乌鲁木齐积雪中的硝酸盐及亚硝酸盐的测定

乌鲁木齐积雪中的硝酸盐及亚硝酸盐的测定
乌鲁木齐积雪中的硝酸盐及亚硝酸盐的测定

新疆农业大学

专业文献综述

题目: 乌鲁木齐积雪中的硝酸盐及亚硝酸盐的测定姓名: 阿米娜·阿布都热依木

学院: 化学工程学院

专业: 应用化学

班级: 081班

学号: 085131103

成绩:

指导教师: 帕丽达老师职称:副教授

2012年11月05日

新疆农业大学教务处制

乌鲁木齐积雪中的硝酸盐及亚硝酸盐的测定

作者:阿米娜·阿布都热依木指导老师:帕丽达

摘要:硝酸盐和亚硝酸盐与人类的生产生活及个体健康息息相关。近年来,各种先进的检测技术应用到检测硝酸盐和亚硝酸盐当中。本文综述了光谱法(分光光度法、紫外分光光度法、化学发光法),色谱法(高效液相色谱法、离子色谱法),电化学法等各种不同的检测方法以及指出了各检测方法的优缺点及应用前景,此次研究对监控和检测水体中的硝酸盐和亚硝酸盐具有参考意义。

关键词:硝酸盐;亚硝酸盐;测定方法

前言:硝酸盐作为环境污染物广泛地存在于自然界中,尤其是地表水和地下水中以及动植物体内。农业中化肥施用、污水灌溉、垃圾粪便的分解、工业含氮废弃物的排放、燃料燃烧的排放所产生含氮废气等在自然条件下,经降水淋溶分解后形成硝酸盐,流入河、湖并渗入地下,从而造成地表水和地下水的硝酸盐污染。人体摄入硝酸盐后,经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而呈现毒性[1]。

亚硝酸盐是一种强烈的血液毒素,它大量地进入人体后,能将血红蛋白中的二价铁氧化成三价铁,使血液失去携氧功能,导致人体缺氧窒息,引起呼吸困难,循环衰竭,中枢神经系统损害;亚硝酸盐还有另一种危险的潜在毒性,它在胃内可与胺类物质化合成亚硝胺,亚硝胺是一种强致癌物质。因此,国家对亚硝酸盐的使用进行了严格的控制,并在有关饮用水中将亚硝酸盐列为污染物进行了限量控制[2]。

为了更好的测量以上两种物质,研究者们提出了一些有效的方法,下面将对这几种方法进行一下简要的介绍。

一.硝酸盐与亚硝酸盐

硝酸盐(nitrate)硝酸HNO3形成的盐类。由金属离子(铵离子)和硝酸根离子组成的化合物,重要的有:硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈等。许多金属都能形成硝酸盐,包括无水盐或水合物。硝酸与金属、金属氧化物或碳酸盐反应是最简单的制备硝酸盐的方法。

亚硝酸盐,一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。

二.测定方法

1.光谱法

用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的光谱法主要有吸光光度法,紫外分光光度法和化学发光法。

1.1分光光度法

吸光光度法目前广泛采用的是盐酸萘乙二胺分光光度法和酚二磺酸分光光度法。盐酸萘乙二胺分光光度法是在一定条件下,将水样通过镉还原柱(铜-镉、汞-镉或海绵状镉),使硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后在进行测定。镉柱法虽然结果准确,但是操作复杂,时间长,不适宜大量样品的检测。近年来,随着流动分析法的广泛应用,使镉柱还原与流动分析法结合测定水样中的硝酸盐成为现实,该操作简便快捷,极大地提高了工作效,降低了分析人员的劳动强度,尤其适合大批量样品分析[3]。赵萍等采用在线镉柱还原-流动注射分析法同时测定水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮的方法线性范围为20.0 ~2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/小时,实际水样的加标回收率为94% ~106%。样品测定频率为27样/h,实际水样的加标回收率91% ~109%。此方法简单快捷,对于实际水样的测定结果令人满意[4]。

1.2紫外分光光度法

紫外分光光度法多用于硝酸盐氮含量高、有机物含量低的地表水测定。夏海波采用粉状活性碳代替树脂吸附处理污水水样,改进分光光度法测定硝酸盐氮的前处理方法,不仅省时省力,简便快速,而且方法切实可行,完全能满足环境监测分析质量要求[5]。郭志明等采用双波长紫外分光光度法进行测定。利用硝酸盐在220 nm波长处的吸收,在275 nm处不吸收,以220 nm为主波长测定硝酸盐,275 nm为基线波长,除去溶解的其他有机物的干扰。方法简单,能够适应生活饮用水的检测[6]。

1.3化学发光法

1.3.1 鲁米诺化学发光法:

Mikuskaetal年曾提出用鲁米诺化学发光法测定水体中低浓度NO2-。原理是:在酸性条件(H2SO4)下,NO2-与过氧化氢溶液发生反应,生成过氧化亚硝酸盐,此物质与碱性鲁米诺发光剂反应产生化学发光,光信号的强弱与NO2-的浓度成正比。对于NO3-的测定方法,Mikuskaetal给出了详细的介绍:即在碱性条件下,通过紫外光解,首先将NO3-还原为NO2-,然后再按照NO2-的测定方法进行。运用此方法可以测定淡水体系中低浓度的NO3-和NO2-。这种方法易受水体中部分离子的干扰,因此所测结果有一定误差。

1.3.2臭氧化学发光法

臭氧化学发光法原理是:NO与臭氧反应,生成激发态的NO2*,激发态的NO2*再回到基态时会放出光子,当臭氧过量时,所放出光子的数量与NO的浓度呈正比(公式如下)[7]:

NO+O3→NO2*+ O2

NO2*→NO2 + hγ

臭氧化学发光法是先将水体中的NO3-和NO2-用不同的还原剂选择性的还原成NO,然后NO 与臭氧反应,产生化学发光,通过检测放出的光子数便可测定出NO3-和NO2-的浓度。

NO3-+ 4H+ + 3e=NO + 2H2O E0=+0.96V

NO2 -+ 2H+ +e=NO + H2O E0=+1.00V

2.色谱法

色谱法用于硝酸盐和亚硝酸盐的检测已有较长的历史,目前用于硝酸盐检测使用的色谱法主要有高效液相色谱法和离子色谱法。

2.1 高效液相色谱法

Robert(1995)介绍了一种用高效液相的方法测定海水中硝酸盐和亚硝酸盐的方法,它的原理是:天然水体中的亚硝酸盐与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)通过衍生化反应生成一种叠氮化合物,然后通过高效液相色谱法进行测量。这种分析方法反应迅速,空白干扰小,检测限为0.1nmol/L,所测定的浓度范围为

0.5-1000nmol/L,相关系数r =0.999(n=7),用周围天然水体的浓度测定其精密度为4%RSD。因NO2-与2,4-二硝基苯肼的衍生化反应速度很快,室温下只需5min即可反应完全,因此在现场采集样品时可通过迅速加入2,4-二硝基苯肼溶剂的方法将样品加以固定,使其形成稳定的叠氮化合物,此化合物可在低温下稳定储存4个星期。同时,样品经过上述方法固定后可以防止样品中NO2-发生形态转化,降低空气中氮氧化物对样品的污染。

此方法的流动相由两种溶剂组成:一种是体积比为10%的乙腈水溶液,占流动相的60%。另一种是体积比为100%的乙腈溶液,占流动相的40%,流速为2mL/min。色谱柱是C18反相键合相色谱柱,检测器是可变多波长紫外-可见吸收检测器。选择波长307nm,测样速率约为8个/h。

2.2离子色谱法

离子色谱法具有前处理简单,灵敏度高,精确度高,能克服色泽干扰,以及较好的选择性,因而被广泛的应用。

袁友明等建立了以容量高、亲水性强的IonPac AS19型阴离子交换柱作为分析柱,以KOH为淋洗液,直接进样分析农田灌溉水中NO2-离子的离子色谱新方法。该方法具有灵敏度高、操作简单等优点,可应用于实际农田灌溉水中NO2-离子的分析测定[8]。

刘肖等借助美国戴安公司全新开发的IonPac AS23离子色谱交换柱,开发了一种无需除氯抑制型电导法检测超高Cl- 浓度基体下痕量亚硝酸盐和其它常见阴离子的方法。该方法采用手工配制碳酸盐缓冲溶液作为淋洗液,等度洗脱,对稀释后Cl- 量超过1000mg/L而NO2- 量低于50μg/L的污水样品可以进行准确分离,且同时对包括F-在内的其它多种常见无机或有机阴离子进行了准确定量[9]。

3.电化学法

目前用于测定硝酸盐的电化学方法主要有离子选择电极法、极谱法和毛细管电泳法等。

离子性选择电极法是20世纪60年代以来快速发展起来的一种分析方法,它可以通过简单的电位测量,直接测定溶液中的某一种离子活度,由于测定所用的设备简单,而且能进行连续快速的测定,所以这项技术被广泛应用于化工、农业、地质、医药等部门的样品分析。

毛细管电泳(简称CE),是一种有效的检测手段。1995年首先被应用于医学,随后很快扩展应用到多种领域。主要优点是能同时检测多种离子,与HPLC 相比检测样品也更微量化,低缓冲,仪器进样自动化,设备维护简单,成本较低。姜廷福等以溴离子(Br-)为内标,建立了毛细管离子电泳同时测定腌菜中的硝酸根和亚硝酸根的方法。结果表明:以含1 mol/L NaCl 的40 mmol/LH3PO4-NaOH缓冲液(pH= 3.5)为背景电解质,4min内Br-、NO3和NO2-得到基线分离。NO3-、NO2-检出限分别为0.1g/L和0.3g/L,峰面积相对标准偏差分别为4.6%和5.8%[10]。

姚巍等采用流动注射与毛细管电泳联用(FI-CE)接口进行自动连续采样,对检测波长、电渗流改性剂浓度、载流中四硼酸钠浓度、载流pH值、载流流速及采样环体积等条件进行优化,并对环境水样中常见阴离子的干扰进行研究,建立了同时测定水中硝酸根和亚硝酸根的方法[11]。

4.快速检测法

以上方法虽然有诸多优点,但检测过程均需要专业仪器、人员,对现场检测有相当的局限性。随着食品和水质安全间题的日趋严峻,如何方便、快捷、准确的检测出水中的亚硝酸盐,对于人们选择水源具有重要的意义。

4.1便携快速检测仪

廖嘉睿等提出了一种智能化仪器设计的新方法.通过微控制器控制下的徽型电子天平和反射式光电传感器的有机结合,构成集成一体化的智能便携式测量系统。可方便快捷地测算出样液中硝酸盐含量,提供了一种体积小、使用方便的便携式硝酸盐快速测量系统.房彦军等利用检侧试纸条和光电检侧仪联用的方法,实现了对亚硝酸盐的现场快速定量检测。该方法通过检测试纸与亚硝酸盐显色反应的原理,将显色的试纸条在光电检测仪的感应窗里测定。李健等为满足现场检测快速、灵敏、准确、便捷的需要,保证在检测同时,采用无毒试剂,确保检测试剂对环境无污染和对操作者没有健康危害,研制开发出检测样品中亚硝酸盐的试剂盒。

4.2快速检测试纸

试纸法作为一种快速的现场检测方法,其特点是操作简单、携带方便、价格便宜、检测快捷,并具有一定的选择性、准确性和灵敏度。对指导生产及市场流通质量控制,保障水质安全具有一定的实际意义,同时也具有广泛的应用价值和市场开发前景。杨伟群利用试纸一酶法还原硝酸盐,再利用已研制的亚硝酸盐检测试纸对亚硝酸盐进行检测,更进一步缩短了检测时间[12]。

5.总结

综上所述,在选择测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法时,特别是环境水体中亚硝酸盐的检测应结合实际应用,建立灵敏、快速、简便的检测技术。以上所介绍的各种检测方法虽然各有一些优点,但也有其局限性。要想建立一个完善的测定亚硝酸盐的方法体系,还应从反应机理、反应条件、干扰离子的消除等多方面着手研究。从生产实践方面来看,快速检测技术将有更广阔的发展空间。

参考文献:

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(l)期: 28-29.

水中亚硝酸盐含量的测定方法

N-(1-萘基)-胺光法(GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量 2、仪器 2.1,分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1,亚硝酸盐标准贮备液:1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml 3.2,亚硝酸盐标准使用液:10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。 3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。 3.4,对氨基苯磺酸溶液:10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时

机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度,绘制校准曲线 样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算式中:C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ug V-----------------取样体积

硝酸盐含量测定方法

硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6~9.7):同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L):称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L):吸取8.4mL盐酸,用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液:准确称取500.0mg于110~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500mL容量瓶中,加50mL氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱: 2.7.1镉粉还原效率的测定:镉粉使用前,经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带

塞刻度试管中,至5mL刻度;用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液,加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞,振摇2min,静止5min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于50mL容量瓶中,用15mL水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后,立即加10mL显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置25min。用1cm比色杯,以标准零管调节零点,于550nm波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中:X2——还原效率,%; 20——硝酸盐的质量,μg; m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量,μg; 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)

实验八 食品中亚硝酸盐的测定 16090211

实验十三食品中亚硝酸盐的测定(盐酸奈乙二胺法) 16090211 李亚东 一、实验原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化以后,再与盐酸奈乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大的吸收波长为538nm,因此可以通过测定样品液反应后的吸光度并与标准比较定量。 二、实验试剂 1、氯化铵缓冲液:在1L玻璃烧杯中,加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,混匀,准确加入50mL氨水,必要时用稀盐酸和稀氨水调试至PH9.6-9.7。 2、硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO 47H 2 O)用水溶解并稀 释至1000mL。 3、氢氧化钠溶液(20mol/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1000mL。 4、对氨基苯磺酸溶液:称取1g对氨基苯磺酸,溶于70mL水和30mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5、N–1-萘基乙二胺溶液:称取0.1g N-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶液,并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6、显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液和氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.2500g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠,作储备液。 8、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.0mL置于100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。 三、实验仪器 分光光度计 四、实验步骤 1、称取10g左右的火腿于研钵中,用量筒量取70mL的水,加入一部分于研钵中,将其研成肉糜状。 2、将肉糜状的火腿转移至烧杯中,用剩下的水冲洗研钵,一同倒入烧杯中。加入12mL氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌均匀。 3、测量液体的pH值,若其大于8,则将烧杯中所有物质转移至250mL容量瓶中;若小于8,则再加氢氧化钠直至大于8为止。 4、加入10mL硫酸锌溶液,混匀,容量瓶中出现为乳白色的乳浊液。 5、放入60℃的水浴锅中加热10min。 6、取出,用流水冷却,加水定容。然后静置30min。 7、出去容量瓶中的上层脂肪,然后用漏斗过滤,弃去初始的20mL滤液。但

食品中亚硝酸盐测定实验

实验4 食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法) 一、实验原理 制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应,生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白,使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂,可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺,因此,亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法,此外可与荧光胺偶合,测定其荧光吸收强度,或衍生后用气相色谱法测定。 自样品中抽提分离出亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性条件下,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比,故可比色测定。 二、试剂和器材 ①饱和硼砂溶液:5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中,冷却备用。 ②亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾溶于水,并稀释至1000mL。 ③乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌,加30mL冰醋酸溶于水,并稀释至1000mL。 ④果蔬抽提液:溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中,用浓盐酸调整到pH值为1。 ⑤氢氧化铝乳液:溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中,滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。用蒸馏水反 复洗涤,真空抽滤,直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。取下沉淀物,加适量重蒸水使之呈薄糨糊状,捣拌均匀备用。 ⑥%对氨基苯磺酸溶液:称取对氨基苯磺酸,溶于100mL20%的盐酸溶液中,闭关保存。 ⑦%盐酸萘乙二胺溶液:称取盐酸萘乙二胺,溶于100mL重蒸水中。 ⑧亚硝酸钠标准溶液(5微克每毫升):精确称取亚硝酸铵,以重蒸水定容到500mL。再吸取此溶液25mL, 以重蒸水定容到1000mL,此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。 分光光度计,组织捣碎机。 三、试验步骤 1、样品处理 果蔬类样品用组织捣碎机打浆。称取适量浆液(视式样中硝酸盐含量而定,如青刀豆取10g,桃子、菠萝取30g),置于500mL容量瓶中。加200mL水,摇匀,再加100mL果蔬抽提液。震荡1h,加L氢氧化钠溶液40mL,用重蒸水定容后立即过滤。然后取60mL滤液于100mL容量瓶中,加氢氧化铝液至刻度。用滤纸过滤,滤液应为无色透明。

水中亚硝酸盐含量测定

水中亚硝酸盐含量测定 来源:大禹网 什么叫水中的亚硝酸盐? 天然水中亚硝酸盐的含量很低。在洁净的地表水中,亚硝酸盐的含量一般不会超过O.1 mg/L。 亚硝酸盐是氮化合物无机化的中间产物,不稳定。分析水中亚硝酸根(NOf)可以推测水体的被污染程度及其氧化还原程度。 同时,亚硝酸根的测定,应在水样采集后立即进行,以免其成分发生改变。亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)的测定原理是什么? 在波长219.0nm处,硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。水中某些有机物在该波长处也有吸收,为了消除干扰,可取两份水样,其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸根离子,作为空白对照,在219.0nm测定另一份水样的吸光度,从而计算出水样中亚硝酸盐的含量。 亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)是怎样进行测定的? (1)标准曲线的绘制 ①准确吸取O.5mL、1 mL、1.5mL、2mL、2.5mL、3mL亚硝酸钠标准溶液,分别注入一组25mL比色管中,用试剂水稀释至刻度,摇匀。 ②以试剂水作空白对照,在219.0nm处,用1 em石英比色皿测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,亚硝酸根含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。 (2)水样的测定 ①准确吸取两份各10mL经慢速定量滤纸过滤的水样,分别注入25mL比色管中,一份水样加入1mL 1%氨基磺酸溶液,用试剂水稀释至刻度,摇匀(A样)。 ②另一份水样用试剂水稀释至刻度,摇匀(B样)。 ③以上述A样为空白对比液,在219.0nm处,用1 cm石英比色皿测定B 样的吸光度,从标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子含量(mg)。 水样中亚硝酸盐含量戈(mg/L)可用下式求出:

食品中亚硝酸盐的检测方法

食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一:亚硝酸盐快速检测管使用说明: 方法原理:按照国标GB/T 做成的速测管,与标准色卡比较定量。 操作方法: 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L(以NaNO2计)。(牛乳及豆浆也可直接检测,结果不得超过L ,有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定)。 3. 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二:通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐,并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法,可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三:检测硝酸盐有试纸条法,检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料,根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低,因而该方法还不够完善。 方法四:光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前,光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外,又有一些报道如催化(褪色)光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五:示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一,该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料,该偶合染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐浓度成线性关系,可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系,即以滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉

实验六 食品中亚硝酸盐含量测定

实验食品中亚硝酸盐含量测定 (格里斯试剂比色法) (—)目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 (二)原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后,与标准比较定量。(三)试剂 实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 1.氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水,准确加人20.0ml盐酸,振荡混匀,准确加入50ml氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 2.0.42mol/L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H20),用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml水和300ml冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5. 0.1%N-1-萘基乙二胺溶液称取0.lg N-1-荼基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1%N-1-萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,加100ml氯化胺缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8.亚硝酸钠标准使用液临用前,吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。(四)仪器 1.小型粉碎机

实验 肉制品中亚硝酸盐的测定

实验肉制品中亚硝酸盐的测定 (盐酸萘乙二胺法) 一、目的与要求: 1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的基本原理及操作方法。 二、原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与盐酸萘乙二氨偶合形成紫红色染料,此“染料”颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比,其最大吸收波长为538nm ,可以测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下:见教材P316 1.重氮化反应: 2.偶合反应: 三、样品、试剂与仪器 样品:品名: 厂家: 试剂: 1.蛋白质沉淀剂(公用) (1)饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却 后备用。 (2) 亚铁氰化钾溶液:称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至 100毫升。 乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL。 2.显色剂 (1)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸 中,避光保存。100ml/4组 ()0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升重蒸馏水中, 避光保存。 100ml/4组 3.亚硝酸钠标准原液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠, 加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚 硝酸钠。 4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00毫升, 置于200毫升容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝 酸钠。亚硝酸钠标准原液由教师提供。 5.1:4盐酸 配制显色剂1用,每4组100ml。 仪器: 1. 小型绞肉机。 2. 721分光光度计。 3.25ml比色管每组7支 四、操作方法: 1.样品处理: 称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升干洁的小烧杯中,加入12.5毫升饱和硼砂溶液,以玻璃棒搅拌均匀,以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。(此容量瓶专用)

实验二食品中亚硝酸盐含量的测定

实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定(比色法) 一、 原理和目的 (一)原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550 nm ,可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 (二)目的: 我国是农业大国,化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体,产生直接毒害和慢性毒害,因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 (1) 氯化铵缓冲溶液,pH9.6~9.7:1L 容量瓶中加入500ml 水,准确 加入20.0ml 盐酸溶液,摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵,用水稀释 至刻度,必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 (2) 0.42mol/l 硫酸锌溶液:称取120g 硫酸锌(ZnSO4·7H2O ),用水 溶解,稀释至1L 。 (3) 20g/l 氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠,用水溶解,稀释至1L 。 (4) 对氨基苯磺酸溶液:称取10g 对氨基苯磺酸,溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中,置棕色试剂瓶中混匀,室温贮存。 (5) 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液:称取0.1g 盐酸萘乙二胺,加100ml60%乙 酸溶解混匀后,置棕色试剂瓶中,在冰箱贮存,一周内稳定。 (6) 显色剂:临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合,临用现配,仅供一次使用。 (7) 亚硝酸钠标准贮备液:精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠,加水溶解移入500ml 容量瓶中,加100ml 氯化铵缓冲溶 液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 (8) 亚硝酸钠标准使用液:准确吸取亚硝酸钠标准贮备液,稀释100倍, 临用现配,此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器:小型铰肉机,分光光度计,组织捣碎机,恒温水浴 四、操作步骤 (1)样品处理:准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品,置于组织捣碎机中,加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液,打碎,混匀,测试样品溶液的pH ,转移至200ml 容量瓶中,加10ml 硫酸锌溶液,混匀,在60℃水浴中加热10min 。取出,冷至室温,稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液20ml ,收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)

亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。 水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。 1、实验原理 在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2、干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、方法得适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、 4、仪器 分光光度计 5、试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐得水 1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸 锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO 4、H 2 O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至 呈红色,重蒸馏。 2)磷酸密度=1.70g/ml。

课题3 制作泡菜并检测亚硝酸盐含量

课题3 制作泡菜并检测亚硝酸盐含量 课题背景 你对泡萝卜、酸黄瓜、酸豆角一定不陌生吧?一碟酸甜香脆的泡菜,能令人胃口大开。尽管泡菜的味道不错,为健康着想,还是应该多吃新鲜蔬菜,少吃腌制食品。你知道这是为什么吗?在本课题中,我们将自己动手制作泡菜。在泡菜的腌制过程中,我们还要跟踪检测泡菜腌制过程中产生的亚稍酸盐的含量,并探索腌制方法、时间长短、温度高低等条件对泡菜口味和亚硝酸盐含量的影响,寻求提高泡菜质量的措施。 基础知识 (一)乳酸菌发酵 泡菜的制作离不开乳酸菌。乳酸菌种类很多,在自然界中分布广泛,空气、土壤、植物体表、人或动物的肠道内都有乳酸菌分布。乳酸菌是厌氧细菌,在无氧的情况下,将葡萄糖分解成乳酸。常见的乳酸菌有乳酸链球菌和乳酸杆菌(图1-9)。乳酸杆菌常用于生产酸奶。 (二)亚硝酸盐 亚硝酸盐为白色粉末,易溶于水,在食品生产中用作食品添加剂。自然界中,亚硝酸盐分布广泛。据统计,蔬菜中亚硝酸盐的平均含量约为4mg/kg,咸菜中亚硝酸盐的平均含量在7mg/kg以上,而豆粉中的平均含量可达10mg/kg。 膳食中的亚硝酸盐一般不会危害人体健康,但是,当人体摄人的亚硝酸盐总量达到0.3~0.5g时,会引起中毒;当摄入总量达到3g时,会引起死亡。我国卫生标准规定,亚硝酸盐的残留量在肉制品中不得超过30mg/kg ,酱腌菜中不超过20mg/kg,而婴儿奶粉中不得超过2mg/kg。 膳食中的绝大部分亚硝酸盐在人体内以“过客”的形式随尿排出,只有在特定的条件下(适宜的pH、温度和一定的微生物作用),才会转变成致癌物——亚硝胺。大量的动物实验表明,亚硝胺具有致癌作用,同时对动物具有致畸和致突变作用。研究表明,人类的某些癌症可能与亚硝胺有关。

《制作泡菜并检测亚硝酸盐含量》知识梳理

课题3 制作泡菜并检测亚硝酸盐含量 1.尝试制作泡菜。 2.尝试用比色法测定泡菜中亚硝酸盐含量的变化。 3.讨论与此相关的食品安全问题。 一、泡菜的制作 1.乳酸菌发酵 (1)发酵微生物:泡菜的制作离不开________。 (2)分布:在自然界中分布广泛,______、土壤、植物体表、人或动物的肠道内都有乳酸菌分布。 (3)种类:常见的乳酸菌有__________和________。 (4)代谢类型:乳酸菌的新陈代谢类型为异养________,在无氧条件下,将葡萄糖分解成______。乳酸杆菌常用于生产______。 2.实验流程 3.操作注意事项 (1)泡菜坛的选择标准是火候好、________、无砂眼、________、__________,否则容易引起________。 (2)腌制时要控制腌制的______、______和______的用量。温度过____、食盐用量过低、腌制时间过____,容易造成细菌大量繁殖,亚硝酸盐含量______。一般在腌制10 d后,亚硝酸盐含量开始______。 思考:人们常说:“经常吃腌制、熏烤的食品容易患癌症。”这句话对吗? 二、亚硝酸盐的检测 1.亚硝酸盐 (1)物理性质:亚硝酸盐为白色粉末,易溶于______,在食品生产中用作食品添加剂(一般用作防腐剂)。 (2)分布:在自然界中,亚硝酸盐分布广泛。 (3)对人体的影响:膳食中的亚硝酸盐一般不会危害人体健康,但是,当人体摄入的亚硝酸盐总量达到__________ 时,会引起中毒;当摄入总量达到____时,会引起死亡。膳食中的绝大部分亚硝酸盐在人体内以“过客”的形式随____排出,只有在特定条件下(适宜的pH、温度和一定的微生物作用),才会转变成致癌物质——______。它具有致癌、致畸等作用。 (4)要求标准:我国卫生标准规定,亚硝酸盐的残留量在肉制品中不得超过________,酱腌菜中不超过________,而婴儿奶粉中不得超过________。 2.比色法测定亚硝酸盐含量的原理 在________条件下,亚硝酸盐与__________发生________反应后,与________________结合形成________色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的__________进行目测比较,可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 3.测定步骤 配制溶液→____________→____________→______。

蔬菜中亚硝酸盐含量测定

+ 本科毕业论文 题目:几种蔬菜中亚硝酸盐含量的动态分析 学院:食品科学与工程学院 姓名:XXX 学号:xxxxxxx 专业:食品质量与安全 班级:食安091班 指导教师:xxx 职称:讲师 二〇一三年四月

目录 摘要 ........................................................................................................................................ I ABSTRACT ........................................................................................................................... II 1 引言 . (1) 1.1概述 (1) 1.2测定方法及研究的意义 (1) 2 实验材料与方法 (2) 2.1实验材料 (2) 2.1.1 原材料 (2) 2.1.2 主要仪器 (2) 2.2实验方法 (3) 2.2.1 亚硝酸盐的测定 (3) 2.2.2 菌落总数的测定 (4) 2.3蔬菜在家庭贮藏与加工条件下的亚硝酸盐含量的测定 (8) 2.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (8) 2.4煮熟菠菜在常温条件下,亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (8) 3 实验结果与分析 (8) 3.1标准曲线的绘制 (8) 3.2消除抗坏血酸对实验的影响 (9) 3.3家庭加工及加工后贮藏对亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.2 不同煮沸时间对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.3 煮熟菠菜在常温条件下,亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (10) 4 结论 (11) 参考文献 (14) 致谢 (15)

亚硝酸盐氮测定方法

亚硝酸盐氮测定方法 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

亚硝酸盐氮测定方法 关键词:生活饮用水,亚硝酸盐氮,测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此,在日常水质亚硝酸盐氮的检测中,其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法,不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂,而且极为费时,特别是当测定的水样较多时,采样后如不及时测定,检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料,对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮,经过一年多的实验及大量检测数据证实:比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。 3、试剂 (1)氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 (2)对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L) (3)盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(L) (4)亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]: 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存(本试剂剧毒)。 (5)亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]:

亚硝酸盐含量的测定

实习六食品中亚硝酸盐含量的测定 一、目的 熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 二、测定方法:亚硝酸盐测定格里斯试剂比色法 1、原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N—1—萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。 2、试剂:实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 ①氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500m1水,准确加人20.0ml盐酸,振荡混匀,准确加入50mI氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 ②硫酸锌溶液(0.42mol/L ):称取120g硫酸锌(ZnS04·7H2O),用水溶解,并稀释至1000m1。 ③氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 ④对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700m1水和300m1冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 ⑤N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1g N—1—萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至l00ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 ⑥显色剂:临用前将N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 ⑦亚硝酸钠标淮溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500m1容量瓶中,加l00ml氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg 的亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00m1,置于100m1容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 3、仪器 ①小型粉碎机。 ②分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理:称取约10.00g (粮食取5g) 经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70m1水和12m1氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200m1容量瓶中加10ml硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5ml氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20m1,收集滤液备用。 ②测定:亚硝酸盐标准曲线的制备:吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2.5,5,10,15,20,25μg亚硝酸钠),分别置于25m1带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液,加2.5m160%乙酸后立即加入5.0ml显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用lcm 比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算,标准系列为:吸取0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2,4,6,8,10μg亚硝酸钠)。 样品测定:吸取10.0m1上述滤液(样品处理滤液)于25ml带塞比色管中,自上述“于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。

亚硝酸盐氮测定方法

亚硝酸盐氮测定方法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

亚硝酸盐氮测定方法 关键词:生活饮用水,亚硝酸盐氮,测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此,在日常水质亚硝酸盐氮的检测中,其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法,不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂,而且极为费时,特别是当测定的水样较多时,采样后如不及时测定,检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料,对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮,经过一年多的实验及大量检测数据证实:比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。 3、试剂 (1)氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 (2)对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L) (3)盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(L) (4)亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]: 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存(本试剂剧毒)。 (5)亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]:

火腿中亚硝酸盐含量的测定

化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师: 实验成员: 实验日期:

一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状,是一种有毒致癌物质。根据GB2760,肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg,若过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单,灵敏度和准确度又比较高,所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种:1)发光法:包括化学发光法、荧光法;2)分光光度法:包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度,然后用高锰酸钾标定出

亚硝酸钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定 滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL,10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL,2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL

亚硝酸盐含量测定实训标准

亚硝酸盐含量测定实训标准 13.1任务工单 13.1.1实训目的 (1)掌握亚硝酸盐含量测定的基本原理; (2)学习分光光度法。 13.1.2实训材料 香肠样品 13.1.3实训仪器 天平、研钵、分光光度计、电热炉、50m1烧杯1个、500ml容量瓶1个、50ml 容量瓶10个、胶头滴管、移液管、玻璃棒 13.1.4实训试剂 (1)乙酸锌溶液(220g/L):称取11g乙酸锌,先加1.5ml冰醋酸溶解,用水稀释至50ml (2)亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取5.3亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至50ml (3)饱和硼砂溶液(50g/L):称取2.50g硼酸钠,溶于5mL热水中,冷却后备用(4)亚硝酸钠标准溶液(10g/mL? (5)对氨基苯磺酸溶液…1.0%? (6)盐酸萘乙二胺溶液…0.3%? 13.2项目指导书 13.2.1实训原理 亚硝酸盐采用盐酸奈尔二胺法测定。 用碱性的硼砂将脂肪从样品中分离,利用乙酸锌及亚铁氰化钾使蛋白质变性分离。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,利用分光光度法来测定,最大吸收波长为540nm。根据朗伯比尔定律,并结合工作曲线,可以得到香肠中亚硝酸盐的含量(mg/kg) 13.2.2实训步骤 (1)试样的预处理: 1、取全部,用研钵制成匀浆备用。

2、称取5g…精确至0.1g制成匀浆的试样置于50ml烧杯中,加125mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将试样洗入50ml容量瓶中,80℃加热15min取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。 3、在振荡上述提取液时加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸溶液以沉淀蛋白质加水至刻度,摇匀,放置30min除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤…用移液管吸取中间澄清的部分?。弃去初滤液3mL滤液备用。 …2?亚硝酸盐的测定 1、吸取40.0mL上述液于50mL容量瓶中,另吸取0.00mL0.50mL1.00 mL、1.50mL、 2.00mL、2.50mL亚硝酸标准液…相当于0.0μg、5.0μg、10ug、15.0ug、20.0μg、25,ug亚硝酸钠),分别置于50mL容量瓶中。分别标号为“样品管”、“0号管”、“1号管”、“2号管”、“3号管”、“4号管”、“5号管”。 2、于标准容量瓶与试样容量瓶中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀静置3min-5min后各加入2mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min。 3、用1cm比色皿,以“0号管”调节零点,于波长540nm处测“1号管”2号管”、“3号管”、“4号管”、“5号管”吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。(5)结果计算 1、绘制标准曲线 2、根据样品管吸光度值,计算样品中亚硝酸盐含量 3、换算到要求单位mg/kg 4、判断结果是否符合国家标准 我国食品添加剂使用卫生标准在肉制品中,亚硝酸盐的最终残留量不得超过30mg/kg 13.2.3课后作业 (1)完成实训报告 (2)本次实训所用到的试剂有哪些?分别如何配制? (3)列出此次实训的注意事项。 (4)将实验结果拍照上传到班级群。 13.3项目考核方案 实训考核内容及评价方法

熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定实验报告

熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定 华南师范大学09化一 摘要:肉制品是一类深受人民群众喜爱的食品,在其生产过程中多采用亚硝酸盐作为发色剂,它不仅能使肉制品保持良好的色泽,还能抑制肉毒梭状芽孢杆菌,保证肉制品的后熟风味。但近年来由于亚硝酸盐摄入量过多引起的食物时中毒时有发生,且加硝处理过的肉制品中的亚硝酸盐可与胺类生成强致癌物亚硝胺,对人体健康产生潜在的危害。本实验用紫外分光光度法测定熏肉制品中亚硝酸盐的含量。 关键字:熏肉制品亚硝酸盐紫外分光光度法标准曲线法盐酸-萘乙胺 引言盐的性质:亚硝酸和硝酸的钠盐和钾盐常被加入用于腌肉的混合物中,用来产生和保持色泽、抑制微生物和产生特殊的风味。此外,亚硝酸盐(150-200mg/kg)可抑制罐装碎肉和腌肉中的梭状芽孢杆菌。亚硝酸盐的抗微生物作用为它使用于可能生成长肉毒梭状芽孢杆菌的腌肉中提供了正当的理由。亚硝酸盐含量只要控制在安全范围内使用不会对人体造成危害。肉制品中,亚硝酸盐含量不得超过30mg/kg,这是因为亚硝酸盐的中毒剂量是200毫克以上,而正常膳食中的亚硝酸盐即使是大量用亚硝酸盐做食品添加剂的肉类,也不会超过50毫克。 中毒后症状:亚硝酸盐是不会蓄积在体内的,膳食中绝大部分亚硝酸盐随尿排出,不会对人体造成危害。过量亚硝酸盐进入人体,会氧化血液中的血红蛋白为高铁血红蛋白,后者无携氧功能,导致组织缺氧,引起肠原性青紫症,皮肤青紫是本病的特征,尤以口唇青紫最为普遍。口服亚硝酸盐10分钟至3小时后,可出现头晕、恶心、呕吐等症状。严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭,甚至死亡。 亚硝酸盐作用机理 发色机理 当血红蛋白中的铁处于+2(亚铁)并且缺乏配体键合所需的第6部位时, H3 H2N NH2

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