酸价测定

抗氧化剂在食品中的应用实验设计方案

国标GB/T5530中的方法：两种滴定法和一种电位计法。热乙醇测定法，冷溶剂法和电位计法。

冷溶剂法：(适用于浅色油脂)

原理：样品溶解于混合溶剂中，用氢氧化钠溶液滴定。

混合溶剂:乙醚和95%的乙醇：1+1体积混合。每一百毫升混合溶剂中加入0.3ml酚酞指示剂。

氢氧化钠溶液：可以醇溶，可以水溶。浓度：0.1017摩尔每升

酚酞指示剂：10g/L 溶于95%的乙醇

测定：

1、取样：10g 精确度：0.02 酸值：1-4 放入锥形瓶中

2、测定：在锥形瓶中加入50ml混合溶剂。将样品和溶剂充分混合。用氢氧化钠溶液边摇晃边滴定，直到溶液变色，并保持溶液15s 不褪色即为终点。记录消耗氢氧化钠的体积V。

一．高温条件下金属离子的催化：铜离子0.05g/100g

取油量是：30g左右

变量：温度和金属离子。温度：30，90摄氏度

①30℃保温1h不加铜离子保温2h测酸值和过氧化值

②30℃保温1h加铜离子保温2h测酸值和过氧化值

③90℃保温1h加铜离子

铜离子加入量是十毫升

二．抗氧化剂的作用天然和人工抗氧化剂

BHA丁基羟基茴香醚TBHQ叔丁基对苯二酚VE 茶多酚对照组

取油量：40g左右

每种抗氧化剂的加入量是十毫升

保温时间是1h和2h 温度是30℃测酸值和过氧化值

1.茶多酚：茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称

2.BHA

4.维生素E

维生素E具有抗氧化的作用，对酸、热都很稳定，对碱不稳定分子式：C29H50O2 分子量：430.71

方案设计原理

一．油脂的自动氧化机理：

典型的游离基反应光敏氧化酶促氧化热氧化

分为三个时期：

①诱导期：不饱和脂肪酸不吸收氧，生成反应性高的脂肪酸游离基和氢离

子，然后游离基发生链传递反应

②链传递：吸收氧气，生成响应的氢过氧化物，油脂氢过氧化值升高，

并积累。

③链终止：过一段时间氢过氧化物开始分解成小分子化合物，氢过氧化

值降低，但氧化反应继续进行，聚合反应发生，游离基相互结合，链终止。

二．金属元素催化机理

铜铁锰铬镍锌铝

能加速氢过氧化物的分解，将其重新转化为新的游离基，从而加速链反应的进行，高温能使游离脂肪酸上升，发生水解反应。

三．油脂氧化酸败分析评价

①过氧化值POV氢过氧化物加碘化钾反应生产碘，早期的氧化程度。

初始阶段1千克油脂中氢过氧化物的毫克当量数来表示。

②TBA实验③总挥发羰基化合物④加速实验法活性氧法⑤色谱法和光

谱法⑥氧吸收法和碘价法

四．抗氧化剂

酚类化合物具有酚羟基同游离基发生反应，与游离基链增殖反应相竞争，减少了自动氧化反应至关重要的游离基R⊙的生成，延缓了链增殖反应进行。

五．评价参数：

酸值的测定：酸碱滴定法

酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（毫克数）。

皂化值的测定：滴定法皂化反应皂化值的定义是皂化1克试样油所需氢氧化钾的毫克数。

碘值的测定：指100g物质中所能吸收(加成)碘的克数。韦氏法

过氧化值的测定：1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示

红小豆(Vigna angularis (Willd) Ohwi ＆ H.Ohashi，同义学名：Phaseolus angularis (Willd、)W. F.Wight)，又称赤小豆、赤豆、红豆、小豆、饭豆等，是中国、日本、韩国等亚洲国家和地区人们喜食的一种豆类。在中国传统医学中，红小豆常用作解毒剂、利尿剂、退热驱风剂等，还用于治疗水肿和脚气。

红小豆中含有多种生物话性物质，如多酚、单宁、柑酸、皂甙等。单宁和多酚均具有很强的抗氧化活性，对多肽和蛋白质有很强的亲和力，能够抑制淀粉酶和胰蛋白酶；而多酚和植酸又具有潜在的降血糖活性。红小豆中还含有大量的原花色素，体外试验表明这类物质具有显著的自由基清除能力，原花色素对于预防和控制炎症、心血管疾病、动脉粥样硬化、糖尿病和癌症中的氧化损伤均有帮助。本文从抗氧化活性、对糖尿病的有益作用、护肝、助肾、抗癌、抗菌和抗病毒等方面对红小豆的保健功能进行综述。

1 红小豆的保健功能

1.1 红小豆的抗氧化活性

豆类，尤其是红小豆等有色豆类的豆皮中含有丰富的多酚类物质，具有抗氧化活，能够帮助保护血管健康和减少癌症风险。

在各种豆类当中，红小豆皮中的单宁含量较高，而单宁含量丰富的食品和饮料具有涩味，即单宁的收敛性，源自单宁与唾液中含有自由氨基酸较多的蛋白质间发生的相互作用。Amarowicz等研究发现红小豆、蚕豆、罗泛豆、红豆、豌豆、红色小扁豆、绿色小扁豆等的酚类物质提取物[80%丙酮水溶液(V/V)]的总抗氧化活性与总酚含量、单宁含量、收敛性均呈显著正相关。另一项研究也表明，豆皮颜色与酚类物质含量、抗氧化活性正相关。

红小豆在东方国家中常用于制作红豆沙和红豆汤，为了减轻涩味，人们往往在煮制过程中把红小豆的汤弃去。然而Lin等报道，红小豆热水提取物能够显著抑制-抗坏血酸诱发的小鼠肝匀浆脂质过氧化，并且具自很强的超氧阴离子清除FeCl

能力，还能够抑制超氧化物的形成，提示红小豆热水提取物是一种潜在的抗氧化剂。易建勇等指出，煮制红小豆汤在窒温下保存时，其抗氧化能力在24h内比较稳定，综合考虑抗氧化性和口感等因素，煮制红小豆汤时，时间应控制在20～3 0 min，pH 8.0左右，料液比为l:30～l:40。

红小豆的乙醇提取物也具有很强的抗氧化能力。李波等“研究发现红小豆乙醇提取物对Fe2+介导的大鼠原代肝细胞氧化损伤具有显著的保护作用。对红小豆乙醇提取物进行分离、纯化和结构鉴定发现，其主要成分为槲皮素、杨梅素、儿茶素及其糖苷结合物，其中杨梅素芸香苷具有最强的超氧阴离子清除作用。周威等报道了“京农5号”红小豆皮的酸性乙醇提取物含有丰富的多酚和单宁，其中，多酚含量为34.53 ±0.31mg/g、单宁含量为56.95±0.26mg/g。试验表明，该提取物具有很强的羟自由基清除能力和还原能力，并且多酚和单宁含量均与其抗氧化活性成正相关关系。

Amarowicz等对80%丙酮水溶液提取得到红小豆酚类物质的粗提物进行Sephadex LH-20柱层析，共得到两个组分，组分I为低分子质量酚类化合物，组分Ⅱ主要为单宁。研究表明，粗提物和这两种组分均具有抗氧化活性和清除自由基的能力(见表1，略)。使用高效液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱(HPLC-PAD-MS)技术对粗提物中的成分进行分析发现，其主要成分为儿茶素、表儿茶素葡糖苷、原化青素二聚体、杨梅素和原儿茶酸。

此外，红小豆的香气提取物也具有显著的抗氧化活性，这可能归因于其中所含的一些香气化合物，如丁子香酚、麦芽酚、1-辛烯-3-醇、笨甲醇、丁内酯和1-甲基-吡咯烷酮等。

1.2 红小豆对糖尿病的有益作用

碳水化合物主食品的餐后血糖反应和胰岛素反应在肥胖症、糖尿病和心血管疾病的发病机理中起着重要的作用，而合理选择血糖反应较低的主食则是糖尿病饮食治疗的重点。红小豆的碳水化合物含量在63.4%左右，作为膳食纤维和优质蛋白质的良好来源可部分替代粮食。红小豆食用后血糖上升速度较慢，血糖指数在6 0以下，属于低血糖指数食物。

王彤等报道，非胰岛素依赖型(Ⅱ型)糖尿病(NIDDM)病人进食煮熟的整粒带皮红小豆、白扁豆、眉豆和绿豆后，血糖指数、血糖曲线增值面积及C肽曲线增值面积以红小豆最小，白扁豆次之，提示红小豆和白扁豆是NIDDM病人饮食治疗中较理想的食物之一。随后的研究进一步证明，红小豆所致的餐后血糖波动最小，餐后血糖反应明显低于眉豆和绿豆，利于糖尿病病人餐后血糖的控制。在我国，食用豆谷混合物具有悠久的传统，对于糖尿病患者的血糖控制可能具有一定意义。王彤等还研究了包括红小豆在内的两种豆谷混合粥对于NIDDM病人和健康人的餐后血糖和C肽的影响，结果表明谷类和红小豆的混合食物对维持餐后血糖、稳定胰岛素的能力较好。

食物的血糖反应与其中碳水化合物的消化速度密切相关。体外模拟消化方法能够很好地预测碳水化合物的消化。刘芳等研究表明高压烹调和烹调前粉碎会提高红小豆碳水化合物的消化速度，但仍显著低于精白粳米的消化速度。另一项研究表明，红小豆-粳米混合食物的消化速度与精白粳米的消化速度差异显著，提示血糖凋节异常的人群适合在主食原料中添加整豆类食物，以帮助稳定餐后血糖反应。

Itoh等研究发现，红小豆热水提取物经HP-20色谱柱分离后所得组分显示出对α-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、麦芽糖酶、蔗糖酶和异麦芽糖酶的抑制作用，其中40%乙醇组分(EtEx.40)的抑制活性最强。在正常小鼠和链脲佐菌素(STZ)诱导的糖尿病小鼠身上，该组分在口服蔗糖处理中表现出潜在的降糖作用，但对口服葡萄糖没有影响，提示该组分可通过抑制α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶降低餐后血糖水平，但对内生的胰岛素没有影响。该组分干物质中的多酚含最高达50%，因此推测多酚类物质可能与其对消化酶的抑制作用有关。

由于糖尿病最常见的并发症是心脑血管疾病，因此控制血压和血脂也显得尤为重要。Sato等研究发现，含有多酚物质的红小豆乙醇提取物可控制自发性高血压大鼠的血压升高并降低心脏中巨噬细胞的渗透性，提示红小豆中的酚类物质可能有助于控制血压。Han等研究发现，用胆固醇含量为0.5%的饲料喂养小鼠4周，在实验组的饲料中添加15%红小豆抗性淀粉，对照组添加15%玉米淀粉，结果表明，实验组小鼠体内血液中总胆固醇、极低密度脂蛋白+中间密度脂蛋白+低密度脂蛋白胆固醇的水平显著低于对照组，提示红小豆抗性淀粉有助于降低血脂。1.3 红小豆的护肝作用

人们普遍认为豆类具有一定的解毒功能，但关于红小豆对于化学药品造成的肝脏损伤的修复作用的报道并不多，近年来的研究发现，红小豆可能通过抗氧化系统功能来实现其护肝作用。

大剂量的对乙酰氨基酚(APAP，一种温和的镇痛、退热药)会导致人和实验动物的肝脏严重坏死，而据Wu等的研究结果，绿豆、红小豆、黑豆和饭豆的水提取物

对由APAP导致的小鼠肝脏损伤具有潜在的保护作用。Han等研究发现，红小豆皮水提取物对APAP导致的小鼠肝脏损伤起到改善作用的机理可能是调节肝脏谷胱甘肽介导的抗氧化/解毒系统的活性。Ohba等研究也发现，红小豆提取物对D -氨基半乳糖(D-Galactosamine)导致的小鼠肝脏损伤的恢复有所帮助，并指出，红小豆提取物保护肝脏损伤的作用机理可能是提高了肝脏中谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、谷胱甘肽还原酶(GSH-R)、Mn-超氧化物歧化酶(Mn-SOD)、Cu，Zn －超氧化物歧化酶(Cu，Zn-SOD)的基因表达水平。

1.4 红小豆的助肾作用

顺铂(CDDP)是一种恶性肿瘤化学治疗剂，其副作用会造成肾脏、骨髓、肠胃中毒。Sato等研究了红小豆对由顺铂引起的肾间质纤维化的影响，将完整红小豆豆皮粉碎，以0.5%、2.0%的比例添加到实验小鼠的饲料中，实验周期为5周。研究结果表明，红小豆皮抑制了被CDDP损坏的肾脏中巨噬细胞浸润的增加，可能有助于问质纤维化的改善。作者认为，红小豆皮中所含有的丰富的原花色素和膳食纤维可能是发挥助肾作用的关键成分。

另一项研究还发现，红小豆皮可削弱链脲酶素(STZ)导致的糖尿病小鼠肾小球的膨胀，抑制肾小球和肾小管周围巨噬细胞渗透数量的增加，有助于糖尿病性肾病的恢复。

1.5 红小豆对癌细胞的作用

Itoh等将红小豆的热水提取物进行HP-20色潜柱分离，得到的40%乙醇组分(Et Ex.40)不仅能够抑制人类胃癌细胞的增殖，电能够抑制老鼠前胃中苯并芘导致的肿瘤的形成，同时还能降低鼠类B16-BL6黑色素瘤细胞的肺转移能力和侵染能力。其抑癌作用机理可能是该组分抑制癌细胞的粘附、入侵、转移及细胞外基质的酶解作用。

Zhao等首次报道了红小豆乙醇提取物的雌激素样作用，发现红小豆乙醇提取物能够强烈促进人类乳腺癌细胞株MCF-7的增殖。随后的研究发现，红小豆乙醇提取物是通过雌激素受体(ER)的介导发挥其雌激素样作用，它改变了ER在人类乳腺癌细胞株MCF-7/BOS细胞内的分布，使ER在细胞质和细胞核中同时出现，而雌二醇则会使ER从细胞核中消失，主要集中于细胞质中。但是，红小豆提取物的雌激素样作用对于人类乳腺癌发生的影响，还有待进一步的研究证实。

此外，研究表明，红小豆水提取物能够明显抑制金黄色葡萄球菌、嗜水气单胞菌、副溶血性弧菌、粪肠球菌的生长和繁殖，还具有抗狂犬病毒性。红小豆水提取物经HP-20柱层析得到的蒸馏水洗脱组分能促进小鼠B16黑素瘤细胞中黑素合成及C3H小鼠的毛发色素沉着。

2 结论及展望

总之，近年来国内外的研究文献表明，红小豆作为亚洲地区一种非常重要的食用豆类，可能有着多方面的健康意义，特别是作为主食食材，在糖尿病等慢性疾病的预防和控制方面具有一定优势。其豆皮中所含多酚类物质的抗氧化作用可能是其各种健康益处的重要基础。

目前我国和其他东亚国家对其加工利用的主要途径是用于制作豆沙，而煮豆洗沙后的豆汤及剩余豆皮中仍含有多酚、单宁、皂甙等多种活性成分，却被大量抛弁。对红小豆及其提取物各方面保健功能的深入研究，将为红小豆及其豆皮的利用提供理论基础，提示红小豆是一种较好的保健食材，特别是其豆皮和单宁组分具有作为天然抗氧化剂开发的潜力。

油脂酸价的测定

油脂酸价的测定 1 仪器与材料的准备（一）仪器等锥形瓶（150mL）、量筒(50mL)、碱式滴定管（25mL）（二）原料和试剂原料：菜油、菜油（用过）、棕榈油、棕榈油（用过）试剂：（1）中性乙醇-乙醚混合液：取95%乙醇（C.P.）和乙醚（C.P.）按2:1体积混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；（2）0.05mol/LKOH标准溶液；（3）1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。 2 考核内容（1）是否知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质？（2）是否知道测定油脂酸价的实际意义？（3）是否知道测定油脂酸价的实验原理？（4）是否知道溶液浓度的表示方法（5）是否知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制？（6）是否掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数）？（7）是否可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析？ 3 考核要求（1）知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质（2）知道测定油脂酸价的实际意义（3）知道测定油脂酸价的实验原理（4）知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制（5）掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数）（6）可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析 4 成绩考核及评价方法（1）考核总分为100分，完成时间为120分钟。除2,6－二氯靛酚溶液的配制的时间不计外，其余全部操作所用时间计入时间限额。（2）一名老师可以同时考评5～6名学生。（3）技能操作考核评分标准参见下表

实验十八-脂肪含量及油脂品质检测

（11）精制乙醇溶液：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g 铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。（12）精制苯溶液：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。（13）2，4-二硝基苯肼溶液：称取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。（14）三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。（15）氢氧化钾—乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。（二）学生自配及标定试剂 1、氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。 2、中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色为止。 3、三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 4、淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。 5、硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol / L）配制：用0.1mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。四、实验内容（一）酸价测定（参照GB/T5009.37—2003） 1、分析步骤称取3.00g—5.00g混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入

油脂酸价的测定修订稿

油脂酸价的测定公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

实验七油脂酸价的测定一、实验目的初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。三、实验材料、试剂和仪器油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。计算结果保留两位有效数字。六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。七、思考题影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变

油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。二、实验原理食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。三、实验试剂及仪器 1、仪器碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油四、实验方法 1、酸价测定：称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记

酸价测定

抗氧化剂在食品中的应用实验设计方案国标GB/T5530中的方法：两种滴定法和一种电位计法。热乙醇测定法，冷溶剂法和电位计法。冷溶剂法：(适用于浅色油脂) 原理：样品溶解于混合溶剂中，用氢氧化钠溶液滴定。混合溶剂:乙醚和95%的乙醇：1+1体积混合。每一百毫升混合溶剂中加入0.3ml酚酞指示剂。氢氧化钠溶液：可以醇溶，可以水溶。浓度：0.1017摩尔每升酚酞指示剂：10g/L 溶于95%的乙醇测定： 1、取样：10g 精确度：0.02 酸值：1-4 放入锥形瓶中 2、测定：在锥形瓶中加入50ml混合溶剂。将样品和溶剂充分混合。用氢氧化钠溶液边摇晃边滴定，直到溶液变色，并保持溶液15s 不褪色即为终点。记录消耗氢氧化钠的体积V。一．高温条件下金属离子的催化：铜离子0.05g/100g 取油量是：30g左右变量：温度和金属离子。温度：30，90摄氏度 ①30℃保温1h不加铜离子保温2h测酸值和过氧化值 ②30℃保温1h加铜离子保温2h测酸值和过氧化值 ③90℃保温1h加铜离子铜离子加入量是十毫升二．抗氧化剂的作用天然和人工抗氧化剂

BHA丁基羟基茴香醚TBHQ叔丁基对苯二酚VE 茶多酚对照组取油量：40g左右每种抗氧化剂的加入量是十毫升保温时间是1h和2h 温度是30℃测酸值和过氧化值 1.茶多酚：茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称 2.BHA 4.维生素E 维生素E具有抗氧化的作用，对酸、热都很稳定，对碱不稳定分子式：C29H50O2 分子量：430.71

方案设计原理一．油脂的自动氧化机理：典型的游离基反应光敏氧化酶促氧化热氧化分为三个时期： ①诱导期：不饱和脂肪酸不吸收氧，生成反应性高的脂肪酸游离基和氢离子，然后游离基发生链传递反应 ②链传递：吸收氧气，生成响应的氢过氧化物，油脂氢过氧化值升高，并积累。 ③链终止：过一段时间氢过氧化物开始分解成小分子化合物，氢过氧化值降低，但氧化反应继续进行，聚合反应发生，游离基相互结合，链终止。二．金属元素催化机理铜铁锰铬镍锌铝能加速氢过氧化物的分解，将其重新转化为新的游离基，从而加速链反应的进行，高温能使游离脂肪酸上升，发生水解反应。三．油脂氧化酸败分析评价 ①过氧化值POV氢过氧化物加碘化钾反应生产碘，早期的氧化程度。初始阶段1千克油脂中氢过氧化物的毫克当量数来表示。 ②TBA实验③总挥发羰基化合物④加速实验法活性氧法⑤色谱法和光谱法⑥氧吸收法和碘价法四．抗氧化剂酚类化合物具有酚羟基同游离基发生反应，与游离基链增殖反应相竞争，减少了自动氧化反应至关重要的游离基R⊙的生成，延缓了链增殖反应进行。五．评价参数：酸值的测定：酸碱滴定法酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（毫克数）。皂化值的测定：滴定法皂化反应皂化值的定义是皂化1克试样油所需氢氧化钾的毫克数。碘值的测定：指100g物质中所能吸收(加成)碘的克数。韦氏法过氧化值的测定：1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示

油脂酸价测定

实验二油脂酸价测定法一、实验目的进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。本法适用于商品植物油脂酸价的测定。三、实验器材 1、仪器和用具碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）；称量瓶等；天平（感量0.001g）。 2、试剂氢氧化钾标准溶液：с（KOH）=0.1mol/L; 中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性；指示剂：1%酚酞乙醇溶液。四、测定步骤称取均匀试样3~5g（m）注入锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。五、计算油脂酸价X（mgKOH/g油）按式（1）计算： X= V.c x 56.1/m (1) 式中V———滴定消耗氢氧化钾溶液体积，mL； c———氢氧化钾溶液之浓度，mol/L； 56.1———氢氧化钾的毫摩尔值； m———试样质量，g。双试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

六、报告注：①测定深色油的酸价,可减少试样用量;或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。 ②测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。

油脂酸价的测定

油脂酸价的测定 The manuscript was revised on the evening of 2021

实验七油脂酸价的测定一、实验目的初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。三、实验材料、试剂和仪器油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。计算结果保留两位有效数字。六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。七、思考题影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变

油脂酸值的测定

油脂酸值的测定酸值（A.V.）是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。其定义为：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg），酸值的单位是mg KOH/g。油脂酸值得大小瘦很多条件的影响，如原料的质量好坏（成熟的或未霉变的，其酸值较小）；原料的组成特性（米糠及棕榈果等中含义解酯酶，其分解油脂产生的游离脂肪酸）；油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少；与温度、空气、光照等因素也有关系。酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率（F.F.A%），但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低，所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。同时，也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。目前，对于不同级别的食用油脂，其酸值都有不同的标准规定（见附录I）。油脂酸值的表示，国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示，我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量（mg）表示。酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂，也可应用pH计法测定。（1）测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后，再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量，计算出算酸值的大小。

反应过程为 RCOOH+KOH→RCOOK+H2O （2）仪器分析天平（精度0.0001g）、250mL锥形瓶、碱式滴定管（10mL，最小刻度0.05mL）。（3）试剂本方法所列试剂均为分析纯，水位蒸馏水。 ①中性乙醚—95%乙醇溶剂：乙醚—95%乙醇（2+1）混合；临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液准确中和。 ②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。 ③10g/L酚酞指示剂溶液：用95%（体积）乙醇配制。（4）操作方法 ①试样的准备：对于液态样品，充分混匀备用；对于固态样品，缓慢升温使其熔化成液态，充分混匀备用。 ②称取试样：准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。 ③测定：加入50mL预先中和过的中性乙醚-95%乙醇混合溶剂溶解试样，再加入2-3滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钾标准溶液边摇动边滴定，至出现微红色且在0.5min内不褪色即为终点。（5）结果计算 A．V．= 式中 V——滴定试样所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，mL； C——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L； m——试样的质量，g

酸价的检验方法

酸价的检验方法 1. 主题内容与适用范围本标准规定了酸价测定的仪器、试剂、测定步骤、结果表示及试样用量。本标准适用于各种树脂、油脂、油酸、脂肪酸的酸价测定。 2.引用标准 GB/T601-1988滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 3. 仪器碱式滴定管；250mL锥形瓶；100mL烧杯；药物天平（最小分度值为0.2g）；分析天平（感量为0.001g） 4. 试剂 4.1 0.05mol/L KOH标准溶液称取23g氢氧化钾（A·R级）溶100mL无水乙醇（A·R）中，过滤后稀释成5000mL乙醇溶液，然后按GB/T60 1-1988的规定进行标定。本溶液应清彻透明，若混浊或有沉淀，必须过滤或重新配制。 4.2 1%(m/V)酚酞称取1g酚酞溶于100mL无水乙醇中。 4.3 中性甲苯-乙醇溶液量取700mL分析纯甲苯和300mL无水乙醇，混合后，加入5滴1%酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至微红色。 5. 测定步聚称取一定量的样品，置于250mL锥形瓶（或100mL烧杯）中，准确加入50mL甲苯-乙醇溶液溶解，以酚酞为指示剂，用0.05mol/L KOH标准溶液滴定至微红色并且30秒内不变色为终点，记下消耗氢氧化钾溶液的体积。 6. 结果表示 6.1 计算酸价AV（mgKOH/g）按式（1）计算 V×C×56.11 AV= ——————— (1) m 式中：V——试样消耗KOH溶液的体积，mL C——KOH溶液的浓度，mol/L m——试样的质量，g 7. 试样用量酸价值、试样用量与仪器的对应关系如下表。酸价值mgKOH/g试样用量（g）滴定容器称量天平≤202～4100mL烧杯药物天平 20～601～2250mL锥形瓶分析天平 60～1500.5～1250mL锥形瓶分析天平 ≥1500.3～0.5250mL锥形瓶分析天平

油脂酸价测定

油脂酸价测定仪油脂酸价测定仪，是用于测定油脂中酸价的实验仪器。可供粮油收购，储存，调拨，加工，商贸，教学及科研等部门快速测定各种油脂酸价之用；经专项调试后也可应用于大米、面粉、牛奶等酸度及酒类，酱油等总酸度的测定。目录展开编辑本段概述酸价又名酸值，是表示油脂等物质含酸量的一种形式，是中和一克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数．新鲜的或精制品中，酸价都较低，储藏或处理不当，酸价会增高．因此酸价既是油脂的质量指标，也是其卫生指标．YUS-5加强型酸价快速测定仪专用于菜籽，花生油，豆油，玉米油，芝麻油，米糠油，桐油，棉油，动物油，石油，蜡类及肥皂等酸价的测定．测定中不需配制标准碱溶液，辅助试剂，无毒且耗量少，操作

简便快速易掌握，在几分钟内直接数显出测定结果，准确度与现行国标法（GB5530-85）相同· 编辑本段主要技术指标 1．测量对象：各类油脂的酸价． 2．测量范围：0.05～40 KOH mg/g． 3．样品重量：0.36g（油样密度为0.96g/ml时，取0．4ml）, 4．测量误差：＜0.02 KOH mg/g． 5．重复误差：＜0.02 KOH mg/g． 6. 测量时间：数分钟． 7．电源电压：交流220V10%，频率用±0.5HZ。 8．仪器功耗:＜0.5W． 9．仪器体积：23．4 × 11.0 × 27.7 cm3 10．仪器重量约:1.5 kg. 11．工作条件:环境温度0~40C，相对湿度＜85％编辑本段工作原理测定仪工作原理如图1所示：恒流源传感器电流表积分计数器图1：测定仪原理框图仪器接通电源处于测定状态时，在含有氯化钾底液中的传感器上发生反应而产生滴定的新生碱： MCl= M＋＋Cl－，K＋＋e－＝K， K＋H2O=KOH＋1／2H 新生碱立即与底液中油样所含的有机酸反应： OH－＋RCOOH=RCOO－＋H2O 当中和反应已完成，底液中的酚酞指示剂显粉红色稳定不褪，此时中和有机酸所耗碱当量通过电量以酸价形式直接在测定仪显示屏上显示（AV mg/g）．当仪器电流控制在10mA，取油样重时为 0.36g (密度为 0.98g/ml的油样，取0.4ml进行测定时)，AV(酸价)与电流积分时间T(S)的关系为： AV=1.61×102T 调试测定仪使T(S)＝1.61×102T，则AV=T(S)，仪器数显屏上的显示数值，即为样品酸价值．编辑本段面板键背面板盘排布及功能测定仪正面板及背面板排布如图2所示，功能分述如后：正面板背面板

油脂酸价的测定

六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。七、思考题影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。通常采用下列方法防止油脂酸败要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.

滴定酸价问题汇总

1.滴定终点指示的灵敏度问题在滴定法测定酸价中，滴定终点指示是否灵敏和便于把握是本法测定结果准确度和精确度的关键。在GB5009.37-85[33]中，是以酚酞指示剂的，但常常由于油样颜色和滴定反应中产生的一些不良现象所影响，使酚酞指示剂灵敏度较低。在操作中不易辨认和掌握，甚至出现较大误差，为减少这一终点判断误差。可以采取以下措施： 1.1颜色较深的油样（如花生油）在保证试验精确度的前提下，适当减少试样用量，同时适当增加溶剂用量，以稀释油样色素对滴定终点指示的干扰，从而便于观察终点的出现。 1.2、对于在滴定反应中产生的浑浊现象样品溶液在滴定反应中产生浑浊现象的主要原因是:在滴定过程中碱液用量过多，同时在滴定反应中也会生成一部分水，从而使整个样品溶液体系中水的比例过大，乙醇的量相对减少，使油样相与碱水相不能互溶，于是在滴定振荡中产生乳化，再加上中和反应所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀，进而加重了样品溶液在滴定反应中浑浊现象，严重影响对滴定终点颜色变化的判断。所以，在滴定中一旦出现浑浊现象,可立即在样品溶液中补加95%的中性乙醇致浑浊消失,形成均一的液相体系。同时，在滴定之前也要防止将大量水带入样品混合液，为此需要注意： 1.2.1对三角瓶等用具应先经干燥处理。或用少量乙醇、乙醚洗荡； 1.2.2可选用稍大浓度的碱标准液滴定，但要防止增加量的量取误差； 1.2.3选用50%乙醇配制碱标准溶液滴定。 2. KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响问题在测定植物油脂的酸价时，使用的化学试剂KOH（氢氧化钾），按照植物油脂酸价的标准测定方法，对它的要求浓度为0.1moL/L，但在实际工作中，配制成的KOH试剂很难正好试0.1moL/L。浓度略高或略低都是允许的，但浓度的过底或过高会影响测定结果的准确度。下面就做一组试验来探讨KOH标准溶液浓度对油脂酸价检验结果的影响。 2.1实验试剂如下氢氧化钾标准溶液： 0.0068moL/L；0.0745moL/L；0.0983moL/L；0.1082moL/L；0.0974moL/L。中性乙醚-乙醇（2：1）混合溶剂，在使用前用所用的KOH碱试液滴定至中性。指示剂：酚酞乙醇溶液。[5] 2..2结果分析 2.2.1相同浓度（KOH）溶液滴定不同重量油样酸价测定。表1 同一浓度KOH溶液滴定同一油样酸价测定结果油样重量(g) 消耗KOH量(mL) 酸价mgKOH/g KOH溶液用量与乙醇比备注 2.9322 3.7 4.9 未达1/4 微浊 4.2560 5.1 3.8 超1/4 浑浊 5.1432 5.7 4.2 超1/4 浑浊注：表1中KOH溶液浓度为0.068moLL/L。同一浓度KOH滴定同一油样酸价测定结果在测定油脂酸价时，消耗的KOH溶液用量一般不宜超过乙醇用量的（16.6mL）1/4。表1表明：当油样接近称量的最低要求时（3g），耗KOH量是3.8mL，KOH乙醇接近1/4，所以在滴定过程中有大量浑浊现象产生，且不易消失。产生这种现象的原因分析：如果KOH溶液浓度抵，而且样品酸价又高，滴定过程中KOH溶液用量就会增大，过量使用低浓度的KOH溶液，就把大量的水分带进油样中，这就使KOH量与乙醇之比超过1/4，从而造成乙醇量不足。由于乙醇的油样溶液中是保证碱（KOH）在反应介质中溶解的，乙醇量不足，KOH 溶解就不彻底，从而就出现浑浊现象。

实用文档之油脂酸价、过氧化值的测定

实用文档之"油脂过氧化值的测定" 一、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状, 倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置 3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入 1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml

C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与 1.00ml Na 2S 2 O 3 标液 C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项： 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。参照GB/T5009.37

酸价和过氧化值的测定

酸价的测定酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。（1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。（2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。（3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。（4）结果计算

样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和

酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。 3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热

促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。 4.结果计算 m /)(M VC KOH =ω 式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ； M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。 5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。（4）乙醇-乙醚混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液【c （KOH ）=0.1000mol/L 】中和至淡红

两种测定油脂酸价过氧化值方法的比较分析

国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用碘量法进行检测，虽然准确性较高，但缺点是操作烦琐，检测费用高，且易对环境造成污染，对检测人员和环境条件都有一定的要求，不适合在现场监控使用。食用油脂酸价和过氧化值速测卡法（专利方法），属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围０～５．０ｍｇ　ＫＯＨ／ｇ，过氧化值检测范围０～２５ｍｍｏｌ／ｋｇ，２ｍｉｎ内获得检测结果。不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。为此，笔者对两种方法进行了试验与比较。１　材料与方法１．１　材料１．１．１酸价和过氧化值速测试纸和色卡（山东维坊三水检验设备有限公司生产）１．１．２仪器和试剂仪器：恒温箱、电子天平（感量０．０００１ｇ）、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等试剂：中性乙醚－－乙醇混合液氯仿－－冰乙酸混合液饱和碘化钾０．０１Ｍ硫代硫酸钠标液（　黑龙江粮食职业学院，哈尔滨　１５００８０）国家标准（ＧＢ２７１６－２００５）规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法，但该方法滴定终点不明显，所用试剂较多，对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此，本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值，并进行了对比研究，两种检测方法结果相关性良好，统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。酸价；过氧化值；国标碘量法；速测卡法摘要：关键词：许颖　谭晓燕０．１Ｍ氢氧化钾标液１％酚酞指示剂０．５％淀粉指示剂等１．１．３样品：市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油１．２　方法１．２．１　速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验国标法：用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为０、０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍｇＫＯＨ／ｇ的酸价标准液；过氧化值分别为０、２、５、１０、１５、２５ｍｍｏｌ／ｋｇ的过氧化值标准液。并按国标碘量法进行滴定，计算其结果。速测卡法：按照酸价和过氧化值速测卡法试纸使用说明书的操作方法分别检测酸价和过氧化值的系列标准液，进行比色测定，与国标法滴定值比较。１．２．２　速测卡法与国标法检测各类食用油酸价和过氧化值的对比试验在市场上收集了大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油５种食用油，共１００份样本，用酸价和过氧化值速测卡法进行比色测定，将结果与国标法测定值对照。３５黑龙江粮食２００７年第３期

油脂酸价的测定

实验七油脂酸价的测定一、实验目的初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。三、实验材料、试剂和仪器油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果油脂名称起始刻度终点刻度体积（mL ）油脂质量（g ）酸价（mg/g ）橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价式中：X-试样的酸价(以NaOH 计)，mg/g ； N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V －NaOH 标准溶液平均用量(mL); W －样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。计算结果保留两位有效数字。六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。七、思考题影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧

酸值的测定方法

酸值的测定方法 5.1 酸值测定 5.1.1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 5.1.2 试剂和试液 a. 95％乙醇; b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定; c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液; d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。 5.1.3 试验步骤称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红色,10s不褪色为终点。 5.1.4 结果计算酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算: c·V×56.1 X1= ━━━━━━ (1) m 式中:c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L; V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL; 56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg; m——试样质量,g。产品名称：全自动酸值测定仪（萃取法）产品型号：ADS-2932 单位：台库存：有货购买数量： 1 、需要联系18874 起订数量： 1 购买 802728 全自动酸值测定仪（萃取法）SH/T 长沙艾迪生仪器设备有限公司平价供应

适用范围全自动酸值测定仪是按国家标准GB/T264、GB7599-87规定设计制造的，主要用于绝缘油、汽轮机等石油产品的酸值测量。仪器集光学、电子、机电、化学等为一体的高新技术产品，具有测量速度快、准确、可靠、重复性好的特点。功能特点 1、大屏幕液晶显示、中文菜单提示功能、无标识按键； 2、自动换杯、自动检测、自动储存、自动打印检测结果； 3、仪器可对六个油样进行检测； 4、创新引进美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行快速精确的处理； 5、采用进口VERDER精确进样系统，精密控制结果的进度；技术参数 1、电源电压：～220V±10％ 50Hz 2、最大耗电功率：﹤100W 3、酸值测定范围：0.001～0.999 mgKOH/g 4、最小分辨率： 0.001 mgKOH/g 5、测量准确度：酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g ：酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g 6、重复性： 0.004 mgK

油脂、鱼粉酸价的测定

油脂、鱼粉酸价的测定 1.原理：试样中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克样消耗的氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 2.试剂与溶液中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液：乙醚+无水乙醇（或95%乙醇）=2+1混合贮存于试剂瓶中，临用前以酚酞为指示剂，用3g/ll)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。氢氧化钾标准溶液c(KOH)=l 称取KOH（M=）溶于1000ml试剂瓶中（用橡皮塞）待标定。邻苯二甲酸氢钾（M=）经105℃烘至恒重，准确称取定容于100ml的容量瓶中，取10ml加入2-3滴酚酞指示剂，用待标定的KOH滴定至粉红色，根据消耗的毫升数计算KOH的量浓度。酚酞指示剂：10g/l乙醇溶液。 3.仪器与设备试验室常用玻璃器皿 10ml碱式滴定管油脂中酸价的测定准确称取3-5g(精确至油脂样品于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液，振摇使油脂完全溶解，必要时可置热水中温热溶解，冷至室温，加入2-3滴酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至初呈微红色，分钟内不褪色为终点。鱼粉中酸价的测定准确称取鱼粉样品3-5g(精确至于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液，摇匀静置30分钟过滤，滤渣用20ml混合液（）洗净，合并滤液,加2-3滴酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至初呈微红色，分钟内不褪色为终点。 5.结果计算： V×C× 酸价（mgKOH/g）= ---------------------- W 式中：V-滴定消耗KOH标准溶液的体积（ml）； C-KOH标准溶液的量浓度mol/l； W-试样的质量，g； 56．11-1ml、1mol/l KOH标准溶液中含KOH毫克数。允许误差：双试验结果允许绝对偏差不得超过g，取其平均值作为测试结果，测试结果取小数点后第一位。相对偏差≤10% 6.注意事项：乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液使用前必须调至中性，不能接触明火； KOH必须用碱式滴定管，标准溶液不能存放于带磨口塞的试剂瓶中；当滴定消耗KOH标准溶液较多时，生成的脂肪酸钾盐易解离，使测定结果偏低，在测定中加入乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液有两个作用：①提取鱼粉中的油脂；②在滴定中防止生成的脂肪酸钾盐解离；如用无水乙醇代替95%乙醇及用50%乙醇代替水来配制KOH标准溶液时，测定过程中可能不易水解且浑浊，可使终点变化迟缓现象得到改善。对于滤液颜色较深的样品，用酚酞作指示剂时会影响终点的观察，可用百里酚蓝兰（黄色-蓝色）代替酚酞（无色-红色）或者用百里酚蓝与酚酞混合指示剂代替酚酞，（百里酚蓝与酚酞1：3混合，其PH变色为点,黄色-紫色。