醇热还原法制备纳米金属钌颗粒
电化学法制备纳米铜粉
文章编号:167325196(2008)0320009203 电化学法制备纳米铜粉 徐建林1,2,陈纪东1,2,张定军1,2,马应霞1,2,冉 奋1,2,龙大伟1,2 (1.兰州理工大学甘肃省有色金属新材料重点实验室,甘肃兰州 730050;2.兰州理工大学有色金属合金及加工教育部重点实验室,甘肃 兰州 730050) 摘要:在十二烷基硫酸钠、吐温80、苯、正丁醇、十二烷基硫醇和硫酸铜混合而成的乳液中,采用电化学合成的方法制备稳定的、粒径均匀的Cu 纳米颗粒.采用XRD 、TEM 及FT -IR 对所制备的Cu 纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及表面键合性质进行表征.结果表明,制备的纳米铜粉为球型颗粒,分散较好,尺寸较为均匀,约为60～80nm ,并且具有立方晶型结构;得到的纳米铜颗粒表面含有一层有机物质,形成了包覆层较薄的核壳结构,这种包覆层阻止了纳米铜粉在空气中或水中的团聚和氧化,起到提高纳米铜颗粒的分散性和稳定性的作用.关键词:纳米颗粒;Cu ;乳液;电化学中图分类号:TB383 文献标识码:A Preparation of copper nano 2powder by using electrochemical method XU Jian 2lin 1,2,C H EN Ji 2dong 1,2,ZHAN G Ding 2jun 1,2 MA Y ing 2xia 1,2,RAN Fen 1,2,LON G Da 2wei 1,2 (1.State Key Lab.of Gansu Advanced Non 2ferrous Metal Materials ,Lanzhou Univ.of Tech.,Lanzhou 730050,China ;2.Key Lab.of Non 2ferrous Metal Alloys ,The Ministry of Education ,Lanzhou Univ.of Tech.,Lanzhou 730050,China ) Abstract :Stable and uniform Cu nanoparticles was p repared wit h electrochemical met hod in emulsio ns containing of sodium dodecyl sulfate ,tween 80,benzene ,12butanol ,dodecyl mercaptan and CuSO4?5H 2O.The morp hology and struct ure of t he resulting copper nanoparticles were investigated wit h XRD ,TEM and F T 2IR.It was found t hat t he copper nano 2powder was of sp herical st ruct ure wit h a better dis 2persity ,uniform particlesize.t he average size being 60～80nm and cubic crystalline.A layer of organic compound was absorbed on t he surface of copper nanoparticles ,forming a shell 2core st ruct ure wit h t hin surface coating film ,which could be p revent t he Cu nano 2powder f rom aggregation and oxidation in t he at 2mo sp here or water ,and increase t he dispersibility and stability of t he Cu nanoparticles as well. K ey w ords :nanoparticles ;Cu ;emulsions ;elect rochemist ry 纳米铜颗粒的比表面积大,表面活性中心数多,在石油化工和冶金中是良好的润滑剂;此外,纳米铜颗粒具有极高的活性和选择性,可以用作高分子聚合物的氢化和脱氢化反应的催化剂[1,2].1995年,Pekka [3]等指出纳米铜由于其低电阻而可用于电子 连接,引起电子界的很大兴趣.纳米铜粉也可用于制 造导电浆料(导电胶、导磁胶等),广泛应用于微电子工业中的布、封装、连接等,对微电子器件的小型化生产起重要作用. 目前,常用的制备纳米铜粉的方法有:机械化学 收稿日期:2007201207 作者简介:徐建林(19702),男,陕西岐山人,博士,副教授. 法、气相蒸汽法、化学还原法、辐照还原法等.此外,Gedanken 等人报道了一种用自还原前驱体制备纳米铜的方法[4],Pileni 等人用表面活性剂囊泡技术制备了各种形状的铜纳米颗粒[5].机械化学法制备的粉体组成不易均匀,粉末易团聚,粒径分布宽,所以缺乏现实意义;气相蒸汽法所需原料气体价格昂贵,设备复杂,成本高.目前研究最多的是液相还原法,但是液相还原又需要用到一些剧毒的还原剂,这对研究者本身或者是环境都会造成危害.电化学合成方法具有反应条件温和、仪器设备简单、无毒无污染的优点,是合成纳米材料的有效手段之一[6,7]. 本文采用电化学电解法,在十二烷基硫酸钠、吐 第34卷第3期2008年6月兰 州 理 工 大 学 学 报 Journal of Lanzhou University of Technology Vol.34No.3 J un.2008
碳化钛
碳化钛 钛的碳化物也很多，其中最重要的是TiC。 制取方法 熔化的金属钛(1800～2400℃)直接与碳反应生成TiC。一般在高温(1800℃以上)真空下用碳还原TiO2制取TiC，反应按式2—l07进行。 在高于1600℃下碳和氢(或CO十H2)的混合物与TiCl4反应也生成TiC： TiCl4十2H2十C＝TiC十4HCl (2—182) TiCl4十CO十3H2＝TiC十4HCl十H2O (2—183) 物理性质 TiC是一种具有金属光泽的钢灰色结晶，晶型构造为正方晶系，晶格常数a ＝0．4329nm，20℃时密度为4．91 g/cm3。TiC具有很高的熔点和硬度，熔点为3l50℃士l0℃，沸点4300℃，升华热为l0．1 kJ/g，莫氏硬度为9．5，显微硬度为2．795GPa，它的硬度仅次于金刚石。TiC具有良好的传热性能和导电性能，随着温度升高其导电性降低，这说明TiC具有金属性质。它在1．1K时具有超导性。TiC是弱顺磁性物质。 化学性质 在常温下TiC是稳定的，在真空加热高于3000℃时会放出含钛量比TiC更多的蒸气。在氢气中加热高于1500℃时它便会慢慢脱碳。高于1200℃时TiC与N2反应生成组成变化的Ti(C、N)化合物。致密的TiC在800℃时氧化很慢，但粉末状TiC在600℃时可在氧中燃烧： TiC十2O2＝TiO2十CO2 (2—184)
TiC在400℃时可与氯反应生成TiCl4。TiC不溶于水，在高于700℃时与水蒸气反应生成TiO2： 2TiC十6H2O＝2TiO2十2CO十6H2 (2—185) TiC不溶于盐酸，也不溶于沸腾的碱，但能溶于硝酸和王水中。 TiC在1200℃下可与CO2反应生成TiO2： TiC十3CO2＝TiO2十4CO (2—186) TiC在1900℃下与MgO反应生成TiO： TiC十2MgO＝TiO十2Mg十CO (2—187) 用途 碳化钛是已知的最硬的碳化物，是生产硬质合金的重要原料。TiC与其他碳化物如WC、TaC、NbC等比较，它的密度最小，硬度最大，还能与钨和碳等形成固溶体。WC—TiC合金、WC十(WC—Mo2C—TiC)固溶体、TiC—TaC合金等已成为重要的切削材料。 TiC还具有热硬度高、摩擦系数小、热导率低等特点，因此含有TiC的刀具比WC及其它材料的刀具具有更高的切削速度和更长的使用寿命。如果在其他材料 (如WC)的刀具表面上沉积一层TiC薄层时，则可大大提高刀具的性能。TiC 薄层可在高温(1000℃以上)真空中由TiCl4与甲烷反应制得。
氧化还原法制备纳米铜研究报告
纳米铜粉制备工艺研究报告 2011年10月18日，欧盟定义纳米材料是指一种由基本颗粒组成的粉状或团块状天然或人工材料，这一基本颗粒的一个或多个三维尺寸在1纳米至100纳米之间，并且这一基本颗粒的总数量在整个材料的所有颗粒总数中占50%以上。这种材料由于量子尺寸效应，表面效应，体积效应等特性而具备特殊的性能。近些年来，随着金属及其合金制备方法的提高，越来越纯及越来越小的金属颗粒被制备出来，纳米金属的研究迅速发展。研究发现，纳米金属材料具有较好的机械性能如屈服强度、拉伸强度等[1]，以及优异的电学性能，磁学性能，光学性能等等。 1铜在材料方面的应用 1.1 氧化铜的应用 铜是与人类关系非常密切的有色金属，铜是唯一能大量天然产出的金属，存在于各种矿石中；它在有色金属材料的消费中仅次于铝。其氧化物—CuO有着广泛的应用，除作为制铜盐的原料外，它还广泛应用于其他领域：如在催化领域，它对高氯酸钱的分解，一氧化碳、乙醇、乙酸乙醋以及甲苯的完全氧化都具有较高的催化活性，且对前4种反应的催化活性均排在金属氧化物之前列；在传感器方面，用CuO作传感器的包覆膜,能够大大提高传感器对CO的选择性和灵敏度；近年来，由于含铜氧化物在高温超导领域的异常特性，使CuO又成为重要的模型化合物，用于解释复杂氧化物的光谱特征。此外，它还用于玻璃、陶瓷的着色剂，油漆的防皱以及有机分析中测定化合物含碳量的助氧剂,甚至有望用作汽车尾气的净化材料[2]。 1.2纳米铜的应用 由于纳米铜粉具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应及介电限域效应等特点，因此它的物理化学性质也与传统材料大不相同。自1995年IBM的C K HU等指出纳米铜粉由于其低电阻可以用于电子连接后，其性质引起了电子界的很大兴趣。纳米铜粉作为重要的工业原料，代替贵金属粉末在制作高级润滑油、导电浆料、高效催化剂等方面可大大降低工业成本，有着广阔的应用前景。 在镍氢电池的负极中添加3-10wt.%型号VK-Cu01纳米氧化铜，就可以有效提高电池的比能量和比功率，提高电池的负极性能，还降低了负极电池的质量。纳米氧化铜（VK-Cu01，99.9%）可作为常温脱硫剂的唯一组分。纳米氧化铜在常温25-30℃条件下脱硫精度高，硫容高达18.3%-28.7%。比同等条件下的分析纯氧化铜硫容的4.65倍，是纳米氧化锌硫容的4-8倍，是首选的常温脱硫剂。美国国家标准与技术研究院（NIST）的研究人员马克肯在润滑剂和制冷剂的标准混合物中加入适量的不同纳米粒子，发现在普通聚酯润滑剂上充分分散直径为30nm的氧化铜VK-Cu01粒子，并与普通的制冷剂（R134a）混合，可把制冷器的热传递提高50-275%。。M.M. Rashad等人[4]利用工业废料，采用水热法制得立方铁酸铜合金（CuFe2O4），结果表明在特定的温度条件下，其催化效率达到了95.9%，
胶体金(纳米金Gold Nanoparticles)的制备步骤和注意事项
胶体金（纳米金Gold Nanoparticles）的详细制备步骤和注意事项 胶体金的制备一般采用还原法，常用的还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。下面介绍最常用的制备方法及注意事项。 １、玻璃容器的清洁：玻璃表面少量的污染会干扰胶体金颗粒的生成，一切玻璃容器应绝对清洁，用前经过酸洗、硅化。硅化过程一般是将玻璃容器浸泡于５％二氯二甲硅烷的氯仿溶液中１分钟，室温干燥后蒸馏水冲洗，再干燥备用。专用的清洁器皿以第一次生成的胶体金稳定其表面，弃去后以双蒸馏水淋洗，可代替硅化处理。 ２、试剂、水质和环境：氯金酸极易吸潮，对金属有强烈的腐蚀性，不能使用金属药匙，避免接触天平称盘。其１％水溶液在４℃可稳定数月不变。实验用水一般用双蒸馏水。实验室中的尘粒要尽量减少，否则实验的结果将缺乏重复性。 金颗粒容易吸附于电极上使之堵塞，故不能用pH电极测定金溶液的pH值。为了使溶液pH值不发生改变，应选用缓冲容量足够大的缓冲系统，一般采用柠檬酸磷酸盐(pH3～5.8)、Tris-HCL (pH5.8～8.3)和硼酸氢氧化钠(pH8.5～10.3)等缓冲系统。但应注意不应使缓冲液浓度过高而使金溶胶自凝。 ３、柠檬酸三钠还原法制备金溶胶： 取0.01％氯金酸水溶液100ml 加热至沸，搅动下准确加入１％柠檬酸三钠水溶液0.7ml，金黄色的氯金酸水溶液在２分钟内变为紫红色，继续煮沸１５分钟，冷却后以蒸馏水恢复到原体积，如此制备的金溶胶其可见光区最高吸收峰在535nm，Ａ1cm/535=1.12。金溶胶的光散射性与溶胶颗粒的大小密切相关，一旦颗粒大小发生变化，光散射也随之发生变异，产生肉眼可见的显著的颜色变化，这就是金溶胶用于免疫沉淀或称免疫凝集试验的基础。 金溶胶颗粒的直径和制备时加入的柠檬酸三钠量是密切相关的，保持其他条件恒定，仅改变加入的柠檬酸三钠量，可制得不同颜色的金溶胶，也就是不同粒径的金溶胶，见附表。附表100 ml 氯金酸中柠檬酸三钠的加入量对金溶胶粒径的影响 １％柠檬酸三钠ml 0.30 0.45 0.70 1.00 1.50 2.00 金溶胶颜色蓝灰紫灰紫红红橙红橙 吸收峰(nm) 220 240 535 525 522 518 径粒(nm) 147 97.5 71.5 41 24.5 15 ４、柠檬酸三钠－鞣酸混合还原剂：用此混合还原剂可以得到比较满意的金溶胶，操作方法如下：取4ml１％柠檬酸三钠(Na3C6H5O7.2H2O)，加入0～5ml１％鞣酸，0～5ml 25mmo/L K2CO2（体积与鞣酸加入量相等），以双蒸馏水补至溶液最终体积为20ml，加热至60℃取1ml１％的HAuCl4，加于79ml双蒸馏水中，水浴加热至60℃，然后迅速将上述柠檬酸－鞣酸溶液加入，于此温度下保持一定时间，待溶液颜色变成深红色(约需0.5～1小时)后，将溶液加热至沸腾，保持沸腾５分钟即可。改变鞣酸的加入量，制得的胶体颗粒大小不同。 ５、白磷还原法：在120ml双蒸馏水中加入1.5ml１％氯金酸和1.4ml 0.1mol/L K2CO3，然后加入1ml五分之一饱和度的白磷乙醚溶液，混匀后室温放置15分钟，在回流下煮沸直至红褐色转变为红色。此法制得的胶体金直径约6nm，并有很好的均匀度，但白磷和乙醚均易燃易爆，一般实验室不宜采用。 要得到大小更均匀的胶体金颗粒，可采用甘油或蔗糖密度梯度离心，经分级后制得胶体金颗粒直径的变异系数（ＣＶ）可小于１５％。 免疫胶体金制备 １、蛋白质的处理：由于盐类成分能影响金溶胶对蛋白质的吸附，并可使溶胶聚沉，故致敏前应先对低离子强度的水透析。必须注意，蛋白质溶液应绝对澄清无细小微粒，否则应
金属热还原法制取稀土金属
金属热还原法制取稀土金属 金属热还原法制取稀土金属 (preparation of rare earth metal by metallot}letmic reduction) 在高温下用活性较稀土强的金属还原剂将稀土化合物还原成金属的过程。这是稀土金 属制取的重要方法，所用的金属还原剂有钙、锂、镧和铈等。 1826年莫桑德(C．G．Mosande,’)首次用金属钾在氢气气氛下还原氯化铈制得金属铈。此后一百余年间相继制得金属钆、镧、镨、钕等金属。1953年达恩(A．H．Daane)和斯佩丁(F．H．Spedding)~．I钙还原稀土氟化物制得致密状金属钇和其他重稀土金属。同年达 恩等又用镧还原氧化钐和氧化镱制得金属钐和镱。1956年美国卡尔森(O．N．carlson)等人采用钙还原钇的中间合金法制得金属钇。至20世纪60年代已能用金属热还原法制取纯度 超过99％的全部稀土金属。制取规模为每批数十克至数十千克。中国从20世纪60年代末开始进行金属热还原法制取稀土金属的研究，70年代初已能制得全部稀土金属，80年代实现大批量生产。 原理用金属还原剂还原稀土化合物，只有当反应的自由能变化AG为负值时，还原反应方可进行。镁、钙、锂还原稀土卤化物和氧化物的AG值与温度的关系曲线如图。图中曲线表明，金属镁与稀土卤化物和氧化物反应的AG具有正值或较小的负值，而钙、锂与稀土卤化物反应的AG为负值。因此，钙、锂可作为还原剂将稀土卤化物还原成稀土金属。镧和铈能将其他稀土氧化物还原成金属。 方法采用金属热还原法制取稀土金属的前提条件是：被还原的稀土化合物易于制备，纯度高；反应物中非稀土杂质含量少，还原剂纯度在99.9％以上；反应容器与稀土金属及 反应物作用小；还原反应须在惰性气体保护下进行(制备钐等在真空下进行)。主要有稀土氟化物钙热还原法、稀土氯化物钙热还原法、稀土氯化物锂热还原法和稀土氧化物镧、铈热还原法。 稀土氟化物钙热还原法用还原剂金属钙将稀土氟化物还原金属的过程。主要用于制取钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、钇等稀土金属。有钙热直接还原法和钙热还原中间合金法之分，前者的还原反应为： 3Ca+2REF3=3CaF2+2RE 稀土氟化物原料的制备方法有氟氢酸沉淀法和氟化氢气体(或氟氢化铵)直接氟化法，前者为湿法，后者为火法。氟氢酸沉淀法是用氟氢酸从氯化稀土溶液中沉淀出稀土氟化物，经过滤、烘干、脱水处理制得作为还原用的原料。此法处理量大，设备投资小，但作业较多，沉淀物较难过滤，稀土金属产品的氧含量较高。氟化氢气体直接氟化法，是在873～973K 温度下使氟化氢气体与稀土氧化物作用生成还原用的稀土氟化
粉末冶金制粉技术 全
粉末冶金制粉技术(一) 粉末冶金新技术、新工艺的应用，不但使传统的粉末冶金材料性能得到根本的改善，而且使得一批高性能和具有特殊性能的新一代材料相继产生。例如：高性能摩擦材料、固体自润滑材料、粉末高温合金、高性能粉末冶金铁基复合和组合零件、粉末高速钢、快速冷凝铝合金、氧化物弥散强化合金、颗粒增强复合材料，高性能难熔金属及合金、超细晶粒及涂层硬质合金、新型金属陶瓷、特种陶瓷、超硬材料、高性能永磁材料、电池材料、复合核燃料、中子可燃毒物、粉末微晶材料和纳米材料、快速冷凝非晶和准晶材料、隐身材料等。这些新材料都需要以粉末冶金作为其主要的或惟一的制造手段。 本章将简要介绍粉末冶金的基本工艺原理和方法，重点介绍近年米粉末冶金新技术和新工艺的发展和应用状况。 1.雾化制粉技术 粉末冶金材料和制品不断增多，其质量不断提高，要求提供的粉末的种类也愈来愈多。例如，从材质范围来看，不仅使用金属粉末，也要使用合金粉末、金属化合物粉末等；从粉末形貌来看，要求使用各种形状的粉末，如生产过滤器时，就要求球形粉末；从粉末粒度来看，从粒度为500～1000m的粗粉末到粒度小于0.1m的超细粉末。 近几十年来，粉末制造技术得到了很大发展。作为粉末制备新技术，第一个引人注目的就是快速凝固雾化制粉技术。快速凝固雾化制粉技术是直接击碎液体金属或合金并快速冷凝而制得粉末的片法。快速凝固雾化制粉技术最大的优点是可以有效地减少合金成分的偏析，获得成分均匀的合金粉末。此外，通过控制冷凝速率可以获得具有非晶、准晶、微晶或过饱和固溶体等非平衡组织的粉末。它的出现无论对粉末合金成分的设计还是对粉末合金的微观结构以及宏观特性都产生了深刻影响，它给高性能粉末冶金材料制备开辟了一条崭新道路，有力地推动了粉末冶金的发展。 雾化法最初生产的是像锡、铅、锌、铝等低熔点金属粉末，进一步发展能生产熔点在1600～1700℃以下的铁粉及其他粉末，如纯铜、黄铜、青铜、合金钢、不锈钢等金属和合金粉末。近些年，随着人们对雾化制粉技术快速冷凝特性的认识，其应用领域不断地拓宽，如高温合金、Al-Li合金、耐热铝合金、非晶软磁合金、稀土永磁合金、Cu-Pb和Cu-Cr假合金等。 借助高压液流(通常是水或油)或高压气流(空气、惰性气体)的冲击破碎金属液流来制备粉末的方法，称为气雾化或水(油)雾化法，统称二流雾化法；用离心力破碎金属液 流称为离心雾化；利用超声波能量来实现液流的破碎称为超声雾化。雾化制粉的冷凝速率一般为103～106℃／s。 2二流雾化 根据雾化介质(气体、水或油)对金属液流作用的方式不同，二流雾化法具有多种形式： (1)垂直喷嘴。雾化介质与金属液流互呈垂直方向。这样喷制的粉末一般较粗，常用来喷制铝、锌等粉末。 (2)V形喷嘴。两股板状雾化介质射流呈V形，金属液流在交叉处被击碎。这种喷嘴是在垂直喷嘴的基础上改进而成的，其特点是不易发生堵嘴。瑞典霍格纳斯公司最早用此法以水喷制不锈钢粉。
柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子
柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验 一、试剂和材料 1) 柠檬酸钠(Na3C6H507?2H2O，AR) 天津市化学试剂三厂 2) 氯金酸溶液（HAu Cl4?4 H2O），用王水（硝酸：盐酸=1：3（浓溶液的体积比）配制）溶解99.99%纯金制备。 3) 所用水均为超纯水（电阻值大于15 MΩ） 4) 所用玻璃仪器均经王水洗液充分浸泡处理，使用前用超纯水洗净并烘干。 5)仪器圆底瓶（50 mL）、冷凝管（含2 条橡皮管）、漏斗、滴管、刻度吸量管（10 mL）、量筒（50 mL）、安全吸球、磁搅拌子、电磁加热搅拌器、烧杯、计时器、试管（1 支）、样品瓶（25 mL）等. 实验方法 （一）小粒径金纳米粒子（约15 nm）的制备 1. 取5 mL 浓硝酸与15 mL 浓盐酸混合于100 mL 烧杯中配制王水。将所需使用的圆底瓶、吸量管、磁搅拌子、样品瓶等以王水浸润约1 分钟，再将王水倒入回收烧杯中，以大量去离子水将器皿冲洗干净，最后以超纯水淋洗2 次，而后倒置滴干。 注1：反应器具需以王水（HNO3/HCl = 1/3 (v/v)）浸洗器皿内壁，王水必须完全冲洗干净，以免残余王水影响后续制备反应。 注2：王水因具强腐蚀性及刺激臭味，使用时需穿戴乳胶手套并在通
风橱中清洗。王水用后回收作为最后清洗器具使用。 2. 使用已洗净后的量筒量取1 mM 的四氯金酸溶液45 mL 至100mL 圆底瓶中，加入1 个磁搅拌子。 3. 如图2-1架设回流加热装置：以铁夹固定圆底瓶于铁支架上，再将圆底瓶置于电磁搅拌器上，调整至适当位置使搅拌子能顺利搅拌。 4. 装接冷凝管于圆底瓶的上方使磨砂口接合紧密，以铁夹固定冷凝管；连接冷凝管的橡皮管，让冷却水自下端流入、上方排出。 注：橡皮管需先沾水以便利装接，装接的深度应足够以免脱落。冷凝管充满水后，将冷却水水量调小，以节省用水。 5. 开启电磁加热搅拌器之加热及搅拌调控钮让溶液均匀搅拌及加热至溶液沸腾。
【CN109676147A】金属合金粉末制备装置【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910161526.0 (22)申请日 2019.03.04 (71)申请人 孟召阳 地址 071400 河北省保定市蠡县辛兴镇北 沙口村 (72)发明人 王书杰 孟静 孟召阳 (51)Int.Cl. B22F 9/10(2006.01) (54)发明名称金属合金粉末制备装置(57)摘要本发明公开了一种金属合金粉末制备装置，涉及增材制造或者粉末冶金技术领域。所述装置包括从上到下设置的吸气熔炼室、制粉室、粉体暂存室以及二次粉碎球化室。本发明所述装置采用高压活性气氛环境下熔炼高温金属合金，来降低其熔点和界面张力，并提高金属合金熔体的流动性。通过高压活性气氛触发高压喷射，并经过离心雾化制备金属合金粉末。然后经过初次射频等离子加热，在活性元素析出动力作用下使高温金属合金粉末再次破碎，最后在经过二次射频等离子加热使得破碎的粉末熔化并球化，同时除去活性元素。所述装置具有产率高、粉体颗粒成分均匀、球形度高、 颗粒尺寸小且流动性好的特点。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109676147 A 2019.04.26 C N 109676147 A
权 利 要 求 书1/1页CN 109676147 A 1.一种金属合金粉末制备装置，其特征在于：包括从上到下设置的吸气熔炼室（1）、制粉室（2）、粉体暂存室（3）以及二次粉碎球化室（4），所述吸气熔炼室（1）内设置有所述水冷铜坩埚（8），所述水冷铜坩埚（8）的外周设置有主加热感应线圈（7），所述吸气熔炼室（1）的底部设置有与所述制粉室（2）相连通的熔体喷嘴（12），所述熔体喷嘴（12）内设置有熔体喷嘴加热器（11），固态储气室（5）通过注气管（5-1）与所述吸气熔炼室（1）相连通，所述固态储气室（5）内设置有固态储气原料（6），且所述固态储气室（5）上设置有储气室加热器（5-2）；所述熔体喷嘴（12）的下侧的制粉室（3）内设置有离心雾化转盘（13），所述离心雾化转盘（13）的下方设置有等离子电极（14），用于对所述离心雾化转盘（13）进行加热，所述制粉室（2）的外侧设置有转盘驱动装置，用于驱动所述转盘转动；所述制粉室（2）的下端通过第一连通管与所述粉体暂存室（3）相连通，且所述第一连通管上设置有第一阀门（16），所述粉体暂存室（3）的下端通过第二连通管与所述二次粉碎球化室（4）的上端相连通，且所述第二连通管上设置有第二阀门（17），所述二次粉碎球化室（4）内从上到下设置有第一射频线圈（19）和第二射频线圈（20），所述第一射频线圈（19）和第二射频线圈（20）分别产生第一射频等离子体（18）以及第二射频等离子体（21），所述第一等离子体（18）和第二等离子体（21）依次对降落的金属合金粉末进行作用，抽真空系统（24）通过管路与所述二次粉碎球化室（4）相连通。 2.如权利要求1所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述吸气熔炼室（1）内设置有红外测温仪（26），用于对所述水冷铜坩埚（8）内的熔体进行测温。 3.如权利要求1所述的金属合金粉末的制备装置，其特征在于：所述熔体喷嘴（12）的内孔与离心雾化转盘（13）的边缘相内切。 4.如权利要求1所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述制粉室（2）上设置有与外侧相连通的第三连通管，所述第三连通管上设置有第三阀门（25）。 5.如权利要求1所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述固态储气原料（6）为通过加热易于释放出活性气体的材料。 6.如权利要求5所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述固态储气原料（6）为氢化钛、氢化铝、氢化锂和/或氢化铝锂。 7.如权利要求1所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述的金属合金为钛合金和/或镍合金。 8.如权利要求1所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述第一射频线圈 （19）与第二射频线圈 （20）之间存在二次粉碎约束罩（22），用于防止初次雾化粉（15）破碎到处飞溅。 2
碳化钛中化合碳含量分析方案的设计
0000本科毕业设计（论文）摘要 摘要 通过文献检索，未见到针对碳化钛中化合碳分析测定的研究报道。本文设计用到碳硫仪燃烧气体容量法来测量碳化钛中的化合碳，由于在碳化钛中存在少量的游离碳，测量时会对化合碳的分析进行干扰，因此本文设计采用高温燃烧来分离游离碳，再次残留取样测量化合碳，又因为碳硫仪测量碳时对于助溶剂，用量及配比上的选择，所以本文对碳硫仪燃烧气体容量法所用助溶剂进行了设计。 通过这次设计确定碳化钛中化合碳分析测定的参数的大致范围，建立了化合碳测定分析的方案，为研究建立化合碳分析方法奠定了基础。 关键字碳化钛，化合碳，设计，分析
ABSTRACT Through the literature retrieval, not seen for carbonation in titanium compound carbon determination research report. This paper used design capacity method to measure the gas combustion of titanium carbide compound carbo n, because in carbonization titanium in small amounts of free carbon, measurement of compound carbon when the analysis on interference, so this paper design of high temperature burning to separate free carbon, and once again the compound carbon residue sampling measurement, and because carbon sulfur instrument for measuring carbon when reagent, the dosage and ratio of the choice, so this paper burning sulfur gases carbon instrument capacity method was used to help solvent design. This design determine titanium carbide in the determination of the compound carbon the Outlines of the process parameters, establishes the combined carbon analysis plan, for the study and establish the compound carbon analysis method lay the foundation. Key words titanium carbide, compound carbon, design, analysis
铜纳米线制备
Supplementary Information Fast fabrication of copper nanowire transparent electrodes by a high intensity pulsed light sintering technique in air Su Ding, a, b Jinting Jiu, *b Yanhong Tian, *a Tohru Sugahara, b Shijo Nagao, b Katsuaki Suganuma b a State Key Laboratory of Advanced Welding and Joining, Harbin Institute of Technology, Harbin, 150001, China. E-mail: tianyh@https://www.360docs.net/doc/12971357.html, b The Institute of Scientifi c an d Industrial Research (ISIR), Osaka University, Osaka, Japan. E- mail: jiu@eco.sanken.osaka-u.ac.jp Electronic Supplementary Material (ESI)for Physical Chemistry Chemical Physics.This journal is ?the Owner Societies 2015
The home-made spray device is shown in Fig. S1. It includes air compressor (APC-001, AIRTEX) to generate airflow, a digital controlled dispenser (ML-606GX, MUSASHI) which is used to adjust the intensity of the airflow and a commercial sprayer with a nozzle of 0.3 mm. The CuNWs solution was sprayed on the surface of glass by the airflow. The glass substrates were fixed on a hot plate at 60°C. Fig. S1 Spray devices used in our experiment
纳米铜微粒制备实验
纳米铜微粒制备 （物教101林晗） 摘要 纳米科技正是指在纳米尺度上研究物质的特性和相互作用以及利用这些特性的科学技术。经过近十几年的急速发展，纳米科技已经形成纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米电子学、纳米材料学、纳米力学和纳米加工学等学科领域。 本实验用冷凝法制备纳米颗粒铜，不同压力下颗粒大小和色泽是不同的，对结果做了一些讨论分析。 关键字：纳米颗粒铜蒸汽冷凝法 引言 20世纪80年代末以来，一项令世人瞩目的纳米科学技术正在迅速发展。纳米科技将在21世纪促使许多产业领域发生革命性变化。关注纳米技术并尽快投入到与纳米科技有关的研究，是本世纪许多科技工作者的历史使命。 在物理学发展的历史上，人类对宏观领域和微观领域已经进行了长期的、不断深入的研究。然而介于宏观和微观之间的所谓介观领域，却是一块长期以来未引起人们足够重视的领域。这一领域的特征是以相干量子输运现象为主,包括团簇、纳米体系和亚微米体系，尺寸范围约为1~1000nm。 但习惯上人们将100~1000nm范围内有关现象的研究，特别是电输运现象的研究领域称为介观领域。因而1~100nm的范围就特指为纳米尺度，在此尺度范围的研究领域称为纳米体系。
目录 摘要 (1) 引言 (1) 1.纳米微粒的制备 (2) 1.1纳米微粒制备方法 (2) 1.2本实验的蒸汽冷凝法 (3) 2.实验仪器 (4) 2.1实验总设备 (4) 2.2实验仪器部件 (4) 3.实验内容 (5) 3.1准备工作 (5) 3.2制备铜纳米微粒 (5) 4实验现象的记录与分析 (6) 4.1实验现象 (6) 4.2实验现象分析 (6) 总结 (7) 参考文献 (7) 1.纳米微粒的制备 1.1纳米微粒制备方法 利用宏观材料制备微粒，通常有两条路径。一种是由大变小，即所谓粉碎法；一种是由小变大，即由原子气通过冷凝、成核、生长过程，形成原子簇进而长大为微粒，称为聚集法。由于各种化学反应过程的介入，实际上已发展了多种制备方法。 微粒制备通常有以下几种方法：（1）粉碎法（2）化学液相法（3）气相法
光化学法制备金纳米粒子
班级:12应化1 W学号 :12331106 姓名 : 陈柏霖 《贵金属纳米材料》课程作业(02) 查阅中外文文献，实例说明：运用微乳液法或光化学合成法合成贵金属纳米粒子。要求：给出原料、列出详细可靠的实验过程、给出所获得的贵金属纳米粒子的物相、形貌和粒度等直观证据、给出来源文献。 光化学法制备金纳米粒子 一．原料 氯金酸（HAuCl4，天津市文达稀贵试剂化工厂），分析纯； 二水合柠檬酸三钠(C6H5Na3O7?2H2O，天津市化学试剂一厂)，分析纯,简TSC； N-聚乙烯吡咯烷酮([OC(CH2)3NCHCH3]n，K30，聚合度 360，天津市博迪化工有限公司)，分析纯，简称 PVP；单宁酸（C76H52O46，天津市化学试剂六厂），分析纯； 聚已二醇(HO(CH2CH2O)nH(n=68-84)，平均分子量 4000，天津市科欧化学试剂开发中心)，化学纯，简称 PVA； 实验用水均为二次蒸馏水。 实验光源一：500 W 卤钨灯，工作波段为 250~2500 nm； 实验光源二：30 W 紫外灯(U 型)，紫外线波长约 95%为 253.7 nm； UV-1100紫外/可见分光光度计(北京瑞利分析仪器有限公司)； JEM-100CXII 型透射电镜(日本电子公司)。 二．纳米金溶胶的制备方法 1、柠檬酸钠还原法制备金胶体 取 100 m L 0.01wt％HAuCl4煮沸后逐滴加入不同量的 0.01wt％的柠檬酸三钠溶液，维持沸腾10钟，得到紫红色的金纳米粒子的溶胶。 2、光还原和光诱导制备金胶体 按方法 1 在煮沸的氯金酸滴加柠檬酸钠以后，移至光源下照射，观察颜色由深变浅最后稳定为紫红色，并与不经煮沸直接光源照射的试样比较。 3、单宁酸－柠檬酸钠还原法制备金胶体
热还原法生产金属钐改进工艺
热还原法生产金属钐工艺的改进
热还原法生产金属钐工艺的改进 摘要：本文通过对热还原法生产金属钐工艺中化学反应的热力学计算及反应过程分析，找到了影响还原收率的主要因素，即：还原反应温度偏低；压块中还原生成的金属钐无法完全被蒸馏出来，从而对原工艺进行了改进。改进后的工艺能使金属钐的收率由原来的90%左右一次性提高至96%以上。 关键字：金属钐；生产工艺；改进；提高收率 钐的主要用途是作稀土永磁材料钐钴合金，主要有两种：1：5钐钴永磁体和2：17钐钴永磁体，由于钐钴永磁体在热稳定性和抗腐蚀性方面优于钕铁硼磁体，因而成为某些工业特别是军事和航空等领域的首选材料。同时，90年代初期研制开发的新型磁性材料钐铁氮磁体以其较低的制造成本、优于钕铁硼的某些性能（耐热性和耐蚀性）成为金属钐的又一重要市场[1]。 金属钐的生产方法主要为镧铈金属热还原法[2，3]，是利用钐的蒸气压远大于还原剂金属蒸气压的特性，真空状态下在还原的同时将其蒸馏出来。反应方程式为： Sm2O3(s)+R(l)→2Sm(g)+R2O3(s) (R=La,Ce), 其生产工艺不论在各类文献资料[2，3]，还是在各稀土冶炼厂家都采用以下原则流程：备料→混料→压制→装炉→还原→蒸馏→出炉。该工艺的突出缺点是金属钐的直收率不高，文献[3]介绍仅能达到90%。本文通过对还原反应的热力学计算，确定了合理的反应升温制度，通过对反应过程的分析，确定了影响还原收率的主要限制环节，从而对原工艺进行了改进。改进后的工艺不但缩短了生产工艺，而且能使金属钐的直收率一次性提高至96%。 1反应原理 1.1热力学计算 还原过程：Sm2O3(s)+R(l)→2Sm(g)+R2O3(s) (R=La,Ce) 反应进行的条件：ΔG T=ΔG T0+RTlnKp≤0 在该多相反应中，反应的平衡取决于气相成分的蒸气压，因为在反应温度下，其他成分的蒸汽压很小，可视为零。当反应达平衡时： ΔG T0=-RTlnKp=-RTlnp (1) 而平衡蒸气压Pmm与温度的关系：
碳化钛技术路径
碳化钛生产与应用路径 邹建新 1、碳化钛简介 碳化钛硬质合金，以Tic为主要成分、镍钼为粘结相制成的硬质合金。又称为金属陶瓷硬质合金。它具有高硬度、高耐磨性等特点，主要用于各种钢材的切削加工，也可用作耐磨、耐蚀零件。 碳化钛熔点高、碗度高、化学稳定性好，主要用来制造金属陶瓷，耐热合金和硬质合金。用碳化钛来制备的复相材料在机械加工、冶金矿产、航天领域、聚变堆等领域有着广泛的应用。 TiC有十分广泛的应用领域。随着微波合成纳米Tic粉体技术的进一步完善及产业化，应用纳米TiC粉体制备相应材料的性能将会有很大的改善和提高，有的可能有质的飞跃，前景诱人，用途广阔。 钛的碳化物很多，其中最重要的是TiC。TiC是一种具有金属光泽的钢灰色晶体，晶体结构属于典型的NaCl结构，晶格常数a=o.4320nm。20℃时TiC密度为4.91g/cm3，熔点为3150±10℃，沸点为4300℃，莫氏硬度9.5，是所有已知碳化物中硬度最高的，仅次于金刚石。TiC具有良好的传热性能和导电性能，随着温度的升高，其导电性能降低，这说明TiC具有金属的性质。它在1.1K时具有超导性，TiC是弱顺磁性物质。TiC还具有优良的抗氧化性、化学稳定性和热稳定性，可广泛应用于电子、化学和微电子工业。 常温下TiC是稳定的，在真空加热温度高于3000℃的时候会放出
钛含量比TiC更高的TiC蒸气；在氢气中加热温度高于1500℃时会慢慢脱碳；在氮气气氛中温度高于1200℃时与N2反应生成组分变化的Ti（C，N)；致密的TiC在800℃以下在氧气气氛中氧化很慢，疏松的TiC在600℃时可以在氧气中燃烧。 2、碳化钛的生产方法 合成TiC粉体有多种方法，每种方法合成的TiC粉体其粒子大小、粒度、分布、形态、团聚状况、纯度及化学计量各有不相同。 2．1碳热还原法 工业用TiC粉体最初是用碳黑还原TiO2来制备的，反应的温度范围在1700一2100℃，反应式如方程为： TiO2(s) +3C(s)=TiC(s)+2CO(g) 因为反应物以分散的颗粒存在，反应进行的程度受到反应物接触面积和炭黑在TiO2中的分布的限制，使产品中含有未反应的炭和TiO2，在还原反应过程中，由于晶体生长和粒子间的化学键力，合成的Tic粉体有较宽的粒度分布范围，需要球磨加工。反应时间较长，约在l0一20小时.反应中由于受扩散梯度的影响使合成的粉体常常不够纯。 2．2直接碳化法 直接碳化法是利用Ti粉和炭分反应生成7nC，反应式如方程：Ti(s)+C(s)=TiC 由于很难制备亚微米级金属Ti粉，该方法的应用受到限制，此
复合纳米金膜的制备及其光学性质
第29卷 第3期Vo l 129 No 13材 料 科 学 与 工 程 学 报Journal of M aterials Science &Engineering 总第131期Jun.2011 文章编号:1673-2812(2011)03-0405-06 复合纳米金膜的制备及其光学性质 万 淼1,2,魏 刚1,袁 红1,洪汉烈2 (1.数学与物理学院,中国地质大学,湖北武汉 430074;2.地球科学学院,中国地质大学,湖北武汉 430074) =摘 要> 本文利用化学还原法制备了不同尺寸的金纳米颗粒,并利用离子自组装多层技术在玻璃基底上沉积了基于金纳米颗粒的复合纳米金膜,研究了颗粒尺寸和成膜厚度对复合金膜光学性质的影响。不同比例的柠檬酸钠与氯金酸产生的金纳米颗粒溶液的紫外-可见光谱随着金颗粒直径增大而 红移展宽。适量比例的柠檬酸钠与氯金酸能够产生平均直径为14?1.2nm 且尺寸分布均匀的金纳米球;其溶液在518nm 处有一特征吸收峰。不同大小的金纳米颗粒形成的薄膜的紫外-可见光谱形状不同,局域表面等离子体共振峰的位置随着颗粒直径的减小而向短波方向迁移。薄膜的沉积层数越多,薄膜表面的颗粒分布越均匀,局域表面等离子体峰的峰值变化也将减小。本工作证实了利用离子自组装多层技术能够快速、简易、低成本地在玻璃基底上沉积具有局域表面等离子体共振的复合纳米金膜。 =关键词> 金纳米颗粒;离子自组装多层技术;局域表面等离子体共振;复合纳米金膜;光学性质中图分类号:T Q031.6;O648.16;O657.3 文献标识码:A Preparation and Optical Properties of Gold -nanoparticles Containing Composite Films WAN Miao 1,2,WEI Gang 1,YUAN Hong 1,HONG Han -lie 2 (1.School of Mathematics and Physics,C hina University of Geosciences,Wuhan 430074,China; 2.Faculty of Earth Sciences,C hina University of Geosciences,Wuhan 430074,China) =Abstract > Go ld -nanoparticles (AuNPs)w ith different diameter s w ere prepar ed by chemical reduction method,then co mpo site go ld films w ere depo sited o n g lass slides by ionic self -assem bled m ultilayers (ISAM )technique.Go ld co lloid w ith different diameter s can be produced by differ ent r atios o f so dium citrate to H AuCl 4,and the UV -vis peak w avelength o f collo id shifts to shor ter w aveleng th w ith decreasing AuNPs size.Go ld -nanospheres w ith unifor m size (14?1.2nm average diameter)and g ood size distribution can be prepared,and the UV -vis adso rption peak o f this colloid locates at 518nm.Optical properties o f the composite go ld films depend on both AuNPs size and ISAM film thickness.T he po sitio n of localized surface plasmo n reso nance (LSPR)of the gold film shifts to shorter w aveleng th w ith decr easing AuNPs size.With increasing the number of deposited lay er s,the film surface gets unifo rm character istic and stable LSPR position. =Key words > go ld -nano particles;ionic self -assembled multilayers;lo calized surface plasmon resonance;com po site gold film;optical pro perty 收稿日期:2010-07-01;修订日期:2010-09-25 基金项目:中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(CU GL100240) 作者简介:万 淼(1980-),女,讲师,E -m ail:wm wh dz07@https://www.360docs.net/doc/12971357.html, 。通讯作者:洪汉烈,教授,E -mail:hong hl8311@yah https://www.360docs.net/doc/12971357.html, 1 引 言 离子自组装多层技术(Io nic Self -assembled Multilay er s,ISAM )是层层自组装技术(Layer -by -Lay er,LbL)的一种。1991年Decher 小组首次利用阴 阳离子聚电解质的静电自组装成功制备了多层复合平板膜 [1] ,并研究了多层薄膜的结构和性质 [2] ,从此之后