茶 总灰分的测定方法
茶总灰分的测定
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实验五 食品中总灰分含量的测定
实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析
灰分及全水分的测定方法
灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB/T212-2008 慢灰测试 1.1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 1.2仪器设备 马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 1.3实验步骤 1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。 1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。 1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 2.1 仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 2.2 实验步骤 2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。 2.2.2 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 2.2.3 关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。 2.2.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称重。 2.2.5 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。 2.3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分： 式中：Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%； m—称取的一般分析试验煤样的重量，单位为克（g）； m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
快速灰分测定仪操作规程(正式)
快速灰分测定仪操作规程(正 式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 快速灰分测定应符合《选煤厂技术检查规 定》的要求，适用于生产过程中产品灰分的快 速测定。 1、接通电源，打开运行开关，核查调整结 构的运行情况。 2、调整好传送结构的运行速度。 3、关闭运行开关，打开加热开关，将炉温 设定在815±10C°恒温。
4、打开运行开关，在预先灼烧和称出重量（准确到0.002克）的灰皿中,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样0.5±0.01ɡ(准确0.0002克),均匀平辅在灰皿中,将灰皿依次排放置于炉膛高端入口处传送链条上.使其随传送链条运行燃烧后至炉膛低端出口，在炉堂内禁止煤样有火苗燃烧现象，否则此次试验无效。 5、取下灰皿在空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却至室温（约20分钟），然后计算灰分。 6、经常检查各部分工作情况，并精心维护。 请在这里输入公司或组织的名字 Please enter the name of the company or organization here
检验方法确认方案
检验方法确认方案
目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工
1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。
灰分测定法确认方案
亳州市远光中药饮片厂 灰分测定法确认方案 文件编号：QY·TS·05·006-01 批准日期：年月日实施日期年月日
亳州市远光中药饮片厂 灰分测定法确认方案 1、确认的目的； 2、确认的范围； 3、实施人员及人员职责； 4、确认方案的培训； 5、实施过程中出现变更和偏差处理； 6、样品信息； 7、试验所用仪器及试剂； 8、确认项目及方法； 9、结论评估及判定； 10、再确认； 11、风险评估。
1、确认的目的： 建立灰分测定法确认方案，在试验中严格按照标准操作，保证试验结果的真实可信，以确认杂质测定法按《中国药典》2015版的测定方法符合我厂的检验需要。 2、确认范围： 《中国药典》2015版中的用于检查的灰分测定法。 3、确认小组成员及职责 4、确认方案的培训：
确认方案的批准后，必须对所有确认实施人员进行该方案及相关操作规程的培训，培训合格后方可进行确认方案的实施。 5、实施过程中出现变更和偏差处理: 在实施过程中，出现变更和偏差时，要及时上报确认小组，由确认小组进行风险评估，然后报验证委员会的评估结论审批。 6、样品信息： 本次试验用山药作为供试品，用两个人分别做两组试验来确认灰分测定法是否符合我厂需要。 7、试验所用仪器及试剂： 7.1试验所用仪器必须经过校验，并且在校验有效期内。试验用仪器使用前必须挂有“已清洁”、“完好”标志。保证试验的正常运行。 7.2试验所用试剂必须在有效期内以保证试验的正常运行，降低风险。 8、确认项目及方法： 8、1确认项目为山药的灰分测定。 8、2确认的方法为按照《中国药典》2015版中关于山药的灰分测定方法：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。 8、3取山药用两个人分别做二组试验来进行确认该灰分测定法是否符合我厂需要。 9、结论评估及判定： 确认小组对检验结果进行评估分析，然后判定是否采用该种检验方法。 10、再确认： 如遇《中国药典》的检验方法改变时，该检验方法需进行重新确认。 11、风险评估：该验证方案的主要风险点在于仪器使用、人为判定等的人为操作方面，可能导致数据不准确，经过不同的人来做实验确认是降低操作原因导致的试验准确性风险，并通过QA全程监控，降低风险使之在可接受的范围之内。
灰分测定方法
灰分测定方法 本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备 3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.1.3 分析步骤 3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。 3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。 3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 3.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 3.2.1 方法A 3.2.1.1 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A) 3.2.1.3 分析步骤 a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。 b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。 c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。 d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。 e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.2.2 方法B 3.2.2.1 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质
灰分测试作业指导书
文件制/修订履历表
1.目的 本试验方法规定试样进行灰分测试试验的操作； 2.适用围 本作业指导书适用于灰分测试试验的评定。 3.术语和定义 马弗炉:是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。 4.职责 授权操作人员负责该项测试的相关操作及数据记录。 5.工作程序 5.1使用仪器设备 5.1.1 SX2-2.5-12N型号马弗炉 厂家：一恒仪器 技术参数： 1)最高温度：1200℃ 2)分度号：K 3)炉膛尺寸：W×P×H(mm)120×200×80 4)容积：2L 5)电源：220/50HZ 6)输入功率：2.5KW 7)加热元件：铁烙铝 5.1.2 GR-200型号分析天平 厂家：A&DCompany,limited 技术参数： 1)称重围：210g 2)读数精度：0.1mg 3)最小单位重量：0.1mg 5.2测试样品 5.2.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后的含量标准测试方法》标准测试样品 5.2.1.1至少需要三个样品 5.2.1.2样品质量大约为5g，最大尺寸为2.5×2.5cm的厚度 5.2.2 GB/T 9341.1-2008《塑料灰分通用测定方法》标准测试样品
所取得试样量要足够产生5mg至50mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要 进行一次预测定。推荐试样量如下： 5.2.3ISO 3451-1:2008 《塑料灰分的测定第一部分通用方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至500mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。推荐试样量如下： 5.2.4DIN EN ISO 3451-1：2008《塑料灰分的测定第一部分：一般方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至200mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。推荐试样量如下：
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
总灰分测定的原理方法条件,加速方法
总灰分的测定（1）原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量 2）仪器 ①高温炉；②坩埚；③坩埚钳； ④干燥器；⑤分析天平。 （3）试剂 ①1:4盐酸溶液; ②0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液; ③6mol/L硝酸; ④36%过氧化氢; ⑤辛醇或纯植物油. （4）测定条件的选择①灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚 优点： 耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。 液态、加热易膨胀及灰分含量低的样品，选用稍大坩埚；或选用蒸发皿. 但过大会使称量误差增大 ②取样量 以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。 ③灰化温度 灰化温度也应有所不同，一般为525 - 600℃，谷类的饲料达600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 ④灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的
灰分的测定
灰分的测定概述 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定的 灰分含量。 通常我们测定的灰分为总灰分。在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）测定灰分的意义 1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%， 平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸
皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低 2.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 3.判断食品是否掺假 4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 总灰分的测定 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 一. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
检验方法学验证标准操作规程
1.0目的 1.1确立海南国瑞制药有限公司方法学验证标准操作规程，使方法学验证规范化。 2.0范围 2.1本标准适用于新的检验方法、检验方法变更的相应检测要求。 2.2本标准适用于采用《中国药典》及其他法定标准未收载的检验方法、法规规定的其他需要验证的检验方法的相应检测要求。 2.3清洁验证方法的验证。 3.0职责 3.1QC负责对适用范围内的分析方法进行验证； 3.2质量管理部负责监督本规程的实施； 4.0定义 4.1用户需求（URS）：使用方根据使用目的、环境、用途等，对制药机械的性能、技术、使用、服务等提出的要求。 4.2准确度：准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般以回收率（%）表示。 4.3精密度：精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般以偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 4.4专属性：专属性系在可能其它成分（如杂质、降解物、辅料等）存在的条件下，采用的方法能正确测定待测物的特性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充4.5检出限：检出限是限度试验的参数，指试样中被测物能被检测出的最低量。定量分析的检出限必须经过分析适量的在检出限附近的样品或分析按检出限条件配制的样品的方法进行验证。 4.6定量限：定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低值，其结果应具有一定的准确度和精密度。定量分析的定量限必须经过分析适量的在定量限附近的样品或分析按定量限条件配制的样品的方法进行验证。 4.7线性：线性系指在设计的范围内，测试结果与被测物浓度呈正比关系的程度。4.8范围：范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 4.9稳定性：稳定性系指在正常实验条件下，供试品或对照品溶液在分析过程中的稳定程度。
灰分测定法操作规程
灰分测定法操作规程 1 简述 灰分是指供试品在规定的条件下，经炽灼后，所得残渣的含量（%）。 本法适用于药材及其制剂的灰分检查。灰分测定法有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。 2 仪器与用具 2.1 分析天平感量0.1mg。 2.2 高温电炉最高温度不低于800℃，控温精度±5℃。 2.3 干燥器（普通，玻璃） 2.4 瓷坩埚 3 试药与试液 盐酸（AR级）、硝酸铵（AR级）、硝酸银（AR级）。 4 方法 4.1 总灰分测定法 取供试品，混合均匀（如为较大体积的供试品，一般先粉碎使能通过二号筛）。分取约2~3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），放电炉上小火缓缓炽热，至完全碳化，放入高温电炉中，温度逐渐升高至500~600℃，炽灼数小时，使完全灰化并至恒重。 4.2酸不溶性灰分测定法 取总灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼置恒重。 氯化物 （1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化 后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须 先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 （2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝 色。 5 注意事项 5.1 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 5.2 取供试品与电炉上炽热时，应注意避免燃烧。 5.3 单例：山茱萸 5.3.1可采用四分法：将所有样品摊成正方形，依对角线划“×”，分成四等
实验三 食品中总灰分含量的测定
实验三食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。 2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。 3.掌握用减重法称取试样。 二、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器与设备 高温电炉；坩埚钳；带盖坩埚；电子分析天平；干燥器。 四、测定步骤 瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化 ①瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度（500~550℃）的高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。 使用坩埚的注意事项： 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 ②样品预处理 固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。粉碎→过筛→称量 水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。制成均匀的试样称量→烘干 ③炭化 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？ 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 炭化至什么程度可进入一步灰化？ 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
煤中灰分的测定方法及分析方法
煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１） １．１缓慢灰化法 １）方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 ２）仪器设备： 马弗炉：能保持恒温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温 区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 灰皿：瓷质长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平：感量0.1mg 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 ３）分析步骤 a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确度至0.2mg，均匀地 摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。 c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在
此温度下保持30min。继续升到815-10℃，并在此温度 下灼烧1h。 d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min） 后，称重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。 灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。 2.2快速灰化法： 1）分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g，精度至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 b．将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待 5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 C．进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
18灰分测定法检验标准操作规程
1.目的：规范灰分测定法检验操作，保证检验的质量。 2.范围：适用于本厂中药材的灰分测定法操作。 3.责任：质量部、QC 检验室、检验员对本规程的实施负责。 4.依据：《中国药典》2015年版四部。 5. 内容： 5.1总灰分测定法： 5.1.1试剂与溶液：10%硝酸铵溶液 5.1.2仪器与设备：粉碎机、二号筛、电子天平、电阻炉、坩锅、干燥器、坩埚钳、恒温干燥箱 5.1.3操作方法： 5.1.3.1测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 5.1.3.2如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml ，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 W 2-W 1 5.1.4计算：总灰分= ×100% 式中： W 0：坩埚的重量（g ）； W 1：坩埚+供试品的重量（g ）； W 1-W 0
W 2：坩埚＋灰分的恒重（g ）； 5.2酸不溶性灰分测定法： 5.2.1试剂与溶液：稀盐酸、稀硝酸、硝酸银试液 5.2.2仪器与设备：坩锅、表面皿、水浴锅、无灰滤纸、漏斗、电阻炉、电子天平、干燥器、 5.2.3操作方法： 取总灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml ，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 5.2.4计算： W 2－W 0 酸不溶性灰分（%）= ——————×100% W 1－W 0 式中： W 0：坩埚的重量（g ）； W 1：坩埚+供试品的重量（g ）； W 2：坩埚＋酸不溶性灰分的恒重（g ）
灰分测定方法
灰分测定方法 1、总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0. 01g) ,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2m1，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 2、酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约10 ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重.根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 稀盐酸取盐酸234m1，加水稀释至1000m1，即得。 马弗炉当马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉。烘炉的时间应为室温200℃四小时。200℃至600℃四小时。使用时，炉温最高不得超过额定温度，以免烧毁电热元件。禁止向炉内灌注各种液体及易溶解的金属，马弗炉最好在低于最高温度50℃以下工作，此时炉丝有较长的寿命。
空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用
17总砷测定的标准操作规程
1目的 规范总砷测定的标准操作规程。 2范围 本标准规定了食品中总砷的测定方法。 本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1 依据：GB5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法 4.2.1原理 样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。 4.2.2试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.2.2.1试剂 4.2.2.1.1硝酸（HNO3）:MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV Ⅲ级。 4.2.2.1.2过氧化氢（H2O2） 4.2.2.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co，推荐使用浓度为10 ng/ml。 4.2.2.1.4内标储备液：Ge，浓度为100 Ug/mL。
4.2.2.1.5氢氧化钠（NaOH） 4.2.2.2试剂配制 4.2.2.2.1硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓缓倒入980 mL水中，混匀。 4.2.2.2.2硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900 mL水中，混匀。 4.2.2.2.3内标溶液Ge 或Y（1.0 ug/mL）：取1.0mL内标溶液,用硝酸溶液（2+98）稀释定容至100mL。 4.2.2.2.4 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取10 .0g 氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100 mL。 4.2.2.3.标准品 三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度≥99.5%。 4.2.2.4标准溶液配制 4.2.2.4.1砷标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。4℃避光保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 4.2.2.4.2砷标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：吸取1.00 mL 砷标准储备液（100mg/L）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释定容至刻度。现用现配。 4.2.3仪器和设备 注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.2.3.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 4.2.3.2微波消解系统 4.2.3.3压力消解器 4.2.3.4 恒温干燥箱（50℃~300℃） 4.2.3.5控温电热板（50℃~200℃） 4.2.3.6超声水浴箱。 4.2.3.7天平：感量为0.1mg和1mg
土壤——总灰分的测定
土壤——总灰分的测定 1．原理概要： 试样烘干、碳化，然后在550±25℃下焚烧，冷却后测定残渣质量。 2．主要仪器和试剂： 2.1.仪器 常规实验室仪器。主要有：灰盘(平底，铂、石英或金属或其他不受试验条件影响的材料制成，直径至少60mm，高至少25mm)，马弗炉(温度可控制在550±25℃)，干燥器，分析天平，烘箱(可控温103±2℃)，电热板或气体火焰(如果马弗炉没有时间-温度控制器)。 2.2.主要试剂 除非另作说明，所有试剂均应为分析纯。主要有：水(至少满足ISO 3696中3类要求)，30％双氧水。 3．过程简述： 3.1.样品制备 过60目筛的均化土壤。 称样前，先把灰盘放在马弗炉中，于550℃加热20min。取出灰盘，在干燥器中冷却至室温，在分析天平上称重(m0)，精确至0.1mg。 移取1.5g至2.0样到灰盘中，称重(m1)，精确至0.1mg。 3.2.测试 3.2.1.用带时间－温度控制器的马弗炉进行测定 将盛试样的灰盘放入凉的马弗炉中，缓慢升温，经5h~6h升温至550℃±25℃，持续于550± 25℃进行灰化，直到灰分呈灰白色。 从马弗炉中取出灰盘，在干燥器中冷却至室温。观察灰分，如果灰分仍为黑色，可加入几滴双氧水或水进行处理，再进行程序升温灰化。如果灰分呈灰白色，用分析天平称重(m2)，精确至0.1mg。 3.2.2.用不带时间－温度控制器的马弗炉进行测定 将盛试样的灰盘放入烘箱中，于103℃放置1h。 从烘箱中移出灰盘，放在电热板或通过气体火焰加热，使试样碳化，至冒烟，小心加热碳化，试样既不能焚烧也不能燃烧。 把试样移入凉的马弗炉中，升温至550℃±25℃。4h后，从马弗炉中取出灰盘，在干燥器中冷却至室温。观察灰分，如果灰分仍为黑色，可加入几滴双氧水或水进行处理，再进行程序升温灰化。如果灰分呈灰白色，用分析天平称重(m2)，精确至0.1mg。 4．精确度： 重复性：相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对相同的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的绝对偏差超过下面方程给出的重复性限r的概率不超过5％。 R=0.0990%+0.00933? R：重复性；百分数 ?：两次结果平均值，百分数。 再现性：不同试验者使用不同设备，采用相同试验方法对相同的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的绝对偏差大于超过下面议程给出的再现性限R的概率不超过5%(m/m)。 R=0.138%+0.0046? R：再现性限，百分数； ?：两次平均值，百分数
川贝母 检验标准操作规程
川贝母检验标准操作规程 文件编码：S0P-QC-ZJ-3017-03 题 目 川贝母检验标准操作规程 制定部门：质量检验中心 颁发部门：质量管理部 分发部门：质量管理部、质量 检验中心 制定人： 日期: 年 月 日 审核人： 日期: 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日 生效日期: 2012年 10 月 1 日 变更历史：1.2003年3月制定； 2.2005年7月执行《中国药典》2005年版第一次 修订； 3.2010年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。4.2012年10月1 日执行《中国药典》2010年版第一增补本第三次修订。 目 的：建立川贝母检验标准操作规程。规范检验操作，确保川贝母质量。 适用范围：适用于川贝母的检验。 责 任 者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。 内 容： 1品名：川贝母 2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样 3检验依据：川贝母内控质量标准（STP-QS-ZJ-3015） 4性状 松贝 取本品，置明亮处用肉眼观察，呈类圆锥形或近球型,尺量，高0.3~0.8cm ，直径0.3~0.9cm 。，表面类白色。外层鳞叶2瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”；顶部闭合，内有类圆形，顶端稍尖的心芽和小鳞叶1~2枚；先端钝圆或稍尖，微凹入，中心有1灰褐色的鳞茎盘，偶有残存须根。质硬而脆，断面白色，富粉性。气微，味微苦。 青贝 呈类扁球形，高0.4~1.4cm ，直径0.4~1.6cm 。外层鳞叶2瓣，大小相近，相对抱合，顶部开裂，内有心芽和小鳞叶2~3枚及细圆柱形的残茎。 炉贝 呈长圆形，高0.7~2.5cm ，直径0.5~2.5cm 。表面类白色或浅棕黄色，有的具棕色斑点。外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部开裂而略尖，基部稍尖或较钝。
第四章 灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法 食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这些无机成分在维持人 体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的 矿物盐或无机盐类。 1、灰分测定方法： 灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化 干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装置有灰化炉（马福炉） 2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： A、水分及挥发性物质以气态放出 B、有机物中的与O2生成等而散失. C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 3、灰分测定内容： 总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 4、食品灰分含量大致如下：牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无 第一节总灰分的测定 一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。 二、操作条件选择 1、灰化温度： 灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质 与石英坩埚相同。 水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550
实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 2、灰化时间： 对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理） （1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 （2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步灼烧后，放冷，加入硝酸约4-5滴，可加速灰化。 （3）、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，这类物质的作用纯属机械性的，它们与灰分混杂，使碳微粒不受覆盖，加速灰化但须作空白试验。 四、总灰分的测定方法： 标准方法（—85)适用于各类食品中灰分含量测定 具体步骤：1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL（1：4）煮沸，洗净，置于马福炉中，在575+-25下灼烧小时，待炉温冷至200取出，放于干燥皿中冷至室温，精密称量。 2、准确称取2—3g固体样品或5—10g液体样品后，置于坩埚内。 3、液体样品须先在沸水浴上蒸干；固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中，在575±25℃灼烧2--3小时，冷却至200℃后取出放入干燥器中冷却30min，称重。再灼烧1小时达到恒重为止。 4、计算： X=m1-m2/m3-m2*100 X——样品中灰分含量g/100g m1——坩埚和灰分的质量g m2——坩埚的质量g m3——坩埚和样品的质量g