有机化学实验含氧有机物的鉴定
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有机化学含氧有机物的鉴定
一、实验目的
1、验证醇、酚、醚、醛、酮、酸、酯等含氧有机物的性质;
2、掌握各含氧有机物的鉴定方法。
二、化学药品及主要仪器
1、试样:正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、苯酚、甲醛、丙酮、水杨醛、苯甲酸、乙酸乙酯等;
2、药品:无水氯化锌(熔化过)、浓盐酸、2,4-二硝基苯肼、浓硫酸、95%乙醇、三氯化铁、碘、碘化钾、盐酸羟胺、氢氧化钠、碳酸氢钠粉末等。
3、主要仪器:试管、烧杯、电炉等。
三、试剂配制
1、Lucas试剂
2、5%三氯化铁水溶液
3、2,4-二硝基苯肼试剂
4、碘-碘化钾溶液
5、5%碳酸氢钠溶液或固体
6、0.5 mol/L盐酸羟胺乙醇溶液
7、6 mol/L NaOH溶液
8、1 mol/L盐酸溶液
四、试剂物理常数
第一步:三氯化铁实验预计出现颜色:实际实验颜色:
正丁醇黄色B—肉黄色↓
仲丁醇黄色E—浑浊黄色
叔丁醇黄色H—深黄
甲醛黄色C—紫色
丙酮黄色I—紫色
苯甲酸黄色
乙酸乙酯黄色
苯酚紫色紫色褪淡
水杨醛紫色紫色
第二步:羟肟酸铁实验预计出现颜色:实际实验颜色:
正丁醇无明显现象A—深洋红色
仲丁醇无明显现象其余均为黄棕色沉淀叔丁醇无明显现象
甲醛无明显现象
丙酮无明显现象
苯甲酸无明显现象
乙酸乙酯深洋红色
第三步:酸碱实验预计出现颜色:实际出现颜色:
正丁醇无明显现象同预计一模一样
仲丁醇无明显现象
叔丁醇无明显现象
甲醛无明显现象
丙酮无明显现象
苯甲酸有气泡↑
第四步:碘仿实验预计出现颜色:实际出现颜色:
正丁醇黄色同预计一模一样
仲丁醇黄色
叔丁醇黄色
甲醛黄/黄色溶液
丙酮黄/黄色↓
第五步:Lucas实验预计出现颜色:实际出现颜色:
正丁醇无明显现象同预计一模一样
仲丁醇最后分层
叔丁醇快速分层
第一步:三氯化铁实验
1、取9只试管分别对应相应的待测夜标号。
2、各取待测夜10滴于9只试管内。分别在9只试管内滴加2滴三氯化铁溶液,并记下显现出紫色的两支试管的编号。
3、取显紫色的两支试管所对应编号的待测液各2滴,分别滴加2滴2,4-二硝基苯肼试剂,记下两支试管颜色反映特征,记录对应编号。
第二步:羟肟酸铁实验
1、在剩余的7只装有待测液各2滴的试管中,分别在7只试管中混合1—2滴0.5 mL / L盐酸羟胺的乙醇溶液,5—6滴6 mol / L 氢氧化钠溶液,将溶液煮沸。
2、稍微冷却后分别加入1滴管1mol / L的盐酸。
3、分别加入1滴5%三氯化铁溶液,如果产生颜色很快褪去,继续滴加三氯化铁溶液直至溶液不变色为止。记下显现深洋红色溶液的试管编号。
第三步:酸碱实验
1、另取其余的6各编号的待测液各2滴管于6只试管内,分别放入少量碳酸氢钠粉末,记录下有气泡产生的试管编号。
第四步:碘仿实验
1、另取剩余的5种各3—4滴待测液于5只试管中,分别加入1mL水,2,4-二硝基苯肼溶液2滴。
2、将显色的两只试管取出,记下编号。振荡,静置片刻,若无沉淀生成,可微热0.5min再振荡,冷却后有橙黄色或橙红色沉淀生成,表明样品是羟基化合物。
3、另取上述对应编号的待测液3—4滴于2只试管中,加入10滴6 mol / L 氢氧化钠溶液。
4、分别在上述2只试管内滴加碘—碘化钾试剂5—6滴直至溶液呈浅黄色,震荡后析出黄色沉淀为正性式样。若不析出沉淀,可在温水浴微热,若溶液变成无色,继续滴加2—4滴碘—碘化钾溶液,观察结果。记下有黄色沉淀生成的试管编号。
第五步:Lucas实验
1、另取剩下的三种待测液5—6滴于3只试管中,分别加入Lucas试剂1滴管,振荡,若溶液立即见有浑浊,并且静置后分层者为叔丁醇。如不见浑浊,则放在水浴中温热数分钟,静置,溶液慢慢出现浑浊,最后分层者为仲丁醇,不起作用者为正丁醇,并记下相应的试管编号。
七、操作记录(用“+”或“−”号表示试验结果,“+”:正性结果,肯定;“−”:负性结果,否定。)
八、鉴定结果
将A~I 9种试样对应的物质名称填入下表:
八、问题讨论
分析你所采用的方案是否是最有效的,提出改进方法;解释实验中出现的异常现象(如果存在)。
答:①方案有效;但实验中三氯化铁和羟肟酸铁实验颜色变化与预计颜色变化有出入。三氯化铁实验呈负性结果的试管时并不是为黄色溶液,有肉黄色沉淀,也有浑浊黄色溶液和深黄色沉淀。羟肟酸铁实验现象为负性结果的试管均产生了黄棕色沉淀。
②原因分析:以上沉淀来源很可能是因为鉴定试剂中含有的铁离子的引入,生成了氢氧化铁沉淀,再混入有色试剂,造成观察到有色沉淀。