HSS8650 中文操作手册

DANI HSS 86.50 顶空进样器

中文操作手册

DANI HSS 86.50

顶空进样器

顶空气相色谱法是用来检测低挥发或不挥发溶剂中挥发性物质的方法。

本手册是给DANI HSS 86.50顶空进样器用户提供一个总体上地指导，它包括了安装和使用这台仪器的方针和标准，也包括了HSS 86.50维护和更换部件的信息。

安全信息

DANI HSS 86.50是一台IEC（国际电工委员会）安全一级的仪器。仪器是按照公认的安全标准进行设计并经过测试。在进行仪器维修之前，必须断开其交流电源。万一在加热炉里面或者上面碎了一个样品瓶，则仪器在下次使用前必须进行干燥。

安全标志

本手册有一些安全标志提醒使用者注意安全操作：

WARNING

“警告”信息是提醒注意当前的条件或可能出现的情形会伤害用户。

CAUTION

“小心”信息是提醒注意当前的条件或可能出现的情形会损坏或毁坏此产品或用户的工作结果。

1．描述

DANI HSS 86.50顶空进样器主机（Fig.1）包括：

1.1 进样系统

1.2 操作程序

1.3 气路系统

1.1 进样系统

进样系统包含三个主要部件（Fig.2/3）：

1.1.1 样品瓶盘

1.1.2 加热炉

1.1.3 顶空气体传输部件

1.1.1样品瓶盘

样品瓶盘有44个位置，位于主机的左边（1-Fig.2）。通过一个直流马达控制一根分布有单独样品瓶位置的软带，可以向前或向后转动，从而能够带动样品瓶。

1.1.2加热炉

加热炉（2-Fig.2）包括一个六位样品瓶转盘，其最大操作温度为200℃，精度1℃。样品瓶转移系统包含一个装配在横梁（4-Fig.2）上的可移动式抓手（3-Fig.2）。这个转移系统从样品瓶盘中抓取设定的样品瓶，通过加热炉上的一个进/出口孔（5-Fig.2）把它放进加热炉

中。在加热炉进/出口孔上部有个小盖子（6-Fig.2），打开它就可使用加热炉，这在4.1.6章节会有说明。在加热时间内，样品瓶可以摇晃。拿到左侧的面板（7-Fig.2）就能看到仪器内部的电路板。

1.1.3顶空气体传输部件

顶空气体传输部件由装配在一个热绝缘区（8-Fig.2）的“阀和定量环（V AVLE AND LOOP）”构成。取样针、切换阀和定量环组成一个复合区（Manifold），它们的最高操作温度也是200℃，精度1℃。通过一根加热的传输管（9-Fig.2）把样品气从86.50传到气相色谱仪中。加热复合区和传输管是防止样品冷凝。在仪器左侧底部安装了程序控制面板（10-Fig.2）。

在主机顶部（Fig.3）装有：

—载气压力调节按钮（11-Fig.3）

—辅助气压力调节按钮（12-Fig.3）

在主机背部（Fig.4）装有：

—电源开关（1-Fig.4）

—气源入口（2-Fig.4）

—排空阀出口（3-Fig.4）

—电源插座（4-Fig.4）

—远程控制信号线插座（5-Fig.4）

—BCD输出（6-Fig.4）

—串行通讯口（7-Fig.4）

—不同体积样品瓶选择器（8-Fig.4）

1.2 操作程序

完全用微处理器控制进样系统，参数（温度、加热时间、同一样品的重复分析次数等）、功能（摇晃、方法序列、重复进样等）和阀时间的所有操作步骤（加压、取样、排空等）都是储存在一个方法中。最多可以储存四个方法。

面板（Fig.5）分为三个部分：

1.2.1 阀时间区

1.2.2 显示区

1.2.3 控制键区

1.2.1阀时间区

阀时间区（1-Fig.5）允许用户设置一个样品分析中阀的切换。

—“PROBE”键（11-Fig.5）：设定开始和停止阀时间；即表示取样针进入和退出样品瓶。

—“PRESS”键（12-Fig.5）：设定加压阀的状态

—“VENT”键（13-Fig.5）：设定排空阀的状态

—“V ALVE”键（14-Fig.5）：设定进样切换阀的状态

—“TEST”键（15-Fig.5）：检查确认阀时间的设定

对于阀的实际状态通过面板上相应的指示灯（16-17-18-19-20-21-22 Fig.5）显示出来。

1.2.2显示区

显示区（2-Fig.5）包括一个十六位字数的屏幕。

1.2.3控制键区

控制键区（3-Fig.5）包括七个案件和五个状态灯。

—“SET”键（30-Fig.5）：通过重复按此键，来选择运行一个样品分析。按

此键，就会依次出现下面的信息，您就可以选择并操作这些参数：

1 -METHOD :1位数，1～4可选，选择操作方法。

2 -OVEN TEMP. :3位数，0～200℃可选，设定加热炉的操作温度。

3 -MANIFOLD TEMP. :3位数，0～200℃可选，设定取样系统的操作温度。

4 -TUBE TEMP. :3位数，0～200℃可选，设定传输管的操作温度。

5 -INCUB. TIME :3位数，0～300分钟可选，设定单个样品在加热炉内的

加热时间。

6 -SAMPLE INTERV. :2位数，2～99分钟可选，设定两次取样之间的间隔时间。

此值必须参照气相色谱仪分析时间来设定。

7 -FIRST VIAL N. :2位数，1～44可选，设定进行分析的第一个样品瓶的位

置。

8 -LAST VIAL N. :2位数，1～44可选，设定进行分析的最后一个样品瓶的

位置。

9 -SAMPLE REPEAT :2位数，1～10可选，设定同一个样品瓶的样品被取样分

析的次数。

10 -SINGLE PUN. :设定在同一个样品瓶中重复取样是否为单针穿刺。有两

个可选项：“YES”和“NO”。

11 -SHAKING :设定样品瓶在加热时间内摇晃或不摇晃。有三个可选项：

“FAST”、“SOFT”和“NO”。

12 -METHOD SEQ. :4位数，0000～4444可选，设定用不同的操作方法运行

样品。

13 -TRAY POS. :2位数，1～44可选，操作样品瓶盘的转动。

14 -CAROUSEL POS. :2位数，1～6可选，操作加热炉转盘的转动。

—“ACT”键（31-Fig.5）：通过重复按此键，来查看下列参数的实际值：

1 -ACT. OVEN : 3位数，显示加热炉的实际温度。

2 -ACT. MANIF. : 3位数，显示顶空气体传输系统的实际温度。

3 -ACT. TUBE : 3位数，显示传输管的实际温度。

4 -CARR. PRESS. : 4位数，显示载气的实际压力（bar）。

5 -AUX PRESS. : 4位数，显示辅助气的实际压力（bar）。

6 -I.S. : 12位数，显示样品瓶在加热炉中的实际位置。以6对数

字显示，即表明加热炉转盘的六个位置，而显示的数字

则是相对应的样品瓶编号。

例：如果No.1号瓶放在加热炉的第一个位置，而加热炉

其他的位置是空的，则会显示：〈010*********〉

再例：〈000200000000〉：No.2号瓶在加热炉第二个位置，

而其他的位置是空的

〈010*********〉：No.1号瓶在加热炉第一个位置，

No.2号瓶在加热炉第二个位置，其他为空。

〈000010110000〉：No.10号瓶在加热炉第三个位

置，No.11号瓶在加热炉第四个位置，其他为空。

〈394041424344〉：No.39-40-41-42-43-44号瓶分别

在加热炉第1-2-3-4-5-6个位置。

—“V”键（32-Fig.5）和“^”键（33-Fig.5）：改变参数的数值

—“START”键（34-Fig.5）：开始样品分析

—“RESET”键（35-Fig.5）：重新启动仪器

—“LOCK”键（36-Fig.5）：锁定键盘，避免在运行期间对数值的错误更改

—“WAIT”灯（37-Fig.5）：若开始分析前86.50没有准备完毕，则这个灯就会亮；它意味着加热炉温度没有到达设定值

—“READY”灯（38-Fig.5）：若开始分析前86.50已准备完毕，则这个灯就会亮

—“AUTOSTART”灯（39-Fig.5）：若此灯亮，表明当86.50加热炉温度达到设定值后，就会自动开始分析。这种情形的发生是在“W AIT”状态的时候按了“START”键，此时“W AIT”灯和“AUTOSTART”灯都是亮的

—“RUN”灯（40-Fig.5）：当86.50在分析样品时，此灯亮

—“LOCK”灯（41-Fig.5）：当86.50的键盘被锁定时，此灯亮

1.3 气路系统

Fig.6中HSS 86.50的取样系统包括“阀和定量环”部件，它精确地把一定量的样品瓶中的气态样品注入到气相色谱仪内。

1.3.1气路

气路分为两条路线：

—载气（CARRIER）：包括一个压力控制计（PR-Fig.6），其出口连到六通切换阀（V1-Fig.6）的4号位。

—辅助气（AUX）：包括一个压力控制计（PR-Fig.6），一个限流器（R-Fig.6），然后连接到加压电磁阀“PRESS”（S1-Fig.6），经过一个三通（T-Fig.6），到排空电磁阀“VENT”（S2-Fig.6），最后连到六通切换阀（V1-Fig.6）的2号位。

两条气路的压力大小可以通过一个压力传感器（EPT-Fig.6）显示在显示屏上。

气路系统还包括：

—电子控制的六通切换阀（V1-Fig.6）

—用来计量样品顶空气体的1ml的定量环（LOOP-Fig.6），其两端分别连在六通切换阀的3和6号位

—静态取样针（NEEDLE-Fig.6），与六通切换阀的1号位相连

—传输管（TT-Fig.6），一端与六通切换阀的5号位相连，另一端连到气相色谱仪进样口

—取样针和带定量环的六通切换阀在一起就组成了MANIFOLD；传输管和加热炉中的样品瓶（SV-Fig.6）一样，都是受温度控制的

1.4技术指标

DANI HSS 86.50顶空进样器

样品瓶（VIALS）

样品瓶数量：44

样品瓶材料：中性玻璃

样品瓶体积：20ml

10ml（带座垫）

样品瓶垫片：带聚四氟乙烯层（PTFE）的丁基橡胶

带聚四氟乙烯层（PTFE）的硅橡胶样品瓶铝盖

加热炉（OVEN）

温度范围：高于室温15℃～200℃

精度1℃

准确度：满量程的0.5%

稳定性：±0.5℃

加热方式：电子式，带通风

复合区（MANIFOLD）

温度范围：高于室温15℃～200℃

精度1℃

准确度：满量程的1.0%

稳定性：±0.5℃

加热方式：电子式

取样阀：MV 65106HT，六通阀

样品定量环：1ml体积，镍管

3ml体积，镍管（可选）

传输管（TRANSFER TUBE）

温度范围：高于室温15℃～220℃

精度1℃

准确度：满量程的2.0%

稳定性：±0.5℃

加热方式：电子式

加热炉转盘（OVEN CROUSEL）

加热孔数量：6个

摇晃：SOFT，轻微摇晃，马达步幅：100步/秒

FAST，剧烈摇晃，马达步幅：200步/秒控制程序（PROGRAMMER）

微处理器：8位

控制键：START，RESET，LOCK，SET，ACT，UP，DOWN 操作指示灯：WAIT，READY，AUTOSTART，RUN，LOCK 阀时间按键和相应指示灯：PROBE，PRESS，VENT，V ALVE，TEST

显示（DISPLAY）

16位字数显示

气体控制（GAS CONTROLS）

载气：带有数字压力读取器的压力控制计（提供给

Part.No.0310.100001和Part.No.0310.100002）

带有数字压力读取器的流量控制计（提供给

Part.No.0310.100003）

辅助气：带有数字压力读取器的压力控制计（提供给所有

版本）

界面控制（CONTROL INTERFACES）

RS232串行通讯

BCD样品号输出

自检测试（AUTODIAGNOSTIC TEST）

RAM

ROM

加热炉探针

阀探针

传输管探针

载气压力

辅助气压力

常用指标（UTILITIES）

电源：220V（±10%），50Hz，600V A

110V（±10%），60Hz，600V A

保险管：3.15AT，250V（220V）

6.30A T，150V（115V）

尺寸和重量（DIMENSIONS AND WEIGHT）

尺寸：42cm宽×47.4cm高×61.7cm厚

重量：32Kg

2．操作规则

2.1操作概述

当仪器打开后，样品瓶转盘移动到开始位置，移动抓手把样品瓶抓到加热炉的No.1位；此时加热炉、复合区和传输管开始升温，直至达到设定值。在此阶段，“W AIT”指示灯亮。当可以开始样品处理的时候，“READY”指示灯亮。

如果在“READY”指示灯亮之前按了“STRART”键，那么当加热炉温度达到设定值后，

样品分析将自动开始。这个条件下会点亮“AUTOSTART”指示灯。

注意

复合区（MANIFOLD）和传输管（TRANSFER TUBE）的温度不会影响“W AIT”和“READY”状态。

2.1.1待机条件和样品瓶加热

S1加压阀打开，辅助气冲洗阀V1、定量环和取样针：同时载气通过阀V1进入到GC 进样口。在初始阶段，抓手从样品瓶盘中抓取第一个样品瓶放入到加热炉转盘的No.1号位，开始加热。在这个阶段，可以选择是否摇晃样品瓶。

2.1.2刺穿样品瓶垫和样品瓶加压

在加热时间接近尾声的时候，如果启动了摇晃，则会停止摇晃；样品瓶移动到正对取样针的位置，并被升起；S1加压阀关闭。取样针刺穿瓶垫并进入到瓶内15mm。按照程序时间，S1加压阀打开，从而对样品瓶加压。为了使瓶内获得一个正压，必须设定一个加压时间，通常设为10秒。

2.1.3充满定量环

加压结束后，S2排空阀打开，顶空气体就会填充定量环，多余的气体从排空出口排到大气中。保持S2排空阀开启一小段时间（5-10秒），使得定量环中的气体与瓶内压力平衡。也可以保持S2排空阀开启稍长一段时间（10-15秒），使得定量环中的气体与外部大气压平衡。

2.1.4传输到气相色谱仪

阀V1转动，使得定量环转到载气流路，载气通过定量环和传输管进入到GC的进样口。此阶段要持续一段时间，这样能保证样品完全被带入GC进样口；例如，如果安装的填充柱流速为30ml/min，则传输1ml定量环的样品气体所需要的时间为2秒。通常进样时间设为10秒。

2.1.5结束阀循环和退回样品瓶

样品瓶将会退回到原来的位置。加热炉转盘转动，使得样品瓶对应于进/出口孔；样品瓶被托起，从进/出口孔离开加热炉。移动抓手抓住样品瓶，送到其在样品瓶盘的原来位置。S2排空阀打开30秒，以冲洗排空管线。阀循环恢复到待机状态。

WARNING

分析有毒样品时，顶空废气要通到通风橱或者通过一个匹配的能分解有毒成份的过滤器。

2.1.6 剩余样品瓶的处理

在气相色谱仪运行期间，为了维持相同的加热时间，样品瓶被逐个地传送到加热炉内和逐个地在进样后退回。

程序根据分析间隔时间、重复次数和加热时间来自动优化自身，尽量花最少的时间处理完所有的样品。程序认为任一个单个样品周期会持续至下一个样品瓶的加热开始。

当加热时间大于进样间隔时间（乘以重复次数），就会出现同时有几个样品瓶在加热。下面通过包括了所有可能情况的6个例子来更详细地介绍。

例1：加热时间＜进样间隔时间

incub.time= 3 sampl.interv.= 7 sample repeat= 1

注：这种参数设定条件下，不可能出现几个样品瓶一起加热而提高效率的情况。

例2：进样间隔时间＜加热时间＜ 6×进样间隔时间

incub.time= 15 sampl.interv.= 4 sample repeat= 1

注：这种参数设定条件下，就会因几个样品瓶一起加热而获得最大效率的情况（最少的时间来批处理）。

例3：进样间隔时间＜加热时间＞6×进样间隔时间

incub.time= 25 sampl.interv.= 3 sample repeat= 1

注：这种参数设定条件下，如果样品瓶数量小于或等于6，就会因几个样品瓶一起加热而获得最大效率的情况（最少的时间来批处理）。

例4：加热时间＜进样间隔时间

incub.time= 3 sampl.interv.= 7 sample repeat= 3

注：这种参数设定条件下，不可能出现几个样品瓶一起加热而提高效率的情况。

例5：进样间隔时间＜加热时间＜ 6×进样间隔时间×样品重复次数

incub.time= 15 sampl.interv.= 3 sample repeat= 3

注：这种参数设定条件下，就会因几个样品瓶一起加热而获得最大效率的情况（最少的时间来批处理）。

例6：进样间隔时间＜加热时间＞6×进样间隔时间×样品重复次数

incub.time= 40 sampl.interv.= 3 sample repeat= 2

注：这种参数设定条件下，如果样品瓶数量小于或等于6，就会因几个样品瓶一起加热而获得最大效率的情况（最少的时间来批处理）。

2.2 多级顶空取样（MHE）操作

DANI HSS86.50可以自动执行多级顶空取样（MHE），可以在同一个样品瓶上取样10次。这种重复取样有两种不同的模式：

—每次取样都刺穿样品瓶垫（多针刺破，multiple puncture）

—仅仅只刺穿一次样品瓶垫（单针刺破，single puncture）

2.2.1 多针穿刺（multiple puncture）模式

当每次取样都刺穿样品瓶垫的时候，阀循环按照普通的模式来进行。每次取样结束，样品瓶并不被退回，而是保留在加热炉中，直到最后一次取样结束。

2.2.2单针穿刺（single puncture）模式

当所有的取样仅仅只刺穿一次样品瓶垫的时候，阀循环运行方式就有所不同。在进样时间结束后，S1加压阀和S2排空阀都关闭，管路中没有气流（无加压，无排空）直到下一个阀循环加压步骤的开始。

为了优化顶空分析，建议在进样步骤中运用“中间排空法（intermediate vent）”：—在进样时间的前半部分，打开S1加压阀和关闭S2排空阀给样品瓶加压

—在进样时间的后半部分，关闭S1加压阀和打开S2排空阀给样品瓶排压

3．建立一个方法

一个完整的方法包括了所有关于参数（温度，进样间隔时间，加热时间，等）的数值和阀的运转。请参考Fig.5.来看下面的内容。

3.1 参数

使用SET键来显示设定值。

1按“SET”键（30-Fig.5）：数字显示最后一次使用的方法序数。

2使用“V”键（32-Fig.5）和“^”键（33-Fig.5）选择需要的方法序数；数字显示屏上会显示。

3再连续按“SET”键（30-Fig.5），所有的参数逐个地都会出现在显示屏上。

4单独的期望值可以使用“V”键（32-Fig.5）和“^”键（33-Fig.5）来输入。下面按次序地列出了可以选择的参数：

1-METHOD：

有4种可以设置的方法和4个相对应的最优化程序；被选的方法包括了所有设定值；

86.50有两种永久保存的默认方法。最优化程序和默认方法将会在3.3和3.4章节中提到。

2- OVEN TEMP.：

加热炉的温度最大可以设为200℃，最小操作温度则要依据室温（高于室温15℃）。按“SET”键直到显示“OVEN TEMP.”，然后用“V”键和“^”键来设置加热炉温度。

注意

不要设定加热炉温度超过样品在大气中的沸点，否则会增大样品瓶的压力，导致样品瓶从瓶盖处泄漏或爆炸。高温也会加剧样品的一些物质之间发生不可预期的反应。

3-MANIFOLD TEMP.：

气体传输系统温度最高也是200℃，最小操作温度同样取决于室温（高于室温15℃）。按“SET”键直到显示“MANIFOLD TEMP.”，然后用“V”键和“^”键来设置温度至所需数值。

4-TUBE TEMP.：

传输管最大温度为220℃，最小操作温度同样取决于室温（高于室温15℃）。按“SET”键直到显示“TUBE TEMP.”，然后用“V”键和“^”键来设置温度至所需数值。

5-INCUB. TIME：

是指任意一个单个样品瓶放置在加热炉中直到处理前所经过的时间，用分钟表示，这个值的设定范围为1～300。按“SET”键直到显示“INCUB.TIME”，然后用“V”键和“^”键来设置时间至所需数值。

6-SAMPLE INTERV.：

是指进样之间的间隔时间，用分钟表示，这个值的设定范围为2～99。按“SET”键直到显示“SAMPL.INTERV.”，然后用“V”键和“^”键来设置时间至所需数值。

7-FIRST VIAL N.：

是指要被处理的第一个样品瓶的位置，这个值的设定范围为1～44。按“SET”键直到显示“FIRST VIAL N.”，然后用“V”键和“^”键来设置位置至所需数值。

8-LAST VIAL N.：

是指要被处理的第一个样品瓶的位置，这个值的设定范围为1～44。按“SET”键直到显示“LAST VIAL N.”，然后用“V”键和“^”键来设置位置至所需数值。

9-SAMPLE REPEAT：

是指同一个样品瓶被取样的次数，这个值的设定范围为1～10可选。按“SET”键直到显示“SAMPLE REPEAT”，然后用“V”键和“^”键来设置至所需数值。

10-SINGLE PUN.：

当SAMPLE REPEAT设定值大于1，就会出现此选项，是指在同一个样品瓶中重复取样是否为单针穿刺。按“SET”键直到显示“SINGLE PUN.”，然后用“V”键和“^”键来选择“YES”或“NO”。

11-SHAKING：

是指在加热期间样品瓶是否摇晃，有两种摇晃模式：轻微（“SOFT”）或剧烈（“FAST”）。按“SET”键直到显示“SHAKING”，然后用“V”键和“^”键来选择（“FAST”、“SOFT”或“NO”）。

12-METHOD SEQ.：

是指用一个方法序列来运行一批样品，运用这个参数就能够根据不同的样品需要，设定不同的温度或阀时间等，从而来分析不同的样品。这个值的设定范围为0000～4444。按“SET”键直到显示“METHOD SEQ.”，然后用“V”键和“^”键来设置至所需数值。

13-TRAY POS.：

是指当前能被移动抓手抓起的样品瓶所在的位置数，常常用来转动样品瓶盘，它在1～44之间可选。按“SET”键直到显示“TRAY POS.”，然后用“V”键和“^”键来转动转盘至所需位置。

14-CAROUSEL POS.：

是指当前正对着进/出口孔的加热炉转盘所在的位置数，常常用来转动加热炉转盘，它在1～6之间可选。按“SET”键直到显示“CAROUSEL POS.”，然后用“V”键和“^”键来转动转盘至所需位置。

注意

1）当样品重复次数（SAMPLE REPEAT）大于1，对于每一个样品瓶的加热时间（INCUBATION TIME）只是指第一次取样时的加热时间；对于所有后来的取样，样品瓶的加热时间相应地则是进样间隔时间（SAMPLING INTERVAL），而不是加热时间（INCUBATION TIME）。2）单针穿刺（SINGLE PUNCTURE）仅是在样品重复次数（SAMPLE REPEAT）大于1的情况下出现。

3）当选择单针穿刺（SINGLE PUNCTURE）为“YES”，则摇晃（SHAKING）就不可用。

4）当选择单针穿刺（SINGLE PUNCTURE）为“YES”，则加热炉温度和复合区温度必须设为同一个值。

5）总的阀循环时间必须小于进样间隔时间（SAMPLING INTERVAL）。

3.2阀循环

阀循环表示的是由HSS 86.50所执行的传输气态样品进入气相色谱柱的机械操作。使用专门的按钮（11-12-13-14）可以独立程序化地逻辑操作循环的不同步骤。

取样针（PROBE，11）、加压阀（PRESS，12）、排空阀（VENT，13）和六通切换阀（VALVE，14）都具有两个不同的功能。按第一次，启动；再按一次，关闭。

功能启动后，其启动的时间可以用“V”键和“^”键来设定；因此，只需按按钮一次：显示屏显示功能启动（ON）和对应地时间。相应的指示灯也会点亮。

功能关闭后，其关闭的时间可以用“V”键和“^”键来设定；因此，再按按钮一次：显示屏显示功能关闭（OFF）和对应地时间。相应的指示灯也会灭掉。

阀循环每个步骤的持续时间是两个事件之间的时间。

PROBE键

用来启动和关闭取样针刺入样品瓶中。按此键来启动（“PROBE IN”）和关闭（“PROBE OUT”）一个阀循环。所有的阀循环时间都是指这两个事件之间的间隔时间。

当按下“PROBE”一次，阀循环时间表指示的是6秒，这个时间是取样针刺入样品瓶所必需的时间。

PRESS键

用来启动和关闭对样品瓶的加压。如果要设定加压步骤开始的时间为第10秒，则要按住“^”键直到显示10；然后按“PRESS”键来启动加压，这个时候相对应的指示灯就会点亮。接着，来设定加压步骤需要持续多长时间，按住“^”键直到显示所需要的值；然后按“PRESS”键来关闭加压，此时相应地指示灯就灭掉，数值就被保存起来。

VENT键

用来启动和关闭顶空气体从样品瓶传输到定量环。如果要设定排空步骤开始的时间为第20秒，则要按住“^”键直到显示20；然后按“VENT”键来启动排空，这个时候相对应的指示灯就会点亮。接着，来设定排空步骤需要持续多长时间，按住“^”键直到显示所需要的值；然后按“VENT”键来关闭排空，此时相应地指示灯就灭掉，数值就被保存起来。

V ALVE键

用来启动和关闭顶空气体从定量环传输到气相色谱柱。如果要设定进样步骤开始的时间为第30秒，则要按住“^”键直到显示30；然后按“V ALVE”键来启动进样，这个时候相对应的指示灯就会点亮。接着，来设定进样步骤需要持续多长时间，按住“^”键直到显示所需要的值；然后按“V ALVE”键来关闭进样，此时相应地指示灯就灭掉，数值就被保存起来。

注意

1）当按这些按键程序化编辑序列的时候，实际上这些功能并没有发生。

2）在阀循环没有完成的情况下，不要第二次按“PROBE”键。

3）同一时间可以编排不同的事件。

4）在一个阀循环周期内，任一单个事件可以被编排9次。

5）不允许设置阀循环时间大于进样间隔时间。

3.2.1 检查所选择的阀循环的时间和逻辑错误

按“TEST”键（15）来检查阀循环的时间和逻辑错误，每个步骤所设定的时间都会显示在显示屏上。不同的步骤也会形象地由相应的指示灯（16-17-18-19-20-21-22）显示出来。

假设阀循环时间按照下面来设定：

加压10秒（第10秒开始-第20秒结束）

排空10秒（第20秒开始-第30秒结束）

进样10秒（第30秒开始-第40秒结束）

那么显示值表示的意思是：

按“TEST”键（15）第一次，屏幕显示“10”，并且“PRESS”指示灯（16）点亮。

按“TEST”键（15）第二次，屏幕显示“20”，并且“VENT”指示灯（17）点亮。

按“TEST”键（15）第三次，屏幕显示“30”，并且“GC”指示灯（20）点亮。

3.3最优化程序

任何一个方法都能和最优化程序联合。在最优化程序中，选择的参数值能够在一系列同一样品的连续进样中按照一个固定量自动增加。最优化的增加量可以选择。

两个参数可以独立优化：

—加热炉温度

—加热时间

3.3.1 最优化参数

按照下列步骤来调出最优化程序：

—使用SET键（30-Fig.5）调出方法菜单

—使用“V”键和“^”键来翻阅方法菜单，直到出现“OPT.METHOD X”，“X”指的是需要进行优化的方法序号

—使用SET键滚动方法参数。

最后显示下述选项，选择最优化程序：

模式（MODE）：可以优化加热炉温度或加热时间。如果要优化加热炉温度或加

热时间则用“V”键和“^”键选择“OVEN TEMP”或“INCUB.TIME”。

增量（STEP AMOUNT）：选取参数的增量，范围为1-99(加热炉温度精度为1℃，加热

时间精度为1分钟)，用“V”键和“^”键选取所需要的值。

注意

1) 一次只能优化一个参数。

2) 在样品正在运行过程中不能更改“加热炉温度”，“加热时间”，“模式”，“增量”。

3) 方法中的“样品重复次数”，“单针穿刺”和“方法序列”在相应最优化程序中被禁止。

4) 在优化程序结束后，参数增加后的最后一个值被保存在相应方法中。

5) 假若对于连续增加使得优化的参数超出可设定的最大值时，会在显示屏上出现错误信息

（见7.9）。

3.4默认方法

86.50有四个操作方法，当打开仪器开关时自动调用上次关机前最后一个使用的方法。另外有两个参数值已固定的方法：

—默认方法1（DEFAULT METHOD 1）

—默认方法2（DEFAULT METHOD 2）

这些方法包含了固定的参数，可供不熟悉顶空操作的用户作为方法指南。

3.4.1默认方法1

默认方法1包括有下述参数：

加热炉温度 50℃

复合区温度 70℃

传输管温度 70℃

加热时间 5min

进样间隔 5min

第一个样品瓶位置 1

最后一个样品瓶位置 44

样品重复次数 1

摇晃 NO

方法序列 0000

阀循环如下：

加压（PRESS）：9秒，第10秒钟开始，第19秒钟停止

排空（VENT）：9秒，第20秒钟开始，第29秒钟停止

切换（V ALVE）：9秒，第30秒钟开始，第39秒钟停止

默认方法可载入到任何可设定的方法中，操作如下：

—用SET键(30-Fig.5)调出方法菜单

—使用“V”键和“^”键(32,33- Fig.5)选择需要载入默认方法1的方法序号。—同时按住LOCK和VENT键(36,13- Fig.5)，则显示下列信息：

RESTORE DEFAULT

FOR METHOD X

“X”表示需载入默认方法的方法序号。这时默认值被载入操作方法中。

当第一次打开电源开关时，默认值为存储在86.50内存中的值。

3.4.2默认方法2

默认方法2包括有下述参数：

加热炉温度 60℃

复合区温度 75℃

传输管温度 75℃

加热时间 15min

进样间隔时间 5min

第一个样品瓶位置 1

最后一个样品瓶位置 44

样品重复次数 1

摇晃 NO

方法序列 0000