K9860安装调试步骤

凯氏定氮仪

K9860安装调试步骤

一、安装

1、将仪器取出，打开附件箱和用户一同清点附件。并检查仪器和附件有无损坏和缺失。

2、将仪器抬到靠近水源及排水池的地方。连接好1根进水管和3根排液管。

3、将所有溶液瓶和定氮管进行清洗，并将客户已经配好的各种试剂装入对应的溶液桶中。

装入打印纸，（将打印机门开关旋钮按顺时针方向旋转，到头后按下旋钮，舱门打开。

将打印纸开封，打印纸光滑面朝上，若分不清可用手指甲轻划纸面，出现黑色痕迹的一面朝上。纸卷放入存纸仓中，将纸头拉出，纸条在出纸口正中。然后关好舱门。）连接好电源线。

4、将一根空置的定氮管装入仪器中，检查仪器各个溶液桶的桶盖是否已经拧紧，管路是否

连进紧密。

二、调试

1、打开循环水（自来水）。★开机前一定要先打开循环水。仪器内部有循环水控制阀，仪器

只有在排液和蒸馏的时候自来水控水阀才会打开。

2、开机。仪器显示正在初始化。（初始化完成两个步骤。1是向仪器内部滴定系统补充滴定

酸；2是检测并排空接收杯内的液体。）

3、初始化结束后，屏幕显示主菜单。光标自动停留在调试位置。按“确认”进入调试菜单。

在调试菜单中，所有选项都是手动进行的。按“选择”键移动光标，按“确认”键开始进行单项操作，再按“确认”键停止单项操作。首先测试各个功能是否能够正常运行。

即选择每一项，然后按“确认”键开始。听见仪器内部电磁阀动作后，再按“确认”键关闭。

4、调试界面各个功能介绍：

1）加碱a,看加碱功能是否能够正常运行。

b,精确测量加碱量，选择加碱10秒钟。然后将定氮管中的碱倒入两桶中，即

可算出每秒钟加碱多少毫升。

c,冲洗仪器内部碱管路。如果长时间不用仪器（3天以上），须将碱桶内碱液

倒出。清洗碱桶，然后装入纯水。将碱桶装入仪器后，选择加碱。待定氮

管中液体达到2/3的时候停止加碱。将定氮管中液体倒掉。反复3到4次

即可。

2）硼酸a,看加硼酸功能是否能够正常运行。

b,冲洗仪器内部硼酸管路。如果长时间不用仪器，须将硼酸桶内硼酸倒出。

清洗硼酸桶，然后装入纯水。将硼酸桶装入仪器后，选择加硼酸。加硼酸

时间不得超过10秒钟，然后排净液体。反复3到4次即可。

3）蒸馏看蒸馏功能是否能够正常运行。仪器第一次蒸馏时间会长一些。因为仪器和仪器内部液体都是凉的。需要一个加热过程。加热灯亮，定氮管内有蒸汽。

说明蒸馏功能是正常的。如果防护门不关或是仪器内部蒸馏水不够。仪器不

会蒸馏。

4）滴定a,看滴定功能是否能够正常运行。

b,排气泡。因为仪器所有滴定酸管路都在仪器内部。为防止管路内有可能存

在的气泡，需要滴定4分钟左右。用来排出可能存在的气泡。

c,换酸。如果需要更换不同浓度的滴定酸。需要长时间滴定。滴定7到8分

钟。

5）排液a,看排液功能是否能够正常运行。

b,排出调试时接收杯内液体。

6）时钟更改时间。

5、按“选择”键光标向下移动。选择“滴定”选项，按“确认”键，仪器开始滴定。新机

第一次滴定最好让仪器完成3次滴酸和抽酸的步骤（估计用时4分钟左右，以仪器显示时间为准）。保证仪器内部滴定管路内的气体完全被排出。然后按“确认”键停止滴定。

6、选择“排液”，将接收杯内的滴定酸排空，此时可以打开观察口。观察接收杯内的液体

是否完全排空。

7、选择“硼酸”，按“确认”开始加硼酸后，在硼酸选项后会出现加入硼酸的时间。加硼

酸的时间不能超过10秒钟。建议左手打开观察口。观察接收杯内硼酸加入的量，右手放在确认键上，当硼酸加入的量达到观察口一半的时候。按下确认键停止加硼酸。（因为滴定再排液后，接收杯内壁上会附着一些滴定酸。需要用硼酸进行清晰。）然后再选择“排液”排空接收杯内液体。

以上5-7项属于每天开机后必须完成的程序

8、若定氮管内液体过多需要换管。

按“测试”键进入测试参数输入界面。输入需要的参数。

a)样品编号：为每次做完后自动加1。（流水编号）

b)样品重量：每次自动清零。

c)加碱量：按秒来计算。仪器大概加碱量为5-6ml/s（具体加碱量可在调试界面中选

择“加碱”进行测量。如：在调试界面中“加碱”10秒钟。然后将定氮管中的碱

倒入量筒中。这样既可算出每秒钟具体加了多少毫升的碱）。

d)滴定酸摩尔数：客户标定好的酸是多大浓度的就输入多大浓度。

e)蛋白质转换系数：每种样品都有自己本身的一个固定的转换系数。如果客户需要测

试粗蛋白含量，可在国标上查找相应样品的蛋白质转换系数。

f)定标系数：★仪器最重要的参数。定标系数主要是为了校正仪器，排除误差。（这

里的误差主要是指仪器内部软件和硬件连接所产生的误差）

g)空白值：仪器本身和各个试剂所需要消耗的滴定酸。

9、首先，先做空白测试。连续做空白测试。等到仪器稳定后既可。（连续的几次测试，最

大的滴定体积减去最小的滴定体积小于0.05ml。机器即为稳定。）★★自动测试滴定时一定不要打开观察口。因为机器是通过光路来检查终点的。所以如果在自动测试滴定的时候打开观察口，会对测试结果有很大影响。

10、仪器稳定后，将空白值输入到仪器中（连续3次稳定的空白测试，3个滴定体积求平

均值。然后将平均值输入到空白值中即可）。

11、做标准硫酸铵样品。可取9根定氮管，每根定氮管内放入用户配置好的硫酸铵样品10ml

（必须使用10ml大肚吸管）。将装有硫酸铵样品的定氮管装入仪器后，在测试参数输入界面中，样品重量输入“0.014”加碱量为“5”定标系数为“1.0000”。

12、连续做5个左右标准硫酸铵样品测试。得出5个样品含氮量。取3个含氮量比较接近

求的平均数。用100除以平均数。所得数据即为定标系数。将定标系数输入到机器中，并保存。然后继续做硫酸铵样品，含氮量应为100%±0.5。定标系数一个季度或半年测一次即可。

13、正常测试：等待仪器预热之后即可进行正常的样品测试。按“测试”键进入测试参数

输入界面，首先装入空白样品，按“确认”键开始测试。测试结束后。将打印结果中的“滴定体积”记录下算出平均值，然后在测试参数输入界面中输入到“空白值”中。然后就可以开始进行样品测试。放入待测样品，输入样品重量，按“确认”键开始自动测试。

14、查询。仪器内部可以存贮1000条信息。在主菜单界面，选择“查询”按确认进入。输

入所需查询的样品编号，按确认键即可查出。

15、关机前将接收杯内液体排净。

三、机器日常维护：

1、若仪器需要使用，开机前先将所用溶液瓶加入充足的对应试剂。

2、打开循环水，开机。初始化结束后，进入调试界面。

4、选择滴定。进行排气泡（因为仪器所有滴定酸管路都在仪器内部。无法确定管路中是

否有气泡。所以先进行排气泡。）滴定4分钟左右即可。然后排净接收杯内液体。再用硼酸清洗。加入硼酸的时间不要超过10秒钟。然后再排液。

5、进入自动测试。预热仪器。将一根空的定氮管装入仪器做3到4个自动测试。待仪器

滴定体积稳定后既可做样品空白及样品测试。

全自动凯氏定氮仪维护和保养

全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。

全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成：（1）蒸馏系统；(2)滴定系统；。下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。

首先反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏系统、滴定系统的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。

实验过程

1.开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。

2.空白的测定

在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试

剂空白值，测定结果将偏低。

3.样品测定

称样：

牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送到消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。

消化：

在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。

在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。

4．回收率的测定

采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。

保养

蒸馏装置清洗：

当样品测定完毕后，回到调试界面选择蒸馏功能，开始蒸馏，蒸馏7分钟左右自动停止。选择排液，将接收杯内液体排净完成对蒸馏装置的清洗。同时也对滴定装置进行了清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。标准酸酸溶液的更换：

当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。在调试界面下选择滴定功能，滴定7-8分钟，旧酸液将彻底被新酸液置换出来。排净接受杯中的标准酸。

滴定系统清洗：

定期对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除接受杯内壁上残留的碱液。

注意事项

在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。

清洗加碱管路

仪器长时间放置不使用，加碱管路容易结晶堵塞，多管路有腐蚀作用。每次试验过后

将碱溶液桶中的碱液更换为蒸馏水，在调试界面中反复加碱，实现对加碱管路的清洗。

结语

为了使凯氏定氮仪保持良好的灵敏度和稳定性，能高效，快速的分析样品，得到准确的分析结果，平时使用时，应注意保持仪器各个部件的正常，开机前仔细检查一下，确认无误后开机测定。