GC系列气相色谱仪期间核查操作规程

GC97气相色谱仪期间核查作业指导书

1. 目的

在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 核查项目

标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。

3. 使用的标准物质（核查标准）

GC97 FID:配制甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，色标5ml。

GC97 ECD:配置六六六、滴滴涕标准溶液，浓度为100ug/ml。

4. 核查依据

GC97气相色谱仪使用说明书。

5. 核查方法

5.1测定条件：室温10-35℃，相对湿度≤80%。

5.2标准曲线：

5.2.1取甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，配置混标溶液，浓度分组为：0.02、0.1、0.1、0.5g/l;0.03、0.15、0.15、1.0g/l;0.04、0.2、0.2、1.5g/l,依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.2.2取六六六、滴滴涕标准溶液配制标准系列，浓度分别为：0.05、0.10、0.15 μg/l）。依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。

5.4检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.01μg/l六六六、滴滴涕标准溶液。进样1.0μl，连续进样6次。计算六六六、滴滴涕的峰面积的算术平均值。

D FID=2N×C/S

D FID —检测器ECD 对六六六、滴滴涕的检出限，（μg 或μg/l ） N —基线噪声(标准偏差)

C —进样量μg 或样品浓度，（μg/l ） S —六六六、滴滴涕的响应值

5.5定量重复性：用微量注射器注入0.05μg/l 标准溶液。进样1μl ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。按下式计算：

RSD=1001)1/()(1

2

??--∑=x n x x n

i i 6. 评定标准

标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L 可判定仪器运行正常。

7. 核查周期

在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

四平市粮油卫生检验监测站

方法起草人： 年 月 日

GC-*****气相色谱仪期间核查记录表

操作者：复核：