JSM-6700f_扫描式 电子显微镜操作规程

JSM-6700f_扫描式 电子显微镜操作规程
JSM-6700f_扫描式 电子显微镜操作规程

6700F操作规程

早上来时,打开tool界面,查看电镜状态,并先计录下SIP1、SIP2的值。(只需计早上开机时的值,中午和晚上无需计)

打开自动控制器侧面的开关。

一、 放进样品:

1.确认高压处于关闭状态,高压开关按钮为蓝色或黑色。

2.

点击打开窗口

从窗口中选择和要使用的样品座相对应的图形(用鼠标左键点击)。点击下方“Exchange”或“Home”按钮。

3.调整样品台Z轴为8mm,T轴为0°(唯一的)。

Z轴

T轴

X轴

Y轴

4.确认样品交换室操作面板上“EXCH POSN”灯点亮。

样品座卡抓

5.按“VENT”按钮,此时样品交换室进氮气,“VENT”闪烁,待交换室达到大气压后,“VENT”点亮。

6.松开交换室锁扣,打开样品交换室,将已固定好样品的样品座,按箭头方向放到送样杆末端的卡抓内。

样品台固定方法:

首先将样品固定在样品台上,再将样品台放到样品座的圆筒槽内,调节样品座下方的螺丝,调整样品表面与样品座圆筒槽上表面齐平。调好后,拧紧样品座上的固定螺丝,将样品台固定。

样品表面

样品座圆筒槽表面

样品表面

样品座圆筒槽表面样品表面

样品座圆筒槽表面

样品台

样品座圆筒槽

样品台高度调节螺丝

样品座

7.关闭样品交换室门,扣好锁扣。

8.按“EV AC”按钮,开始抽真空,“EV AC”闪烁,待真空达到一定程度时,“EV AC”点亮。

9.将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为止,停留1秒钟,确认“HLDR”灯点亮。

10.将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外(非常重要,否则易引起送样杆损坏),将送样杆竖起卡好。

导板

末端台阶

末端台阶

导板二、 样品的移动:

1.用鼠标右键点击需要观察的区域,该区域即移动到屏幕中心。

2.使用操纵杆:

通过左右倾斜操纵杆控制样品水平左右移动,通过前后倾斜操纵杆控制

样品水平上下移动,通过扭拧操纵杆控制样品水平旋转。

Y方向

X方向

三、 图像调整及保存:

1.观察条件:

5.14-E-004

样品放入样品室后,打开“PVG”,查看真空度,达到后,且“HT”

变蓝时,才可以准备加高压。

加速电压:

一般观察选择5KV左右,需要较高分辨率时可选用较高加速电

压,但不要超过15KV。使用能谱时,可用20KV。加速电压越

高,图像分辨率越高,但由于电子束打得较深,样品表面细节

容易被湮没。加高压时,先加0.5KV,等电流达到10uA后.,

才可以继续往上加电压。每次步长必须小于或等于3KV。

探针电流(Probe Current):

一般SEI选7~8,BEI选8~10,数值越大,电流越大,图像

信噪比越大,但分辨率越低。

发射电流(Emission Current):

选10μA。

工作距离(WD):

一般选3、6、8或15 mm,数值越小,样品离物镜越近,分

辨率越高,但景深越小。SEI、LEI像一般选8,最小选3mm,

请不要小于3mm,否则易碰到极靴(当样品高度略高于样品

台铜柱时,尤其要注意选择高度,这时最好选择8或15mm);

BEI像要大于或等于8mm.

2.操作键盘:

快扫描按钮。有两档,每按一下即切换一次。扫描速度设定点击按钮“

”。

小窗口按钮。屏幕

中央出现1/4大窗口的小窗口。

慢扫描按钮。有两档,每按

一下即切换一次。扫描速度设定点击按钮“”

。摇摆器按钮

调整按钮。按下打开调整窗口。

消像散按钮。按下关闭调整窗口,调整旋钮切换为消像散功能。

自动亮度对比度调

节按钮。

图像锁定按钮。功能设定点击按钮“

”。

照相按钮。一般与照相机相配使用。

3.图像调整与保存:

⑴. 选好观察条件,调整Z 轴数值,选择工作距离(WD )与Z 轴数

值相一致,点击高压开关按钮,打开高压(请按上面要求的步骤――

加高压时,先加0.5KV ,等电流达到10uA 后.,才可以继续往上加电压。每次步长必须小于或等于3KV 。)。

⑵. 待发射电流达到预设值后,按镜筒台前面板上按钮“GUN V ALVE CLOSE ”,过片刻后按钮灯熄灭,V1电子枪截止阀被打开,此时屏幕上会出现图像。(请注意,此按钮必须在加速电压加上后及电流稳定后才可打开。请勿未加高压或电流未稳定后,就打开。)⑶. 如果有几个样品,切换到低倍模式,选择要观察的样品。选好后

再切换回高倍模式。

⑷. 将可以看清的目标物移到屏幕中央,提高放大倍数。调整聚焦旋

钮,将目标物聚焦清晰。

⑸. 如果聚焦时出现图像在某一方向模糊,说明有像散,需要调整像

散。(放大倍数越高越好,一般万倍以上)

按键盘上“ALIGN ”键,打开调整窗口,选中“OL Stigmator ”,将焦距调整到正焦位置(像散一般随焦距欠焦和过焦会呈现出两个成90度的方向性,正焦位置在两个方向性的中间,此时图像是模糊的,看不出有方向性),分别旋转键盘上X 、Y 调整旋钮将图像调整清晰。

电子枪对中调整。(无需调整)

物镜光阑对中调整。X 方向像散中心调整。(无需调整)

Y 方向像散中心调整。(无需调整)

物镜像散调整。

汇聚透镜像散调整。(无需调整)

高低倍模式放大中心重合调整。(无需调整)

将调整数值X 、Y 置

零,回到调整原点。

消除物镜剩磁。

将图像微移置零。

⑹.点击窗口中“OL Aperture”,按键盘上“WOBB”键,此时图像会来回摆动,

旋转键盘上X、Y调整旋钮使图像停止摆动(X方向摆动调整X旋钮,Y方

向摆动调整Y旋钮)。

⑺.再进行一次消像散操作。

⑻.重复6~7步直到将图像调整清晰。

⑼.如果图像已经调整好,关闭调整窗口,按键盘上“RDC IMAGE”键,取消小

窗口,进行全屏显示,按“FINE VIEW”键用慢一挡速度进行扫描,在扫描

未完成时,按下“FREEZE”键,此时“FREEZE”键闪烁,待扫描完成时,

图像即被锁定,“FREEZE”键点亮,点击“”,打开图像处理窗口,选

择“Export”或“Save”模式进行保存。

⑽.按“FREEZE”键取消锁定,按“QUICK VIEW”进行快速扫描,为下一次调整图像做好准备。

四、 取出样品:

先关主机面板上“gun value close”,然后才能降电压。

1.确认高压处于关闭状态,高压开关按钮为蓝色或黑色。

2.点击打开窗口,从窗口中选

择和要使用的样品座相对应的图形(用鼠标左键点击)。点击下方“Exchange”或“Home”按钮。

3.调整样品台Z轴为8mm,T轴为0°。

4.确认样品交换室操作面板上“EXCH POSN”灯点亮。

5.将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为止。

6.先将送样杆向后轻轻拉回一小段距离,确认样品交换室操作面板上“HLDR”灯灭,再继续向后轻轻拉回送样杆直至末端台阶露出导板外(非常重要,否则易引起送样杆损坏),将送样杆竖起卡好。

7.按“VENT”按钮,此时样品交换室进氮气,“VENT”闪烁,待交换室达到大气压后,“VENT”点亮。

8.松开交换室锁扣,打开样品交换室,取出样品,按“EV AC”

按钮,将交换室抽好真空。

注意事项

上电镜前请熟记以下各条,否则极易出了问题。

1、X、Y轴,是自动调节,请勿用手调。

2、Z轴高度不要小于3mm。

3、请勿擅自使用背散射电子探头(否则探头损坏,后果自负),

若需要使用,请联系管理人员。(操作时,请勿点击背散射电子探头“BIT”钮)

4、取样品时,请确定背散电子探头已退出。

5、加高压前,Z轴与WD值要保持一致。

6、加高压时,先加0.5KV,等电流达到10uA后.,才可以继

续往上加电压。每次步长必须小于或等于3KV。

7、请勿点击“BIT”、“NORMAL FLASH”或“STRONG FLASH”等按钮。

8、送样、取样时Z=8mm,T=0(唯一的)。

9、样品与样品台(铜柱)水平高度要一致。

10、BIT高度WD值要大于或等于8mm。

11、取样品前,先按“gun value close”,再降电压。

11、请对具有毒性、腐蚀性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性等对人员和仪器有害的样品(包括溶剂和分散介质)说明12、电子束照射样品所产生的温度很高,为保证灯丝具有较长的寿命,以及镜筒和各级透镜的洁净,对检测样品有特殊的要求。(低熔点的材料如锡、钼等会产生相变和蒸镀效应,请勿预约电镜测试?)。在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料,有可能造成镜筒的污染,请勿测试,否则一经发现视为恶意违规,造成损失者须赔偿。

再次申明,上电镜前请熟记本操作

S4800扫描电镜操作说明书

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明(普通用户) 燕山大学材料学院材料管A104(场发射,钨灯丝) 编写人:李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后,如无不良记录,可申请高级用户培训。 高倍调清晰:局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1,开启冷却循环水电源。 2,按下Display开关至,PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序,以空口令登入。 3,打开信号采集开关,位置打到1,为打开。 4,打开电源插排的开关。 5,打开装有EDS软件的主机电源。 6,记录仪器运行参数(右下角Mainte),即钨灯丝真空度。如:IP1:0.0×10-8Pa;IP2:0.0×10-8Pa; IP3:9.6×10-7Pa。PeG-1,<1×10-3;PeG-2,<1×10+2。 注意:PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数:①点Flashing时会显示:In2(Ie)Flashing时电流最大值,如32.9μA;②加上高压后会显示,V ext=3.4kV。 二、轰击(点flashing,即在阴极加额外电压) 目的:高温去除针尖表面吸附的气体 1,最好在每天开始观察样品前一时做flashing; 2,选择flashing intensity为2 ; 3,若flashing运行时Ie小于20μA,则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4,若flashing后超过8个小时仍继续使用,重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L,能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察。 1,化学上和物理上稳定的干燥固体,表面清洁,在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形,无放射性和腐蚀性。 2,样品必须导电,非导电样品,可在表面喷镀金膜。 3,带有磁性的样品,由于物镜有强磁性,制样必须非常小心,防止在强磁场中样品被吸入

稳定同位素质谱实验室规章制度扫描电镜操作规程【模板】

稳定同位素质谱实验室规章制度 1.实验人员上机前必须经过培训,认真执行本室相关安全制度和操作规程。 2.进入无菌室需更换拖鞋,非实验室人员不得进入实验室。 3.禁止携带有毒、有害、易燃、腐蚀的物品进入实验室。 4.实验室内要保持清洁卫生,桌柜等表面保持无尘,杜绝污染。 5.仪器运行最佳温度为28℃,禁止自行调节实验室空调温度。 6.禁止挪动微克电子天平。 7.实验人员需详细填写使用记录,仪器出现故障时应立即停止使用并报告管理 人员,不可擅自拆卸仪器。 8.禁止使用U盘和移动硬盘等在主控计算机上拷取数据。 9.本实验室物品不经批准不得擅自外借或转让,更不得私自拿出。 10.离开实验室前,认真检查并关闭电源以及气体阀门,关好门窗方可离去。

扫描电镜操作规程 开机操作: 1.开变压器电源 2.开主电源 3.开真空(VAC SW I键点亮) 4.开水箱电源 5.开操作系统(右手OPE SW I键点亮) 6.开电脑(账户和密码均为SEMUser) 7.开软件(桌面PC_SEM)Guest账户,无密码 8.仪器进行自检,等待5分钟后,所有自检变绿通过,初始化样品台,主机上EXCHPOSN 灯亮起。 9.推入样品,EXCHPOSN以及HLDR灯亮起 10.开电子枪Maintance-Gun-Star up 电源会持续增加Filament Current 至 2.29 Extract Voltage 至3.0 11.半个小时后电子枪稳定,SIP-1<9E-8, SIP-2<2E-6 12.若真空读数稳定低于至5.0E-4后,则可进行实验 关机操作: 1.关闭主屏上观察OBSERATION OFF 2.关电子枪MAINTANENCE-GUN-SHUT DOWN 等待Filament Current 慢慢变为0 3.打开Camera,确认所有探头均退出样品舱,将样品取出或退到准备舱 4.关软件操作系统File-exit-exit 5.关闭电脑 6.关闭电镜操作系统(控制台右下方OPE SW 上O键点击变亮其中I键为开启) 7.关闭真空系统(控制台左下方VAC SW O键) 8.关水箱(控制台右后方的白色箱子MAIN 阀门拉下) 9.5分钟后,关闭主电源(控制台左下方MIAN SW O键点亮) 10.确定备用电源处于工作状态(控制台面上左上方,白色盒子,工作时绿灯亮起,电流 超过20uA) 11.关闭变压器(机器后,最左侧蓝色箱子,阀门拉下)

Tescan 扫描电镜操作规程

Tescan 钨灯丝扫描电镜操作规程 1.点击Vent (操作界面右下方)按钮,放气。等待右下方显示Venting Finish,即可进行下一步操作。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(放样时注意操作界面Z轴距离,钨灯丝100以上。)检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。 3.小心关上仓门,点击Pump(位于Vent旁边)。抽真空。等待Chamber 真空度钨灯丝到达5*10-2以上即可进行下一步。 4. 操作前参数检查: A,首先检查高压(HV)是否为所需值,若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B,其次检查Beam intensity值,正常扫描时为10,打能谱时调节为12。 C,点样品操作盘,想要做的第一个样品所在位置(1-7标号)。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小,使样品接近镜筒。(这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量)比如:自己样品中最高的为10,则最终可以调节z 轴至20。 6. 找好试样位置(点击鼠标的滚珠可以调节位置),开始先点击Mag(视野右手边一竖行快捷键中),再在右上边输入放大倍数(刚开始可先输入100倍),逐级放大。当视野中图像模糊,

但有图像时,点击WD(视野右手边一竖行快捷键中),在再视野中双击左键可以出现一个小方框(右键调节方框大小),再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大,再聚焦,直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况: 1)调节WD时图像有移动,选择右下方HV附近Adjustment 中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像,然后调节轨迹球(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像在中心跳动(而不是左右或上下移动)再聚焦。 2)图像有单一方向的拉长,则判断为有相散,点击Stg右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像不在变形,再聚焦。 (一般要求调节清楚地放大倍数大于需要拍照倍数。例如:需要1000倍,则应将2000倍调节清楚。) 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适,视野右手边一竖行快捷键中选择选项,然后轨迹球上下调节对比度,左右调节亮度。 8.右手边一竖行快捷键中选择Speed选项选择扫描速度6 或7,(调节时Speed选择4以下)。然后点击右手边一竖行快捷键中最后一项保存照片。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作: A. 将Z轴输入钨灯丝100,使样品台降回原位。

Philips XL30 ESEM环境扫描电镜操作流程

Philips XL30-ESEM环境扫描电镜操作规程 一、开机 1.分别打开电源总开关、主控面板上电源开关、UPS电源开关,等待计算机主机启动。 2.按照显示屏提示按CTRL+ALT+DEL键及桌面上的XL30图标,提示做Home时按Yes图标。 3.用鼠标点击真空Pump图标抽真空,待提示 Vac OK时,按主控面板上的高压钮,鼠标点击 显示屏高压图标,图象显示。 二、样品安装 1.关闭显示屏上的高压图标,关真空VENT图标,待镜筒完全放气后轻轻拉开样品室门,装入 样品(带手套),慢慢推回样品室门。 2.用鼠标点击真空图标抽真空,待提示真空OK时,鼠标点击显示屏高压图标,图象显示。 三、扫描图象观察 1.调整好亮度和反差,用鼠标右键横向移动粗调焦。按放大倍数要求设好样品高度,高倍下选 区扫描,用鼠标右键横向移动细调焦。 2.扫描速度1、2用于选择和粗调焦,扫描速度3、Photo用于细调焦及照相。 3.高倍下用Shift+鼠标右键横向移动消象散。 四、图象记录、储存和打印 1.点击扫描速度3或Photo进行慢扫描,扫描完成后点击显示屏上雪花图标锁定图象。 2.打开我的电脑E盘USR目录,按客户姓名建立文件名,点击显示屏In/Out菜单中的Imag e,输入样品名称,点击Save图标存盘。再点击In/Out菜单中的Photo,用120相机拍摄底片。 五、合轴操作及环境扫描模式 按仪器说明书操作。 六、关机 1.样品高度调至20毫米,放大倍数调至100倍,样品位置调至中心。 2.依次关闭显示屏上的高压图标、主控面板上的高压钮、真空Vent图标,点击显示屏左下角 的开始图标,选择现在关机。 3.待提示安全关机后,关闭主控面板上的电源、UPS电源和电源总开关。

SEM扫描电镜结构与断口观察

扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的: 1、了解扫描电镜的基本结构,成相原理; 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用; 3、了解扫描电镜基本操作规程; 4、掌握扫描电镜样品制备技术; 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理: 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理: 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-30万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图象显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用,而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜,前两个是强磁透镜,可把电子束缩小;第三个透镜是弱磁透镜,具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间,装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小,就相当于成相单元的尺寸越小,相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式,进行形貌分析时都采用光栅扫描方式,当电子束进入上偏转线圈时,方向发生转折,随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作,电子束在上下偏转线圈的作用下,在样品表面扫描出方形区域,相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集,并通过显示系统在

扫描电镜Zeiss Supra55简明操作指南

Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后,电脑会自动启动,输入计算机密码:zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名:system 密码:无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品,并记录样品形状、编号和位置。 注意:各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落,并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV,将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意:确认Z move on vent选上,这样,放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意:拉开舱门前,确认样品台已经降下来,周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意:抓样品座时戴手套,避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意:舱门上O圈有时会脱落,关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump,等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态),等待3-5分钟。 注意:当System Vacuum<2×10-5mBar时,会自动打开CIV阀门(column isolation valve),并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时,可启动灯丝(Gun On),左下角Ready。 等待过程中,可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压,观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV,移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处,平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性,设定加速电压; 3、观察样品,定位观察区。 全屏快速扫描(点击工具栏上); 选择Inlens或SE2探头; 缩小放大倍数至最小; 聚焦并调整亮度和对比度(Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine);

Tescan-vega3扫描电镜操作规程

纳米纤维课题组Tescan vega3扫描电镜操作规程 见贤思齐 1.最小化放大倍数,调整电流,home/calibrate样品台,关闭电压,点击Vent 放气。等待右下方显示Venting Finish。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(检查每一个螺丝是否拧紧。没有放样品的螺丝也应该拧紧。) 3.小心关上仓门,点击Pump抽真空。等待Chamber 真空度进度条变绿后,即可进行下一步。 4. 操作前参数检查: A,首先检查高压(HV)是否为所需值,若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B,其次检查Beam intensity值,正常扫描时为10. C,点样品操作盘,想要做的第一个样品所在位置(1-6标号)。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小,使样品接近镜筒。(这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量)比如:自己样品中最高的为10,则最终可以调节z轴至20。 6. 找好试样位置(点击鼠标的滚珠可以调节位置),开始先选择MODE模式(宽视野、连续宽视野),再点击Mag(视野右手边一竖行快捷键中),再在右上边输入放大倍数(刚开始可先输入100倍),逐级放大。当视野中图像模糊,但有图像时,点击WD(视野右手边一竖行快捷键中),在再视野中双击左键可以出现一个小方框(右键调节方

框大小),再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大,再聚焦,直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况: 1)低倍时,调节WD时图像有移动,选择右下方HV附近Adjustment中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像,然后调节轨迹球(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像在中心跳动(而不是左右或上下移动)再聚焦。 2)高倍时图像有单一方向的拉长,则判断为有相散,点击Stg 右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像不再变形,再聚焦。 (一般要求高倍调节,低倍出图。例如:需要1000倍,则应将2000倍调节清楚。) 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适,调节亮度。 8.选择扫描速度Speed6或7保存照片,(调节时Speed选择3或4,找样品时选择1或2)。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作:放大倍数调至最小(MAG可以直接输入0,则自动变为最小值)、SPEED扫描速度最低(speed调节为1);home/calibrate样品台,关闭高压(点击HV)。 11.点击Vent放气,venting finish后拉开仓门,取出试样后仍然应当将螺丝拧进去。 12.取样完成后关闭仓门抽上真空。

扫描电子显微镜 (SEM)介绍

扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜SEM(Scanning Electron Microscope)具有以下特点: (一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1.镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 2.电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至

扫描电镜实验报告要求

扫描电镜实验报告要求 第一部分:实验预习报告 一、实验目的、意义 1、了解扫描电镜的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二、实验基本原理与方法 1、扫描电镜的基本结构构造 2、扫描电镜的工作原理 3、扫描电镜成像原理 三、主要仪器设备及耗材 1、JSM-5610 LV扫描电镜 2、JFC-1600离子溅射仪(样品喷涂导电层用) 3、银导电胶、双面胶(制样用) 4、粉末样品、块状样品 四、实验方案与技术路线 1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展(场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用) 2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理; 3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法,并要求每位同学动手制样,掌握扫描电镜样 品的准备与制备方法; 4、了解扫描电镜的操作过程,掌握二次电子像的观察过程,要求每位同学上机操作,并在 2-4个样品上拍摄2-4张二次电子像图片,要求图片清晰有代表性; 5、仔细观察和分析现场给出的200多张图片,并对某类或某几张自己感兴趣的图片进行描 述(要求总字数150字以上)。 第二部分:实验过程记录 一、实验原始记录 按实验过程进行记录: 1、样品的准备与制备过程 2、仪器操作过程与照片的拍摄过程。 第三部分:结果与分析 一、实验结果与分析 1、现场没描述照片的同学,对“附件二、扫描电镜图片”进行微观形态描述(要求:写清 楚图片或样品名称,不需要打印照片,描述图片张数自己确定,总字数要达到150字以上); 2、将2-4张自己拍摄的照片打印并粘贴到实验报告上,写上样品名称。 3、总结对扫描电镜实验课的体会。

扫描电子显微镜操作规程

扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关(见标签上开下关) 2. 打开变压器电源(正常电压应为100v) 3. 打开主机电源:钥匙拧到START位置,停两秒松手,钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标,等待 6. 当HT图标显示蓝色后,点VENT排气(排气时vent闪,排完气vent不闪),排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度(需要估计样品高度,Z轴大于样品高度 放入样品,关闭样品台,点击EV AC抽气,抽气时推着样品室门,听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标(此图标在非真空下是灰色,真空位蓝色,打开灯丝拍照为绿色) 9. 选择扫描模式、加速电压(0.5-30KV之间选择,一般微生物类样品选10左右)、WD工作距离(10-15之间选择)、SS电子束斑(一般选30-40) 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散(放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE(一般10000倍左右调节有效果)调节光缆使照片不晃动) 11. 高倍下调清晰度,低倍下拍照,拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4(曝光80秒),拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝,点VENT排气(排气时vent闪,排完气vent不闪),排完气方可打开样品室,取出样品台;关闭样品台,点击EV AC抽气,抽气时推着样品室门,听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆,防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空,再抽真空 4.关机的时候,要在真空状态下关机

扫描电镜管理制度

扫描电镜管理制度 扫描电子显微镜为大型精密仪器设备,为保证设备安全及正常运行,|加强对大型精密设备的管理,充分发挥其使用率、完好率,更好地服务于检验工作,结合中心实际情况,特制定本管理制度。1.扫描电镜由专人负责管理及使用,其他人未经培训,未经管理人员同意,不能擅自上机操作. 2.定期进行保养与维护,热场发射灯丝由专人负责更换。电器系统每年除尘一次,设备由专人维修并做好维修记录。 3.保证设备工作温度为20℃+/ -5℃,相对湿度不高于60%,室内温度使用由空调来保证上述条件的实现。 4.实验室必须干净整齐,试验者必须换拖鞋,将衣物等存放到指定的柜子中,操作者需穿工作服进行试验,保证设备清洁。 5.设备说明书及有关资料分类存放,重要部分和经常使用部分要有复制件,常用的程序要有备份。 6.仪器在运行中出现故障,操作人员应立即停止使用,在记录本上写明情况,并报告管理人员。 7.禁止在主控计算机上安装其它软件。实验结果和数据可由专用移动硬盘和优盘(无病毒)。

8.更换样品时,一定要检查样品高度,样品高度不得超过30mm, 以防止样品碰到极靴 9禁止在扫描电镜下观察有腐蚀性的化学试剂,液态及强磁性样品。 10.定期检查水箱,电源、空气压缩机、氮气压力等是否正常,及 时加注液氮。 11.设备应做到精心维护,定人点检。做好防光、防震、防潮,定期检修和检测,防止障碍性事故发生。若发生故障,不能排除,应及时报告设备部门。 12 每天及时填写使用记录及维修记录,详细记载使用及维修情况,由操作人员妥善保存。 13..严格执行设备的操作规程,按操作规程使用仪器,如因违反上述规定而造成仪器损坏,根据设备管路制度考核。

扫描电镜操作流程

SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5,温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”,”INV.”指示灯亮,上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源,通过密码进入WINDOWS后,先启动”SCS”,然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求: 需用电镜观测的样品,必须干燥,无挥发性,有导电性,能与样品台牢固粘结(块状试样的下底部需平整,利于粘结)。粉末样品用导电胶带粘结后,需敲击检查,或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品(包括聚合物等),需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点: 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械,定位精度1微米,同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴,二次电子探头,低压背散射电子探头,能谱探头,红外相机,涡轮分子泵等电镜的核心部件,样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性,交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推;样品要固定牢固,防止掉到镜筒里去;样品高度要合适,Z轴移动样品或手动倾斜样品前,用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程:换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭,条件符合,可按放气键(“VENT”)。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后(固紧内六角螺丝),必须用专用卡尺测量样品高度,不允许超过规定高度。推进样品室,左手按住样品室门上手柄,右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中,不要手动调节样品台位置(倾动除外)。 4.关高压过程:按下软件键“xx kV”,稍等待,听到V6阀的动作声音后,键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程:样品室抽真空到达5e -5 mBar以上,可以开高压,观察图象。开高压:检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中,按“HT”键,数秒后按软键“xx kV”,应听到V6阀开启的声音,等待键颜色变黄色。图象出来后,同时会弹出一个窗口,提示首先必须聚焦图象,然后按“OK”,使电脑能测出实际的样品高度,次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后(In Focus),按“OK”。 6.聚焦图象:按住鼠标右键,左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散:按住左Shift键,按住鼠标右键移动,消除像散。 8.拍照:按“F2”键,电镜开始单次扫描。扫描结束,过数秒,冻结键(雪花图形)自动激活(变黄色)。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象:须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压,放气后,取出样品后,重抽真空,然后关“Microscope Control”,再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的,电脑的CMOS管理,显示卡及驱动程序等与普通电脑不同,请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置,禁止安装任何软件。禁止使用USB

Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程

Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程 1.开机前的检查 1.1室温:18℃~25℃; 1.2湿度:<80%; 1.3Quanta 200 真空泵PVP1和PVP2的油面指示应在规定位置,油要干 净,无色透明,无污染,每月检查一次; 2.试样制备 2.1微细和超细粉体(粒度<10μm)样品,取少量样品直接放在烧杯中,用无水乙醇做溶剂,超声分散,用干净滴管吸取少量液滴置于铜托上,并用红外灯照射干燥; 2.2粗颗粒样品,取少量粘在铜托上的导电胶带上,用无毛纸轻压,使样品颗粒牢牢粘住,并清楚粘在铜托侧面上的粉样; 2.3块状样品,高度应在15mm以下,要用无水乙醇浸泡,清洗干净,放在超声波水槽中处理,以除去油脂、灰尘、赃物和水分; 2.4试样一定要无水、无油,观察前要用红外灯照射干燥。 3.开机 严格按开机顺序操作,开机抽真空5分钟内,系统真空应达到要求(<1.0?10-4Torr),如果系统真空不能达到要求,应检查样品室门是否关好、样品室密封圈垫圈及密封平面是否干净或其它连接处是否有漏气现象。如果不能解决应及时报告,并与厂商联系。 4.试样观察 4.1按仪器说明步骤操作,选择合适工作参数; 4.2注意样品高度,样品的高度要小于卡尺的长度,千万不要使样品观察面碰触物镜下方的背散射电子探测器; 4.3更换样品时,一定要先切断灯丝高压,待灯丝冷却5分钟以后再放气。开关样品室门,手扶住门下侧的拉杆,轻轻地向外或向里推。勿抓X、Y、Z、R调节杆来开关门,门要拉到合适的位置,才能更换试样。要带手套取放样品架,手千万不要伸到样品室内,以防止碰伤各种探测器;

4.4更换样品时,开关门动作要轻,不使镜筒产生过大振动。更换样品后要及时关门,样品室放大气的时间不宜过长,一般不得超过20分钟; 4.5样品室内如果脏了,用无尘纸(布)擦拭,注意不要碰触探测器; 4.6仪器观察过程中,若暂时停止观察,应立即切断灯丝高压; 4.7仪器观察过程中,若突然发生断电事故,应立即切断计算机电源开关再切断服务器电源开关,最后切断总电源开关。 5.关机 关机顺序: 1)切断灯丝高压; 2)将SEM放大倍数调至最小 3)等待灯丝冷却5分钟后,放大气; 4)关SEM程序,退出XT server; 5)关闭计算机; 6)关闭服务器电源; 7)关闭房间内总电源。 6.维护 6.1粉体样品易污染样品室和镜筒,制样时使用量尽量少,样品托上样 品层厚度要非常薄,不要“起皮”; 6.2更换试样时,开关门动作要轻,防止造成粉末样的飞溅,污染样品 室; 6.3SEM系统从安装起就应一直保持真空,所以在长期不用或放假时, 要求每隔五天抽真空一次; 6.4更换样品过程中,要等软件控制面板上的VENT键变成黑色后才可 以打开样品室的门,SEM样品室通大气的时间不宜过长,一般不超过20分钟; 6.5样品室内的探头,千万不要用气球吹,尤其是二次电子的闪烁体; 6.6每季度检查一次涡轮分子泵油的颜色和液位,及时更换或补充专用 真空油; 6.7保持实验室的清洁,擦拭仪器时,要切断整个仪器的电源,用柔软

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上,干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶 带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层,通常为蒸金:将样品座置于蒸金室 中,合上盖子,打开通气阀门,对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间,达 到真空度定好时间后加电压并开始计时,保持电流值,时间到后关闭电压,关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门,以防液体倒流。) 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 “Vent”直至灯闪,对样品交换室放氮气,直至灯亮; 1) 按 2) 松开样品交换室锁扣,打开样品交换室,取下原有的样品台,将已固定好 样品的样品台,放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度,并 且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面); 3) 关闭样品交换室门,扣好锁扣; 4) 按“EVAC”按钮,开始抽真空,“EVAC”闪烁,待真空达到一定程度,“EVAC”点亮; 5) 将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为 止,确认“Hold”灯点亮,将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送 样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向,以防损坏送样杆) 2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点,以防损坏仪器) -51) 观察样品室的真空“PVG”值,当真空达到9.0×10Pa时,打开“

Maintenance”,加高压5kv,软件上扫描的发射电流为10μA,工作距离“WD”为8mm,扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰,有磁性样品时,工作距离一般为15mm左右); 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”,将放大倍率调至最低,点击“Stage Map”,对样品进行标记,按顺序对样品进行观察; 3) 取消“Low Mag”,看图像是否清楚,不清楚则调节聚焦旋钮,直至图像清楚,再旋转放大倍率旋钮,聚焦图像,直至图像清楚,再放大……,直到放大到所需要的图; 4) 聚焦到图像的边界一致,如果边界清晰,说明图像已选好,如果边界模糊,调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮,直至图像边界清晰,如果图像太亮或太暗,可以调节对比度和亮度,旋钮分别为“Contrast”和“Brightness”,也可以按“ACB”按钮,自动调整图像的亮度和对比度; 5) 按“Fine View”键,进行慢扫描,同时按“Freeze”键,锁定扫描图像; 6) 扫描完图像后,打开软件上的“Save”窗口,按“Save”键,填好图像名称,选择图像保存格式,然后确定,保存图像; 7) 按“Freeze”解除锁定后,继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。 3.取出样品 1) 检查高压是否处于关闭状态(如HT键为绿色,点击HT键,关闭高压,HT键为蓝色或灰色); mm,点击样品台按钮,按Exchang(2)检查样品台是否归位,工作距离为8 键, Exchang灯亮; (3) 将送样杆放至水平,轻推送样杆到样品室,停顿1秒后,抽出送样杆并将送样杆竖起卡好,注意观察Hold关闭,为样品台离开样品室。

YFSJ-GC-002-ER50-6E焊接用钢盘条操作规程

YF/SJ-GC-002 ER50-6E焊丝用钢盘条技术操作规程 1.工艺路线 低硫铁水→120吨转炉→LF炉→8机8流连铸→高线轧制 2.技术要求 2.1标准 执行GB/T 3429-2002标准 2.2 注:钢中残余元素Cr、Ni、Cu、Mo、Pb、Sn均≤0.040%,Al≤0.005%, As≤0.010%。 2.3力学性能 抗拉强度:510≤Rm≤540MPa;A≥28%。 2.4表面质量 盘条表面不得有裂纹、折叠、结疤、耳子、分层及夹杂。 2.5夹杂物控制 B类≤2级,C类≤2.5级;Be类≤1.5级,Ce类≤2级 3.质量考核 对于不符合本技术规程标准要求的钢坯、钢材,均纳入一次合格率考核。 4.附件 附件1、2、3分别为炼钢工艺操作要点、轧钢工艺操作要点、检验项目及取样数量要求。

附件1 ER50-6E炼钢工艺操作要点 1、冶炼工艺流程 高炉铁水→鱼雷罐车→铁水包→120T转炉→LF炉外精炼→连铸机2、化学成份控制要求 注:①严格按内控成分控制。Cu、Ni≤0.10%,Cr≤0.15%,Ca≤0.0012%,Al T ≤0.005%; ②转炉须保证精炼的进站的成份。 3、工艺条件 3.1 原材料条件 3.1.1 铁水:Si ≥0.20% ,P≤0.125%,温度≥1300℃。 3.1.2 废钢:采用干燥、块度合适(单重≯50kg)、优质废钢,不得含有有色金属。 3.1.3高硅硅锰:Si≥27%;Mn≥60%;P≤0.10%;S≤0.025%;C≤0.15%;水份≤0.5%,粒度:10mm~70mm;低铝硅铁:74%≤Si≤80%,P≤0.035%,S≤0.02%,Al≤0.5%,粒度10-50mm。 3.1.4造渣料等原料应干燥,不得潮湿;严禁使用污泥球、返渣。3.1.5 氧枪、烟罩漏水时,不得冶炼该钢种。负责人:炉长

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项-心得教学提纲

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项-心 得

扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项 一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上,干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层,通常为蒸金:将样品座置于蒸金室中,合上盖子,打开通气阀门,对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间,达到真空度定好时间后加电压并开始计时,保持电流值,时间到后关闭电压,关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门,以防液体倒流。) 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 1) 按“Vent”直至灯闪,对样品交换室放氮气,直至灯亮; 2) 松开样品交换室锁扣,打开样品交换室,取下原有的样品台,将已固定好样品的样品台,放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度,并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面); 3) 关闭样品交换室门,扣好锁扣; 4) 按“EVAC”按钮,开始抽真空,“EVAC”闪烁,待真空达到一定程度,“EVAC”点亮; 5) 将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为止,确认“Hold”灯点亮,将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向,以防损坏送样杆) 2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点,以防损坏仪器) 1) 观察样品室的真空“PVG”值,当真空达到9.0×10-5Pa时,打开“ Maintenance”,加高压5kv,软件上扫描的发射电流为10μA,工作距离“WD”为8mm,扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰,有磁性样品时,工作距离一般为15mm左右); 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”,将放大倍率调至最低,点击“Stage Map”,对样品进行标记,按顺序对样品进行观察; 3) 取消“Low Mag”,看图像是否清楚,不清楚则调节聚焦旋钮,直至图像清楚,再旋转放大倍率旋钮,聚焦图像,直至图像清楚,再放大……,直到放大到所需要的图;

EVO-18 扫描电镜操作规程

ZEISS EVO-18 扫描电镜操作规程 1、将控制面板灯从红色的“OFF”依次按到—黄色的“STANDBY”— 绿色的“ON”按钮。 2、打开计算机,进入“”“SmartSEM User Interface”操作系统,屏幕上会 出现一个“EM Server”状态栏,不用动等他自动运行。然后会出现一个“用户名和密码”,选择填写用户名为“system”即可,密码没有。这样就进入了操作软件,点击屏幕上方的“TV”模式,可以看到样品室的状态。 3、然后进行样品制备,将样品通过导电胶粘到设备标准样品台上粘牢。样品高 度严格要求在20mm以内,同一批样品高度尽量统一,最大高度差不能超过5mm。样品最大长度和宽度不能超过样品台直径20mm。 4、首先将氮气瓶的总阀门逆时针打开,减压阀不动,在操作软件右侧 “SEM control”界面,点击“Vaccum”按钮,再点击“Vent”进行放气,等样品室门有明显缝隙能够打开的时候,将氮气瓶总阀门顺时针关上,将样品台背面的卡槽和样品室内的卡槽对应上,装上样品台。将样品室门关紧用手按住,同时点击“Vaccum”按钮中的“Pump”进行抽真空。等待真空值达到“System Vaccum=3.00e-005mbar”以上。 5、然后点击“SEM control”界面内点击“Gun”按钮,选择“Beam State”下拉 框为“Beam On”将灯丝电压和电流自动升到固定值。升好后,在“TV”模式下,将样品调到适当高度,点击“Stage Navigation”根据样品地图点击相应位置,找到想要看的样品位于中心位置。然后再点击“TV”将切换到“SEM” 扫描模式,在“SEM control”界面内点击“Scanning”按钮,将“Noise Reducion” 下面的两个下拉框,分别选择为“End Frame”和“Line Avg”。一般N=20,进行样品观察。这时再看屏幕右下角的“WD”值,“WD=8.5~12mm”为最佳,如果不在这个范围,通过“TV”模式再进行调节。 6、样品观察时,有几个键务必记住,界面全屏切换“Shift+F3”;观察区域移动 至中心位置“Ctrl+Tab”;小区域聚焦框健“Reduced”;粗细调焦转换健“Tab”。 操作面板上有“放大按钮”和“调焦距”按钮需要熟练操作。

场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程

场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码,启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台,制样,固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气,蜂鸣器响后将样品台放入,旋转样品杆至“Lock”位,合上交换舱,按“Evac”键抽气,蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门,推入样品台,旋转样品杆至“Unlock”位后抽出,按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求,在操作面板上选择合适的加速电压与束流,按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点,拧Z轴旋钮(3轴马达台)。 3. 选择合适的放大倍数,点击“Align”键,调节旋钮盘,逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域,在“Red”扫描模式下聚焦、消像散,在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法,按“Capture”拍照。

6. 根据要求选择照片注释内容,保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后,撤出样品台,合上样品舱。 4. 退出程序,关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后,进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电,如遇特殊情况需要大关机时,依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源,半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关,关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理,不能带有强磁性,不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5.实验室温度限定在25±5℃,相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充,平时每月检查一次水位。

SEM操作规程范本

JSM-7800F扫描电镜操作规程 1、确认Maintenance界面内的GUN/AC内GUN参数(电流值稳定)和SIP1和SIP2的真空度正常方可运行!! 2、选择正确的样品座放置样品并固定,样品高度不要超过样品座上方10mm。 注意:接触样品座,取放样品时务必戴手套操作!!! 3、装样品前必须确认高压处于关闭状态。 4、点击SEM应用程序软件中Specimen窗口的Exchange Position按钮,使样品交换室控制面板EXCH POSN灯点亮,并确认样品台处于样品交换的位置(X:0.000mm,Y:0.000mm,Z=40.0mm,R:0.00,T:0.00)。

5、按下VENT按钮对Exchange chamber放气,直至VENT常亮,表示样品交换室处于大气状态。 6、松开交换室锁扣,打开样品交换室,将已固定好样品的样品座,按箭头方向置于样品座夹具内。 7、完全关闭样品交换室门,扣好锁扣。 8、按下EVAC按钮,开始抽真空,EVAC闪烁,待真空达到要求时,EVAC常亮。 9、手持样品交换杆,将样品杆放下至水平并向前轻推,将样品Holder 完全送进交换室中,注意当HLDR灯亮起后,再完全拉出样品杆,垂直立起放置,此时样品已正常放置于样品室内。 注意:在拉动样品杆时,若有警报声,应立即停止操作,将样品杆归位,检查操作步骤是否正确。

10、在SEM应用程序软件界面正确选择所使用Holder的类型,输入样品高度值,点击OK确认。 11、输入Z值10mm。 11、查看样品室真空度,确认真空度小于5.0×10-4 Pa时才可开始进行图像操作。 12、观察样品,获取图像。 (1)点击ON,打开高压,根据样品选择所需的电压。 (2)如果有多个样品,按下LDF按钮切换到低倍模式,选择要观察的样品位置,选好后按LDF按钮切换回高倍模式。 (3)确认Scanning Mode在Quick View状态,寻找样品表面的明显特征。先切换到较高倍率,转动FOCUS的旋钮进行聚焦,X、Y散光像差校正旋钮进行像散调整,调整亮度与对比度(可按ACB自动调整或手动调整),直至样品表面特征的图像清晰为止(低倍率时,利用AUTO键进行自动对焦)。然后切回所需之倍率进行图像观察。 a)如果聚焦时出现图像是模糊的,需要进行电子束对中调整。 b)按键盘上RDC IMAGE键,打开调整窗口,按键盘上WOBB 键,此时图像会来回摆动,旋转键盘上X、Y调整旋钮使图像停止摆动(X方向摆动调整X旋钮,Y方向摆动调整Y旋钮)。

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