吉林大学化学学院有机化学实验试卷 1 答案

有机化学实验试卷 1

参考答案

一、选择题（每题2分，共30分）

1 A

2 B

3 D

4 C

5 A

6 A

7 D

8 A

9 B 10 C

11 A 12 A 13 D 14 B 15 C

二、简答题（每题3分，共30分）

1 称量固体: 准备好称量纸或称量瓶；取用药品要用药勺；洒落的药品要及时清理；

秤量完毕天平要归零；清理秤量台。

液体试剂: 选择合适的量筒；防止液体流到量筒外；洒落的药品要及时清理；秤量完毕清理好药品台；及时清洗量筒。

2 玻璃管的切割是用三角锉刀的边棱或用小砂轮在需要割断的地方朝一个方向锉一

稍深的痕，不可来回乱锉。然后用两手捂住玻璃管，以大拇指顶住锉痕背面的两边轻轻向前推同时朝两边拉，玻璃管即平整的断开。

3 应注意：（1）根据反应瓶的大小选择合适加热套。（2）所加电压不可过大。（3）

注意别把水或其他的腐蚀性试剂洒在加热套内。

4 （1）干燥方法主要分为物理方法和化学方法。

（2）应注意：①干燥剂的选择：所用干燥剂不与所干燥物质发生反应或催化作用；不溶于该液体；在使用时还要考虑干燥剂的吸水量和干燥效能。②干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为10ml液体约0.5-1g。

5 重结晶时，理想的溶剂必须具备的条件是：

（1）不与被提纯物质起化学反应。（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;

而在室温时或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。（3）对杂质的溶解度非常大或非常小。（4）容易挥发，易与结晶分离除去。（5）能给出较好的结晶。无毒或毒性很小，便于操作。

6 （1）塞子的选用原则：塞子的大小应与所塞仪器颈口相适合；塞子进入颈口的部

分不少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3；

（2）打孔方法：首先要选择合适的打孔器，打孔时将塞子放在小木板上，小的一端向上，打孔器下面先蘸些水或甘油以增加润滑，然后左手握住塞子右手持打孔器，一面向下施加压力，一面作顺时针方向旋转，从塞子小的一端垂直均匀的钻入，切不可强行推入，并且不要使打孔器左右摇摆也不要倾斜。为防止孔打斜，应时时注意打孔器是否保持垂直。当钻至塞子的1/3-2/3时，将打孔器一面逆时针方向旋转，一面向上拔出。用细的金属棒捅掉打孔器内的橡皮碎屑。然后再从塞

子另一端对准原来的钻孔位置把孔钻通，可得良好的孔洞。

7 用水蒸气蒸馏进行分离时，被提纯物质应具备的条件是：

（1）在水中的溶解度小。（2）在沸腾下与水长时间共存而不发生化学变化.（3）在100℃左右是的蒸汽压≥10mmHg。

8 比移值（R f）是指样品与溶剂展开的距离之比。按极性从小到大排列：正己烷＜

苯＜氯仿＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇。

9 萃取时破除乳化现象常用的方法有：

（1）较长时间的静置。（2）加入少量的电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏。（3）若因碱性而产生乳化，常加入少量稀硫酸或采用过滤等方法除去。（4）还可以根据不同情况加入乙醇，磺化蓖麻油等。

10 将含有少量聚合物的乙酰水杨酸粗产品转移到烧杯中，在搅拌下加入一定体积的

饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生。抽滤，聚合物应被滤出，用少量的水冲洗漏斗合并滤液，倒入盛有预先配好的一定浓度的盐酸溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。冷却使其结晶，抽滤干燥。

三、简单分馏时要得到很好的分馏效果应注意以下三点：（1）分流一定要缓慢进行，要

控制好恒定的蒸流速度；（2）要是有相当量的液体自柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比；（3）必须尽量减少馏柱的热量散失和波动。

四、在搅拌下向反应混合物中加入适量的水，使沉淀恰好完全溶解。然后将溶液转入分

液漏斗中，每次用一定体积的乙醚萃取四次。合并醚萃取液，用无水碳酸钾干燥后，先在水浴上蒸去乙醚，然后在石棉网上加热蒸馏呋喃甲醇，收集169-172℃馏分。

得呋喃甲醇。

乙醚提取后的水溶液在搅拌下慢慢加入浓盐酸，至刚果红试纸变蓝，冷却结晶，抽滤，产物用少量冷水洗涤，抽干收集产品，并用水重结晶的白色针状呋喃甲酸。

五、

（1）减压蒸馏的原理：液体的沸点随着外界的压力减小而降低，在低于一个大气压下进行蒸馏。

（2）减压蒸馏适用于沸点很高的液体有机物的分离，特别适用于在常压下蒸馏时未达到沸点即已受热分解，氧化或聚合的物质。

（3）减压蒸馏装置图：

（4）减压操作过程：

在烧瓶放置待蒸馏的液体，如图组装仪器，打开泵抽气观察系统的真空度，检查是否漏气。如果可以达到所需真空度，开启冷凝水，选择合适的热浴加热蒸馏，每秒钟馏出1-2滴为宜，在整个过程中，都要密切注意瓶颈上的温度计和压力的读数。

纯物质的沸点范围不超过1-2℃。在调换接受器时，此时应移去热源，取下热浴，移去水泵，与大气相通。换另一洁净的接受瓶再重复上述操作：开水泵，加热收集所需产物。

六、（1）蒸馏乙醚的装置图：

（2）蒸馏时的注意事项：a温度计水银球的上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上;b 冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出。C 用不带支管的接液管时，接液管与接受瓶之间不可用塞子连接。D 避免用明火加热。

七、两个实验均采用的是加入过量的乙醇及不断把生成的酯和水蒸出的方法促进反应正

向进行的。

八、写出由正溴丁烷制备2-甲基-2-己醇的反应方程式，简单装置图，简单的实验步骤，

并说明该实验中应注意的问题有哪些？（本题10分）

（1）反应方程式：

n-C4H9Br+Mg 无水乙醚

n-C4H9MgBr

n-C4H9MgBr+H3CCCH 无水乙醚

n-C4H9C(CH3)2

n-C4H9C(CH3)2+H2O H+

n-C4H9-C(CH3)2

（2）装置图略。

（3）此实验所需注意的问题：a 本实验所需仪器及试剂必须干燥；b 装置搅拌器时应注意：搅拌棒应保持垂直，其末端不要触及瓶底；装好后应先用手旋动搅拌棒，实验装置无阻滞后，方可开动搅拌器。C 镁屑不宜采用长期放置的。D 为使溴乙烷局部浓度较大，易于发生反应，搅拌应在反应开始后进行。E 2-甲基-2-己醇与水形成共沸物，因此必须很好的干燥。H 由于醚的体积过大可采取分批过滤蒸去乙醚。