硅酸盐全分析

硅酸盐全分析
硅酸盐全分析

硅酸盐全分析

一、样品前处理过程

准确称取样品0.5g,加入5~6g NaOH①,用银坩埚在500~600℃②熔融20~30分钟③。冷却后脱埚(放入100ml水中分别用蒸馏水和硝酸(1+20)④反复清洗坩埚3~4次)。在搅拌下一次⑤加入25ml⑥浓盐酸溶解熔块浸出物。再加入1~2ml 硝酸(1+1)⑦煮沸,得澄清试液,冷却至室温,最后定容至250ml。

①熔融过程中所需药品为优级纯(GR)或分析纯(AR)。

②铁矿石熔融需在600~700℃下,50~60分钟。

③熔融过程中应注意溶剂“爬埚”。

④可用胶头棒清洗。硝酸尽量少用,防止银被溶解。

⑤一次加入可防止粘土类样品中硅胶析出。石灰石样品应分次加入,防止

大量喷出将试液带出。

CO

2

⑥若为铁矿石,用量为30~35ml。

⑦将Fe2+氧化为Fe3+。

⑧转移过程中应特别注意样品损失。

⑨粘土类及砂分析时称量应少于0.5g,铁粉类分析时称量约为0.3g。

二、元素分析

1.硅元素分析

上述试液定容后马上①吸出50ml于塑料烧杯中,一次加入15ml浓硝酸②后可待用。在溶液中加入10ml 15%的氟化钾溶液,搅拌,冷却至室温。再加入固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和。放置10~15分钟,快速滤纸过滤。塑料杯及沉淀用5%氯化钾溶液各洗涤2~3次③。

将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml 10%氟化钾-乙醇溶液④及两滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并擦洗杯壁,直至酚酞变为浅红(不计读数)。后加入沸水⑤至300ml(沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用氢氧化钠标准溶液滴定⑥至微红色并记下读数。

二氧化硅的百分含量:

①防止长时间放置后硅胶沉积,使的试液中硅胶分布不均匀,造成测量误

差。

②加入浓硝酸可防止硅胶沉积。

③KCl溶液总体积控制在20~25ml,尽量减少氟硅酸钾的水解反应,避免

检测结果偏小。

④抑制氟硅酸钾的水解反应,避免检测结果偏小。

⑤氟硅酸钾的溶解以及氟硅酸根水解反应均为吸热反应,水解时温度越高,

体积越大,越有利于上述反应进行。

⑥接近终点时的温度应大于70℃。

2.铁元素分析

准确吸取所制备的试样溶液25ml于300ml烧杯中,用水稀释至100ml,加2滴磺基水杨酸钠指示剂,用氨水(1+1)滴至刚呈黄色,立即用盐酸(1+1)滴至红色再多加8滴,此时溶液PH约为1.8~2.0①。将溶液加热至70℃②,加10滴磺基水杨酸钠指示剂③,以EDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色④。终点时溶液温度应控制在60℃左右。

三氧化二铁的百分含量:(该方法中铁的滴定度已经校正)

①溶液PH为2时,铝、钛等干扰离子对测定结果的影响很小。

②滴定时温度在60~70℃,终点明显,结果正确。若温度太低且滴定速度

快,往往容易使结果偏高。

③在调节溶液PH值的时候,若分析的样品是石灰石,则应在调节时一次

性加入10滴指示剂(石灰石中铁含量很少,增加指示剂的量可以更明显

地判断PH是否到达2),其它样品应在溶液加热后滴加指示剂。

④终点的颜色随着溶液中铁含量的多少而深浅不同。若铁含量很少则无色,

含量在10mg以下呈亮黄色,随着铁含量增加黄色加深。

⑤若分析的样品为铁粉,可在调节PH值之前预先加入10mlEDTA,防止

有氢氧化铁沉淀析出。

3.铝元素的测定(返滴定法)

在滴定铁后的溶液中,准确加入10~15ml①的EDTA标准溶液,然后加入20ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液②(PH4.0),微沸取下,加入5~6滴0.2% PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色③。

Mn2+的存在对该方法有干扰,且干扰程度随溶液PH值和Mn2+浓度的增加而增大,可用以下方法消除:在PH3.0用EDTA直接滴定铝;用氟化铵④置换-EDTA络合滴定铝;用过硫酸铵预先将Mn2+沉淀分离。

三氧化铝的百分含量:

①石灰石样品中可加入10ml,生料和熟料样品中加入12ml,其它样品中

加入15ml,含铝量高的样品中可加入20~25ml。

②在PH3.8~4.0的条件下溶液中少量TiO2+和大部分Al3+可与EDTA络合,

防止TiO2+和Al3+水解。溶液PH的调节不宜先用氨水,可以避免Al3+

水解形成一系列多核水化物,影响与EDTA的络合速度。

③滴定终点的颜色与过剩的EDTA的量和所加PAN指示剂的量有关。若溶

液中剩余的EDTA的量或指示剂PAN 的量较多,终点为蓝紫色或蓝色;

若EDTA过量较少或PAN指示剂的量较大,终点为红色。

④F-能与Al3+逐级形成稳定的络合物,在PH4.0时用铜溶液返滴定法,溶

液中F-量大于2mg是测定结果明显偏低,并且终点变化不敏锐。

⑤磺基水杨酸钠指示剂与Al3和Cu2+有一定的络合效应,在一般情况下滴

定铁时加入的0.5ml(10滴)10%磺基水杨酸钠指示剂对铝的测定没有

干扰。

4.

三、

硅酸盐全分析

硅酸盐全分析 一、样品前处理过程 准确称取样品0.5g,加入5~6g NaOH①,用银坩埚在500~600℃②熔融20~30分钟③。冷却后脱埚(放入100ml水中分别用蒸馏水和硝酸(1+20)④反复清洗坩埚3~4次)。在搅拌下一次⑤加入25ml⑥浓盐酸溶解熔块浸出物。再加入1~2ml 硝酸(1+1)⑦煮沸,得澄清试液,冷却至室温,最后定容至250ml。 ①熔融过程中所需药品为优级纯(GR)或分析纯(AR)。 ②铁矿石熔融需在600~700℃下,50~60分钟。 ③熔融过程中应注意溶剂“爬埚”。 ④可用胶头棒清洗。硝酸尽量少用,防止银被溶解。 ⑤一次加入可防止粘土类样品中硅胶析出。石灰石样品应分次加入,防止 大量喷出将试液带出。 CO 2 ⑥若为铁矿石,用量为30~35ml。 ⑦将Fe2+氧化为Fe3+。 ⑧转移过程中应特别注意样品损失。 ⑨粘土类及砂分析时称量应少于0.5g,铁粉类分析时称量约为0.3g。 二、元素分析 1.硅元素分析 上述试液定容后马上①吸出50ml于塑料烧杯中,一次加入15ml浓硝酸②后可待用。在溶液中加入10ml 15%的氟化钾溶液,搅拌,冷却至室温。再加入固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和。放置10~15分钟,快速滤纸过滤。塑料杯及沉淀用5%氯化钾溶液各洗涤2~3次③。 将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml 10%氟化钾-乙醇溶液④及两滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并擦洗杯壁,直至酚酞变为浅红(不计读数)。后加入沸水⑤至300ml(沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用氢氧化钠标准溶液滴定⑥至微红色并记下读数。 二氧化硅的百分含量: ①防止长时间放置后硅胶沉积,使的试液中硅胶分布不均匀,造成测量误 差。 ②加入浓硝酸可防止硅胶沉积。 ③KCl溶液总体积控制在20~25ml,尽量减少氟硅酸钾的水解反应,避免

硅酸盐岩石的分析 课程设计

工业分析课程设计 设计题目:硅酸盐岩石分析 系部:化工系 专业:工业分析与检验 学生姓名: 学号: 起迄日期:2014年4月25日~ 2014年5月25日指导教师:

目录 引言 (4) 第一章硅酸盐分析 (5) 1.1 岩石全分析的意义 (5) 1.2 硅酸盐岩石的组成和分析项目 (5) 1.3 硅酸盐岩石全分析的试样分解方法 (5) 1.3.1 酸分解法 (6) 1.3.2熔融法 (6) 1.3.3 烧碱法 (6) 1.4 硅酸盐岩石的分析系统 (6) 1.4.1 经典分析系统 (6) 1.4.2 快速分析系统 (7) 第二章采样 (8) 2.1 采样的重要性 (8) 2.2 硅酸盐岩石试样的采集方法及取样量 (8) 2.2.1 采样方法 (8) 2.2.2 取样量 (8) 2.2.3取样方式 (9) 第三章制样 (12) 3.1 制样的重要性 (12) 3.2 制样的基本程序 (12) 3.3 确定缩分次数及分析试样量 (13) 第四章测定过程及原理 (15) 4.1二氧化硅含量的测定 (15) 4.2 三氧化二铁含量测定 (16) 4.3 三氧化二铝含量测定 (17) 4.4 二氧化钛含量测定 (19) 4.5 CaO含量测定 (20) 4.6 MgO含量测定 (20) 4.7 灼烧减量的测定(用分析天平) (21) 第五章数据处理 (22) 第六章设计小结(体会和建议) (23) 参考文献 (24)

引言 硅酸盐是有二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类,是硅酸中的氢被Al ,Fe,Ca,Mg,K,Na 及其他金属离子取代而形成的盐。硅酸是2SiO 的水合物,它有多种组成,如偏硅酸32SiO H ,正硅酸44SiO H ,焦硅酸726O Si H 等,可用O yH xSiO 22 表示,习惯上常用简单的偏硅酸表示硅酸。因为x ,y 的比例不同,而形成元素不同,含量也有很大差异,所以很多种硅酸盐。硅酸盐在自然界的分布很广,种类繁多,硅酸盐约占地壳组成的3/4,是构成地壳,岩石,土壤和许多矿物的主要成分。

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硅酸盐分析课后答案 n e w e s t SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

第三章硅酸盐分析 1. 填空题 (1)用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时,加入氯化铵的作用 是。 (2)可溶性二氧化硅的测定方法常采用。 (3)可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有。(4)氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时,若采用氢氧化钾为熔剂,应在 坩埚中熔融;若以碳酸钾作熔剂,应在坩埚中熔融;若采用氢氧化钠做熔剂时,应在坩埚中熔融。 (5)用EDTA滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时,使用的指示剂 是。 (6)硅酸盐水泥及熟料可采用法分解试样,也可以采用法溶解试样。 (7)用EDTA发测定水泥熟料中的Al 2O 3 时,使用的滴定剂和指示剂分别为 和。 (1)使得H 2SiO 3 迅速脱水析出 (2)硅钼蓝分光光度法 (3)硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。 (4)镍铂银 (5)磺基水杨酸或其钠盐 (6)碱熔酸熔 (7)EDTA PAN和等物质的量的EDTA-Cu(直接滴定法)/ PAN(铜盐返滴定法) 2. 称取某岩石样品1.000 g,以氟硅酸钾容量法测定硅的含量,滴定时消耗 mol/L NaOH标准溶液 mL,试求该试样中SiO 2 的质量分数。 由于SiO 2~4F~4NaOH,则W(SiO 2 )=M?V(NaOH)?c(NaOH)÷4×250/50×100%/m 其中M代表二氧化硅的分子量,V代表消耗NaOH的体积,c(NaOH)代表消耗NaOH的浓度,m为样品质量。故计算得:W=×19×10-3×÷4×5×100%/1=%。 3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g,溶解后调节溶液pH = ,以磺基水杨酸作指示剂,用 mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色,消耗 mL。然后加入EDTA 标准溶液 mL,加热煮沸,调pH = ,以PAN作指示剂,趁热用 mol/L硫酸铜标准溶 液返滴,消耗 mL。试计算试样中Fe 2O 3 和Al 2 O 3 的含量。 由题意可知,用EDTA滴定Fe3+,故: n(Fe 2O 3 )= 2 1 n(Fe3+)= 2 1 C EDTA V 4. 采用配位滴定法分析水泥熟料中铁、铝、钙和镁的含量时,称取0.5000 g试样,碱熔后分离除去SiO 2 ,滤液收集并定容于250 mL的容量瓶中,待测。 (1)移取 mL待测溶液,加入磺基水杨酸钠指示剂,快速调整溶液至pH = ,用T (CaO/EDTA) = mg/mL的EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色,消耗mL。

硅酸盐快速分析

近年来,硅酸盐岩的快速分析方法已有很大进展。由于这些方法都利用了近化分析化学的新成就,因此,方法本身就具有很高的准确度。又由于避免烦琐的化学分离手续,除了能缩短分析时间外,同时也减少了引进误差的机会,相对地提高了方法的准确度,使快速方法达到日臻完善的进步。其中用来测定二氧化硅的有动物胶重量法,氟硅酸钾容量法或硅钼兰比色法;测定氧化铝的有EDTA容量法,酒石酸钾钠一氟化钾容量法;测定氧化钙一般用EDTA容量法(但所用指示剂不同);测定氧化镁用EDTA容量法或8羟喹啉容量法。我所分析组为了制定一种设备简单,效率又高的硅酸盐岩石分析方法,对上述各方法进行了分析对比,取长补短,作了部分改进。下面介绍改进后的分析方法。 一、二氧化硅的测定 1. 方法提要 试样经NaOH熔融分解,硅的化合物转化为易于分解的的硅酸钠,而金属氧化物则转化为氢氧化物。熔融物以适量热水及浓盐酸浸取,金属氢氧化物即转化为热氯化物,硅酸钠转化为硅酸,部分仍以水溶胶状留在溶液中。然后,在浓盐酸溶液中加入动物胶,促使硅酸凝聚、沉淀:此后过滤、灼烧,即得二氧化硅。 按照胶体相互聚沉的原理,当用动物胶凝聚可溶性二氧化硅时,试液的酸度、凝聚时的温度、动物胶的浓度都会影响动物胶对硅酸的凝聚作用。因此,凝聚二氧化硅溶胶必须注意以下几点: ① 试液中浓盐酸的量应维持在30%以上(体积百分比)。 ② 加动物胶时试液温度控制在60-70o C,温度高于80时,动物胶的凝聚作用会大降低。 ③ 动物胶加入的数量过多或不足,不仅对二氧化硅水溶胶会失去凝聚作用,甚至反而会保护水溶胶。 2. 所需试剂 ① 氢氧化钠A.R(固体粒状) ② 盐酸 A.R(比重1.19g) ③ 1%动物胶水溶液:取1克动物胶溶于100毫升热水中(随配随用) ④ 5:95的盐酸洗液 3.分析手续 精确称取研细并在105-110o C下干燥过的试样0.5-1.0克于银钳埚中,慢慢加入5克NaoH,在低温炉或酒精灯上以小火加热,使NaOH溶化,然后逐渐升温至600-650o C进行熔融,保持10-15分钟(附注①)。取出冷却后,以热水洗出熔块于500毫升烧杯中,粘附在坩埚壁上面的熔融物可用带有橡皮头的玻璃棒擦洗下来。

硅酸盐成份快速分析仪

书山有路勤为径,学海无涯苦作舟 硅酸盐成份快速分析仪 测量范围1-1测量元素及范围SiO20.2-99% Al2O30.2-99% Fe2O3 0.1-15% TiO2 0.1-15%CaO0.1-60% MgO0.1-40% K2O0.1-15% Na2O 0.1-15%Li2O0.1-15%ZrO20.1-99% CoO0.1-10%P2O50.1-30%B2O3 0.1-30%SnO0.1-99% PbO 0.1-20%ZnO0.1-15%BaO0.1-10%NiO0.1-15% MnO0.1-15% Cr2O30.1-15% 1-2对下列化工原料主成份进行快速 分析铬盐产品、V2O5 产品、MnO 产品、NiO 产品、钛白粉、磷酸盐、氧化 钴、氧化锌硼酸、硼砂、碳酸钡、水玻璃、腐植酸钠1-3低含量组份的高 精度分析可将Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、MnO、 Cr2O3 等元素的检测下限扩展到0.02%,分析精度优于0.02%。2、分析精度 对各元素的分析精度达到或优于相关国家标准分析方法中规定的允许误差。 3、分析速度自称量开始2-3 小时完成SiO2、CaO Al2O3、Fe2O3、 TiO2、MgO、K2O、Na2O 的全分析,其它元素的分析4-6 小时完成4、进样 通道: 3 个5、连测样品数:10 个仪器成套性1DHF81 型主机壹台 2数据处理系统壹套3火焰光度计壹套4银坩埚 肆套5超声波清洗器壹台仪器工作条件1电源220V50Hz 2整机功率1Kw3整机重量100kg4安装面 积3500×850mm tips:感谢大家的阅读,本文由我司收集整编。仅供参阅!

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第三章 硅酸盐分析 1. 填空题 (1)用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时,加入氯化铵的作用是 。 (2)可溶性二氧化硅的测定方法常采用 。 (3)可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有 。 (4)氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时,若采用氢氧化钾为熔剂,应在 坩埚中熔融;若以碳酸钾作熔剂,应在 坩埚中熔融;若采用氢氧化钠做熔剂时,应在 坩埚中熔融。 (5)用EDTA 滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时,使用的指示剂是 。 (6)硅酸盐水泥及熟料可采用 法分解试样,也可以采用 法溶解试样。 (7)用EDTA 发测定水泥熟料中的Al 2O 3时,使用的滴定剂和指示剂分别为 和 。 (1)使得H 2SiO 3迅速脱水析出 (2)硅钼蓝分光光度法 (3)硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。 (4)镍 铂 银 (5)磺基水杨酸或其钠盐 (6)碱熔 酸熔

(7)EDTA PAN和等物质的量的EDTA-Cu(直接滴定法)/ PAN(铜盐返 滴定法) 2. 称取某岩石样品 1.000 g,以氟硅酸钾容量法测定硅的含量,滴定时消耗 0.1000 mol/L NaOH标准溶液19.00 mL,试求该试样中SiO 2 的质量分数。 由于SiO 2~4F~4NaOH,则W(SiO 2 )=M?V(NaOH)?c(NaOH)÷4×250/50×100%/m 其中M代表二氧化硅的分子量,V代表消耗NaOH的体积,c(NaOH)代表消耗NaOH 的浓度,m为样品质量。故计算得:W=60.08×19×10-3×0.1000÷4×5×100%/1=14.27%。 3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g,溶解后调节溶液pH = 2.0,以磺基水杨酸作指示剂,用0.02008 mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色,消耗15.20 mL。然后加入EDTA标准溶液25.00 mL,加热煮沸,调pH = 4.3,以PAN 作指示剂,趁热用0.02112 mol/L硫酸铜标准溶液返滴,消耗8.16 mL。试计算 试样中Fe 2O 3 和Al 2 O 3 的含量。 由题意可知,用EDTA滴定Fe3+,故: n(Fe 2O 3 )= 2 1 n(Fe3+)= 2 1 C EDTA V 4. 采用配位滴定法分析水泥熟料中铁、铝、钙和镁的含量时,称取0.5000 g 试样,碱熔后分离除去SiO 2 ,滤液收集并定容于250 mL的容量瓶中,待测。(1)移取25.00 mL待测溶液,加入磺基水杨酸钠指示剂,快速调整溶液至pH = 2.0,用T(CaO/EDTA) = 0.5600 mg/mL的EDTA标准溶液滴定溶液由紫红 色变为亮黄色,消耗3.30 mL。 (2)在滴定完铁的溶液中,加入15.00 mLEDTA标准溶液,加热至70 ~ 80 ℃,加热pH = 4.3的缓冲溶液,加热煮沸1 ~ 2 min,稍冷后以PAN为指示剂,

3 硅酸盐分析-课后答案-newest

第三章 硅酸盐分析 1. 填空题 (1)用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时,加入氯化铵的作用是 。 (2)可溶性二氧化硅的测定方法常采用 。 (3)可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有 。 (4)氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时,若采用氢氧化钾为熔剂,应在 坩埚中熔融;若以碳酸钾作熔剂,应在 坩埚中熔融;若采用氢氧化钠做熔剂时,应在 坩埚中熔融。 (5)用EDTA 滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时,使用的指示剂是 。 (6)硅酸盐水泥及熟料可采用 法分解试样,也可以采用 法溶解试样。 (7)用EDTA 发测定水泥熟料中的Al 2O 3时,使用的滴定剂和指示剂分别为 和 。 (1)使得H 2SiO 3迅速脱水析出 (2)硅钼蓝分光光度法 (3)硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。 (4)镍 铂 银 (5)磺基水杨酸或其钠盐 (6)碱熔 酸熔 (7)EDTA PAN 和等物质的量的EDTA-Cu (直接滴定法)/ PAN (铜盐返滴定法) 2. 称取某岩石样品1.000 g ,以氟硅酸钾容量法测定硅的含量,滴定时消耗0.1000 mol/L NaOH 标准溶液19.00 mL ,试求该试样中SiO 2的质量分数。 由于SiO 2~4F~4NaOH,则W (SiO 2)=M?V (NaOH)?c(NaOH)÷4×250/50×100%/m 其中M 代表二氧化硅的分子量,V 代表消耗NaOH 的体积,c(NaOH)代表消耗NaOH 的浓度,m 为样品质量。故计算得:W=60.08×19×10-3×0.1000÷4×5×100%/1=14.27%。 3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g ,溶解后调节溶液pH = 2.0,以磺基水杨酸作指示剂,用0.02008 mol/LEDTA 标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色,消耗15.20 mL 。然后加入EDTA 标准溶液25.00 mL ,加热煮沸,调pH = 4.3,以PAN 作指示剂,趁热用0.02112 mol/L 硫酸铜标准溶液返滴,消耗8.16 mL 。试计算试样中Fe 2O 3和Al 2O 3的含量。 由题意可知,用EDTA 滴定Fe 3+,故: n (Fe 2O 3)= 21n (Fe 3+)=2 1C EDTA V %12.12%1002015 .02116032≈???=?=V C m n M O Fe EDTA )(ω %34.8%10021)()(324432≈???-=m M C V C V O Al O Al CuSO CuSO EDTA EDTA ω

硅酸盐岩石的系统化学全分析

硅酸盐岩石的系统化学全分析 一、实验背景 硅酸盐岩石是硅酸岩工业的主要原料,其化学分析是企业化验室工作的一部分,分析结果的准确与否,直接反映出化验室的工作水平,与工业生产质量有着密切的联系。 二、实验目的 1. 学习用碱融熔分解试样的操作技术。 2. 了解用动物胶重量法测定硅酸盐试样中SiO2的原理和方法。 3. 掌握非晶形沉淀的过滤、洗涤、燃烧的操作技术。 4. 掌握多种离子共存时,消除或掩蔽干扰的方法。 三、实验原理 硅酸盐在自然界分布很广,其绝大多数硅酸盐是不溶于酸的,因此,试样通常需用碱熔融法分解。试样可用NaOH熔融分解,经分解后,硅的化合物将化为易分解的硅酸钠,金属氧化物转为氢氧化物,熔融物以适当的热水和浓盐酸浸取,则金属氧化物转为氯化物,硅酸钠转化为硅酸。大部分以水凝胶状的SiO2·xH2O析出,带有不定数的结晶水,这些结晶水需经高温燃烧才能除尽,有少部分硅酸仍以水溶胶状留在溶液之中。 硅酸具有较强的亲水性,在溶液中带有负电荷,而动物胶是一种富有氨基酸的蛋白质,在水溶液中具有很强的亲水性,在盐酸介质中吸附H+离子而带正电荷,根据胶体相互聚沉的原理,在浓盐酸介质溶液中加入适当的动物胶,利用它的正电荷与硅酸的负电荷产生的胶聚作用,使硅酸沉淀完全。 硅酸沉淀即使经灼烧,还可带不挥发性杂质的铁、铝等化合物,所以,在精密的分析中,经灼烧的沉淀还需用氢氟酸和硫酸处理,使SiO2转化为SiF4挥发“逸出”,再经灼烧、称重,以两次称量之差得到纯SiO2的重量。 将分离二氧化硅后的滤液用HAc-NaAc缓冲溶液控制试液pH值于5~6条件下,加入过量EDTA与Al3+、Fe3+、Ti4+等离子作用后,以Zn(Ac)2滴定过量的EDTA,根据所消耗的Zn(Ac)2用量,求得Al3+、Fe3+、Ti4+的氧化物总量。 将分离二氧化硅后的滤液用三乙醇胺掩蔽铝、铁,用KOH溶液调整pH值达到12,以钙黄绿素----酚酞混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定CaO,另将分离二氧化硅后的溶液,用三乙醇掩蔽铝、铁后,用氨水调整pH值达到10,以甲基橙为指示剂,调到微黄色,以EDTA标准溶液滴定CaO和MgO含量,用差减法求出MgO含量。

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