1 t 及 'R 2 t ;(3) 用组分2 求n ef 及H ef ;(4) 求容量因子k 1及 k 2;(5) 求相对保留值 1 ,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63 n L H 104.6) 1 17 (16) t 16( n )1(33 223 22R 22 =?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13 n H 101.4) 116 (16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33 ef(2)ef(2)3 22 'ef(2)' '2 2 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'112122 1 =+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯、甲苯、乙苯,异丙苯,死时间为。求:(1) 死体积;(2) 这些组分的调整保留时间;(3) 它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略);(4) 相邻两组分的分配系数比?。 (1) V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 (2) 'R t (苯) =-= , 'R t (甲苯) =-= , 'R t (乙苯) =-= , 'R t (异丙苯) =-=

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析综合体 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A ) A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相

C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A ) A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。 2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3.气相色谱仪由如下五个系统构成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4.气相色谱常用的检测器有 热导检测器 , 氢火焰检测器 , 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答:根据分配系数的定义: g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱,因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标? 答:由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知 R 值越大,相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说,两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质,反映了柱选择性的好坏;

色谱分析法概论

第17章 色谱分析法概论 思考题 9.试推导有效塔板数与分离度的关系式: 2 2116?? ? ??-??ααR n =有效 证明:∵ 2 ' 2216R t n W ?? ? ??? 有效= (1) 2 2 W W +R2R112(t -t ) R = 设W 1=W 2 2 2'' 2010212222[()()]2()22R R R R t t t t t t W W W W ----==+R2R112(t -t )R = ''1R t R -R22t W = (2) 将(2)代入(1)式,得: '22 ' '2222221 '''221'1 1616()16()11R R R R R R R t t t n R R R t t t t αα???==?? ?--??-有效= 10. 试推导最小板高的计算式:BC A H 2+=最小 证明:∵B H A Cu u =++ (1) 微分,得 2dH B C du u =-+ 令 0dH du =,则 2 0B C u - += opt u = 将(2)代入(1),得: H A =+最小

习题 1.在一根 2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s 、122s 、181s ;半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得),已知记录纸速为1200mm/h ,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解:∵2 2 /1)( 54.5W t n R = 注意:分子分母单位应保持一致 mm n L H W t n R 3.28852000,8853600 /120011.28054.554.52 2 2/1===)( =)(=苯苯苯 苯苯= mm n L H W t n R 8.110822000,10823600 /120091.212254.554.52 2 2/1===)( =)(=甲苯甲苯甲苯 甲苯甲苯= mm n L H W t n R 7.112062000,12063600 /120009.418154.554.52 2 2/1===)( =)(=乙苯乙苯乙苯 乙苯乙苯= 2.在一根 3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图17-14所示。 图17-14 一个样品的色谱图 (1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H; (2)求调整保留时间t R1’及t R2`;(3)求有效塔板数n 有效及有效塔板高度H 有效;(4)求容量因子k 1及k 2;(5)求使二组分R s 为1.5时的柱长。 解:(1)3222106.4)0 .117 (16)( 162 ?=?==w t n R mm n L H 65.0106.430003=?= = (2)t R1′= t R1-t 0 =14-1.0=13.0min t R2′=t R2-t 0=17-1.0=16.0min (3) 32 22'101.4)0.10.16(16)( 162 ?=?==w t n R 有效 mm n L H 73.0101.430003 =?==有效 有效 (4)130.10.130' 11 ===t t k R 160 .10 .160' 22===t t k R (5)假设两组分峰宽相等。 30 .10.1) 1417(2)(21 2112=+-= +-= W W t t R R R

气相色谱分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 参考资料 (1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。 (2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。 (3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。 (4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。 (5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。 (6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。 (7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》,P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》,P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》,P192 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》,P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 《气相色谱分析原理与技术》,P179 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》,P45

色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相

色谱扫盲班 第一课色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性),当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层。前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年,他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端,然后用石油醚淋洗,结果使不同色素得到分离,在管内显示出不同的色带,色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来,用色谱法分析的物质已极少为有色物质,但色谱一词仍沿用至今,在50年代,色谱法有了很大的发展。1952年,詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验,提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程,建立了初步的色谱理论。同年,高莱(Golay)发明了毛细管柱,以后又相继发明了各种检测器,使色谱技术更加完善。50年代末期,出现了气相色谱和质谱联用的仪器,克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代,由于检测技术的提高和高压泵的出现,高效液相色谱迅远发展,使得色谱法的应用范围大大扩展。目前,由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用,使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。 第二课气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气,将汽化的样品由汽化室带入色谱柱,在色谱柱中不同组分得到分离,并先后从色谱柱中流出,经过检测器和记录器,这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成: 载气系统(包括气源和流量的调节与测量元件等) 进样系统(包括进样装置和汽化室两部分) 分离系统(主要是色谱柱) 检测、记录系统(包括检测器和记录器) 辅助系统(包括温控系统、数据处理系统等)

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一:选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三:计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。 解:mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

17色谱分析法概论

第十七章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1.色谱法作为分析方法的最大特点是什么? 2.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述? 这些参数各有何意义? 3.说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提? 4.各类基本类型色谱的分离原理有何异同? 5.说明式(17?18)中K 与V s 在各类色谱法中的含义有何不同? 6.衡量色谱柱效的指标是什么?衡量色谱系统选择性的指标是什么? 7.用塔板理论讨论流出曲线,为什么不论在 t >t R 或t <t R 时,总是C <C max ? 塔板理论有哪些优缺点? 8.简述谱带展宽的原因。 9.下列那些参数可使塔板高度减小? (1) 流动相速度,(2) 固定相颗粒, (3) 组分在固定相中的扩散系数D s ,(4) 柱长, (5) 柱温。 10.什么是分离度?要提高分离度应从哪两方面考虑? 11.组分在固定相和流动相中的质量为m A 、m B (g),浓度为C A 、 C B (g/ml),摩尔数为n A 、n B (mol),固定相和流动相的体积为V A 、V B (ml),此组分的容量因子是 ( ) 。 A. m A /m B ; B. (C A V A )/(C B V B ) ; C. n A /n B ; D. C A /C B 。 (A 、B 、C ) 12.在柱色谱法中,可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。 A. 流动相的体积; B. 填料的体积; C. 填料孔隙的体积; D. 总体积。 (A 、C ) 13.在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是 ( ) 。 A. 组分的极性越强,吸附作用越强; B. 组分的分子量越大,越有利于吸附; C. 流动相的极性越强,溶质越容易被固定相所吸附; D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大,其洗脱能力越强。 (A ) 14.在离子交换色谱法中,下列措施中能改变保留体积的是( )。 A. 选择交联度大的交换剂; B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相; C. 降低流动相中盐的浓度; D. 改变流速。 (A 、B 、C ) 15.在空间排阻色谱法中,下列叙述中完全正确的是( )。 A. V R 与K p 成正比; B. 调整流动相的组成能改变V R ; C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质; D. 凝胶孔径越大,其分子量排斥极限越大。 (C 、D ) 16.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml ,流动相体积为1.5ml ,流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 (A R t =13min A R V =6.5ml, B R t =18min B R V =9ml ) 17.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的保留时间为17min ,峰宽为1min 。 (1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ;(2) 求调整保留时间

色谱分析习题及答案(绝对精华)

色谱分析综合体 填空: 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是__诱导力____,极性愈大,保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____,防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β较大,有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。 色谱学分析基础: 1、色谱塔板理论的假设? 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略; (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些? 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时,内标物选择应满足那些条件? 答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且无组分峰影响 4、色谱分析中,固定相的选择原则是什么? 固定相的选择:气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用? 答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质,但得到峰面积却不一样,因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常用某物质做标准,得到一个相对的校正系数,就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答:色谱法特点(1)分离效率高(2)灵敏度高(3)分析速度快(4)应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化,可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些? 8、根据你所学知识,填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置: 色谱柱:色谱仪的核心部件 检测系统 2.试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答:A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面,表面无深沟,以便是固定液成为均匀的薄膜,要有较大的空隙率,以便减小柱压降。对固定液的要求:应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答;红色担体适宜分析非极性化合物;白色单体适宜分析极性化合物; 8. 固定液可分为哪几类?为什么这样划分?如何选择固定液。 答:固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则:①“相似相容”原则,②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力,③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。

色谱分析法概论

色谱分析法概论 1色谱分析法是根据混合物中各组分在两相分配系数的不同进行分离,而后逐个分析。 2色谱过程:组分的分子在流动相和固定相间多次分配的过程。若两个组分的分配系数存在微小的差异,经过反复多次的分配平衡,使微小的差异积累起来,其结果就使分配系数小的组分被先洗脱,从而使两组分得到分离。色谱分离的前提是分配系数或保留因子不等。 3色谱流出曲线是由检测器输出的电信号对时间作图所绘制的曲线,又称为色谱图。 4按色谱过程的分离机制分类:分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法。①分配色谱法机制:利用被分离组分在固定相或流动相中的溶解度差别,即分配系数的差别而实现分离。②吸附色谱法机制:利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别,即吸附系数的差别而实现分离。常见化合物的吸附能力顺序:烷烃<烯烃<卤代烃<醚<硝基化合物<叔胺<酯<酮<醛<酰胺<醇<酚<伯胺<羧酸③离子交换色谱法机制:利用分离组分离子交换能力的差别即选择性系数的差别而实现分离。④分子排阻色谱法:根据被分离组分分子的线团尺寸,即渗透系数的差别而进行分离。 5流动相线速对塔板高度的影响:在较低线速度时,纵向扩散起主要作用,线速度升高,塔板高度降低,柱效升高;在较高线速度时,传质阻抗起主要作用,线速度升高,塔板高度增高,柱效降低。 6说明保留因子的物理含意及与分配系数的关系。为什么保留因子(或分配系数)不等是分离的前提? 答:保留因子k是在一定温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中的质量之比,故又称为质量分配系数。而分配系数K是组分在固定相和流动相中的浓度之比。二者的关系是k=KV s//V m,可见保留因子除与固定相、流动相、组分三者的性质有关外,还与固定相和流动相的体积之比有关。保留因子越大的组分在色谱柱中的保留越强,t R =t0 (1+k)或t'R =kt0 ,由于在一定色谱条件下t0为定值,如果两组分的k相等,则他们的t'R一定相等,t R相等,即不能分离。要使两组分分离,即t R或t'R不等,则它们的k(或K)必须不等,即保留因子(或分配系数)不等是分离的前提。 7根据分离度的定义,哪些色谱参数与分离度有关?可从哪两方面改善色谱分离度?如何在色谱图上测定这些参数? 答:分离度的定义式为R=2(t R2 -t R1)/(W1 +W2 ),由此可见色谱峰的区域宽度和保留时间与分离度有关。为改善色谱分离度,一方面应增加两组分保留时间之差,即保留因子或分配系数之差,另一方面减小峰宽,即提高柱效使色谱峰变锐。保留时间是从进样到色谱峰峰顶的时间间隔;峰宽是在色谱峰两侧拐点作切线到基线上所截得的距离。 8什么是最佳流速?实际操作中是否一定要选择最佳流速?为什么? 答:柱效最高时(n最大或H最小)的流动相流速叫最佳流速。实验中要根据具体情况选择流速,如果分离不好,尽量选最佳流速,如果速度太慢而分离很好,则可选远于最佳值的流速。 9色谱定性是根据保留值,定量的依据是峰面积和峰高。 气相色谱法 1气相色谱法的特点:分离效能高、高灵敏度、高选择性、简单快速、应用广泛。 2气相色谱仪的组成:①气路系统②进样系统③色谱柱系统④检测和记录系统⑤控制系统3对固定液的要求:①在操作温度下蒸气压低于10Pa,否则固定液易流失。每一固定液有一

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