卡尔费修水分测定仪标准操作程序

标准操作程序

1 目的：建立万通870KF水分测定仪标准操作程序。

2 范围：万通870KF型水分测定仪。

3 责任者：操作者。

4 程序：

4.0 使用原理

卡尔费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理，来测定样品中的水分含量。

4.1 操作步骤：

4.1.1 检查干燥瓶内硅胶是否变色失效，如变色应及时更换。

4.1.2 检查滴定管与滴定瓶间的连接是否密封及滴定瓶上五口的密封性，否则影响滴定结果的准确性。

4.1.3 插上电源插头，打开电源开关，加入20ml无水甲醇，将选择开关处于校正处，同时调节校正按钮使电流计指针指在50μA处，将选择开关调至“关”位置。

4.1.4 将选择开关处于测定处，同时打开电磁搅拌器，观察电流计指针，若为零，则加入卡尔·费休试剂，直到电流计指针偏至40～50μA，2分钟内不回复即为终点。

4.1.5 关掉搅拌器，迅速用微量注射器向三角瓶中加入30～40毫克的水（准确至0.0002克），打开搅拌器，搅拌均匀，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针偏

至40～50μA，2分钟内不回复即为终点。则试剂浓度F（毫克水/毫升）按下式

计算：

W×1000

F=

V

式中：W—水的重量，g；

V—消耗卡尔·费休试剂的体积，ml。

4.1.6 关掉电源搅拌器，迅速加入已称重的试样（准确至0.01克，含水约5～15毫克），

打开搅拌器搅拌约3分钟，然后以每分钟1毫升迅速滴加卡尔·费休试剂，直到电流计指针偏至40—50μA，2分钟内不回复即为终点。

4.1.7 读取消耗的卡尔·费休试剂体积，则试样中水分含量%（X）按下式计算：

F·V×100

X=

m ×1000

式中：F—卡尔费休试剂的浓度，mg/ml；

V—供试品消耗卡尔·费休试剂的体积，ml；

m—试样的重量，g。

4.1.8 放掉三角瓶中废液，用无水甲醇清洗电极，清洗完后用无水甲醇浸泡电极。

4.1.9 关掉各个开关，切断电源。

4.2 注意事项：

4.2.1 测试完后，电极必须用无水甲醇浸泡。

4.2.2 每次测试都必须对试剂浓度进行标定。

4.2.3 干燥瓶内硅胶应及时更换。

4.3 维护保养