ASTM F963-2011 中文化学部分
化学部分
ASTM F963--2011化学部分
ASTM F963
翻译: Berkery Lau (138********) 4.3.5重金属元素
4.3.
5.1 油漆和类似表面涂层材料-玩具中应用的油漆和类似表面涂层材料要满足隶属于消费品安全法案
(CPSIA)(亦即2008年修订的消费品安全改进法案(CPSIA))的16 CFR 1303中铅含量规定
1)本法规禁止使用含铅或铅化合物且铅含量(以金属铅计)超过涂料非挥发性物质含量总量或干涂料层重
量的0.009%(90ppm)的涂料或类似表面涂层材料
2)表面涂层材料不含锑﹑砷﹑钡﹑镉﹑铬﹑铅﹑汞或硒化合物,这些材料的可溶部分中金属含量超过表1
中所示所含固体(包括色粉﹑固态薄膜﹑干燥剂)质量水平.获得的分析结果在和表1中的数值比较之
前，应根据8.3.4.3的测试方法进行调整。为了确定样品的符合性，通过溶解8.3.2中列出的所含固
体(包括色粉﹑固态薄膜﹑干燥剂在内的干膜)来确定可溶性水平。
4.3.
5.2 玩具底材-本要求的设计是为了减少儿童暴露于可接触玩具底材所含的重金属下（对于表面涂层材
料的相关要求，详见4.3.5.1部分）
（1） 范围-本节列出了可接触底材中关于总铅和可溶性的锑﹑砷﹑钡﹑镉﹑铬﹑
铅﹑汞或硒的要求和测试方法。可接触的玻璃﹑金属和陶瓷玩具或玩具部
件，只要是被判定为小物体的（也就是，按照16 CFR 1501方法（见Fig.3）
中所述能刚好将其放入测试夹具），同样也必须服从本规定的要求。
(a).可以通过8.4-8.9中所述的使用或滥用测试之前和之后来判定是否为3.1.2节中规定的可接触部
件
(b).不能被吮吸，舔食或吞咽的玩具和玩具部件，由于其不可接触性，不论大小﹑质量﹑功能或其他
特征，不用服从本要求。
注3-就本要求而言，下面几项做为可能被吮吸，舔食或吞咽的玩具和玩具部
件的分类类别的判定基准是比较合情理的：
1）供被吮吸或与食品或饮料接触的所有玩具部分，视为化妆品的玩具部件，列为玩具的书写工具部件；
2）6岁以下的儿童玩具，也就是说，所有的可接触的部分或零件都存在一个可能性：那些部分或零件可能会与口接触。
(c).包装材料不服从这些要求，除非它们作为玩具的一部分具有保留目的或能提供玩乐价值目的
(d).儿童珠宝不适用于本要求，其可通过规范F2923予以解决
(e).另外，为了测定符合起见，16CFR 1500.88或16CFR 1500.91现行或将来更新版本中所列的受测
试和认证要求豁免的材料，也被排除在本要求之外
（2）要求：
(a). 可接触的儿童产品零部件（通过8.4-8.9和16 CFR 1500.50-53&1500.87
中所述的使用或滥用测试之前和之后 来判定是否为3.1.2节和16CFR
1500.87中规定的可接触部件）不能含铅或铅化合物且铅含量(以金属铅
计)不得超过部件重量的0.010%(100ppm)（2011年8月14号之前产品制
造或进口为300 ppm），16CFR1500.88和1500.91中规定的除外。
(b). 4.3.5.2（1）范围中所列的玩具和玩具部件，根据8.3中的方法阐述测试得到的可迁移元素量
不能超过表1中所列限值；作为玩具部分的造型粘土，根据8.3中的方法阐述测试得到的量不能超过表2中所列限值。注意表2中限值仅适用于作为玩具组件的那些材料。另外，也必须注意到如果材料的主要目的是为创造可触摸的艺术品，它可能也要服从16 CFR
1500.14的要求
(c).另外，金属玩具或金属部件,如果是小部件,经8.3.5.5（3）测试，可提取的镉含量不能超过200μg
要求。通过建立按照8.3.1所列的总元素含量的筛选方法可以满足上面所有要求。
4.3.8 DEHP（DOP）-安抚奶嘴,摇铃和咬圈不可有意含有DI（2-乙基己基酯）邻苯二甲酸酯（亦称邻苯二
甲酸二辛酯），为了防止痕量DEHP（DOP）影响分析结果，按照D3421进行测试时，测试结果可接受含量最高可达到固体含量的3%。
8.测试方法
8．1概述——此章节中的检验和测试程序用于确定产品是否符合本规范要求。本规范涵盖的所有类型玩具必须按照8.5到8.10进行正常使用和误用情况测试。其他测试适用于第4节中规定的玩具类型。除非有特别规定，一种类型玩具上适用的相关测试可以按任何次序进行。除非有特别规定，每一类测试可在不同的玩具上进行。这些测试可以认为是质量鉴定试验，而不一定是质量控制试验。当玩具的设计和材料有变化时也要进行这些测试。每一家将其产品作为符合本规范的合格产品来推销的制造商或分销商可使用基于统计规律的、合适的抽样方案，但要保留那些可有力证明其产品符合本规范所有要求的声明所必需的记录。由CPSC制定的任何强制性测试方法要代替本章节中相应的适用测试方法。
8.2危险物质含量测试——FHSA颁布、用于测定有毒物质存在的16CFR中的适用章节见表4。表4的参考条例参见1973年9月27日发布的法规。
注6——确定玩具是否符合本规范中要求时要采用最新发布的法规。根椐法律规定，FHSA的要求为强制性要求。
8.3 玩具﹑玩具部件和材料中重金属含量的测试方法
8.3.1元素总含量筛选
8.3.1.1受验玩具材料的消解通过如下适当的CPSC方法:
(1)CPSC-CH-E1001-08.1(金属材料)
(2)CPSC-CH-E1002-08.1(非金属材料)
(3)CPSC-CH-E1003-09(油漆和类似表面涂层材料)
8.3.1.2 采用如下改进:浓硝酸消解液采用王水替代(3份浓硝酸:1份浓盐酸).玻璃和陶瓷材料可以使用
3份HF:1份浓HNO3进行消解.某些聚合物如PVC和CPVC需要使用3份浓硝酸:1份30%双氧水完全消解.
在任何情况下,对于某些材料制成的产品所用的上述消解混液可视情况做一些调整,同时也是可行的,只要完全消解过程完成并且要考虑到尽可能的避免不溶金属盐的形成.在任何情况下,为了减少不溶金属盐形成的可能性,请尽量避免使用浓硫酸.
8.3.1.3将消解后的材料过滤,根据实际条件稀释,然后用原子光谱或其他合适已验证的方法对表1和表2
所列的所有8种元素的总含量进行分析.如果测试结果都小于对应表中所规定的每种元素可的溶性限值,那此材料可被认为是符合4.3.5和4.3.5.2节中要求的,并且不需要作进一步测试.相反,如果超过了对应表中可溶性限值,则需要按照8.3.2(对油漆和类似表面涂层材料)和8.3.5
(对基材)方法做进一步测试来证明符合性.另外,如果玩具或玩具组件是金属小物体,需要根据
8.3.5.5(5)进行测试.像很多材料(如三种不同颜色的聚苯乙烯塑料)在总元素筛选应用方面,最多三个
混测样品是可以接受的,但在可溶性元素测试方面是不合适的.
注7:除了要求的总铅含量的测试之外,可以选择不进行总元素筛选测试,只根据8.3.2-8.3.6进行可溶性元素测试.
8.3.2溶解可溶性物质的方法(关于表面涂层的)---模拟材料吞咽后在消化道停留4小时的条件,在此条件下,从玩具中提取可溶性元素,测定提取物中可溶性元素的含量.
8.3.2.1仪器-常规实验室仪器和如下仪器
(1)金属筛,额定孔径为0.5mm的平纹不锈钢金属筛,规格如下:
(a)额定金属丝直径为0.315mm
(b)每个筛孔尺寸的最大偏差:±0.090mm
(c)平均孔径公差: ±0.018mm已及
(d)中等偏差(6%以下的孔径应大于额定孔径与下列数值之和)＋0.054mm
(2) p H 值测试仪,最小精度为0.2 p H单位
(3)滤膜过滤器,孔径 为 0 .45μm
(4)离心机:分离 能 力 达(50 00士500)g(g=9.8066 5m /s2).
(5)恒温搅拌工具
搅拌时温度恒定为(37士2)0C,
(6)系列化学容器
总容量为盐酸溶液提取剂体积的1.6倍~5.0倍。
8.3.2.2 试剂-分析测试中只能使用经认可的分析纯试剂.
(1)盐酸溶液:c( HCl)=(0.07士0.005)m ol/L.
(2)盐酸溶液:c(HCD=(0.14士0.010)m ol/L.
(3)盐酸溶液:c(HCI)约等于1m ol/L.
(4)盐酸溶液:c(HC1)约等于2m ol/L.
(5)盐酸溶液:c(HCI)约等于6m ol/L.
(6)正庚烷: 99%
(7)水,至少达到D1193或ISO3696规定的3级纯度
8.3.3测试样品的制备—共测试的实验室样品必须是在市场上销售的玩具(不包括包装和包装部分).
8.3.3.1测试试样应从单个玩具样品上的可接触部分上取下。
8.3.3.2单个玩具上同种材料可以结合起来作为同一测试试样，测试试样不应含一种以上材料或一种以上
颜色(也就是说,不允许混测)
8.3.3.3 测试样板也可以从一定形式的材料上获得.这种材料能代表上述规定的有关材料.
8.3.3.4 如果玩具拟供拆解或在不使用工具的情况下就能被拆解,需要对每个不见进行单独测试
8.3.3.5 为参考目的,样品可以从原材料获得而不需要从样品刮取
8.3.3.6 从待测样品中刮取涂层,然后研磨过筛, 从筛分材料中获取不少于100m g的涂层测试样品.
(1)如果仅能得到10m g-100m g均匀研磨的涂层，对其进行测试，有关元素的含量应按使用的测
试试样为100 mg计算，报告中应注明本处理过程和实际的样品质量
(2)取样不足10m g的样品免除测试.
(3)如果涂层因其性质原因不能被粉碎(如弹性,橡胶或塑性油漆)，直接从测试样品上移取测
试试样进行测试
注8: 8.3.3.1中给出的方法和例外(不包括的项目)不适用于进行16CFR 1303 要求总铅含量测定的表面涂层. 16CFR 1303 中CPSC要求的总铅含量测试适用于可刮下的任何涂层,不管涂层数量大小,
结果按照实际样品重量来计算
8.3.4 测试程序:
8.3.4.1 按照8.3.3制备所需要的测试样品
8.3.4.2 将相当于测试试样质量50倍、温度为37℃士2℃的c( HCl)= 0.0 7m ol/L盐酸溶液与测试试样混
合。如果测试试样的质量小于100m g,用上述溶液5.0 mL在上述给定温度下与测试试样混合, 摇动1 min.
(1)检查混合液的酸度.如果pH值大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加人约等于2m ol/L的盐酸溶液直至
pH值达到1.0～1.5. 将混合物避光,在温度为37℃士2℃时搅拌1h,然后在37℃士2℃放置1h.
(2)接着立即将混合物中的固体物有效分离出来:先使用0.45μm滤膜过滤器过滤,然后根据需要在加速度
达到5 000 g时离心分离,离心时间不应超过10min，然后用原子光谱或其他合适已验证的方法测试
4.3.
5.1中指定的元素的浓度.
(3)如果提取好的溶液无法在一个工作日内测试分析完成，应用盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度为约为
1m ol/L.
注9—事实表明,在有光的情况下可溶性镉的提取量比在避光中要多2倍或5倍
8.3.4.3 由8.3.4.2测定得到的分析结果,应通过以下方法减去下表中的分析校正系数加以调整,来对实验
室间的误差进行统计校正.
元素 锑 (Sb) 砷(As) 钡(Ba) 镉(Cd) 铬(Cr) 铅(Pb) 汞(Hg) 硒(Se) 分析校正
60 60 30 30 30 30 50 60
系数（%）
(1)利用该表进行计算的示例:
例1—
铅的分析结果为120 mg/kg，表中的校正系数为30%,则:
分析结果校正值=120-120×30%=120-36=84 mg/kg
这个数字未超过表中铅的最大限值,被认为是符合要求的
例2—
铬的分析结果为90 mg/kg，表中的校正系数为30%,则:
分析结果校正值=90-90×30%=90-27=63 mg/kg
这个数字超过表中铬的最大限值,被认为是不符合要求的
8.3.5 关于基体材料中可溶性元素含量的测试方法
可溶性元素是模拟材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下，从玩具材料中提取出的溶出物.
定量测定可溶性元素的含量.
注10—允许使用可选的代替方法,详见8.3.6中所述
8.3.5.1 仪器—详见8.3.2.1中所述
8.3.5.2 试剂—详见8.3.2..2中所述
8.3.5.3 测试试样的取样
(1) 供测试的玩具样品应是销售或待销的玩具.测试试样应从单个玩具样品上的可触及部分上取下,也就
是,单个玩具上同种材料可以结合起来作为同一测试试样，但不应采用其他玩具样品。测试试样不应含一种以上材料或一种以上颜色，除非采用物理分离方法不能有效分离的样品(如点染色，印花纺织物或因质量限制的样品)
(2) 取样不足10mg的材料免除测试。
8.3.5.4 聚合物和类似材料,无论是否有纺织物增强的层压材料，但不包括其他纺织物。
(1)测试试样取样程序
(a)从聚合物或类似材料上移取不少于100 mg的测试试样，移取时应避免材料受热，具体方法如下:
(b)从材料截面厚度最小处剪下测试试样,以保证试样的表面积与试样质量之比尽可能最大,每个试
样的尺寸在不受压的状态下应不大于6 mm.
(c)如 果 试 样不是同一种材料，应从每种不同材料上移取测试试样，以使其质量大于10m g。如果同
一种材料的质量仅为10 mg～100 mg,测试试样的质量应在测试报告中列明，同时有关元素的含量应按使用的测试试样为100 mg时计算和报告结果.
(2) 提取程序按8.3.4.2和8.3.4.3所述进行.
8.3.3.5 玻璃/陶瓷/金属材料
(1) 测试试样取样程序-玩具和组件首先根据节8做相关测试,如果玩具的任何可接触的玻璃,陶瓷或金
属材料在使用和滥用测试之前或之后能将其整个放入小物体测试夹具,则必须根据CPSC方法
CPSC-CH-E1003-09除去所有表面涂层后按照8.3.5.5(2)进行测试;金属材料同样需要在根据CPSC方法CPSC-CH-E1003-09除去所有表面涂层后按照8.3.5.5(3)进行测试.
注12—含非可接触的玻璃,陶瓷或金属材料的玩具和部件不需要根据8.3.5.5进行测试.由金属和非金属组合材料构成的玩具和组件根据8.3.5.5进行测试时,在测试之前,非金属材料采用机械的方
法从金属材料上分开,只有金属材料部件根据8.3.5.5进行测试,非金属部件根据和材料类型相
对应的本标准部分进行测试
(2)测试程序—可溶性元素标准
(a) 将玩具或玩具部件放人50m L的玻璃容器:高60m m，直径40m m.,加人足量温度为37℃士2℃的
HCl=0.07m ol/L盐酸溶液,以使溶液能正好完全浸渍玩具或部件。将容器盖上,使内容物避光并在 温度37℃士2℃下放置2 h.
注13:此种容器能容纳可放入小物体测试夹具的所有组件或玩具.
(b) 接着立即将混合物中的固体物有效分离出来:先使用0.45μm滤膜过滤器过滤,然后根据需要在加速
度达到5 000 g时离心分离.
(c) 分离应在上述放置时间结束后尽快完成。如果使用了离心分离，则离心时间不应超过10min，.而且
需要在测试报告中说明.如果配制好的溶液在进行元素分析测试前的保存时间须超过一个工作日,应用盐酸加以稳定,使保存的溶液浓度为约为1 mol/L.
(d) 用原子光谱或其他合适已验证的方法分析溶液中元素含量
(3)测试程序—专门针对可溶性镉(仅适用于金属小部件)
(a) 根据第八节在使用和滥用测试之前或之后能整个放入小物体测试夹具的金属玩具和金属玩具部件,
需要根据CPSC测试方法CPSC-CH-E1004-11来进行测试,在规定的24H萃取测试结束之时, 立即将混合物中的固体物有效分离出来:先使用0.45μm滤膜过滤器过滤,然后根据需要在加速度达到5 000 g 时离心分离. 分离应在上述放置时间结束后尽快完成。如果使用了离心分离，则离心时间不应超过10min,而且应在测试报告中列明. .如果配制好的溶液在进行元素分析测试前的保存时间须超过一个工作日(24H),应用盐酸加以稳定,使保存的溶液浓度为约为1 mol/L.储备溶液在可行范围内尽可能的闭光保存
(b) 用原子光谱或其他合适已验证的方法分析溶液中镉含量
8.3.5.6 其他材料—不管是否被浸染色
(1)测试试样取样程序
(a)按8.3.5.3或8.3.5.4中适用的取样程序从材料上移取不少于100m g的测试试样.
(b) 如果测试样品不是同一种材料，则应从每种不同材料移取测试试样，以使其质量大于10m g如果
同一种材料的质量仅为10 mg-100 mg,测试试样的质量应在测试报告中列明，同时有关元素的含量应按使用的测试试样为100 mg时计算和报告结果。
(c)如果须测试的材料上有油漆、清漆、生漆、油墨或类似的涂层, 在根据8.3.5.6(2)测试之前,
按照CPSC方法CPSC-CH-E1003-09去掉材料上涂层
(2) 测试程序—通过8.3中最适合的方法测试本材料,所用的测试方法在测试报告中列明
8.3.5.7会留下痕迹的材料
(1)固态材料测试试样的取样程序
(a)从材料上移取不少于100m g的测试试样,剪成尺寸在不受压的状态下不大于6m m的样片
(b)测试试样应从每种不同的会留下痕迹的材料上移取，试样质量应大于10mg.如果材料的质量
仅为10m g-100m g,测试试样的质量应在测试报告列明，同时有关元素的含量应按使用的测试
试样为100 mg时计算。如果材料含有油脂、油类、蜡或类似材料，应将测试试样包在硬质
滤纸中，应使用正己烷通过溶解提取将上述成分清除.
(2) 液态材料的测试试样的取样程序
(a)从测试样品上移取不少于100m g的测试试样，为了便于获得测试试样,允许使用合适的溶剂。
(b)测试试样应从每种不同的可供留下痕迹的材料上移取，试样质量应大于10m g。如果材料
的质量仅为10 mg-100 mg,测试试样的质量应在测试报告中列明，同时有关元素的含量应按使
用的测试试样为100 mg时计算. 如果材料在正常使用情况下凝固且含有油脂、油类、蜡类或
类似材料，应使测试试样在正常使用情况下凝固，然后将凝固材料包在硬质滤纸中，使用正
己烷通过溶解提取将上述成分清除.
(3) 不含油脂、油类、蜡或类似材料的试样的提取程序
(a)使用大小合适的容器，将相当于测试试样质量50倍、温度为37℃士2℃的0.07 mol/L盐酸溶液与
测试试样混合。如果测试试样质量为10 mg～100 mg，用温度为37℃士2℃ 的上述溶液5 mL与测试试样混合,摇动1min，检查混合液的酸度.
(b)如果pH值大于1.5,将pH值调整到1.0～1.5.如果pH值小于2.5,一边摇动混合物,一边逐滴加入
2mol/L盐酸溶液,直至pH值达到1.0～1.5;如果pH值大于2.5, 一边摇动混合物,一边逐滴加入
6mol/L盐酸溶液,直至pH值达到2.5～1.5,接着边摇动混合物,一边逐滴加入2mol/L盐酸溶液,直
至pH值达到1.0～1.5; 使用的盐酸与溶液之比应在测试报告中列明.
(c) 将混合物避光,在温度为37℃士2℃时搅拌1h,然后在37℃士2℃下放置1h .
(d)接着立即将混合物中的固体物有效分离出来:先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要在加速
度达到5 000 g时离心分离。分离应在上述放置时间结束后尽快完成。如果使用了离心分离
则离心时间不应超过10min，且应在测试报告中列明。
(e)如果配制好的溶液在进行元素分析测试前的保存时间须超过一个工作日,应用盐酸加以稳定,
使保存的溶液浓度为约为1 mol/L.
(f)用原子光谱或其他合适已验证的方法分析溶液中元素含量
(4) 含油脂、油类、蜡或类似材料的试样的提取程序
(a) 将测试试样留在硬质滤纸上,用相当于测试试样质量25倍﹑温度为37℃ 士2℃的水将测试试
样浸溃，得到均匀混合物。将混合物定量转移到合适的容器中。在混合物中加人相当于原始测试试样质量25倍、温度为37℃ 士2℃ 的0.14m ol/L盐酸溶液.如果测试试样质量为10 mg～
100 mg,用2.5 m L的水将测试试样浸渍.将混合物定量转移到合适的容器中.在混合物中加人2.5mL 温度为37℃士2℃ 的0.14mol/L盐酸溶液. 摇动1min
(b) 检查混合液的酸度. 使用的盐酸与溶液之比应在测试报告中列明.将混合物避光,在温度为37
℃士2℃时搅拌1h ,然后在37℃士2℃放置1h.
注14:本程序可能使用到的0.07m ol/L或0.14m ol/L盐酸溶液的体积是根据去蜡前的测试试样质 量来计算的。
(c) 接着立即将混合物中的固体物有效分离出来:先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要在加速
度达到5 000 g时离心分离。分离应在上述放置时间结束后尽快完成。如果使用了离心分离
则离心时间不应超过10min，且应在测试报告中列明。
(d)如果配制好的溶液在进行元素分析测试前的保存时间须超过一个工作日,应用盐酸加以稳定,
使保存的溶液浓度为约为1 mol/L.
(e)用原子光谱或其他合适已验证的方法分析溶液中元素含量
8.3.6 替代方法—为了确保符合4.3.5中的要求,必须使用一些合理的有代表性的测试方法.合理的有代表
性的方法可以是8.3.1,8.3.2,或8.3.3或其他替代的方法,这些替换方法与8.3的主要差异为:使用的仪器或测试程序,或两者兼有.
8.3.6.1 如果替代测试和8.3中包含的测试一样严格或者更严格, 个人和公司为确保材料符合4.3.5中的
要求,他们可能会决定选择和8.3中使用仪器或程序不同的的任何替代方法.测试相同样品,替代
测试产生的不合格结果和8.3包含的测试一样或者更多,那替代测试可以被认为是和8.3中包含的
测试一样严格或者更严格.任何人在使用此类替换方法时必须有相关数据或者信息证明所使用的
替换方法和8.3中所包含的方法一样或者更严格.如: 如果XRF筛选被证明是一个适合被测样品的
更严格的测试方法,那么依照测试方法F2853就可以使用.
8.3.6.28.3.6.1段中要求的数据和信息是为了证明使用替代方法和8.3中包含的方法一样严或者更严格,
而替代方法和8.3中包含的方法主要的差异在使用的仪器或者程序不同. 在使用为了确保符合
4.3.5中的要求的替代方法之前,很希望使用这些替代方法的个人和公司必须提供相关的数据和
信息
8.3.6.38.3.6.1段中要求的数据和信息是为了证明使用替代方法和8.3中包含的方法一样严或者更严格,
而替代方法和8.3中包含的方法主要的差异在使用的仪器或者程序不同.并且, 只要替代方法是
用于为了确保符合4.3.5中的要求,这些数据和信息必须保留下来.且为一年之后
(1)替代方法的可接受性需要严格的可接受性限值的统计分析,这种分析对于不同的底材类型和
重金属元素必须预先单独进行(如:金属中的镉的结果不能被假定为适用于塑料中的钡),一
旦被验证,替代方法应当呈交给ASTM,将其列入标准,避免测试结果的不一致.