化工大学精馏实验报告
北京化工大学学生实验报告
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课程名称：化工原理实验
实验名称：精馏实验
实验日期： 2016.5.13
北京化工大学
实验五精馏实验
摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。
关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1）总板效率E
E=N/N
e
式中 E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；
N
e
——实际板数。
(2)单板效率E
ml
E
ml =(x
n-1
-x
n
)/(x
n-1
-x
n
*)
式中 E
ml
——以液相浓度表示的单板效率；
x
n ，x
n-1
——第n块板和第n-1块板的液相浓度；
x
n
*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知
Q=αA△t
m
式中 Q——加热量，kw;
α——沸腾给热系数，kw/(m2*K);
A——传热面积，m2;
△t
m
——加热器表面与主体温度之差，℃。
若加热器的壁面温度为t
s ,塔釜内液体的主体温度为t
w
,则上式可改写为
Q=aA(t
s -t
w
)
由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为
Q=U2/R
式中 U——电加热的加热电压，V; R——电加热器的电阻，Ω。
三、装置和流程
本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系
统组成。
1.精馏塔
精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。
图1 精馏装置和流程示意图
1．塔顶冷凝器 2．塔身 3．视盅 4．塔釜 5．控温棒 6．支座
7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器
11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计
2.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。
4．物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
ω=60.8238-44.0529n D
式中ω——料液的质量分数；
n——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。
D
四、操作要点
①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。
④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一
段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。
⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。
五、报告要求
①在直角坐标系中绘制x-y 图，用图解法求出理论板数。 ②求出全塔效率和单板效率。
③结合精馏操作对实验结果进行分析。
六、数据处理
（1）原始数据
①塔顶：1D n =1.3597，2D n =1.3599；塔釜：1D n =1.3778，2D n =1.3779
。
②第四块板：1D n =1.3658，2D n =1.3658；第五块板：1D n =1.3678，2D n =1.3681。 （2）数据处理
①由附录查得101.325kPa 下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：
表1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa ） 序号 液相组成x 气相组成y 沸点/℃ 1
0 0 97.16 2 0.126 0.240 93.85 3 0.188 0.318 92.66 4 0.210 0.339 91.60 5 0.358 0.550 88.32 6 0.461 0.650 86.25 7 0.546 0.711 84.98 8 0.600 0.760 84.13 9 0.663 0.799 83.06 10 0.844 0.914 80.59 11
1.0
1.0
78.38
乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。 纯溶质（溶剂）折光率原始数据
纯物质 折光率
均值 冰乙醇 1.3581 1.3579 1.3580 正丙醇
1.3809 1.3805
1.3807
回归方程：
由质量分数m=A-Bn D 代入m 1=1 n D1=1.3580 与m 2=0 n D2=1.3807 得 ω=60.8238-44.0529n D ① ②原始数据处理：
表2：原始数据处理
名称
折光率n D
折光率n D
平均折光率n D 质量分数ω 摩尔分数x
塔顶 1.3597 1.3599 1.3598 0.9207 0.9380 塔釜 1.3778 1.3779 1.37785 0.1255 0.1577 第4块板 1.3658 1.3658 1.3658 0.6563 0.7136 第5块板
1.3678
1.3681
1.36795
0.5616
0.6256
以塔顶数据为例进行数据处理：
3598
.12
1.3599
1.35972
2
1=+=
+=
D D D
n n n
将平均折光率带入①式
9207
.03598.10529.448238.600529.448238.60=?-=-=D n ω
9380
.0609207
.0-1469207.0469207
.0-1=+=+=正丙醇乙醇乙醇
ωωωωωω
x
③在直角坐标系中绘制x-y 图，用图解法求出理论板数。
参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：
图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图
④求出全塔效率和单板效率。
由图解法可知，理论塔板数为6.2块（包含塔釜），故全塔效率为
%5.77%1008
2
.6%100=?=?=
总N N E
第5块板的入板液相浓度x 4=0.7136，出板组成x 5=0.6256
由y 5=x 4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得*
5x =0.5490
则第5块板单板效率 %46.53%1005490
.07136.06256
.07136.05,1=?--=m E
七、误差分析及结果讨论
1.误差分析：
（1）实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差
（2）数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤
其是在求取*
5x =0.5490时，直接在图上寻找对应点，误差较大。
（3）折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。
2.结果讨论：
此次实验测得的全塔效率为77.5%，单板效率为53.46%，全回流操作稳定
，全塔效率和塔板效率较为合理。
八、思考题
1.什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？
答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。
b、D=0，实际生产是没有意义的，但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。
c、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式
2
U
Q q r
R
==?
，其中塔釜的
加热电压和电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。
2.塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与
回流量有无关系？
答：塔釜加热，从化工节能的角度来看，消耗电能，从而能提高了推动力，提高了精馏的分离效果，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在气液相变上，与回流量有很大关系，一般加热电压越大，则回流量越大。
3.如何判断塔的操作已达到稳定？
答：在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿贝折光仪上测得相差在0.0003内时，可认定塔的操作已达到稳定状态。
4.当回流比R min 时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？ 答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。理想二元组分情况下，一般取最小回流比1.1~2倍，最小回流比有进料Q线方程和平衡相图求得。 5.冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？ 答：冷热进料不利于精馏塔操作，使塔的温度压力发生变化，破坏塔的平衡，在进料时应对原料进行预热处理。 为了减小返混，进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方，。 6.塔板效率受哪些因素影响？ 答：混合物汽液两相的物理性质如相对挥发度等 也与精馏塔的结构有关，要有出口堰高度、液体在板上的流程长度、板间距、降液部分大小及结构，还有阀、筛孔、或泡帽的结构、排列与开孔率等。 此外和操作变量也有关系比如气速、回流比、温度及压力等。 7.精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？答：将精馏塔顶的冷凝器通大气，可实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。 Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 精馏实验报告 编号：FS-DY-20707 精馏实验报告 学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员： 课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期 北京化工大学 实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称： 化工原理实验 实验日期： 2011.04.24 班 级： 化工0801 姓 名： 王晓 同 组 人：丁大鹏,王平,王海玮 装置型号： 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。 关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E e N E N 式中 E —总板效率； N —理论板数（不包括塔釜）； Ne —实际板数。 北京化工大学学生实验报告 姓名： 学号： 专业： 班级： 同组人员： 课程名称：化工原理实验 实验名称：精馏实验 实验日期： 2016.5.13 北京化工大学 实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。 关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 化工原理实验报告 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期: ? 实验一 伯努利实验 一、实验目的 1、熟悉流体流动中各种能量和压头的概念及相互转化关系,加深对柏努利方程式的理解。 ２、观察各项能量(或压头)随流速的变化规律。 二、实验原理 1、不可压缩流体在管内作稳定流动时,由于管路条件（如位置高低、管径大小等)的变化,会引起流动过程中三种机械能——位能、动能、静压能的相应改变及相互转换。对理想流体,在系统内任一截面处，虽然三种能量不一定相等,但能量之和是守恒的(机械能守恒定律）。 2、对于实际流体，由于存在内磨擦,流体在流动中总有一部分机械能随磨擦和碰撞转化为热能而损失。故而对于实际流体,任意两截面上机械能总和并不相等，两者的差值即为机械损失。 3、以上几种机械能均可用U 型压差计中的液位差来表示，分别称为位压头、动压头、静压头。当测压直管中的小孔(即测压孔）与水流方向垂直时,测压管内液柱高度(位压头）则为静压头与动压头之和。任意两截面间位压头、静压头、动压头总和的差值，则为损失压头。 4、柏努利方程式 ∑+++=+++f h p u gz We p u gz ρ ρ2222121122 式中: 1Z 、2Z ——各截面间距基准面的距离 (ｍ） 1u 、2u ——各截面中心点处的平均速度（可通过流量与其截 面积求得） (m/s) 1P 、2p ——各截面中心点处的静压力(可由Ｕ型压差计的液位 差可知) （Pa ） 对于没有能量损失且无外加功的理想流体，上式可简化为 ρ ρ2 2 22121122p u gz p u gz + +=++ 测出通过管路的流量,即可计算出截面平均流速ν及动压g 22 ν，从而可得到各截面测管水头和总水头。 三、实验流程图 报告编号：LX-FS-A15629 筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑 筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 筛板精馏塔精馏实验 6.1实验目的 1．了解板式塔的结构及精馏流程 2．理论联系实际，掌握精馏塔的操作 3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 6.2实验内容 ⑴采用乙醇～水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点 ⑵在规定时间内，完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务 6.3实验原理 塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液 体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度， 由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重 组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液 作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下 降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重 组份较浓的塔底产品。 在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截 北京化工大学 实验报告 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。 关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气- 液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔 板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则 需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E N e 式中E —总板效率；N—理论板数（不包括塔釜）；Ne —实际板数。 2）单板效率E ml E x n 1 x n E ml * x n 1 x n* 式中E ml—以液相浓度表示的单板效率； x n，x n-1—第n 块板的和第（n-1 ）块板得液相浓度； x n*—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q A t m 精馏实验报告范文 学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员： 课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E 化工大学精馏实验报告 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： ? 北京化工大学学生实验报告 姓名： 学号: 专业： 班级： 同组人员: 课程名称：化工原理实验 实验名称：精馏实验 实验日期: 2016．5．１3 北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。 关键词:精馏，图解法，理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 1.洞道干燥实验及干燥特性曲线的测定 （1）什么是恒定干燥条件？本实验装置中采用了哪些措施来保持干燥过程在恒定干燥条件下进行？ 答：恒定干燥条件指干燥介质的温度、湿度、流速及与物料的接触方式，都在整个干燥过程中均保持恒定。 本实验中所采取的措施：干燥室其侧面及底面均外包绝缘材料、用电加热器加热空气再通入干燥室且流速保持恒定、湿物的放置要与气流保持平行。 （2）控制恒速干燥速率阶段的因素是什么？降速的又是什么？ 答：①恒速干燥阶段的干燥速率的大小取决于物料表面水分的汽化速率，亦取决定于物料外部的干燥条件，所以恒定干燥阶段又称为表面汽化控制阶段。 ②降速阶段的干燥速率取决于物料本身结构、形状和尺寸，而与干燥介质的状态参数关系不大，故降速阶段又称物料内部迁移控制阶段。 （3）为什么要先启动风机，再启动加热器？实验过程中干湿球温度计是否变化？为什么？如何判断实验已经结束？ 答：①让加热器通过风冷慢慢加热，避免损坏加热器，反之如果先启动加热器，通过风机的吹风会出现急冷，高温极冷，损坏加热器； ②理论上干、湿球温度是不变的，但实验过程中干球温度不变，但湿球温度缓慢上升，估计是因为干燥的速率不断降低，使得气体湿度降低，从而温度变化。 ③湿毛毡恒重时，即为实验结束。 （4）若加大热空气流量，干燥速率曲线有何变化？恒速干燥速率，临界湿含量又如何变化？为什么？ 答：干燥曲线起始点上升，下降幅度增大，达到临界点时间缩短，临界点含水量降低。因为加快了热空气排湿能力。 （5）毛毡含水是什么性质的水分？ 毛毡含水有自由水和平衡水，其中干燥为了除去自由水。 （6）实验过程中干、湿球温度计是否变化？为什么？ 答：实验结果表明干、湿球温度计都有变化，但变化不大。 理论上用大量的湿空气干燥少量物料可认为符合定态空气条件。定态空气条件：空气状态不变（气流的温度t、相对湿度φ）等。干球温度不变，湿球温度不变。 绝热增湿过程，则干球温度变小，湿球温度不变。 （7）什么是恒定干燥条件？本实验装置中采用了哪些措施来保持干燥过程在恒定干燥条件下进行？ 答：①指干燥介质的温度、湿度、流速及与物料的接触方式，均在整个干燥过程中保持恒定；②本实验中本实验用大量空气干燥少量物料，则可以认为湿空气在干燥过程温度。湿度均不变，再加上气流速度以及气流与物料的接触方式不变。所以这个过程可视为实验在在恒定干燥条件下进行。 1 化工原理实验试卷 注意事项：1.考前请将密封线内填写清楚； 2. 所有答案请直接答在试卷上； 3 ?考试形式：闭卷； 4. 本试卷共四大题，满分100分，考试时间90分钟。 一、填空题 1. 在阻力实验中，两截面上静压强的差采用倒U形压差计测定。 2. 实验数据中各变量的关系可表示为表格，图形和公式. 3. 影响流体流动型态的因素有流体的流速、粘度、温度、尺寸、形状等 4. 用饱和水蒸汽加热冷空气的传热实验，试提出三个强化传热的方案（1）增加空 气流速（2）在空气一侧加装翅片（3）定期排放不 凝气体。 5. 用皮托管放在管中心处测量时，其U形管压差计的读数R反映管中心处的静压头。 6. 吸收实验中尾气浓度采用尾气分析装置测定，吸收剂为稀硫酸，指示剂为甲基红。 7. 在精馏实验数据处理中需要确定进料的热状况参数q值，实验中需要测定进料量、进料温度、进料浓度等。 8. 干燥实验操作过程中要先开鼓风机送风后再开电热器，以防烧坏加热丝。 9. 在本实验室中的精馏实验中应密切注意釜压，正常操作维持在，如果达到?， 可能出现液泛，应减 少加热电流（或停止加热），将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。 10. 吸收实验中尾气浓度采用尾气分析装置测定，它主要由取样管、吸收盒和湿式体积流量计组成的，吸收剂为稀硫酸，指示 剂为甲基红。 11. 流体在流动时具有三种机械能：即①位能，②动能，③压力能。这三种能量可以互相转换。 12. 在柏努利方程实验中，当测压管上的小孔（即测压孔的中心线）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（从测压孔算起） 为静压头，它反映测压点处液体的压强大小；当测压孔由上述方位转为正对水流方向时，测压管内液位将因此上升，所增加的液 位高度，即为测压孔处液体的动压头，它反映出该点水流动能的大小。 13. 测量流体体积流量的流量计有转子流量计、孔板流量计和涡轮流量计。 14. 在精馏实验中，确定进料状态参数q需要测定进料温度，进料浓度参数。 15. 在本实验室的传热实验中，采用套管式换热器加热冷空气，加热介质为饱和水蒸汽，可通过增加空气流量达到提高传热系 数的目的。 16. 在干燥实验中，要先开风机，而后再打开加热以免烧坏加热丝。 17. 在流体流动形态的观察实验中，改变雷诺数最简单的方法是改变流量。 18. （1）离心泵最常用的调节方法是出口阀门调节；（2）容积式泵常用的调节方法是旁路调节。 19. 在填料塔流体力学特性测试中，压强降与空塔气速之间的函数关系应绘在双对 北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告 ： ： ： ： ： ： 实验名称 班级 姓名 学 号 同组成员 实验日期 精馏实验 2015.5.13 实验 日 期 精馏实验 一、实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作； 2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况； 4、掌握液相体积总传质系数K a的测定方法并分析影响因素 x 5、测定全回流时的全塔效率及单板效率； 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。 本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作 化工原理筛板塔精馏实 验报告 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N] 筛板塔精馏实验 一．实验目的 1．了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2．学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3．学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 二．基本原理 1．全塔效率E T 全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值： E E=E E?1 E N T ——完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜； N P ——完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置N P＝10。2．图解法求理论塔板数N T 以回流比R写成的精馏段操作线方程如下： y E+1= E + E E+ 1 + E E y n+1 ——精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； x n ——精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数； x D ——塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数； R——泡点回流下的回流比。 提馏段操作线方程如下： E E+1= E′ E′? E E? E E′? E E y m+1 ——提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； x m ——提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数； x W －塔底釜液的液体组成，摩尔分数； L'－提馏段内下流的液体量，kmol/s； W－釜液流量，kmol/s。 加料线（q线）方程可表示为： E= E E?1 E? E E E?1 其中， E=1+E EE(E E?E E) E E q——进料热状况参数； r F ——进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol； t S ——进料液的泡点温度，℃； t F ——进料液温度，℃； c pF ——进料液在平均温度 (tS tF ) /2 下的比热容，kJ/（kmol℃）； x F ——进料液组成，摩尔分数。 （1）全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。 图1 全回流时理论塔板数确定 （2）部分回流操作 部分回流操作时，如图2，图解法的主要步骤为： A.根据物系和操作压力画出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； B.在对角线上定出a点(xD，xD)、f点(xF，xF)和b点(xW，xW)； C.在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线； D.由进料热状况求出q，过点f作出斜率为q/（q-1）的q线交精馏段操作线于点d，连接点d、b作出提馏段操作线； E.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止； G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 图2 部分回流时理论板数的确定 本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。 精馏实验报告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】 化工原理实验报告 一、实验目的 1. 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 2. 了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况； 3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4. 测定全塔的浓度分布。 二、摘要 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流 液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成D X 、釜残液组成W X ，液料组成F X 及回流比R 和进料状态，就可用图解法在y x 图上，或用其他方法求出理论塔板数T N 。塔的全塔效率T E 为理论塔板数与实际塔板数N 之比。精馏塔的单板效率M E 可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。本实验在板式精馏塔全回流的情况下，通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数，计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率（液相单板效率），分析该塔的传质性能和操作情况。 三、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密 化工原理实验思考题（填空与简答） 一、填空题： 1．孔板流量计的Re ~C 关系曲线应在 单对数 坐标纸上标绘。 2．孔板流量计的R V S ~关系曲线在双对数坐标上应为 直线 。 3．直管摩擦阻力测定实验是测定 λ 与 Re_的关系，在双对数坐标纸上标绘。 4．单相流动阻力测定实验是测定 直管阻力 和 局部阻力 。 5．启动离心泵时应 关闭出口阀和功率开关 。 6．流量增大时离心泵入口真空度 增大_出口压强将 减小 。 7．在精馏塔实验中，开始升温操作时的第一项工作应该是 开循环冷却水 。 8．在精馏实验中，判断精馏塔的操作是否稳定的方法是 塔顶温度稳定 9．在传热实验中随着空气流量增加其进出口温度差的变化趋势：_进出口温差随空气流量增加而减小 。 10．在传热实验中将热电偶冷端放在冰水中的理由是 减小测量误差 。 11．萃取实验中_水_为连续相， 煤油 为分散相。 12．萃取实验中水的出口浓度的计算公式为 E R R R E V C C V C /)(211-= 。 13．干燥过程可分为 等速干燥 和 降速干燥 。 14．干燥实验的主要目的之一是 掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法 。 15．过滤实验采用悬浮液的浓度为 5% ， 其过滤介质为 帆布 。 16．过滤实验的主要容 测定某一压强下的过滤常数 。 17．在双对数坐标系上求取斜率的方法为： 需用对数值来求算，或者直接用尺子在坐标纸上量取线段长度求取 。 18．在实验结束后，关闭手动电气调节仪表的顺序一般为： 先将手动旋钮旋 至零位，再关闭电源。 19．实验结束后应清扫现场卫生，合格后方可离开。 20．在做实验报告时，对于实验数据处理有一个特别要求就是: 要有一组数据处理的计算示例。 21.在阻力实验中，两截面上静压强的差采用倒U 形压差计测定。 22.实验数据中各变量的关系可表示为表格，图形和公式. 23.影响流体流动型态的因素有流体的流速、粘度、温度、尺寸、形状等. 24.用饱和水蒸汽加热冷空气的传热实验，试提出三个强化传热的方案(1)增加空气流速(2)在空气一侧加装翅片(3)定期排放不凝气体。 25.在精馏实验数据处理中需要确定进料的热状况参数q 值，实验中需要测定进料量、进料温度、进料浓度等。 26.干燥实验操作过程中要先开鼓风机送风后再开电热器，以防烧坏加热丝。 27.在本实验室中的精馏实验中应密切注意釜压，正常操作维持在0.005mPa，如果达到0.008～0.01mPa，可能出现液泛，应减少加热电流（或停止加热），将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。 28.流体在流动时具有三种机械能：即①位能，②动能，③压力能。这三种能量可以互相转换。 29.在柏努利方程实验中，当测压管上的小孔（即测压孔的中心线）与水流方向垂直时，测压管液柱高度（从测压孔算起）为静压头，它反映测压点处液体的压强大小；当测压孔由上述方位转为正对水流方向时，测压管液位将因此上升，所增加的液位高度，即为测压孔处液体的动压头，它反映出该点水流动能的大小。 实验名称：精馏实验 一、 实验目的 ① 测定精馏塔在全回流及部分回流条件下的全塔效率。 ② 测定精馏塔在全回流条件下的单板效率。 ③ 测定精馏塔在全回流条件下塔体浓度（温度）分布。 ④ 测定再沸器的传热膜系数。 二、 实验器材 精馏实验装置（北京化工大学制） 三、 实验原理 在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。通常回流比取最小回流比的1.2～2.0倍。 1. 塔板效率 板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。 塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。 （1）总板效率E （或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式塔的设计。 e N N E 式中 E ——总板效率 N ——理论板数 e N ——实际板数 （2）单板效率 ，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能 优劣的重要数据，常有于塔板的研究。 系别：化学与环境科学系班级：09应用化学（1）班姓名：赖雪梅 学号：090604118 采用乙醇—水溶液的精馏实验 赖雪梅 摘要：双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词：精馏；精馏段；提馏段；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。 实验一 伯努利实验 一、实验目的 1、熟悉流体流动中各种能量和压头的概念及相互转化关系，加深对柏努利方程式的理解。 2、观察各项能量（或压头）随流速的变化规律。 二、实验原理 1、不可压缩流体在管内作稳定流动时，由于管路条件（如位置高低、管径大小等）的变化，会引起流动过程中三种机械能——位能、动能、静压能的相应改变及相互转换。对理想流体，在系统内任一截面处，虽然三种能量不一定相等，但能量之和是守恒的（机械能守恒定律）。 2、对于实际流体，由于存在内磨擦，流体在流动中总有一部分机械能随磨擦和碰撞转化为热能而损失。故而对于实际流体，任意两截面上机械能总和并不相等，两者的差值即为机械损失。 3、以上几种机械能均可用U 型压差计中的液位差来表示，分别称为位压头、动压头、静压头。当测压直管中的小孔（即测压孔）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（位压头）则为静压头与动压头之和。任意两截面间位压头、静压头、动压头总和的差值，则为损失压头。 4、柏努利方程式 ∑+++=+++f h p u gz We p u gz ρ ρ2222121122 式中： 1Z 、2Z ——各截面间距基准面的距离 （m ） 1u 、2u ——各截面中心点处的平均速度（可通过流量与其截面 积求得） (m/s) 1P 、2p ——各截面中心点处的静压力（可由U 型压差计的液位 差可知） （Pa ） 对于没有能量损失且无外加功的理想流体，上式可简化为 ρ ρ2 2 22121122p u gz p u gz + +=++ 测出通过管路的流量,即可计算出截面平均流速ν及动压g 22 ν，从而可得到各截面测管水头和总水头。 三、实验流程图 第一部分实验基础知识 1、如何读取实验数据 2、如何写实验报告 3、数据处理 一、实验数据的误差分析 1. 真值 2、平均值及其种类 3、误差的分类 4、精密度和精确度 5、实验数据的记数法和有效数字 错误认识：小数点后面的数字越多就越正确，或者运算结果保留位数越多越准确。 二、实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 第二部分实验内容 每个实验的原理、操作方法、仪表的使用、实验记录、数据处理、思考题 一、精馏实验： 物系、实验原理、流程图、数据处理（用公式表示）、思考题 1)测定指定条件下的全塔效率或等板高度 2)操作中可调节可控制的量 3)物料浓度的测定方法 4)操作步骤，先全回流，再确定一定回流比操作，为什么 5)实验中出现异常现象（液泛，无回流），如何判断？如何处理？ 6)进料状态对精馏塔的操作有何影响？确定q线需要测定哪几个量？查取进料液的 汽化潜热时定性温度应取何值？ 7)什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际意义？ 8)其他条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？ 9)进料板位置是否可以任意选择，它对塔的性能有何影响？ 10)为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压蒸馏或真空蒸馏？ 11)将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？ 12)影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达稳定？本实验装置 能否精馏出98%（质量）以上的酒精？为什么？ 13)各转子流量计测定的介质及测量条件与标定时的状态不同，应如何校正？ 二、吸收实验： 实验原理、流程图、数据处理（用公式表示）、操作步骤 1、测定填料塔的流体力学性能 2、测定规定条件下的总吸收系数；K ya、K xa测定方法和原理、需测数据、数据整理。 3、分析操作条件对总吸收系数的影响 4、实验中所用的仪表、仪器（空气的输送、流量调节、测量方法、体积测定方法等 5、尾气的浓度测定的原理及仪器、试剂。 6、实验装置中气液进出口装置的作用：为什么 7、强化传质的方法 8、典型填料的种类和名称 9、液封装置：吸收塔底部的排液管成U形，防止气体走短路 10、Kya测定为什么要测定空气流量、水流量？用什么仪表测定？安装应注 意什么？为什么要测定x1及空气、氨流量的求取 化工原理实验精馏实验报告 北京化工大学学生实验报告 学院：化学工程学院 姓名：王敬尧 学号： 2010016068 专业：化学工程与工艺 班级：化工1012班 同组人员：雍维、雷雄飞 课程名称：化工原理实验 实验名称：精馏实验 实验日期 2013.5.15 北京化工大学 实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。 关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 精馏实验实验报告 姓名 班级 学号 1.实验前，请想象并尝试描述气速与整塔压降的关系？ 依照教材P228页，当液体喷淋量为零时，压降与空塔气速呈直线关系，与气体以湍流形式流过管道的关系类似；有一定喷淋量时，压降因管道变窄增大，但几乎与无喷淋量时平行；过截点以后，气体对液体产生阻滞作用，填料表面持液量增多，压降随气速较快增长；过了泛点之后，液体变为连续相而气体变为分散相，阻力猛增。 2.实验前，请同学们回顾精馏塔的塔板与填料的发展历程？ 舌形塔板 斜孔塔板 鼓泡式塔板 散堆填料 规整填料 3.实验前，请尝试回答精馏操作过程中，使混合物较彻底分离的基本条件？ 1、相对挥发度差异较大； 2、每一块板能使气液充分接触； 3、塔高足够高； 4、再沸器与冷凝器温度稳定； 5、混合物不形成共沸物； 6、运行规范稳定，不出现漏液、烨沫夹带、气泡夹带、液泛等非规范操作； 7、加料不反混； 二、实验记录 包括操作条件、实验现象、原始数据表，要求数据的有效数字、单位格式规范。 【原始数据表】 6 77.9 87.8 35.1 24.0 127 瓦数/kw 次数塔顶组成/% 塔釜组成/% 3 1 18.75 81.25 86.30 13.70 2 15.5 3 84.47 88.83 13.17 5 1 12.52 88.48 88.20 11.80 2 13.12 86.88 89.10 10.90 6 1 11.91 88.09 88.35 11.65 2 11.71 88.29 88.14 11.86 【数据处理】 ※空塔气速 首先根据测得的回流液流量求空塔气速。由于实验中采取全回流的方式，回流液质量流量与蒸气质量流量相同。 实验中转子流量计已经将实际溶液的流量转换为水的流量，由公式 2 1 s s V V = （1） 将读数转换为实际回流夜的流量。其中： f ρ取转子密度，近似为铁质，取密度7900kg/m3，1ρ取20 o C 水的密度，2ρ取回流温度下 混合液体的密度。水取998kg/m 3，乙醇取789 kg/m 3。 塔顶、塔釜的溶液组成取两次实验的平均值，并依据公式1 1 n wi m i x ρρ=∑ 计算不同温度下回 流液密度，得到数据如下： 表一、不同功率下的回流液密度 瓦数/kw 塔顶组成/%水 回流液密度kg/m^3 3 17.1 4 818.3751 5 12.82 810.7671 6 11.81 809.008 7 7 23.92 830.6076 7 13.07 811.2035 将所得到的回流液密度带入公式（1），即可得到回流液体积，体积和密度均已知，则可以得到回流液质量。因为全回流，所以根据物料守恒，上升蒸汽的质量与回流液质量相等。 表二、不同功率下的回流液质量流量 瓦数/kw 回流液体积流量L/h 回流液质量流量kg/h 3 7.3 5.9791 5 21.6 17.4929 6 27. 4 22.1651 7 20. 5 17.067 6 7 32.0 25.9294精馏实验报告范本
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