光谱技术在食品分析中的应用
光谱技术在食品分析中的应用
实验二食品中钙的测定-火焰原子吸收光谱法
一、实验目的：
1、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构，并学会其操作技术；
2、掌握火焰原子吸收光谱法的基本原理；
3、不按常法消化样品，采用酸化-糊化液进样直接测定面粉中的钙。
二、基本原理
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，将试样中待测元素转化为基态原子，利用被
测元素的基态原子对其特征谱线的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。通常
用原子吸收法测定元素含量时，需要进行样品的消化处理，常用的处理方法有干法和湿法。干法所需时间长，温度过低，灰化不完全；温度过高，待测元素易挥发损失。湿法处理所
需试剂用量大，操作麻烦，且对环境有一定的污染。本实验不按常法消化样品，采用酸化-
糊化液进样直接测定面粉中的钙，以标准加入法定量。
三、主要仪器与试剂
1、火焰原子吸收光谱仪（包括钙空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机）
2、电磁搅拌器
3、钙标准溶液（储备液500μg/mL，使用液25μg/mL）：用碳酸钙配制。
4、La3+溶液：40mg/mL，称取9.4gLa2O3于烧杯中，加水30mL及浓盐酸30mL，加热
溶解，冷却后，加水至200mL。
5、HCl溶液：6mol/L
四、实验步骤
称取2.000g面粉于150mL烧杯中，加约50mL水，10mL6mol/LHCl，搅拌均匀，加热至面粉完全糊化（微沸状态），转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。于4只
25mL容量瓶中，各加入20mL此糊化液及1mL La3+溶液，然后分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL25μg/mL钙标准溶液，用水稀释至刻度，充分摇匀。将各溶液分别转入
烧杯中，在电磁搅拌下吸入火焰中，测定吸光度。
仪器操作步骤
1、检查电路、气路，各开关应在合适位置，废液管应水封，开启通风设备。
2、安装Ca灯。
3、开计算机，开仪器主机电源开关，打开操作软件AA Win2.0。
4、设置仪器工作条件，仪器预热30min。
主要实验条件设置如下：
（1）波长：422.7 nm （6）乙炔压力：0.055MPa
（2）灯电流：4mA （7）乙炔流量：1700mL/min
（3）通带宽度：0.2nm （8）背景校正：无
（4）燃烧器高度：5mm （9）定量方法：标准添加法
（5）空气压力：0.25MPa （10）积分时间：5s
5、开空压机，吸喷纯水，观察喷雾情况。
6、开乙炔气，点火，吸喷溶液（由稀到浓），测定。
7、测定完毕，打印结果或保存数据。
8、吸喷纯水数分钟，关乙炔，空吹数分钟，关空压机，关软件、关仪器电源。
五、注意事项
1、点燃火焰时，应先开空气开关，后开乙炔开关，熄灭火焰时，应先关乙炔开关，后关空气开关，即燃气按迟到早退原则开启。
2、突然停电或助燃气系统突然出现故障时，应迅速关闭燃气阀。
3、废液管应水封。
4、在嗅到乙炔气味时，不可点火，应迅速关闭燃气，并采取通风措施。
六、数据处理
绘制标准曲线，求出回归方程及相关系数，计算面粉中钙含量，以mg/100g表示。
七、思考题
1、原子吸收光谱法的主要测定对象是什么？原子吸收分光光度计由哪几部分组成？
2、将本法测定结果与一般文献结果进行比较，并加以讨论。
实验一食品中镉的测定-石墨炉原子吸收光谱法
一、实验目的
1、了解食品中镉的测定意义；
2、掌握石墨炉原子吸收光谱法测定镉的原理；
3、学习使用石墨炉原子吸收光谱仪；与国家标准方法相比，改进基体改进剂的加入方式、优化升温程序、增加进样量；
4、学会湿法消化样品的操作。
二、基本原理
样品经湿法消化后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm
共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
三、试剂
1、硝酸。
2、高氯酸。
3、硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100mL。
4、硝酸（2 mol/L）：取12.8 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100mL。
5、磷酸铵溶液（50g/L）。
6、混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）。取9份硝酸与1份高氯酸混合。
7、镉标准储备液：准确称取1.000 g金属镉（99.99%），分次加20mL盐酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.00 mg镉。
8、镉标准使用液：吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（0.5 mol/L）至刻度。再逐级稀释二次，得到每毫升含1.00 μg镉的标准液。分别吸取0μL、10μL、30μL、50μL、100μL于10mL比色管中，各加2.0mL硝酸（2mol/L），2.0mL磷酸铵溶液（50g/L），水定容。即成每毫升含0.00、1.00、3.00、5.00、10.00 ng镉的标准使用液。
四、仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。
1、TAS-990或A3原子吸收分光光度计（附石墨炉、镉空心阴极灯、氩气钢瓶及循环冷却水装置）。
2、可调式电热板，移液器。
五、分析步骤
1、试样预处理
①在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
②粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
③蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
2、试样消解（湿法消解）本次实验用大米，先磨碎取粉样。
称取试样1 g（精确到0.001g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混
合酸，加盖浸泡过夜，加一漏斗于电热板上消解。若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中，加5.0mL 磷酸铵溶液（50g/L ），用水定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
3、测定
①仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm ；光谱带宽0.4 nm ；灯电流2 mA ；干燥温度90℃，升温时间15 s ，保持时间10 s ；干燥温度120℃，升温时间15 s ，保持时间10 s ；灰化温度450℃，升温时间10 s ，保持时间15 s ；原子化温度1700℃，保持时间4 s ；除残温度2200℃，保持时间4 s ；背景校正为氘灯。
②标准曲线绘制：分别吸取浓度为0.00ng/mL ，1.00ng/mL ，3.00ng/mL ，5.00ng/mL ，10.00 ng/mL 镉标准使用液各15 uL ，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
③试样测定：分别吸取经处理后的样液和试剂空白液各15uL ，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。
六、结果计算
试样中镉含量按下式进行计算（结果保留两位有效数字）。
式中： X —试样中镉含量，单位为毫克每千克（mg/kg ）；
C 1—测定样液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL ）；;
C 0—空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL ）；
V —试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL ）；
m —试样质量，单位为克（g 或mL ）。
七、注意事项
1、镉的检测属于痕量分析，要求整个实验空白要低，实验中要严格控制污染。
2、湿法消化样品时，切勿烧干。消化时小心操作，防止被浓酸灼伤。
3、石墨炉体冷却后才能进样。
八、思考题
1、湿法消化样品的优缺点有哪些?
2、仅就本次实验结果而言，样品中镉含量是否超标？
附：TAS-990操作规程（石墨炉法）
开机：打开计算机电源，自动启动完Windows 后，再打开仪器电源开关。
初始化：双击AAWIN 图标启动软件，将弹出运行模式对话框：选择“联机”，“确定”。 寻峰：初始化正常后出现元素灯选择窗口，选择工作灯和预热灯，点击“下一步” “ 下一步”，单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。寻峰结束后关闭该界面，进入10(C C )V 1000x m 10001000
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仪器测量主界面。
一：切换原子化器选择仪器中的测量方法，点击石墨炉法，按确定。等待2-3分钟，炉体移动到位后，选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条，单击“执行”并观察能量使能量达到最大值，达到能量最大值后单击“确定”。再调节原子化器的上下位置，亦使能量达到最大。点击能量，按自动能量平衡，使能量在100%左右。
二：设置参数和样品计算方式为峰高，积分时间为默认值，滤波系数为0.1。
三：设置加热程序点击加热，设置干燥，灰化，原子化和净化温度和时间。
四：测量
1、依次打开石墨炉电源，自动循环水，氩气(氩气压力为0.5MPa)。
2、空烧：点击测量，按开始按纽。反复空烧多次，使吸光度值在0.02以下。
3、进样测量。
4、保存或打印数据。
五：关机测量完成后依次关闭循环水，氩气，石墨炉电源，AAWIN软件，仪器电源主开关。
大米中镉限量指标：0.2mg/Kg
常用色谱与光谱分析方法与技术
常用色谱和光谱分析方法和技术 色谱分析、光谱分析以及两谱联用技术，构成了药物分析学科领域中最主要和最基本的研究手段和方法，应用日趋广泛，发展十分迅速，新颖方法层出不穷。 新近常用的色谱分析方法： 一、胶囊色谱(Micellar Chromatography,MC)又称拟相液相色谱或假相液相色谱(Pseudophase LC)，是一种新型的液相色谱技术。特点是应用含有高于临界胶囊（或称胶束，微胞等）浓度的表面活性剂溶液作为流动相。所谓“胶囊”就是表面活性剂溶液的浓度超过其临界胶囊浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)时形成的分子聚合体。通常每只胶囊由n个（一般为25～160个）表面活性剂单体分子组成，其形状为球形或椭圆球形。在CMC值以上的一个较大浓度范围内，胶囊溶液的某些物理性质（如表面张力、电导等等）以及胶囊本身的大小是不变的。构成胶囊的分子单体与溶液中自由的表面活性剂的分子单体之间存在着迅速的动态平衡。通常有正相与反相两种胶囊溶液。前者是由表面活性剂溶于极性溶剂所形成的亲水端位于外侧而亲脂端位于内部的胶囊；后者是指表面活性剂溶于非极性溶剂所形成的亲水端位于核心而亲脂基位于外面的胶囊。被分离组分与胶囊的相互作用和被分离组分与一般溶剂的作用方式不同，并且被分离组分和两种胶囊的作用也有差别。改变胶囊的类型、浓度、电荷性质等对被分离组分的色谱行为、淋洗次序以及分离效果均有较大影响。胶囊色谱就是充分运用了被分离组分和胶囊之间存在的静电作用、疏水作用、增溶作用和空间位阻作用以及其综合性的协同作用可获得一般液相色谱所不能达到的分离效果。适用于化学结构类似、性质差别细微的组分的分离和分析，是一种安全、无毒、经济的优越技术。 （一）原理：胶囊溶液是一种微型非均相体系(Microheterogenous system)。在胶囊色谱中，分离组分在固定相与水之间、胶囊与水相之间以及固定相与胶囊之间存在着分配平衡。组分的洗脱得为取决于三相之间分配系数的综合作用；同时定量地指出分离组分的容量因子k'的倒数值与胶囊浓度成正比，一般增加胶囊浓度即可获得较佳的分离效果。 （二）方法特点：与传统液相色谱的最大区别在于胶囊色谱流动相是由胶囊及其周围溶剂介质组成的一种微型的非均相体系，而常规流动相是一种均相体系。特点： 1、高度的选择性：因分离组分与胶囊之间存在着静电、疏水以及空间效应的综合作用，只要通过流动相中胶囊浓度的改变，就可使分离选择性获得改善和提高。此外，通过适当固定相以及表面活性剂的选择也可提高分离选择性。 2、便于梯度洗脱：由于表面活性剂的浓度高于CMC后再增大浓度时，溶液中仅胶囊的浓度发生改变，而表面活性剂单体分子的浓度不变，不影响流动相与固定相的平衡过程，因而比传统的梯度洗脱技术大大缩短了分析时间，并减少了流动相的消耗，适用于常规。 3、提高检测灵敏度：胶囊流动相可增加某些化合物的荧光强度，从而提高检测灵敏度。还可稳定某些化合物在室温条件下发生的液体磷光。 4、因分离组分不易分出，故缺点是柱效低且不适于制备分离。 （三）常用表面活性剂：常用的阳离子表面活性剂主要有：溴化或氯化十六烷基三甲铵(Cetyl trimethyl ammonium bromide or chloride,CTMAD或CTMAC)；阴离子表面活性剂有十二烷基硫酸钠(SDS)；非离子表面活性剂有Brij-35即(聚氧乙烯)35-十二烷基醚。 二、手性分离色谱(Chiral Separation Chromatography,CSC) 是采用色谱技术(TLC、GC和HPLC)分离测定光学异构体药物的有效方法。由于许多药物的对映体(Enantiomer)之间在药理、毒理乃至临床性质方面存在着较大差异，有必要对某些手性药物进行
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红外光谱分析技术及其应用（作者： _________ 单位：___________ 邮编： ___________ ） 作者：范雪芳徐淼侯晓涛王帅李洪宇张丽华 【摘要】红外光谱（IR）分析技术是一门发展迅猛的高新技术，与传统分析技术相比，红外光谱分析技术具有分析速度快，样品用量少，无破坏无污染等特点。红外光谱测定的是物质中分子的吸收光谱，不同的物质会有其特征指纹的特性，利用红外指纹图谱技术对中成药进行质量鉴定与分析，借助计算机和模式识别等技术，以综合的、宏观的、非线性的分析理念和质量控制模式来评价中药的真伪优劣 【关键词】红外光谱；红外指纹图谱技术 【Abstract ] Infrared spectrum （IR） is a fast developing newly tech no logy. Comparedwith traditi onal an alysis tech no logy, IR possesses characters of fast analysis, little sample, no breach and no pollution. IR measures the absorption spectrum of molecule, and different substances have different fingerprint patter ns. Thus, IR tech no logy can be applied to detect and an alyze the quality of traditi onal Chin ese drug. Using the computer, pattern recognition and so on, we can estimate if
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食品加工新技术
中国农业大学硕、博士研究生课程考试 课程论文报告 课程编号：7 课程名称：食品加工新技术专题 任课教师：廖小军教授 开课学院：食品科学与营养工程学院 学生学号：S1******* 学生姓名：魏恩慧 导师姓名：倪元颖 考试时间：2014年12 月25 日
食品辐照技术及其在食品中的应用 魏恩慧 1 倪元颖1* （1中国农业大学食品科学与营养工程学院，国家果蔬加工工程技术研究中心，北京100083） 摘要：食品辐照技术是一项新型的食品保藏技术，具有安全性、无污染等优点，综述辐照技术的原理和特点，讨论辐照技术在食品的杀菌杀虫、抑制发芽、延长保存期、降解有毒有害物质等方面的应用，并对其应用前景进行了分析。 关键词：食品辐照技术特点应用 Food Irradiation and Its Application in Food Processing Wei Enhui 1 Ni Yuanying 1* （1.National Engeering Research Center for Fruit and Vegetable Prpcessing, College of Food Science and Nutrional Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China） Abstract：Food irradiation is a new technology of food preservation with many advantages ，such as safety and non-pollution. In this paper，the principle and characteristics of irradiation technology were introduced. The utilizations of the irradiation technology in sterilization，sprout inhibition and degradation of poisonous and harmful substance were also introduced．The problem of the food irradiation in research and application was pointed out. The future of its application was analyzed. Key words：irradiation；characteristics；application
近红外光谱技术在药物分析中的应用
近红外光谱技术在药物分析中的应用 1·前言 近红外光谱分析技术是分析化学领域迅猛发展的高新分析技术，越来越引起国内外分析专家的注目，在分析化学领域被誉为分析“巨人”，它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。 近红外（NIR）谱区是人类认识最早的非可见光谱区，波长范围在0.75—2.5 m之间，用波数表示时则在13330—4000cm-1之间。由于近红外的吸收谱带复杂，谱峰重叠，信号弱，在分析上难以应用，长期以来没有受到人们的重视。近十多年来，随着近红外仪器的改良，新的光谱理论和光度分析方法的建立，特别是计算机技术和化学计量学的广泛应用和迅速发展，使近红外光谱技术成为目前发展最快、最引人注目的分析技术，并以其简单快速、实时在线、无损伤无污染分析等特点，在复杂物质的分析上得到广泛应用。在包括制糖和制药的许多与化学分析和品质管理有关的行业中的应用前景极其广阔。 关于近红外光谱技术在制药行业中应用的文献报道越来越多，显示了近红外光谱技术在制药领域中越来越受到人们的重视。近红外光谱分析具有的快速实时、操作简单、无损伤测定、不受样品状态影响的特点很符合药物分析的要求。因此，在制药业中原料药的分析、药物制剂中水分、有效成分的分析、药物生产品质的过程控制等方面近红外光谱技术得到了十分广泛的应用。 2·光谱介绍 近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波，根据ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是指波长在780～2526nm范围内的电
磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。 近红外光谱属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱，主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢基团X－H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收，其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团，不同的基团有不同的能级，不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别，且吸收系数小，发热少，因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时，频率相同的光线和基团将发生共振现象，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子；而近红外光的频率和样品的振动频率不相同，该频率的红外光就不会被吸收。因此，选用连续改变频率的近红外光照射某样品时，由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收，通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱，透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度，就可以确定该组分的含量。 3·近红外光谱技术在制药业中的应用 3·1 原料和活性组分的测定 药物加工过程中第一步就是原料的鉴定，其质量的好坏直接决定后续加工过程的成败于否，而同一类型的原料中多变因素主要是湿度和颗粒大小，近红外光谱在湿度测定中的灵敏度及其适于固体表面的表征的特性，使他能够很快地得到样品的湿度和颗粒大小的信息，然
食品加工新技术
食品加工新技术 摘要：跨入新世纪，越来越多的高新技术应用于食品加工领域，食品加工技术也呈现出前所未有的繁荣景象。本文介绍了在食品加工技术日益扩大应用的超临界萃取技术、真空冷冻干燥技术、超高压技术、微波技术、超高温瞬时杀菌技术。关键词：食品加工、高新技术。 近年来我国食品加工有了很大的发展，其中高新技术的开发与应用，已成为食品加工发展的一个重要方向。加工新技术不仅能提高生产率，降低加工成本，而且可改善食品品质、开发新食品。利用高新技术手段，开发出新一代的高档食品，是世界各国食品技术专家的奋斗目标，也是食品加工的主要发展。 1 超临界萃取技术 超临界流体萃取（SFE，简称超临界萃取）是一种将超临界流体作为萃取剂，把一种成分（萃取物）从混合物（基质）中分离出来的技术。二氧化碳（CO2）是最常用的超临界流体。目前，超临界CO2在食品工业中的应用虽然仅有20~30年的历史，但发展十分迅速。迄今为止，在食品工业的应用研究主要集中在如下4个方面：（1）提取风味物质，如香辛料、呈味物质的提取等。（2）食品中某些特定成分的提取或脱除。如可可豆、大豆、咖啡豆、棕榈籽、向日葵中提取植物油脂，从鱼油和肝油中提取高营养价值和药物价值的不饱和脂肪酸，从油炸食品中脱除脂肪，从乳汁中脱除胆固醇等。（3）提取色素及脱除异味。如提取辣椒色素，从猪肉脂肪中脱除雄烯酮和三甲基吲哚等至臭成分等。（4）灭菌防腐方面的研究[1]。 在食品加工领域，超临界萃取技术作为一种安全、卫生、高品质、高效率、节省能源的食品加工方法，越来越受到人们的重视。 2 真空冷冻干燥技术 真空冷冻干燥简称冻干，是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。冻干食品生产最主要的设备为食品用真空冷冻干燥机组，该机组的性能，能耗和操作自动化程度的高低决定了冻干食品生产企业的技术水平的高低，食品用冻干机分间歇式和连续式。连续式机组在国内企业尚属少见。间歇式冻干机由干燥箱体、加热系统、真空系统、制冷系统、控制系统等5部分组成。在食品工业方面, 尤其在高价值食品和高附加值食品加工中,真空冷冻干燥是干燥技术领域科技含量高、涉及知识面广的一门技术, 被认为是目前最优良、最为先进的干燥技术之一[2]。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行, 物料中的水分直接从固态升华为气态, 因而可以最大限度地保持被干物料的色、香、味、形状和营养成分, 而且复水性能好，及易于运输、储藏成本低等优点，在食品工业得到了广泛的应用。 由于该技术具有其他干燥方法所无法比拟的优点, 目前, 正逐渐应用于很多行业, 尤其在食品工业方面。而该技术下的冻干产品能够很好地吻合“绿色食品”、“保健食品”、“方便食品”三大发展趋势, 因此,冻干食品工业逐渐被人们所关注和亲睐。 3 超高压技术 超高压技术是将食品密封于弹性容器或无菌泵系统中，以水或其它流体作为传递压力的媒介物，在高压（100MPa以上,常用400～600MPa）下和在常温或较低温度下（一般指在100℃以下）作用一段时间，以达到加工保藏的目的，而食品味道、风味和营养价值不受或很少受影响的一种加工方法。高压加工食品的原理是在超高压下食品中的小分子（如水分子）
(整理)光谱分析技术及应用
光谱分析技术及应用 一、光谱分析的分类 1、原子吸收光谱法——也叫湿法分析。它是以待测元素的特征光波，通过样品的蒸发，被蒸发中的待测元素的基态原子所吸收，由辐射强度的减弱程度，来测定该元素的存在与否和含量多少；通常是采用火焰或无火焰（也叫等离子）方法，把被测元素转化为基态原子。根据吸收光波能量的多少测定元素的含量。 通常原子吸收光谱法是进行仪器定量分析的湿法分析。 2、原子发射光谱法——利用外部能量激发光子发光产生光谱。 看谱分析法就是原始的、也是最经典的利用原子发射光谱的分析方法。看谱分析法在我国工业生产上的使用是在上世纪50年代，58年北京永定机械厂制造了第一台仿苏联技术的看谱仪，随后天津光学仪器厂成为我国大量生产棱镜分光的看谱镜基地。 上世纪80年代起，德国、英国、美国等国家，开始研制采用CCD （Charge Coupled Device电荷耦合器件）技术作为光谱接收器件的直读式定量光谱仪，德国以实验室用大型直读定量光谱仪为主；英国阿朗公司、美国尼通公司以便携式金属分析仪为主打市场。近年来，德国、芬兰等国家研制生产便携式、直读定量光谱仪，分析精度在一定条件下可以替代实验室直读式定量光谱仪。 二、看谱分析的特点 1、操作简便，分析速度快。 2、适合现场操作。
3、无损检测（现场操作情况下无须破坏样品）。 4、检测成本低。是便携式金属分析仪的1/30左右，是便携式直读定量光谱仪的1/40。 5、有一定的灵敏度和准确度。 三、看谱分析的方法： 定性分析方法，所谓定性就是判定分析的元素是否存在的分析。严格的讲定性分析是根据某元素的特征灵敏线的出现与否，来确定该元素是否存在的分析方法。 那么，什么叫灵敏线呢？ 某元素在某几个区域出现的几条与其它元素不同的特征线；或称“在较低含量情况下出现的谱线”，或者说是在某一范围内出现的谱线，叫做灵敏线。 半定量方法就是近似的估计元素含量的方法。 利用谱线进行比较，即通过 亮度比较含量，就是与铁基线进 行比较，含量与亮度的对数成正 比关系。（用来进行比较的铁基线 的亮度应不变。）lgI（谱线强度） 四、看谱分析的一般步骤 1、分析前的准备
红外吸收光谱分析及其应用
红外吸收光谱分析及其应用 20世纪50年代初期，红外光谱仪问世，揭开了有机物结构鉴定的新篇章。到了50年代末期，已经积累了大量的红外光谱数据，到70年代中期，红外光谱法成为了有机结构鉴定的重要方法。红外光谱测定的优点： 1、任何气态、液态、固态样品都可以进行红外光谱的测定，这是核磁、质谱、紫外等仪器所不及的。 2、每种化合物均有红外吸收，又有机化合物的红外光谱可以获得丰富的信息。 3、常规红外光谱仪价格低廉，易于购置。 4、样品用量小。 红外吸收光谱分析也叫红外分光光度法，十一研究物质分子对红外辐射的吸收特性二建立起来的一种定性（包括结构分析）、定量分析法。根据试样的红外吸收光谱进行定性、定量分析和确定分子结构等分析的方法，称为红外吸收光谱法。 原理：当分子中某个基团的振动频率和红外光的振动频率一致时，分子就吸收红外光的能量，从原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级。物质对红外光的吸收曲线称为红外吸收光谱（IR）。 分子吸收红外光必须满足如下两个条件： 1.红外光的能量应恰好能满足振动能级跃迁所需要的能量，当红外光的频率与分子中某基团的振动频率相同时，红外光的能量才恩能够被吸收。 2.分子必须有偶极矩的变化。 与UV（紫外光谱）相比，IR的特点：IR频率范围小、吸收峰数目多、吸收曲线复杂、吸收强度弱。IR峰出现的频率位置由振动能级差决定；吸收峰的个数与分组振动自由度的数目有关；吸收峰的强度则主要取决于振动过程中偶极矩变化的大小和能级跃迁的几率。 红外吸收光谱具有高度的特征性，除光学异构外，没有两种化合物的红外光谱是完全相同的。红外光谱中往往具体要几组相关峰可以互相佐证而增强了定性和结构分析的可靠性，因此在官能团定性方面，是紫外、核磁、质谱等结构分析方法所不及的。红外光谱法可测定链、位置、顺反、晶型等异构体，而质谱法对异构体的鉴别则无能为力；红外光谱测定的样品范围广，无机、有机、高分子等
(完整版)食品工艺学大纲
d 高纲1140 江苏省高等教育自学考试大纲 03280 食品工艺原理 江南大学编 江苏省高等教育自学考试委员会办公室 、课程性质及其设置目的与要求 （一）课程性质和特点食品工艺原理课程是江苏省高等教育自学考试食品科学与工程专业的一门主干专业课程和学位课程。食品工艺原理是研究食品加工和保藏的一门科学，主要任务是探讨食品资源利用、原辅材料选择、保藏、加工、包装、运输以及上述因素对食品
质量、货架寿命、营养价值和安全性等方面的影响。其教学目的，是使学生掌握最基本的食品保藏与加工的基础理论、专业知识和技能，了解国内外食品工业的最新发展动态，为今后进一步学习食品领域的各类专业课程或从事食品科研、产品开发、工业生产管理及相关领域的工作打下理论基础。 食品工艺原理是研究食品的原材料、半成品和成品的加工过程和方法的一门应用科学，它是食品科学与工程学科的一个重要组成部分。具体地说，食品工艺学（食品工艺原理）是应用化学、物理学、生物学、生物化学、微生物学、营养学、药学以及食品工程原理等各方面的基础知识，研究食品的加工与保藏，研究加工对食品质量方面的影响以及保证食品在包装、运输好销售中保持质量所需要的加工条件，应用新技术创造满足消费者需求的新型食品，探讨食品资源利用以及资源与环境的关系，实现食品工业生产合理化、科学化和现代化的一门应用科学。 （二）本课程的基本要求本课程选用由夏文水主编的“十五”国家级规划教材《食品工艺学》（中国轻工业出版社，2009 年版）作为教材，全书共分8 章，教材体系完整、知识新颖、理论先进。为便于自学考生学习，首先说明考生不要求掌握的章节，具体为：教材第八章《典型食品的加工工艺》的具体内容不作要求，涉及的保藏原理结合在相应章节中掌握。 通过对本课程的学习，应考者应掌握食品加工与保藏的基本原理和应用方法，了解食品加工工艺、以及与食品质量的关系。要求应考者对食品工艺原理总体上应达到以下要求： 1．了解食品分类方法、食品加工的目的，掌握食品的质量因素及其控制；。2．了解食品中水分含量与水分活度之间的关系，掌握食品干藏原理和干燥机制以及干制对食品品质的影响。 3．了解食品pH 值与腐败菌的关系，掌握影响微生物耐热性的因素和热加工原理，及热烫、巴氏杀菌、商业杀菌技术；掌握热力致死时间曲线、热力致死速率曲线、Z值、F值、D 值，以及它们之间的关系和计算；掌握罐头食 品的主要腐败变质现象及原因。 4．了解冷藏与冻藏、冷链、冷害及最大冰晶生成带的概念；掌握低温对微生物、酶活性、非酶反应速率常数的影响；掌握低温保藏延长食品货架期的原理与技术。重点：常用的食品冷却和冻结方法及其优缺点；影响冻制食品的品质及其耐藏性的因素。 5．了解腌渍、发酵和烟熏的类型，掌握腌渍、发酵和烟熏的保藏原理；以及腌渍和发酵对食品品质的影响。重点：腌制剂、熏烟的作用；控制食品发酵的因素。 6．了解化学保藏的概念，在学习食品常用的防腐剂和抗氧化剂及其应用特性的基础上，掌握以防腐和抗氧化为主的食品化学保藏原理。 7．在了解食品辐射保藏的概念、辐射源、辐射用单位的基础上，掌握辐射的化学效应及生物学效应、食品辐射的应用类型及对应剂量、辐射食品的主要检测方法及其的依据。 三）本课程与相关课程的联系 食品工艺原理作为食品科学与工程专业的一门主干专业课程和学位课程，其先修课程有生物化学或食品化学、食品微生物学、食品工程原理等，其后续课程包括食品工厂设计、各类食品专业课程等。该课程的教学，为学生进一步学习食品领域的各类专业课程或从事食品科研、产品开发、工业生产管理及相关领域的工作打下理论基础。
光谱分析技术及应用.doc
第一章绪论 第一节光学分析的历史及发展 1．吸收光谱：由于物质对辐射的选择性吸收而得到的光谱。 2．发射光谱：构成物质的各种粒子受到热能、电能或者化学能的激发，由低能态或基态跃迁到较高能态，当其返回基态时以光辐射释放能量所产生的光谱。 第二章光谱分析技术基础 第一节电磁辐射与波谱 1．电磁辐射的波动性 （1）散射 丁铎尔散射和分子散射两类。 丁铎尔散射：当被照射试样粒子的直径等于或大于入射光的波长时。 分子散射：当被照射试样粒子的直径小于入射光的波长时。分为瑞利散射（光子与分子相互作用时若没有能量交换）和拉曼散射（有能量交换）。 （2）折射和反射 全反射：当入射角增大到某一角度时，折射角等于90，再增大入射角，光线全部反射回光密介质中，没有折射。 （3）干涉 当频率相同，振动方向相同，周相相等或周相差保持恒定的波源所发射的电磁波互相叠加时，会产生波的干涉现象。 （4）衍射 光波绕过障碍物而弯曲地向它后面传播的现象。 2．电磁波的粒子性 光波长越长，光量子的能量越小。 光子：一个光子的能量是传递给金属中的单个电子的。电子吸收一个光子后，能量会增加，一部分用来挣脱束缚，一部分变成动能。 3．物质的能态 当物质改变其能态时，它吸引或发射的能量就完全等于两能级之间的能量差。 从低能态到高能态需要吸收能量，是为吸收光谱，即吸光度对波长或频率的函数。 从高能态到低能态需要释放能量，是为发射光谱。 第二节原子吸收光谱分析 1．当原子吸引能量的时候，按能量数量使核外电子从一级跃迁到另一级，这与吸收的能量有关。吸收能量的多少与原子本身和核外电子的状态有关。
第三节 分子吸收与光谱分析 1．分子吸收与原子的不同在于，分子还需要转动跃迁、振动跃迁、电子跃迁等几个能级。 2．朗伯-比尔（Lambert-Beer ）法则：设某物质被波长为λ、能量为)(0λI 的单色光照射时，在另一端输出的光的能量)(λt I 将出输入光的能量低。考虑物质光程长度为L 中一个薄层dx ，其入射光为)(λI ，则其出射光为)()(λλdI I -。假设光强的减少量与薄层中吸收成分的浓度c 和入射光强度)(λI 成比例，并进一步假定在物质内只发生光的吸收，没有反射、散射、荧光等其他现象发生（事实上一定会有），因此有微分方程 cdx kI dI )()(λλ=- 其中k 为比例常数。 对于初始条件入射光强)(0λI ，及光程长度L ，所得出射光强)(λt I 为 kcL t e I I -=)()(0λλ 令e k lg =ε，则有 cL T I I A t ελλλλ===)) (1lg())()(lg()(*0* ε称为吸光系数，)(*λA 称为吸光度。可知吸光度与吸收成分的浓度和光程长度成正比，且当待测物质中包含有多种吸收成分时，总的吸光度等于各个吸收成分的吸光度之和，称为吸光度的加和性。 缺点：（1）假设光强的减少量与薄层厚度及吸收成分浓度成比例（其实可能是别的关系）。 （2）假设在物质内只发生光的吸收，没有反射、散射、荧光等其他现象发生（事实上一定会有）。 3．紫外与可见光谱应用举例——植物叶绿素分析 叶绿体=叶绿素+类胡萝卜素 叶绿素=叶绿素A （蓝绿色）+叶绿素B （黄绿色）（A ：B=3：1） 叶绿素吸收光谱的最强吸收区有两个：波长范围为640~660nm 的红光部分和430~450的蓝紫光部分。 类胡萝卜素=胡萝卜素（橙黄色）+叶黄素（黄色） 类胡萝卜素的吸收光谱的最大吸收带在蓝紫光部分。 根据前述的朗伯-比尔（Lambert-Beer ）法则和吸光度的加和性来进行测量。
油样光谱分析技术及其在工业中的应用
2007年第5期(总205期) 压缩机技术·13· 收稿日期: 2007 - 06 - 27 文章编号: 100622971 (2007) 0520013204 多种故障诊断技术在往复压缩机中的应用 程香平1 ,丁雪兴1 ,刘海亮2 ,李国栋1 (11兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050; 21河南四方建设管理有限公司,河南漯河462000) 4油样光谱分析技术测取方法及其可表征 的故障 在机械设备的磨损故障中,润滑不良是导致磨损失效的主要原因。 油液光谱分析技术是监测、诊断设备润滑系统故障的重要手段,尤其是对设备早期磨损隐患的发现和识别,更是其他分析诊断方法难以取代的技术。发射光谱分析技术是利用物质受电能或热能激发后发射出特性光谱来判断物质组成,它能把润滑油中所含的铁、镍、铬、铜等元素激发,然后根据这些金属杂质发射出的谱线强度对这些元素进行定量分析。 这种方法操作简便、分析速度快、精度高、灵敏度好,其缺点是价格昂贵,不能给出磨屑的外形、尺寸等信息,不能反映磨屑产生的原因和来源,它只能对小于10μm的磨屑提供结果,而对磨损严重的较大颗粒不能反映。工作原理 412实例分析 某油田的天然气压缩机由于累计运行时间长,故障率高, 2001年3号天然气压缩机爆炸, 2号和4号压缩机组烧坏,造成损失3000万元。此后采用光谱分析技术对压缩机组进行状态监测,了解磨损颗粒成分和浓度变化趋势,确定换油周期,实现有计划的预知性维修,保证了设备正常运行。
停机检修连杆小头的黄铜衬套已经严重磨损,活塞环与缸套也有不同程度的磨损。 检修气轴瓦、连杆轴瓦磨损面积已超过20%。通过上例充分说明了油样光谱分析在往复压缩机故障诊断中的有效性 光谱分析法及其新技术在石油化工中的应 用景丽洁 2 原子发射光谱法 它是利用不同物质的原子在受到热、光或电能作用时发射的特征光谱而判断物质组成的一门应用最早，最广分析技术。 在石油化工方面，常用它来测定石油产品中微量金属元素的含量及催化剂中活性组分。如燃料油中镍、钒、硅等元素曲含量多少，通常可做为燃烧器喷管堵塞和发动机零件异常磨损状况的指针。随着等离子体发射光谱(ICP—AE8)分析技术的不断改进，开创了多元素和常量、微量同时测定的新局面。 3 X射线荧光光谱法 是一种荧光分析法，方法的选择性高，不仅适用于微量组分的测定，也适用于高至90%左右的高含量组分的测定，特别是对于高含量组分的测定，具有相当高的准确度。配有电子计算机的X射线荧光光谱仪，使分析工作实现自动化，可在数分钟内同时测定3O多种元素的含量，是生产过程控制析的一种强有力的分
食品保藏原理与技术试卷考试A卷
中国海洋大学命题专用纸（首页）（A 卷） 2006-2007学年第1学期试题名称：《食品保藏原理与技术》共2页第1页 专业年级：学号姓名授课教师名分数一、填空题（每题1.5分，共15分） 1. 在食品变质过程中，与变色有关的酶是___________________________ 、 _________________ 。与质地变化有 关的酶是_________________ 、_________________ 、_________________ 。 2. 果实的呼吸跃变是指_____________________________________________________________________ _______________________________ ，常见的呼吸跃变型果实有—、 _________ 、________ ，非呼吸跃变型果实有 _________ 、__________ 。 3. 最大冰晶生成带是指___________________________________________________________________________ 。 4. T . T. T.概念的例外有_________________________________________________ 10.进行恒率干燥的前提条件是 7. 干耗是由于而引起的，影响食品干耗的因素主要有 等。 8. 食品在干制时，对流干燥的方法包括 等。 9. 食品冷臧链由环节组成。
中国海洋大学命题专用纸（附页） 2006-2007学年第1学期试题名称：《食品保藏原理与技术》共2页第2页
光谱分析仪应用及功能特点
光谱分析仪应用及功能特点 由于近红外光在常规中有良好的传输特性，且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品（液体、粘稠体、涂层、粉末和固体）分析、多组分多通道同时测定等特点，成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近几年，随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展，在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域，为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。光谱分析仪应用于钢铁冶金、有色金属、石油化工、机械制造、能源电力、铁路运输、航空航天、食品卫生、环境保护以及教学科研等各个领域。 直读光谱仪一般属于原子发射光谱，应用于冶金，铸造，有色，黑色金属鉴别，石化，机械制造等行业。国际上比较有名的有美国热电（收购瑞士ARL），德国斯派克，德国布鲁克，日本岛津等比较有名。 手持式光谱仪属于X射线荧光光谱仪，同样属于原子发射光谱仪，但和直读光谱的激发方式不一样，直读光谱靠高压放电激发，X射线是通过X光管来激发，接收原件也不同，检测元素范围和精度低于直读光谱，但应用于合金材料牌号鉴别以及混料筛选，废料回收，野外材料牌号鉴别有特殊用途，因可以做的小巧，一般做成手持式，方便携带。 性能特点 防返油真空技术，采用两级阀门控制。一级通过真空规管控制并与真空泵联动，为世界光谱仪领域最新技术，避免仪器抽真空带来的噪声、故障，防返油真空技术，避免油蒸汽对光学系统造成的污染，大大提高了仪器的使用寿命。 1.仪器采用的独立出射狭缝为国内首创，世界先进。金属整缝的特点是仪器调试方便、快捷，便于出射狭缝增加通道(用户可仅考虑目前应用的元素，以后需要的通道可随时增加)节约成本。 2.自动高压系统为世界先进水平。该系统可通过计算机控制每个通道提供8档高压，使同一通道可以在不同分析程序中得到应用，提高了通道的利用率和谱线最佳线性范围在分析不同材料中的采用，减少了通道的采用数量，降低了成本。 3.自动描迹为世界领先水平，同类仪器国内空白。自动描迹可大大缩短校准仪器所用的时间，使仪器校准变得简单、方便，非专业人员既可进行描迹操作。仪器设有内部恒温系统。大大减小了环境温度变化对光学系统造成的漂移。 4.WINDOWS系统下的中文操作软件，方便国内使用。不同层次的操作员可随时调用相关帮助菜单来指导对仪器的操作;分析速度快捷，20秒内测完所有通道的化学成分;针对不同的分析材料，通过制作预燃曲线来确定分析时间，使仪器用最短的时间达到最优的分析效果;预制好合理的工作曲线，用户可免购大量标样，节约使用成本，安装后即可投入使用。 5.多功能光源国内空白。多功能光源的采用可扩大元素的分析范围，满足超高含量以及痕量元素的分析;各系统独立供电，单元化设计，维修方便快捷。单元化的设计可达到非专业人员的快速维修，为互联网摇诊仪器故障做好了充分准备。
核磁共振光谱分析法在药物分析中的应用
核磁共振光谱分析在药物分析中的应用 摘要 对科学产生最大影响的分析方法是核磁共振技术，它被广泛用于许多领域。本文结合核磁共振及核磁共振光谱法的相关概念，介绍核磁共振光谱分析法的特点及其方法，着重于核磁共振光谱分析在体内药物分析中的应用。核磁共振法以其重现性好、特征性强等优点已成为药物研究的重要手段。随着天然药物生产领域的发展，核磁共振作为质量控制的手段已得到重视，并逐渐地应用于实践。相信不久的将来，核磁共振技术将会更好地为人类服务，为药物研究作出贡献。 Abstract In science the biggest impact on the analysis method is NMR, it is widely used in many fields. Based on the nuclear magnetic resonance (NMR) and magnetic resonance spectroscopy ,this article introduce nuclear magnetic resonance spectroscopy analysis of characteristics and methods and focusing on nuclear magnetic resonance spectra analysis in vivo drug analysis in application. As natural drug production fields of development, nuclear magnetic resonance (NMR) as quality control means has been seriously, and gradually applied in practice. Nuclear magnetic resonance (NMR) technology will better service to humanity, for drug research to contribute in the future. 关键词: 核磁共振核磁共振光谱法定量分析法药物分析 Keywords: nuclear magnetic resonance nuclear magnetic resonance spectroscopy quantitative analysis method drug analysis 正文：1945年，F．Bloch和E．M．Purcell分别领导的两个小组几乎同时发现了核磁共振(NuelearMagnetic Resonance，简称NMR)现象。NMR技术最初只应用于物理科学领域，但随着超导技术、计算机技术和脉冲傅立叶变换波谱仪的迅速发展，今天核磁共振已成为鉴定有机化合物结构和研究化学动力学等诸多领域中极为重要的方法，而且其应用领域正在逐 步扩大。核磁共振技术在药物检验分析中的应用已有多年，由于其具有其他方法难以比拟的独特优点，即定性测定不具有破坏性、定量测定不需要标样，因此核磁共振技术在药物 分析中应用和发展也越来越广泛?。 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance）原是一种原子核的物理现象，它的原理可以用一个不严格的简单模型来说明：用最简单的原子核──氢核为例，氢原子核是一个带正电的质子，同时原子核具有自旋性，从古典电磁学的观点看来，这个自旋的带电质子将具有磁性，我们不妨把它暂时看成是个小磁铁。如果我们外加一个磁场，小磁铁在磁场中的不同方位与外加磁场产生不同的作用力，如图一a是较稳定的状态，图一b则是较不稳定的状态。也就是说，「小磁铁」在外