酸碱滴定不确定度的评定与表达

酸碱滴定不确定度的评定与表达
酸碱滴定不确定度的评定与表达

酸碱滴定不确定度的评定与表达

摘要重量法、容量法和分光光度法是环境监测检验工作中最常规的的3种方法。本文试通过容量法测定盐酸浓度,分析测量不确定度的来源,对测量不确定度进行评定与表达,并对影响测量结果的不确定度的各因素进行讨论。

关键词:不确定度,盐酸,滴定法,容量法,评定

前言

测量目的是为了确定被测量的量值。测量质量由于会直接影响到国家和企业经济利益,在测量结果和由测量结果得出结论还可能成为决策中的重要依据。

不确定度愈大,测量水平愈低,测试质量愈差,结果的使用价值愈低;不确定度愈小,测量水平愈高,测试质量愈好,结果的使用价值愈高。而随着对国际标准ISO∕IEC 导则25(已修订为ISO17025)《校准和检测实验室能力的通用要求》的执行,现在对所有被认可的实验室在客户要求时,必须对测量不确定度进行评定。该标准要求各实验室“必须具有并应用评定测量不确定度的程序”。

因此,在我们报告测量结果时,必须对测量中结果质量给出定量说明,以确定测量结果的可信程度。本文试通过容量法测定盐酸浓度,对测量不确定度进行评定与表达。

1 不确定度的评定方法

1.1不确定度的定义与基本概念

⑴测量不确定度:与测量结果有关参数,表示征可合理赋于的被测量之值的分散

性。

⑵标准不确定度:用标准偏差表的测量结果的不确定度。

⑶(不确定度中)A类评定:用对观测列统计分析进行不确定度评定的方法。

⑷(不确定度中)B类评定:用不同于对观测列的统计分析的其他方法进行不确

定度评定方法。

(5)合成标准不确定度:当结果由若干其它量得来时,测量结果中标准不确

标准滴定 溶液不确定度的计算

扩展不确定度的计算 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度[U (c )],按试 )1()(1000 21????????????????????-?= M V V mw c 式中: m----工作基准试剂的质量的准确数值,单位为克(克); w----工作基准试剂的质量分数的数值,% V 1----被标定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); V 2----空白试验被标定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); M----工作基准试剂的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。 )2()(121??????????????????-=V c V V c 式中: V 1----标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); V 2----空白试验标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); c 1-----标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L ); V----被标定标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL )。 )3()(1000)( 2143 ???????????????????-?=M V V w V V m c 式中: m----工作基准试剂的质量的准确数值,单位为克(克); w----工作基准试剂的质量分数的数值,% V 1----被标定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); V 2----空白试验被标定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); V 3----工作基准试剂溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); V 4----量取工作基准试剂溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); M----工作基准试剂的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。 )4(1000????????????????=VM mw c 式中: m----工作基准试剂的质量的准确数值,单位为克(克); w----工作基准试剂的质量分数的数值,% V----标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); M----工作基准试剂的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。 )5()(?????????????????=c ku c U 式中:

滴定分析基本操作实验报告

酸碱中和滴定实验报告 时间: 组别:第组指导教师:组长:组员: 一、实验目的:用已知浓度溶液(标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液(待测溶液)浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】 二、实验原理:c(标)×V(标) = c(待)×V(待)【假设反应计量数之比为1:1】 三、实验仪器和药品 酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、0.1000mol/L盐酸(标准液)、未知浓度的NaOH溶液(待测液)、酚酞(变色范围8~10)、甲基橙(3.1~4.4) 四、实验步骤 (一)滴定前的准备阶段 1、检漏:检查滴定管是否漏水 2、洗涤:先用蒸馏水洗涤滴定管,再用待装液润洗2~3次 3、量取:用碱式滴定管量出一定体积的未知浓度的NaOH溶液,注入锥形瓶中,并往 锥形瓶中滴加几滴酚酞,现象为。用酸式滴定管量取标准液盐酸,使液面恰好在01 (二)滴定阶段 1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面,将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中,滴定时,右手不断旋摇锥形瓶,左手控制滴定管活塞,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化,直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时,氢氧化钠恰好完全被盐酸中和,达到滴定终点。记录滴定后液面刻度V2。 2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸,用蒸馏水把锥形瓶洗干净,将上述操作重复2~3次。(三)数据处理 注意:取两次测定数值的平均值,计算待测液的物质的量浓度 (四)误差分析 1、来自滴定管产生的误差: ①滴定管用蒸馏水洗后,未用标准液润洗②滴定管未用待测液润洗 ③盛标准液的滴定管滴定前有气泡,滴定后无气泡 ④盛标准液的滴定管滴定前无气泡,滴定后有气泡 ⑤盛待测液的滴定管滴定前有气泡,滴定后无气泡 2、来自锥形瓶中产生的误差 锥形瓶用蒸馏水洗后又用待测液润洗 3、读数带来的误差 如:标准液读数时①先俯视后仰视②先仰视后俯视

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容 2.1 新增加的内容 2.1.1 一般规定中增加了以下内容: 1) 规定了滴定速度。 2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。 4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容: 1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二; 2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二; 3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值; 2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 ――工作基准试剂称量的精确度; ――工作基准试剂的质量;

――工作基准试剂摩尔质量的有效位数; 标定重复性临界极差; 标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积; 氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法; ――溴标准滴定溶液的基本单元; ――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计 算式; ――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 ――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 --- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、 碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4 —2001 《标准编写规则第4部分:化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是: 3.2.1本标准中数值以“%”表示的均为质量分数,GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”,即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量> 99.5 %”、“氯化物(C1) < 0.02 %”、“盐酸溶液(20 %) ”中的“%”均表示质量分数。 但是乙醇(95 % )中的“95%”是指体积分数,这是产品名称的一部分,这是化学试剂标准中的特例。3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol /L)表示。

酸碱平衡和酸碱滴定法

Chap3 酸碱平衡和酸碱滴定法§3~4酸碱缓冲溶液 教案首页

内容: 导入:坐汽车,在汽车突然加速、减速时,会产生惯性,为防止惯性,要系安全带,安全带起的是缓冲作用,由此,我们想缓冲溶液的意义,应是具有缓冲作用的溶液,那么,安全带是用来缓冲惯性,缓冲溶液则是用来缓冲pH值的。我们知道,一般的溶液,酸性的,碱性的,或两性的,向其中加入少量的酸或碱后,PH 值就会减小或增大,而往缓冲液中加入少量酸或碱,溶液的PH 值不会发生显著变化。 一、概念 1、缓冲溶液(buffer solution):能减缓因外加强酸或强碱以及稀释而引起的pH急剧变化的溶液。 解释:p H 值不因加入少量酸或少量碱以及稍加稀释而发生显著变化。 通常有以下三种情况: (1) 向溶液中加入少量的强酸或强碱; (2) 溶液中的化学反应产生少量的酸或碱; (3) 溶液稍加稀释。 2、缓冲溶液的组成: (1) 共轭酸碱对(如:浓度较大的弱酸及其共轭碱,HAc-Ac-;浓度较大的弱碱及其共轭 酸,NH3-NH4+); (2) 强酸(pH<2)强碱溶液(pH>12); (3) 两性物质。 3、分类(按用途): (1) 一般酸碱缓冲溶液(用于控制溶液的pH值); (2) 标准缓冲溶液(校正pH计用)。 二、缓冲溶液的作用原理 1、以HAc-NaAc为例,说明其作用原理 HAc-NaAc缓冲溶液中,存在下列平衡: (1) NaAc?Na++Ac-,(2) HAc?H++Ac- 加入少量酸,则引入的H++Ac-?HAc; 加入少量碱,则引入的OH-+H+?H20,可见pH值基本不变。 2、以NH3-NH4Cl为例,说明其作用原理

酸碱中和滴定实验误差分析(精)

酸碱中和滴定实验误差分析 1.用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。 2.酸碱中和反应的实质:H+OH=H2O 公式:a. n(H+)=n(OH-) b. C(H+)V(H+)=C(OH-)V(OH-) 3.中和滴定过程中,容易产生误差的6个方面是: ①洗涤仪器(滴定管、移液管、锥形瓶); ②气泡; ③体积读数(仰视、俯视):俯视刻度线,实际加水量未到刻度线,使溶液的物质的量浓度增大;仰视刻度线,实际加水量超过刻度线,使溶液的物质的量浓度减小;④指示剂选择不当; ⑤杂质的影响; ⑥操作(如用力过猛引起待测液外溅等)。 具体分析如下: (1)滴定前,在用蒸馏水洗涤滴定管后,未用标准液润洗。(偏高) (2)滴定前,滴定管尖端有气泡,滴定后气泡消失。(偏高) (3)滴定前,用待测液润洗锥形瓶。(偏高) (4)取待测液时,移液管用蒸馏水洗涤后,未用待测液润洗。(偏低) (5)取液时,移液管尖端的残留液吹入锥形瓶中。(偏高) (6)读取标准液的刻度时,滴定前平视,滴定后俯视。(偏低) (7)若用甲基橙作指示剂,最后一滴盐酸滴入使溶液由橙色变为红色。(偏高) (8)滴定过程中,锥形瓶振荡太剧烈,有少量溶液溅出。(偏低) (9)滴定后,滴定管尖端挂有液滴未滴入锥形瓶中。(偏高) (10)滴定前仰视读数,滴定后平视刻度读数。(偏低) (11)滴定过程中向锥形瓶内加入少量蒸馏水。(无影响) (12)滴定过程中,滴定管漏液。(偏高) (13)滴定临近终点时,用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准溶液至锥形瓶中。(操作正确,无影响) (14)过早估计滴定终点。(偏低) (15)过晚估计滴定终点。(偏高) (16)一滴标准溶液附在锥形瓶壁上未洗下。(偏高) (以上所指偏高偏低抑或无影响是指待测酸碱浓度) 分析技巧:1.分析不当操作对公式中四个变量其中一个或多个的大小影响, 2.根据公式,分析对V标准液的影响,V标准液比理论偏大,则待测液浓度测量值比实际值偏大,反之

酸碱中和滴定实验报告

酸碱中和滴定实验 一.所用仪器:酸式滴定管、碱式滴定管和锥形瓶 (1)酸式滴定管和碱式滴定管的构造,对比不同点及其原因; (2)对比滴定管和量筒刻度的不同。 二.实验操作: (1)查:检查是否漏水和堵塞。 (2)洗:洗净后用指定的酸和碱液润洗。(锥形瓶只用蒸馏水洗净即可) (3)盛、调:用烧杯沿漏斗注入滴定管中,放出液体,赶气泡、调起点。 (4)取:将一定体积未知浓度的酸溶液放入锥形瓶中,滴入几滴酚酞。 (5)滴定:操作要点及滴定终点的观察。 左手控制滴定管的活塞或挤压玻璃小球,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥 形瓶内溶液颜色的变化。(指示剂变色,半分钟内不褪色) (6)记和算:数据的记录和处理求出酸的浓度。计算时可用公式: c(H+)=[c(OH-)×V(碱)]÷V(酸)求。 [原理:c(H+)×V(酸)= c[(OH-)×V(碱)] 指示剂的选择: 酸碱中和滴定是通过指示剂颜色的变化来确定滴定终点。 指示剂的选择要求:变色要明显、灵敏,且指示剂的变色范围要尽可能在滴定过程中的pH值突变实范围内。 选择指示剂时,一般要求变色明显,指示剂的变色范围与恰好中和时的pH要吻合。 ①在酸碱中和滴定的实验中,不用石蕊作指示剂,主要原因是:石蕊的“红色→紫色”、“紫色→蓝色”的颜色变化不够明显,不利于及时、准确地作出酸碱是否恰好完全中和的判断。 ②强碱滴定强酸:可选择酚酞作指示剂,颜色由无色到浅红色(PH≈8) (酚酞:无色—————浅红色————红色 PH 0-----------(8-10)--------14) ③强酸滴定强碱:可选择甲基橙,颜色由黄色到橙色(PH≈4.4) (甲基橙:红色———橙色—————黄色 PH 0-----(3.1-4.4)-----------14)

酸碱滴定实验报告

氢氧化钠溶液的标定及盐酸溶液对 氢氧化钠溶液的滴定 一.实验目的:1.培养同学们“通过实验手段用已知测未知”的实验思想。 2.学习相关仪器的使用方法,掌握酸碱滴定的原理及操作步骤. 3.实现学习与实践相结合。 二.实验仪器及药品: 仪器:滴定台一台,25mL酸(碱)滴定管各一支,10mL移液管一支,250mL 锥形瓶两个。 药品:0.1mol/L NaOH溶液,0.1mol/L盐酸,0.05mol/L草酸(二水草酸),酚酞试剂,甲基橙试剂。 三.实验原理:中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应,通过实验手 段,用已知测未知。即用已知浓度的酸(碱)溶液完全中和未知浓度的碱(酸)溶液,测定出二者的体积,然后根据化学方程式中二者的化学计量数,求出未知溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液,但是,由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳,故不能直接配制成准确浓度的溶液,一般先配制成近似浓度溶液,再用基准物标定。本实验用草酸(二水草酸)作基准物。 ⑴氢氧化钠溶液标定:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 反应达到终点时,溶液呈弱碱性,用酚酞作指示剂。(平行滴定两次) ⑵盐酸溶液标定:HCl+NaOH=NaCl+H2O 反应达到终点时,溶液呈弱酸性,用甲基橙作指示剂。(平行滴定两次) 四.实验内容及步骤: 1.仪器检漏:对酸(碱)滴定管进行检漏 2.仪器洗涤:按要求洗涤滴定管及锥形瓶,并对滴定管进行润洗 3.用移液管向两个锥形瓶中分别加入10.00mL草酸(二水草酸),再分别滴入两滴酚酞.向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上,排尽气泡,调整液面至零刻线,记录读数。 4.用氢氧化钠溶液滴定草酸(二水草酸)溶液,沿同一个方向按圆周摇动锥形瓶,待溶液由无色变成粉红色,保持30秒不褪色,即可认为达到终点,记录读数。 5.用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入10.00 mL氢氧化钠溶液,再分别滴入两滴甲基橙。向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻线以上2—3cm,排尽气泡,调整液面至零刻线,记录读数。 6.用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液,待锥形瓶中溶液由黄色变为橙色,并

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容 2.1新增加的内容 2.1.1一般规定中增加了以下内容: 1)规定了滴定速度。 2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容: 1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二; 2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二; 3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值; 2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 ——工作基准试剂称量的精确度; ——工作基准试剂的质量;

——工作基准试剂摩尔质量的有效位数; ——标定重复性临界极差; ——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积; ——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法; ——溴标准滴定溶液的基本单元; ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式; ——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 ——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 ——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4—2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是:3.2.1本标准中数值以“%”表示的均为质量分数,GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”,即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量≥99.5%”、“氯化物(C1)≤0.02%”、“盐酸溶液(20%)”中的“%”均表示质量分数。 但是乙醇(95%)中的“95%”是指体积分数,这是产品名称的一部分,这是化学试剂标准中的特例。 3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol/L)表示。

滴定分析法实验报告

滴定分析法实验报告 滴定分析基本操作及酸碱浓度的比较实验报告 实验目的就不写出来了大家肯定都有 一实验原理 1.酸碱指示剂有其变色范围(pH),甲基橙的变色范围是3.1-4.4,0-3.1为红色, 3.1- 4.4为橙色,4.4-14为黄色。酚酞的变色范围是8.2-10.0,0-8.2为无色,8.2-10.0为浅红色,10.0-14为红色 2.盐酸和氢氧化钠的反应方程式为:HCl+NaOH=NaCl+H2O 在中和反应过程中,溶液的pH会发生突变,可以通过溶液的颜色变化判断滴定终点,之后测定出消耗的酸或者碱的体积,就可以利用公式: VB*cB*νA=VA*cA*νB

求出碱和酸的浓度之比(ν代表化学计量数,对于盐酸和氢氧化钠的反应盐酸和氢氧化钠的化学计量数均为1) 3.滴定分析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准溶液)滴加到含有被测组分的溶液中,直到达到滴定终点,然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分含量的一种方法 4,。标准溶液的配置方法一般有两种:直接配制法和间接配制法,本实验是用间接配制法,以酚酞或甲基橙为指示剂来确定滴定终点 二实验步骤 1. 实验试剂 浓度为cNaOH=1mol/LNaOH溶液(要求不含碳酸根离子) 浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液 0.1%酚酞指示剂 0.1%甲基橙指示剂

2. 实验仪器的准备 (1)酸式、碱式滴定管各一支,洗涤至内壁不挂水珠。然后涂油,试漏, 最后用5-10ml去离子水润洗三次备用 (2)锥形瓶三个,称量瓶两个,细口试剂瓶两个,用自来水洗至不挂水珠, 再用少量去离子水润洗三次,备用。称量瓶洗净后倒扣在干净的表面皿或滤纸上,令其自然干燥,以备下次实验用 3. 酸碱溶液浓度的比较 (1)用量筒分别量取40ml浓度为cNaOH=1mol/LNaOH溶液和浓度为 cHCl=1mol/LHCl溶液,分别倒入两个试剂瓶中,再用量筒分别量取

不确定度

标准溶液的不确定度 在GB/T 602—2002 D附录B,明确了滴定分析标准溶液的不确定度的计算方法。即:不标准滴定溶液的标定方法大体上有四种方式: (1)用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度; (2)用标准滴定溶液标定标准滴定溶液的浓度; (3)将工作基准试剂溶解、定容、量取后标定标准滴定溶液的浓度; (4)用工作基准试剂直接制备的标准滴定溶液。 第一种方式 包括:氢氧化钠、盐酸、硫酸、硫代硫酸钠、碘、高锰酸钾、硫酸铈、乙二胺四乙酸二钠[c(EDTA)=0.1 mol/L、0.05 mol/L]、高氯酸、硫氰酸钠、硝酸银、亚硝酸钠、氯化锌、氯化镁、氢氧化钾—乙醇共15种标准滴定溶液。计算标准滴定溶液的浓度值c(mol/L),表示为式(3—13): C=mw*1000/[(V1-V2)M] (3—13) 式中:m ——工作基准试剂的质量的准确数值,g ; w——工作基准试剂的质量分数的数值,% ; V1——被标定溶液的体积的数值,mL ; V2——空白实验被标定溶液的体积的数值,mL ; M——工作基准试剂的摩尔质量的数值,g/mol 。 第二种方式 包括:碳酸钠、重铬酸钾、溴、溴酸钾、碘酸钾、草酸、硫酸亚铁铵、硝酸铅、氯化纳共9种标准滴定溶液。计算标准滴定溶液的浓度值(mol/L) 表示为(3—14): c=(V1-V2)C1/v (3—14) 式中:V1——标准滴定溶液的体积的数值,mL ; V2——空白实验标准滴定溶液的体积的数值,mL ;

c1——标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L ; V——被标定标准滴定溶液的体积的数值,mL 。 第三种方式 包括:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L],计算标准滴定溶液的浓度值(mol/L) 表示为(3—15): c=[(m/V3)V4w*1000]/[(V1-V2)M] (3—15) 式中:m——工作基准试剂的质量的准确数值,g ; V3——工作基准试剂的质量分数的数值,% ; V4——被标定溶液的体积的数值,mL ; w——空白实验被标定溶液的体积的数值,mL ; V1——工作基准试剂溶液的体积的数值,mL ; V2——量取工作基准试剂溶液的体积的数值,mL ; m——工作基准试剂的摩尔质量的数值,g/mol 。 第四种方式 包括:重铬酸钾、碘酸钾、氯化纳共3种标准滴定溶液。计算标准滴定溶液的浓度值(mol/L) 表示为(3—16): c=mw*1000/VM(3—16) 式中:m——工作基准试剂的质量的准确数值,g ; w——工作基准试剂的质量分数的数值,% ; V——标准滴定溶液的体积的数值,mL ; M——工作基准试剂的摩尔质量的数值,g/mol 。 标准溶液扩展不确定度 方式(1)

大学化学的酸碱滴定实验报告

大学化学的酸碱滴定实验报告 篇一:酸碱中和滴定实验报告 班级________________姓名________________实验时间 ______________ 一、实验目的 用已知浓度溶液标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液(待测 溶液) 浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】 二、实验原理 在酸碱中和反应中,使用一种的酸(或碱)溶液跟的碱(或酸)溶液完全中和,测出二者的,再根据化学方程式中酸和碱的物质的量的比值,就可以计算出碱(或酸)溶液的浓度。计算公式: c(NaOH)? c(HCl)?V(HCl)c(NaOH)?V(NaOH) 或 c(HCl)?。 V(NaOH)V(HCl) 三、实验用品 酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、 0.1000mol/L盐酸(标准液)、未知浓度的NaOH溶液(待测液)、酚酞(变色范围8.2~10) 1、酸和碱反应的实质是。

2、酸碱中和滴定选用酚酞作指示剂,但其滴定终点的变色点并不是pH=7,这样对中和滴定终点的判断有没有影响? 3、滴定管和量筒读数时有什么区别? 三、数据记录与处理 四、问题讨论 酸碱中和滴定的关键是什么? 篇二:酸碱中和滴定实验报告 一.实验目的:1.培养同学们“通过实验手段用已知测未知”的实验思想。 2.学习相关仪器的使用方法,掌握酸碱滴定的原理及操作步骤. 3.实现学习与实践相结合。 二.实验仪器及药品: 仪器:滴定台一台,25mL酸(碱)滴定管各一支,10mL移液管一支,250mL 锥形瓶两个。 药品:0.1mol/L NaOH溶液,0.1mol/L盐酸,0.05mol/L草酸(二水草酸),酚酞试剂,甲基橙试剂。 三.实验原理:中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应,通过实验手 段,用已知测未知。即用已知浓度的酸(碱)溶液完全中和未知浓度的碱(酸)溶液,测定出二者的体积,然后根据化学方程式中二者的化学计量数,求出未知溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐

高氯酸标准滴定溶液的标定不确定度评定

高氯酸标准滴定溶液的标定 概要 目的 配制高氯酸标准滴定溶液,并标定其浓度。 检测步骤 量取一定量高氯酸,溶解于冰醋酸中,加入少量乙酸酐,以除多余的水分。准确称取一定量基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHP ),使用电位滴定仪以高氯酸标准溶液进行滴定。根据消耗体积计算标准溶液浓度。 被测量 401000 ()()KHP m P c HClO V V M ??= -? 其中:4()c HClO ——高氯酸溶液浓度,mol/L ; M ——KHP 的摩尔质量数值,g/mol , [M(KHC 8H 4O 4)=204.2212]; m ——KHP 称取质量,g ; KHP P ——KHP 基准试剂的纯度; V ——滴定KHP 消耗高氯酸溶液体积,mL ; 0V ——空白消耗高氯酸溶液体积,mL ; 1000——换算系数。 不确定度来源的识别 见因果。

不确定度来源的量化 数值及不确定度见。 表:高氯酸(HClO4)标定中的数据和不确定度 各分量的不确定度的影响 单次标定结果各分量不确定度的影响见。

图:建立因果关系 图:各不确定度来源分量的影响

高氯酸标准滴定溶液的标定 详细讨论 1介绍 高氯酸(HClO4)溶液浓度由基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定。已知高氯酸溶液浓度在0.1mol/L左右。滴定的终点由自动滴定装置判断,在该装置中装有测定溶液mV并判断曲线形状的mV电极。滴定标准物KHP的有效成分,即与其分子总数有关的自由质子的数目,使标定的高氯酸溶液的浓度可溯源至SI国际单位制。 2技术规定 2.1高氯酸标准溶液的配制:量取8.7mL高氯酸,搅拌下溶于500mL冰醋酸中,滴加20mL乙酸酐,混匀后用冰醋酸稀释定容至1000mL。其准确浓度由滴定基准KHP计算得到。因此,此步骤的不确定度不被考虑。 2.2基准试剂的准备:按照GB/T601-2002的规定于105℃~110℃烘干KHP至恒重,认为此时烘干完全,不含有水分。准确称取0.3 gKHP(精确至0.1mg),不确定度以天平的实际使用情况为准。KHP的纯度及其不确定度按照厂家包装的标准执行。 2.3滴定:将称取的滴定标准物KHP溶解于约50mL乙酸中,超声溶解,再以高氯酸溶液滴定。采用自动电位滴定仪来滴加高氯酸溶液,并记录mV曲线。从自动滴定装置记录的mV曲线判定滴定终点。

酸碱滴定实验报告

酸碱滴定实验报告 文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

氢氧化钠溶液的标定及盐酸溶液对 氢氧化钠溶液的滴定 一.实验目的:1.培养同学们“通过实验手段用已知测未知”的实验思想。 2.学习相关仪器的使用方法,掌握酸碱滴定的原理及操作步骤. 3.实现学习与实践相结合。 二.实验仪器及药品: 仪器:滴定台一台,25mL酸(碱)滴定管各一支,10mL移液管一支,250mL锥形瓶两个。 药品:0.1mol/L NaOH溶液,0.1mol/L盐酸,0.05mol/L草酸(二水 草酸),酚酞试剂,甲基橙试剂。 三.实验原理:中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应,通过实 验手段,用已知测未知。即用已知浓度的酸(碱)溶液完全中和未知浓度的碱(酸)溶液,测定出二者的体积,然后根据化学方程式中二者的化学计量数,求出未知溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液,但是,由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳,故不能直接配制成准确浓度的溶液,一般先配制成近似浓度溶液,再用基准物标定。本实验用草酸(二水草酸)作基准物。 ⑴氢氧化钠溶液标定:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 反应达到终点时,溶液呈弱碱性,用酚酞作指示剂。(平行滴定两次)

⑵盐酸溶液标定:HCl+NaOH=NaCl+H2O 反应达到终点时,溶液呈弱酸性,用甲基橙作指示剂。(平行滴定两次) 四.实验内容及步骤: 1.仪器检漏:对酸(碱)滴定管进行检漏 2.仪器洗涤:按要求洗涤滴定管及锥形瓶,并对滴定管进行润洗 3.用移液管向两个锥形瓶中分别加入10.00mL草酸(二水草酸),再分别滴入两滴酚酞.向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上,排尽气泡,调整液面至零刻线,记录读数。 4.用氢氧化钠溶液滴定草酸(二水草酸)溶液,沿同一个方向按圆周摇动锥形瓶,待溶液由无色变成粉红色,保持30秒不褪色,即可认为达到终点,记录读数。 5.用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入10.00 mL氢氧化钠溶液,再分别滴入两滴甲基橙。向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻线以上2—3cm,排尽气泡,调整液面至零刻线,记录读数。 6.用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液,待锥形瓶中溶液由黄色变为橙色,并保持30秒不变色,即可认为达到滴定终点,记录读数。 7.清洗并整理实验仪器,清理试验台。 五.数据分析: 1.氢氧化钠溶液浓度的标定:

四版-第六章酸碱滴定法-习题参考答案

+第六章 酸碱滴定法 习题参考答案 1. 写出下列各酸的共轭碱 H 2O :OH - ;H 2C 2O 4:-42O HC ;--2442HPO PO H :;- -233CO HCO :;C 6H 5OH :C 6H 5O - ; +356NH H C :C 6H 5ONH 2;HS -:S 2-;+362O)Fe(H :+ 252)(OH O)Fe(H ; -:COO CH NH R COOH CH NH R 2222++-- 2. 写出下列各碱的共轭酸 H 2O :H 3O + ;33HNO NO :-;424SO H HSO :- ;S 2- :HS - ;C 6H 5O - :C 6H 5OH ; 222)(OH O)Cu(H :+)(OH O)Cu(H 32;(CH 2)6N 4:(CH 2)6N 4H +; --:COO CH NH R COO NHCH R 222+--;P 2-:HP - 3.通过MBE 和CBE 写出下列溶液的PBE (1) (NH 4)2CO 3 MBE :c 2][NH ]NH [34=++ c =++- -][CO ][HCO ]CO [H 23332 CBE :][OH ]2[CO ][HCO ][H ][NH 2334- --++++=+ PBE :][NH ][OH ][H ]CO [H 2][HCO 3323+=++- +- (2) NH 4HCO 3 MBE :c =++][NH ]NH [34 c =++- -][CO ][HCO ]CO [H 23332 CBE :][OH ]2[CO ][HCO ][H ][NH 2334- --++++=+ PBE :][NH ][OH ]CO [][H ]CO [H 32332++=+- -+ 4. 写出下列物质的MBE 、CBE 和PBE (设定质子参考水准直接写出) (1)KHP MBE :c =+ ]K [ c =++][P ][HP P][H 22- - CBE : ]OH [][P 2][HP ][K ]H [2- ++++=+-- 质子参考水准 -HP H 3O + H 2O OH - PBE : ]OH [][P ]P [H ]H [22- + +=+- -H + +H + H 2P -H + +H + P 2-

酸碱中和滴定实验误差分析

酸碱中和滴定实验误差分析 上传: 何琼华更新时间:2012-5-19 20:47:38 酸碱中和滴定是中学化学实验中的重要定量实验,特别是其实验误差分析是学生学习和掌握本实验的重点和难点。在教学中,学生遇到有关实验误差分析总会出现困惑,直接影响到学生对实验结果的准确判断和相关问题的解决。为了突破这一教学难点,在教学中,首先引导学生从酸碱中和滴定原理入手,理解中和滴定原理,即:酸提供的H+的物质的量与碱提供的OH-的物质的量相等。然后把原理公式化,即:C(待)=n·C(标)·V(标)/V(待)(n表示酸碱反应的物质的量之比)。其次在误差分析中,明确公式中的n、V(待)和C(标)均为确定量,只有V(标)是变量,C(待)和V(标)成正,实验中引起的各种误差,只要造成V(标)偏大的所得C(待)都偏高,反之偏低。把引起误差因素最终归结到V(标)的变化上,再进行实验误差分析。根据引起误差的原因,对常见的分类归纳分析如下: 一、仪器洗涤不当 酸碱中和滴定实验中,滴定管、移液管和锥形瓶都要用蒸馏水洗净,且滴定管、移液管还要用待装液润洗2∽3次,锥形瓶不润洗。若洗涤不当就会引起误差,如: 1、滴定管蒸馏水洗后未用标准液润洗,就直接装入标准液,造成标准液稀释,溶液浓度降低,滴定中消耗V(标)偏大,C(待)偏高。 2、盛待测液滴定管或移液管水洗后,未用待测液润洗就取液加入锥形瓶,造成待测液被稀释,V(标)偏小,C(待)偏低。 3、锥形瓶水洗后,又用待测液润洗,再取待测液,造成V(标)偏大,C(待)偏高。 4、滴定前,锥形瓶用水洗涤后,或锥形瓶中残留水未干燥,或取完待测液后再向锥形瓶中加点水便于观察,虽然V(待)增大,但C(待)变小,其物质的量不变, 无影响。 二、读数不当 在读数时,应将滴定管直立在水平面上,两眼平视,视线与液面凹面最低处水平相切。若读数不当就会引起误差,如: 1、盛标准液的滴定管,滴定前仰视滴定管读数,滴定后平视滴定管读数, 造成V(标)减小,C(待)偏低。 2、盛标准液的滴定管,滴定前平视滴定管刻度线,滴定终了仰视刻度线,读数偏大,造成V(标)偏大,C(待)偏高。

滴定实验报告

滴定实验报告 (文章一):酸碱滴定实验报告氢氧化钠溶液的标定及盐酸溶液对氢氧化钠溶液的滴定 (一)、实验目的: 1.培养同学们“通过实验手段用已知测未知”的实验思想。 2.学习相关仪器的使用方法,掌握酸碱滴定的原理及操作步骤. 3.实现学习与实践相结合。 (二)、实验仪器及药品:仪器:滴定台一台,25mL酸(碱)滴定管各一支,10mL移液管一支,250mL 锥形瓶两个。药品:0.1mol/L NaOH溶液,0.1mol/L盐酸,0.05mol/L草酸(二水草酸),酚酞试剂,甲基橙试剂。 (三)、实验原理:中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应,通过实验手段,用已知测未知。即用已知浓度的酸(碱)溶液完全中和未知浓度的碱(酸)溶液,测定出二者的体积,然后根据化学方程式中二者的化学计量数,求出未知溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液,但是,由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳,故不能直接配制成准确浓度的溶液,一般先配制成近似浓度溶液,再用基准物标定。本实验用草酸(二水草酸)作基准物。⑴氢氧化钠溶液标定:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 反应达到终点时,溶液呈弱碱性,用酚酞作指示剂。(平行滴定两次)⑵盐酸溶液标定:

HCl+NaOH=NaCl+H2O 反应达到终点时,溶液呈弱酸性,用甲基橙作指示剂。(平行滴定两次) (四)、实验内容及步骤: 1.仪器检漏:对酸(碱)滴定管进行检漏 2.仪器洗涤:按要求洗涤滴定管及锥形瓶,并对滴定管进行润洗 3.用移液管向两个锥形瓶中分别加入10.00mL草酸(二水草酸),再分别滴入两滴酚酞.向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上,排尽气泡,调整液面至零刻线,记录读数。 4.用氢氧化钠溶液滴定草酸(二水草酸)溶液,沿同一个方向按圆周摇动锥形瓶,待溶液由无色变成粉红色,保持30秒不褪色,即可认为达到终点,记录读数。 5.用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入10.00 mL氢氧化钠溶液,再分别滴入两滴甲基橙。向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻线以上2—3cm,排尽气泡,调整液面至零刻线,记录读数。 6.用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液,待锥形瓶中溶液由黄色变为橙色,并保持30秒不变色,即可认为达到滴定终点,记录读数。 7.清洗并整理实验仪器,清理试验台。 (五)、数据分析: 1.氢氧化钠溶液浓度的标定: 2. 盐酸溶液浓度的标定: (六)、实验结果:①测得氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.100mol/L ②测得盐酸的物质的量浓度为0.1035mol/L

第五章酸碱滴定法

第四章思考题与习题 1.写出下列各酸的共轭碱:H2O,H2C2O4,H2PO4-,HCO3-,C6H5OH,C6H5NH3+,HS-,Fe(H2O)63+,R-NH+CH2COOH. 答:H2O的共轭碱为OH-;; H2C2O4的共轭碱为HC2O4-; H2PO4-的共轭碱为HPO42-; HCO3-的共轭碱为CO32-;; C6H5OH的共轭碱为C6H5O-; C6H5NH3+的共轭碱为C6H5NH2; HS-的共轭碱为S2-; Fe(H2O)63+的共轭碱为Fe(H2O)5(OH)2+; R-NH2+CH2COOH的共轭碱为R-NHCH2COOH。 2. 写出下列各碱的共轭酸:H2O,NO3-,HSO4-,S2-,C6H5O-,C u(H2O)2(OH)2,(CH2)6N4, R—NHCH2COO-,C O O- C O O- 。 答:H2O的共轭酸为H+; NO3-的共轭酸为HNO3; HSO4-的共轭酸为H2SO4; S2的共轭酸为HS-; C6H5O-的共轭酸为C6H5OH C u(H2O)2(OH)2的共轭酸为Cu(H2O)3(OH)+; (CH2)6N4的共轭酸为(CH2)4N4H+; R—NHCH2COO-的共轭酸为R—NHCHCOOH, C O O- C O O- 的共轭酸为C O O- C O O-H 21

3.根据物料平衡和电荷平衡写出(1)(NH4)2CO3,(2)NH4HCO3溶液的PBE,浓度为c(mol·L-1)。 答:(1)MBE:[NH4+]+[NH3]=2c; [H2CO3]+[HCO3-]+[CO32-]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[OH-]+[HCO3-]+2[CO32-] PBE:[H+]+2[H2CO3] +[HCO3-]=[NH3]+[OH-] (2)MBE:[NH4+]+[NH3]=c; [H2CO3]+[HCO3-]+[CO32-]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[OH-]+[HCO3-]+2[CO32-] PBE:[H+]+[H2CO3]=[NH3]+[OH-]+[CO32-] 4.写出下列酸碱组分的MBE、CEB和PBE(设定质子参考水准直接写出),浓度为c(mol·L-1)。 (1)KHP (2)NaNH4HPO4(3)NH4H2PO4(4)NH4CN 答:(1)MBE:[K+]=c [H2P]+[HP-]+[P2-]=c CBE:[K+]+[H+]=2[P2-]+[OH-]+[HP-] PBE:[H+]+[H2P]=[P2-]+[OH-] (2)MBE:[Na+]=[NH4+]=c [H2PO4-]+[H3PO4]+[HPO42-]+[PO43-]=c CBE:[Na+]+[NH4+]+[H+]=[OH-]+[H2PO4-]+2[HPO42-]+3[PO43-] PBE:[H+]+[H2PO4-]+2[H3PO4]=[OH-]+[NH3]+[PO43-] (3)MBE:[NH4+]=c [H3PO4]+[H2PO4-]+[HPO42-]+[PO43-]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[H2PO4]+2[HPO42-]+3[PO43-]+[OH-] PBE:[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[NH3]+[HPO42-]+2[PO43-] (4)MBE:[NH4+]=c [CN-]+[HCN]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[OH-]+[CN-] PBE:[HCN]+[H+]=[NH3]+[OH-] 5. (1)讨论两种一元弱酸混合溶液的酸碱平衡问题,推导其H+浓度计算公式。 (2)0.10 mol·L-1NH4Cl和0.10 mol·L-1H3BO3混合液的pH值。 22

大学滴定实验目的

实验目的: (1)学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法; (2)重点掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况,正确判断滴定终点。 实验原理: 在HCl溶液与NaOH溶液进行相互滴定的过程中,若采用同一种指示剂指示终点,不断改变被滴定溶液的体积,则滴定剂的用量也随之变化,但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下,通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度,可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。 实验预习: (1)了解酸碱滴定管的区别和酸碱滴定的原理; (2)了解酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况。 实验步骤: (1)溶液的配制 0.1 mol/L HCl 用量简量取浓HCl 4.5 mL于试剂瓶中,用水稀释至500 mL,盖上玻璃塞,摇匀。 0.1 mol/L NaOH 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中,加入50 mL蒸馏水使其溶解,稍冷后转入500 mL试剂瓶中,加水450 mL,用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。 (2)滴定管的准备 用0.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管2~3次,每次5~10 mL。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中,管中液面调至0.00 mL附近。 用0.1mol/L NaoH溶液润洗碱式滴定管2~3次,每次5~10 mL。然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中,管中液面调至0.00 mL附近。 3)酸碱溶液的相互滴定 由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液20~25 mL(准确读数)于250 mL锥形瓶中,加入甲基橙指示剂1~2 d,用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录读数。平行测定3次。数据按后面表格记录。 由酸式滴定管中准确放出0.1 mol/L HCl溶液20~25 mL于250 mL锥形瓶中,加入酚

相关文档
最新文档