傅立叶变换近红外光谱仪常见问题解答

傅立叶变换近红外光谱仪常见问题解答

1. 傅立叶变换近红外光谱仪能为我们烟草行业做什么？

傅立叶变换近红外光谱仪在烟草工业中的应用分为定量分析和定性分析两部分。定量分析主要分析初烤烟、复烤烟和烟丝中的总糖、还原糖、总氮、烟碱、氯、钾、水份和淀粉等，还能分析制丝过程中烟丝的PH值和挥发碱等。定性分析现在主要用于产地鉴别、真假烟的鉴定及等级分类。

在线的傅立叶变换近红外光谱仪可以用于制丝生产线或打叶生产线上在线快速分析。

2. 近红外的应用和发展前景如何？

卷烟企业需要对进厂复烤烟的化学成分进行快速分析，以满足配方的要求，用于常规湿化学方法的分析速度慢，而且对操作人员的素质要求高，很难满足快速分析的要求。国内许多烟草企业看到了近红外分析的优势，有些已经购进并实际应用，另外许多则开始关注和考察。相信随着人们对它的认识逐步加深，其应用范围会越来越广泛并成为必不可少的分析手段2002年国家烟草专卖局要求打叶复烤企业的复烤烟必须注明主要成分的含量，近红外仪器分析速度快、精确度高、操作简单的特点充分满足了打叶复烤企业的需要。

3. 与其他的检测方法相比，近红外检测具有那些优势？

a) 分析速度快，一般分析一个样品的时间为1分钟。

b) 不需要对样品进行化学处理，分析步骤简单。

c) 无消耗品，无环境污染，不破坏样品，经济无浪费。

d) 一次测试能够同时得到多种成分或指标，甚至开发多种新指标而没有所谓"通道"限制。

e) 操作简单，对人员素质无特殊要求。

f) 分析结果的精确度比湿化学方法高，准确度的统计结果接近建立模型的标准方法的误差。

因为仪器具有优异的稳定性，高重现性，操作环节少，所以数据更可靠。

g) 仪器用途广泛，能够放到现场使用，甚至能够在线实时检测。

h) 可检测的样品广泛，通常是固态的片烟、烟丝或粉末，也可以扩展到液态，还可开发检测其他辅料的方法。在辅助品吸、真假鉴别方面也取得了可喜的进展。

i) 可透过玻璃或塑料袋直接测量样品。

j) 通过模型传递，实现多用户采用同一检测基准，消除了个体差异，使数据更有说服力。

4. 为什么在我国傅立叶变换近红外光谱仪最近几年才得以真正广泛的应用？

我国在七八十年代有着两次深刻的教训，当时引进了大批近红外仪器，大批设备没有得到很好的应用，中国近红外应用的发展一度陷入"低谷"。主要由几个方面的原因造成：

1)硬件方面的局限性：现代傅立叶变换技术的应用是近红外发展历史的一次革命，遗憾的是当时我们引进的主要是传统滤光片型、光栅型和傅立叶偏振干涉近红外仪器，它们与现代傅立叶变换近红外相比，在性能上有很大差异：

-波长准确度要低一个数量级；

-其结构决定扫描速度低，应用受到很大的限制；

-光谱分辨率受狭缝限制，较现代傅立叶变换近红外光谱仪低一个数量级；

-很容易受自然杂散光干扰，使得检测结果失真，而后者只检测干涉光，不受杂散光影响；

-由于光通量小，扫描速度低，故信噪比和检测限较差，因此低含量组份的干扰因素。

2)软件方面的局限性：由于计算机性能、软件开发水平以及化学计量学的研究有限，在多组份信息提取技术、数据模型的智能优化、检测条件自动优化以及自我诊断和信息传输等方面或者处于空白，或者力不从心。

3)缺少强有力的技术支持：当时没有充分意识到这一点的重要性，在引进消化与硬件相配套的软件、技术方面做的工作很有限，在设备维护、应用开发、培训交流方面也没有深层次的与国外进行合作，因此对仪器的理解不够深刻，应用方面有些孤立无援。直到1997年，布鲁克公司在中国正式推出傅立叶变换近红外光谱仪，才真正从根本上改变了这一局面。4年来，公司组建了应用开发实验室和技术支持专家组，并成立了用户协作网系统，真正做到应用技术支持和应用技术"本地化"，与中国的用户共同开发，使傅立叶近红外仪器在许多领域得到应用推广和发展。

5. 干涉仪在仪器中的作用如何？实现其性能的要点是什么？立体角镜解决了什么样的问题？

干涉仪是傅立叶变换近红外光谱仪的核心部件，其作用是将光源发出的光通过分束器分成2束，分别到达动镜和定镜，通过动镜的移动进行傅立叶变换，产生干涉信号，因此干涉仪的稳定性是决定仪器的稳定性的关键。

实现其性能的关键是动镜在快速运动过程中光路不能发生偏转，如发生偏转，定镜与动镜的光路干涉信号降低，仪器的灵敏度降低。同时干涉仪应具有抗振能力。

常规干涉仪的动镜和定镜都是平面镜，只有垂直光路才能保证反射光路稳定，但这一点是很难保证的。立体角镜的3个镜面都是互成直角，只要光到达其中任何一个镜面，根据法线反射的原理，反射光路永远稳定,这也是布鲁克的专利。

6. 分束器在仪器中的作用如何？实现其性能的要点是什么？低羟基石英玻璃材质有什么优势？

干涉仪是傅立叶变换近红外光谱仪的核心部件，而分束器则是干涉仪的核心部分。其在仪器中的作用是将光源发出的光分成两束，这两束光通过动镜和定镜的作用产生傅立叶变换。

分束器的光学参数决定其性能，也就是说如果在近红外谱区最好使用在该谱区光学性能最好的分束器，如低羟基石英分束器（谱区范围25,000-3,300cm-1），加上近红外光源和近红外检测器，光谱最佳范围是15,500-3,500cm-1，正好含盖近红外谱区（12,800-4,000cm-1），是世界公认的最佳近红外分束器。

近红外与中红外都是对OH敏感的谱区，低羟基石英玻璃材质对该谱区的光衰减小，通透性好。另外，石英玻璃的物理、化学性质非常稳定，对检测环境的适应性很强。

7. 数字式检测器与模拟检测器在仪器整体性能及操作方面的差异如何？

数字式检测器是在检测器上直接进行A/D转换，产生的数字型号送到计算机，数字信号传输过程稳定，不受周围电磁波的干扰，布鲁克公司使用24位A/D转换，数据精度高，以上措施提高了仪器的信噪比。

模拟检测器是将模拟信号直接传递到计算机或仪器内部的控制板，再经过A/D转换，传输过程容易受到周围电磁波的干扰，一般使用的为16或20位A/D转换，数据精度不高，仪器的灵敏度差。两种检测器的性能在实际应用中的差别非常明显。

8. 背景在检测中有什么作用？镀金背景有什么好处？为何要内置？

背景就是空白，应该是没有任何吸收和反射衰减的材料。因为直接测定样品吸收多少光是无法实现的，用背景先测定全反射（"0"吸收）的光谱，测定样品的反射光谱，用背景的全反射光谱扣除样品的反射光谱，即得到样品的吸收光谱。

镀金材料对红外反射效率高，几乎是100%反射率，而且容易清洗，不容易氧化和污染。内置背景自动测定的优势是保证背景这一影响检测结果的关键部件不受污染，不受到物理损坏。

9. 积分球的工作原理是什么？积分球和采样光斑的大小有何意义？

积分球是将样品反射的光全部收集，提高信号的强度；同时对不均匀样品的反射光具有平均效果，消除基线的漂移。

积分球大，采样光斑才能大；积分球大，对反射光的平均效果好，消除基线漂移效果好。另外，采样光斑大，采样量就会大，采样代表性就会好，测量准确度也相对会更高。

10. 为什么说大的积分球和光斑对检测大颗粒及非均匀样品更有利？

大的积分球和光斑测定大颗粒及非均匀样品效果更好的原因是大积分球平均反射光的效果好，消除由于不均匀颗粒表面的反射造成基线漂移效果好。大光斑可以照射更多的样品，数量多，采样的代表性就好，实验结果的准确度和重复性都好。

11.积分球的材料选择镀金有何好处？

镀金的积分球反射率高，采集光谱的信号质量好，稳定不易氧化。我们曾试用镀铝材料的积分球，但是反射率不理想并且长时间使用后容易被氧化，仪器总不能达到理想状态。选择镀金材料虽然成本提高了，但这些问题迎刃而解，在提高仪器整体性能方面价值明显。

12. 样品杯选材有何要求？为什么每个样品杯的光学性能要一致？

样品杯选材使用的光学材料应该是低OH石英，即光学性质最好并且最稳定的材料。

如果每个样品杯的光学性能不一致，同一个样品在不同的样品杯上的测试结果会不同，影响数据的真实性。如果只用一个样品杯测样，效率太低，而且操作会很烦琐。

13. 仪器状态实时监控能够解决哪些可能出现的问题？

仪器状态实时监控分为两部分内容：

a) 监控仪器内部的各种性能指标是否满足实验要求，及时发现仪器本身出现的问题。如果仪器性能指标不满足实验要求，盲目做样，测试结果必然是错误的。

b) 实时监控仪器所使用的附件是否正确，避免仪器故障；也避免出现因为所用附件不正确造成测试结果错误。

这也是ISO和FDA对仪器的规定性要求。