2014-2015期末化学制药工艺中国药科大学

2014-2015期末中国药科大学《化学制药工艺》

二、名词解释

1 COD 是指在一定条件下，用强氧化剂氧化废水中的有机物质所消耗的氧量，常用的氧化剂有高锰酸钾和重铬酸钾。

2 外消旋混合物同种对映体之间亲和力大于相反对映体之间亲和力，它们可分别结晶成（+）或（-）对映体的晶体。每一个晶核中只有一种对映体。｛50%时熔点最低，溶解度最高。｝

3 对映体过量在两个对映体混合物中，一个对映体E1过量的百分数。

4 枢轴中间体用不同的途径合成的同一中间体。

5 环境容量环境单元对污染物的承受量或负荷量。指的是自然环境可以通过大气水流的扩散、氧化，以及微生物的分解作用，将污染物化为无害物的能力。

6 生产周期是指从合成反应的第一步开始到最后一步获得产品为止，生产同一批号的产品所需要的时间总和（以工作天数计）

7闪点易燃液体的蒸汽遇明火闪出火花的温度。

8 “平顶型”反应在最佳条件附近，反应条件波动时，收率基本不发生大的变化。

9 外消旋固溶体当一个外消旋的相同构型分子和相反构型分子之间的亲和力相差不大，其分子排列是混乱，即在晶胞中含有不等量的两种对映异构体，也称“假外消旋体”。每个晶格中含有任意比例的光学异构体。｛熔点、溶解度变化不大｝

10 “一勺烩”在合成步骤变革中，如果一个反应所应用的溶剂和产生的副产物对下一步影响不太大时，就可以将两步或几步反应按照顺序，不经分离在同一个反应釜中进行的工艺。

三、小合成（8*1）

四、逆向合成（3*4）

1、盐酸普萘洛尔

2、益康唑

3、哌替啶

五、合成（2*5）

1、以苯乙酮和哌啶为原料合成盐酸苯海索

+HCHO 哌啶

N OH

.HCl

盐酸苯海索

2、以胡椒醛和哌啶为原料合成抗痫灵

六、分析论述题

1、普鲁卡因合成路线设计选择，为什么这样选择？书P188

2、异烟酸P200例二

六、计算题

1 均匀设计表

2 反应转化率反应产率选择性

七、简答题

1、中试放大要解决的问题

（1）工艺路线、单元反应和操作方法的确定

（2）设备材质和型号的选择

（3）搅拌器型式和搅拌速度的确定

（4）反应条件的进一步研究

（5）工艺流程和操作方法的确定

（6）进行物料衡算

（7）安全生产和“三废防治”措施的研究

（8）原材料、中间体的物理性质和化工常数的测定

（9）原材料、中间体质量标准的制定

（10）消耗定额（单耗）、原材料成本、操作工时与生产周期等的确定

2、拆分剂的选择原则

原则：1、必须与消旋体容易形成非对映体异构盐，且易除去。

2、在普遍性溶剂中，所形成的非对映体异构盐的溶解度差别必须显著，至少二者之一必须能形成良好的晶体。

3、拆分剂的来源要方便，价格要低，解析后回收率要高。

4、拆分剂光学纯度要高，化学性质稳定性要好。

原理：dlA+Db→-dAdB+lAdB 或dlB+dA-→dBdA+lBdA

符合下列条件，所形成的非对映异构盐物理化学性质差别较大，有利于拆分：

（1）酸碱性基团接近手性中心，距离远拆分效果差。

（2）关键官能团附近有极性或可被极化的基团时，拆分能力强

（3）增加酸碱性有利于非对映异构盐的生成（拆分弱酸、弱碱时尤其重要）

3、绿色化学的原则

1）防止废物的生成，比在其生成后再处理更好。

2）设计的合成方法因使生产过程中采用的原料最大量的进入产品中。

3）设计合成方法时，只要可能，不论原料、中间产物和最终产品均应对人体和环境无毒无害（包括极小毒性和无毒）

4）化工产品设计时必须使其具有高效的功能，同时也要减少其毒性。

5）应经可能避免使用溶剂、分离试剂等助剂，如不可避免，也要选用无毒无害的助剂。

6）合成方法必须考虑过程中能耗对成本与环境的影响，应设法降低能耗最好采用在常温常压下的合成方法。

7）在技术可行和经济合理的前提下，原料要采用可再生资源代替消耗性资源。

8）在可能的条件下尽量不用不必要的衍生物，如限制性基团，保护/去保护作用、临时调变物理/化学工艺。

9）合成方法中采用高选择性的催化剂比使用化学剂量助剂更优越。

10）化工产品要设计成再起使用功能终结之后它不会永存于环境中，要能分解成无害的产物。

11）进一步发展分析方法，对危险性物质在生成前实行在线监测和控制。

12）尽可能选择好化学生产过程的物质，使化学意外事故（包括渗透、爆炸、火灾等）的危险性降到最低程度。

4、相转移催化烷基化原理 CH 2(COOR)2B

-CH(COOR)2BH ++碱

共轭酸 R 4N X OH R 4N OH

X ( NuH OH

Nu H2O )R 4N OH NuH

R 4N Nu H2O ( Nu R 4N X

R 4N Nu X )R 4N Nu R"---X R"---X R 4N X ++-__++_+_或 _+__++_++或++-_++__++++-

5、减少处理三废的原则

首先是设计和选择合理的工艺路线，尽量避免使用毒害性大的原材料或产生毒性大的三废的工艺路线，当工艺路线确定后，对仍然会产生的三废进一步革新工艺（如更换原材料、改进操作方法、调整配料比、采用新技术等）使之减少。另外，还要考虑合理回收套用、综合利用，进一步减少三废。最后对不可避免的三废采取必要的处理方法，进行无害化处理。

6、均匀设计的优点和与正交设计的主要区别（参考书本）

(完整版)化学工艺流程专题复习

专题化学工艺流程题随着新课改的进行，在高考化学试题中化工题逐渐成为一类热门的主流题型"它将高中化学与某些化工生产很好地融合在一起，题目情景新颖，综合性强，思维量大，具有挑战性。一些专家预测，在新课改背景下，无机化工题可能会逐渐取代以往高考化学试题中的无机框图型推断题，化工题是以某个具体的工业生产为背景，以化学基本理论为主线，结合化学实践!环境保护!化学计算等考查同学们应用所学知识探究解决生产实际问题的能力，对综合能力要求很高"化工题的特点表现为:题目多以流程图的形式出现;题目实际考查的是应用化学反应原理、化学平衡原理、离子平衡理论!晶体结构知识!物质制备和分离(提纯)知识、绿色化学观点、安全生产思想及从经济的视角分析、评价、探究实际生产中各种问题的能力. 一、工艺流程题简介 1、工艺流程题是以与工业生产和日常生活密切相关的物质制备、分离和提纯为中心，以流程图为信息背景，以物质的性质、转化、分离等为考点，将元素化合物知识、化学反应原理、实验等内容有机融合 2、化学工艺流程题结构一般包括题头、框图和问题三部分。题头: 一般简单介绍此工艺的原料和目的是什么。框图: 是简化的工艺流程图。问题: 是根据生产流程中涉及到的化学知识设计的系列问题。 3、读题审题—关键 1）.此流程的原料和目的是什么？2）流程中有哪些步骤？各步作用是什么？ 3）流程中涉及哪些化学知识点，如何把获取的信息用规范的语言文字正确表达出来？二、真题试做锂离子电池的应用很广，其正极材料可再生利用。某离子电池正极材料有钴酸锂（LiCoO2），导电剂乙炔黑和铝箔等。充电时，该锂离子电池负极发生的反应为6C+xLi++xe-=Li x C6。现欲利用以上工艺流程回收正极材料中的某些金属资源（部分条件为给出）。回答下列问题： ⑴LiCoO2中，Co元素的化合价为_________。 ⑵写出“正极碱浸”中发生反应的离子方程式_____________________________。 ⑶酸浸”一般在80℃下进行，写出该步骤中发生的所有氧化还原反应的化学方程式_____________ ⑷可用盐酸代替H2SO4和H2O2的混合液，但缺点是___________________________。 ⑸写出“沉钴”过程中发生反应的化学方程式______________________。

化学制药工艺学

“化学制药工艺学”课程所在药物化学学科是辽宁省重点学科，是我国最早招收研究生的学科之一（1956年），也是我国国务院首批批准的硕士点和博士点（1981年），为我校药学博士后流动站成员学科之一，是我校在国内外药学界具有重要影响的强势学科之一。我校制药工程专业始建于上世纪50年代，是国家级特色专业、辽宁省首批重点示范专业，可招收博士、硕士研究生，为我校传统优势专业。“化学制药工艺学”为我校在全国范围内首创的药学课程！在过去的30余年时间里，“化学制药工艺学”课程历经创建－发展－完善的艰辛历程，逐步成长为我校在国内药学教育、研究领域较有影响的一门特色课程。（1）“化学制药工艺学”的创建（1973－1980）二十世纪70年代初期，我校制药系化学制药教研室的计志忠教授等前辈学者根据我国化学制药工业的实际情况与发展趋势，率先提出了开设“化学制药工艺学”课程并加强化学制药工艺学研究的建议。在极端困难的条件下，计志忠教授等组织确定了“化学制药工艺学”教学大纲并编写了《化学制药工艺学讲义》，在化学制药专业（“制药工程专业”前身）开设了“化学制药工艺学”课程。1977年恢复高考后，我校在77级正式将“化学制药工艺学”设立为四年制本科化学制药专业的专业课，同时在制药系化学制药教研室内组建了化学制药工艺学教研组。当时我国的化学制药工业落后，新药开发以“仿制”为主，制药企业的工艺水平普遍较低，工艺研究人才极度匮乏。“化学制药工艺学”课程的开设，极好地适应了当时的形势，为企业培养、输送了一大批工艺研究、工艺管理骨干，显著促进了我国制药企业的发展，在全国产生了重大影响。在我校的带动下，四川医学院（现四川大学药学部）、北京医学院（现北京大学药学部）、上海化工学院（现华东理工大学）等院校相继开设了“化学制药工艺学”课程。 1980年，由我校计志忠教授主编、川医李正化教授、北医王玉书教授等参编的第一部《化学制药工艺学》教材由化学工业出版社出版发行，被多所医药、化工院校采用，博得了广泛的好评并产生了深远的影响。（2）“化学制药工艺学”的发展（1981－2000）二十世纪80、90年代，我国医药产业空前繁荣。为满足制药企业对工艺研究、工艺管理人才的迫切需求，我校进一步加强了“化学制药工艺学”教学工作，设立了化学制药工艺学教研室，将“化学制药工艺学”确定为化学制药专业的必修课，理论课增加到56学时，同时还开设了72学时的实验课程，并由王绍杰副教授等编写了《化学制药工艺学实验讲义》。在总结二十余年教学经验的基础上，我校计志忠教授组织中国药科大学、华西医科大学（现四川大学药学部）等院校的教师共同编写了《化学制药工艺学》（第二版），该教材于1998年由中国医药科技出版社出版发行，并在20余所医药、化工院校中使用。（3）“化学制药工艺学”的完善（2001－）

(完整word版)高考化学工艺流程题

高考化学工艺流程题 1. 解题思路在解这类题目时：首先，要粗读试题，不必将每一种物质都推出。其次，根据问题去精心研究某一步或某一种物质。第三，要看清所问题，不能答非所问，注意语言表达的科学性在答题时应注意：前一问回答不了，并不一定会影响回答后面的问题。分析流程图需要掌握的技巧是： ①浏览全题，确定该流程的目的——由何原料获得何产物（副产物）,对比原料和产物； ②了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用；考察内容主要有： 1）、原料预处理 2）、反应条件的控制（温度、压强、催化剂、原料配比、PH 调节、溶剂选择） 3）、反应原理（离子反应、氧化还原反应、化学平衡、电离平衡、溶解平衡、水解原理、物质的分离与提纯）4）、绿色化学（物质的循环利用、废物处理、原子利用率、能量的充分利用） 5）、化工安全（防爆、防污染、防中毒）等。

2、规律主线主产品分支副产品回头为循环核心考点：物质的分离操作、除杂试剂的选择、生产条件的控制产品分离提纯 3. 4. 熟悉工业流程常见的操作与名词原料的预处理 ①溶解通常用酸溶。如用硫酸、盐酸、浓硫酸等 ②灼烧如从海带中提取碘 ③煅烧如煅烧高岭土改变结构，使一些物质能溶解。并使一些杂质高温下氧化、分解 ④研磨适用于有机物的提取如苹果中维生素C的测定等。控制反应条件的方法 ①控制溶液的酸碱性使其某些金属离子形成氢氧化物沉淀 ---- pH值的控制。原料预处理产品分离提纯反应条件原料循环利用排放物的无害化处理

②蒸发、反应时的气体氛围 ③加热的目的加快反应速率或促进平衡向某个方向移动 ④降温反应的目的防止某物质在高温时会溶解或为使化学平衡向着题目要求的方向移动 ⑤趁热过滤防止某物质降温时会析出 ⑥冰水洗涤洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗物质的分离和提纯的方法 ①结晶——固体物质从溶液中析出的过程（蒸发溶剂、冷却热饱和溶液） ②过滤——固、液分离 ③蒸馏——液、液分离 ④分液——互不相溶的液体间的分离 ⑤萃取——用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来。 ⑥升华——将可直接气化的固体分离出来。 ⑦盐析——加无机盐使溶质的溶解度降低而析出

化学制药工艺学~重点

化学制药工艺学：是药物研究开发过程中，与设计和研究先进、经济、安全、高效的化学药物合成工艺路线有关的一门学科，也是研究工艺原理和工业生产过程、制定生产工艺规程，实现化学制药生产过程最优化的一门科学。化学合成药物：具有治疗、缓解、预防和诊断疾病，以及具有调节机体功能的有机化合物称作有机药物，其中采用化学合成手段，按全合成或半合成方法研制和生产的有机药物称为有机合成药物，也叫做化学合成药物。全合成：由结构简单的化工原料经过一系列化学反应过程制成。半合成：具有一定基础结构的天然产物经过结构改造而制成。化学制药工业：利用基本化工原料和天然产物，通过化学合成，制备化学结构，确定具有治疗、诊断、预防疾病或调节改善机体功能等作用的化学品的产业。 NCEs新化学实体：新发现的具有特定生物活性的新化合物。先导化合物：也成原型药，是通过各种途径和手段得到的具有某种生物活性的化学结构，具有特定药理活性，用于进一步的结构改造和修饰，是现代新药研究的前提。手性药物：是指药物的分子结构中存在手性因素，而且由具有药理活性的手性化合物组成的药物，其中只含单一有效对映体或者以有效对映体为主。中试放大：在实验室小规模生产工艺路线打通后，采用该工艺在模拟生化条件下进行的工艺研究，以验证放大生产后原工艺的可行性，保证研发和生产时的工艺一致性。化学稳定性：催化剂能保持稳定的化学平衡和化学状态。耐热稳定性：在反应条件下，能不因受热而破坏其理化性质，同时在一定温度内，能保持良好的稳定性。机械稳定性：固体催化剂颗粒具有足够的抗摩擦、冲击重压和温度、相变引起的种种应力的能力。外消旋混合物：当各个对映体的分子在晶体中对其相同种类的分子有较大亲和力时，那么只有一个（+）分子进行结晶，则将只有（+）分子在其上增长，（-）分子情况与此相同，每个晶核中只含有一种对映体结构。外消旋化合物：当同种对映体之间力小于相反对映体的晶间力时，两种相反的对映体总是配对的结晶，即在每个晶核中包含两种对映体结构，形成计量学意义上的化合物，称为外消旋化合物。外消旋固溶体：当一个外消旋的相同构型分子之间和相反构型分子之间的亲和力相差甚少时，则此外消旋体所形成的固体，其分子排列是混乱的，即在其晶核中包含有不等量的两种对映异构体。优先结晶：加入不溶的添加物即晶核，加快或促进与之晶型或立构体型相同的对应异构体结晶的生长。逆向结晶：是在外消旋的溶液中加入可溶性某一构型的异构体，该异构体会吸附到外消旋体溶液中的同种构型异构体结晶的表面，从而抑制这种异构体结晶生长，而外消旋体溶液中的相反构型的构体结晶速率就会加快，从而形成结晶析出。包含拆分法：利用非共价键体系的相互作用而使外消旋体与手性拆分剂发生包含，再通过结晶方法将2个对应体分开。酶拆分法：利用酶对光学活性异构体有选择性的酶解作用而使外消旋体中的一个优先酶解，而另一个光学异构体难以酶解被保留而达到分离的方法。平均动力学拆分法：两个具有互补立体选择性的手性试剂使底物的2个异构体在竞争反应中保持最适的1:1比例，从而得到最大的ee值和转化率的两个对映异构体。动力学拆分：利用外消旋体的两个对映异构体在不对称的环境中反应速率不同，分离出简洁活性产物和低活性产物。

初三化学：工艺流程图专题

化学工艺流程图专题（1） 1.我国制碱工业先驱侯德榜发明了“侯氏制碱法”。其模拟流程如下： (1)反应①的化学方程式________________，反应②的基本反应类型为_______。 (2)工业上用分离液态空气的方法制取氢气，属于_______变化（填“物理”或“化学”）。 (3)操作a 的名称是_____，实验室进行此操作所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、______。 (4)写出NH 4Cl 的一种用途________________。 2. 过氧化钙晶体﹝CaO 2·8H 2O ﹞较稳定，呈白色，微溶于水，广泛应用于环境杀菌、消毒。以贝壳为原料制备CaO 2流程如下：（1）气体X 是CO 2，其名称是；将过氧化钙晶体与溶液分离的方法是。（2）反应Y 需控制温度在0~5℃，可将反应容器放在中，该反应是化合反应，反应产物是CaO 2·8H 2O ，请写出化学方程式。获得的过氧化钙晶体中常含有Ca(OH)2杂质，原因是。（3）CaO 2的相对分子质量为，过氧化钙晶体﹝CaO 2·8H 2O ﹞中H 、O 元素的质量比为。（4）为测定制得的过氧化钙晶体中CaO 2·8H 2O 的质量分数，设计的实验如下：称取晶体样品50g ，加热到220℃充分反应（方程式为2CaO 2·8H 2O=====△2CaO ＋O 2↑＋16H 2O ↑，杂质不发生变化），测得生成氧气的质量为3.2g ，请计算样品中CaO 2·8H 2O 的质量分数（CaO 2·8H 2O 相对分子质量为216），写出必要的计算过程。

高温 3. 空气中氮气的含量最多，氮气在高温、高能量条件下可与某些物质发生反应。下图是以空气和其他必要的原料合成氮肥(NH4NO3)的工业流程。请按要求回答下列问题：（1）步骤①中发生的是________变化（填“物理”或“化学”）。（ 2）写出步骤③中发生反应的化学方程式_________________________________。（3）上述化学反应中属于化合反应的有________个。（4）右图是化肥硝酸铵包装袋上的部分说明：硝酸铵应具有的性质是（填字母）。 A．易溶于水B．有挥发性C．受热易分解施用该类肥料时，要避免与碱性物质混合使用，写出硝酸铵与熟石灰反应的化学方程式 __________________________________。 4. 炼铁产生的废渣中含有大量CuS及少量铁和铁的化合物，工业上以该废渣为原料生产 CuCl2的流程图如下，下列有关说法错误的是（） A．操作1中粉碎的目的是增大反应物的接触面积 B．操作2中，CuS、NaCl和O2在高温条件下反应生产CuCl2和Na2SO4 化学方程式为CuS + 2NaCl +2O2 ===CuCl2 + Na2SO4 C．操作3的名称是过滤 D．流程图中能循环利用的物质是NaCl和Na2SO4 5. 醋酸钙[Ca(AC)2]是国家允许使用的补钙制剂之一。以蛋壳为原料回收膜并制备醋酸钙的一种工艺流程如下。硝酸铵化学式：NH4NO3 含氮量：≥30% 注意事项：密封储存防潮防晒隔绝热源 ……

制药工艺学课后答案

第二章化学制药工艺路线的设计和选择 2-1工艺路线设计有几种方法，各有什么特点？如何选择？答：（1）类型反应法，类型反应法是指利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行合成工艺路线设计的方法。类型反应法既包括各类化学结构的有机合成通法，又包括官能团的形成，转换或保护等合成反应。对于有明显结构特征和官能团的化合物，通常采用类型反应法进行合成工艺路线。（2）分子对称法，药物分子中存在对称性时，往往可由两个相同的分子片段经化学合成反应制得，或在同一步反应中将分子的相同部分同时构建起来。该法简单，路线清晰，主要用于非甾体类激素的合成。（3）追溯求源法，从药物分子的化学结构出发，将其化学合成过程一步步逆向推导，进行寻源的思考方法，研究药物分子化学结构，寻找出最后一个结合点，逆向切断链接消除重排和官能团形成与转化，如此反复追溯求源直到最简单的化合物，即期始原料为止，即期始原料应该是方便易的，价格合理的化学原料或天然化合物，最后是各步的合理排列与完整合成路线的确定。 2—2工艺路线评价的标准是什么？为什么？答：原因：一个药物可以有多条合成路线，且各有特点，哪条路线可以发展成为适合于工业生产的工艺路线则必需通过深入细致的综合比较和论证，从中选择出最为合理的合成路线，并制定出具体的实验室工艺研究方案。工艺路线的评价标准：1）化学合成途径简捷，即原辅材料转化为药物的路线简短;2）所需的原辅材料品种少并且易得，并有足够数量的供应； 3）中间体容易提纯，质量符合要求，最好是多不反应连续操作； 4）反应在易于控制的条件下进行，如无毒，安全； 5）设备要求不苛刻； 6）“三废”少且易于治理； 7）操作简便，经分离，纯化易达到药用标准； 8）收率最佳，成本最低，经济效益好。第五章氯霉素生产工艺 5-2、工业上氯霉素采用哪几种合成路线？各单元步骤的原理是什么？关键操作控制是什么？答:工业上氯霉素采用具有苯乙基结构的化合物原料的合成路线；

化学工艺流程专题复习

化学工艺流程专题复习一、化工生产主要解决六方面问题： 1、解决将原料转化为产品的生产原理； 2、除去所有杂质并分离提纯产品； 3、提高产量与产率； 4、减少污染，考虑 “绿色化学”生产； 5、原料的来源既要考虑丰富，还要考虑成本问题； 6、生产设备简单，生产工艺简便可行等工艺生产问题化学工艺流程题，一般也就围绕这六个方面设问求解。要准确、顺利解答工艺流程题，学生除了必须要掌握物质的性质和物质之间相互作用的基本知识以及除杂分离提纯物质的基本技能外，最关键的问题要具备分析工艺生产流程的方法和能力。二、工艺流程图的主要框架是： 1、原料预处理【例1】（08广州一模）聚合氯化铝是一种新型、高效絮凝剂和净水剂，其单体是液态的碱式氯化铝[Al 2(OH)n Cl 6-n ]。本实验采用铝盐溶液水解絮凝法制备碱式氯化铝。其制备原料为分布广、价格廉的高岭土，化学组成为：Al 2O 3（25%～34%）、SiO 2（40%～50%）、Fe 2O 3（0.5%～3.0%）以及少量杂质和水分。已知氧化铝有多种不同的结构，化学性质也有差异，且一定条件下可相互转化；高岭土中的氧化铝难溶于酸。制备碱式氯化铝的实验流程如下：（1）“煅烧”的目的是________________________________________________________。【例2】某研究小组测定菠菜中草酸及草酸盐含量（以C 2O 42－计），实验步骤如下： ①将菠菜样品预处理后，热水浸泡，过滤得到含有草酸及草酸盐的溶液。 …… 回答下列问题：（1）步骤①中“样品预处理”的方法是。（A ．灼烧成灰 B ．研磨成汁）【知识归纳1】 1、原料预处理的目的： 2、原料预处理的方法：化学工艺流程——原料预处理练习 1、某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO 3、MgSiO 3、 CaMg(CO 3) 2、Al 2O 3和Fe 2O 3等，回收其中镁的工艺流程如下：部分阳离子以氢氧化物形式完全深沉时溶液的pH 由见上表，请回答下列问题：原料预处理除杂、净化产品分离提纯反应条件控制排放物的无害化处理除杂煅烧溶解搅拌、过滤调节溶液pH 在4.2～4.5 蒸发浓缩 90～100℃ Al 2(OH)n Cl 6-n 高岭土 15％的盐酸少量铝粉适量CaCO 3

制药工艺学重点

制药工艺学重点整理第一章绪论一、化学合成药物生产的特点； 1)品种多，更新快，生产工艺复杂； 2)需要原辅材料繁多，而产量一般不太大； 3)产品质量要求严格； 4)基本采用间歇生产方式； 5)其原辅材料和中间体不少是易燃、易爆、有毒； 6)三废多，且成分复杂。二、GLP、GCP、GMP、GSP； ◆GMP （Good Manufacturing Practice ）：药品生产质量管理规范——生产 ◆GLP （Good Laboratory Practice ）：实验室试验规范——研究 ◆GCP （Good Clinical Practice ）：临床试用规范——临床 ◆GSP （Good Supply Practice）：医药商品质量管理规范——流通 ◆GAP （Good Agricultural Practice）：中药材种植管理规范三、药物传递系统（DDS）分类； ◆缓释给药系统（sustained release drug deliverysystem，SR-DDS） ◆控释给药系统(controlled release drug delivery system, CR-DDS )、 ◆靶向药物传递系统（tageting drug delivery system, T-DDS)、 ◆透皮给药系统(transdermal drug delivery system ◆粘膜给药系统(mucosa drug delivery system) ◆植入给药系统(implantable drug delivery system) 第二章药物工艺路线的设计和选择四、药物工艺路线设计的主要方法；类型反应法、分子对称法、追溯求源法、模拟类推法、光学异构体拆分法；（名词解释） ◆类型反应法—指利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行的合成设计。主要包括各类有机化合物的通用合成方法，功能基的形成、转换，保护的合成反应单元。对于有明显类型结构特点以及功能基特点的化合物，可采用此种方法进行设计。 ◆分子对称法—有许多具有分子对称性的药物可用分子中相同两个部分进行合成。 ◆追溯求源法—从药物分子的化学结构出发，将其化学合成过程一步一步地逆向推导进行追溯寻源的方法，也称倒推法。首先从药物合成的最后一个结合点考虑它的前驱物质是什么和用什么反应得到，如此继续追溯求源直到最后是可能的化工原料、中间体和其它易得的天然化合物为止。药物分子中具有C－N，C—S，C—O等碳杂键的部位，是该分子的拆键部位，即其合成时的连接部位。 ◆模拟类推法—对化学结构复杂的药物即合成路线不明显的各种化学结构只好揣测。通过文献调研，改进他人尚不完善的概念来进行药物工艺路线设计。可模拟类似化合物的合成方法。故也称文献归纳法。必需和已有的方法对比，并注意对比类似化学结构、化学活性的差异。五、全合成、半合成；（名词解释） ◆全合成－化学合成药物一般由结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得。

(完整版)制药工艺学元英进课后答案

第一章论绪第二章1-1：分析制药工艺在整个制药链中的地位与作用。答：制药工艺学的工程性和实用性较强，加之药品种类繁多，生产工艺流程多样，过程复杂。即使进行通用药物的生产，也必须避开已有专利保护，要有自主知识产权的工艺。制药工艺作为把药物产品化的一种技术过程是现代医药行业的关键技术领域，在新药的产业化方面具有不可代替的作用；制药工艺学是研究药的生产过程的共性规律及其应用的一门学科，包括制配原理，工艺路线和质量控制，制药工艺是药物产业化的桥梁与瓶颈，对工艺的研究是加速产业化的一个重要方面。 1-2．提取制药、化学制药、生物技术制药的工艺特点是什么，应用的厂品范围是什么？答：提取制药工艺的特点：以化工分离提取单元操作组合为主，直接从天然原料中用分离纯化等技术制配药物；应用的产品范围包括：氨基酸、维生素、酶、血液制品、激素糖类、脂类、生物碱。化学制药工艺的特点:生产分子量较小的化学合成药物为主，连续多步化学合成反应，随即分离纯化过程；应用产品范围包括；全合成药物氯霉素，半合成药物多烯紫杉醇，头孢菌素C等。生物技术制药工艺特点：生产生物技术制药、包括分子量较大的蛋白质、核酸等药物。化学难以合成的或高成本的小分子量药物。生物合成反应（反应器，一步）生成产物，随后生物分离纯化过程；应用的产品范围包括：重组蛋白质、单元隆抗体、多肽蛋白质、基因药物、核苷酸、多肽、抗生素等。 1-3化学制药产品一定申报化学制药吗？生物技术制药产品一定申报生物制药吗？为什么？举例说明。答：化学制药产品和生物制药产品均不一定申报化学药物和生物制药制品：

有些药物的生产工艺是由化学只要和生物技术制药相互链接有机组成的。如两步法生产维生素C，首先是化学合成工艺，之后是发酵工艺，最后是化学合成工艺；有些药物经过化学合成工艺，最后是生物发酵工艺，如氢化可的松。 1-4从重磅炸弹药物出发，分析未来制药工艺的趋势。答：重磅炸弹药物是指年销售收入达到一定标注，对医药产业具有特殊贡献的一类药物。未来制药工艺的趋势：（1）主要药物的类型将会增加（2）研发投入加大（3）企业并购与重组讲促进未来只要工艺的统一化（4）重磅炸弹药药物数量增加，促进全球经济的发展。 1-5世界销售收入排前十位的制药是什么？它们属于哪类药物？采取的制药工艺是什么？答：（1）抗溃疡药物（219亿美元），属于内分泌系统药物，采取化学制药工艺，（2）降低胆固醇和甘油三酯药物（217亿美元），属于生物合成药物，采取生物技术制药工艺.（3）抗抑郁药物（170亿美元）属于中枢神经系统药物，采用化学制药工艺（4）非甾体固醇抗风湿药物（113亿美元）属于生物制品，采用生物制药工艺（5）钙拮抗药物（99亿美元）属于化学合成药物，采用化学合成工艺（6）抗精神病药物（95亿美元）中枢神经系统药物，化学制药工艺（7）细胞生成素（80亿美元）血液和造血系统药物，化学制药工艺（8）口服抗糖尿病药物（80亿美元）生物制药，生物制药工艺（9）ACE抑制药（78亿美元）化学合成药物，化学制药工艺（10）头孢菌素及其组合（76亿美元）生物制品，提取制药工艺 1-6列举出现频率较高的制药工艺技术答：生物制药技术发展迅速，出现频率较高，该工艺包括微生物发酵制药，酶工程技术制药，细胞培养技术制药 1-7化学药物，生物药物，中药今年来增长情况怎样？答：随着现代科技技术改造和发展，世界正处于开发新药过程中，而化学药物，生物药物，中药今年来增长依然迅速，起着主导作用，尤其是生物药物为人

2020年(医疗药品管理)年化学制药工艺学教案

（医疗药品管理）年化学制药工艺学教案

青岛科技大学教师授课教案课程名称：化学制药工艺学课程性质：必修授课教师：吴汝林教师职称：高级工程师授课对象：制药工程专业授课时数：32学时教学日期：2010/2011学年第2学期采用教材：化学制药工艺学授课方式：课堂辅助多媒体教学

第一章绪论本章说明： 1、本章节的教学目的与要求掌握化学制药工艺学研究的内容；熟悉化学制药工业的特点；了解化学制药工业的特征与发展方向。 2、本章授课的主要内容化学制药工艺学研究的内容，学习这门学科的重要性，化学制药工业与其它化学行业的区别，对目前化学制药的世界发展动向保证学生有一定的了解。通过本门课的学习，学生能建立化学合成药物研究及生产的方法和途径。以典型案例讲解，明确化学合成药物工业化生产的知识，提高在实际工作中分析问题和解决问题的能力。 3、本章重点：化学制药工艺学研究的内容及化学制药工业的特点。本章难点：新药研发的步骤和程序。

4、采用多媒体课件辅助教学 5、参考教材：陈建茹主编，化学制药工艺学北京：医药科技出版社1996 王效山王建主编，制药工艺学北京：科学技术出版社2003 第一节化学制药工艺学的研究对象和内容一、什么是化学制药工艺学研究化学合成药物的合成路线，工艺原理，工业生产过程，实现生产过程最优化的一门科学。涉及学科: 有机化学分析化学物理化学药物化学药物合成反应制药化工过程及设备，它与其它化工学科及医学、生物学有着不可分割的联系。

二、化学制药工艺学研究的内容 1 制定出药物及其工艺路线(包括仿制药物和创新药物) 研究方案依据遴选药物周密的调查研究如药理作用临床疗效药物特性已有的合成路线等写出调查报告，并进行信息搜集工作，创造性的设计及选择出工艺路线。 2 开展实验室工艺研究对单元反应操作方法工艺技术条件设备要求劳动保护安全生产及“三废”防治等进行考察，进行数据分析整理，完成各项工作指标，最后形成实验室工作报告 3 中试放大确定生产工艺的工业化生产线 4 试生产稳定后制定出该产品的生产工艺规程

高考化学工艺流程真题及专题讲解

2017年高考化学《工艺流程》试题汇编 1．以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示：硼镁泥的主要成分如下表： MgO SiO2FeO、Fe2O3CaO Al2O3B2O3 30%~40%20%~25%5%~15%2%~3%1%~2%1%~2% 回答下列问题：（1）“酸解”时应该加入的酸是_______，“滤渣1”中主要含有_________（写化学式）。（2）“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是________、_______。（3）判断“除杂”基本完成的检验方法是____________。（4）分离滤渣3应趁热过滤的原因是___________。 2．（13分） TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：资料：TiCl4及所含杂质氯化物的性质化合物SiCl4TiCl4AlCl3FeCl3MgCl2 沸点/℃58136181（升华）3161412 熔点/℃?69?25193304714 在TiCl4中的溶解互溶——微溶难溶性（1）氯化过程：TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。已知：TiO2(s)+2 Cl2(g)= TiCl4(g)+ O2(g) ΔH1=+175.4 kJ·mol-1 2C(s)+O2(g)=2CO(g) ΔH2=-220.9 kJ·mol-1 ①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4(g)和CO(g)的热化学方程式：_______________________。 ②氯化过程中CO和CO2可以相互转化，根据如图判断：CO2生成CO反应的ΔH_____0（填“＞”“＜”或“=”），判断依据：_______________。 ③氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，则尾气的吸收液依次是__________________________。 ④氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl4混合液，则滤渣中含有_____________。（2）精制过程：粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。示意图如下：物质a是______________，T2应控制在_________。 3．（15分）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：

第二课化学制药工艺学

1、化学制药工业的特点。 ⑴朝阳工业；⑵制药工业的发展速度往往高于整个行业的平均水平；⑶以新药研究与开发为基础的工业；⑷化学制药工业是利润比较高、专利保护周密、竞争激烈的工业。 2、什么是化学制药工艺学？化学制药工艺学是药物开发和生产过程中，设计和研究经济、安全、高效的化学合成工艺路线的一门科学；也是研究工艺原理和工业生产过程，制定生产工艺规程，实现化学制药生产过程最优化的一门科学。它是培养从事化学合成药物研制、工艺研究及工业生产的专门人才的主干课程。 1、药物合成工艺路线设计的五种方法及特点。P15-34 ⑴类型反应法：利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行合成路线设计的方法。类型反应法既包括各类化学结构的有机合成通法，又包括官能团的形成、转换或保护等合成反应。对于有明显结构特征和官能团的化合物，可采用这种方法。 ⑵分子对称法：对某些药物或者中间体进行结构剖析时，常发现存在分子对称性，具有分子对称性的化合物往往可由两个相同的分子经化学合成反应制得，或可以在同一步反应中将分子的相同部分同时构建起来。 ⑶追溯求源法：从药物分子的化学结构出发，将其化学合成过程一步一步逆向推导进行追溯寻源的方法，也称倒推法。首先寻找药物合成的最后一个结合点，考虑它的前体是什么和用什么反应得到，如此反复追溯求源直到最简单的化合物，即起始原料为止。起始原料应该是方便易得、价格合理的化工原料或天然化合物，最后是各步反应的合理排列与完整合成路线的确立。 ⑷模拟类推法：对化学结构复杂、合成路线设计困难的药物，可模拟类似化合物的合成方法进行合成路线设计。主要借鉴类似化合物合成经验和合成策略，由设想到查阅文献，然后经过试验改进的设计概念从而得到药物合成工艺。 ⑸逐步综合法：对于较为复杂的基本骨架结构和多功能的药物，可用逐步综合法。 2、平顶型反应和尖顶型反应。P38 平顶型反应：工艺操作条件要求不甚严格，稍有差异也不至于严重影响产品质量和收率，可减轻操作人员的劳动强度。尖顶型反应：反应条件要求苛刻，条件稍有变化就会使收率下降，往往与安全生产技术、“三废”防治、设备条件等密切相关。工业生产倾向采用平顶型类型反应。遇到尖顶型反应如何处理：精密自动控制来实现。 3、直线方式和汇聚方式。P39 直线方式：一个由A、B、C、……J等单元组成的产物，从A单元开始，然后加上B，在所得的产物A-B上再加上C，如此下去，直到完成。汇聚方式：先以直线方式分别构成A-B-C，D-E-F，G-H-I-J等各个单元，然后汇聚组装成所需产品。汇聚方式的优点：⑴采用这一策略就有可能分别积累相当数量的A-B-C，D-E-F等等单元，当把重量大约相等的两个单元接起来时，可获得良好的收率；⑵即使偶然损失一个批号的中间体，如A-B-C单元，也不至于对整个路线造成灾难性损失。 4、一锅合成。P46 在合成步骤改变中，若一个反应所用的溶剂和产生的副产物对下一步的反应影响不大时，可将两步或几步反应按顺序，不经分离，在同一个反应器中进行，称为“一勺烩”或“一锅合成”。少了后续操作，提高效率。

高考化学工艺流程题汇总

高考化学工艺流程题汇总（2010安徽）27.（14分）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下： ⑴第②步反应得到的沉淀X的化学式为。（1）第②步反应得到的沉淀X的化学式为。（2）第③步反应的离子方程式是。（3）第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：、。（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4的质量为18.1 g第③步反应中加入

答案：27、（1）Al(OH)3 （2）4LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O （3）漏斗玻璃棒烧杯；滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等（其它合理答案均可）（4）或（2010北京）26.（14分）某氮肥厂氨氮废水中的氮元素多以NH4+和的形式存在，该废水的处理流程如下：（1）过程Ⅰ：加NaOH溶液，调节pH至9后，升温至30℃，通空气将氨赶出并回收。 ①用离子方程式表示加NaOH溶液的作用：。 ②用化学平衡原理解释通空气的目的：。（2）过程Ⅱ：在微生物作用的条件下，NH4+经过两步反应被氧化成。两步反应的能量变化示意图如下：

①第一步反应是反应（选题“放热”或“吸热”），判断依据是。 ②1mol NH4+(aq)全部氧化成NO3—(aq)的热化学方程式是。（3）过程Ⅲ：一定条件下，向废水中加入CH3OH，将HNO3还原成N2。若该反应消耗32gCH3OH转移6mol电子，则参加反应的还原剂和氧化剂的物质的量之比是。答案：（14分）（1）①NH4++OH-=== ②废水中的NH3被空气带走，使NH3+H2O D的平衡向正反应方向移动，利于除氨（2）①放热

化学制药工艺学期末复习资料-

清洁技术用化学原理和工程技术来减少或消除对环境有害的原辅材料、催化剂、溶剂、副产物；设计并采用更有效、更安全、对环境无害的生产工艺和技术。全合成药物由简单原料经过一系列化学反应和物理处理过程制得的途径。半合成药物由一定基本结构的天然产物经化学结构改造和物理处理过程制得的途径。类型反应法指利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行药物合成设计的思考方法。分子对称法具有分子对称性的药物可由分子中两个相同的分子合成制得的思考方法。追溯求源法从药物分子的化学结构出发，将其化学合成过程逐步逆向推导进行寻源的思考方法。模拟类推法对化学结构复杂、合成路线设计困难的药物，可模拟类似化合物的合成方法进行合成路线设计。一勺烩（一锅合成）在合成步骤变革中，若一个反应所用的溶剂和产生的副产物对下一步反应影响不大时，可将两步或几步反应按顺序，不经分离，在同一反应罐中进行。简单反应由一个基元反应组成的化学反应称为简单反应。复杂反应两个和两个以上基元反应构成的化学反应则称为复杂反应单分子反应只有一分子参与的基元反应。双分子反应当相同或不同的两分子碰撞时相互作用而发生的反应。零级反应反应速率与反应物浓度无关，仅受其他因素影响的反应。可逆反应两个方向相反的反应同时进行的复杂反应。平行反应反应物同时进行几种不同的化学反应溶剂化效应指每一个溶解的分子或离子，被一层溶剂分子疏密程度不同地包围着的现象。催化剂某一种物质在化学反应系统中能改变化学反应速度，而本身在化学反应前后化学性质没有变化，这种物质称之为催化剂。固定化酶将酶制剂制成既能保持其原有的催化活性、性能稳定、又不溶于水的固形物。外消旋化合物其晶体是R、S两种构型对映体分子的完美有序的排列，每个晶核包含等量的两种对映异构体。外消旋混合物等量的两种对映异构体晶体的机械混合物，总体上没有光学活性，每个晶核仅包含一种对映异构体。原子经济反应使原料中的每一个原子都转化成产品，不产生任何废弃物和副产品，实现“零“排放。清污分流指将清水与废水分别用不同的管路或渠道输送、排放、贮留，以利于清水的循环套用和废水的处理。活性污泥法活性污泥是由好氧微生物及其代谢和吸附的有机物和无机物组成的生物絮凝体。

化学制药工艺学题库(有答案-修订版)知识分享

化学制药工艺学题库(有答案-2014修订版)

2014年10月《化学制药工艺学》自考复习资料整理者：李玉龙一、选择题 1、下列哪种反应不是复杂反应的类型【 A 】 A、基元反应 B、可逆反应 C、平行反应 D、连续反应 2、化学药物合成路线设计方法不包括【 C 】 A、类型反应法 B、分子对称法 C、直接合成法 D、追溯求源法 3、下列方法哪项不是化学药物合成工艺的设计方法【 C 】 A、模拟类推法 B、分子对称法 C、平台法 D、类型反映法 4、化工及制药工业中常见的过程放大方法有【 D 】 A、逐级放大法和相似放大法 B、逐级放大法和数学模拟放大法 C、相似放大法和数学模拟放大法 D、逐级放大\相似放大和数学放大 5、下列不属于理想药物合成工艺路线应具备的特点的是【 D 】 A、合成步骤少 B、操作简便 C、设备要求低 D、各步收率低6、在反应系统中，反应消耗掉的反应物的摩尔系数与反应物起始的摩尔系数之比称为【 D 】 A、瞬时收率 B、总收率Ｃ、选择率 D、转化率 7、用苯氯化制各一氯苯时，为减少副产物二氯苯的生成量，应控制氯耗以量。已知每l00 mol苯与40 mol氯反应，反应产物中含38 mol氯苯、l mol 二氯苯以及38、61 mol未反应的苯。反应产物经分离后可回收60mol的苯，损失l mol的苯。则苯的总转化率为【 D 】 A、39% B、 62% C 、 88% D、 97.5% 8、以时间“天”为基准进行物料衡算就是根据产品的年产量和年生产日计算出产品的日产量，再根据产品的总收率折算出l天操作所需的投料量，并以此为基础进行物料衡算。一般情况下，年生产日可按【 C 】天来计算，腐蚀较轻或较重的，年生产日可根据具体情况增加或缩短。工艺尚未成熟或腐蚀较重的可按照【 D 】天来计算。 A、240 B、280 C、330 D、300 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2

化学工艺流程题(含答案)

2016高三化学专题复习———工艺流程题一、解题常用方法化学工艺流程题结构一般包括题头、题干和题尾三部分。题头一般简单介绍以何种物质(主要成分是什么、含什么杂质等，要注意一些关键信息)为原料制备哪种物质，以及物质的性质和用途。题干部分则是工业制备的简化工艺流程图。题尾部分则是根据工业生产流程中涉及到的化学知识命题者精心设计的系列问题。对于学生解题需要的未学过的信息在三个部分都有可能出现，审题时须全盘考虑。二、解题基本步骤（1）审题：划出重要信息（2）分析流程：①反应物是什么②发生了什么反应③该反应造成什么后果④对制造产品有什么作用抓住一个关键点：一切反应或操作都是为了获得产品而服务。（3）技巧：先答与流程无关的空二、解题思维方向化工流程题目在流程上一般分为3个过程 (1)原料处理的方法和作用 ①研磨的目的：增大接触面积，加快溶解或加快反应速率。 ②酸溶、碱溶，水溶（酸浸、碱浸、水浸）——溶解 ③灼烧、煅烧：改变结构，使一些物质在后续过程中易溶解，并可使一些杂质(如有机物)在高温下氧化、分解。 (2)分离提纯阶段的常考点 ①调PH值除杂，控制溶液酸碱性使金属离子形成氢氧化物沉淀例如：已知下列物质开始沉淀和沉淀完全时的PH如下表所示：物质开始沉淀沉淀完全 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Cu(OH)2 提示：先用氧化剂把Fe2+氧化为Fe3+，再调溶液PH使Fe3+完全沉淀而Cu2+不沉淀。注意：调PH所需物质一般应该满足两点：a.能与H+反应，使溶液PH增大.b.不引入新的杂质

流程： ②试剂除杂，要注意加入的是沉淀剂还是氧化剂（或还原剂） ③控制体系的温度 a．采取加热的目的：；加速某固体的溶解，加快反应速率；减少气体生成物的溶解并使其逸出；使平衡向需要的方向移动；趁热过滤，防止某物质降温时因析出而损耗或带入新的杂质。 b．控制低温：防止物质的分解，如NaHCO3、NH4HCO3、H2O2、HNO3(浓)等；防止物质的挥发，如盐酸、醋酸等；抑制物质的水解，如冰水洗涤，以防止洗涤过程中的溶解损耗；增大气体反应物的溶解度，使其被充分吸收。 (3)获取产品阶段的常考点 ①洗涤：a.水洗，b.冰水洗，c.有机溶剂洗，其目的是：。洗去目标物表面的杂质离子；减少目标物的溶解损耗或增大有机杂质的溶解量；防止目标物形成结晶水合物；使晶体快速干燥。 ②蒸发，反应时的气体氛围抑制水解，如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、CuCl2等固体，以防止其水解 ③从溶液中得到溶解度受温度影响较大溶质的方法：。蒸发浓缩，冷却结晶，过虑，洗涤，干燥。 (4)可循环物质的判断：①流程图中回头箭头的物质 ②生产流程中后面新生成或新分离的物质(不要忽视结晶后的母液)，可能是前面某一步反应的相关物质。四、解题答题规范（1）检验物质：取样—加试剂—说现象—得结论。取少量待测液于试管中，加入XX试剂，有XX现象，说明XX结论（2）在写某一步骤是为了除杂，应该注明“是为了除去XX杂质”。在写某一步骤中的颜色变化情况，应该写明“某色变到某色”，如果是变成无色，可以只写“褪色”。在写加入某氧化剂的作用时，应写明：是将XX氧化成XX （3）检验是否沉淀完全：静置，往上层清液中滴加某试剂，振荡，观察是否再产生沉淀。或者：过滤，取少量上层清液于试管中，滴加某试剂，振荡，观察是否再产生沉淀。（4）检验沉淀是否洗涤干净：取最后一次洗涤液于试管中，加入XX试剂，有XX现象，说明XX结论（洗涤离子为沉淀吸附的离子，一般为加入沉淀剂时过量的物质）（5）洗涤沉淀操作：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2-3次例题：用含有A12O3、SiO2和少量FeO·xFe2O3的铝灰制备A12(SO4)3·18H2O。，工艺流程如下(部分操作和条件略):

化学制药工艺学简答题.docx

1.药物工艺路线的设计要求有哪些？答：（1）合成途径简易；（2）原材料易得；（3）中间体易分离；（4）反应条件易控制；（5）设备条件不苛求；（6）―三废‖易治理；（7）操作简便，经分离、纯化易达到药用标准，最好是多步反应连续操作，实现自动化；（8）收率最佳、成本最低。 2.药物的结构剖析原则有哪些？答：（1）药物的化学结构剖析包括分清主要部分（主环）和次要部分（侧链），基本骨架与官能团；2）研究分子中各部分的结合情况，找出易拆键部位；（3）考虑基本骨架的组合方式，形成方法；（4）官能团的引入、转换和消除，官能团的保护与去保护等；（5）若系手性药物，还必须考虑手性中心的构建方法和整个工艺路线中的位置等问题。3．药物生产工艺路线的设计和选择的一般程序：答：（1）必须先对类似的化合物进行国内外文献资料的调查和研究工作。（2）优选一条或若干条技术先进，操作条件切实可行，设备条件容易解决，原辅材料有可靠来源的技术路线。（3）写出文献总结和生产研究方案（包括多条技术路线的对比试验）（4）确证其化学结构的数据和图谱（红外、紫外、核磁、质谱等）；（5）生产过程中可能产生或残留的杂质、质量标准；（6）稳定性试验数据；（7）―三废”治理的试验资料等等。 10. 选择药物合成工艺路线的一般原则有哪些？ ①所选单元反应不要干扰结构中已有的取代基，使副反应尽可能少，收率尽量高；②尽量采用汇聚型合成工艺，如果只能采用直线型工艺，尽量把收率高的反应步骤放在后面； ③原料应价廉、供应充足；④反应条件尽量温和，操作宜简单；⑤多步反应时最好能实现―一锅法‖操作；⑥尽量采用―平顶型‖反应，使操作弹性增大；⑦三废应尽量少。 1.现代有机合成反应特点有哪些？答：（1）反应条件温和，反应能在中性、常温和常压下进行；（2）高选择性（立体、对映体）；（3）需要少量催化剂（1%）；（4）无―三废‖或少―三废‖等 2.反应溶剂的作用有哪些？答：（1）溶剂具有不活泼性，不能与反应物或生成物发生反应。（2）溶剂是一个稀释剂，有利于传热和散热，并使反应分子能够分布均匀、增加分子间碰撞和接触的机会，从而加速反应进程。（3）溶剂直接影响化学反应的反应速度、反应方向、反应深度、产品构型等。 3.用重结晶法分离提纯药物或中间体时，对溶剂的选择有哪些要求？答1）溶剂必须是惰性的2）溶剂的沸点不能高于被重结晶物质的熔点（3）被重结晶物质在该溶剂中的溶解度，在室温时仅微溶，而在该溶剂的沸点时却相当易溶，其溶解度曲线相当陡。4）杂质的溶解度或是很大（待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液中）或是很小（待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤除去杂质）。（5）溶剂的挥发性。低沸点溶剂，可通过简单的蒸馏回收，且析出结晶后，有机溶煤残留很容易去除。（6）容易和重结晶物质分离。（7）重结晶溶剂的选择还需要与产品的晶型相结合。 6. 在进行工艺路线的优化过程中，如何确定反应的配料比？合适的配料比，既可以提高收率，降低成本，又可以减少后处理负担。选择合适配料比首先要分析要进行的化学反应的类型和可能存在的副反应，然后，根据不同的化学反应类型的特征进行考虑。一般可根据以下几方面来进行综合考虑。(1)凡属可逆反应，可采用增加反应物之一的浓度，通常是将价格较低或易得的原料的投料量较理论值多加5％~20％不等，个别甚至达二三倍以上，或从反应系统中不断除去生成物之一以提高反应速度和增加产物的收率。(2)当反应生成物的产量取决于反应液中某一反应物的浓度时，则增加其配料比、最合适的配料比应符合收率较高和单耗较低的要求。(3)若反应中有一反应物不稳定，则可增加其用量，以保证有足够的量参与主反应(4)当参与

2014-2015期末 化学制药工艺 中国药科大学