Cu2ZnSnS4薄膜制备

Cu2ZnSnS4薄膜制备
Cu2ZnSnS4薄膜制备

Preparation and characterization of spray-deposited Cu2ZnSnS4thin?lms

Y.B.Kishore Kumar,G.Suresh Babu,P.Uday Bhaskar,V.Sundara Raja?

Solar Energy Laboratory,Department of Physics,Sri Venkateswara University,Tirupati517502,India

a r t i c l e i n f o

Article history:

Received5April2008

Received in revised form

30December2008

Accepted18January2009

Available online3March2009

Keywords:

Cu2ZnSnS4

Thin?lms

Spray pyrolysis

Characterization

Solar cell absorber

a b s t r a c t

Thin?lms of Cu2ZnSnS4(CZTS),a potential candidate for absorber layer in thin?lm heterojunction solar

cell,have been successfully deposited by spray pyrolysis technique on soda-lime glass substrates.The

effect of substrate temperature on the growth of CZTS?lms is investigated.X-ray diffraction studies

reveal that polycrystalline CZTS?lms with better crystallinity could be obtained for substrate

temperatures in the range643–683K.The lattice parameters are found to be a?0.542and

c?1.085nm.The optical band gap of?lms deposited at various substrate temperatures is found to

lie between1.40and1.45eV.The average optical absorption coef?cient is found to be4104cmà1.

&2009Elsevier B.V.All rights reserved.

1.Introduction

CuInSe2-based chalcopyrite semiconductors have proved to be

successful candidates for terrestrial photovoltaics(PV).Cu(In,-

Ga)Se2(CIGSe)thin?lm solar cells exhibited a record conversion

ef?ciency of19.9%[1].These cells utilize expensive and scarce

elements like indium,which affects large-scale production.To

achieve the goal of cost-effective photovoltaic technology,it is

necessary to explore new materials like Cu2ZnSnSe4,Cu2ZnSnS4

and other quaternaries of these chalcopyrite-like semiconductors.

The elements zinc and tin in these compound semiconductors are

relatively cheap and abundant compared to indium and gallium

used in CIGS thin?lm solar cells.Cu2ZnSnS4(CZTS),with a direct

band gap(1.45eV)close to optimum value for PV applications,

high optical absorption coef?cient($104cmà1)and p-type

conductivity is a promising material for absorber layer in thin

?lm solar cells.A thorough understanding of material properties is

very much essential for the successful utilization of this

compound in solar cells.Only limited work is done on the growth

and characterization of CZTS bulk[2–10]and thin?lms[11–33].

Nitsche et al.[2]had successfully grown Cu2ZnSnS4single crystal

in1967by vapour-phase iodine transport.Scha¨fer and Nitsche[3]

later reported the structural properties of many Cu2–II–IV–S4(Se4)

single crystals.Hall et al.[4]investigated the structural difference

between Cu2(Fe,Zn)SnS4and Cu2(Zn,Fe)SnS4using single crystal

X-ray diffraction methods.Bernardini et al.[5]carried out EPR and

SQUID magnetometry studies on natural and synthetic Cu2FeSnS4

(stannite)and Cu2ZnSnS4(kesterite)crystals.Structural investiga-

tion of synthetic Cu2FeSnS4–Cu2ZnSnS4single crystals was

reported by Bonazzi et al.[6].Mo¨ssbauer study on stannite–kes-

terite solid solutions was investigated by Benedetto et al.[7].

Matsushita et al.[8]carried out X-ray diffraction(XRD)and

differential thermal analysis(DTA)studies on Cu2ZnSnS4and

other related compound semiconductors synthesized from ele-

mental mixture.Tanaka et al.[9]reported for the?rst time the

photoluminescence studies of CZTS bulk crystals grown by iodine

transport method.Recently Schorr et al.[10]reported structural

characterization results on stannite–kesterite solid solution series

by neutron diffraction studies.Ito and Nakazawa[11]reported for

the?rst time a CZTS/CdSnO heterojunction using CZTS?lms

deposited by sputtering.Friedlmeier et al.[12]investigated the

properties of thermally-evaporated CZTS?lms and reported a

CZTS/CdS/ZnO heterojunction with an ef?ciency of2.3%.Katagiri

and co-workers have extensively investigated CZTS?lms prepared

by sulphurisation of electron beam evaporated[13–20]as well as

RF sputtered[21]precursors.CZTS cells with an ef?ciency of

5.74%,using vapour-phase sulphurized RF sputtered precursors,

have been reported in2007[22].Seol et al.[23]investigated

electrical and optical properties of RF magnetron sputtered CZTS

?lm.Hybrid sputtering[24],co-evaporation[25],pulsed laser

deposition[26]and sulphurisation of metallic/compound pre-

cursors deposited using vacuum evaporation[27],ion beam

sputtering[28]and sputtering and sequential evaporation[29]

have been used in recent years to deposit CZTS?lms.

Apart from the physical vapour deposition methods cited

above for the deposition of CZTS?lms,chemical deposition

methods like photo-chemical deposition[30],sol–gel[31]and

spray pyrolysis[32–34]have been used to deposit these?lms.

Contents lists available at ScienceDirect

journal homepage:https://www.360docs.net/doc/1d8229385.html,/locate/solmat

Solar Energy Materials&Solar Cells

0927-0248/$-see front matter&2009Elsevier B.V.All rights reserved.

doi:10.1016/j.solmat.2009.01.011

?Corresponding author.Tel.:+918772289472;fax:+918772248485.

E-mail address:sundararajav@https://www.360docs.net/doc/1d8229385.html,(V.Sundara Raja).

Solar Energy Materials&Solar Cells93(2009)1230–1237

Spray pyrolysis is a versatile and low-cost technique,which is extensively used to deposit selenide,sulphide and oxide semi-conductor ?lms.Nakayama and Ito [32]studied the effect of ethanol and zinc concentration in the starting solution on the properties of spray-deposited CZTS ?lms using N 2as the carrier gas.Films grown from aqueous solution are highly sulphur-de?cient (28–30%)and near stoichiometric CZTS ?lms were obtained with a solution containing 30%ethanol.Subsequent annealing of the ?lms in sulphur ambient was found to be

necessary.Madara

′sz et al.[33]deposited CZTS ?lms by spray pyrolysis using thiourea complexes but optical and morphological studies were not carried out.Recently Kamoun et al.[34]investigated the effect of substrate temperature (553–633K)and the spray duration (30,60min)on the growth of CZTS ?lms.XRD studies of these ?lms showed that the ?lms are multi-phase.We have investigated the growth and properties of spray-deposited CZTS ?lms at various substrate temperatures in the range 563–723K in order to optimize substrate temperature to obtain single-phase CZTS ?lms.The results of these investigations are presented in this paper.

2.Experimental

Cu 2ZnSnS 4thin ?lms were deposited by spray pyrolysis technique starting with an aqueous solution containing cupric chloride (0.01M),zinc acetate (0.005M),stannic chloride (0.005M)and thiourea (0.04M).Excess thiourea was taken to compensate the loss of sulphur during pyrolysis.The solution was

Table 1

Elemental composition of the CZTS ?lms deposited at different T s .Substrate temperature (T s )(K)Composition of elements in atomic %Cu/

(Zn+Sn)

Cu Zn Sn S 56327.4919.4311.1641.910.9060326.8618.6413.5340.960.8464327.2018.9611.3142.530.9268328.7816.9914.3739.860.92723

28.58

19.98

15.43

36.01

0.81Fig.1.XRD patterns of CZTS ?lms deposited at different T s

’s.

Fig.2.Expanded view of XRD peaks of CZTS ?lms deposited at (a)563,(b)603,(c)643,(d)683and (e)723K.

Y.B.Kishore Kumar et al./Solar Energy Materials &Solar Cells 93(2009)1230–1237

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sprayed,using a pneumatically controlled air-atomizing spray nozzle (1JAU,Spraying systems Co.,USA),onto heated glass substrates held at various substrate https://www.360docs.net/doc/1d8229385.html,pressed air was used as the carrier gas and the spray rate was 12ml/min.Experiments were conducted at various substrate temperatures in the range 563–723K to investigate the effect of substrate temperature (T s )on the growth of the ?lms.The substrate temperature could be maintained to an accuracy of 75K using a digital temperature controller.

Films were analyzed by studying their composition,structural,optical and electrical properties.X-ray diffractometer (SEIFERT Model 3003TT)was used in Bragg–Brentano mode to record X-ray diffraction (XRD)patterns.Cu-K a radiation (l ?0.15406nm)was used to record the spectra in the 2y range 10–601with a step size of 0.031.Spectral transmittance and re?ectance were recorded in the wavelength range 300–2000nm on JASCO UV–VIS–NIR double beam spectrophotometer.The microstructure and the surface

morphology were observed using a JEOL scanning electron microscope (SEM).The elemental composition was determined using an energy dispersive spectrometer (EDS)system attached to JEOL SEM.Electrical resistivity of the ?lms at room temperature was determined with a Keithley 617programmable electrometer.

3.Results and discussion https://www.360docs.net/doc/1d8229385.html,position

The elemental composition of Cu 2ZnSnS 4thin ?lms deter-mined from EDS analysis for ?lms deposited at various substrate temperatures is shown in Table 1.There is a considerable deviation from stoichiometry.The ?lms are mostly copper rich,zinc rich but sulphur de?cient.Sulphur de?ciency is signi?cantly higher at higher substrate temperatures since sulphur is more volatile.Spray-deposited CZTS ?lms obtained from pure aqueous solution by Nakayama and Ito [32]in the substrate temperature range 553–633K are also sulphur-de?cient (28–38at%).We have taken CuCl 2,which is soluble in water as the source of copper instead of CuCl used by them,and there is some improvement in the sulphur content in the ?lm.Yet the ?lms are sulphur-de?cient.3.2.Structural characterization

3.2.1.X-ray diffraction studies

The XRD patterns of CZTS ?lms deposited at different substrate temperatures (563,603,643,683and 723K)are shown in Fig.1.Fig.2shows the expanded view of the most intense peak to know

Fig.3.Crystal structure of (a)mineral stannite (Cu 2FeSnS 4)and (b)mineral kesterite (Cu 2ZnSnS 4).

Table 2

Atomic coordinates positions of elements in stannite (Cu 2FeSnS 4)and kesterite (Cu 2ZnSnS 4)structures [4].Stannite (I 4ˉ2m)Kesterite (I 4ˉ)Atoms Wyckoff notation Position Atoms Wyckoff notation Position Fe

2a (000)Cu

2a (000)Sn 2b e12120T

Sn 2b e12120T

Cu 4d e01214TCu 2c e01214TS

8i

(x x z)

Zn 2d e12014TS

8g

(x y z)

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whether peaks corresponding to any secondary phase (Cu 2SnS 3,ZnS)are present.From Fig.1,it is observed that ?lms deposited at T s ?563K are multi-phase containing Cu 2SnS 3(JCPDS Card no.27-0198),Cu 2ZnSnS 4and Cu x S (JCPDS Card no.20-0365)of which Cu 2SnS 3(CTS)is the dominant secondary phase as indicated by

the intense (2

ˉ1ˉ1)peak.CZTS ?lms deposited at T s ?603K are found to contain very weak peaks corresponding to Cu x S (Fig.1).XRD patterns of ?lms deposited at T s ?643and 683K seem to indicate that the ?lms are single phase since no peak correspond-ing to any secondary phase is seen.But the low intensity of XRD patterns and considerable deviation from the stoichiometry of these ?lms (Table 1)suggest the possibility of amorphous phases being present in these ?lms.The samples being zinc-rich (Cu/Zn+Sn ?0.92,Zn/Sn ?1.68and 1.18),ZnS might be present in amorphous form.This proposition might be justi?ed by the fact that ?lms deposited at T s ?723K are found to contain ZnS as dominant phase possibly due to the improvement in crystallinity at higher T s (Figs.1and 2).The lattice parameters of CZTS ?lms determined from the observed d (112)and d (220)spacings are a ?0.54270.001and c ?1.08570.001nm.These are in good agreement with the reported single crystal data,a ?0.5427and c ?1.0848nm [3].

There are con?icting reports with regard to the structure of CZTS ?lms.A few groups reported the structure of CZTS ?lms to be stannite [11–13,27–30],while some other groups reported kesterite structure for CZTS ?lms [16,22–26].Stannite (Cu 2FeSnS 4)and kesterite (Cu 2ZnSnS 4)belong to tetragonal system but the

space groups are different.Stannite structure space group is I 4

ˉ2m while kesterite structure space group is I 4

ˉ(Fig.3).The coordinate positions are shown in Table 2[4].However,based on neutron

Table 3

Calculated and experimental XRD peak intensities for CZTS thin ?lms.S.No.(h k l )d -spacing (nm)Calculated normalized intensity (I /I 0)Minctryst information card [35]Experimental intensity 1(002)0.542100–2(101)0.48697 4.55203(110)0.38472––4(112)0.31261001001005(103)0.300822–6(200)0.2713510.5–7(004)0.27145 5.22–8(202)0.24261––9(211)0.23681––10(114)0.22121––11(105)0.20131––12(220)0.19192018.0145a 13(204)0.19194035.904514(312)0.16361424.732515(116)0.16361312.3025a 16(303)0.16180––17(224)0.15654––18(314)0.14502––19(008)0.13563––20

(332)

0.1245

5

a

(220)/(204)and (312)/(116)are not resolvable experimentally as c $2a

.

Fig.4.SEM micrographs of CZTS thin ?lms deposited at (a)563,(b)603,(c)643,(d)683and (e)723K.

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diffraction studies of stannite–kesterite solid solution series (Cu 2Fe 1àx Zn x SnS 4),Schorr et al.[10]recently reported that the structure of Cu 2ZnSnS 4(x ?1in the series)is unambiguously

kesterite (I4

ˉ).We have calculated the intensities of possible diffraction peaks (I hkl )using the atomic scattering factors,coordinate positions and experimentally determined lattice constants a and c values using the formula [36].I h k l

?F h k l 2P

1tcos 22y sin 2y cos y

e à2M (1)

Here F hkl is structure factor,P is multiplicity factor,M is the temperature factor and y is the Bragg angle.In the above equation,trigonometric term relates to Lorentz-polarization factor.

The structure factor is given by the equation F hkl ?P f n e

2p i (hu +kv +lw )

where f n is atomic scattering factor,(u ,v ,w )are the coordinates of each atom.The calculated peak intensities for kesterite structure are compared with the normalized experimental peak intensities in Table 3along with Mincryst

information card data [35]for kesterite (I 4

ˉ).The agreement is reasonably satisfactory.The peak at d ?0.1919nm is assigned to (220)/(204).The XRD peaks (220)and (204)are not resolvable experimentally as c $2a .Similarly,the peaks (312)and (116)are also not resolvable.Hence the observed peak at d ?0.1636nm is assigned to (312)/(116).

The crystallite size (L )in these ?lms is determined using Scherer’s formula [36]L ?s l =B Cos y

where s is the Scherer’s constant,B is the full-width at half maximum (FWHM)and y is the Bragg angle.The calculated crystallite size values are found to lie in the range 20–45nm based on the substrate temperature.The crystallite size is found to increase with increase in substrate temperature.

3.2.2.Microstructure

Fig.4shows SEM micrographs of CZTS ?lms deposited at different substrate temperatures.As the substrate temperature increases,there is an improvement in grain morphology and size.Films deposited at T s ?563K do not exhibit well-de?ned grains and the appearance is smeary.As T s increases,the morphology is found to improve and distinct grains are seen for ?lms deposited at T s ?683and 723K.The grain size of ?lms deposited for T s in the range 643–723K is found to be $1m m.It may be worth mentioning here that Scherer’s formula gives the crystallite size normal to the X-ray beam direction and does not give lateral dimension [37].3.3.Optical properties

The optical absorption coef?cient (a )was determined from the measured spectral transmittance (T l )and re?ectance (R l )using the formula [38]

a t ?ln

e1àR l T2

l

"#(2)Photon energy (eV)

A b s o r p t i o n c o e f f i c i e n t (c m -1)

1.0

2x1051x105

5x104

2.0

3.0

4.0

Fig.5.Optical absorption coef?cient of CZTS thin ?lms deposited at T s ?643K.

h ν (eV)

h ν (eV)

(αh ν)2 x 109 (e V c m -1)2

(αh ν)2 x 109 (e V c m -1)2

3.0

2.0

1.0

0.00.0

5.0

10

15

20

1.10.9

1.3

1.61.4

1.8

2.0

Fig.6.(a h n )2as a function of photon energy (h n )for ?lms deposited at T s ?563K for two different photon energy regions.

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where t is the ?lm thickness.A typical plot of optical absorption coef?cient versus photon energy (h n )for ?lms deposited at T s ?643K is shown in Fig.5.The nature of the optical transition,whether direct or indirect and the optical band gap (E g )of each ?lm,is obtained from the equation [38]

a ?A eh n àE g Tn =h n

(3)

where A is a constant.The exponent ‘n ’can take values 12,3

/2or 2based on whether the optical transition is direct-allowed,

direct-allowed or indirect-allowed,respectively.In the present investigation,values of a are found to obey Eq.(3)for n ?12indicating that the optical transition is direct-allowed in nature.Fig.6(a)and (b)show the plots of (a h n )2versus h n for two different photon energy regions for ?lms deposited at T s ?563K.The optical band gap values are found to be 0.92and 1.40eV,respectively.The uncertainty in the determination of band gap is 70.02eV.The direct optical band gap of 0.92eV is attributed to Cu 2SnS 3and 1.40eV is attributed to CZTS ?lm [11,14].This

h ν (eV)

h ν (eV)

0.0

16

12

8.0

4.0

0.0 1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

1.4

1.6 1.8 1.8

2.0

2.4

2.6

2.0

2.2(αh ν)2 x 109 (e V c m -1)2

(αh ν)2 x 1010 (e V c m -1)2

Fig.7.(a h n )2as a function of photon energy (h n )for ?lms deposited at T s ?603K for two different photon energy regions.

h ν (eV)

(αh ν)2 x 109 (e V c m -1)2

16

12

8.0

4.0

0.0

1.4

1.6 1.8

2.0

Fig.8.(a h n )2as a function of photon energy (h n )for ?lms deposited at T s ?643K.

h ν (eV)

(αh ν)2 x 109 (e V c m -1)2

16

12

8.0

4.0

0.0

1.4

1.6

1.8

2.0

Fig.9.(a h n )2as a function of photon energy (h n )for ?lms deposited at T s ?683K.

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observation that the?lms contain the secondary phase Cu2SnS3is in agreement with the conclusion from XRD pattern of the?lms deposited at T s?563K.Figs.7(a)and(b)show the(a h n)2versus plots for two different photon energy regions for the?lms deposited at T s?603K.The direct optical band gap values are found to be1.39and1.90eV.The former is attributed to direct optical band gap of CZTS and the latter to Cu x S.The direct optical band gap of Cu x S reported earlier in the literature is found to vary from1.7to2.16eV based on the value of x[39].XRD analysis of the?lms deposited at T s?603K con?rmed the presence of CZTS and Cu x S.The(a h n)2versus h n plots for?lms deposited at T s?643and683K are shown in Figs.8and9.The direct optical band gaps are found to be1.45and1.40eV,respectively and are in close agreement with the reported value of CZTS[11,14].The difference in direct optical band gap values of CZTS?lms deposited at various substrate temperatures might be due to the difference in the?lm composition.No other optical transition corresponding to any secondary phase could be noticed in the spectral transmittance curves for these?lms deposited at T s?643and683K,indicating that the?lms are single-phase CZTS.However as stated earlier,considerable deviation of these ?lms(Table1)from stoichiometry suggests the possibility of amorphous phases being present.The sample being zinc-rich,ZnS might be present in the?lm.However,the corresponding optical transition could not be observed in the transmittance spectrum owing to the too low spectral intensity below the500nm region after strong absorption by CZTS.

3.4.Electrical properties

Room-temperature electrical resistivity of CZTS?lms depos-ited at different substrate temperatures was determined using van der Pauw technique.The?lms were found to be p-type and the resistivity was found to vary from0.02to2.00O cm.

4.Conclusions

Cu2ZnSnS4thin?lms could be successfully deposited by spray pyrolysis technique.The effect of substrate temperature(T s)on the growth of spray-deposited Cu2ZnSnS4thin?lm was inves-taged.Films deposited at T s?563K are found to contain Cu2SnS3 and Cu x S as the secondary phase while at T s?603K,Cu x S is found to be the secondary phase.At T s?723K,ZnS appears as the secondary phase.Polycrystalline Cu2ZnSnS4thin?lms,with amorphous ZnS being present to a small extent,could be obtained in the substrate temperature range643–683K.The?lms exhibited kesterite structure(space group I4ˉ)with lattice parameters a?0.542and c?1.085nm.The direct optical band gap of CZTS ?lms deposited under optimized conditions is found to lie between 1.40and 1.45eV.Efforts are underway to improve stoichiometry of CZTS?lms by annealing these?lms in the presence of sulphur.CZTS?lms with band gap close to the ideal band gap for highest theoretical conversion ef?ciency,with an optical absorption coef?cient of4104cmà1and with p-type electrical conductivity could be obtained.

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高分子膜材料的制备方法

高分子膜材料的制备 方法 xxx级 xxx专业xxx班 学号:xxxxxxx xxx

高分子膜材料的制备方法 xxx (xxxxxxxxxxx,xx) 摘要:膜技术是多学科交叉的产物,亦是化学工程学科发展的新增长点,膜分离技术在工业中已得到广泛的应用。本文主要介绍了高分子分离膜材料较成熟的制膜方法(相转变法、熔融拉伸法、热致相分离法),而且介绍了一些新的制膜方法(如高湿度诱导相分离法、超临界二氧化碳直接成膜法以及自组装制备分离膜法等)。 关键词:膜分离,膜材料,膜制备方法 1.引言 膜分离技术是当代新型高效的分离技术,也是二十一世纪最有发展前途的高新技术之一,目前在海水淡化、环境保护、石油化工、节能技术、清洁生产、医药、食品、电子领域等得到广泛应用,并将成为解决人类能源、资源和环境危机的重要手段。目前在膜分离过程中,对膜的研究主要集中在膜材料、膜的制备及膜过程的强化等三大领域;随着膜过程的开发应用,人们越来越认识到研究膜材料及其膜技术的重要性,在此对膜材料的制备技术进行综述。 2.膜材料的制备方法 2.1 浸没沉淀相转化法 1963年,Loeb和Sourirajan首次发明相转化制膜法,从而使聚合物分离膜有了工业应用的价值,自此以后,相转化制膜被广泛的研究和采用,并逐渐成为聚合物分离膜的主流制备方法。所谓相转化法

制膜,就是配置一定组成的均相聚合物溶液,通过一定的物理方法改变溶液的热力学状态,使其从均相的聚合物溶液发生相分离,最终转变成一个三维大分子网络式的凝胶结构。相转化制膜法根据改变溶液热力学状态的物理方法的不同,可以分为一下几种:溶剂蒸发相转化法、热诱导相转化法、气相沉淀相转变法和浸没沉淀相转化法。

薄膜材料与薄膜技术复习资料完整版本

1.为了研究真空和实际使用方便,根据各压强范围内不同的物理特点,把真空划分为 粗真空,低真空,高真空,超高真空四个区域。 2.在高真空真空条件下,分子的平均自由程可以与容器尺寸相比拟。 3.列举三种气体传输泵旋转式机械真空泵,油扩散泵和复合分子泵。 4.真空计种类很多,通常按测量原理可分为绝对真空计和相对真空计。 5.气体的吸附现象可分为物理吸附和化学吸附。 6.化学气相反应沉积的反应器的设计类型可分为常压式,低压式,热壁 式和冷壁式。 7.电镀方法只适用于在导电的基片上沉积金属和合金,薄膜材料在电解液中是以 正离子的形式存在。制备有序单分子膜的方法是LB技术。 8.不加任何电场,直接通过化学反应而实现薄膜沉积的方法叫化学镀。 9.物理气相沉积过程的三个阶段:从材料源中发射出粒子,粒子运输到基片和粒子 在基片上凝聚、成核、长大、成膜。 10.溅射过程中所选择的工作区域是异常辉光放电,基板常处于负辉光区,阴极 和基板之间的距离至少应是克鲁克斯暗区宽度的3-4倍。 11.磁控溅射具有两大特点是可以在较低压强下得到较高的沉积率和可以在较低 基片温度下获得高质量薄膜。 12.在离子镀成膜过程中,同时存在吸附和脱附作用,只有当前者超 过后者时,才能发生薄膜的沉积。 13.薄膜的形成过程一般分为:凝结过程、核形成与生长过程、岛形成与 结合生长过程。 14.原子聚集理论中最小稳定核的结合能是以原子对结合能为最小单位不连续变化 的。 15.薄膜成核生长阶段的高聚集来源于:高的沉积温度、气相原子的高的动能、 气相入射的角度增加。这些结论假设凝聚系数为常数,基片具有原子级别的平滑度。 16.薄膜生长的三种模式有岛状、层状、层状-岛状。 17.在薄膜中存在的四种典型的缺陷为:点缺陷、位错、晶界和 层错。 18.列举四种薄膜组分分析的方法:X射线衍射法、电子衍射法、扫描电子 显微镜分析法和俄歇电子能谱法。 19.红外吸收是由引起偶极矩变化的分子振动产生的,而拉曼散射则是由引起极化率 变化的分子振动产生的。由于作用的方式不同,对于具有对称中心的分子振动,红外吸收不敏感,拉曼散射敏感;相反,对于具有反对称中心的分子振动,红外吸收敏感而拉曼散射不敏感。对于对称性高的分子振动,拉曼散射敏感。 20.拉曼光谱和红外吸收光谱是测量薄膜样品中分子振动的振动谱,前者 是散射光谱,而后者是吸收光谱。 21.表征溅射特性的主要参数有溅射阈值、溅射产额、溅射粒子的速度和能 量等。 什么叫真空?写出真空区域的划分及对应的真空度。 真空,一种不存在任何物质的空间状态,是一种物理现象。粗真空105~102Pa 粘滞流,分子间碰撞为主低真空102~10-1 Pa 过渡流高真空102~10-1 Pa分子流,气体分子与器壁碰撞为主超高真空10-5~10-8 Pa气体在固体表面吸附滞留为主极高真空10-8 Pa以下·什么是真空蒸发镀膜法?其基本过程有哪些?

薄膜的材料及制备工艺

薄膜混合集成电路的制作工艺 中心议题:多晶硅薄膜的制备 摘要:本文主要介绍了多晶硅薄膜制备工艺,阐述了具体的工艺流程,从低压化学气相沉积(LPCVD),准分子激光晶化(ELA),固相晶化(SPC)快速热退火(RTA),等离子体增强化学反应气相沉积(PECVD等,进行详细说明。 关键词:低压化学气相沉积(LPCVD);准分子激光晶化(ELA); 快速热退火(RTA)等离子体增强化学反应气相沉积(PECVD) 引言 多晶硅薄膜材料同时具有单晶硅材料的高迁移率及非晶硅材料的可大面积、低成本制备的优点。因此,对于多晶硅薄膜材料的研究越来越引起人们的关注,多晶硅薄膜的制备工艺可分为两大类:一类是高温工艺,制备过程中温度高于600℃,衬底使用昂贵的石英,但制备工艺较简单。另一类是低温工艺,整个加工工艺温度低于600℃,可用廉价玻璃作衬底,因此可以大面积制作,但是制备工艺较复杂。 1薄膜集成电路的概述

在同一个基片上用蒸发、溅射、电镀等薄膜工艺制成无源网路,并组装上分立微型元件、器件,外加封装而成的混合集成电路。所装的分立微型元件、器件,可以是微元件、半导体芯片或单片集成电路。 2物理气相沉积-蒸发 物质的热蒸发利用物质高温下的蒸发现象,可制备各种薄膜材料。与溅射法相比,蒸发法显著特点之一是在较高的真空度条件下,不仅蒸发出来的物质原子或分子具有较长的平均自由程,可以直接沉积到衬底表面上,且可确保所制备的薄膜具有较高纯度。 3 等离子体辅助化学气相沉积--PECVD

传统的CVD技术依赖于较高的衬底温度实现气相物质间的化学反应与薄膜沉积。PECVD在低压化学气相沉积进行的同时,利用辉光放电等离子体对沉积过程施加影响。促进反应、降低温度。 降低温度避免薄膜与衬底间不必要的扩散与化学反应;避免薄膜或衬底材料结构变化与性能恶化;避免薄膜与衬底中出现较大的热应力等。 4低压化学气相沉积(LPCVD)

膜结构、膜材料制作加工工艺及其流程

膜材料制作加工工艺及其流程 1、膜材料制作加工流程 1.1、膜结构应根据建造物的性质和等级、使用年限、使用功能、结构跨度、防火要求、地区自然条件及对膜材的耐用年限等要求进行膜材选用。 材料验收→放样→复核→裁剪→排版→搭接→角、顶→边→检验→清洗→包装。 1.2、应根据建筑防火等级和防火要求来选择膜材。 1.3、膜片连接处应保持高度水密性,应进行了抗剥离测试。膜片宜呈瓦状排列,由高处膜片盖住低处膜片。 1.4、膜结构在裁剪中必须考虑预张拉应力的影响,根据膜材的应变关系确定膜片的收缩量,对膜片的尺寸进行调整。 1.5、裁剪缝的应考虑膜材力学性能的正交各向异性,宜使结构主应力方向与织物纤维向

一致。 1.6、膜结构的连接节点包括膜片与膜片连接节点和膜面与支承结构连接节点。根据支承体系的不同,可分为膜面与柔性支承结构节点和膜面与刚性支承结构节点。接照所处部位不同,可分为中间节点和边界节点。 1.7、膜结构的连接构造应考虑结构的形状、荷载、制造、安装等条件,使结构安全、可靠、确保力的传递,并能适应可能的位移和转动。 1.8、膜面与支承结构连接节点必须具有足够的强度和刚度,不得先于连接的构件和膜材而破坏,也不应产生影响受力性能的变形。 1.9、膜片连接处应保持高度水密性,应进行抗剥离测试,并应防止织物磨损、撕裂。连接处的金属构件应有防止腐蚀的措施。连接构件造应充分考虑膜材蠕变的影响。 2、膜片连接的构造原则 2.1、膜片之间可用热融合、缝合或机械连接,如图: (a)热融合 (b)缝合 (c)机械连接 2.2、膜片连接处的膜材强度,应由制作单位工艺保证。当工程需要时,应由试验验证。 2.3、膜片与膜片之间的接缝位置应依据建筑要求、结构要求、经济要求等因素综合确定。 2.4、膜面的拼接纹路应根据膜材主要受力经纬方向合理安排,宜采用纬向拼接、经向拼接和树状拼接三种方法。 2.5、屋面膜片宜反搭接,搭接接缝应考虑防水要求,见图:

光学薄膜技术第三章--薄膜制造技术

第三章薄膜制造技术 光学薄膜可以采用物理汽相沉积(PVD)和化学液相沉积(CLD)两种工艺来获得。CLD工艺简单,制造成本低,但膜层厚度不能精确控制,膜层强度差,较难获得多层膜,废水废气对环境造成污染,已很少使用。 PVD需要使用真空镀膜机,制造成本高,但膜层厚度能够精确控制,膜层强度好,目前已广泛使用。 PVD分为热蒸发、溅射、离子镀、及离子辅助镀等。 制作薄膜所必需的有关真空设备的基础知识 用物理方法制作薄膜,概括起来就是给制作薄膜的物质加上热能或动量,使它分解为原子、分子或少数几 个原子、分子的集合体(从广义来说,就是使其蒸发),并使它们在其他位置重新结合或凝聚。 在这个过程中,如果大气与蒸发中的物质同时存在,那就会产生如下一些问题: ①蒸发物质的直线前进受妨碍而形成雾状微粒,难以制得均匀平整的薄膜; ②空气分子进入薄膜而形成杂质; ③空气中的活性分子与薄膜形成化合物; ④蒸发用的加热器及蒸发物质等与空气分子发生反应形成 化合物,从而不能进行正常的蒸发等等。 因此,必须把空气分子从制作薄膜的设备中排除出去,这个 过程称为抽气。空气压力低于一个大气压的状态称为真空, 而把产生真空的装置叫做真空泵,抽成真空的容器叫做真空 室,把包括真空泵和真空室在内的设备叫做真空设备。制作 薄膜最重要的装备是真空设备. 真空设备大致可分为两类:高真空设备和超高真空设备。二 者真空度不同,这两种真空设备的抽气系统基本上是相同 的,但所用的真空泵和真空阀不同,而且用于真空室和抽气 系统的材料也不同,下图是典型的高真空设备的原理图,制 作薄膜所用的高真空设备大多都属于这一类。 下图是超高真空设备的原理图,在原理上,它与高真空设备 没有什么不同,但是,为了稍稍改善抽气时空气的流动性, 超高真空设备不太使用管子,多数将超高真空用的真空泵直 接与真空室连接,一般还要装上辅助真空泵(如钛吸气泵) 来辅助超高真空泵。 3.1 高真空镀膜机 1.真空系统 现代的光学薄膜制备都是在真空下获得的。普通所说的 真空镀膜,基本都是在高真空中进行的。 先进行(1)然后进行(2)。因为所有的(超)高真空泵只有在真空室的压力降低到一定程度时才能进行工作, 而且在高真空泵(如油扩散泵)中,要把空气之类的分子排出,就必须使排气口的气体压力降低到一定程 度。 小型镀膜机的真空系统 低真空机械泵+高真空油扩散泵+低温冷阱

氧化物薄膜的制备方法

氧化物薄膜的制备方法 不同的制备技术及工艺参数决定了薄膜的结构特性和光电性质。目前,制备氧化铜薄膜的方法主要有:磁控溅射法(Magnetron Sputtering)、金属有机物化学气相沉积(MOCVD)、喷雾热分解(Spray Pyrolysis)、溶胶-凝胶法(Sol-gel)、热蒸发镀膜法等。其中溅射法、MOCVD、脉冲激光沉积和热蒸发镀膜法都可以生长出性能良好的氧化铜薄膜,是制备氧化铜半导体光电器件的良好选择。下面简要介绍这几种常用方法[5]。 (1)磁控溅射法(Magnetron Sputtering) 磁控溅射法是目前(尤其是国内)研究最多、最成熟的一种氧化铜薄膜的制备方法。现已开发出以氧化铜陶瓷为靶材,沉积过程无化学变化的普通溅射方法和以铜为靶材,沉积过程中铜与环境气氛中的氧发生反应的反应溅射方法。磁控溅射可以制备出 c 轴高度择优取向,表面平整且透明度很高的致密薄膜。衬底可以是单晶硅片、玻璃、蓝宝石等。 磁控溅射法要求较高的真空度,合适的溅射功率及衬底温度,保护气体一般用高纯的氩气,反应气体为氧气。基本原理是:在阴极(靶材)和阳极(衬底)之间加电场,向真空室内通入氩气和氧气。在电场的作用下,真空室内的气体电离,产生离子。离子又在电场的作用下被加速,并向阴极靶材运动。由于施加在阳极和阴极之间的电场很强,电离的离子具有很高的动能并轰击阴极靶材,将靶材上的物质以分子和分子团的形式溅射出来并射向阳极衬底。磁控溅射由于磁场使等离子体局域在靶表面附近作摇摆式运动,延长了电子运动路径,提高了电子与反应粒子的碰撞几率,在靶表面附近形成高密度的等离子体区,从而达到高速溅射。高密度电子存在的另一个好处是使磁控溅射可以在比普通溅射低的气压下工作,从而减少微孔并获得柱状生长。磁场使大多数电子被封锁在靶附近区域,从而显著减少电子对薄膜的轰击损伤,也降低了基片的温升。磁控溅射制备工艺简单,容易实现掺杂、成本低、尾气无污染,适宜规模化生产。而且,磁控溅射法可以制备高度 c 轴取向,表面平整度高,可见光透过率高及光电性能良好的薄膜。由于磁控溅射是一种高能沉积方法,粒子轰击衬底或已经生长的薄膜表面容易造成损伤,因此生长单晶薄膜或本征的低缺陷浓度氧化铜半导体有很大难度。总体来看,溅射法制备的氧化铜薄膜质量不如利用MOCVD方法制备的氧化

薄膜物理与技术A卷答案

《薄膜物理与技术》A卷试题参考答案及评分细则 一、名词解释:(本题满分20分,每小题5分) 1、饱和蒸汽压 在一定温度下(1分),真空室内蒸发物质的蒸气与固体或液体平衡过程中(2分)所表现出的压力称为该物质的饱和蒸气压。(2分) 2、溅射 是指荷能粒子轰击固体物质表面(靶),(1分)并在碰撞过程中发生动能与动量的转移,(2分)从而将物质表面原子或分子激发出来的过程。(2分) 3、化学气相沉积 把含有构成薄膜元素的一种或几种化合物的单质气体供给基片(2分),利用热、等离子体、紫外线、激光、微波等各种能源(2分),使气态物质经化学反应形成固态薄膜。(1分)。 4、外延生长 外延生长技术就是在一块半导体单晶片上(2分)沿着单晶片的结晶轴方向生长(2分)一层所需要的薄单晶层。(1分) 二、简答题:(本题满分80分) 1、什么叫真空?写出真空区域的划分及对应的真空度(10分) 答:真空是指低于一个大气压的气体空间。(2分) 对真空的划分: 1)粗真空:105-102Pa;(2分) 2)低真空:102-10-1Pa;(2分) 3)高真空:10-1-10-6Pa;(2分) 4)超高真空:<10-6Pa。(2分) 2、什么是真空蒸发镀膜法?其基本过程有哪些?(10分) 答:真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中,加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料,使其原子或分子从表面气化逸出(2分),形成蒸气流,入射到基片表面,凝结形成固态薄膜的方法。(2分)其基本过程包括: (1)加热蒸发过程。包括凝聚相转变为气相的相变过程。(2分) (2)输运过程,气化原子或分子在蒸发源与基片之间的输运。(2分) (3)蒸发原子或分子在基片表面的淀积过程,即使蒸气凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜。(2分) 3、简述磁控溅射的工作原理。(10分) 答:磁控溅射的工作原理是:电子e在电场E作用下,在飞向基板过程中与氩原子发生碰撞,使其电离出Ar+和一个新的电子e,电子飞向基片,Ar+在电场作用下加速飞向阴极靶,(2分)并以高能量轰击靶表面,使靶材发生溅射。在溅射粒子中,中性的靶原子或分子则淀积在基片上形成薄膜。(2分) 二次电子e1一旦离开靶面,就同时受到电场和磁场的作用。一般可近似认为:二次电子在阴极暗区时,只受电场作用;一旦进入负辉区就只受磁场作用。(2分)

薄膜材料与技术

薄膜技术在能源材料中的应用——薄膜太 阳能电池 一概述 能源和环境是二十一世纪面临的两个重大问题,据专家估算,以现在的能源消耗速度,可开采的石油资源将在几十年后耗尽,煤炭资源也只能供应人类使用约200年。太阳能电池作为可再生无污染能源,能很好地同时解决能源和环境两大难题,具有很广阔的发展前景。照射到地球上的太阳能非常巨大,大约40 min照射到地球上的太阳能就足以满足全球人类一年的能量需求。因此,制备低成本高光电转换效率的太阳能电池不仅具有广阔的前景,而且也是时代所需。 太阳能电池行业是21世纪的朝阳行业,发展前景十分广阔。在电池行业中,最没有污染、市场空间最大的应该是太阳能电池,太阳能电池的研究与开发越来越受到世界各国的广泛重视。 太阳能电池种类繁多,主要有硅太阳能电池、聚光太阳能电池、无机化合物薄膜太阳能电池、有机薄膜太阳能电池、纳米晶薄膜太阳能电池和叠层太阳能电池等几大类[1]。 二薄膜太阳能电池。 1、薄膜硅太阳能电池 薄膜硅太阳能电池(硅膜厚约50μm)的出现,相对晶体硅太阳能电池,所用的硅材料大幅度减少,很大程度上降低了晶体硅太阳能电池的成本。薄膜硅太阳能电池主要有非晶硅(a—Si)、微晶硅(μc—Si)和多晶硅(p-Si)薄膜太阳能电池,前两者有光致衰退效应,其中μc—Si薄膜太阳能电池光致衰退效应相对较弱但μc-Si薄膜沉积速率低(仅1.2 nm/s) ,光致衰退效应致使其性能不稳定,发展受到一定的限制,而后者则无光致衰退效应问题,因此是硅系太阳能电池

的发展方向[1]。 太阳能电池是制约太阳能发电产业发展的瓶颈技术之一。目前主要的研究工作集中在新材料、新工艺、新设计等方面,其目的是为了提高电池转换效率和降低电池制造成本。制造太阳能电池的材料主要有单晶硅、多晶硅、非晶硅以及其他新型化合物半导体材料,其中非晶硅属直接转换型半导体,光吸收率大,易于制成厚度0.5微米以下、面积l平方米以上的薄膜,并且容易与其他 原子结合制成对近红外高吸收的非晶硅锗集层光电池,这是目前的主攻方向之一;另一种是非晶硅和多晶硅混合薄膜材料,它转换率高、用材省,是新世纪最有前途的薄膜电池之一。 2、无机化合物薄膜太阳能电池 选用的无机化合物主要有CdTe,CdS,GaAs,CulnSe2(CIS)等,其中CdTe的禁带宽度为1.45 eV(最佳产生光伏响应的禁带宽度为1.5 eV),是一个理想的半导体材料,截止2004年,CdTe电池光电转化效率最高为16.5%;CdS的禁带宽度约为2.42 eV,是一种良好的太阳能电池窗口层材料,可与CdTe、SnS和CIS等形成异质结太阳能电池;GaAs的禁带宽度为1.43 eV,光吸收系数很高,GaAs单结太阳电池的理论光电转化效率为27%,目前GaA/Ge单结太阳电池最高光电转换效率超过20%,生产水平的光电转换效率已经达到19~20%,其与GalnP组成的双节、三节和多节太阳能电池有很大的发展前景;CIS薄膜太阳能电池实验室最高光电转化效率已达19.5%,在聚光条件下(14个太阳光强),光电转化效率达到21.5%,组件产品的光电转化效率已经超过13%;CIS 薄膜用Ga部分取代In,就形成Culn1-x Ga x Se2 (简称CIGS)四元化合物,其薄膜的禁带宽度在1.04~1.7 eV范围内可调,这为太阳能电池最佳禁带宽度的优化提供了机会,同时开发了两种新的材料,用Ga完全取代In形成CuGaSe2,用S完全取代Se形成CulnS2,以备In、Se资源不足时可以采用。但是,Cd和As是有毒元素,In和Se是稀有元素,严重地制约着无机化合物薄膜太阳能电池的大规模生

薄膜制备方法

薄膜制备方法 1.物理气相沉积法(PVD):真空蒸镀、离子镀、溅射镀膜 2.化学气相沉积法(CVD):热CVD、等离子CVD、有机金属CVD、金属CVD。 一、真空蒸镀即真空蒸发镀膜,就是制备薄膜最一般的方法。这种方法就是把装有基片的真空室抽成真空,使气体压强达到10ˉ2Pa以下,然后加热镀料,使其原子或者分子从表面气化逸出,形成蒸汽流,入射到温度较低的基片表面,凝结形成固态薄膜。其设备主要由真空镀膜室与真空抽气系统两大部分组成。 保证真空环境的原因有①防止在高温下因空气分子与蒸发源发生反应,生成化合物而使蒸发源劣化。②防止因蒸发物质的分子在镀膜室内与空气分子碰撞而阻碍蒸发分子直接到达基片表面,以及在途中生成化合物或由于蒸发分子间的相互碰撞而在到达基片前就凝聚等③在基片上形成薄膜的过程中,防止空气分子作为杂质混入膜内或者在薄膜中形成化合物。 蒸发镀根据蒸发源的类别有几种: ⑴、电阻加热蒸发源。通常适用于熔点低于1500℃的镀料。对于蒸发源的要求为a、熔点高 b、饱与蒸气压低 c、化学性质稳定,在高温下不与蒸发材料发生化学反应 d、具有良好的耐热性,功率密度变化小。 ⑵、电子束蒸发源。热电子由灯丝发射后,被电场加速,获得动能轰击处于阳极的蒸发材料上,使蒸发材料加热气化,而实现蒸发镀膜。特别适合制作高熔点薄膜材料与高纯薄膜材料。优点有a、电子束轰击热源的束流密度高,能获得远比电阻加热源更大的能量密度,可以使高熔点(可高达3000℃以上)的材料蒸发,并且有较高的蒸发速率。b、镀料置于冷水铜坩埚内,避免容器材料的蒸发,以及容器材料与镀料之间的反应,这对于提高镀膜的纯度极为重要。c、热量可直接加到蒸发材料的表面,减少热量损失。 ⑶、高频感应蒸发源。将装有蒸发材料的坩埚放在高频螺旋线圈的中央,使蒸发材料在高频电磁场的感应下产生强大的涡流损失与磁滞损失(铁磁体),从而将镀料金属加热蒸发。常用于大量蒸发高纯度金属。 分子束外延技术(molecular beam epitaxy,MBE)。外延就是一种制备单晶薄膜的新技术,它就是在适当的衬底与合适条件下,沿衬底材料晶轴方向逐层生长新单晶薄膜的方法。外延薄膜与衬底属于同一物质的称“同质外延”,两者不同的称为“异质外延”。 10—Pa的超真空条件下,将薄膜诸组分元素的分子束流,在严格监控之下,直接喷MBE就是在8 射到衬底表面。其中未被基片捕获的分子,及时被真空系统抽走,保证到达衬底表面的总就是新分子束。这样,到达衬底的各元素分子不受环境气氛的影响,仅由蒸发系统的几何形状与蒸发源温度决定。 二、离子镀就是在真空条件下,利用气体放电使气体或被蒸发物质离化,在气体离子或被蒸发物质离子轰击作用的同时,把蒸发物或其反应物蒸镀在基片上。 常用的几种离子镀: (1)直流放电离子镀。蒸发源:采用电阻加热或电子束加热; 充入气体: 充入Ar或充入少量反应气体; 离化方式:被镀基体为阴极,利用高电压直流辉光放电离子加速方式:在数百伏至数千伏的电压下加速,离化与离子加速一起进行。 (2)空心阴极放电离子镀(HCD,hollow cathode discharge )。等离子束作为蒸发源,可充入Ar、其她惰性气体或反应气体;利用低压大电流的电子束碰撞离化, 0至数百伏的加速电压。离化与离子加速独立操作。 (3)射频放电离子镀。电阻加热或电子束加热,真空,Ar,其她惰性气体或反应气体; 利用射频等离子体放电离化, 0至数千伏的加速电压,离化与离子加速独立操作。 (4)低压等离子体离子镀。电子束加热,惰性气体,反应气体。等离子体离化, DC或AC

薄膜物理与技术题库完整

一、填空题 在离子镀膜成膜过程中,同时存在沉积和溅射作用,只有当前者超过后者时,才能发生薄膜的沉积 薄膜的形成过程一般分为:凝结过程、核形成与生长过程、岛形成与结合生长过程 薄膜形成与生长的三种模式:层状生长,岛状生长,层状-岛状生长 在气体成分和电极材料一定条件下,起辉电压V只与气体的压强P和电极距离的乘积有关。 1.表征溅射特性的参量主要有溅射率、溅射阈、溅射粒子的速度和能量等。 2. 溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系,分散的粒子是固体或者大分子,分散的粒子大小在 1~100nm 之间。 3.薄膜的组织结构是指它的结晶形态,其结构分为四种类型:无定形结构,多晶结构,纤维结构,单晶结构。 4.气体分子的速度具有很大的分布空间。温度越高、气体分子的相对原子质量越小,分子的平均运动速度越快。 二、解释下列概念 溅射:溅射是指荷能粒子轰击固体表面 (靶),使固体原子(或分子)从表面射出的现象 气体分子的平均自由程:每个分子在连续两次碰撞之间的路程称为自由程,其统计平均值: 称为平均自由程, 饱和蒸气压:在一定温度下,真空室蒸发物质与固体或液体平衡过程中所表现出的压力。 凝结系数:当蒸发的气相原子入射到基体表面上,除了被弹性反射和吸附后再蒸发的原子之外,完全被基体表面所凝结的气相原子数与入射到基体表面上总气相原子数之比。 物理气相沉积法:物理气相沉积法 (Physical vapor deposition)是利用某种物理过程,如物质的蒸发或在受到粒子轰击时物质表面原子的溅射等现象,实现物质原子从源物质到薄膜的可控转移的过程 真空蒸发镀膜法:是在真空室,加热蒸发容器中待形成薄膜的源材料,使其原子或分子从表面汽化逸出,形成蒸气流,入射到固体(称为衬底、基片或基板)表面,凝结形成固态 溅射镀膜法:利用带有电荷的离子在电场加速后具有一定动能的特点,将离子引向欲被溅射的物质作成的靶电极。在离子能量合适的情况下,入射离子在与靶表面原子的碰撞过程中将靶原子溅射出来,这些被溅射出来的原子带有一定的动能,并且会沿着一定的方向射向衬底,从而实现薄膜的沉积。 离化率:离化率是指被电离的原子数占全部蒸发原子数的百分比例。是衡量离子镀特性的一个重要指标。 化学气相沉积:是利用气态的先驱反应物,通过原子、分子间化学反应的途径生成固态薄膜的技术。 物理气相沉积:是利用某种物理过程,如物质的蒸发或在受到离子轰击时物质表面原子溅射的现象,实现物质原子从源物质到薄膜的可控转移过程。 溅射阈值:溅射阈值是指使靶材原子发生溅射的入射离子所必须具有的最小能量。

纳米薄膜材料的制备方法

纳米薄膜材料的制备方法 摘要纳米薄膜材料是一种新型材料,由于其特殊的结构特点,使其作为功能材料和结构材料都具有良好的发展前景。本文综述了近几年来国内外对纳米薄膜材料研究的最新进展,包括对该类材料的制备方法、微结构、电、磁、光特性以及力学性能的最新研究成果。关键词纳米薄膜;薄膜制备; 微结构;性能 21 世纪,由于信息、生物技术、能源、环境、国防 等工业的快速发展, 对材料性能提出更新更高的要求,元器件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等要求材料的尺寸越来越小,航空航天、新型军事装备及先进制造技术使材料的性能趋于极端化。因此, 新材料的研究和创新必然是未来的科学研究的重要课题和发展基础,其中由于纳米材料的特殊的物理和化学性能, 以及 由此产生的特殊的应用价值, 必将使其成为科学研究的热点[1]。 事实上, 纳米材料并非新奇之物, 早在1000 多年以前, 我国古代利用蜡烛燃烧的烟雾制成碳黑作为墨的原料, 可能就是最早的纳 米颗粒材料;我国古代铜镜表面的防锈层, 经验证为一层纳米氧化锡颗粒构成的薄膜,这大概是最早的纳米薄膜材料。人类有意识的开展纳米材料的研究开始于大约50 年代,西德的Kanzig 观察到了BaTiO3 中的极性微区,尺寸在10~ 100纳米之间。苏联的G. A. Smolensky假设复合钙钛矿铁电体中的介电弥散是由于存Kanzig微区导致成分布不均匀引起的。60 年代日本的Ryogo Kubo在金属超微粒子理论中发现由于金属粒子的电子能级不连续,在低温下, 即当费米

能级附近的平均能级间隔> kT 时, 金属粒子显示出与块状物质不同的热性质[ 4]。西德的H. Gleiter 对纳米固体的制备、结构和性能进行了细致地研究[ 5]。随着技术水平的不断提高和分析测试技术手段的不断进步, 人类逐渐研制出了纳米碳管, 纳米颗粒,纳米晶体, 纳米薄膜等新材料, 这些纳米材料有一般的晶体和非晶体材料不具备的优良特性, 它的出现使凝聚态物理理论面临新的挑战。80 年代末有人利用粒度为1~ 15nm 的超微颗粒制造了纳米级固体材料。纳米材料由于其体积和单位质量的表面积与固体材料的差别,达到一定的极限, 使颗粒呈现出特殊的表面效应和体积效应,这些因素都决定着颗粒的最终的物理化学性能,如随着比表面积的显著增大,会使纳米粒子的表面极其活泼,呈现出不稳定状态,当其暴露于空气中时,瞬间就被氧化。此外, 纳米粒子还会出现特殊的电、光、磁学性能和超常的力学性能。 纳米薄膜的分类 纳米薄膜具有纳米结构的特殊性质, 目前可以分为两类: ( 1)含有纳米颗粒与原子团簇基质薄膜; ( 2) 纳米尺寸厚度的薄膜, 其厚度接近电子自由程和Denye 长度, 可以利用其显著的量子特性和统计特性组装成新型功能器件。例如, 镶嵌有原子团的功能薄膜会在基质中呈现出调制掺杂效应, 该结构相当于大原子超原子膜材料具有三维特征; 纳米厚度的信息存贮薄膜具有超高密度功能, 这类集成器件具有惊人的信息处理能力; 纳米磁性多层膜具有典型的周期性调制结构, 导致磁性材料的饱和磁化强度的减小或增强。对这

薄膜光学试题答案

一.选择题: 1.真空蒸发镀膜按其工作原理,可以分为那几种方法(多选题): ABD A .溅射镀膜 B .热蒸发镀膜 C .电子束蒸发镀膜 D .离子镀 2.溅射和热蒸发的根本区别在于,热蒸发是借助于 C 发生蒸发的,而溅射是通过获得 A 蒸发的。 A .动量转换 B .电能转换 C .焦耳热 D .热电子轰击 3. 如图,面蒸发源位于球迷夹具的球心,基片1和2膜厚之比 为: B A .sin φ B .cos φ D .1cos φ C .tan φ 4. 只能监控薄膜厚度为四分之一波长或其整数倍的控制方法有: AD A .极值控制法 B .石英晶体控制法 C .单波长监控法 D .波长调制法 二.简答: 1. 如图2简述机械泵的工作原理,如何提高其工作效率? 答:当转子顺时针转动时,空气由被抽容器通过进气管被 吸入,旋片随着转子的转动使与进气管相连的区域不断扩 大,而气体就不断地被吸入。当转子达到一定位置时,另 一旋片把被吸入气体的区域与被抽容器隔开,并将气体压 缩,直到压强增大到可以顶开出气口的活塞阀门而被排出 泵外,转子的不断转动使气体不断地从被抽容器中抽出。 可以通过提高机械泵的体积或提高转速来提高效率。 2. 如图3简述有油扩散泵的工作原理。 答:真空泵油经电炉加热沸腾后,产生一定的油蒸汽,蒸汽沿着蒸汽导流管传输到上部,经由三级伞形喷口向下喷出。喷口外面的压 强较油蒸汽压低,于是便形成一股向出口方向运动的高 速蒸汽流,使之具有很好的运载气体分子的能力。油分 子与气体分子碰撞,由于油分子的分子量大,碰撞的结 果是油分子把动量交给气体分子自己慢下来,而气体分 子获得向下运动的动量后便迅速往下飞去.并且,在射 流的界面内,气体分子不可能长期滞留,因而界面内气 体分子浓度较小.由于这个浓度差,使被抽气体分得以 源源不断地扩散进入蒸汽流而被逐级带至出口,并被前 级泵抽走.慢下来的蒸汽流在向下运动的过程中碰到水 冷的泵壁,油分子就被冷凝下来,沿着泵壁流回蒸发器 继续循环使用.冷阱的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。 3. 简述电子束蒸发的原理。 答:金属在高温状态下,它内部的一部分电子获得足够的能量,逸出金属表面,这就是所谓热电子发射。如果加上一定的电场,则发射的电子在电场中将向阳极运动,电场电压越大,电子的运动速度就越快。这样就可以形成高速运动的电子流,在电磁场中聚成细束,轰击被镀材料的表面,由于动能转变成热能,使材料迅速升温而蒸发。 图1

薄膜制备技术基础(原著第4版)

薄膜制备技术基础(原著第4版) 作者:[日]麻蒔立男 出版社:化学工业出版 出版日期:2009年5月 开本:16开 册数:1册 光盘数:0 定价:39.8元 优惠价:36元 进入20世纪,书籍已成为传播知识、科学技术和保存文化的主要工具。随着科学技术日新月异地发展,传播知识信息手段,除了书籍、报刊外,其他工具也逐渐产生和发展起来。但书籍的作用,是其他传播工具或手段所不能代替的。在当代, 无论是中国,还是其他国家,书籍仍然是促进社会政治、经济、文化发展必不可少的重要传播工具。 详细介绍: 第1章薄膜技术 1 1生物计算(bio computing)和薄膜技术 1 2医用微型机械 1 3人工脑的实现(μ Electronics)

1 4大型显示的实现 1 5原子操控 1 6薄膜技术概略 参考文献 第2章真空的基础 2 1真空的定义 2 2真空的单位 2 3气体的性质 2 3 1平均速率 Va 2 3 2分子直径δ 2 3 3平均自由程 L 2 3 4碰撞频率 Z 2 4气体的流动和流导 2 4 1孔的流导 2 4 2长管的流导(L/a≥100) 2 4 3短管的流导 2 4 4流导的合成 2 5蒸发速率 参考文献 第3章真空泵和真空测量 3 1真空泵 3 1 1油封式旋片机械泵 3 1 2油扩散泵 3 1 3吸附泵 3 1 4溅射离子泵 3 1 5升华泵 3 1 6冷凝泵 3 1 7涡轮泵(分子泵)和复合涡轮泵3 1 8干式机械泵 3 2真空测量仪器——全压计 3 2 1热导型真空计 3 2 2电离真空计——电离规 3 2 3磁控管真空计 3 2 4盖斯勒(Geissler)规管 3 2 5隔膜真空计 3 2 6石英晶振真空计 3 2 7组合式真空规 3 2 8真空计的安装方法 3 3真空测量仪器——分压计 3 3 1磁偏转型质谱仪 3 3 2四极质谱仪 3 3 3有机物质质量分析IAMS法 参考文献 第4章真空系统

(完整版)包装工艺学复习题及答案

1.正确设计包装工艺规程,需研究一下几点:1)研究被包装物品的特性 2)研究流通环境的影响因素 3)研究采用新技术和新工艺的可能性 4)研究包装品的性能 5)研究包装设计 6)研究包装设备的性能与应用 7)研究包装工艺的设计准则。 2.产品的物理特征有哪些?1)物理易损性 2)强度与易碎性 3)材料相容性 4)结构特征及可拆卸性 5)载荷类型 6)产品成本。 3.特殊产品主要有危险品和微电子产品。 4.机械环境条件对包装件的影响:冲击、振动、压缩、机械性环境条件参数。 5.包装件承受的冲击主要发生在装卸和运输过程中。 6.包装件在流通过程中可能受到的最大冲击是在装卸搬运的过程中。 7.在缓冲包装动力学领域,按产品破损性质和程度,被包装产品破损形式分为失效、失灵、商业性破损。 8.适合于大部分果蔬贮存的条件为低温、高湿。 9.渗透是指气体或蒸气直接溶进包装材料的一侧表面,通过向材料本体的扩散,并从另一侧表面解吸的过程;渗漏主要是指液体产品,特别是易挥发的液体产品由于包装容器密封不良,包装质量不符合内装产品的性能要求,搬运装卸时碰撞震动,使包装受损等的现象。 10.脆值是指其遭受机械性损伤时所能承受的最大加速值,通常用重力加速度的倍数表示。 11.脆值:又称易损度,是指产品不发生物理的或功能的损伤所能承受的最大加速度值,一般用重力加速度的倍数G表示。 12.吸湿点:产品在一定的温度和压力下开始吸湿的相对湿度值。 13.被包装产品的破损如何分类? 答:a 在缓冲包装动力学领域,按产品破损的性质和程度分: ①失效或严重破损:是指产品已经丧失了使用功能,且不能恢复。②失灵或轻微破损:指产品功能虽已丧失,但可恢复。③商业性破损:指不影响产品使用功能而仅在外观上造成的破损,产品虽可以使用,但已经降低了商业价值。 b 从力学角度分析分:①结构完整性破坏。包括产品零部件的强度减低、断裂破坏、疲劳和摩擦损伤等。②结构功能性破坏。包括结构及其元器件、部件的性能失效、失灵等。③产品公益性破坏。包括连接件松动、脱离,部件相互撞击、短路或磁化等,还有寿命退化等。 14.为什么说白铁可起防腐蚀作用,而马口铁只供装饰和起隔离作用? 马口铁即在铁上镀锡,镀层金属的电极电位比基底金属高,则镀层只供装饰和起隔离的作用,一旦镀层出现缺陷,基底金属作为腐蚀电池的阳极腐蚀更严重,而白铁即在铁上镀锌,镀层金属的电极电位较基底金属低,则镀层主要起防腐作用,即使镀层有缺陷,基底金属也会受到保护。 15.什么叫包装产品的化学性质?化学性质包括哪几种? 答:化学性质是指产品的形态、结构以及产品在光、热、氧、酸、碱、温度、湿度等的作用下,产品本质发生改变的性质。包括化学稳定性,毒性,腐蚀性,燃烧爆炸性。 16.与包装工业有关的微生物主要包括细菌、霉菌和酵母菌。 17.高温短时杀菌法用 HTSH 作为英文缩写名称。

薄膜材料的制备

对薄膜制备的综述 一.前言 随着薄膜科学技术与薄膜物理学的发展,薄膜在微电子、光学、窗器、表面改性等方面的应用日益广泛;而薄膜产业的日趋壮大又刺激了薄膜技术和薄膜材料的蓬勃发展。面对新技术革命提出的挑战,无机薄膜材料的制备方法也日新月异,与以往的制膜方法相比有了新的特点,方法也向着多元化的方向发展。这篇综述主要介绍了:薄膜材料的制备、举例发光薄膜的制备以及薄膜材料的发展前景。 二.薄膜材料的制备 主要内容:1.薄膜材料基础;2.薄膜的形成机理;3.物理气相沉积;4.化学气相沉积;5.化学溶液镀膜法;6.液相外延制膜法。 §1 薄膜材料基础 1. 薄膜材料的概念 采用一定方法,使处于某种状态的一种或几种物质(原材料)的基团以物理或化学方式附着于衬底材料表面,在衬底材料表面形成一层新的物质,这层新物质就是薄膜。简而言之,薄膜是由离子、原子或分子的沉积过程形成的二维材料。 2. 薄膜分类 (1)物态:气态、液态、固态(thin-solid-film)。 (2)结晶态:A非晶态:原子排列短程有序,长程无序。B晶态:a单晶:外延生长,在单晶基底上同质和异质外延;b多晶:在一衬底上生长,由许多取向相异单晶集合体组成。 (3)化学角度:有机和无机薄膜。 (4)组成:金属和非金属薄膜。 (5)物性:硬质、声学、热学、金属导电、半导体、超导、介电、磁阻、光学薄膜。 薄膜的一个重要参数:a厚度,决定薄膜性能、质量;b通常,膜厚小于数十微米,一般在1微米以下。

3. 薄膜应用 薄膜材料及相关薄膜器件兴起于20世纪60年代。是新理论、高技术高度结晶的产物。 (1)主要的薄膜产品: 光学薄膜、集成电路、太阳能电池、液晶显示膜、光盘、磁盘、刀具硬化膜、建筑镀膜制品、塑料金属化制品。 (2)薄膜是现代信息技术的核心要素之一: 薄膜材料与器件结合,成为电子、信息、传感器、光学、太阳能等技术的核心基础。 4.薄膜的制备方法 (1)代表性的制备方法按物理、化学角度来分,有: a物理成膜PVD、b化学成膜CVD (2)具体制备方法如下表流程图: §2 薄膜的形成机理 1.薄膜材料在现代科学技术中应用十分广泛,制膜技术的发展也十分迅速。制膜方法—分为物理和化学方法两大类;具体方式上—分为干式、湿式和喷涂三种,而每种方式又可分成多种方法。 2.薄膜的生长过程分为以下三种类型: (1) 核生长型(V olmer Veber型):这种生长的特点是到达衬底上的沉积原子首先凝聚成核,后续的沉积原子不断聚集在核附近,使核在三维方向上不断长大而最终形成薄膜。核生长型薄膜生长的四个阶段: a. 成核:在此期间形成许多小的晶核,按同济规律分布在基片表面上; b. 晶核长大并形成较大的岛:这些岛常具有小晶体的形状; c. 岛与岛之间聚接形成含有空沟道的网络; d. 沟道被填充:在薄膜的生长过程中,当晶核一旦形成并达到一定尺寸之后,另外再撞击的离子不会形成新的晶核,而是依附在已有的晶核上或已经形成的岛上。分离的晶核或岛逐渐长大彼此结合便形成薄膜。 这种类型的生长一般在衬底晶格和沉积膜晶格不相匹配时出现。大部分的

2010薄膜光学习题与解答

一、概念:

二、证明: 1.光学厚度为λ0/2的膜层,在其中心波长处为虚设层。 2.证明:在边界处E与H的切向分量连续。 3.试证明所谓的薄膜系统的不变性:即当薄膜系统的所有折射率都乘以一个相同的常数,或 用它们的倒数替代时,膜系的反射率和透过率没有任何变化。 三、设计问题: 1.分析并设计一个应用于太阳能集热器的膜系,注意阳光的色温为5800K,黑体辐射为750K。 (查找资料获得阳光辐射曲线和黑体辐射曲线,利用TFCalc设计膜系)。 2.计算一个简单周期规整膜系A|(LH)7|S的截止波长位置、带宽、截止深度及其在截止波长处 的反射率(H:TiO2,n=2.3;L:SiO2,n=1.45;A:空气,S:K9)。 3.设计一款宽带高反射膜,H:TiO2,n=2.3;L:SiO2,n=1.45,需要考虑那些主要问题? 4.设计一个覆盖可见光波段的宽带全介质高反射膜,叙述其设计思想与设计步骤。 5.设计一个可见光区的减反射膜,要求如下:波长区间400~700nm,平均反射率<0.4%,最 大反射率<0.6%。 6.设计一个可见光区的高反射膜,要求如下:波长区间400~700nm,平均反射率>99%,最 小反射率>98%。 7.在空气中自然光入射到金属材料铝和银时,用TFCale软件分析两种材料反射光偏振效应最 大值出现的角度与数值的步骤。(λ=500nm,Al:0.64-i5.50,Ag:0.050-i2.87) 8.请设计CCD使用的IR-CUT膜系 9.请设计冷光镜

10. 请设计棱镜分色系统所需要的所有膜系 11. 设计投影机用X 棱镜中的两个膜系 12. 设计泰曼干涉仪的金属(Al )分光镜(光源为He-Ne 激光),要求到达接收平面的干涉图对 比度最好。 13. 试在玻璃基底(n =1.52)上设计一诱导透射滤光片,中心波长为500nm ,要求峰值透过率 大于70%,在400nm ~1500nm 的波长范围内背景透过率小于0.1%,整个多层膜与合适的吸收玻璃胶合。 四、判断题 1. 光束斜入射到膜堆时,S -偏振光的反射率总是比p -偏振光的反射率高(正确) 2. 对称膜系可以完全等效单层膜(错误,仅在通带中有类似特性) 3. 对于吸收介质,只要引入复折射率,进行复数运算,那么就可以完全使用无吸收时的公式 (正确) 4. 膜层的特征矩阵有两种表达方式:导纳矩阵和菲涅尔系数矩阵(错误) 5. 简单周期性多层膜,在其透射带内R<<1(错误) 6. 在斜入射情况下,带通滤光片S -偏振光的带宽比p -偏振光的带宽为大(正确) 7. 在包含吸收介质时,光在正反两个入射方向上的透过率是一样的(正确) 8. 发生全反射时,光的能量将不进入第二介质(错误) 9. 斜入射时,银反射膜的偏振效应比铝反射膜大(Al :0.64-i 5.50,Ag :0.050-i 2.87)(错误, 因为银的折射率远小于铝) 10. 高反射介质膜的截止深度是指在截止波长处的反射率(错误,是指截止带中心处的反射率) 五、简答题 1. 双半波滤光片的基本构造是怎样的?该结构用在那种滤光片中?有什么优点? 答: 1) 双半波滤光片的基本结构为:反射膜堆|间隔层|反射膜堆|间隔层|反射膜堆; 2) 用在窄带滤光片中; 3) 高的中心波长透过率,宽的两旁截止带宽度。 2. 分析简单周期性多层膜,在其透射带内的波纹生成原因。 3. 利用公式θ 20 sin 1F T T += ,说明减反射膜、带通滤光片、负滤光片对其参数的不同要求。 4. 周期性多层膜的截止带和透射带是根据什么划分的? 答:截止带和透射带交界位置的波长称为截止波长。在截止波长处,当周期增加时,截止波长处的反射率是单调增加的,而在其通带一侧,反射率是波动的。用公式来表示时,有:相 对波数)(sin 2 1 q p q p g ηηηηπ+-=?-, ,中心波长两端的截止波长为g e ?±=10 λλ 5. 讨论薄膜实际厚度、相位厚度、光学厚度、质量厚度之间的关系,及在薄膜监控中的运用。 答:实际厚度d 是薄膜的物理厚度,光学厚度为θcos nd =?,与材料折射率和入射角度

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