黄铜中锌含量的测定 实验报告
实验报告：EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定
Posted on November 26, 2010 by admin
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定
(Calibration of EDTA (xylenol orange) and
the determination of tin zinc copper)
实验目的:
1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；
2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液；
3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、
4．掌握铜合金中Zn的测定方法
实验原理：
1.EDTA配置及标定原理：
⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因：
EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐
Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g.
⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；
实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。
⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）
黄色红色
从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应：
MIn + H2Y2-→MY + H2In4-
⑷EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA
2.黄铜片中Zn测定原理：
⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片
Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O
⑵干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。
可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下：
Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+
在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此，可以有效地掩蔽Pb2+。
Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+
在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲还原成Cu+：
8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O ＝8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+
Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。
序号1234 mCu/ g
初体积V/ ml
终体积V/ml
V/ml
W%
舍前平均W%
S
T
舍后平均W%
问题及思考题
★思考题
1. 如何判断过氧化氢是否除尽？如果溶解后过剩的过氧化氢未完全分解，将有何种影响?
答：溶液中小而密的气泡（O2）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸气），再加热片刻（2～3min），可保证H2O2完全除去。如果没有完全去除，它会氧化指示剂二甲酚橙。
2. 试述用六亚甲基四胺作缓冲溶液的基本原理。
答：六亚甲基四胺为弱碱，p K b=8.87。结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺：
(CH2)6N4 + H+＝(CH2)6N4H+
质子化六亚甲基四胺为弱酸，p K a=5.15。弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲溶液的pH主要决定于p K a，当c酸=c碱时，pH=p K a=5.15，改变c酸、c碱的比例，缓冲溶液的pH可在p K a±1的范围调节，因此，六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符合测定Zn2+时pH=5.5的要求。
3. 实验中如何掩蔽干扰离子?
答：参见实验原理。
4. 能否先加硫脲，后加氟化物？
答：不能。
若先加硫脲，则还原剂硫脲将Fe3+、Sn（IV）还原为低价Fe2+、Sn2+，由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的降低,使Fe2+、Sn2+不能被F-有效掩蔽而干扰Zn2+的测定（Fe2+，b = 0.8；Fe3+，b1 =5.18，b2 =9.07，b3 =12.1；Sn2+，b3 = 9.5；Sn（IV），b6 =25）。
5. 加入掩蔽剂后如未混匀，对实验有何影响?
答：如果没有混匀，掩蔽不完全，滴定时就会消耗过多的EDTA使得测得的锌的含量偏高。
6. 本实验中锌的测定条件是什么？当用纯锌作基准物质试剂标定EDTA溶液时，采用何种指示剂，为什么？
答：在本实验中，以二甲酚橙为指示剂，pH=5.5的条件下测定锌，由于标定应与被测物的测定条件一致，所以用纯锌作基准物质标定EDTA时需在pH=5.5
的条件下，以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。这样做是为了减少在不同PH条件下，用不同指示剂引起的系统误差。
4、在―EDTA标准溶液配制与标定‖实验中，已测定EDTA标准液的浓度，为什么还要重新标定？
答：在―锡青铜中锌的测定‖中，以二甲酚橙为指示剂，pH=5.5的条件下测定锌，由于标定应与被测物的测定条件一致，所以需在pH=5.5的条件下，以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。减少在不同PH条件下，用不同指示剂引起的系统误差。
5说明二甲酚橙指示剂使用的最适宜pH范围，滴定时终点的颜色变化。
答：⑴二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）
黄色红色
从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，其他M n+离子测定时要求的pH值如下：pH ＜1，ZrO2+；pH=1～2（HNO3），Bi3+；pH=2.5～3.5（HNO3），Th4+；pH=5～6，La3+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Te3+；
⑵终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应：
MIn + H2Y2-→MY + H2In4-
6为什么选用六亚甲基四胺-盐酸作为缓冲溶液？
答：六亚甲基四胺为弱碱，p K b=8.87。结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺：
(CH2)6N4 + H+＝(CH2)6N4H+
质子化六亚甲基四胺为弱酸，p K a=5.15。弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲溶液的pH主要决定于p K a，当c酸=c碱时，pH=p K a=5.15，改变c酸、c碱的比例，缓冲溶液的pH可在p K a±1的范围调节，因此，六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符合测定Zn2+时pH=5.5的要求
7在盐酸-六亚甲基四胺缓冲溶液中，只加了六亚甲基四胺，HCl从哪里来？
答：虽然在溶液中只加了六亚甲基四胺，未同时加HCl溶液，但溶解锡青铜试样时加了过量HCl，所以溶液中同时存在HCl与六亚甲基四胺，六亚甲基四胺与HCl反应生成(CH2)6N4H+，它与过量的六亚甲基四胺组成了(CH2)6N4H+–(CH2)6N4缓冲对。因此，在高酸度的溶液中加入六亚甲基四胺，就组成了缓冲溶液，可使溶液的pH稳定在5～6的范围内。
8二甲酚橙为指示剂时，如何确定终点？
答：在化学计量点时，由于H2Y2-夺取MIn（红紫）中的Zn2+而释放出指示剂H2In4-（黄色），因此近终点时，随着滴定剂的逐滴加入，溶液的颜色从红紫→橙（红紫与黄的中间色）→红的成分继续减少→终点的黄色。当滴落点暂时黄色，溶液出现橙色表示已近终点，要1滴多搅，如仍有透红的现象，则终点未到，小心滴
加半滴，多搅动，直至纯黄。
注意：近终点要1滴多搅，否则终点易过，因过了终点溶液仍是黄色。
9怎样称取锡青铜试样？
答：⑴如试样是很小的颗粒，放在称量瓶中用减量法称量。
⑵如试样是螺旋状的铜丝，则在电子天平上用直接称量法称量。将小称量纸折成盒状，称量，按去皮键显示―0.0000g‖后，用镊子取试样放在称量纸上，直至质量在0.13g-0.16g的范围内，关上天平门，称量，记录。取出称量纸将试样小心转移到锥形瓶内（要保证试样转移入锥形瓶内，不能洒落在外）。
10铜试样转移到锥形瓶内，有些试样沾在锥形瓶壁，如何处理？
答：利用加酸的机会，将铜试样带到瓶底，若用洗瓶吹洗，会降低酸与H2O2的浓度，使反应速度减慢。
11、为什么H2O2溶液要用定量加液器加？怎样加？
答：由于质量百分比大于30% 的H2O2溶液会灼伤皮肤（呈白色），所以用定量加液器加。加液器由塑料瓶与试管组成，手捏塑料瓶使流出的溶液至试管的标线即可。因试管已成倾斜状态，转移溶液时，先将试管口靠在锥形瓶口，再稍倾斜塑料瓶就行，否则溶液会倒在容器外。如万一不小心，H2O2沾到手上，立即用水冲洗干净，灼烧的白色皮肤过几天也会脱落。
12、加入5mL 1:1 HCl、2～3mL30%H2O2后，为什么待Cu反应完后才加热？
答：由于有氧化剂H2O2存在，铜试样溶解在HCl和H2O2混合溶液中，有气泡产生，溶液逐渐变绿，因此不加热反应就可完成。反应后再加热可以减少溶剂水的损失。
13加热的目的是什么，加热过程的注意事项有哪些？
答：⑴铜溶解完后，加热的目的是除H2O2，
H2O2 = H2O + 1/2 O2↑
⑵注意事项：
①加热时，锥形瓶决不能塞上塞子，否则会因瓶内压力增加而冲出塞子，甚
至锥形瓶也炸裂。
②H2O2受热分解放出O2，可看到大量小而密的气泡产生，此时把煤气灯移去，以免反应过于激烈溶液溅失。
③待大部分O2放出后，继续用小火加热使H2O2完全分解，记住：要小火，以防止溶液烧干。此时人不要离开。
建议：平行测定的试样在溶样时尽量条件相同，如加的酸量、溶样后的体积大致相等，便于后续pH的调节。
14如H2O2还未赶完，溶液体积已很小，但未烧干，怎么办？
答：等锥形瓶稍冷后，补加稀盐酸10mL。冷后加是为了避免热的锥形瓶遇冷的酸而破裂
15如何判断H2O2已除净，冷却时为什么不能塞上塞子？
答：⑴溶液中小而密的气泡（O2）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸气），再加热片刻（2～3min），可保证H2O2完全除去。
⑵如果塞上塞子冷却，会因瓶内压力变小而打不开塞子。
16若H2O2未除净，对测定有何影响？
答：H2O2会氧化二甲酚橙呈紫红色，导致无法判断终点。
17说明锡青铜的组成，有哪些离子干扰Zn2+的测定？
答：锡青铜的主要成分是铜、铅、锡、锌，还可能有少量铁、铝等杂质，在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn（IV）、Fe3+、Al3+等离子均干扰锌的测定。
18实验中如何掩蔽干扰离子？
答：⑴沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+
⑵氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+
⑶配位掩蔽法掩蔽Sn（IV）、Fe3+、Al3
19能否先加硫脲后加氟化物？
答：不能。
若先加硫脲，则还原剂硫脲将Fe3+、Sn（IV）还原为低价Fe2+、Sn2+，由于F-
形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的降低,使Fe2+、Sn2+不能被F-有效掩蔽而干扰Zn2+的测定（Fe2+，b = 0.8；Fe3+，b1 =5.18，b2 =9.07，b3 =12.1；Sn2+，
b3 = 9.5；Sn（IV），b6 =25）。
20为什么每加一种掩蔽剂后均要旋摇锥形瓶，使固体溶解或溶液混合均匀？
答：使待掩蔽的M n+能与掩蔽剂充分反应，而被掩蔽完全，不干扰Zn2+的测定。
21加硫脲后，溶液带黄绿色，为什么？
答: 溶液的pH不在2～6的范围内，使Cu2+掩蔽不彻底而显色；若Cu2+完全掩蔽，溶液应无色。
21、若加六亚甲基四胺后，溶液的pH不在5.5左右，对测定有何影响？
答: ①若pH＞6，原来已被掩蔽的Cu2+解蔽（Cu+生成的配合物解离，Cu+被空气氧化），导致原来无色（但有白色沉淀）的溶液又变绿（或黄绿），因Cu2+封闭二甲酚橙，会使终点过渡色较长或终点不敏锐。
当pH＞6.3,二甲酚橙指示剂本身为红色而不能指示终点。
②若pH小了,则终点变色不敏锐
22、怎样检查溶液的pH,怎样调节溶液pH≈5.5?
答：⑴加入六亚甲基四胺后,旋摇锥形瓶,使溶液混合均匀,用5.4～7.0的精密pH 试纸检查溶液的pH值.取一块试纸,在锥形瓶口上方，用玻棒沾少许试液,接触试纸,观察试纸的颜色,并与色阶板对照确定pH.用洗瓶将试纸上的试液吹入瓶内。
⑵若pH＜5.5，则加1 mL六亚甲基四胺，混匀后，测溶液的pH。若pH仍小于5.5，则继续加1 mL六亚甲基四胺，摇匀后测pH，直到符合要求：试纸的颜色介于5.4～5.8之间（取中间色）。若溶液的pH高了，则滴加1:1 盐酸调节。
①由于溶液内已有缓冲对，加六亚甲基四胺后，溶液pH变化较慢，所以1 mL、
1 mL的加。
②pH调好后，玻棒用洗瓶吹洗后取出。
③当第一份试液的pH调好后，六亚甲基四胺的用量即确定，在第二、第三份试液中加入相同量的六亚甲基四胺溶液，摇匀后测试pH，以确定pH是否符合要求。
④用过的pH试纸不要乱丢、乱放，请放在表面皿内，实验结束后丢在垃圾桶内。
23、怎样在锥形瓶中进行滴定？
答：用右手的拇指、食指、中指拿住锥形瓶瓶口，其余两指辅助在下侧。瓶底离瓷板约2～3cm，滴定管下端伸入瓶口内1cm。左手操纵旋塞，边滴加溶液，边微动右手腕关节，旋摇锥形瓶，使溶液向同一方向旋转，而且出现旋涡，因此旋摇要有一定的速度，不能摇的太慢，影响反应的进行。旋摇时，注意不要使瓶口碰滴定管末端管口。
近终点时，轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在管口，形成近1滴或半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗进溶液。
24、怎样判断终点？
答: 当溶液从红紫色变至橙色时，说明已快到终点，要1滴多摇，使硫酸铅钡沉淀解吸吸附的Zn2+，此时会出现返色（又变红）。当加1滴或半滴，摇动后出现不带红的黄色（或略带米色，溶液中有白色沉淀），并能保持30s即为终点。若由于pH不合要求或硫脲掩蔽能力不够时，终点的过渡色（橙色）较长或终点不敏锐，因此再次提醒：要使终点敏锐，调节溶液的pH≈5.5非常重要。
25、滴定完毕，为什么要立即倒去滴定液?
答：因溶液中有F-，会腐蚀玻璃。
七、可能存在的问题
1、用Zn2+标准溶液滴定EDTA标准溶液时，加了二甲酚橙指示剂后，溶液为黄色
原因：溶液中的酸度大了，指示剂不能与Zn2+形成ZnIn，因而呈现指示剂的颜色。
解决方法：边滴加六亚甲基四胺边搅拌溶液，直至溶液为稳定的红紫色，再多加3 mL，用精密pH试纸测试，确定溶液pH在5～6。
2、加了六亚甲基四胺后，溶液中除白色沉淀外，还出现绿色。
原因：pH高了，使Cu2+未能完全被掩蔽。
解决方法：用6mol·L-1 HCl小心调节pH为5.5。
3、滴定的终点变色不敏锐，使终点难以判断。
原因：①pH未调好；
②硫脲的掩蔽能力不够；
③二甲酚橙溶液配制已久。
铜合金中铜的测定
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一 实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理 1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应； 在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。 试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。 以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。
黄铜中铜、锌含量的测定
黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法) （一）、实验目的 1.掌握络合滴定法测量铜、锌的原理 2.掌握黄铜的溶解方法 3.学习查阅参考书刊，综合参考资料及设计实验 （二）实验原理 试样以硝酸(或HCl+H 2O 2)溶解。用 1:1NH 3.H 2O 调至 pH8-9，沉淀分离Fe 3+、Al 3+、Mn 2+、Pb 2+、Sn 4+、Cr 3+、Bi 3+ 等干扰离子，Cu 2+、Zn 2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，过滤。取两等份滤液,将一份滤液调至微酸性，用 Na 2S 2O 3(或硫脲)掩蔽 Cu 2+，在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓冲溶液中，XO （二甲酚橙）作指示剂，用标准 EDTA
直接络合滴定Zn2+．而在另一等份滤液中，于pH5.5．加热至70-80摄氏度，加入10mL 乙醇，以PAN（-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）为指示剂用标准EDTA 直接滴定Cu2+、Zn2+总含量．差减可得Cu2+。 (三)、实验步骤 1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置 用洁净的500mL烧杯称取配制 300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。 2.Ca2+标准溶液的配制 准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解（注意：5mLHCl不用加完，溶解完全后，再补
加1～2滴HCl即可）。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定 0.01mol·L-1EDTA标准溶液 吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶 中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2） NH3·H2O溶液中和至溶液由红色变浅 黄色。加入20mL水和3mLMg2+-EDTA， 再加5mLpH 10的缓冲溶液和4滴络黑T 指示剂。立即用0.01mol·L-1EDTA标准 溶液滴定至由酒红色变纯蓝色即为终 点。平行标定三份，计算EDTA溶液的 准确浓度。 4. 试样的溶解 准确称取0.3g黄铜试样于150mL烧杯中，
实验八 铜合金中铜含量的测定
实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜； ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样； ②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3； ③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20% NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶 液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解： 溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－ 反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的 KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。 有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸 冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。 ②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。 ③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶 液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。
黄铜中铜锌含量的测定
（一）、实验目的： 1．掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。 2．掌握黄铜的溶解方法。 （二）、实验原理： 二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下： H2In4-H2In4- pKa=6.3 H++HIn5-pKa=6.3 H++HIn5- H2In4- pKa=6.3 H++HIn5- 黄黄红红黄红 由此可知，pH>6.3时，它呈现红色；pH<6.3时，呈现黄色；pH=p Ka=6.3时，呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH<6的酸性溶液中。 二甲酚橙可用于许多金属离子的直接滴定，如ZrO2+(pH<1)，Bi3+(pH=1～2)，Th4+(pH=2.5～3.5)等，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5～6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用，可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+，抗坏血酸掩蔽Fe3+，邻二氮菲掩蔽Ni2+，乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等，以消除封闭现象; 二甲酚橙通常配成2g·L-1 的水溶液，大约稳定2～3周。 PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应: pH=10~12在PAN中加入适量的CuY，可以发生如下反应 CuY（蓝色）+PAN（黄色）+M = MY + Cu-PAN （黄绿色）（紫红色） Cu-PAN是一种间接指示剂，加入的EDTA与Cu2+定量络合后，稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN 中的Cu2+，而使PAN游离出来。 Cu-PAN+Y= CuY +PAN 表明滴定达终点 （紫红色）（黄绿色） （三）、实验步骤： 1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置 用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。 2.Ca2+标准溶液的配制 准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解（注意：5mLHCl 不用加完，溶解完全后，再补加1～2滴HCl即可）。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol·L-1EDTA标准溶液 吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）NH3·H2O溶液中和
铜的测定方法
锌试剂法测定铜含量 1方法提要 本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在PH3.5-4.8的条件下与锌试剂反应形蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。 2试剂 锌试剂溶液 准确称取0.072g锌试剂，加50ml甲醇（或乙醇）温热（50℃以下），完全溶解后用1级试剂水稀释至100mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存在冰箱中。 2.2 50％的乙醇铵溶液 成500g乙醇铵溶于1级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙醇铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙醇铵溶液注入分液漏斗，加20mL的锌试剂-异戊醇溶液（2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇），充分摇动，静止5min，分离，弃去带色的醇层。 2.3 1mol/L酒石酸溶液 称15g酒石酸溶液溶于1级试剂水中，移入100mL容量瓶稀释至刻度。 2.4 铜标准溶液 2.4.1 铜贮备溶液（1mL含1mg铜）：称0.1金属铜（含铜99.9％以上）于20mL硝铵（1+2）和5mL硫酸（1+2）中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加1级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。 2.4.2 铜工作溶液（1mL含1μg铜）：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。 2.5 浓盐酸（优级纯） 3 仪器 3.1 分光光度计，带有100mm长比色皿。 3.2 本方法所用的器皿，用盐酸溶液（1+4）浸泡过夜，然后用1级试剂水充分洗净。 4 分析步骤 4.1绘制工作曲线 按表1取铜工作溶液注入一组100ml的容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线)，各加浓盐酸8ml，加I级试剂水使体积成为约50ml，摇均。一次各加50%乙酸铵溶液25ml和1mol/L酒石酸溶液2ml，并准确加入锌试剂溶液0.2ml发色，用I级试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿、在波长600mm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。 4.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用I级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸（每500ml水样加浓盐酸2ml），直接采取水样，取样后将水样摇均。 4.2.2 取200ml水样（铜含量在50μg/L以上时，适当减少取样量，用I级试剂水稀释至约200ml）注入300ml锥形瓶中，加8ml浓盐酸，小心煮沸浓缩至20~40ml。 4.2.3 冷却后全部移入100ml容量瓶中，加25ml乙酸铵溶液和2ml酒石酸溶液，PH值调至3.5~4.8. 4.2.4 准确加入0.2魔力锌试剂溶液发色，用I级试剂水稀释至刻度。以I级试剂水进行相同操作做参比，用100mm长比色皿，在600mm波长下测定吸光度，从工作曲线上查得铜含量a(μg).
实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7
用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：
黄铜中锌含量的测定 实验报告
实验报告：EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 Posted on November 26, 2010 by admin EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 (Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper) 实验目的: 1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液； 3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4．掌握铜合金中Zn的测定方法 实验原理： 1.EDTA配置及标定原理： ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因： EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐 Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3） 黄色红色 从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应： MIn + H2Y2-→MY + H2In4- ⑷EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理： ⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片 Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O ⑵干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。 可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下： Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+ 在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此，可以有效地掩蔽Pb2+。 Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+ 在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲还原成Cu+： 8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O ＝8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+ Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇
一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3
黄铜中铜锌含量测定[1]
黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法) 一、原理 试样以硝酸(或HCl+H2O2 )溶解。用1:1NH3?H2O 调至pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、 Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中， 过滤。将一等份滤液调至微酸性，用Na2S2O3(或硫脲)掩蔽Cu2+，在pH5.5 HAc-NaAc 的缓 冲溶液中，XO 作指示剂，用标准EDTA 直接络合滴定Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于 pH5.5．加热至70~800C，加入10mL 乙醇，以PAN 为指示剂用标准EDTA 直接滴定Cu2+、 Zn2+合量．差减得Cu2+。Zn2+也可采用KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但KCN 剧毒。 二、试剂 1、HNO3; 4 mo1/L。 2、Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。 3、HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶NaAc 溶于500mL 水中，加7mL 冰醋酸，pH≈55。 4、HCI; 2mol/L 5、二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。 6、PAN; 0.1%甲醇溶液。 7、EDTA 标准溶液; 0.02mol/L，用高纯Zn 片标定。(要求学生写出具体标定步骤) 8、乙醇，95％，AR 或CP。 9、过硫酸铵(或H2O2)。 三、分析步骤 准确称取0.3g 黄铜试样于150mL 烧杯中，加10mL 4mol/L HNO3，加热溶解．加
0.5g(NH4)2S2O8，摇匀。小心分次加入10mLNH3?H2O(1+1)，再多加15mL 浓氨水．加热微 沸1min．冷却，将沉淀与溶液一起转入250mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀．干过滤(滤 纸、漏斗、接滤液的烧杯都应是干的)。 1．Zn 的测定 吸取滤液25.00ml 三份于三个三角锥瓶中，用2mol/L HCI 酸化(留意能否观察到有沉淀 产生后又溶解)，此时pH 在1～2(也有控制在pH5～6)．加10％Na2S2O3 6mL(或加Na2S2O3 至无色后多加1ml )，摇匀后立即加10mLHAc-NaAc 缓冲液’。加二甲酚橙指示剂4 滴，用 0.02mol/L 标准EDTA 溶液滴定，终点由红紫变亮黄,记下消耗EDTA 的mL 数V1. 2．Cu 的测定 吸取滤液25.00ml三份于三个锥瓶中，用2mol/L HCl 酸化，加入10mLpH5.5 的HAc- NaAe缓冲液，加热至近沸，加10mL 乙醇，加PAN 指示剂8 滴，用EDTA 滴定至深蓝紫变为 草绿色，记下消耗的EDTAmL 数V2.。 四、讨论 1. 掩蔽Cu 需在弱酸性介质中进行。因Na2S2O3遇酸分解而析出S：S2O3 2- + H+→ H2SO3 + S↓，故酸性不能过强，并在加入Na2S2O3摇匀后，随即加入HAc-NaAc 缓冲液就可避免上述反应发生．Na2S2O3掩蔽Cu 的反应如下： 2Cu2+ + 2 S2O3 2- → 2Cu+ + S4O6 2- Cu+过量S2O3 2-络合生成无色可溶性 Cu2(S2O3 )22-络合物，此络合物在pH>7 时不稳定。 2．在pH5.5 时，用XO 作指示剂比用PAN 作指示剂终点变色敏锐。这是因Zn-XO 的条件 稳定常数(lgK＇=5．7)比Zn-PAN 的大之故．滴定至终点后几分钟，会由亮黄转为橙红，这 可能是Cu+被慢慢氧化为Cu2+后与XO 络合之故，对滴定无影响。
土壤有机质测定实验报告
土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从
甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定-讲解
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 一.实验目的 1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液； 3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4．掌握铜合金中Zn的测定方法 二.实验原理： 1.EDTA配置及标定原理： ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因： EDTA是四元酸，常用H 4 Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室 温溶解度为0.02g/100g H 2 O。因此，实际工作中常用它的二钠盐 Na 2H 2 Y·2H 2 O, Na 2 H 2 Y·2H 2 O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中 可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，其 中H 6In至H 2 In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。 H 2 In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3） 黄色红色 从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。 测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应： MIn + H 2Y2-→ MY + H 2 In4- ⑷ EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m (Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理：
土的压缩性实验报告doc
土的压缩性实验报告 篇一：土力学实验报告 土力学实验报告 班级：姓名：学号：小组成员： 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量，借与其它试验相配合计隙比及饱和度等；并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 （1）含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比，用百分数表示。 （2）本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5～l0%之间，应将烘干温度控制在65-70℃，并在记录中注明）。 三、设备 （1）有盖的称量盒数只；（2）天平，感量0.01克；（3）烘箱（温度100~110℃）（4）干燥器（内有干燥剂CaCl2）。 四、操作步骤 （1）选取具有代表性的土样l5-30克（砂土适当多取）
放入称量盒。盖好盒盖，称盒加湿土质量。 （2）打开盒盖，放入烘箱。在105～110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为：粘土、粉土不得少于8小时；砂土不得少于6小时。 （3）将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内，让其冷却至室温。（4）从干燥器内取出试样，称盒加干土质量。 （5）实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定，取平均值。（6）按下式计算含水量： 12 w?2??100% 式中： w——含水量，％； m1——称量盒加湿土质量，g； m2——称量盒加干土质量，g： m——称量盒质量，g（根据盒上标号查表）。 本试验须进行2次平行测定，其平行误差允许值；当含水量w小于5%时，允许平行误差为0.3%； 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%；当含水量w等于或大于40% 时，允许平行误差为2%。 五、注意事项 （1）称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致，
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N
铝合金、铜合金中各元素的测定
铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定 母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却 称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。 一、硅的测定（1） 1、化学试剂： （1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。 （3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。 二、铜的测定 1、化学试剂： （1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵 溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2） 中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。 乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤 移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。 三、铁的测定（2）
土壤有机质的测定2.0
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；
250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?
(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管
2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o
试验28铜合金中铜含量的间接碘量法测定
授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间 接碘量法测定 授课时间 授课类型 实践课 教学 方法 1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。 2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。 3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习 惯。 教学目的与要求： 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。 思考题、讨论题、作业等： 1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？ 2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ?++=3V /0.545I I E ???= 3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。 4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？ 参考资料（含参考书、文献等）： 1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。 2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。 教学后记：实验中注意问题： 1. Na 2S 2O 3溶液的标定。 2. 铜合金中铜含量的测定。 说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲 授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。
实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定 【实验目的】 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 【实验原理】 铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu 2++4I -=2CuI ↓+I 2 或 2Cu 2++5I -=2CuI ↓+I 3- I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62- Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起Cu 2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI 溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI ，可使Cu 2+的还原趋于完全。但是，CuI 沉淀强烈吸附I 3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI （Ksp=1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na 2S 2O 3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN -会还原大量存在的I 2，致使测定结果偏低。另一方面，SCN -也有可能直接将Cu 2+还原为Cu +，致使计量关系发生变化，有关的反应式如下： CuI+SCN -=CuSCN ↓+I - 6Cu 2++7SCN -+4H 2O=6CuSCN ↓+SO 42-+CN -+8H + 溶液的pH 值应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏 低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2 （Cu 2+催化此反应），使结果偏高。 Fe 3+能氧化I -，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2掩蔽。NH 4HF 2（即NH 4F·HF ）是一种很好的缓冲溶液，因HF 的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH 值保持在3.0～4.0之间。 【仪器试剂】 1、仪器：50mL 碱式滴定管一支；400mL 烧杯一个；250mL 锥形瓶三个；10mL 、25mL 移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10mL ，100mL 量筒各一个；分析天平一个；800W 电炉或其他加热器件一套。 2、试剂：K 2Cr 2O 7标准溶液(0.02000mol·L -1)；Na 2S 2O 3溶液（0.1mol·L -1）；H 2SO 4溶液（1mol·L -1）；KI 溶液（2mol·L -1）；淀粉溶液（5.0g·L -1）；NH 4SCN 溶液（1mol·L -1）；H 2O 2（30%）；HCl （6mol·L -1）；NH 4HF 2（4mol·L -1）；HAc （7mol·L -1，即1+1）；氨水（7mol·L -1，即1+1）；铜合金试样。 【实验步骤】 1.Na 2S 2O 3溶液的标定。 准确移取25.00mLK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL6mol·L -1HCl 溶液，5mL2mol·L -1KI 溶液，摇匀，在暗处放置5min （让其反应完全）后，加入100mL 蒸馏水，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL5.0g·L -1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。平行标定三次，计算223Na S O C 。