铜的测定----碘氟法
铜的测定----碘氟法
一、方法提要
试样用盐酸、硝酸溶解，硫酸冒烟消除硝酸的影响。在PH2-4的溶液中，加入氟化氢按消除铁的干扰，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，借此测定铜量。
二、试剂
1、铜的标准溶液：同碘量法。
2、硫代硫酸钠：同碘量法。
3、标定：吸20毫升铜标准溶液，加入数滴10％硫酸高
铁铵溶液，用50％乙酸铵溶液滴定至乙酸铁红出现，加
入20％氟化氢铵15毫升，搅匀，使乙酸铁红消失后，加
2克碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加
入0.5％淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。
三、准确称取0.5000克试样于100毫升烧杯中，用水润湿，
加20毫升盐酸，置电热板上加热数分钟后，加5毫升硝酸继续溶解。待试样全部溶解后，加（1+1）硫酸5毫升，继续加热至冒白烟1-2分钟，冷却。用水冲洗数分钟（保持体积在30毫升以内），加热溶解盐类，加少许尿素，煮沸数分钟，取下冷却。用氨水中和至氢氧化铁红色出现，加入少量氟化氢铵，摇匀至红色消失。加碘化钾溶液2克，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入0.5％淀粉1毫升及25％硫氰酸钾溶液2毫升，继续滴定至蓝色消失即为终点。
四、分析结果的计算
五、注意事项
1、氟化物对三价铁的掩蔽作用与溶液的PH值和氟离子
的浓度有关。当加入氟公氢铵以后，溶液的PH2-3时，1
克氟化氢铵可掩蔽200毫克铁（Ⅲ）；2克氟化氢铵可掩
蔽300毫克（Ⅲ）；如在PH3.5-4时，1克氟化饴铵便可
掩蔽300毫克铁（Ⅲ）。
2、有大量锰存在时，若用氢氧化铵调整PH时，易使局
部溶液的PH值增大，使二价锰被空气氧化为水合二氧化
锰沉淀析出，使结果偏高。如采用乙酸铵调节PH，上述
现象不会发一，可避免锰的影响。
3、钼40毫克以下，对测定无影响；钼40毫克以上，主
生钼蓝，影响终点观察；钼150毫克以上，终点无法辨
别。当试样中有大量钼存在时，可减少试样量。
4、加尿素是为了破坏亚硝酸根的影响，如果在冒烟时
将硝酸驱尽，加尿素和煮沸这步可省略。
5、滴定时溶液的PH值很重要，酸性太强碘化钾易被空
气氧化析出碘；酸度太低反应慢，终点不稳定。
6、五价钒能氧化碘离子，严重干扰测定。对含钒的试
样，本法不适用。
7、碘氟法是一个快速法，省去了铜和铁的分离，适用
于含0.1％以上铜的测定。
实验八 间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案
实验八间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：间接碘量法测定胆矾中铜的含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管、容量瓶、电子分析天平的使用； 2、了解间接碘量法测定胆矾中铜含量的测定意义； 3、学习硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定； 4、掌握铜盐中铜的测定的原理、方法和计算； 5、掌握碘量法的测定方法的原理、方法和计算； 6、熟悉氧化还原特殊指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 氧化还原反应、化学计量点、氧化还原特殊指示剂、滴定终点、铜盐中铜含量的表示方法、标准溶液、移液管、酸式滴定管、容量瓶、电子分析天平、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点：铜盐中铜的测定的基本原理和操作方法 难点：淀粉指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入
1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1) 铜盐中铜的含量测定是用什么方法测定的？(间接碘量法) (2) 铜盐中铜的测定中以什么作指示剂？(淀粉溶液) (3) 滴定终点颜色如何判断？(蓝色消失30s后不返色为终点) [引入] 氧化还原滴定法的应用：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [引言] 硫酸铜又名蓝矾、胆矾、石胆，为透明的深蓝色结晶或粉末，溶于水，其溶液呈弱酸性。在无机工业上用于制备其他铜盐的原料；也可用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，并用于镀铜。在防治鱼病中，硫酸铜的作用非常明显，硫酸铜是鱼病防治中常用的药品，它可治疗鱼的原生寄生虫病，农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种病害，也可用于稻田、池塘除藻。无机农药波尔多液就是硫酸铜和石灰乳的混合液，在有机农业中可以做杀真菌剂用。蓝矾韭菜中的蓝矾也可能是农药的残留，而不是菜农为保鲜而涂抹。硫酸铜是可溶于水的，消费者可以在水中浸泡再用淘米水清洗就可放心食用。硫酸铜中铜的含量常用滴定碘法来测定。 [新授]课题：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 2、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 3、间接碘量法测定胆矾中铜含量的操作方法。 [任务探索] 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 在实验中加入KI的作用是什么？ (2) 碘量法测定铜时，溶液的酸度如何控制？酸性介质如何选择？ (3) 在实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？ [归纳]引导学生归纳总结出间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理在以硫酸或HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成
碘量法测定铜
碘量法测定铜 一、方法原理 在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。 I22S2O32-==2I-S4O62- 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来， CuI SCN-==CuSCN I- 使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。 二、主要试剂 1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。 3．Na2SO4：30%水溶液。 4．碘化钾：A·R。 5．硫氰酸钾溶液：20%。 6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。 7．盐酸：3mol/L。 8．硝酸：1:3。 9．氢氧化铵溶液：1:1。
铜合金中铜的测定
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一 实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理 1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应； 在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。 试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。 以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱 性KI溶液时，立即生成 Mn(OH) 2沉淀。Mn(OH) 2 极不稳定，迅速与水中溶解氧化 合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验主要仪器 １．250mL溶解氧瓶 ２．25mL酸式滴定管 ３．250mL锥形瓶 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO 4·4H 2 O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。 （此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：??称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，??称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸 ５．1%淀粉溶液：?称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K 2Cr 2 O 7 )重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干 2小时并冷却的K 2Cr 2 O 7 0.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。
碘量法测铜
1 实验原理 碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu2+ +4I-=2CuI+I2 或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3- I2+2S2O32- =2I- +S4O62- Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。即 CuI+SCN- =CuSCN +I- 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。 Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保
持在3.0～4.0之间。 2 材料 2.1主要试剂 2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。 2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取25g Na2S2O3·5H2O于烧杯 中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入 约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于 棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。 2.1.3 淀粉溶液(5g·L-1)：称取0.5g可溶性淀粉，加少量的水，搅匀， 再加入100mL沸水，搅匀。若需放置，可加入少量HgI2或H3BO3 作防腐剂。 2.1.4 NH4SCN溶液(100g·L-1); 2.1.5 H2O2(30%，原装); 2.1.6 Na2CO3(固体); 2.1.7 K2Cr2O7标准溶液(C(K2Cr2O7)=0.01667mol·L-1); 2.1.9 H2SO4溶液(1 mol·L-1); 2.1.10 HCl(6mol·L-1，即1:1); 2.1.11 NH4HF2(200g·L-1); 2.1.12 HAc(7mol·L-1，即:1); 2.1.13 氨水(7mol·L-1，即1:1); 2.1.14 尿素（原装） 2.1.15 HNO3（1:1）
电位滴定法试题库(填空题)
电位滴定法试题库（填空题） 1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为__扩散电位； __, 它没有__强制性和_选择_____性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成___选择；- Donnan ____电位。； 2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入总离子强度调节剂（TISAB）试剂, 其目的有第一_维持试样与标准试液有恒定的离子活度_______；第二__使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H＋或OH－干扰_______；第三__使被测离子释放成为可检测的游离离子 _________。 3．用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_______来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值___偏高____, 这种现象称为 ___酸差___。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值___偏低__, 这种现象称为_____钠差_____。 4．由LaF 单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__F－___是电荷的传递者, ___ 3 La3＋_是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是______ Ag|AgCl ___, 内参比电极由_____0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液______组成。 5．在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_电位分析法_；测量电流随电压变化的是_伏安法_,其中若使用_滴汞_电极的则称为极谱法_；测量电阻的方法称为_电导分析法_；测量电量的方法称为_库仑分析法__。 6．电位法测量常以___待测试液_______作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池___电动势____。
DO测定(碘量法)
碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于
碘量法测定铜合金中铜的含量
7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 实验7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 一、试剂 1+1 HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H 2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI 溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。 二、测定原理 铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。析出的I2以淀粉为指示剂，用Na 2S2O3标准溶液滴定，其反应如下： 2Cu2++4I- ＝2CuI + I2 I2 + 2S2O3-＝2I- + S4O32- 根据Na2 S2O3的用量计算试样中的铜的含量。 由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3- 释放出来参加反应。Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。 三、测定步骤 准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc 8mL，加NH HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，4 加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金 中铜的含量。
葡萄糖含量测定——碘量法
实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法 一、实验目的 1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理 I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3，当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下： 1、I 2与NaOH 作用： I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用： C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式： I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O 4、C 6H 12O 6作用完后，过量的NaIO 发生歧化反应： 3NaIO=NaIO 3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用： NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O 6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定： I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定 1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ??=?= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - V V c 322322O S Na O S Na c 2/1= 3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量 计算式：%100506126?=L g O H C W 标示量葡萄糖含量 三、实验仪器及材料 1、 仪器 称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml ）、移液管（25ml ）、量筒（10ml ）、锥形瓶（25ml ，3个）、酸式滴定管（50ml ）、烧杯（50ml ）、玻璃棒、碘量瓶 2、 药品 K 2Cr 2O 7（S ）、盐酸（6mol/L ）、KI 溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L ）、I 2溶液（0.05mol/L ）、NaOH 溶液（1mol/L ）、葡萄糖注射液（5%） 四、 实验步骤 1、 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定 ()()()()())(100000.25100021101612632232222-??????????-?L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量＝
第四章 电位分析法习题解答
第四章电位分析法 1．M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( ) (1) 正极(2) 参比电极(3) 阴极(4) 阳极 解：(4) 2. 下列强电解质溶液在无限稀释时的摩尔电导λ∞/S·m2·mol-1分别为： λ∞(NH4Cl)=1.499×10-2，λ∞(NaOH)=2.487×10-2，λ∞(NaCl)=1.265×10-2。所以NH3·H2O 溶液的λ∞(NH4OH) /S·m2·mol-1为( ) (1) 2.721×10-2(2) 2.253×10-2(3) 9.88 ×10-2(4) 1.243×10-2 解：(1) 3．钾离子选择电极的选择性系数为，当用该电极测浓度为 1.0×10-5mol/L K+，浓度为 1.0×10-2mol/L Mg溶液时，由Mg引起的K+测定误差为( ) (1) 0.00018% (2) 1.34% (3) 1.8% (4) 3.6% 解：(3) 4. 利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若,干扰离子的浓度为0.1mol/L，被测离子的浓度为0.2mol/L，其百分误差为(i、j均为一价离子)( ) (1) 2.5 (2) 5 (3) 10 (4) 20 解：(1) 5．下列说法中正确的是:
晶体膜碘离子选择电极的电位( ) (1) 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化 (2) 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化 (3) 与试液中银离子的浓度无关 (4) 与试液中氰离子的浓度无关 解：(1) 6．玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH 应当控制在大于( ) (1) 3 (2) 5 (3) 7 (4) 9 解：(4) 7．离子选择电极的电位选择性系数可用于( ) (1) 估计电极的检测限 (2) 估计共存离子的干扰程度 (3) 校正方法误差 (4) 计算电极的响应斜率 解：(2) 8．在电位滴定中，以?E/?V－V（?为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：( ) (1) 曲线的最大斜率（最正值）点 (2) 曲线的最小斜率（最负值）点 (3) 曲线的斜率为零时的点
碘量法
水中臭氧浓度的测定—碘量法 一、测定原理碘量法是最常用的臭氧测定方法，其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘，臭氧还原为氧气，游离碘显色，利用硫代硫酸钠标准溶液滴定，游离碘变为碘化钠，反应终点为溶液完全褪色。 反应式如下： O3 + 2KI + H2O O2 + I2 （有色）+ 2KOH I2 + 2Na2S2O3 2NaI（无色）+ Na2S4O6 O3与Na2S2O3的比例关系：1mol O3：2mol Na2S2O3, 二、试剂 1. 20%KI溶液：溶解20g碘化钾(分析纯)于约80ml煮沸后冷却的蒸馏水中，然后定容至100ml，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用； 2.（1+5）硫酸溶液：量取浓硫酸100ml，边加边搅匀倒入盛有500ml蒸馏水的烧杯中；3．0.01mo1/L Na2S2O3标液：称取0.248g硫代硫酸钠(Na2S2O 3.5H2O；分析纯) 用新煮沸冷却的蒸馏水溶解后定溶于100 ml的容量瓶中； 4. 1%淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80ml 煮沸水中，边加边搅拌，煮沸几分钟后，待冷却后定容到100ml容量瓶中，放置沉淀过夜，取上清液使用。 三.仪器碘量瓶（或具塞三角瓶）、量筒、滴定管、容量瓶、铁架台 四、测定步骤 1. 加20%碘化钾溶液20 ml于500 ml碘量瓶（或具塞三角瓶）中； 2. 吸取200ml待测样本加于装有20%碘化钾溶液的500 ml碘量瓶中，加（1+5）硫酸溶液5 ml，瓶口加塞。混匀后避光静置5分钟； 3. 用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂几滴（约1ml），继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。 五、数据计算则臭氧浓度的计算是为： C（O3）（mg/L）=ANa×B×C（O3） 臭氧浓度，mg/L； ANa—硫代硫酸钠标液用量，ml； B—硫代硫酸钠标液浓度，mol/L； V0—臭氧化气体取样体积，ml。 六、注意事项 1. 配置溶液时用煮沸后冷却的蒸馏水一方面是为了灭菌（嗜硫菌），另一方面是为了去除溶液中的O2、CO2，避免副反应发生。 2. 准确测定时需对硫代硫酸钠标液进行标定。 3. 淀粉指示液应在接近终点时加入，避免碘与淀粉指示剂络合太深，导致终点颜色变化时Na2S2O3滴定液加入的量偏高。 4. 滴定到终点后有回蓝现象，是因为发生4I-+4H++O2=2I2+2H2O，所以终点的判断应为褪色后30秒不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。
碘量法测铜
定量分析综合试验《铜合金中Cu含量的测定》 试 验 研 究 报 告
班级050911 学号15 姓名冯靖 2007年12月 铜合金中Cu含量的测定 050911 冯靖 摘要研究测定铜合金中铜的含量的方法。铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。我们采用间接碘量法测定。该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。为提高分析结果的准确度，近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定。 关键词铜合金；铜含量；间接碘量法 1 引言 一提起铜，入们便似乎觉得它不过是一种传统的古老金属材料，而事实绝非如此。一方面在现代国民经济建设中以及人民的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。由于铜合金中铜的含量的不同会引起其强度、硬度、耐化学腐蚀性的不同，因而需要对铜的含量进行测定。现市场已经有专门的仪器来测定，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，我们仍旧采用间接碘量法测定。该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+ 与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I 2，析出的I 2 可以淀粉为指示剂，用Na 2 S 2 O 3 标准 溶液滴定[1]。实验的意义是使我们掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定方法和间接碘量 法测定铜的原理，以及了解淀粉指标剂的作用原理等。同时也培养了我们通过查阅参考文献、自行设计实验方案的能力，在组队合作中和探讨中，独立完成实验。 2 材料与方法 2.1主要试剂 2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。 2.1.2 Na 2S 2 O 3 溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O于烧杯中，加入300～ 500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na 2CO 3 ，用新煮沸且 冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标 定。 2.1.3 粉溶液(5g·L-1)：称取0.5g可溶性淀粉，加少量的水，搅匀，再加入100mL 沸水，搅匀。若需放置，可加入少量HgI 2或H 3 BO 3 作防腐剂。 2.1.4 NH 4 SCN溶液(100g·L-1); 2.1.5 H 2O 2 (30%，原装); 2.1.6 Na 2CO 3 (固体); 2.1.7 K 2Cr 2 O 7 标准溶液(C(K 2 Cr 2 O 7 )=0.01667mol·L-1); 2.1.8 KIO 3标准溶液(C(KIO 3 )=0.01667mol·L-1); 2.1.9 H 2SO 4 溶液(1 mol·L-1); 2.1.10 HCl(6mol·L-1，即1:1); 2.1.11 NH 4HF 2 (200g·L-1); 2.1.12 HAc(7mol·L-1，即:1); 2.1.13 氨水(7mol·L-1，即1:1); 2.1.14 铜合金试样。 2.2实验原理 碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生 成CuI沉淀和I 2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定。有关反应 如下：
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L) 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸
５．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 五、实验步骤 取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。 将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 六、计算 溶解氧（mg/L）＝＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
电位滴定法测定钴
电位滴定法测定钴 2008-8-22 10:38:04 中国选矿技术网浏览 480 次收藏我来说两句在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下： Co2＋＋Fe（CN）63－→Co3＋＋Fe（CN）64－ 镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅴ）对本法无干扰。 铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。 空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。一次加入过量的铁氰化钾，用返滴定法可消除空气的影响。 锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰含量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。或在含氟化物的酸性溶液中，用高锰酸钾预先滴定锰（Ⅱ）为锰（Ⅲ），由于氟化物与锰（Ⅲ）生成稳定的络合物，所以反应能定量的进行。然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。 有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰，钴含量在10毫克以上时，10毫克以下的锰不影响测定。 有机物对电位滴定有严重干扰，应在分解试样时，用高氯酸除去。 本法适用于含1%以上钴的测定。 一、试剂 混合溶液 100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。 钴标准溶液称取纯金属钴克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。冷却后，加水20～
30毫升，加热溶解。冷至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含3毫克钴。 硫酸钴溶液约称取硫酸钴（CoSO4·7H2O）14克，溶解于水中并稀释至1000毫升，混匀。此溶液每毫升约含3毫克钴。 铁氰化钾标准溶液约称取铁氰化钾克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。 标定：准确吸取钴标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水20毫升、混合溶液50毫升，准确加入铁氰化钾标准溶液25毫升，然后按分析手续进行滴定。求出铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度。 T＝W/V－KV1 式中 T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度（克/毫升）； W—吸取钴标准溶液含钴量（克）； V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数； K—每毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液的毫升数； V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。 K值的确定：准确吸取铁氰化钾标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水25毫升、混合溶液50毫升，然后按分析手续进行滴定。 K＝吸取铁氰化钾标准溶液毫升数/滴定消耗硫酸钴溶液毫升数 二、分析手续 称取1～2克试样（钴含量在10～60毫克为宜），置于250毫升烧杯中，加盐酸15毫升，加热数分钟。加硝酸10毫升，继续加热至试样分解完全（如有黑色残渣，可加克氟化铵助溶）。蒸发至小体积，加入1∶1硫酸10毫升，加热蒸至冒三氧化硫白烟。取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，冷却，用水稀释至50毫升。加混合溶液50毫升，准确加入20～25毫升铁氰化钾标准溶液，然后用硫酸钴溶液滴定至电位突跃。以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极。 Co%=100(V-KV1)T/G
碘量法检测方法
碘量法检测方法： 碘值及不饱和值的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。 本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。 2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。 3 术语 碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。 4 原理 试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。 5 试剂和溶液 5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水； 5.2 三氯甲烷（GB 682）； 5.3 四氯化碳（GB 688）； 5.4 碘（GB 675）； 5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L; 5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释； 5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L； 5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中 4.6条规定配制； 5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min. 6 仪器 6.1 碘量瓶：250、500ml; 6.2 移液管：10、25ml; 6.3 滴定管：50ml. 7 测定步骤 7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。 7.2 试样的称量 根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示： 预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g 表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.1 1.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.20 7.3 试样的测定 称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶解。精确吸取10ml韦氏试剂加入瓶中，瓶塞用碘化钾溶液（5.5）湿润后，立即将瓶盖紧，摇动碘量瓶，使瓶中溶液充分混合，并置
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量 一、实验目的： 1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法； 2、学习终点的判断和观察。 二、实验原理： 在弱酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++ 5I- ＝２CuI↓ + I3- 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I3 -+ ２S2O32-＝3I-+ S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓+ I - CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤: CuSO4中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加5ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入100g/L KI溶液10ml，立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加100g/L KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。 四、数据记录和处理 2、铜盐中铜的测定
注：CuSO 4·5H 2O 的摩尔质量M=249.68 g/mol 。 五、问题讨论 1.本实验加入KI 的作用是什么？ 答：本实验中的反应式为： 23252Cu I CuI I +--+=↓+ 222334623S O I S O I ---- +=+ 从上述反应可以看出，I -不仅是Cu 2+的还原剂，还是Cu +的沉淀剂和I -的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH 4SCN ？为什么不能过早地加入？ 答：因CuI 沉淀表面吸附I 2，这部分I 2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH 4SCN 溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ，而CuSCN 不吸附I 2从而使被吸附的那部分I 2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I 2对SCN -的氧化，而NH 4SCN 应在临近终点时加入。 （注：文档可能无法思考全面，请浏览后下载，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注！）
碘量法测定金
金测定 ——碘量法（活性炭吸附） 一、方法原理： 此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。 1、对试样要求： 金在试样中一般呈单质状态，分布极不均匀，故欲得准确分析结果，试样必须有足够的细度和均匀性，以增加其代表性。本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。 2、测定原理： 试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐： Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑ AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4 Na AuCl4== Na++ AuCl4— 氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。 2 AuCl3+3C+ 3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑ 三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。 AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl 最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘，间接计算出Au的含量。 3、干扰与分离： 活性炭富集Au后，虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离，但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。残余的Fe和Cu、Pb可分别与I－及EDTA络合而消除其影响。 Fe3++6F－==FeF63- Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H + Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H + 4、适用范围： 经过方法考查和生产实践检验，本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。测
定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。 二、试剂的配制与标定： 1、HCl（分析纯）比重1.19 2、HNO3（分析纯）比重1.42 3、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶4 4、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4 王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶1 5、NaCl 分析纯固体及饱和溶液 6、KI 分析纯固体 7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸 8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液 9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明，冷却后即可。 10、KF或NaF 分析纯固体 11、EDTA的提纯1%EDTA溶液的配制： ⑴将10 gEDTA溶于100 ml的H2O中，加热至60—80℃，加1∶1的H2SO480 ml，立即 加4%的KMnO4溶液30—40 ml，冷却后EDTA结晶析出，打开真空泵，将清液逐渐倒入布氏漏斗中，以倾析法用水洗烧杯中的结晶物数次，将结晶物全部倒入漏斗中，以水洗至白色，在100—102℃的干燥箱中烘干备用。 ⑵将提纯后的EDTA称取1g于烧杯中，加H2O100ml，加热至60—80℃，用10%的NaOH 使EDTA恰好溶解为止。 12、活性炭分析纯粉状无灰，对购买的活性炭要进行提纯，方法：在400ml的塑料瓶 中加入5%氟化氢氨400ml，加活性炭调至稀糊状，浸泡二天以上，抽滤，用温热的5%HCl 洗柱内活性炭8—10次，再用温热的水洗8—10次，停止抽气将活性炭转入塑料瓶中加盖备用。 13、滤纸浆：将滤纸撕烂用热水浸泡，捣碎备用。 14、NaCO3分析纯固体 15、金标准溶液：称取99.99%金属金0.5000g于100ml瓷坩埚中,加王水10ml,在水溶液中 溶解后,立刻加入1gNaCl,在水浴上蒸至无酸味,再加浓盐酸2ml,蒸干后以水溶解,倒入1000ml容量瓶中,加浓盐酸9ml,用水稀释至刻度,摇匀,置阴凉处保存备用,此溶液1ml含500μgAu。取上述溶液100ml于500ml容量瓶中，用1N的HCl准确稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1ml含100μgAu。