设计性实验

设计性实验
设计性实验

设计人:王轶班级:2010级生物科学104班

类胡萝卜素植物色素的色谱分离与仪器分析

【实验目的】

1.学习从天然产物中提取有机化合物的方法。

2.掌握从胡萝卜或番茄中分离提纯胡萝卜素和番茄红素的原理和方法。

3.学习紫外光谱(分光光度法)、薄层色谱法的原理及其方法。

【实验原理】

3'

H3

β-胡萝卜素和番茄红素的分子式均为C40H56,分子量为536.85,β-胡萝卜素的熔点184℃,番茄红素的熔点174℃。β-胡萝卜素和番茄红素是不饱和碳氢化合物,难溶于甲醇、乙醇,可溶于乙醚、石油醚、正已烷、丙酮,易溶于氯仿、二硫化碳、苯等有机溶剂。

β-胡萝卜素的结构式

根据β-胡萝卜素和番茄红素的上述性质,故可利用石油醚、乙酸乙酯等弱极性溶剂将它们从植物材料中浸提出来。然后,根据它们对吸附剂吸附能力的差异,用柱色谱进行分离,用薄层色谱检测分离效果。并根据它们在可见光区有强烈吸收的性质,用紫外-可见分光光度法进行测定,β-胡萝卜素的最大吸收峰为451nm,番茄红素的最大吸收峰为472nm。

本实验先用乙醇将番茄中的水脱去,再用二氯甲烷萃取类胡萝卜素。因为二氯甲烷与水不混溶,故只有除去水分后才能有效地从组织中萃取出类胡萝卜素。根据番茄红素与β-胡萝卜素极性的差别,用柱层析可以将它们分离。分离效果可以用薄层层析进行检验。

【主要仪器与试剂】

(1)仪器

三角瓶(50ml)、分液漏斗(150ml)、蒸馏瓶(50ml)、普通蒸馏装置(或减压蒸馏装置)、漏斗、色谱柱、硅胶薄层板、量筒、烧杯、层析缸

(2)试剂

丙酮、石油醚(bp30~60℃)、硅胶(层析用,200~300 目)、无水硫酸钠、石油醚(bp60~90℃)、丙酮:石油醚(1:9)(V/V)

(3)材料

胡萝卜或番茄

【实验步骤】

1)原料处理与色素提取

称取新鲜番茄浆20 g于100 mL圆底烧瓶中,加95%乙醇40 mL,摇匀,装上回流冷凝管,在水浴上加热回流5min,趁热稠滤,只将溶液倾出,残渣留在瓶内,加入30 mL二氯甲烷,水浴上加热回流5 min,冷却,将上层溶液倾出抽滤,固体仍保留在烧瓶内,再加10 mL二氯甲烷重复萃取一次。合并乙醇和2次二氯甲烷提取液,倒入分液漏斗中,加5 mL饱和氯化钠溶液(有利分层),振摇,静止分层。分出橙黄色有机相,使其流经一个在颈部塞有疏松棉花且在棉花上铺一层1 cm厚的无水硫酸钠的三角漏斗,以除去微量水分。将此溶液贮存于干燥的有塞子的锥形瓶中。层析之前,将此溶液在通风橱中用热水浴蒸发至干。

2)柱层析分离

取一只长15 cm左右内径为1~1.2 cm的层析柱,柱内装有用石油醚调制的氧化铝。将粗制的类胡萝卜素溶解在4 mL苯中,用滴管在氧化铝表面附近沿柱壁缓缓加入柱中(留1~滴供以后的薄层层析用),打开活塞,至有色物料在柱顶刚流干时即关闭活塞。用滴管取几毫升石油醚,沿柱壁洗下色素,并通过放出溶剂至柱顶流干,从而使色素吸附在柱上。然后加大量的石油醚洗脱,黄色的β-胡萝卜素在柱中移动较快,红色的番茄红素移动较慢。收集洗脱液至黄色的β-胡萝卜素从柱上完全除去,然后用极性较大的氯仿作洗脱剂洗脱番茄红素(注意更换接受瓶)。将收集到的两个部分在通风橱内用热水蒸发至干。将样品分别溶于尽可能少的二氯甲烷中,尽快进行薄层层析。

3)薄层层析

在用硅胶G铺成的薄板上距离底边约1 cm处,分别用毛细管点上3个样品,中间点为未分离的混合物,两边分别点上分离得到的β-胡萝卜素和番茄红素。可以多次点样,即点完一次,待溶剂挥发后再在原来的位置点样。但要注意,必须在同一位置上点,而且样品斑点尽量小。点样时毛细管只要轻轻接触板面即可,切不可划破硅胶板。样品之间的距离为1~1.5 cm。将此板放入样装有环己烷作

展开剂的层析缸中,盖上盖子。切勿让展开剂浸没样品斑点。待溶剂展开至10 c m左右时,取出层析板。因斑点会氧化而迅速消失,故要用铅笔立即圈出。计算不同样品的Rf值,比较不同样品Rf值大小的原因以及分离效果。

4)类胡萝卜素的分光光度法测定

取柱色谱分离后得到的样品,用丙酮适当稀释至仪器测量范围,然后用721分光光度计分别在420~520范围测定它们的光密度E,并做出E-λ曲线(每隔10nm 测定一次光密度)。指出各自最大吸收峰λmax ,并与标准吸收对照鉴定。

【注释】

1 、新鲜番茄果肉组织中含有大量水分,类胡萝卜素处在含水量很高的细胞环境中,有机溶剂不易渗透进去,因此,为了提高提取效率,减少提取溶剂用量,应首先用食盐对番茄果肉进行脱水处理。经食盐一次脱水处理后,番茄果肉里仍然有一定量水分,致使所用提取溶剂还是无法进入细胞内很好地将类胡萝卜素溶出,故选用弱极性溶剂丙酮对之进一步脱水,同时也会溶出部分类胡萝卜素。为了最大限度地减少类胡萝卜素的损失,故应将前两步脱除下来的水分及这一步的丙酮浸提液都滤入分液漏斗中合并处理。经丙酮处理后的番茄果肉便可直接加有机溶剂浸提。

如果用番茄酱或胡萝卜作原料提取;类胡萝卜素,食盐脱水及丙酮进一步脱水处理这些步骤便可省去。

2、浓缩提取液时应当用水浴加热蒸馏瓶;最好用减压蒸馏,而且不可蒸得太快、太干,以免类胡萝卜素受热分解破坏。

3、如用乙酸乙酯提取类胡萝卜素提取液浓缩至1~2ml 后,应停止蒸馏,拆卸仪器,将蒸馏瓶敞口,让剩余的乙酸乙酯挥发至干,然后再加适量石油醚溶解,所得溶液即为类胡萝卜素样品,用于下一步实验。切不可将经过浓缩的乙酸乙酯提取液直接用于柱色谱分离。

【参考文献】

《中级化学实验》————————华南师范大学化学实验中心编写

《有机化学实验教程》——————高等教育出版社

《实验化学》——————————中国农业出版社

【图书来源】

新疆农业大学科学技术学院院图书馆

编号:60—3 16 062—33 1 06—3 5

设计人:王轶

班级:2010级生物科学104班

大学物理自主设计性实验

大学物理自主设计性实验(FB716-Ⅱ型物理设计性(传感器) 实验装置) 实 验 指 导 书 杭州精科仪器有限公司

目录 第一、产品简介 (02) 第二、实验项目内容 (04) 实验一、应变片性能—单臂电桥 (04) 实验二、应变片:单臂、半桥、全桥比较 (06) 实验三、移相器实验 (08) 实验四、相敏检波器实验 (10) 实验五、应变片—交流全桥实验 (12) 实验六、交流全桥的应用—振幅测量 (14) 实验七、交流全桥的应用—电子秤 (14) 实验八、霍尔式传感的直流激励静态位移特性 (16) 实验九、霍尔式传感的应用——电子秤 (17) 实验十、霍尔片传感的交流激励静态位移特性 (17) 实验十一、霍尔式传感的应用研究—振幅测量 (18) 实验十二、差动变压器(互感式)的性能 (19) 实验十三、差动变压器(互感式)零点残余电压的补偿 (20) 实验十四、差动变压器(互感式)的标定 (21) 实验十五、差动变压器(互感式)的应用研究—振幅测量 (22) 实验十六、差动变压器(互感式)的应用—电子秤 (23) 实验十七、差动螺管式(自感式)传感器的静态位移性能 (24) 实验十八、差动螺管式(自感式)传感器的动态位移性能 (25) 实验十九、磁电式传感器的性能 (26) 实验二十、压电传感器的动态响应实验 (27) 实验二十一、压电传感器引线电容对电压放大器、电荷放大器的影响 (28) 实验二十二、差动面积式电容传感器的静态及动态特性 (29) 实验二十三、扩散硅压阻式压力传感实验 (30) 实验二十四、气敏传感器(MQ3)实验 (32) 实验二十五、湿敏电阻(RH)实验 (34) 实验二十六、热释电人体接近实验 (34) 实验二十七、光电传感器测转速实验 (36) 第三、结构安装图片和说明 (37) 第一、产品简介 一、FB716-II型物理设计性(传感器)实验装置 本实验装置主要由以下所述5个部分组成: 1.传感器实验台部分:装有双平行振动梁(包括应变片上下各2片、梁自由端的磁钢)、

分析化学实验思考题汇总

思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外,还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后,一般要经过标定 答:可用硼酸。因为盐酸是瓶装的,在量取的时候是用量取一定体积的盐酸,所以浓度无法确定,一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时,为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答:用酸性溶液滴定碱性溶液时,如盐酸滴氢氧化钠溶液,滴定突跃区间是(~),终点是酸性的所以选甲基橙(颜色由黄色到橙色(PH≈)。不能改用酚酞,因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答:不需要烘干,加入的水不需要准确,加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已,无需定量。 4.第一份滴定完成后,如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答:不可以,滴定误差主要来源与读数误差,这样的操作方法会出现4次读数,比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时,若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况,说明各样品的组成有什么差别 答:若V1=0说明只有NaHCO3; 若V2=0说明只有NaOH; 若V1=V2说明只有Na2C03; 若V1V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。 2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗 答:滴定管和移液管属于量器,本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差,因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗,烧杯和锥形瓶属于容器,如果用待测溶液润洗,可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。

药物分析设计性实验

logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院:xx学院 班级: 组号: 成员: 指导教师: 时间:

鉴别试验实验设计 实验目的: 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理: 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品:葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚 实验试剂和仪器: 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂:蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4%氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤:

葡萄糖: (1)取本品约0.2g,加水5ml 溶解后,缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100),置玛瑙研钵中,在红外灯下研匀,取适量置于压模中,均匀铺布后,抽真空 2 m i n ,加压至 20~30MPa并保持2min,取出制成的供试片,置于红外光谱仪的样品光路中,录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林: (1)取阿莫西林适量,研细,加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声助溶10分钟)制成阿莫西林的溶液,静置,滤过,取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴,即显深橘红色。 (2)取本品精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液,依法测定(除另有规定外,本法系采用钠光谱的D线(589. 3nm)测定旋光度,测定管长度为ldm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。 ),比旋度为+290度至+310度。 SMZ: (1) 取本品约0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解.滤过,取滤液,加硫酸铜试液1滴,即生成草绿色沉淀. (2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0. lmol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。 对乙酰氨基酚:

设计性实验

考前训练——设计性实验 1.小明在家中照镜子发现,离镜子远些的物体的像看起来较小,离镜子近些的物体的像看起来较大,由此他认为:物体在平面镜中所成的像的大小与物体到平面镜的距离有关,物体距离平面镜越远像越小,物体距离平面镜越近像越大。请你利用身边的物品或实验器材设计一个实验,说明小刚的结论是不正确的。 (1)写出你选用的物品或实验器材; (2)简述实验过程及实验现象。(3分) 2. 夏天,将一罐可乐从冰箱中取出后放在桌面上,过一会儿可乐罐的外表面上会出现一些小水珠,李明认为这些小水珠是从可乐罐中渗出来的,请你自选器材,设计一个实验证明李明的观点是错误的。要求写出:(1)实验器材,(2)实验步骤和实验现象。(3分) (1)器材: (2)实验步骤和实验现象: 3. 设计一个实验探究影响蒸发快慢的因素? 4.学完滑动摩擦力与哪些因素有关的知识后,小东认为滑动摩擦力还与接触面的面积有关。小磊认为这个观点是错误的。水平桌面上有如下器材:长木板1块,安有拉环的废旧光盘1张,2N的钩码2个,A4白纸一张,测力计1个。请你用提供的器材设计实验证明小东的观点是错误的。(注:不得断裂光盘)(3 分)5.利用日常生活中装饮料的塑料空瓶,请你设计:做演示液体压强和大气压强存在及其性质的物理实验各一个。要求制作方法简便,并只加少量其它辅助器材。画图并写明制作方法、实验步骤。 6.在做探究大气压强存在的实验时,小英将酒精棉点燃放入瓶中,将去皮的熟鸡蛋堵住瓶口。发现瓶子把鸡蛋“吞”了进去。因此,小英认为是大气压把鸡蛋压入了瓶中。小青不同意这个观点,她认为瓶中空气受热后,有部分空气跑到瓶外,瓶中空气稀薄,对鸡蛋的托力变小,鸡蛋是在重力作用下进入瓶中的。请你用小英的实验器材,做实验证明,小英的观点是正确的。 7.在图3所示的电路中,A、B、C、D为四个接线柱,闭合开关后灯不亮,已经确定是由于灯泡开路或短路引起的。在不允许拆开电路的情况下,请你先后用一个电压表、一个电流表、一根导线三种不同工具分别对故障进行判断,把方法和判断结果填入下表中(每种工具各填写一种方法)。 8.现给你一电池组、开关二只、电压表一只、电流表一只、滑动变阻器一只、小灯泡一只、导线若干,从上述器材中选择适当器材,你可以完成哪些初中物理学过的电学实验?请至少写出五个实验的名称。 第35题图

设计性实验

机能药理设计性实验 【研究题目】: 吗啡对呼吸的抑制作用及解救 【理论依据及研究现状】: 吗啡常用其盐酸盐或硫酸盐,属于阿片类生物碱,为阿片受体激动剂。吗啡作用于中枢神经与平滑肌,通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用,激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用。对一切疼痛均有效,对持续性钝痛效果强于间断性锐痛和内脏绞痛。吗啡现已广泛使用。但是在临床使用吗啡的过程中,吗啡中毒很常见,其中吗啡中毒死亡的主要原因是呼吸抑制。 解救吗啡引起的呼吸抑制主要是纳洛酮,纳洛酮为纯粹的阿片受体拮抗药,本身无内在活性.但能竞争性拮抗各类阿片受体,对μ受体有很强的亲和力.生效迅速,拮抗作用强. 纳洛酮是目前临床应用最广的阿片受体拮抗药.主要用于: 1.解救麻醉性镇痛药急性中毒,拮抗这类药的呼吸抑制,并使病人苏醒 2.拮抗麻醉性镇痛药的残余作用.新生儿受其母体中麻醉性镇痛药影响而致呼吸抑制,可用本品拮抗 3.对疑为麻醉性镇痛药成瘾者,静注0.2~0.4mg可激发戒断症状,有诊断价值 【研究内容】 建立吗啡引起呼吸抑制的家兔模型,用纳洛酮实施抢救,并观察其抢救效果。 研究方法: (一)实验对象:普通家兔 (二)实验组与对照组的处理:实验组给予纳洛酮溶液 对照组给予生理盐水 (三)实验器材: 兔手术台、medlab生物信号采集处理系统、普通手术剪、丝线、纱布、棉花、尼龙线、、气管插管、三通管、头皮针、注射器(1ml、5ml、20ml)天平、静脉导管及静脉输液装置、止血钳等。 20%氨基甲酸乙酯(乌拉坦)、纳洛酮、生理盐水。 (四)实验步骤:

一、实验组 1 . 动物准备 (1)抓取一只兔子,称重。 (2)麻醉固定从耳缘静脉注射20%氨基甲酸乙酯溶液5ml/kg 麻醉家兔,仰卧位固定于兔手术台。 (3)颈部手术a剪毛:用手术刀剪除颈部皮毛 b 皮肤切口:从甲状软骨向下5cm长的颈部正中切口,下到胸骨上缘 c 气管插管:分离气管,做气管插管,在甲状软骨下0.5~1.0cm处两个软骨环之间剪开气管,使之呈“╩”形,插入气管插管,并用线绑紧固定。 2. 仪器连接连接呼吸换能器,描记呼吸曲线,显示呼吸的频率和幅度。 3 呼吸抑制的复制通过颈外静脉和输液装置,缓慢静脉注射1%盐酸吗啡溶液1~2 ml/kg,同时密切观察各项指标并及时记录。出现呼吸变慢,瞳孔缩小等现象后即呼吸抑制模型成功,立即停止注射,开始实施抢救。 4 自行设计和实施抢救治疗方案在静脉注射盐酸吗啡之前,必须选择和准备好抢救药物纳洛酮。 在呼吸的频率、幅度以及瞳孔出现变化后立即实施抢救,通过耳缘静脉快速注入纳洛酮0.1ml/kg。如果短时间内不能输入抢救药物,动物会因吗啡中毒而死亡。实施各项抢救药物后,观察呼吸的情况变化。 二、对照组 前三项完全一样,在第四项时,注射0.1ml/kg 的生理盐水,观察疗效。余同实验组。 【预期实验结果】 1、实验数据统计表 纳洛酮对呼吸抑制的解救效应 观察项目呼吸幅度(cm)呼吸频率(次/min) 瞳孔大小(mm) 处理前注射吗啡抢救后处理前注射吗啡抢救后处理前注射吗啡抢救后 实验组 对照组 2、预期结果 实验组:耳缘静脉注射盐酸吗啡后,出现呼吸抑制的现象,立即抢救耳源静脉注射纳洛酮后,呼吸抑制被缓解,由原来的变成正常呼吸状态。

初中物理:设计性实验题(答案)

1.如图所示是教材上研究电磁感应现象的实验装置,ab 是一段粗铜导线,通过导线连接灵敏电流计的两接线柱上,通过一系列的实验操作,分析总结出了产生感应电流的条件,请你回想你们当时在做这个实验时的情境,并参照下表示例,再写出其中两次实验操作及相应的实验现象: 竖直上下移动ab ,指针不发生偏转;左右移动ab ,指针发生偏转;左右加快移动ab ,指针偏转幅度变大;换用磁性较大的磁铁,以同样速度左右移动ab ,指针偏角更大;ab 不动,左右移动磁铁,指针偏转;ab 移动方向不同,指针偏转方向不同。 2.某同学阻在练习电路连接的实验中,根据如图所示的电路图连接了实物。检查电路连接无误后,闭合开关,观察到灯泡L 1比L 2亮一些。他猜想:灯泡L 1靠近电池的正极,通过的电 流比灯泡L 2中的大一些。请你设计实验,验证这个猜想是错误的。 实验方案: (所需仪器不限)。灯泡L 1比L 2亮的原因是: 。 实验方案:将电流表分别串联在A 、B 、C 三点,闭合开关,测量出A 、B 、C 三点的电流,比较其大小(或:将两只灯泡的位置调换后,闭合开关,观察两只灯泡的亮度是否变化)。 原因:由于串联,通过两只灯泡的电流相等,根据P=I 2R 可知,电阻大的灯泡,实际功率大, 灯泡就亮一些(本题有其它相近表述均可得分)。 3.利用身边的物品、廉价的材料进行物理实验,探究物理规律,是学习物理的好方法。给你一个透明玻璃杯、一支铅笔、足够的水和一张白纸,请你利用这些器材或从中选用部分器材,设计一个小实验来研究(说明)相关的物理问题或现象。 (1)要研究(说明)的物理问题或现象; (2)选用的器材; (3)简述实验过程及现象。 【方案一】 (1)光的折射(2)玻璃杯、铅笔、水(3)玻璃杯内倒入适量水,将铅笔插入水中,从玻璃杯上方看,水中的铅笔向上弯折;从玻璃杯侧面看,水中的铅笔部分发成侧移。 【方案二】 (1)凸透镜(柱镜)成像(2)玻璃杯、铅笔、水(3)玻璃杯内倒入适量水,将铅笔放到玻璃杯后方,

分析化学实验方案设计

Cl NH HCl 4-的实验方案设计 一.实验目的 了解弱酸强化的基本原理,掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法,掌握酸碱指示剂的选择原理。 二.实验原理 HCl 为强酸,用NaOH 标定溶液直接准确滴定,+ 4NH 为极弱酸,对HCl 的滴定无影响,可分布滴定。第一计量点时,溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂,红 黄,记为V 1, O H NaCl NaOH HC 2l +==+,NaOH NaOH HCl HCl V C V C =,25 a l OH N HC C C = ,+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性,用PP 为指示剂,红黄红(或橙),记为V 2(V 总-V 1) 三.实验试剂 Cl NH HCl 4-(1:1)的溶液,甲醛(1:1)溶液,甲基红试剂,酚酞试剂,氢氧化钠固 体,草酸固体 四.实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a .在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中,加蒸馏水混合,用玻璃棒搅匀,转入500ml 试剂瓶中,并加蒸馏水至500ml ,搅拌均匀 b .在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中,加蒸馏水使之溶解,并转入250ml 容量瓶中,然后加水定容至刻度线,摇匀 c .用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,向碱式滴定管中加入足够的碱液,,并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红,30s 不褪色,即为滴定终点,做三次平行实验,分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定 用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中,加入1-2滴甲基红,用NaOH 滴定待测液由红-黄,记为V 1 3.甲醛溶液的处理 取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中,并用NaOH 中和其中的游离酸,加入1-2滴的酚酞,滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定 用连续滴定法继续滴定待测液,事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ,摇匀后放置1min ,加入1-2滴的酚酞试剂,用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红(橙),记为V 总 五.实验数据的记录及处理

关于综合性设计性实验的说明

南京工程学院车辆工程系 关于综合性、设计性实验的说明 1、关于实验类型的说明: a. 演示性实验指为便于学生对客观事物的认识,以直观演示的形式,使学生了解其事物的形态结构和相互关系、变化过程及其规律的教学过程。 b. 验证性实验:以加深学生对所学知识的理解,掌握实验方法与技能为目的,验证课堂所讲某一原理、理论或结论,以学生为具体实验操作主体,通过现象衍变观察、数据记录、计算、分析直至得出被验证的原理、理论或结论的实验过程。 c. 综合性实验:是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程知识的实验。 d. 设计性实验:是指给定实验目的、要求和实验条件,由教师给定实验目标,学生自行设计实验方案并加以实现的实验。 2、综合性、设计性实验的界定 综合性实验是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程 知识的实验。是学生在具有一定知识和技能的基础上,运用某一门课程或多门课程的知识、技能和方法进行综合训练的一种复合型实验。根据定义,综合性实验内容应满足下列条件之一:①涉及本课程多个章节的知识点;②涉及多门课程的多个知识点;③多项实验内容的综合。 设计性实验是指给定实验目的、要求和实验条件,由学生自行设计实验方案并加以实现的实验。设计性实验一般是指导教师给出题目,由学生运用已掌握的基本知识、基本原理和实验技能,提出实验的具体方案、拟定实验

步骤、选定仪器设备、独立完成操作、编程、记录实验数据、绘制图表、分析实验结果等。 3、对综合性、综合性实验进行论证 论证专家组组长由院长或主管实验教学的副院长担任,成员不少于3人。应聘请该领域或与该领域相关的具有副高级以上职称的专家担任论证组成员。应有综合性、设计性实验教学大纲、综合性、设计性实验指导书;专家组根据实验目的、实施设想、所利用的知识以及实验条件要求等,进行实验属性判定和可行性论证。 对论证符合综合性或设计性实验要求的实验项目的教学过程要进行监 督和检查,对学生的实验报告、实验记录和结果等要进行抽查,确保实验内容符合综合性、设计性实验教学要求。对不符合综合性、设计性实验要求的实验项目,直接转为验证性实验。 4、综合性、设计性实验内容的确定及大纲编写 在确定综合性、设计性实验的实验内容时应充分考虑课程教学大纲的要求和课程特点。指导教师可选择一些灵活性比较大,完成思路比较多,学生有发挥余地的内容作为综合性、设计性实验的实验内容,且难度不宜太大,操作不宜太复杂。 在制订综合性、设计性实验大纲时除了一般实验大纲规定的内容外,应说明该实验为综合性或设计性实验的特性及要求。 综合性、设计性实验的实验学时一般在3-6学时,计划学时内不能完成的可在实验室的开放时间内完成。 5、综合性、设计性实验指导书编写

大学物理实验设计性实验方案

普通物理实验设计性实验方案 实验题目:简单显微镜的设计 班级:物理学2011级(2)班 学号:2011433175 姓名:唐洁 指导教师:陈广萍 凯里学院物理与电子工程学院2013 年3月

简单显微镜的设计 要求: 1. 了解显微镜的基本光学系统及放大原理,以及视觉放大率等概念; 2. 学会按一定的原理自行组装仪器的技能及调节光路的方法; 3. 学会测量显微镜的视觉放大率; 4. 简单显微镜的放大率为31.8; 5. 物镜与目镜之间的距离为24cm ,即光学间隔为1 6.6cm 。 序 言 显微镜是最常用的助视光学仪器,且常被组合在其他光学仪器中。因此,了解并 掌握它的构造原理和调整方法,了解并掌握其放大率的概念和测量方法,不仅有助于加 深理解透镜的成像规律,也有助于正确使用其他光学仪器。 一、实验原理 (一)、光学仪器的视觉放大率 显微镜被用于观测微小的物体,望远镜被用于观测远处的目标,它们的作用都是 将被观测的物体对人眼的张角(视角)加以放大。显然,同一物体对人眼所张的视角与 物体离人眼的距离有关。在一般照明条件下,正常人的眼睛能分辨在明视距离处相距为 0.05~0.07mm 的两点。此时,这两点对人眼所张的视角约为/1,称为最小分辨角。当 微小物体(或远处物体)对人眼所张视角小于此最小分辨角时,人眼将无法分辨,因而 需借助光学仪器(如放大镜、显微镜、望远镜等)来增大物体对人眼所张的视角。这是 助视光学仪器的基本工作原理,它们的放大能力可用视觉放大率Γ表示,其定义为 w w tan tan / =Γ (1) 式中,w 为明视距离处物体对眼睛所张的视角,/w 为通过光学仪器观察时在明视距离 处的成像对眼睛所张的视角。 (二)、显微镜及其视觉放大率 最简单的显微镜是由两个凸透镜构成的。其中,物镜的焦距很短,目镜的焦距较 长。它的光路如图所示,图中的o L 为物镜(焦点在o F 和/o F ),其焦距为o f ;e L 为目镜, 其焦距为e f 。将长度为1y 的被观测物AB 放在o L 的焦距外且接近焦点o F 处,物体通过 物镜成一放大的倒立实像//B A (其长度为2y )。此实像在目镜的焦点以内,经过目镜放

华师 分析化学开放设计性实验报告

分析化学开放设计性实验报告 ——EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量 (致亲爱的华师师弟师妹们,分析化学记得好好学哦) 摘要:本实验采用EDTA 络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明: 伊利高钙奶钙含量最高(125.30mg/100ml), 晨光鲜牛奶钙含量最低(98.78 mg/100ml),另外有风行鲜牛奶钙含量为(117.98mg/100ml),伊利纯牛奶钙含量为(103.38mg mg/100ml), 关键词:牛奶; 钙含量; EDTA络合滴定法 1、前言: 钙是人体的生命之源,是人体含量最丰富的无机元素,总量超过1千克,有人体“生命元素”的美誉。人体中的钙99%沉积在骨骼和牙齿中,促进其生长发育,维持其形态与硬度;l%存在于血液和软组织细胞中,发挥调节生理功能的作用。而缺钙,导致骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石、结肠癌、老年痴呆等疾病的发生。因此,补钙越来越被看重为人们,而喝牛奶是补钙最常见的方式之一。市场上出售的牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml。 测定牛奶中钙的含量含量方法包括:EDTA滴定法、高锰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法,荧光法等。其中高锰酸钾滴定法属于间接滴定法,步骤比较繁琐,火焰原子吸收光谱法和荧光法测定条件较高,不易于操作,而EDTA滴定法属直接滴定法,所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求不高。 目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。故本实验将采用EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量,并用干式灰化法处理牛奶。 2、试验原理: EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+生成红色络合物, 反应式为: Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。

实验设计基本要求

北京四中 化学实验方案设计的基本要求 化学实验过程由准备阶段、实施阶段和结果处理阶段组成。在实验的准备阶段,设计一个周密的实验方案是保证实验实施成功的关键。实验方案的主要内容包括:1.实验名称;2.实验目的;3.实验原理;4.实验用品(仪器、药品及规格);5.实验步骤(包括实验仪器装配和操作);6.实验现象记录及结果处理;7.问题讨论。 一个实验目的的达到,往往有多个可以选择的方案,但我们总是选择最优的实验方案。实验方案的选择要遵循以下原则:1.科学性;2.安全性;3.可行性;4.简约性。 一、科学性 1.实验原理的科学性。例如检验SO2中是否含有CO2,如果把气体直接通入澄清的石灰水检验,由于SO2也会使石灰水变浑浊,因此无法判断气体中是否含有CO2。正确的实验方案的图示如图: 以上实验中,如果在品红溶液不褪色的情况下,澄清的石灰水变浑浊,可以判断气体中含有CO2,否则没有CO2。 2.操作程序和方法的科学性。请看下列除杂方法: (1)用点燃法除去CO2中混有的少量CO;

(2)用加入乙醇、浓硫酸加热的方法除去乙酸乙酯中的少量乙酸。 如果单从化学原理方面去看,以上两个实验方案是没有问题的,因此许多同学在实验设计上对于这种思路也是乐此不疲,其实这些实验方案是根本无法实施的。方案(1)正确的方法是: 方案(2)正确的实验方法是用饱和Na2CO3溶液洗涤后进行分液操作。 二、安全性 为了杜绝人身伤害和避免实验仪器的损坏,保障实验的顺利进行,安全工作必须做好。实验安全主要包括下列几个方面: 1.防漏气——实验前检查装置的气密性。 2.防爆炸——检验气体的纯度,有可燃性气体的实验,应将装置系统中的空气排净后再进行点燃和加热的操作。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时,需要加热金属氧化物,在操作中,不能先加热,后通气,应当先通入气体,将装置内的空气排干净后,检查气体是否纯净(验纯),待气体纯净后,再点燃酒精灯加热金属氧化物。 3.防倒吸——溶解度很大的气体吸收要加防倒吸装置,对有加热要求的综合实验,在与液体接触的部位前,最好设置“安全瓶”等装置以防止倒吸,实验结束时要注意酒精灯熄灭及导管的处理顺序。

大学物理设计性实验设计性实验报告

大学物理实验设计性实 验 --电位差计测金属丝电 阻率 姓名:马野 班级:土木0944 学号: 0905411418 指导教师:曹艳玲 实验地点:大学物理实验教学中心

【实验目的】 1. 了解电位差计的结构,正确使用电位差计; 2掌握电位差的工作原理—补偿原理。 3能用电位差计校准电表和电阻率的测定。 4学习简单电路的设计方法,培养独立工作的能力。 【实验原理】 利用电位差计,通过补偿原理,来测定未知电阻和已知电阻两端的 电压,利用分压原理,算出未知电阻的阻值,利用螺旋测微器和刻度尺测出电阻丝的长度和横截面积的直径,通过电阻率公式即可计算出电阻率。 补偿原理 在图1的电路中,设E 0是电动势可调的标准电源,Ex 是待测电池的电动势(或待测电压Ux ),它们的正负极相对并接,在回路串联上一只检流计G ,用来检测回路中有无电流通过。设E 0的内阻为r 0;Ex 的内阻为 rx 。根据欧姆定律,回路的总电流为: 电位差原理 如果我们调节E 0使E 0和Ex 相等,由(1)式可知,此时I =0,回路无电流通过,即检流计指针不发生偏转。此时称电路的电位达到补偿。在电位补 R R r r E E I g x x +++-= 00 图1 补偿原理 x

偿的情况下,若已知E 0的大小,就可确定Ex 的大小。这种测定电动势或电压的方法就叫做补偿法。 显然,用补偿法测定Ex ,必须要求E 0可调,而且E 0的最大值E 0max >Ex ,此外E 0还要在整个测量过程中保持稳定,又能准确读数。在电位差计中,E 0是用一个稳定性好的电池(E )加上精密电阻接成的分压器来代替的,如图2所示。 图2中,由电源E 、限流电阻R 1以及均匀电阻丝RAD 构成的回路叫做工作回路。由它提供稳定的工作电流I 0,并在电阻RAD 上产生均匀的电压降。改变B 、C 之间的距离,可以从中引出大小连续变化的电压来,起到了与E 0相似的作用。为了能够准确读出该电压的读数,使用一个标准电池进行校准。换接开关K 倒向“1”端,接入标准电池E S ,由E S 、限流电阻R 2、检流计G 和RBC 构成的回路称为校准回路。把B 、C 固定在适当的位置(如图中的位置),设RBC =R S ,调节R 1(即调节I 0),总可以使校准回路的电流为零,即R S 上的电压降与E S 之间的电位差为零,达到补偿。 图2 电位差计原理图 x

分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定

化学与环境学院 仪器分析实验报告 实验名称蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 专业化学教育班级 姓名学号 指导老师 实验分组日期 【实验题目】

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 【前言】 随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展,人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等,导致土壤重金属污染状况日益严重,由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响,能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【摘要】 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差较大,本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【关键词】 干化灰化法;蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);ICP-AES 一、实验原理

1.目前有关该物质测定方法的概述: 1.1光化学法: 1.1.1原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法(UV) 重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。 国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。 缺点:虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,能直接用于定量分析的较少;由于三氯甲烷,氰化钾等是剧毒物质,因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法(AFS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。 操作步骤:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得

大学物理综合设计性实验(完整)

综合设计性物理实验指导书黑龙江大学普通物理实验室

目录绪论 实验1 几何光学设计性实验 实验2 LED特性测量 实验3 超声多普勒效应的研究和应用 实验4 热辐射与红外扫描成像实验 实验5 多方案测量食盐密度 实验6 多种方法测量液体表面张力系数 实验7 用Multisim软件仿真电路 实验8 霍尔效应实验误差来源的分析与消除 实验9 自组惠斯通电桥单检流计条件下自身内阻测定实验10 用迈克尔逊干涉仪测透明介质折射率 实验11 光电效应和普朗克常数的测定液体电导率测量实验12 光电池输出特性研究实验 实验13 非接触法测量液体电导率

绪论 一.综合设计性实验的学习过程 完成一个综合设计性实验要经过以下三个过程: 1.选题及拟定实验方案 实验题目一般是由实验室提供,学生也可以自带题目,学生可根据自己的兴趣爱好自由选择题目。选定实验题目之后,学生首先要了解实验目的、任务及要求,查阅有关文献资料(资料来源主要有教材、学术期刊等),查阅途径有:到图书馆借阅、网络查询等。学生根据相关的文献资料,写出该题目的研究综述,拟定实验方案。在这个阶段,学生应在实验原理、测量方法、测量手段等方面要有所创新;检查实验方案中物理思想是否正确、方案是否合理、是否可行、同时要考虑实验室能否提供实验所需的仪器用具、同时还要考虑实验的安全性等,并与指导教师反复讨论,使其完善。实验方案应包括:实验原理、实验示意图、实验所用的仪器材料、实验操作步骤等。 2.实施实验方案、完成实验 学生根据拟定的实验方案,选择测量仪器、确定测量步骤、选择最佳的测量条件,并在实验过程中不断地完善。在这个阶段,学生要认真分析实验过程中出现的问题,积极解决困难,要于教师、同学进行交流与讨论。在这种学习的过程中,学生要学习用实验解决问题的方法,并且学会合作与交流,对实验或科研的一般过程有一个新的认识;其次要充分调动主动学习的积极性,善于思考问题,培养勤于创新的学习习惯,提高综合运用知识的能力。 3.分析实验结果、总结实验报告 实验结束需要分析总结的内容有:(1)对实验结果进行讨论,进行误差分析;(2)讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法;(3)写出完整的实验报告(4)总结实验成功与失败的原因,经验教训、心得体会。实验结束后的总结非常重要,是对整个实验的一个重新认识过程,在这个过程中可以锻炼学生分析问题、归纳和总结问题的能力,同时也提高了文字表达能力。 在完成综合性、设计性实验的整个过程中处处渗透着学生是学习的主体,学生是积极主动地探究问题,这是一种利于提高学生解决问题的能力,提高学生的综合素质的教学过程。 在综合设计性实验教学过程中学生与教师是在平等的基础上进行探讨、讨论问题,不要产生对教师的依赖。有些问题对教师是已知的,但对学生是未知的,这时教师应积极诱导学生找到解决问题的方法、鼓励学生克服困难,并在引导的过程中帮助学生建立科学的思维方式和研究问题的方法。有些问题对教师也是一个未知的问题,这时教师应与学生共同思考共同解决问题。 二.实验报告书写要求 实验报告应包括:1实验目的;2实验仪器及用具;3实验原理;4实验步骤;5测量原始数据;6数据处理过程及实验结果;7分析、总结实验结果,讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法,总结实验成功与失败的原因,经验教训、心得体会。 三.实验成绩评定办法 教师根据学生查阅文献、实验方案设计、实际操作、实验记录、实验报告总结等方面综合评定学生的成绩。 (1)查询资料、拟定实验方案:占成绩的20%。在这方面主要考察学生独立查找资料,并根据实验原理设计一个合理、可行的实验方案。 (2)实施实验方案、完成实验内容:占成绩的30%。考察学生独立动手能力,综合运用知识解决实际问题的能力。 (3)分析结果、总结报告:占成绩的20%。主要考察学生对数据处理方面的知识运用情况,分析问题的能力,语言表达能力。 (4)科学探究、创新意识方面:占成绩的20%。考察学生是否具有创新意识,善于发现问题并能解决问题。 (5)实验态度、合作精神:占成绩的10%。考察学生是否积极主动地做实验,是否具有科学、

分析化学期末实验考核内容

分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作(检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原)。 2容量瓶的基本操作(检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原)。 3移液管的基本操作(洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原)。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量(检查天平、称量、复原等)。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液,主要使用哪些量器? 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么?需要注意哪些问题? 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法? 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质?请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时,使用了何种指示剂?选择的依据是什么? 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时,滴定速度应尽量的快,是否合理,请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时,有哪步会造成误差,请简要叙述。 9.差减法称量样品时,应注意哪些问题?

10.简单叙述实验电子天平(直接称量法)称量某一样品,需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时,经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 12.用电子天平称量时,经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 13.电子天平底板水平的判断方法是什么?底板不水平应如何处理? 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少?可称准至多少? 10.简单叙述使用单盘分析天平(直接称量法)称量某一样品,需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时,经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 12.用分析天平称量时,经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用? 13.用分析天平称量时,经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用? 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中,有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN,加入太早或太迟会导致什么问题? 17.碘量法测铜实验中,造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么? 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸,提前加入或推迟加入会有什么问题?

最新分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与 定量测定

实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类,为有机体,主要由C ,H ,N 和O 等元素组成,其中含有Fe ,Al ,Ca ,Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ,Al ,Ca ,Mg 等元素,并对Fe ,Ca ,Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为 离子留在溶液中,Fe3+则生成 沉淀,经分离去除后,消除了干扰。 钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下: 33 Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质(白色沉淀)

根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe ,Al ,Ca ,Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10的条件下,以铬黑T 为指示剂,EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ,Mg 总量。若欲测Ca ,Mg 各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物,反应式如下: 该配合物的 ,摩尔吸收系数 。 在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+,其反应式如下: 32++2224Fe 2NH OH==4Fe H O+4H N O ++++ 显色时,溶液的酸度过高(pH<2),反应进行较慢;若酸度太低,则Fe2+离子水解,影响显色。 三、 三、 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T ,6mol ?L-1HCl ,2 mol ?L-1HAc ,6 mol ?L-1NaOH ,0.25 mol ?L-1 ,0.01 mol ?L-1(自配并标定)EDTA ,饱和KSCN 溶液,0.010mg ?L-1Fe 标

EDA设计性实验及开放实验题目

设计性实验及开放实验题目 设计一数字式竞赛抢答器 要求: 1、设计一个可容纳6组(或4组)参赛的数字式抢答器,每组设一个按钮,供抢答使用。 2、抢答器具有第一信号鉴别和锁存功能,使除第一抢答者外的按钮不起作用。 3、设置一个主持人“复位”按钮。 4、主持人复位后,开始抢答,第一信号鉴别锁存电路得到信号后,有指示灯显示抢答组别,扬声器发出2~3秒 的音响。 5、设置一个计分电路,每组开始预置100分,由主持人记分,答对一次加10分,答错一次减10分。 教学提示: 1、此设计问题的关键是准确判断出第一抢答者并将其锁存,实现的方法可使用触发器或锁存器,在得到第一信 号后将输入封锁,使其它组的抢答信号无效。 2、形成第一抢答信号后,用编码、译码及数码显示电路显示第一抢答者的组别,用第一抢答信号推动扬声器发 出音响。 3、计分电路采用十进制加/减计数器、数码管显示,由于每次都是加/减10分,所以个位始终为零,只要十 位、百位进行加/减运算即可。 设计三数字频率计 要求: 1、设计一个能测量方波信号的频率的频率计。 2、测量的频率范围是0 999999Hz。 3、结果用十进制数显示。 设计提示: 1、脉冲信号的频率就是在单位时间内所产生的脉冲个数,其表达式为,f为被测信号的频率,N为计数器所累计 的脉冲个数,T为产生N个脉冲所需的时间。所以,在1秒时间内计数器所记录的结果,就是被测信号的频率。 2、被测频率信号取自实验箱晶体振荡器输出信号,加到主控门的输入端。 3、再取晶体振荡器的另一标准频率信号,经分频后产生各种时基脉冲:1ms,10ms,0.1s,1s等,时基信号的选 择可以控制,即量程可以改变。 4、时基信号经控制电路产生闸门信号至主控门,只有在闸门信号采样期间内(时基信号的一个周期),输入信号 才通过主控门。 5、f=N/T,改变时基信号的周期T,即可得到不同的测频范围。 6、当主控门关闭时,计数器停止计数,显示器显示记录结果,此时控制电路输出一个置零信号,将计数器和所 有触发器复位,为新的一次采样做好准备。 7、改变量程时,小数点能自动移位。 设计四拔河游戏机 要求: 1、设计一个能进行拔河游戏的电路。 2、电路使用15个(或9个)发光二极管,开机后只有中间一个发亮,此即拔河的中心点。 3、游戏双方各持一个按钮,迅速地、不断地按动,产生脉冲,谁按得快,亮点就向谁的方向移动,每按一次, 亮点移动一次。 4、亮点移到任一方终端二极管时,这一方就获胜,此时双方按钮均无作用,输出保持,只有复位后才使亮点恢 复到中心。 5、用数码管显示获胜者的盘数。 设计提示: 1、按钮信号即输入的脉冲信号,每按一次按钮都应能进行有效的计数。 2、用可逆计数器的加、减计数输入端分别接受两路脉冲信号,可逆计数器原始输出状态为0000,经译码器输出, 使中间一只二极管发亮。 3、当计数器进行加法计数时,亮点向右移;进行减法计数时,亮点向左移。

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