分化实验-邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

试验设计方案

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

一、实验目的

1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;

2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。

二、实验原理

邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的lgK＝21.3，摩尔吸光系数＝11000 L·mol-1·cm-1。

在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。

4Fe3+＋2NH

2OH→4Fe2+＋ N

2

O ＋ 4H＋＋ H

2

O

测定时，控制溶液pH＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。

三、仪器与试剂

1．醋酸钠：l mol·L-1；(35mL)

2．氢氧化钠：0.4 mol·L-1；

3．盐酸：2 mol·L-1；、(30mL)

4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；

5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中(21mL)。

6．铁标准溶液

(1) 10-4mol·L-1铁标准溶液：准确称取0.1961g（NH

4）

2

Fe（SO

4

）

2

·6H

2

0(392g/moL)

于烧杯中，用2 mol·L-1盐酸15 mL溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L-l标准溶液。

(2)(2)10 μg·mL-1（即0.01 mg·mL-1）铁标准溶液：准确称取0.3511g（NH4）2

Fe（SO4）2·6H20于烧杯中，用2 mol·L-l盐酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。再准确稀释10倍成为含铁10 ug·mL-1标准溶液7．仪器分光光度计及l cm比色皿。

四、实验步骤

1.吸收曲线的绘制用吸量管准确吸取10-4 mo1·L-l铁标准溶液10 mL，置于50 mL容量瓶（或锥型瓶）中，加人10%盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀后加人

1mol·L-l醋酸钠溶液5 mL和0.1％邻二氮菲溶液3 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用l cm比色皿，以含铁量为零的溶液为参比溶液,读出最大吸收波长。

2．铁含量的测定

（1）标准曲线的绘制取50 mL容量瓶（或锥型瓶）6个，依次编号1—6分别准确吸取10 μg·mL-1(的铁标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0 mL 于各容量瓶中，各加10％盐酸羟胺溶l mL，摇匀，经2 min后再各加1mol·L-l 醋酸钠溶液5 mL和0.1％邻二氮菲溶液3 mL，以纯水稀释至刻度50mL，摇匀，浓度依次为(0.0， 0.2 ， 0.4 ，0.6， 0.8， 1.0mg/L)。在分光光度计上用l

cm比色皿，在最大吸收波长（510 nm）处以以含铁量为零的溶液为参比测定各溶液的吸光度

（2）吸取待测自来水液5 mL，按上标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据其吸光度，在标准曲线上查出其相对应铁的量，然后计算试样中微量铁的含量，以每升未知液中含铁多少毫克表示（mg·L-1）。

五、数据记录与处理

1.根据数据计算出A = ELC中A与C的关系式A=aC+b

2．计算未知液中铁的含量，以每升未知液中含铁多少克表示（mg·L-1）。

六、问题与讨论

1.三价铁离子溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么？

2.根据自己的实验结果数据，计算在最适宜波长下邻二氮菲与铁配合物的摩尔吸光系数，计算时注意单位换算（实验中所配制溶液的浓度单位为mg·mL-1）。