荧光光度法测定硫酸奎尼丁含量

荧光光度法测定硫酸奎尼丁含量
荧光光度法测定硫酸奎尼丁含量

荧光光度法测定硫酸奎尼丁含量

一.实验目的和要求

1. 掌握荧光分光光度计的基本结构及操作方法;

2. 了解荧光产生及测量的过程;

3. 掌握荧光分析法的定量分析方法(标准曲线法);

4. 掌握影响荧光强度的因素。

二. 实验原理

奎尼丁是抗疟疾奎宁的右旋体,属于生物碱类抗心律失常药物.分子结构如图所示:

其结构分为喹啉环和喹啉碱两个部分,根据其喹结构环部分具有产生荧光的特性,采用荧光光度计测量其荧光强度,可实现硫酸奎尼丁含量的测定。

三.实验仪器与试剂

F93型荧光光度计、硫酸奎尼丁标准储备溶液(100μg/ml)、硫酸溶液(0.050mol/L)、硫酸奎尼丁样品溶液、50ml容量瓶6个、5ml移液管2只、1cm 石英荧光比色皿1个。

四.实验步骤:

1. 标准系列溶液及样品溶液配制

按照下表配制硫酸奎尼丁标准系列溶液及样品溶液

仪器经过设定,激发波长只能为365nm.将荧光波长调节为380nm,用1cm比色皿,以5号溶液作为测定溶液,调节荧光光度计灵敏度,接着测定5号溶液在不同

020*********

380nm

410nm

440nm 470nm 510nm 540nm

荧光波长(nm)

荧光强度值

3. 标准曲线的制作

在激发光为365nm ,荧光为435nm 并将灵敏度调节为前面所选择档次的情况下,用1cm 石英荧光比色皿先装入0.050mol/L 硫酸溶液以调零,之后分别平行

204060801002

4

6

8

10

溶液浓度(μg/ml)

荧光强度值

五、实验数据处理及结果

1.样品溶液中的硫酸奎尼丁含量计算

根据6号样品溶液荧光强度值在标准曲线上采用作图法求出其对应的浓度值,采用下式样品溶液中铁的含量:

→Cx = C 读取值x 50.200

.50 =2.97x20=59.40(μg/ml)

六、实验注意事项

1. 测定系列标准溶液和样品溶液时,必须使用同一只比色皿。

2. 比色皿放入荧光光度计样品室前,必须用吸水纸将外表面擦拭干净。

3. 比色皿在换装不同浓度溶液时,必须用待测溶液润洗干净至少三次。

4. 在比色皿未放入光度计测定光路之前,必须要将样品室舱盖打开,保护

仪器。

七、讨论及思考

1.先以硫酸溶液作为空白溶液调零是为了消除硫酸溶液对实验结果的影

响。

2.要选择好适当的灵敏度档次,使荧光强度值最大时不超过150且不会太

低。

3.测量顺序为由低浓度到高浓度,以减少测量误差。

分子荧光光谱法实验报告

分子荧光光谱法实验报告 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,使材料发出某一波长光的效

率。荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法:先把第二单色器的波长固定,使测定的λem不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出λex,,实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长,纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的λex不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A 三、实验试剂和仪器试剂:罗丹明B乙醇溶液;1-萘酚乙醇溶液;3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide:标准溶液,10μg/ml, 20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml和未知浓度;蒸馏水;乙 醇。 仪器:Fluoromax-4荧光分光光度计;1cm比色皿;

硫酸根离子的测定

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法 硫酸根离子重量法光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)容量法(EDTA络合滴定法) MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:/L溶液; 配制:称取氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:%溶液。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL)/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)× ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% < ~<

行业标准-《粗锑化学分析方法 第2部分:金含量的测定》-预审稿

ICSXXXX YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/TXXX 粗锑化学分析方法 第2部分:金量的测定火试金法 Methods for chemical analysis of Crude Antimony Part1:Determination of gold content— Fire assaying method (预审稿) ××××-××-××发布××××-××-××实施————————————————————————————————————中华人民共和国工业和信息化部发布

前言 YS/T XXXX 《粗锑化学分析方法》共分为3个部分: ——第1部分:锑量的测定硫酸铈滴定法; ——第2部分:金量的测定火试金法; ——第3部分;砷、铅、铜、硒、铋量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分为首次起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。 本部分起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司 本部分主要起草人:

粗锑化学分析方法 金量的测定火试金法 1 范围 本部分规定了粗锑中金量的测定方法。 本部分适用于粗锑中金量的测定。测定范围:金的质量分数5.00g/t~2000 .00g/t。 2 方法提要 试料与适量的熔剂熔融的同时,以铅捕集金、银形成铅扣,基体锑和杂质与熔剂生成熔渣,铅扣与熔渣密度不同而分离;通过灰吹使金、银与铅等贱金属分离;利用金不溶于硝酸的性质使金银分离;用重量法测定金。 3 试剂 除非另有注明,在分析中使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 碳酸钠:工业纯,无水,粉状。 3.2 氧化铅:工业纯,含金量小于0.05 g/t。 3.3 二氧化硅:工业纯(SiO2>95%),粉状。 3.4 硼砂:工业纯,粉状。 3.5 淀粉:工业纯。 3.6 氯化钠:工业纯。 3.7硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。 3.8硝酸(1+1),不含氯离子。 3.9 硝酸(1+7),不含氯离子。 3.10硝酸银溶液(含Ag量100mg/mL),贮存于棕色滴瓶中。 4 设备与仪器 4.1超微量天平:感量0.001mg。 4.2试金电炉:最高加热温度1350℃。 4.3试金坩埚:材质为耐火粘土,容积300 mL~500mL。 4.4灰皿(镁砂灰皿):顶部内径约35 mm,底部外径约40 mm,高约30mm,深约17 mm。 4.5瓷坩锅:容积30mL。 4.6 铸铁模。 5 试样 5.1 试样粒度应小于0.100mm。 5.2 试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1.了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响,确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理: 在一定工作条件下,荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比,其关系如下: I F = K c 氢化物发生原理: BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下,经过火焰原子化,As原子接受由低压砷灯发出激发光照射,基态砷原子被激发到高能态,当返回到基态时辐射出共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确,直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择,如灯电流、载气流量等,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1.PF6型原子荧光光谱仪(北京普析通用),砷高强度空心阴极灯。 2.试剂: (1)砷标准贮备液(1000u g?mL-1):国家标准。 (2)砷实验工作溶液(1u g?mL-1):由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 (3)硫脲溶液(100g?L-1):称取硫脲10g,加入80mL蒸馏水,水浴加热溶解,蒸馏水稀至100mL,摇匀。 (4)硼氢化钠-氢氧化钠溶液(15g?L-1):称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水,加入15g硼氢化钠并使其溶解,用蒸馏水稀至1000mL,摇匀。 (5)2% 盐酸溶液(v/v):移取20ml HCl(GR),用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。 (6)(1+1)盐酸溶液(v/v)。 四、测量条件的选择 1.10ng?mL-1标准溶液的配制

硫酸根离子精确检测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法(标准状态:即将实施)

I C S77.120.60 D42 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 G B/Z39124 2020 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d c o n c e n t r a t e s D e t e r m i n a t i o no f a n t i m o n y c o n t e n t C e(S O4)2t i t r a t i o nm e t h o d 2020-10-11发布2021-09-01实施 国家市场监督管理总局

中华人民共和国 国家标准化指导性技术文件 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 G B/Z39124 2020 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2020年10月第一版 * 书号:155066四1-65610

前言 本指导性技术文件按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本指导性技术文件由中国有色工业协会提出三 本指导性技术文件由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本指导性技术文件起草单位:中华人民共和国连云港海关二株洲冶炼集团股份有限公司二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司二云南驰宏锌锗股份有限公司二国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安徽)二北矿检测技术有限公司二昆明冶金研究院二河南豫光金铅股份有限公司二山东恒邦冶炼股份有限公司二国标(北京)检验认证有限公司二西安汉唐分析检测有限公司二广东先导稀材股份有限公司二华南理工大学三 本指导性技术文件主要起草人:赵秀荣二王恒二姜郁二秦立俊二乔柱二郑丽霞二师世龙二程林二丁轶聪二陈殿耿二向德磊二周益二刘英波二黄萍二腰木拉二钱俊妃二孙伟嘉二刘春峰二杨伟二吴荣献二周君玲二张艳峰二栾海光二张力久二戴凤英二禄妮二向清华二朱赞芳二王安迪二王雪菲三 本指导性技术文件仅供参考三有关对本指导性技术文件的建议和意见,向国务院标准化行政主管部门反映三

实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计(北京)25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液(1.0mg/mL) (2).中间液(含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀. (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.然后吸取此溶液2.5 mL于25mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.(4).1%NaBH4 (5). 5%HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作:分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于4个25mL的比色管中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.按前表中的参数进行测量,以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线. (2).样品测定:在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度.

硫酸盐的测定(EDTA滴定法)

本文由324ok3h4ew贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。 中华人民共和国行业标准 硫酸盐的测定 (EDTA滴定法)(EDTA滴定法)滴定法 SL85—SL—1994 Determination of sulfate (EDTA titration method)) 水利部 1995/05/01 批准 1995/05/01 实施//// 1 总则 1.1 主题内容本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。 1.2 适用范围本方法适用于硫酸根(SO42-)含量在 10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩,可以扩大适用范围。 1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小;存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用重量法或分光光度法测定。 2 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为 10 的氨缓冲介质中以铬黑T作指示剂,添加一定量的镁,用EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的 量(用空白试验求得)减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量,即可得出消耗于硫酸盐的钡量,从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA,在计算硫酸盐含量时,还应扣除由钙、镁所消耗的EDTA溶液的用量。 3 仪器 3.1 锥形瓶:250mL。 3.2 滴定管:25mL。 3.3 加热及过滤装置。 3.4 常用实验设备。 4 试剂 4.1 EDTA标准滴定溶液:C(Na2EDTA)≈0.010mol/L。称取 3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入 1000mL容量瓶中,再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液(或碳酸钙基准溶液)标定其准确浓度。精确称取 0.6538g高纯锌,溶于(1+1)盐酸溶液 6mL中,待其全部溶解后移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,即锌基准溶液C(Zn2 + )=0.0100mol/L。吸取此液 25.00 mL置锥形瓶中,加 775mL水 及 10mL氨缓冲溶液(4.2),放约 20mg铬黑T指示剂,摇匀后,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点,记录用量,用下式计算其浓度:式中:C1———EDTA标准滴定溶液浓度,mol/L;V1———EDTA标准滴定溶液体积,mL;C2———锌基准溶液浓度,mol/L;V2———锌基准溶液体积,mL。 4.2 氨缓冲溶液:称取 20g氯化铵溶于 500mL水中, 100mL浓氨水加(ρ=0.9g/mL),用水稀释至 1000mL。 4.3 铬黑T指示剂:称取 0.5g铬黑T,烘干,加 100g(105±5℃)干燥过 2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4 钡镁混合溶液:称取 3.05g氯化钡(BaCl2·2H2O)和 2.54g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于 100mL水中,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。 4.5 盐酸溶液:1+1。 4.6 氯化钡溶液:10%(m/V)。称取 10g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中并稀释至100mL。 5 步骤

硫酸根离子精确检测方法

硫酸根离子精确检 测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量> 2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银

检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值

萃取-分光光度法测锑

萃取—分光光度法测锑 质保部化四站王军 摘要:针对萃取分光光度法在测锑过程中可以应用的各种显色剂和溶剂做综述,重点对孔雀绿和灿烂绿分光光度法测锑的异同作比较,提出改进措施。 关键词:萃取分光光度法锑综述 锑无论是在锌铅湿法冶炼,还是在铜湿法冶炼,基本上都是作为杂质干扰元素。它的存在对冶炼过程中的电解步骤来说都是有害的。它的存在影响电解电流效率,恶化操作条件,造成析出物的质量波动。只是在锌湿法冶炼的浸出液净化过程中有采用主动加入锑盐除钴的流程。我厂锌Ⅱ系统就是如此,而锌Ⅰ系统还是采用传统的黄药除钴流程。但两边对于锌电解新液锑含量控制指标都是相同的:Sb≤0.00030g/L。 锑的测定方法按照测定原理和采用仪器的不同,可分为化学分析法和仪器分析法。化学分析法一般应用于高含量的情况,比如说铅精矿中大于1%含量的Sb就采用硫酸铈容量法滴定。仪器分析法通常应用于锑含量较低的场合,光学分析法、电化学分析法都有应用。分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法都属于光学分析法的范畴。电化学分析法主要就是示波极谱法。以上仪器分析方法在实际应用中最为普遍的是较为经济适用的分光光度法。锑的分光光度法测定一般都是经过溶样消解,通过控制溶解的温度和酸度加入适当的掩蔽剂,分离一些干扰离子,使锑与基体分离进入溶液,锑离子与显色剂生成的有色络合物通过萃取在有机相中富集,用分光光度计以适宜的最大吸收波长测定吸光度。 萃取作为一种分离富集手段在分析化学中有着重要的应用。样品的差异、锑含量的高低、共存干扰组分的多少决定了分离操作几乎是必不可少的。其实加掩蔽剂也是一种“分”而不“离”的分离措施。当然也有不用萃取直接用分光光度计、极谱仪直接测定锑的文献报道。我厂的物料从锌、铅、铜的原材料(精矿)到中间的物料再到产品锌锭、铅锭,林林总总有30多种,都要求提供锑含量的分析数据以服务于生产和销售。有些样品的消化处理采取预分离的办法使锑与基体元素分 作为载体与锑共离。比如说粗铜结晶紫分光光度法测锑,溶样后控制酸度加入Mn2+与Mn7+生成Mn0 2 沉淀与基体铜分离;铅锭孔雀绿分光光度法测锑的过程中加入Fe3+,控制PH值让锑与铁共沉淀出来,沉淀物再重新用酸溶解,从而与铅基体分离。预分离后的试样再通过选择合适的有机溶剂把锑萃取出来而与剩余干扰元素分离,进入有机相中的锑的络合物再与加入的显色剂反应,生成有色络合物再用分光光度计测吸光度。 萃取溶剂的选择有一些基本规则:待测金属化合物在选择的有机溶剂中有足够大的溶解度,以保证大的分配比和高萃取率。带电荷的化合物不能进入有机溶剂,若金属以离子形式存在则它首先转变为不带电的络合物,或与带相反电荷的离子形成电中性的离子缔合物,以灿烂绿分光光度法测

分光比浊法测定硫酸根离子

分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液; 无水乙醇(95%,分析纯); 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管,加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 (1) 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u

浓盐水中硫酸根的测定

浓盐水中硫酸根的测定方法 李小娥 杭锦旗亿嘉环境治理有限公司 摘要:随着国家环保要求的提高,越来越多的企业正在将废水处理实现零排放。在此过程中浓盐水中硫酸根的监测尤为重要,但常用的硫酸根测定的方法中,只有重量法适用于高浓度水样的分析,但操作繁琐、耗时长,不便于过程分析使用。本人通过实验发现,浓盐水中硫酸根可用茜素红做指示剂,用氯化钡来滴定,此方法相比其它方法宜操作、耗时短,而且准确度可靠。 关键词:浓盐水、硫酸根、氯化钡滴定。 当前,我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出,影响和损害群众健康,不利于经济社会持续发展。因此国家环保政策逐年加大,要求深入推进水污染治理,各地企业务必达到排水指标符合国家标准限。这样越来越多的工业企业开始投资建设水处理达到零排放,在此期间必然出现浓水中硫酸根的检测。硫酸根的检测数据是工艺运行参照的一个重要指标,所以需要快速了解准确含量。 本人所在单位杭锦旗亿嘉环境治理有限公司,主要负责污水处理,所处理的污水来自30万吨/年合成氨、52万吨/年尿素、30万吨/年乙二醇项目的循环水排水及其它污水。通过浓缩回收,浓缩后的高浓盐水再进行蒸发、结晶产出硫酸钠及氯化钠达到零排放,其中氯化钠纯度不低于国家日晒工业盐二级标准(GB/T 5462-2003),硫酸钠不低于国家Ⅲ类一等品标准(GB/T6009-2014)即氯化钠主含量≥

92%,硫酸钠主含量≥95%。在此水处理过程中浓盐水中的硫酸根离子含量,就目前过程检测数据显示,最高的硫酸根达到110g/L。 硫酸根的检测方法较多,而就本人岗位所涉及浓盐水中硫酸根的含量,用钡镁沉淀法检测误差大;铬酸钡分光光度法在检测硫酸根含量高的水样时稀释倍数太大,结果误差大;比浊法也不适用于浓度太高的硫酸根检测。如此高的硫酸根含量,只能用重量法,但用此法检测,手续繁琐,耗时长,数据的检测对于根据数据调整工艺的运行装置起不到指导的作用。最终本人通过实验证明出一个适用于浓盐水中硫酸根检测的、宜操作、耗时短、准确度的检测方法。 一、水中硫酸根的检测方法 1、钡镁沉淀EDTA滴定法 1.1 适用范围 本方法适用于天然水和循环冷却水中SO42—的测定,SO42—含量在50mg/L左右为宜。 1.2试剂: EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L;氨性缓冲溶液PH=10:称取54g氯化铵溶于水,加15mol/L氨水294 mL,稀释到1L;盐酸溶液:(1+1);刚果红试纸:PH 3.0~5.0 蓝色→红色;铬黑T指示剂(5 g/ L):称取0.5g铬黑T加75mL乙醇再加25mL三乙醇胺混合装入棕色瓶;钡镁标液:0.025moL/L:称取 4.80g分析纯BaCL2.2H2O和5.08g分析纯MgCL2.6H2O,溶于蒸馏水中,定容1L,浓度约0.025moL/L;三乙醇胺溶液(1+2)。 1.3测定步骤: 吸取2.0 mL水样于250mL锥形瓶中,放入一小块刚果红试纸,加入盐酸酸化,至刚果红试剂由红色变兰色,加热煮沸1~3min,除

分子荧光分析法基本原理

分子荧光分析法基本原理 一. 分子荧光的发生过程 (一)分子的激发态——单线激发态和三线激发态 大多数分子含有偶数电子,在基态时,这些电子成对地存在于各个原子或分子轨道中,成对自旋,方向相反,电子净自旋等于零:S=?+(-?)=0,其多重性M=2S+1=1 (M 为磁量子数),因此,分子是抗(反)磁性的,其能级不受外界磁场影响而分裂,称“单线态”; 图1 单线基态(A)、单线激发态(B)和三线激发态(C) 当基态分子的一个成对电子吸收光辐射后,被激发跃迁到能量较高的轨道上,通常它的自旋方向不改变,即 ?S=0,则激发态仍是单线态,即“单线(重)激发态”; 如果电子在跃迁过程中,还伴随着自旋方向的改变,这时便具有两个自旋不配对的电子,电子净自旋不等于零,而等于1: S=1/2+1/2=1 其多重性: M=2S+1=3 即分子在磁场中受到影响而产生能级分裂,这种受激态称为“三线(重)激发态”; “三线激发态” 比“单线激发态” 能量稍低。但由于电子自旋方向的改变在光谱学上一般是禁阻的,即跃迁几率非常小,只相当于单线态→单线态过程的 10-6~10-7。 (二)分子去活化过程及荧光的发生: (一个分子的外层电子能级包括S0(基态)和各激发态S1,S2,…..,T1…..,每个电子能级又包括一系列能量非常接近的振动能级) 处于激发态的分子不稳定,在较短的时间内可通过不同途径释放多余的能量(辐射或非辐射跃迁)回到激态,这个过程称为“去活化过程”,这些途径为: 1. 振动弛豫:在溶液中,处于激发态的溶质分子与溶剂分子间发生碰撞,把一部分能量以热的形式迅速传递给溶剂分子(环境),在10-11~10-13 秒时间回到同一电子激发态的最低振动能级,这一过程称为振动弛豫。

铅锑精矿化学分析方法 第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法(标准

I C S73.060 D42 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T1050.2 2015 铅锑精矿化学分析方法 第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a da n t i m o n y c o n c e n t r a t e s P a r t2:D e t e r m i n a t i o no f a n t i m o n y c o n t e n t C e r i u ms u l f a t e t i t r a t i o nm e t h o d 2015-04-30发布2015-10-01实施

前言 Y S/T1050 2015‘铅锑精矿化学分析方法“共分为以下9个部分: 第1部分:铅量的测定 N a2E D T A滴定法; 第2部分:锑量的测定硫酸铈滴定法; 第3部分:砷量的测定溴酸钾滴定法; 第4部分:锌量的测定 N a2E D T A滴定法; 第5部分:硫量的测定重量法; 第6部分:铁量的测定硫酸铈滴定法; 第7部分:铋量和铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分:金量和银量的测定火试金法; 第9部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法三 本部分为第2部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分负责起草单位:广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站三 本部分参加起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司二柳州百韧特先进材料有限公司二广西壮族自治区分析测试研究中心二贵州省分析测试研究院三 本部分主要起草人:吕敏丽二黄旭升二伍祥武二崔德海二黄肇敏二谢涛二宋应球二龙智翔二帅瑞铖二邓汉金二任黎明二杜春寒三

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物(蒸气)发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES),而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展,它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究,1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光,到20世纪20年代,研究原子荧光的人日益增多,发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍,1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号,Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上,阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法,并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法,并且导出了原子荧光的基本方程式,进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究,完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代,我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究,取得了杰出成就,成为我国原子荧光商品仪器的奠基人,为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 *1971年Larkins用空心阴极灯作光源,火焰原子化器,采用泸光片分光,光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素; *1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源,同时测定6个元素,短脉冲供电,计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高,灯寿命短,且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES,该仪器未能成批投产,被称之为短命的AFS-6。 *20世纪80年代初,美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源,电感耦合等离子体(ICP)作原子化器,光电倍增管检测,12道同时测量,计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点,多道同时测定的折衷条件根本无法满足,性能/价格比差,在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 *20世纪90年代,英国PSA公司开始生产HG-AFS。

硫酸根测定

硫酸根测定----EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根的测定,水样中硫酸根含量大于200mg/L时,可进行适当稀释。 1.原理 水样中加入氯化钡,与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的离子在氯化镁存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。 2.试剂 1+1盐酸溶液 0.5%铬黑T乙醇溶液(同总硬度的测定) 氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10.3)同总硬度的测定。 0.0125mol/L氯化钡溶液:称取3.054g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于100ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。 0.01mol/LEDTA标准溶液。同总硬度的测定。 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。同总硬度的测定 3.仪器 滴定管:酸式25ml。 电炉。 4.分析步骤 4.1 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中,加入3滴1+1盐酸溶液,在电炉上加热微沸0.5分钟,再加入10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸10分钟,冷却10分钟后,加入5ml 0.01mol/L氯化镁溶液,10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液从酒红色至纯蓝色为终点。记录EDTA标准溶液的消耗量V4. 水样中硬度的测定 吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml,加10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录EDTA标

准溶液的消耗量V2. 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积V3。 准确吸取10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液,5ml 0.01mol/L氯化镁溶液于250ml 锥形瓶中,加水50ml,再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T 指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 5.分析结果的计算 水样中硫酸根离子的含量X(毫克/升),按下式计算: 96×(V 2﹢V 3 - V 4 )×M 2 X = --------------------- ×1000 V W 式中; M 2 ---EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L V W---水样体积,毫升 6.允许差 硫酸根含量在100mg/L范围内时,平行测定两结果差不大于4mg/L 7.结果表示 取平行测定两结果的算术平均值,作为水样的硫酸根含量。 8.注意事项 可根据实际水样中的硫酸根含量确定水样的吸取体积。

分子荧光光谱法实验报告范文

分子荧光光谱法实验报告范文 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,

使材料发出某一波长光的效率。荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法:先把第二单色器的波长固定,使测定的λem不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出λex,,实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长(或频率),纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的λex不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A0.05)时,荧光物质发射的荧光强度If与浓度有下面的关系:If=KC。 三、实验试剂和仪器

硫酸根检测方法

MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 3.容量法(EDTA络合滴定法) 3.1.原理概要 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。 3.2主要试剂和仪器 3.2.1.主要试剂 氧化锌;标准溶液。 称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL

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