萃取和分液实验报告

萃取和分液实验报告
萃取和分液实验报告

萃取和分液实验报告

一、实验目的:

(1)了解萃取分液的基本原理。

(2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。

二、实验原理:

利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。

三、实验仪器和药品:

药品:碘水、CCl4

器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml

四、实验步骤:

1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上;

2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。

3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;

4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空

气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分

离液体;

五、实验室制备图:(见右图)

六、实验总结(注意事项):

1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。方法为:

关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分

液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用

力振荡,看是否漏水。

2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4;

3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2-3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡;

4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,上层为黄色,下层为无色;振荡静置后,上层为无色(或淡黄色),下层

为紫色;

5、萃取剂的选择

a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。

b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。

c.萃取剂与溶液不发生发应。

6、按“上走上,下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。

七、问题:

1、如果将萃取剂换成苯,实验现象是否相同?使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些?为什么?

如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!

液液萃取原理

液液萃取原理 液液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后,一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相,或在两相中重新分配的过程。如图所示: 几个概念 1. 原溶液:之欲分离的原料溶液,原溶液中欲萃取组份成为溶质A,其余称稀释剂B 2. 溶剂S:为萃取A而加入的溶剂,也称萃取剂 3. 萃取相:原溶剂和稀释剂混合萃取后,分成两相,含溶剂S较多的一相; 4. 萃余相:主含稀释剂的一相 5. 萃取液:萃取相脱溶剂后的溶液 6. 萃余液:萃余相脱溶剂后的溶液 萃取过程的条件 1.两个接触的液相完全不互溶或部分互溶; 2.溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同; 3.两相接触混合和分相; 4.溶剂S对A和B的溶解能力不一样,溶剂具有选择性,即 其中:y表示萃取相内组分浓度;x表示萃余相内组分浓度。上式表明:萃取相中A/B的浓度比值应大于萃余相中A/B的浓度比值。

典型工业萃取过程 1.以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸,制取无水醋酸。由于萃取相中含有水,萃余相中含有醋酸乙酯,所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。 2.以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。 3.以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃; 4.以轻油为溶剂从废水中脱酚; 5.以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。 萃取过程的经济性 1. 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物,用一般精馏方法不能分离或很不经济; 2.混合物浓度很稀,采用精馏方法必须将大量稀释剂B气化,能耗高; 3 混合液含热敏性物质(如药物等),采用萃取方法精制可避免物料受热破坏。 萃取过程对萃取剂要求 ①选择性好; ②萃取容量大; ③化学稳定性好; ④分相好; ⑤易于反萃取或精馏分离; ⑥操作安全、经济、毒性小 常用的工业萃取剂 醇类:异戊醇;仲辛醇;取代伯醇 醚类:二异丙醚;乙基己基醚 酮类:甲基异丁基酮;环己酮 酯类:乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯 磷酸酯类:己基磷酸二(2-乙基己基)酯、二辛基磷酸辛指、磷酸三丁酯

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离预习实验报告及思考题

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离 一.实验目的 1. 通过乙酰二茂铁的制备,理解Friedel-Crafts 酰基化反应原理。 2. 掌握机械搅拌等操作。 3. 掌握用柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术。 二.实验原理 1.乙酰二茂铁的制备 二茂铁及其衍生物是一类很稳定的有机过渡金属络合物。二茂铁是橙色的固体,又名双环戊二烯基铁,是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成,具有夹心型结构。二茂铁具有类似苯的一些芳香性,比苯更容易发生亲电取代反应。以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂,二茂铁可以发生Friedel-Crafts 酰基化反应,主要生成一元取代物及少量1,1′-二元取代物。二茂铁及其衍生物可作为火箭燃料的添加剂、汽油的抗爆剂、硅树脂和橡胶的防老剂及紫外线吸收剂等。 二茂铁的乙酰化可以形成乙酰二茂铁,根据反应条件,可以生成单乙酰二茂铁或者双乙酰二茂铁。由于二茂铁分子中存在亚铁离子,对氧化的敏感限制了它在合成中的应用,如不能够用混酸对其消化。制备乙酰二茂铁的反应式如下: 32 343+3H 3二茂铁 乙酰二茂铁 1,1′-二乙酰基二茂铁 在上述条件下,主要生成单乙酰二茂铁,双乙酰二茂铁很少,但同时有未反应的二茂铁。 2.柱色谱分离 本实验用柱色谱分离提纯产品。柱色谱分离提纯是根据二茂铁和乙酰二茂铁对硅胶吸附能力的差异而进行分离提纯。 柱层析是在层析柱中装入作为固定相的吸附剂,把试样流经固定相而被吸附,然后利用薄层层析中探索到的能分离组分的溶剂流经层析柱,试样中的各组在固定相和溶剂间重新分配,分配比大的组分先流出,分配比小的组分后流出,对于不易流出的组分可另选择合适的溶剂再进行洗脱,这样就可以达到各组分的分离提纯。 柱色谱(柱上层析)常用的有吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相;而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂,以吸收较大量的液体作固定相,而支持剂本身不起分离作用。? 吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时,各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同,往下洗脱的速度也不同,于是形成了不同层次,即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带,再用溶剂洗脱时,已经分开的溶质可以

第八章 液 液 萃 取

第八章液液萃取 第一节概述 液液萃取是分离液体混合物的单元操作,它是依据待分离溶液中各组分在萃取剂中溶解度的差异来实现传质分离的。 8-1-1 萃取的工艺流程 萃取过程通过加入第二相萃取剂的方法将一个难分离的液体混合物变成两个易分离的混合物,萃取装置后通常还设有萃取相和萃余相的回收分离装置。对于一个合理的萃取工业流程,应着重解决下面三个问题:(1)选择一个合适的萃取剂;(2) 提供一个具有良好传质条件的萃取设备;(3)完成萃取的后续分离过程。 8-1-2 萃取分离的应用场合 在下列情况下可以考虑采取萃取操作: (1)分离沸点相近或有恒沸物的混合液。 (2)混合液中含有热敏物质,采用萃取方法可避免物料受热破坏 (3)混合液中溶质A的浓度很稀时 第二节液液相平衡 8-2-1 三角形相图 一、组成表示方法 三角形坐标图通常有等边三角形坐标图、等腰直角三角形坐标图两种。在三角形坐标图中,每个顶点分别代表一个纯组分,三条边上的任一点代表一个二元混合物系,第三组分的组成为零。三角形坐标图内任一点代表一个三元混合物系。 二、物料衡算和杠杆定律 物料衡算在三角形相图中满足杠杆定律,可由此得到组成和量的相互关系: E = ? E? M M R R 上式表明由溶液R和E混合后得到的混合液组成点M必定在直线RE上,其在线上的位置可由杠杆定律给出;反过来,若混合液M可以分为R和E两部分,已知点M和R(或E),可由杠杆定律在直线MR(或ME)上定出点E(或R)的位置和组成。通常将M称为R与E的和点,而R(或E)为M与E(或R)的差点。 8-2-2 部分互溶体系的平衡相图 一、溶解度曲线、联结线及临界混溶点 溶解度曲线用来表示三元部分互溶体系的A、B和S的相平衡关系,它是在一定的温度

有机化学实验十柱色谱

实验十柱色谱 一.实验目的: 1. 学习柱色谱的原理及方法。 二.实验重点和难点: 1.学习柱色谱的原理及方法。 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:色谱柱(或25mL碱式滴定管) 25mL锥形瓶 普通漏斗玻璃棉或脱脂棉量筒试管电子天平烧杯 主要化学试剂:石油醚(600C—900C)丙酮中性氧化铝(100--200目) 500g 菠菜色素95%乙醇 四.实验装置图: 五.实验原理: 柱色谱法是色谱方法之一。 图 1 柱色谱装置色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。 (一)色谱法的基本原理: 是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同,或其它亲 和作用的性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从 而将各组分分开。 (二)色谱法的分类: 1.根据组分在固定相中的作用原理不同,可分为吸附善谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。 2.根据操作条件的不同,可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相 色谱等类型。 (三)柱色谱原理: 柱色谱是化合物在液相和固相之间的分配,属于固--液吸附层析。 图1就是一般柱色谱装置。柱内装有”活性”固体(固定相) 如氧化铝或硅胶等。液 体样品从柱顶加入流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱溶剂冲洗。由于固定相对各组分吸附能力不同,以不同速度沿柱下移,形成若干色带。再用溶剂洗脱,吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出,分别收集各组分,再逐个鉴定。 1.吸附剂:常用的吸附剂有:氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。吸附剂一般 要经过纯化和活性处理。选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。吸 附能力与颗粒大小有关。颗粒太粗,流速快分离效果不好。颗粒小,表面积大,吸附能力 就高,但流速慢,因此应根据实际分离需要而定。色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性 三种。 2.溶质的结构与吸附能力的关系:化合物的吸附能力与分子极性有关。分子极性越强,

液液萃取

实验15 液—液萃取实验 一.实验目的 1.了解液-液萃取原理和实验方法。 2.熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。 3.掌握评价传质性能(传质单元数、传质单元高度)的测定和计算方法。 二.实验原理 液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。在欲分离的液态混合物(本实验暂定为:煤油和苯甲酸的混合溶液)中加入一种与其互不相溶的溶剂(本实验暂定为:水),利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异,易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂(水),混合液中欲分离的组分称为溶质(苯甲酸),萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相,剩余的混合液称为萃余相。 图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。将萃取剂加到混合液中,搅拌混合均匀,因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度,溶质从混合液向萃取剂中扩散,从而使溶质与混合液中的其他组分分离。 图2-15-1单级萃取过程示意图 由于在液-液系统中,两相间的密度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液-液的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大。为了提高液-液相传质设备的效率,常常从外界向体系加能量,如搅拌、脉动、振动等。本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。 与精馏和吸收过程类似,由于过程的复杂性,传质性能可用理论级和级效率表示,或者用传质单元数和传质单元高度表示,对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程,一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。

萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。对于稀溶液,近似用下式表示: * *ln *21 1 2 x x x x x x dx N x x OE --=-=? (2-15-1) 式中:N OE ——萃取相传质单元数 x ——萃取相的溶质浓度(摩尔分率,下同) x * ——溶质平衡浓度 x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。 萃取相的传质单元高度用H OE 表示: OE OE H/N H = (2-15-2) 式中:H 为塔的有效高度(m )。 传质单元高度H OE 表示设备传质性能的优劣。H OE 越大、设备效率越低。影响萃取设备传质性能(H OE )的因素很多,主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。 三.实验装置流程及试剂 1.实验装置 本实验装置为转盘式萃取塔,见图2-15-2。转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。转盘塔塔身由玻璃制成(有效高度1.134 m ),转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。转盘塔上下两端各有一段澄清段,使每一相在澄清段有一定的停留时间,以便两液相的分离。在萃取区,一组转盘固定在中心转轴上,转盘有一定的开口,沿塔壁则固定着一组固定圆环盘,转轴由在塔顶的调速电机驱动,可以正反两个方向调解速度。分散相(油相)被转盘强制性混合搅拌,使其以较小的液滴分散在连续相(水)中,并形成强烈的湍动,促进传质过程的进行。转盘塔具有以下几个特点:1)结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定;2)处理能力大、分离效率高;3)操作弹性大。 2.实验流程 实验流程见图2-15-3。实验中将含有苯甲酸的煤油从油循环槽经油泵通过转子流量计打入转盘塔底部,由于两相的密度差,煤油从底部住上运动到塔顶。在塔的上部设置一澄清段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚实现两相分离。经澄清段分层后,油相从塔顶出口排出返回到油循环槽。水相经转子流量计进入转盘塔的上部,在重力的作用下从上

萃取和分液实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 萃取和分液实验报告

编号:FS-DY-30009 萃取和分液实验报告 一、实验目的: (1)了解萃取分液的基本原理。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理: 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品: 药品:碘水、CCl4 器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤: 1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上; 2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,

再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。 3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁; 4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分离液体; 五、实验室制备图: 六、实验总结(注意事项): 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。方法为:关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的 3/4; 3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2—3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡; 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,

萃取和分液实验报告正式版

For the things that have been done in a certain period, the general inspection of the system is also a specific general analysis to find out the shortcomings and deficiencies 萃取和分液实验报告正式 版

萃取和分液实验报告正式版 下载提示:此报告资料适用于某一时期已经做过的事情,进行一次全面系统的总检查、总评价,同时 也是一次具体的总分析、总研究,找出成绩、缺点和不足,并找出可提升点和教训记录成文,为以后遇到同类事项提供借鉴的经验。文档可以直接使用,也可根据实际需要修订后使用。 一、实验目的: (1)了解萃取分液的基本原理。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理: 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品: 药品:碘水、CCl4 器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈

的铁架台、20ml 四、实验步骤: 1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上; 2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。 3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁; 4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分离液

实验_柱色谱

实验 10 柱色谱分离实验报告 --亚甲基蓝与荧光黄的分离 一实验目的 学习并掌握色谱法的原理及其应用。 学习并掌握柱色谱的实验操作技能。 二实验原理 色谱法亦称色层法,层析法等,是分离,纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作用性能的差异,混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。 色谱分离法的分类 (按操作条件的不同)

色谱分离法的分类 (按组分在固定相中的作用原理不同) 色谱法的应用 色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几个方面: (1)分离混合物 (2)精致提纯化合物 (3)利用比移值(Rf)鉴定化合物 (4)跟踪反应进程 柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂。后者以硅胶,硅藻土和纤维素为支持剂,以吸收大量的液体为固定相。 当加入的洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同,因而以不同的速度沿柱向下流动,继续洗脱时,吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。在连续洗脱过程中,不同组分或不同色带就能分别收集,从而达到分离纯化的目的。

1 吸附剂 常用的吸附剂:氧化铝,硅胶,氧化镁,碳酸钙,活性炭或纤维素粉。选择吸附剂的首要条件:不与被分离物或展开剂发生化学反应。 吸附能力与以下几点有关: (1)吸附剂颗粒大小 (2)吸附剂含水量 柱色谱 2 溶剂 通常根据被分离物中各组分的极性、溶解度和吸附活性等来考虑。先将带分离的样品溶于尽量少的非极性溶剂中,从柱顶流入柱中,依次增大溶剂的极性,将不同化合物依次洗脱。 常用洗脱剂的极性: 石油醚<环己烷<四氯化碳<甲苯<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水<乙酸 三实验步骤及注意事项 (1)取一支色谱柱,在柱子的收缩部塞一小团脱脂棉花,注意松紧要适度。然后在棉花上铺一层粗硅胶或石英砂。 (2)将色谱柱垂直固定在铁架台上,往柱内加适量70%乙醇溶液,打开活塞,赶走气泡。 (3)再向柱中倒入适量70%乙醇溶液,打开活塞,控制滴速为1滴/秒,用小锥型瓶承接,同时通过漏斗慢慢装入5gAl2O3,使其逐渐沉入底部。 【在装吸附剂的过程中,应用质软的物体如试管夹、吸耳球等轻轻敲击柱身,促使吸附剂装填紧密,排除气泡。最终应使吸附剂的上端平整,无凹凸面。】(4)加完吸附剂后,在吸附剂上再盖一张直径大小合适的小滤纸。 (5)当溶剂的液面刚好流至滤纸面时关闭二通活塞,立即用移液管加入1mL亚甲基蓝和荧光黄的乙醇混合液,尽量免待分离混合液粘附在柱的内壁上。 (6)打开二通活塞,等柱内的溶剂恰好流到滤纸面时,关闭二通活塞,向柱内加入70%乙醇,打开二通活塞进行洗脱。 (7)用锥形瓶收集蓝色的亚甲基蓝溶液。【洗脱时切勿使溶剂流干!】 (8)当蓝色溶液收集完后,等柱内的70%乙醇溶液恰好流到滤纸面时,关闭二通活塞,加入适量2%氨水作为洗脱剂。打开二通活塞收集黄绿色的荧光黄溶液,直到其完全被洗出。 (9)用量筒分别量取所分离出来的亚甲基蓝和荧光黄溶液的体积后,倒入指定的回收瓶中。 (10)分离结束后,应先让溶剂尽量流干,然后倒置,用吸耳球从活塞口向管内挤压空气,将吸附剂从柱顶挤压出。使用过的吸附剂倒入垃圾桶里,切勿倒入水槽,以免堵塞水槽。 四操作注意事项 特别注意:有机溶剂对身体特有害别是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!!柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望对大家能有所帮助。 1、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间

肉桂油的提取实验报告

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程化学工程与工艺专业实验 实验项目肉桂油的提取 专业化学工程与工艺班级12化工2 学号1205200018 姓名朱志豪 指导教师及职称梁红、陈姚 开课学期2014 至2015 学年 2 学期时间2014 年12 月 3 日

一、实验方案设计 实验序号实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 实验时间12月3日实验室324 小组成员 朱志豪、曾洁 诗、林晓胜、 王华权 1.实验目的 通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法,掌握采取水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法;了解香料产品的关键技术指标的检测方法,掌握阿贝折光仪的使用方法,掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。 2.实验原理、实验流程或装置示意图 (1)实验原理 肉桂树皮也称桂皮, 出油率为2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。肉桂油中的主要成分为肉桂醛。肉桂醛,分子式:C9H8O。结构简式:C6H5CHCHCHO。密度:1.046-1.052 熔点(℃):-7.5℃。折光率(20℃):1.619-1.623 比重(25/25℃):1.046-1.050 酸值:≤1.0% 沸点(℃):253(常压)。外观:无色或淡黄色液体。肉桂醛易被氧化,长期放置,经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸,肉桂醛能随水蒸气蒸发,因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。 (2)实验流程 (3)实验装置示意图

3.实验设备及材料 仪器:水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL )、锥形瓶(250mL )、分液漏斗(250mL )、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平 药品:肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 4.实验方法步骤及注意事项 (1)肉桂油的提取 先搭配好水蒸气蒸馏装置,然后称取60g 肉桂皮的粉末加入蒸发皿中,再用72g 的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。然后把湿润的物料均匀平铺成一定厚度,至于微波炉中加热一段时间,然后将肉桂粉放置三口烧瓶中,加入150ml 的热蒸馏水,再加入32g 氯化钠做助剂,加热使体系保持沸腾状态,进行速率稳定的蒸馏,提取时间为一个小时。 然后往收集的馏出物中加入氯化钠至水层呈饱和。将馏出液转移到250ml 分液漏斗中,用40ml22ClCH 分两次萃取,待分层后,弃去水层,从漏斗中倒出有机层,置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中,装上蒸馏装置用电加热套加热,蒸去22ClCH ,冷却后称重,以原料肉桂皮为基准,计算精油的收率。 (2) 肉桂油的分析测定 1) 测定折光率(20℃),指标:1.600-1.6140,用阿贝折射仪测定 2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱,并解释图谱中主要峰的意义。 5.实验数据处理方法 (1) 收率 %100-?= 肉桂皮 烧杯 总收率m m m (2) 折光率 用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。 (3) 红外特征峰 用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。

柱色谱分离染料实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除柱色谱分离染料实验报告 篇一:柱色谱实验报告 柱色谱分离实验报告篇二:色谱实验报告色谱实验报告项目一:气相色谱流出曲线的研究一:实验目的 1、2、3、 掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气 相色谱中定性、定量分析方法 二、实验原理 气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液,试样气体由载气携带进入色谱柱,与固 定液接触时,气相中各组分便溶解在固定液中。随着载气的不断通入,被溶解的组分又从固 定液中挥发出来,挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。由于各组分在固定 液中的溶解能力不同,随着载气的流动,各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程,经过一

段时间,最终实现彼此分离。色谱图是指被测组分从进样开始,经色谱柱分离到组分全部流过检测器后,所产生的响 应信号随时间分布的图像。色谱图上有一组色谱峰,每每个峰代表试样中的一个组分。色谱 流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标,以检测器对各组分的电信 号响应值为纵坐标的一条曲线。三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪2、试剂乙醇、正丁 醇 四、实验步骤1、调试气相色谱仪2、分别进行进样 3、进乙醇和正丁醇的混合物样品,分别记录保留时间 五、实验记录 1、色谱条件:50m柱经:320μm固定液:聚乙二醇载气:氮气检测器类型:fid检测器温度:150℃柱温:95℃气化室温度:165℃气体流量:载气30ml/min 2、色谱图参数六:实验结果分析 从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显,乙醇先出峰,正丁醇后出峰。 在做实验时我们应注意一些问题,比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合,柱温要设置 合理,最低要高于正丁醇的沸点,也不能过高,否则会

(完整word版)萃取和分液实验报告

萃取和分液实验报告 一、实验目的: (1)了解萃取分液的基本原理。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理: 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品: 药品:碘水、CCl4 器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤: 1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上; 2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。 3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁; 4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空 气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分 离液体; 五、实验室制备图:(见右图) 六、实验总结(注意事项): 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。方法为: 关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分 液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用 力振荡,看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4; 3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2-3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡; 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,上层为黄色,下层为无色;振荡静置后,上层为无色(或淡黄色),下层为紫色;

5、萃取剂的选择 a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。 b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生发应。 6、按“上走上,下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。 七、问题: 1、如果将萃取剂换成苯,实验现象是否相同?使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些?为什么?

高一化学教案《萃取和分液》

高一化学教案《萃取和分液》 一、课标要求 化学新教材的实施以进一步提高的科学素养为宗旨,通过激发的,尊重和促进的个性发展;帮助学生获得未来发展的所必需的化学、技能和,提高学生的各项;初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能;使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验,记录实验现象和数据,完成实验报告,并主动进行交流高中政治。 二、教学目标 (一)知识与技能 ⒈知道什么是分液,初步学会分液的基本操作,理解其适用范围。 ⒉知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别,了解分液漏斗的种类和适用范围,学会使用分液漏斗。 ⒊知道什么是萃取、萃取剂,初步学会萃取的基本操作。 ⒋学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。 (二)过程与方法 在化学学习和实验过程中,逐渐养成问题意识,能够发现和提出有价值的化学问题,学会评价和反思,逐步形成独立思考的能力,提高自主学习能力,善于与他人合作。 (三)情感、态度与价值观 在实验探究中,体验实验探究的乐趣,激发参与化学科技活

动的热情,逐渐形成将所学的化学知识应用与生产、生活实践的意识。 三、重点和难点 (一)教学重点:分液、萃取 (二)教学难点:萃取 四、设计思路 教材“萃取”这部分内容实际包含萃取和分液,另外教材是通过从碘水中提取碘实验来介绍萃取和分液。以往我们都是按照教材这种编排来介绍萃取和分液,最终有相当一部分学生对二者还是不能理解,经常混淆二者的区别与联系,也不会将它们应用于解决实际问题。现改为通过问题探究和实验探究学习新知识,先学习分液,再学习萃取,最后学习从碘水中提取碘。这样就使得难点得以分解,而且学生能将新旧知实很好的联系起来。在学习每个知识点时,先让学生做探究性实验,在实验中发现问题、思考问题,再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习,学生也因此更加容易理解每个知识点。 五、仪器、药品 铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗(球形、锥形)、试管、试管架、胶头滴管;四氯化碳、碘水、油水混合物。 六、教学过程 问题引入 同学们,在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法,今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法。首先请大家根据所学知识和生活经验,试利用桌上的仪器,

实验一 柱色谱

实验一柱色谱、薄色谱 一、实验目的 1、了解色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。 2、掌握柱层析、薄层层析的操作技术。 二、实验原理 色谱法(Chromatography)亦称色层法、层析法等。 色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(分配)的不同,或其亲和性的差异,使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分离。 色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面: 1、分离混合物一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物,一般应用化学方法分离很困难,但应用色谱法分离,有时可得到满意的结果。 2、精制提纯化合物有机化合物中含有少量结构类似的杂质,不易除去,可利用色谱法分离以除去杂质,得到纯品。 3、鉴定化合物在条件完全一致的情况,纯碎的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离,称比移值(Rf值),所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的大小,酸碱性,活性等级,外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以,要获得重现的比移值就比较困难。为此,在测定某一试样时,最好用已知样品进行对照。 4、观察一些化学反应是否完成,可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失,以证明反应完成与否。 吸附色谱主要是以氧化铝、硅胶等为吸附剂,将一些物质自溶液中吸附到它的表面上,而后用溶剂洗脱或展开,利用不同化合物受到吸附剂的不同吸附作用,和它们在溶剂中不同的溶解度,也就是利用不同化合物在吸附剂上和溶液之

高一化学萃取实验报告

高一化学萃取实验报告 篇一:萃取和分液,溶液配制化学实验报告(高中化学必修1第一章) 化学实验报告 时间:______________ 地点:_________________ 班级:______________ 组员:_________________ 实验课题:萃取和分液,一定物质的量浓度溶液的配制 一、萃取和分液 实验目的:1.掌握萃取、分液的操作技能;2.理解萃取、分液方法分离混合物的原理实验原理:萃取是利用__________的溶剂里______的不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法;将两种互不相溶的液体分开的操作叫做__________。实验仪器和试剂:铁架台、分液漏斗、100mL烧杯、10mL量筒、试管、溴水、碘水、苯、四氯化碳 实验目的:1.学会配制溶液的操作技能和方法;2.练习使用托盘天平、容量瓶等;3.加深对物质的量浓度概念的理解。 实验原理:_______________ 实验仪器和试剂:______容量瓶、药匙、托盘天平、表面皿、100mL烧杯、250mL烧杯、玻 篇二:高中化学必修一《萃取和分液》教学设计

萃取和分液教学设计 殷铁新 一、课标要求 高中化学新教材的实(本文来自:https://www.360docs.net/doc/f810144234.html, 小草范文网:高一化学萃取实验报告)施以进一步提高学生的科学素养为宗旨,通过激发学生的学习兴趣,尊重和促进学生的个性发展;帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法,提高学生的各项能力;初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能;使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验,记录实验现象和数据,完成实验报告,并主动进行交流。 二、教学目标 (一)知识与技能 ⒈知道什么是分液,初步学会分液的基本操作,理解其适用范围。 ⒉知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别,了解分液漏斗的种类和适用范围,学会使用分液漏斗。 ⒊知道什么是萃取、萃取剂,初步学会萃取的基本操作。 ⒋学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。 (二)过程与方法 在化学学习和实验过程中,逐渐养成问题意识,能够发

萃取和分液实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-7573-34 萃取和分液实验报告范本 (完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

萃取和分液实验报告范本(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的: (1)了解萃取分液的基本原理。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理: 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同, 用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提 取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品: 药品:碘水、CCl4 器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、 20ml 四、实验步骤: 1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,

检查完毕将分液漏斗置于铁架台上; 2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。 3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁; 4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分离液体; 五、实验室制备图: 六、实验总结(注意事项): 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。方法为:关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4; 3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活

液液萃取设备(作业综述)

液-液萃取设备 姓名:肖普班级:化工3班学号:0910370315 课程:化工原理 引言 液-液萃取设备必须同时满足两相的充分接触(传质)和较完全的分离。液-液两相间密度差小,界面张力不大,为了提高萃取设备的效率,通常要补给能量,如搅拌、脉冲、振动等。 在液-液萃取过程中,要求在萃取设备内两相能密切接触并伴有较高的湍动,以实现两相之间的质量传递;尔后,又能使两相较快的分离。但是,由于液-液萃取中两相间的密度差较小,实现两相的密切接触和快速分离要比气-液系统困难的多。 根据两相接触方式,萃取设备分为逐级接触和微分接触式两种;根据有无外功输入分为外加能量和无外加能量两种。 原则: 1、当两相流量相差很大时,将流量大的选做分散相可增加相际传质面积。但是, 若所用的设备可能产生严重轴向返混时,应选择流量小的作分散相,以减小返 混的影响。 2、在填料塔、筛板塔等萃取设备中,应将润湿性差的液体作为分散相。 3、当两相年度相差较大时,应将粘度大的液体作为分散相,这样液滴在连续相内 沉降(或升浮)速度较大,可提高设备生产能力。 4、为减小液滴尺寸并增加液滴表面的湍动,对于界面张力梯度大于零的无锡,溶 质应从液滴向连续相传递。

一、混合-澄清槽 混合-澄清槽是典型的逐级接触式萃取设备。它可单级操作,也可多级组合操作。每个萃取级包括混合槽和澄清器两个主要部分。混合槽中安装搅拌装置,也可采用静态混合器、脉冲或喷射器来实现两相的充分混合。 澄清器的作用是将已接近平衡状态的两液相进行有效分离。对易于澄清的混合液,可以依靠两相间的密度差进行重力沉降(或升浮)。对于难分离的混合液,可采用离心式澄清器加速两相分离过程。 操作时,被处理的混合液和萃取剂首先在混合槽内充分混合,再进入澄清器中进行澄清分层。 多级混合-澄清槽是由多个单级萃取单元组合而成。 混合-澄清槽的优点:传质效率高(级效率一般80%以上);操作方便;运转稳定可靠;结构简单;可处理含有悬浮固体的物料。 混合-澄清槽的缺点:水平排列的设备占地面积大;每级内都有搅拌装置;液体在级间流动需泵输送,故能耗多;设备费及操作费较高。为克服水平排列多级的缺点,可采用箱式和立式混合-澄清萃取设备。 二、塔式萃取设备 习惯上,将高径比很大的萃取装置统称为塔式萃取设备。为了获得满意的萃取效果,塔设备应具有分散装置,以提供两相间较好的混合条件。同时,塔顶、塔底均有足够的分离段,使两相很好的分层。由于使两相混合和分离所采用的措施不同,因此出现了不同结构形式的萃取塔。 1、填料萃取塔和脉动填料萃取塔 用于萃取的填料塔与用于气-液传质过程的填料塔结构基本相同,即在塔体内支承板上充填一定高度的填料层。 萃取操作时,连续相充满整个塔中,分散相以液滴状通过连续相。为防止液滴在填料入口处聚结和过早出现液泛,轻相入口管应在支承器之上25~50mm处。选择填料材质时,除考虑料液的腐蚀性外,还应使填料只能被连续相润湿而不被分散相润湿,以利于液滴的生成和稳定。当填料层高度较大时,每隔3~5m高度应设置再分布器,以减小轴向返混。填料尺寸应小于塔径的1/8~1/10,以降低壁效应的影响。 填料塔结构简单,操作方便,特别适合处理腐蚀性料液。当工艺要求小于三个萃取理论级时,可选用填料塔。

化工原理液液萃取概念题

化工原理《液-液萃取》概念题 一、单项选择题 1、单级萃取中,若增加纯溶剂S 的加入量,则萃取液的浓度y A 将 。 A.不变 B.减小 C.增大 D.不确定 2、单级萃取操作时,若降低操作温度,其他条件不变,则溶剂的选择性将 。 A.变差 B.变好 C.不变 D.不确定 3、选用溶剂进行萃取操作时,其必要条件为 。 A.分配系数k A <1 B.萃取相含量y A ≤萃余相含量x A C.选择性系数β>1 D.分配系数k B =1 4、单级萃取中,若升高操作温度,则萃取液中溶质的浓度y A 将 。 A.不变 B.减小 C.增大 D.不确定 5、对于萃取过程,若溶剂的选择性好,则溶剂的溶解度也将 。 A.变大 B.变小 C.不变 D.不确定 6、当萃取过程溶剂比S/F 减小时,萃取液中溶质A 的浓度 ,所需理论级数 。 A.不变,减小 B.减小 ,减小 C.增大,减小 D.减小,增大 7、萃取过程的能耗主要集中在 。 A.萃取操作时溶剂的输送 B.萃取操作时原溶液的输送 C.萃取操作时溶剂的回收 D.萃取操作时温度的升高 8、以下说法错误的是 。 A.临界混溶点位于溶解度曲线最高点 B.临界混溶点左方曲线表达式为: )(A S x x ψ= C.临界混溶点右方曲线表达式为:)(A S y y ?= D.溶解度曲线内的平衡联结线两端的表达式为:)(A A x f y = 9、一般情况下,稀释剂B 组分的分配系数k B 值 。 A.大于1 B.小于1 C.等于1 D.难以判断,都有可能 10、单级(理论)萃取中,在维持进料组成和萃取相浓度不变的条件下,若用含有少量溶质的萃取剂代替纯溶剂所得萃余相浓度将 。 A. 增加 B.减少 C.不变 D.不一定 11、单级(理论)萃取操作中,在维持相同萃余相浓度下,用含有少量溶质的萃取剂代替纯溶剂,则萃取相量与萃余相量之比将 。 A.增加 B.不变 C.降低 D.不定 12、单级(理论)萃取操作中,在维持相同萃余相浓度下,用含有少量溶质的萃取剂代替纯溶剂,萃取液的浓度(指溶质)将 。 A.增加 B.不变 C.降低 D.不定 13、萃取剂加入量应使原料和萃取剂的和点M 位于 。 A.溶解度曲线之上方区 B.溶解度曲线上 C.溶解度曲线之下方区 D.座标线上 14、萃取是利用各组分间的 差异来分离液体混合物的。 A.挥发度 B.离散度 C.溶解度 D.密度

柱层析实验报告

柱层析分离色素 一、【实验目的】 1.了解柱层析的分类,掌握各种柱层析的原理。 2.熟练掌握吸附层析的原理和操作技术。 二、【实验原理】 叶绿体色素是植物吸收太阳光能进行光合作用的重要物质,主要有叶绿素a、叶绿素b、胡萝卜素和叶黄素组成。从植物叶片中提取和分离叶绿体色素是对其认识和了解的前提。利用叶绿体色素能溶于有机溶剂的特性,可用95%乙醇或无水乙醇提取。 分离色素的方法有多种,如纸层析、柱层析等。柱层析法是色谱法中的一种,它是根据混合物中各组分对固定相的吸附能力,以及对洗脱剂(即移动相)的溶解度不同将各组分分离。常用的柱色谱有吸附色柱谱和分配柱色谱两类。吸附柱色谱通常是在玻璃管中填入表面积很大,经过活化的多孔性物质或粉状固体作为吸附剂(如氧化铝或硅胶),当混合物的溶液流经吸附柱时,就被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入溶剂(洗脱剂)洗脱。由于不同化合物在吸附柱上的吸附能力不同,在同一溶剂中的溶解度也不同,因此各组分随溶剂以不同速度下移,形成色带。继续用溶剂洗脱,吸附能力最弱的组分就随溶剂首先流出,整个层析过程进行反复的吸附-解析-再吸附-再解吸。用柱层析法可以分别收集各组分,并逐个鉴定。 本实验是把三氧化二铝填入玻璃管中(压成柱状)作为吸附剂,将叶绿体色素的石油醚提取液倾于吸附柱上,色素即被吸附。由于色素的种类不同,被吸附的强弱不同,就在吸附柱上排列成为不同的色层,再利用吸附剂在不同溶剂中有不同的吸附力,用不同的溶剂进行洗脱,从而达到叶绿体主要的4种色素(叶绿素a、叶绿素b、叶黄素、胡萝卜素)的分离。 三、【实验材料】 原料: 新鲜的菠菜叶 试剂: 1.无水乙醇或95%乙醇 5.三氧化二铝 2.石英砂 6.饱和氯化钠溶液 3.丙酮 7.水硫酸钠 4.石油醚(60-90℃) 8洗脱液:丙酮:石油醚=1:9 器材:层析柱(1×30cm),研钵,蒸馏装置, 脱脂棉,天平,烧杯,过滤漏斗, 玻璃棒,锥形瓶,分液漏斗,试管, 铁架台 四、【实验操作】 1.色素的提取: 20克菠菜,加少许石英砂,再加20毫升无水乙醇研磨成浆,脱脂棉过滤,保存滤液,滤渣再用无水乙醇提取一次,合并滤液,滤渣再加入30毫升石油醚提取一次,过滤,合并滤液,转移至分液漏斗中,再加入40毫升饱和氯化钠溶液震荡,弃去下层溶液,再分别加入20毫升水震荡洗涤几次,直至下层无色,保留上层溶液,转移至三角瓶中,加入无水硫酸钠干燥5分钟,备用. 2.样品的浓缩: 将提取液放入蒸馏烧瓶中,蒸除多余的石油醚,至剩余液体5-8毫 升左右,以备加样使用。 3.层析拄的制备: 15克碱性三氧化二铝加入30毫升石油醚搅拌,浸泡10min.。在层

萃取实验报告

实验名称:萃取实验 一、 实验目的 ① 了解转盘萃取塔的结构和特点; ② 掌握液—液萃取塔的操作; ③ 掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、 实验器材 萃取实验装置 三、 实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。 与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示: ? -=1 2 x x *OR x x dx N 式中 N OR ------萃余相为基准的总传质单元数; x------萃余相中的溶质的浓度,以摩尔分率表示; x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,以摩尔分 率表示。 x 1、x 2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度 表示设备传质性能的好坏,可由下式表示: OR OR N H H = Ω= OR x H L a K 式中 H OR ------以萃余相为基准的传质单元高度,m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数,kg/(m 3?h?△x); L------萃余相的质量流量,kg/h; Ω------塔的截面积,m 2;

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