锡阳极泥提银
立志当早，存高远
锡阳极泥提银
从锡电解阳极泥中回收银的过程，冶金副产物提银的组成部分。锡是银和
金的优良捕集剂.锡精矿中的银和金在炼锡时绝大部分富集在粗锡或焊锡中，并
在锡电解精炼时进入阳极泥。从锡阳极泥中回收银、金主要采用焙烧浸出法。
中国云南个旧鸡街冶炼厂产出的焊锡阳极泥，其主要成分(质量分数ω/％)
为：Sn28～35，Ag1～2.5，Bi1～6，Cu1～5，Pb12～15，As5～9，Sb4～7。在回转窑中于823～873K 温度下氧化焙烧40～60min，使阳极泥中的锡转变为SnO2，砷转变成不挥发的高价氧化物。用稀盐酸浸出焙砂中的铜、铋、砷，过
滤后的酸浸出渣再用食盐溶液浸出其中的银、铅。在353K 温度、固液比1∶
5.5 的条件下，用含盐酸1.3mol/L、NaCl300g/L 的溶液浸出酸浸出渣1.5h。银
生成NaAgCl2 进入浸出液，反应为：
AgCl＋NaCl＝NaAgCl2
银的浸出率为91.3％～98.5％。浸出渣为锡精矿。含银浸出液经铅板置换得
海绵银：
2NaAgCl2＋Pb＝Na2PbCl4＋2Ag↓
置换温度353K，溶液含盐酸0.13mol/L。海绵银经稀盐酸洗涤后纯度达95
％～98％。再送银精炼。银在整个湿法冶金处理过程中的直接回收率为93％～97％，总回收率可达99％。
中国广州冶炼厂产出的锡阳极泥含银0.6％、锡30％及铜、铋、锑、砷等，
先在含盐酸15％的溶液中煮沸2h，以溶解锡、铋、铜、锑，银留在溶出渣
中。将浸出渣和40％碳酸钠和4％硝酸钠混合后，在973～1023K 温度下焙
烧，焙砂先经水煮除砷，再用硫酸浸出水煮渣，用氯化钠沉淀浸出液中的银。
沉淀出的氯化银再以氨络合和水合肼还原，得纯度为98.2％～99.2％的银粉(见
阳极泥处理工艺
铜陵有色金属集团公司50万吨 阳极泥处理选择流程的主要依据是阳极泥的化学成分和生产规模的大小。 目前，国内外阳极泥处理工艺主要有三大类：一是全湿法工艺流程，以美国Outfort公司为代表。流程为“铜阳极泥一加压浸出铜、碲一氯化浸出硒、金一碱浸分铅一氨浸分银一金银电解”；二是以湿法为主，火法、湿法相结合的(半)湿法工艺流程，为国内目前大多数厂家所采用。主干流程为“铜阳极泥一硫酸化焙烧蒸硒一稀酸分铜一氯化分金一亚钠分银一金银电解”；三是以火法为主，湿法，火法相结合的火法流程，以波立登公司和奥托昆普公司为代表，主干流程为“铜阳极泥一加压浸出铜、碲一火法熔炼、吹炼一银电解一银阳极泥处理金”，在熔炼、吹炼的设备上，波立登公司仅用1台卡尔多炉来完成，奥托昆普公司则为选用贵铅熔炼炉和转炉两台炉子来完成。 湿法处理铜阳极泥工艺流程如图1所示。 铜阳极泥经预处理脱铜产低铜泥，低铜泥进入回转窑中进行硫酸化焙烧蒸硒，硒蒸气被水吸收还原产粗硒；蒸硒渣低酸分铜，预处理液和分铜液合并，用碱中和产出碱式碳酸铜；碱式碳酸铜返回铜系统；分铜渣碱浸分碲；分碲液用硫酸中和产铅碲渣、分碲渣氯化分金，分金液用二氧化硫还原产粗金粉；分金渣用亚硫酸钠分银；分银液用甲醛还原产粗银粉；分银渣含少量金银可销售至铅冶炼厂回收铅、锡和少量的金银；粗金粉、粗银粉分别电解产电金、电银。此阳极泥处理工艺中，分碲工序在上述原料成分的情况下，由于碲含量较低，经济上无利可图，所以不回收。 年处理2500t阳极泥 亚硫酸钠 1200 甲醛 125 碳酸钠 704.69 硝酸 l1.33 硫酸 3500 盐酸 3.1 氢氧化钠 2200 液体二氧化硫 200
从铅阳极泥中提高金银回收初探
从铅阳极泥中提高金银回收初探 王钧扬1 ,吕少祥 2 (1.中南大学;2.水口山第四冶炼厂,湖南 长沙 410012) 摘要:讨论了采用传统流程处理铅阳极泥使金银回收率低的原因。从提取工艺、技术操作、主体设 备及技术管理等方面提出了提高金银回收率的途径。关键词:铅阳极泥;传统流程;回收 1 前言 铅阳极泥是铅阳极电解过程中的必然产物,其中 含有一定量的稀散金属和贵金属,是提取金银的重要原料。当今,从阳极泥中提取金银一般采用以火法为主体的传统流程(图1)。该流程具有投资省、技术成熟、生产规模伸缩性大等优点。但此流程存在着生产过程复杂、金银回收率低、劳动环境较差等缺点。本文通过对上述流程处理阳极泥的主要工序,逐一进行搜索,以查找金银回收率低的原因,并提出解决这一问题的思路 。 图1 处理铅阳极泥传统流程 2 金银合金的熔炼 金银合金的熔炼包括贵铅还原熔炼和氧化精炼两个作业过程。2.1 贵铅还原熔炼 贵铅还原熔炼的主要目的,是在高温、还原气氛条 件下将铅阳极泥中的氧化铅还原为金属铅。铅在沉淀 过程中能很好地溶解金银形成的贵铅而与杂质分离。大部分杂质造渣除去或进入烟尘。为提高还原熔炼过程金银的回收率,试述如下。2.1.1 降低熔渣含金银 还原熔炼后期的炉渣的粘度、比重较大,含金银较高,怎样降低这部分渣含金银量,对提高金银的回收率极为重要。 炉渣是阳极泥中原来存在的和在熔炼过程中生成的氧化物与加进去的熔剂在高温下形成的共熔体。炉渣成分的选择对于降低渣所含金银意义重大,要使炉渣熔点既不要低于贵铅熔点,也不要高于造渣反应所需温度;炉渣的比重、粘度要小;对贵金属的溶解能力要低。 为降低渣含金银,熔炼过程中应做到以下几点:必须严格控制好已定配料比,防止炉渣成分的波动;平稳控制炉温,保证高温沉清分离时间达4h 以上,放渣操作时应防止炉渣夹带贵铅,采取慢—快—慢的方式放渣,放渣末期勤取样观察,发现贵铅流出,及时停止放渣。2.1.2 合理处理熔炼产物 还原熔炼的主要产物有贵铅、炉渣和烟尘。贵铅所含金银在很大范围内波动,一般Au +Ag =35%～45%,送氧化精炼,除去杂质,以提高其金银含量,产出金银合金。产出的炉渣有含金银高的干渣与含金银低的稀渣。为了合理利用产物,减少金银损失,干渣、含金银高的烟尘返回与阳极泥混合配料,进行还原熔炼。稀渣因含铅较高,送铅冶炼厂作高锑物料搭配使用,并回收其中的金银。产出的低金银烟尘送玻璃厂作玻璃助剂原料。2.1.3 减少金银在炉底衬砖中的损失 熔炼贵铅的炉子有反射炉、回转炉等。因回转炉操作较方便,劳动条件较好,炉子寿命较长,金银损失于炉衬的量较少,所以目前多采用回转炉。 炉子高温熔炼一段时间后,炉衬被损坏,需要更换。炉衬的更换有两种方式,一种是将整个炉衬全部更换,另一种是用支承架保护原有炉底,仅将需要更换 1 1
阳极泥处理车间工艺描述
阳极泥处理车间工艺说明 本说明仅作为工艺参考使用，设备选型及型号参数以设备订货条件为准。 7.3.1 原料、辅助材料和产品 （1）原料： 阳极泥来自于电解车间，处理量：160.56t/a（干量），含水25%，经汽车或叉车运送至本车间。阳极泥的主要化学成分见表7-12。 表7-12 阳极泥的主要化学成分 （2）辅助材料： 辅助材料的规格及用量见表7-13。 表7-13 辅助材料的规格及用量 （3）产品及副产品： （一）产品 1
金锭，产量为1.43t/a，含Au 99.99%，产品质量符合GB/T4134-2003 1号金国家标准；外售。银锭，产量为0.52t/a，含Ag 99.99%，产品质量符合GB/T4135-2002 1号银国家标准；外售。（二）副产品 ①分银渣，产量为92.32t/a（干量），渣含水30%，主要化学成分详见金属平衡表，送铜火法熔炼系统处理。 ②铂钯精矿，产量为0.33t/a（干量），渣含水30%，主要化学成分详见金属平衡表，堆存。 ③硫酸铜溶液，产量为963.60 m3/a（含Cu 14.3g/l），主要化学成分详见金属平衡表，送电解车间。 7.3.2 工艺流程选择 目前，铜阳极泥处理工艺主要有三种：（1）全湿法工艺流程，以美国OUTFORT公司为代表，流程为加压浸出铜、碲—氯化浸出金、硒—碱浸分铅—氨浸分银—金银电解；（2）以湿法为主，火法、湿法相结合的流程，为目前中小规模阳极泥生产厂家普遍采用，主流程为硫酸化焙烧蒸硒—稀酸分铜—氯化分金—亚硫酸钠分银—金还原--银电解；（3）以火法为主，湿法、火法相结合的工艺流程。以波立登（现已并入奥图泰）公司为代表，主流程为加压浸出铜、碲—火法熔炼、吹炼—银电解—银阳极泥处理提金。 阳极泥处理流程的选择主要依据是阳极泥的化学成分和生产规模的大小。阳极泥中各元素的赋存状态较复杂，其中以金属状态存在的有铂族金属、金、大部分铜和少量银；硒、碲、大部分银、少量铜和金则以金属硒化物及碲化物形式存在，其余金属则大多数为氧化物、复杂氧化物或砷酸盐、锑酸盐。从技术上看，采用以上三种工艺均可。但是，第一种工艺操作复杂，设备费用高，投资大，生产成本高；第三种工艺仅适用于20万t/a以上规模的铜冶炼厂产阳极泥量。 根据本项目的阳极泥处理规模，采用第二种工艺（湿法工艺）较为合适。因此，本项目推荐选择湿法工艺流程，即硫酸化焙烧蒸硒—稀酸分铜—氯化分金—亚硫酸钠分银—金还原—银电解。 阳极泥处理车间的工艺流程及设备连接图详见附图Z0985-E331-3，Z0985-E331-6。 7.3.3 工艺过程描述 阳极泥处理主要包括以下工序：硫酸化焙烧、酸浸脱铜、水溶液氯化及铂钯置换、金粉铸锭、亚硫酸钠浸银及还原、银电解等。 2
铅阳极泥真空气化分离技术
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/ff9886691.html, 铅阳极泥真空气化分离技术 作者：孔祥峰伊家飞 来源：《科技视界》2019年第34期 【摘要】本文综述了近年来铅阳极泥火法、湿法、火法-湿法联合处理工艺的研究进展，介绍了火法工艺重要中间产物贵铅的处理方法，并对真空气化技术处理贵铅的最新进展进行了报道。 【关键字】铅阳极泥;贵铅;贵金属回收;真空气化 中图分类号： TF817;TF831;TF832 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2019）34-0093-002 DOI：10.19694/https://www.360docs.net/doc/ff9886691.html,ki.issn2095-2457.2019.34.040 1 铅阳极泥 铅阳极泥是粗铅电解精炼的副产物，产量约为粗铅的1.2-2.0%，富含贵金属金、银和稀散金属碲，是提取这类稀贵金属的主要原料，仅从中回收的银占全国银总产量的90%以上，经济效益显著[1]。 2 铅阳极泥的处理方法 2.1 火法 火法-电解回收稀贵金属是一种较为传统、成熟的处理工艺，适用于大规模处理贵金属品位较低的铅阳极泥。该工艺主要步骤为氧化-还原吹炼除砷锑、氧化吹炼除铋、氧化精炼除铜、加碱精炼分碲，电解精炼等[2]。此工艺的关键在于氧化-还原吹炼造“贵铅”，贵铅是回收金、银、碲等稀贵金属的重要原料。火法-电解工艺的局限在于：（1）工艺流程复杂，生产效率低，能源消耗量大，综合处理成本高;（2）贵金属损失大、直收率低，金、银在一次渣、二次渣、铜铋渣、碲渣中都有分布，需采用湿法回收，产生难处理的二次废水、废渣;（3）碲在流程的各个工序中都有分布，精碲产量不高;（4）产生大量高砷烟尘，砷在系统中不断循环累积，操作环境恶劣，环保问题突出。 2.2 湿法 湿法处理工艺主要有氯盐、三氯化铁等酸性浸出法和碱-酸联合浸出法。
锡阳极泥化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法(标准
I C S77.120.40 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 Y ST1116.1 2016锡阳极泥化学分析方法 第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t i na n o d e s l i m e P a r t1:D e t e r m i n a t i o no f t i n c o n t e n t T h e p o t a s s i u mi o d a t e t i t r i m e t r i cm e t h o d 2016-07-11发布2017-01-01实施
前言 Y S/T1116‘锡阳极泥化学分析方法“分为以下7个部分: 第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分:铋量的测定 N a2E D T A滴定法; 第3部分:铜量二铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法; 第4部分:砷量的测定碘滴定法; 第5部分:铟量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:金量和银量的测定火试金法; 第7部分:锑量的测定硫酸铈滴定法三 本部分为Y S/T1116的第1部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)提出并归口三 本部分主要起草单位:北京矿冶研究总院二云南锡业股份有限公司三 本部分参加起草单位:湖南有色金属研究院二广州有色金属研究院二中国检验认证集团广西有限公司二广西华锡集团股份有限公司三 本部分主要起草人:杨自华二杨俊二李敏二杨春林二李鹏飞二姚迪二陈芳芳二谢辉二范丽新二侯丹二庞文林二李玉红二张婷二莫长翼二覃辉平二龙双城二梁展华二张天姣三
试验报告 铅阳极泥分银渣中金银的测定
铅阳极泥分银渣化学分析方法 第2部分金和银含量的测定火试金重量法 试验报告 1 前言 试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用称量法测定合粒质量。利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及合粒中残留的微量杂质分离，称取金粒质量即为金质量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液杂质质量，合粒量减去金粒与合粒中杂质质量即为银质量。 2 实验部分 2.1试剂 2.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。 2.1.2 氧化铅，粉状。 2.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。 2.1.4 硼砂，粉状，工业纯。 2.1.5 氯化钠，粉状，工业纯。 2.1.6 淀粉，粉状。 2.1.7 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。 2.1.8 硝酸（1＋1），不含氯离子。 2.1.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。 2.1.10乙酸（1＋3）。 2.1.11 盐酸（ρ1.19g/mL），分析纯。 2.1.12 混合酸：3份盐酸加1份硝酸，混匀。 2.1.13 金标准贮存溶液：称取0.1000g金（w Au≥99.99%）于100mL烧杯中，加入2mL硝酸（2.1.7）和6mL 盐酸（2.1.11），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（2.1.11），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg金。 2.1.14 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（2.1.8），盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅。 2.1.15 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1.7），低温加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铋。 2.1.16 混合标准溶液：分别移取10.00mL金标准贮存溶液（2.1.13）、10.00mL铅标准贮存溶液（2.1.14）、10.00mL铋标准贮存溶液（2.1.15）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（2.11），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg 金、200μg铅、200μg铋。 2.2 仪器和设备 2.2.1 天平：超微量天平，感量0.001 mg。 2.2 2 试金电炉：最高加热温度不低于1350℃。 2.2.3 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为300 mL左右。 2.2.4 灰皿：顶部内径约35 mm，底部外径约40 mm，高约30mm，深约17 mm。 骨灰灰皿制法：等质量的水泥与等质量的骨灰混匀，加入适量的水搅匀，在灰皿机（2.2.5）上压制
铅银直收率回收率的计算方法
铅银回收率直收率的计算方法 1.回收率的计算 回收率一般应用在整个系统上，表明的是在计算的时间段产品中 金属量的与原料中金属量之比。在近几年的学术论文中，计算回收率的方法不一而足，湿法火法各执一词。以下选用的‘平衡-联成’法是近年来有色冶金回收率计算常用的一种复合计算方法，这种种算法的出的理论值较为符合实际生产中回收率的真实值。 （1）联乘法： 按生产流程分工序计算, 根据金属分布来计算各工序铅，银的回收率，下面以铅的回收率为例： b +b b 100% b P η ??该工序直接产品含重量W 各种半成品，返回品含P 重量P 的回收率= 原料含P 重量 或b b = 100%100b η ?-?该工序直接产品含P 重量W P 的回收率各种半成品返回品含P 量 式中：W--指精Pb 或电解Pb ； η一指处理各种返回品的实际回收率。 式中分子代表可回收的产品数量；分母代表原料进料数量。当返回品处理后得出是产品性质的在分子上加进去；当返回品处理后, 得出是原料性质的须在分母中减去。最后用连乘法求得车间乃至全厂总回收率。
123n H H H H H = 式中：H--表示车间回收率或厂回收率； H 1,H 2,H 3,…Hn--表示个工序的回收率。 其方法也适合于湿法生产。 （2）平衡法： = 100%-?±成品或半成品金属量 回收率处理原料金属量期初期末在制品返回金属量返回品金属量 先计算各工序回收率，如有返回品进行返炼，则应加上返回品的返炼损失，然后各工序回收率连乘得总回收率。其计算公式如下： H 1=A 1／(A 1+B 1)×100％ H n =A n ／[A n +B n +C n (1-H 1H 2H 3．．．H n )]× 100％ 式中：H 1…H n 、A 1…A n 、B 1…B n 、C 1…C n 分别为第1．．．n 工序的回收率、产品金属量、金属损失量、返回品返炼金属损失量。 2.直收率的计算 直收率一般应用在单个工序上，也就是在计算的时间段该工序中产品中含有的金属与原料中的该金属量之比。 = 100% ?产出物料的金属量 直收率处理物料的金属量 上式的计算方法是在不考虑返料或把返料看作一个循环的金属平衡的基础上进行的。 下面以银的直收率计算方法为例。铅阳极泥银直收率：影响铅阳极泥银直收率高低的关键工艺段是还原熔炼段和氧化精炼段。在这个过程中投入物料是阳极泥,产出物料是一次灰、一次渣、二次渣、阳
处理铅阳极泥的工艺改进
处理铅阳极泥的工艺改进 处理铅阳极泥的方法分为火法和湿法，这两种方法各有其优缺点。火法处理量大，生产稳定，原料适应性强，适合于大型企业，但投资大物料滞留时间长，资金占用多，直收率低，返渣多，有价金属回收过程复杂等〔1〕。湿法投资小，工艺设备简单，规模不受限制，生产周期短，但工艺适应性不强，试剂耗量大〔2〕。目前这两种方法都在工业生产上应用。作者认为，火法适于大规模处理铅阳极泥，湿法适于中小型规模处理铅阳级泥。我国沿海某冶炼厂是中小型企业，采用湿—火联合法处理铅阳极泥(图①)，自生产以来，为企业金银及有价金属的综合回收作出了贡献，提高了综合经济效益。经过多年的生产实践，也发现了现行工艺存在的问题：①银直收率低(94%左右)，②试剂消耗大，生产成本过高。为此有必要改进现行工艺。 原料组成及方案 从表①铅阳极泥成分分析可见属于高砷、低金阳极泥。采用现工艺处理铅阳极泥，在预处理工序中使用盐酸浸出Sb、Bi、Cu、As等有价金属，工艺条件为：盐酸浓度5mol/L，固：液=1∶4～6，反应温度70～80℃，反应时间3～4h。因该地区盐酸供应紧张且售价较高，至使生产成本过高。同时，为使Sb、Bi、Cu、As等浸出完全，采用了较高浓度的盐酸，由于浸出液中氯离子浓度高，导致浸出渣中一部分氯化银溶解损失，直收率降低。反应方程式为：AgCl+Cl-＝AgCl2-。 铅阳极泥成分 成分Aug/t Ag% As% Pb% Cu% Bi% Sb% S% 含量34 8.28 9.39 35.35 6.81 7.85 26.53 0.84 为此需对现工艺进行改进，经研究可采用硫酸加氯化钠浸出以解决上述问题，冶炼厂本厂就生产硫酸，氯化钠在沿海地区价格便宜，用硫酸可使浸出液中的氯离子浓度大大降低，减少银的浸出损失。 结果与讨论 浸出工序是整个流程的首要环节，该工序的主要任务是将阳极泥中的Sb、Bi、Cu、As等有价金属浸出完全而Ag、Au、Pb等留在渣中，以便以下工序进一步分离提取，浸出分离的好坏将直接影响到其他工序的进行和各金属的回收率。针对浸出工序的影响因素，分别进行条件实验，考察各因素对As、Sb、Bi、Cu浸出指标的影响，以及新工艺对银回收的影响，同时确定最佳工艺条件。实验结果除特殊说明外均在该实验条件下进行，阳极泥100g，硫酸浓度3mol/L，氯化钠2mol/L，反应温度80℃，反应时间4h，氯酸钠用量15%，固∶液=1∶
电解铅工艺介绍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 电解铅工艺介绍 电解铅的冶炼工艺流程 铅冶金是白银生产的最佳载体：一般铅对金银的捕集回收率都在95%以上，因此金银的回收是与铅的生产状况直接相关的。现在世界上约有80%的原生粗铅是采用传统的烧结一鼓风炉熔炼工艺方法生产的。传统法技术成熟，较完善可靠，其不足之处在于脱硫造块的烧结过程中，烧结烟气的SO2 浓度较低，硫的回收利用尚有一定难度，鼓风炉熔炼需要较昂贵的冶金焦炭。为了解决上述问题，冶金工作者进行了炼铅新工艺的研究。八十年代以来，相继出现了QSL 法、闪速熔炼法、TBRC 转炉顶吹法、基夫赛特汉和艾萨熔炼法等新的炼铅方法。其中，QSL 法是德国鲁奇公司七十年代开发的直接炼铅新工艺，加拿大、韩国和我国虽然先后购买了此专利建厂，但生产效果不甚理想；闪速熔炼法尚未实现工业化生产；TBRC 法是瑞典波里顿公司所创，但此法作业为间断性的，且炉衬腐蚀严重；基夫赛特法由原苏联有色金属研究院研究成功，现已有多个厂家实现了工业化生产，是一种各项指标先进、技术成熟可靠的炼铅新工艺，但采用该法单位投资大，只有用于较大生产规模的工厂时，才能充分发挥其效益。 艾萨炼铅技术基于由上方插入的赛罗浸没喷枪将氧气喷射入熔体。产生涡动熔池，让强烈的氧化反应或者还原反应迅速发生。在第一段，熔炼炉产出的高铅渣经过流槽送还原炉，氧化脱硫所产的烟气经除尘后送制酸系统。在第二段还原炉中，所产粗铅和弃渣从排放口连续放出，并在传统的前床中分离，所产烟气进行除尘处理后经烟囱排放。 艾萨法熔炼流程。该工艺流程先进，对原料适应性广、生产规模可大可小，比较灵活、指标先进、SO2 烟气浓度高，可解决生产过程中烟气污染问题；同
铅阳极泥
铅阳极泥提银 2011-06-27 10:09:19| 分类：清洁生产|举报|字号订阅 铅阳极泥提银(extraction of silvei from lead anod slime) 从铅阳极泥中综合回收银、金及其他有价元素的过程，为；台金副产物提银的组成部分。铅阳极泥是粗铅电解精炼的产物，含有大量的锑、铅、铋、砷、银和少量金、铜等。其成分和产率随阳极成分、阳极铸造质量和电解条件不同而异，产率一般为阳极质量的1.2％～1.8％。世界主要炼铅厂的阳极泥成分列举于表1。铅阳极泥通常呈灰黑色，粒度为0.075～0.15mm，其物相组成列于表2。处理铅阳极泥的主要工艺有火法冶金法、湿法冶金法和选冶联合法等。
火法冶金法是处理铅阳极泥的传统工艺方法，过程主要由还原熔炼、氧化吹炼和电解精炼三部分组成，见图1。 还原熔炼阳极泥与熔剂(萤石、纯碱和铁屑)、还原剂(粉煤)在卧式转炉中熔炼，使部分杂质挥发或造渣，并将银和金富集到以铅、铋为主成分的贵铅中。还原熔炼的技术条件为：脱铜、硒后的铜阳极泥和铅阳极泥的配料比为1：10，加入为炉料质量3％的粉煤、1％～3％的铁屑、3％的纯碱及少量萤石，熔炼温度为1073～1423K。99.4％的银和99.3％的金被富集于贵铅中。
氧化吹炼在卧式转炉中，向贵铅熔体表面吹入压缩空气，使杂质按砷、锑、铅、铋、碲的顺序氧化、挥发，得到含银和金超过96％的合金。合金铸成阳极板，供电解精炼用。 电解精炼以金银合金板为阳极，不锈钢板作阴极，在硝酸银溶液中进行电解精炼(见银电解精炼)，制取纯度99.99％的银。 工艺特点及改进火法冶金法经过长期生产实践，工艺日臻成熟，适应性强，能综合回收的元素多，特别是银和金的回收率高，为世界624大型冶炼厂所广泛采用。但它也存在能耗高、熔炼产出的烟气严重污染环境、需要集中大量阳极泥造成贵金属积压量大等缺点。为此出现了改用氧气顶吹转炉进行贵铅氧化吹炼的方法。转炉炉身旋转，物料反应速度快，生产周期短，炉子容量小，贵金属积压量少，排放烟气小，废气收尘装置安排紧凑。 湿法冶金法用浸出剂浸出铅阳极泥，使各成分相分离的方法。主要有两类工艺：一是使银和铅与其他杂质相分离，有盐酸一氯化钠浸出、水溶液氯化、控制电位氯化浸出等法；另一类是使贵金属与贱金属相分离，如甘油碱浸出。 盐酸一氯化钠浸出主要由含盐酸和’Na(：l的溶液浸出锑、铋、铜、砷，氯化分离金和氨浸出提银等过程组成(见图2)。含盐酸和NaCl溶液浸出条件为：铅阳极泥与浸出液之比为1：6，溶液中的[cl。]一5m0l/L，在343K温度下搅拌浸出2h，溶液终酸度控制在1.5m0l/L。金属的浸出率(％)为：锑98，铋99，铜97，砷98，铅13和银1.38。用水解法从浸出液中沉淀出含锑60％的锑渣，用中和法沉淀出含铋50％的铋渣。渣还原熔炼后分别得到粗锑和粗铋。浸出渣用含HzS0。、：Na(：1和Na(：10。溶液浸出金，条件为：溶液含H。S0。100g/L、NaCll80g/I_，，NaCIO3的用量为渣量的3.5％，在液固比6、358K温度下搅拌浸出2h。金浸出率为98％，98.9％银留在渣中。浸出液在323～333K温度下用亚硫酸钠还原金，得品位为98％的金粉，金的直接回收率为97％。含银渣用氨液浸出银，条件为：铅阳极泥氨浸渣t送生产三盐金粉水合肼滤液粗锑唔中图2铅阳极泥湿法处理工艺流程型盟旦竺一手溶液含氨12％～14％，在液固比10～11和常温下搅拌浸出2h，99％的银进入溶液，浸出渣中残留的银 世上无难事，只要肯攀登 铅阳极泥的氟硅酸浸出 鉴于铅阳极泥中的铅大多以PbO、PbCO3 和Pb（OH）2·2PbCO3 等氧化物状态存在，较易溶于氟硅酸中。特别是使用氟硅酸铅作电解液的工厂，浸出液可与电解液的净化合并进行，并用净化除铅后的废电解液来浸出阳极泥。也可将浸出液加入适量H2SO4 沉淀铅后返回电解过程使用。但H2SO4 的加入不可过量，以免S2－进入电解渡中生成PhS 危害电解作业。 铅阳极泥的浸出可用内衬塑料、橡胶或涂沥青的钢板槽或钢筋混凝土槽与木槽，搅拌桨可用黄铜制的或外套塑料与橡胶的钢制桨，采用压缩空气搅拌铅的溶解速度更快。浸出铅阳极泥的氟硅酸理论加入量与阳极泥中含铅量之比为 1∶1，但实际上由于Sb、As、Bi 等在阳极泥中也呈氧化状态，会部分溶解而加大氟硅酸的消耗，且浸液中还需保持一定量的游离酸，故实际作业中Pb∶ H2SiF6≈1∶3～4。在此条件下，阳极泥中铅的浸出率可达85%～90%。除铅渣的处理可根据其组分确定。通常浸渣含银高，可先用稀HNO3 浸出银，再向滤液中加入HCl 或NaCl 使其生成AgCl 沉淀。除银渣再用HCl 浸出锑、铜等，但HCl 浸出时，渣中的金会部分溶解进入浸液中，若如此则可在浸出后期加入少量生阳极泥或铁粉之类，经搅拌还原金后再过滤，并向滤液中加入石灰乳或碱液中和综合回收锑、铜等。经上述处理后渣量巳很少，可使用NaClO3 浸出其中的金，或将其熔炼成合质金出售或提纯。 根据王政德的报道，某厂铅阳极泥含（%）：Sb47.52、Cu2.71、Pb12.18、Au0.039，采用HCl 直接浸出，在固液比1∶2、温度80℃、HCl 浓度3.5mol／L 的条件下浸出2h，Sb、Cu 的浸出率大于90%、Pb、Au 浸出率低于1%。浸渣使用氯酸钠浸出，在固液比1∶4、温度80℃、HCl1.0mol∕L，NaClO3 加入量为渣重的8.5%，经浸出3h，金的浸出率大于96%。 铋基础知识 一、铋的性质： 银白色或微红色，有金属光泽，性脆，导电和导热性都较差。铋是逆磁性最强的金属，在磁场作用下电阻率增大而热导率降低。铋及其合金具有热电效应。铋在凝固时体积增大，膨胀率为3.3％。铋的硒化物和碲化物具有半导体性质。 室温下，铋不与氧气或水反应，在空气中稳定，加热到熔点以上时能燃烧，发出淡蓝色的火焰，生成三氧化二铋，铋在红热时也可与硫、卤素化合。铋粉在氯气内着火。铋不溶于水，不溶于非氧化性的酸（如盐酸），使浓硫酸和浓盐酸，也只是在共热时才稍有反应，但能溶于王水和浓硝酸。 由于铋的熔点低，因此用炭等可以将它从它的天然矿石中还原出来。所以铋早被古代人们取得，但由于铋性脆而硬，缺乏延展性，因而古代人们得到它后，没有找到它的应用，只是把它留在合金中。 铋是银白色金属，密度9.8，熔点271.3℃，沸点 1560℃，性脆，导电和导热性都比较差。铋是逆磁性最强的金属，在磁场作用下电阻率增大而热导率降低。铋及其合金具有热电效应。 二、铋的分布： 全球铋金属储量为33万吨，储量基础为68万吨。铋资源主要分布在中国、澳大利亚、秘鲁、墨西哥、玻利维亚、美国、加拿大和日本。中国的铋储量居世界第一，储量大约为24万吨，占世界总储量的75%；储量基础约为47万吨，占世界的69%。 我国目前已有铋矿70多处，铋金属储量在1万吨以上的大中型矿区有6处，储量占全国总储量的78%。其中5万吨以上金属储量的大型矿区2处，储量占全国总储量的66%。我国铋资源分布在13个省市自治区。其中储量最大的是湖南、广东和江西，这三个省的储量占全国总储量的85%左右；其次分布在云南、内蒙古、福建、广西和甘肃等省。 三、铋的来源： 铋的主要矿物有自然铋（Bi）、辉铋矿（Bi2S3）、铋华（Bi2O3）、以及菱铋矿（nBi2O3·mCO2·H2O）、铜铋矿（3Cu2S·4Bi2S3）等，其中以辉铋矿与铋华为最重要。铋的矿物大都与钨、钼、铅、锡、铜等金属矿物共生，很少形成有单独开采价值的矿床，所以需在其它主金属选矿过程中分离出铋精矿。另外，铋也常进入其它主金属提炼过程的副产物中，如铅阳极泥、铜熔炼及吹炼的烟尘。 金属铋由矿物经煅烧后成三氧化二铋，再与碳共热还原而获得，可用火法精炼和电解精炼制得高纯铋。 四、铋的冶炼： 铋的冶炼分粗炼和精炼两个步骤： 1、粗炼的方法因原料而异，以硫化铋精矿、氧化铋和铋的混合矿、氧化铋渣以及氯氧化铋等作为炼铋原料时，采用混合熔炼法，配入适量的铁屑、纯碱、萤石粉、煤粉等，在反射炉中进行混合熔炼，得到粗铋，送去精炼。 2、以铅的火法精炼过程中产生的钙镁铋浮渣为原料的炼制方法是：先将浮渣加热，使其中所含的铅下沉取出。继续加热熔渣，熔化后，加入氯化铅或通入氯气，以除去钙和镁，得到富含铋的铅铋合金，再送精炼。 精炼一般包括氧化除砷锑碲、加锌除银、氯化除铅锌、高温除氯四个步骤。 五﹑铋市产业链 锌电解中铅银阳极的电化学反应 M S 東用电化学浏讯手例,从阳梃反姓过程、稳态极化的线等方由郵霓了在钟电鮮波.中化的行为. 试騒站米泉明，在阳梃赧舍麦Of量分數）为0.7%?1.4%范国内，隴着粮含量的增加，怕极电佐变位1應著电鮮波中蛙冉子椎废的歼爲有电解液湿废的升高，阳梃电但呈养下障.为此，在电解铮时,应选择合适的帖冉子椎废和电解液黑废（38?40 P）. 分类号一节左 在湿法炼锌中广泛采用铅银合金（含Ag质童分数为0- 7%?1. 0%）作为阳极.阳极在装槽使用之前，一般预先在1 mol/L的硫酸溶液中造膜，使阳极表面形成一层致密的PbO8膜以提高阳极的耐腐蚀性.在电积过程中，电解液中的M/+也会在阳极放电，生成一层致密的二氧化糧覆盖在阳极表面，起较好的保护作用.但是，当电解液中Mn"浓度过低时，二氣化镭保护层破损，阳极腐蚀速度加快，电解液中Pb'+浓度上升，这样就影响析出电锌的质量. 据文献［1］报道,铅银合金中银含童的变化将影响其表面生成PbC）2的晶型，从而影响其抗腐蚀性. 因而研究铅银合金中银含量变化,特别是电解檀中Mn2+浓度变化对阳极行为的影响十分重要. 1试验方法 试验采用美国M-352电化学测试仪和国产Compai486电脑组成的一套电化学测试系统.电僻池为随机配套的一种用于腐蚀研究的电解池，有2 根对称的礙棒作辅助电极，带有Luggin毛细管的盐桥与甘汞参比电极合为一体.试验采用国产DL-501 型超级恒温水浴槽恒温.研究电极的制作是将合金材料用车床加工成直径为5 mm的圆棉，用环氧树脂将圆棒密封在玻璃管中，这样制得的电极面积约为0. 2 cm2.研究电极在使用前用。?6号金相砂纸逐级打磨.测试前用稀破、无水乙醇和隸爐水依次洗涤. 试验用的锌电解液取自株洲冶炼厂，配制溶液所用试剂为化学纯,所用水为蒸擂水. 2试验结果与讨论 2-1阳极反应过程 铅银合金在辟电积中作为阳极,发生的主要反应是析氣和析出二氣化饗.在本次试验中，所用铅银合金电极使用前均未镀膜，其表面为金属铅.一些学者通过研究发现，在阳极电流密度为0. 02 mA/cm a 时，全部电流用于铅溶解生成二价铅高子,电流密度増大到0.02 mA/cm2以上时，阳极电位急剧増大，同时硫酸铅转变为二氣化铅，随着电流密度的进一步增大，便有氣气析出. 2-2應恋极化曲线 用线性电位扫瞄法测定了不同根含量的铅银合金电极在锌电解液中的穗态极化曲线.使用含银0- 7%的合金材料在不同M/+浓度的锌电解液中和不同温度下进行测定.扫瞄速度为2 mV/s,电位范围为0?2.2 V（对甘汞电极的电位）. 收稿日期1998-03-06 第一作者梅光贵，女，花岁，教授f湖南省科委科研基金资助项目 脱除铅阳极泥中贱金属的预处理工艺选择 提出碱性NaOH 体系分步氧化浸出和盐酸浸出相结合的工艺预处理铅阳极泥，在碱性分步氧化浸出过程中，实现As 的氧化溶解和Bi 等金属的氧化沉淀，然后用盐酸溶解碱性浸出渣中的Bi，使贵金属富集在盐酸浸出渣中。结果表明：无论碱性直接浸出或酸性直接浸出都不能有效分离铅阳极泥中的有价金属；改变烘烤温度、延 长空气氧化时间和改变碱性加压氧化浸出温度都不能实现有价金属的分步分离。当双氧水用量大于0.2 以后，碱性浸出过程As 的浸出率达到92%以上，碱性浸出渣盐酸浸出时，Bi 和Cu 的浸出率分别达到99.0%和97.0%，且残余的As 不溶解实现铅阳极泥中有价金属分步分离的目的。 铅阳极泥是粗铅电解精炼过程的副产物，主要含有Pb、As、Sb、Bi、Au 和Ag 等金属，是提取贵金属的重要原料。铅阳极泥首先经过预处理过程脱除部分贱金属，然后用火法熔炼或湿法溶解的方法富集并产出贵金属合金或粉末，最后经过精炼产出贵金属产品，主要包括预处理、火法熔炼、湿法溶解和贵金属提纯等 4 个部分，这些处理过程环环相扣，构成完整的阳极泥处理工艺，相对来说，预处理过程是决定铅阳极泥处理工艺优劣最为重要的环节。铅阳极泥预处理过程一方面是脱除Bi、Sb 和Cu等金属富集贵金属，另一方面是转化铅阳极泥中贵金属的赋存物相，常用的预处理方法有焙烧?盐酸浸出和控电位氯化浸出等，这些方法依然存在设备腐蚀严重、金属回收率低、贵金属溶解分散和环境污染等问题，相关研究主要集中于精细化控制和提高金属回收率等方面。近些年，铅阳极泥成分越来越复杂，尤其是As、Bi 和Cu 含量的增加，对铅阳极泥预处理方法特提出了更高要求，因此，开发合理和有效的预处理方法尤为迫切。借鉴相似领域的研究经验，碱性体系浸出方法被用来分离铅阳极泥中的贱金属，蔡练兵和杨跃新提出用空气氧化方式强化NaOH 体系铅阳极泥的浸出过程。熊宗国采用加压氧化的方式强化铅阳极泥的碱性脱砷过程，As 的浸出率可以达 电解铅工艺介绍 理论原理跟电解铜差不多，以下是工艺介绍 电解铅的冶炼工艺流程 铅冶金是白银生产的最佳载体：一般铅对金银的捕集回收率都在95%以上，因此金银的回收是与铅的生产状况直接相关的。现在世界上约有80%的原生粗铅是采用传统的烧结一鼓风炉熔炼工艺方法生产的。传统法技术成熟，较完善可靠，其不足之处在于脱硫造块的烧结过程中，烧结烟气的SO2浓度较低，硫的回收利用尚有一定难度，鼓风炉熔炼需要较昂贵的冶金焦炭。为了解决上述问题，冶金工作者进行了炼铅新工艺的研究。八十年代以来，相继出现了QSL法、闪速熔炼法、TBRC转炉顶吹法、基夫赛特汉和艾萨熔炼法等新的炼铅方法。其中，QSL法是德国鲁奇公司七十年代开发的直接炼铅新工艺，加拿大、韩国和我国虽然先后购买了此专利建厂，但生产效果不甚理想；闪速熔炼法尚未实现工业化生产；TBRC法是瑞典波里顿公司所创，但此法作业为间断性的，且炉衬腐蚀严重；基夫赛特法由原苏联有色金属研究院研究成功，现已有多个厂家实现了工业化生产，是一种各项指标先进、技术成熟可靠的炼铅新工艺，但采用该法单位投资大，只有用于较大生产规模的工厂时，才能充分发挥其效益。 艾萨炼铅技术基于由上方插入的赛罗浸没喷枪将氧气喷射入熔体。产生涡动熔池，让强烈的氧化反应或者还原反应迅速发生。在第一段，熔炼炉产出的高铅渣经过流槽送还原炉，氧化脱硫所产的烟气经除尘后送制酸系 统。在第二段还原炉中，所产粗铅和弃渣从排放口连续放出，并在传统的前床中分离，所产烟气进行除尘处理后经烟囱排放。 艾萨法熔炼流程。该工艺流程先进，对原料适应性广、生产规模可大可小，比较灵活、指标先进、SO2烟气浓度高，可解决生产过程中烟气污染问题；同时冶炼过程得到强化，金银捕集率高，余热利用好，能耗低。它不仅适应308厂铅银冶炼的改建要求，而且能够对我国的银铅冶金生产和技术进步起到推动作用，故推荐引进艾萨法作为本项目粗铅冶炼生产工艺的第一方案。 传统的鼓风烧结——鼓风炉法虽然在烟气制酸方面尚有一定困难，但近年来，我国株洲冶炼厂、沈阳冶炼厂、济源冶炼厂等大型铅厂的改扩建工程仍然采用此法，是因为它具有建设快、投产、达产快的优点。 粗铅精炼工艺有火法和电解法两种。一般来说，电解法对银、金、铋和锑的分离效果好，铅、银等金属的回收率高，劳动条件好，机械化自动化程度高。电解法的缺点是基建投资较火法高。采用火法需要处理大量中间产物，能耗较高，致使其生产成本较电解法高。鉴于本项目粗铅含银、铋等金属较多。 常规方法处理铅阳极泥是采用火法——电解法流程获得金、银，渣进行还原熔炼，精炼得精铋等，流程简单、技术成熟，工人易操作，但有价金属回收率不高，锑、铅呈氧化物形态挥发进入烟尘，不但不便于综合回收，而且造成第二次污染。 酸浸出处理电解铜阳极泥的方法 一，方法概要 酸浸出处理电解铜阳极泥的方法，属于有色金属湿法冶金及资源再生回收技术领域。其以阳极泥为原料，经硝酸浸出后由精密过滤设备过滤，得到含银铜的硝酸溶液，含银铜的硝酸溶液经过两段旋流电解脱银，得到银粉经收集后用纯水洗涤、干燥，脱银贫液继续进入旋流电解系统，进行电解脱铜，得到阴极铜。处理方法能够做到金属的高效回收，变废为宝，实现资源的循环再利用；酸浸出处理电解铜阳极泥的方法技术能够选择性的对金属进行电解沉积，更好的提纯银铜；较高的电流密度及电流效率，试剂消耗少，降低了生产成本，提高企业效益；同时溶液闭路循环，没有有害气体的排放，符合现下循环经济、环境保护的理念。 二，方法的基本技术原理 酸浸出处理电解铜阳极泥的方法属于有色金属湿法冶金及资源再生回收技术，具体是介绍利用旋流酸浸出处理电解铜阳极泥的方法。铜电解精炼过程中产出的阳极泥，因含有大量的贵金属和稀有元素而成为提取贵金属的重要物料。从阳极泥中提取贵金属，主要有火法和湿法两种方法；火法流程的特点是工艺成熟、过程易于操作控制、对物料的适应性强，且适于大规模集中生产，但因其操作环境差、污染严重、生产周期长、有价金属得不到综合利用等诸多问题而面临挑战，尤其对中小企业来说，投资大、设备利用率低。与 传统火法流程相比，湿法流程具有金银直收率高、流程短、能耗低、生产周期短、综合利用经济效益好及有利于环境保护等诸多优点。目前湿法处理阳极泥工艺中，需要利用沉淀剂或萃取剂对金属进行分离，试剂用量大、工艺繁琐，增加了企业的经济损失，因此，研究从阳极泥中选择性回收银和铜的方法是处理阳极泥过程中的重要课题.针对现有技术存在的问题，目的在于设计提供一种利用旋流电解处理阳极泥的方法的技术方案，该方法工艺流程短、操作简便、高效环保、成本低廉，并且可以小型化，适用于一般或小型企业处理阳极泥。 三，方法的技术要点 1.酸浸出处理电解铜阳极泥的方法，其技术要点在于以阳极泥为原料，经硝酸浸出后由精密过滤设备过滤，得到含银铜的硝酸溶液，含银铜的硝酸溶液经过两段旋流电解脱银，得到银粉经收集后用纯水洗涤、干燥，脱银贫液继续进入旋流电解系统，进行电解脱铜，得到阴极铜。 2.利用旋流电解处理阳极泥，其要点在于具体包括以下工艺步骤： 1）将阳极泥用硝酸进行浸出，硝酸和阳极泥的液固比为3 ～ 7: 1，硝酸浓度为 200 ～ 250g/L，浸出温度为 65 ～ 90℃，浸出时间为 2 ～ 4h ； 2）将步骤 1）中得到的银铜浸出液用精密过滤器进行精密过滤处理，除去杂质，滤渣返回步骤 1）中与原料混合，滤液备用；3）将步骤 2）中得到的滤液作为电解前液，进入密闭式旋流电解槽内一段电解脱银，析出银粉，得到银粉和脱银后液； 4）将步骤 3）得到的脱银后液继续进行二段旋流电解脱银， 立志当早，存高远 锡阳极泥提银 从锡电解阳极泥中回收银的过程，冶金副产物提银的组成部分。锡是银和 金的优良捕集剂.锡精矿中的银和金在炼锡时绝大部分富集在粗锡或焊锡中，并 在锡电解精炼时进入阳极泥。从锡阳极泥中回收银、金主要采用焙烧浸出法。 中国云南个旧鸡街冶炼厂产出的焊锡阳极泥，其主要成分(质量分数ω/％) 为：Sn28～35，Ag1～2.5，Bi1～6，Cu1～5，Pb12～15，As5～9，Sb4～7。在回转窑中于823～873K 温度下氧化焙烧40～60min，使阳极泥中的锡转变为SnO2，砷转变成不挥发的高价氧化物。用稀盐酸浸出焙砂中的铜、铋、砷，过 滤后的酸浸出渣再用食盐溶液浸出其中的银、铅。在353K 温度、固液比1∶ 5.5 的条件下，用含盐酸1.3mol/L、NaCl300g/L 的溶液浸出酸浸出渣1.5h。银 生成NaAgCl2 进入浸出液，反应为： AgCl＋NaCl＝NaAgCl2 银的浸出率为91.3％～98.5％。浸出渣为锡精矿。含银浸出液经铅板置换得 海绵银： 2NaAgCl2＋Pb＝Na2PbCl4＋2Ag↓ 置换温度353K，溶液含盐酸0.13mol/L。海绵银经稀盐酸洗涤后纯度达95 ％～98％。再送银精炼。银在整个湿法冶金处理过程中的直接回收率为93％～97％，总回收率可达99％。 中国广州冶炼厂产出的锡阳极泥含银0.6％、锡30％及铜、铋、锑、砷等， 先在含盐酸15％的溶液中煮沸2h，以溶解锡、铋、铜、锑，银留在溶出渣 中。将浸出渣和40％碳酸钠和4％硝酸钠混合后，在973～1023K 温度下焙 烧，焙砂先经水煮除砷，再用硫酸浸出水煮渣，用氯化钠沉淀浸出液中的银。 沉淀出的氯化银再以氨络合和水合肼还原，得纯度为98.2％～99.2％的银粉(见 《高铋铅化学分析方法第1部分铅量的测定Na2EDTA滴定法》行业标准编制说明 湖南有色金属研究院 2019年2月 《高铋铅化学分析方法第1部分铅量的测定 Na2EDTA滴定法》行业标准编制说明 （湖南有色金属研究院） 一、工作简况 1.1 方法概况 1.1.1 项目的必要性 高铋铅是铅精矿、银精矿、含铋二次杂料等通过配矿后经火法冶炼得到的中间产品。随着冶炼技术的不断发展，为了最大限度地回收二次资源，减少排放，追求效率、利润的最大化。这种将杂料等混入铅精矿常规冶炼过程的冶炼方式日益普及。目前国内生产高铋铅的冶炼企业主要有昆明西科工贸有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、永兴县雄风有色金属有限责任公司等，这些企业高铋铅年产量大多在3～8万吨之间。目前，高铋铅一方面作为中间产品直接交易，另一方面，通过电解的方式进一步生产得到主产品电铅及副产品阳极泥等。因原料来源与成分、冶炼前的处理及工艺流程等不同，各冶炼厂生产的高铋铅中Pb、 Bi、 Au、 Ag、Cu 、Sb、 Sn、In等计价元素以及As、Fe、Ni、Cd、Zn等有害元素的成分波动较大。因此，准确、快速测定出高铋铅中各种成分，对市场贸易结算、指导后续冶炼生产，均具有很重要的现实性和必要性。 1.1.2 适用范围 本标准适用于高铋铅中铅含量的测定。测定范围：50.00%～95.00%。 1.1.3可行性 湖南有色金属研究院为湖南省有色金属质量监督检验授权站，在国内有色金属分析领域具有较强检测能力和影响力。湖南有色金属研究院拥有电感耦合等离子体原子发射光谱仪等检测设备。具备项目研究所需的全部仪器设备。标准起草人员多次参与国家标准和有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验及能力。 目前国内市场上高铋铅年产量达数万吨，本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导和分析检验作用。本标准在起草、调研中得到了昆明西科工贸有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司等冶炼企业的积极响应和配合。 1.1.4 本标准解决的主要问题 目前国内尚无统一的高铋铅化学分析方法，导致贸易时常有争议。建立铅含量的检测分析方法，为后续生产和市场交易提供依据。 1.2 任务来源 根据工业和信息化部办公厅“关于印发2017年第二批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科[2017]70号）、全国有色金属标准化技术委员会2017年第二批行业标准制修订计划的通知（有色标委[2017]31号），《高铋铅化学分析方法》铅阳极泥的氟硅酸浸出
铋基础知识
锌电解中铅银阳极的电化学反应
脱除铅阳极泥中贱金属的预处理工艺选择
电解铅工艺介绍
酸浸出处理电解铜阳极泥的方法
锡阳极泥提银
高铋铅化学分析方法第1部分铅量的测定