材料分析方法周玉第二版

第一章X射线物理学基础

1、在原子序24 ( Cr)到74 (W )之间选择7种元素，根据它们的特征谱波长( K a),用图解法验证莫塞莱定律。(答案略)

2、若X射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV时，容许的最大电流是多少？

答：1.5KW/35KV=0.043A 。

4、为使Cu靶的K B线透射系数是K a线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。

答：因X光管是Cu靶，故选择Ni为滤片材料。查表得：(im a = 49.03cm2 /g, (im 3 =

290cm2 /g , 有公式，，，故：，解得：t=8.35um t

6、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？

答：eVk=hc/ 入

Vk=6.626 X10-34 >2.998 X108/(1.602 X10-19 >0.71 X10-10)=17.46(kv)

入0=1.24/v( nm)=1.24/17.46( nm)=0.071( nm)

其中h为普郎克常数，其值等于 6.626 20-34

e为电子电荷，等于1.602 X10-19C

故需加的最低管电压应羽7.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应

答：⑴ 当X射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振

动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一

致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的X射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系X射线，这种由X射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光

辐射。或二次荧光。

⑷指X射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量

必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长入称为K系的吸收限。

⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过

程称为俄歇效应。

第二章X射线衍射方向

2、下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：(123 ), (100) , (200) , (311 ) , ( 121 ) , ( 111 ) , (210) , (220), ( 130 ) , ( 030 ) ,

( 221 ) , (110 )。

答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/则它们的面间距从大小到按次

序是：(100 )、( 110 )、( 111 )、( 200 )、( 210 )、( 121 )、( 220 )、( 221 )、( 030 )、

( 130 )、

(311 )、(123 )。

4、a-Fe属立方晶体，点阵参数a=0.2866。如用CrK?X射线(入=0.2291mm )照射，试求

(110 )、( 200 )及(211 )可发生衍射的掠射角。

答:立方晶系的晶面间距：=a / ,布拉格方程：2dsin 0=入，故掠射角B=arcsin ( X/2 ),

由以上公式得：2d(110)sin 01= X,得0仁34.4 ° 同理02=53.1 ° 0 3=78.2 °

6、判别下列哪些晶面属于［111］晶带：(110 ), (231 ), (231 ), (211 )( (101 ), (133), (112 ), (132 ) , ( 011 ), (212 )。

答：(110 )、(231 )、(211 )、( 112)、(101 )、( 011 )属于［111］晶带。因为它们符合晶带定

律公式：hu+kv+lw=0

7、试计算(311 )及(132 )的共同晶带轴。

答：由晶带定律：hu+kv+lw=0 ，得：-3u+v+w=0 (1) , -u-3v+2w=0 (2), 联立两式解得：w=2v, v=u,化简后其晶带轴为：［112］。

第三章X射线衍射强度

1、用单色X射线照射圆柱柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？

答：当单色X射线照射圆柱柱多晶体试样时，衍射线将分布在一组以入射线为轴的圆锥而上。在垂直于入射线的平底片所记录到的衍射花样将为一组同心圆。此种底片仅可记录部分

衍射圆锥，故通常用以试样为轴的圆筒窄条底片来记录。

2、原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？

答：(1)原子散射因数f是一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅与单个电子相干散射波的振幅的比值。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。

(2)原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f越大。因此，重原子对X射线散射

的能力比轻原子要强。

3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的？

答：洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响。洛伦兹因数综合了衍射积分强度，参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度。

4、多重性因数的物理意义是什么？某立方第晶体，其｛100｝的多重性因数是多少？如该晶

体转变为四方系，这个晶体的多重性因数会发生什么变化？为什么？

答：(1)表示某晶面的等同晶面的数目。多重性因数越大，该晶面参加衍射的几率越大，相应衍射强

度将增加。(2)其｛100｝的多重性因子是6 ; (3)如该晶体转变为四方晶系多重性

因子是4; (4)这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。

6、多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuK a摄得的钨(体心立方)的德拜相，

试计算出头4根线的相对积分强度 (不计算A(?和e-2M,以最强线的强度为100 )。头4根线的B值如下：

答：多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和I = 10后

32 n R ( e2 mc2 ) 2 V VC2 P|F|2 林0)A( 0)e- 2M

即：查附录表 F ( p314)，可知：20.20 Ir = P F 2 1+COS2 Q sin2 Scos 0= 14.12 ; 29.20 Ir =P F 2

1+COS2 0sin2 (Cos 0= 6.135 ; 36.70 Ir = P F 2 1+COS2 0sin2 O cos 0= 3.777 ; 43.60Ir = P F 2 1+COS2 0sin2 Qcos 0= 2.911

不考虑A( 0) )、e-2M、P 和|F|2 I仁100; 12=6.135/4.12=43.45; 13=3.777/14.12=26.75;

14=2.911/4.12=20.62

头4根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.26。

第四章多晶体分析方法

2、同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其0较高还是较低？相应的d较大还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律。

答:背射区线条与透射区线条比较，0较高,相应的d较小。产生衍射线必须符合布拉格方程，

2dsin 0=入对于背射区属于2 0高角度区，根据d= "2sin 0 0越大，d越小。

3、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？

答：(1 )入射X射线的光束：都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随 2 0变化；德拜法：通过进光管限制入射线的

发散度。

(2 )试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。

(3)试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为10~20h。

(4)记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度(1)对(2 0)的分布(I-2 0曲线)也不同；

4、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30。角，则计数管与入射线所成角

度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？

答：当试样表面与入射X射线束成30。角时，计数管与入射线所成角度为60 °能产生衍射

的晶面与试样的自由表面平行。

第八章电子光学基础

1、电子波有何特征？与可见光有何异同？

答：(1)电子波与其它光一样，具有波粒二象性。(2 )可见光的波长在390 —760nm，在常

用加速电压下，电子波的波长比可见光小5个数量级。

2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

答：电磁透镜的聚焦原理：利用通电短线圈制造轴对称不均匀分布磁场，是进入磁场的平

行电子束做圆锥螺旋近轴运动。

电磁透镜的励磁安匝数越大，电子束偏转越大，焦距越短。

3、电磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消除和减少像差？

答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。

（1 ）球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，增大透镜的激磁电流可减小球差。

（2）像散是由于电磁透镜的轴向磁场不对称旋转引起。可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿

（3 ）色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。稳定加速电压和透镜电流可减小色差。

4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨

率？

答：（1 ）光学显微镜分辨本领主要取决于照明源的波长；衍射效应和像差对电磁透镜的分辨

率都有影响。

（2）使波长减小，可降低衍射效应。考虑与衍射的综合作用，取用最佳的孔径半角。

5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长，是什么因

素影响的结果？假设电磁透镜没有像差，也没有衍射埃利斑，即分辨率极高，此时它们的景

深和焦长如何？

答：（1 ）电磁透镜景深为Df=2 A rO/tan a,受透镜分辨率和孔径半角的影响。分辨率低，景深越大；孔径半角越小，景深越大。

焦长为DL=2 A rO M2/ , M为透镜放大倍数。焦长受分辨率、孔径半角、放大倍数的影响。当放大倍数一定时，孔径半角越小焦长越长。

（2）透镜景深大，焦长长，则一定是孔径半角小，分辨率低。（3 ）当分辨率极高时，景深

和焦长都变小。

第九章透射电子显微镜

1、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？

答：（1 ）由三大系统构成，分别为电子光学系统、电源与控制系统和真空系统。

（2）电子光学系统是透射电镜的核心，为电镜提供射线源，保证成像和完成观察记录任务。

供电系统主要用于提供电子枪加速电子用的小电流高压电源和透镜激磁用的大电流低压电源。真空系统是为了保证光学系统时为真空，防止样品在观察时遭到污染，使观察像清晰准确。电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行。

2、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？

答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。要求：入射电子束波长单一，色差小，束斑小而均匀，像差小。

3、成像系统的主要构成及其特点是什么？

答：成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。

（1）物镜：物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，分辨率高。

（2）中间镜：中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0到20倍范围调节。

（3）投影镜：和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。

4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。

答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电

子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。

5、样品台的结构与功能如何？它应满足哪些要求？

答：结构：有许多网孔，外径3mm的样品铜网。

（1）样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区

域或位向进行观察分析。透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间

很小，所以透射电镜的样品台很小，通常是直径3mm的薄片。

（2）对样品台的要求非常严格。首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热；

在2个相互垂直方向上样品平移最大值为±mm ;样品平移机构要有足够的机械密度，无效

行程应尽可能小。总而言之，在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率。

6、透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？

答：（1 ）透镜电镜中有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。

（2）聚光镜的作用是限制照明孔径角，在双聚光镜系统中，它常装在第二聚光镜的下方；物镜光阑通常安放在物镜的后焦面上，挡住散射角较大的电子，另一个作用是在后焦面上套

取衍射来的斑点成像；选区光阑是在物品的像平面位置，方便分析样品上的一个微小区域。

7、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？

答：（1 ）分辨率：可用真空蒸镀法测定点分辨率；利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做

标样，拍摄晶格像，测定晶格分辨率。放大倍数：用衍射光栅复型为标样，在一定条件下拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条

件下的放大倍数。

（2 ）透射电子显微镜分辨率取决于电磁透镜的制造水平，球差系数，透射电子显微镜的加速电压。透射电子显微镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。

&点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率哪个高？为什么？