甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法
1.原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2ug/10ml。当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。
2.仪器
①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。
②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。
③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。
④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.
⑤具塞比色管：10ml。
3.试剂
?试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）
的指标。可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。
?环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。
?甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml，0.050mol/L的CDTA－2Na溶液20.2ml；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至1000ml，贮于冰箱，可保存10个月。
?甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。
?氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.5mol/L。
?0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。此溶液密封保存可使用10d。
?碘贮备液C（1/2I2）＝0.10mol/L：称取12.7g碘（I2）于烧杯中，加入40g 碘化钾和25ml水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮于细口瓶中。
?碘使用液C（1/2I2）＝0.05mol/L：量取碘贮备液250ml，用水稀释至500ml，贮于细口瓶中。
?0.5%（m/V）淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。
?碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）＝0.1000mol/L：称取3.5667g碘酸钾（KIO3，优级纯，经110℃干燥2h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
⑴盐酸溶液（1+9）。
⑵硫代硫酸钠贮备液C（Na2S2O3）＝0.10mol/L：称取25.0g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加入0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过虑。
⑶硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）＝0.05mol/L：取250.0ml硫代硫酸钠贮备液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。
标定方法：吸取三分0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00ml分别置于250ml
碘量瓶中，加入70ml新煮沸并已冷却的水，加入1g碘化钾，摇匀至完全溶解后，加入（1+9）盐酸溶液10ml，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml溶液溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C＝0.1000*10.00/V
式中：C－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V－滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。
⑷0.05%（m/V）乙二胺四乙酸二钠盐（Na2EDTA）溶液：称取0.25g Na2CDTA （C10H14N2O8Na2·2H2O），溶解于500ml新煮沸但已冷却的水中，临用现配。
⑸二氧化硫标准溶液：称取0.200g亚硫酸钠，溶解于200ml Na2EDTA溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2~3h后标定。此溶液每毫升相当于320~400ug二氧化硫。
标定方法：吸取三份20.00ml二氧化硫标准溶液，分别置于250ml碘量瓶中，加入50ml新煮沸但已冷却的水，20.22ml碘使用液及1ml冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml溶液溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V。
另取三份Na2EDTA溶液20.00ml，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0。
平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于0.04ml，取其平均值。二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算：
C＝（V－V0）*C（Na2S2O3）*32.02/20.00*1000
式中：C－二氧化硫标准溶液的浓度，ug/ml；
V0－空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V－二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
C（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
32.02－二氧化硫（1/2SO2）的摩尔质量。
在标定出准确浓度后，立即用甲醛缓冲吸收液稀释为每毫升含10.00ug二氧化硫的标准溶液。临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1.00ug二氧化硫的标准使用溶液。此溶液在冰箱中5℃保存，可稳定1个月。
⑹0.20%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺（pararosaniline简称PRA，即副品红、对品红）贮备液：盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A。
⑺0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：吸取0.20%PRAm贮备液25.00ml 于100ml容量瓶中，加入85%的浓磷酸30ml，浓盐酸12ml，用水稀释至标线，摇匀。放置过夜后使用，避光密封保存。
4、采样
①短时间采样：根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。
②24h连续采样：用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2~0.3L/min 的流量连续采样24h，采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。放置在室（亭）内的24h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量采样管路系统，以减少二氧化硫气样进入吸收管前的损失。
样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。当气温高于30℃时，采样后如不能当天测定，可将样品溶液贮于冰箱。
5.步骤
（1）标准曲线的绘制
取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号，A组按表3－1－1配制标准系列。
表3-1-1 二氧化硫标准系列
管号0 1 2 3 4 5 6 SO2标准使用液（ml）0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 甲醛缓冲吸收液（ml）10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0 SO2含量(ug) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 B组各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml，A组各管分别加入0.06%氨磺酸钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装PRA使用溶液的B管中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同季节和环境条件按表3－1－2选择
显色温度与显色时间。
表3-1-2 二氧化硫显色温度与时间对照表
显色温度（℃）10 15 20 25 30
显色时间（min）40 25 20 15 5
稳定时间（min）35 25 20 15 10 试剂空白吸光度（A0）0.030 0.035 0.040 0.050 0.060 在波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：y＝bx+a
式中：y－标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之关（A－A0）；
x－二氧化硫含量，ug；
b－回归方程式的斜率，A/ug·SO2/12ml；
a－回归方程式的截距（一般要求小于0.005）。
本方法标准曲线斜率为0.044±0.002。试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。正确掌握其显色温度、显色时间，特别在25~30℃条件下，严格控制反应条件是实验成败的关键。
（2）样品测定
所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。样品放置20min，以使臭氧分解。
①短时间采样：将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管，倒入比色管中，并用吸收液稀释至10ml标线。加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml，摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。
②连续24h采样：将吸收瓶中样品溶液移入50ml比色管（或容量瓶）中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液稀释至标线。吸取适量样品溶液（视浓度高低而决定取2~10ml）于10ml比色管中，再用吸收液稀释至标线，加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml，混匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。
6.计算
二氧化硫（SO2，mg/m3）＝（A－A0）/（Vs*b）*（Vt/Va）
式中：A－样品溶液的吸光度；
A0－试剂空白溶液的吸光度；
b－回归方程的斜率，A/ug·SO2/12ml；
Vt－样品溶液总体积，ml；
Va－测定时所取样品溶液体积，ml；
Vs－换算成标准状况下（0℃，101.325kPa）的采样体积，L。
二氧化硫浓度计算结果应精确到小数点后第三位。
7、说明
①环境空气样品采样时吸收液温度应保护在23～29℃。此温度范围二氧化硫吸收效率为100%，10～15℃时吸收效率比23～29℃时低5%，高于33℃及低于9℃时，比23～29℃时吸收效率低10%。
②进行24h连续采样时，进气口为倒置的玻璃或聚乙烯漏斗，以防止雨、雪进入。漏斗不要紧靠近采气管管口，以免吸入部分从监测亭排出的气体。若监测亭内温度高于气温，采气管形成“烟囱”，排出的气体中包括从采样泵排出的气体，会使测定结果偏低。
二氧化硫气体易溶于水，空气中水蒸气冷凝在进气导管管壁上，会吸附、溶解二氧化硫，使测定结果偏低。进气导管内壁应光滑，吸附性小，应采用聚四氟乙烯管。为避光，导气管外可用绝缘材料（例如蛇形塑料管）保护。进气口与吸收瓶间的导气管应尽量的短，最长不得超过6m。导气管自上而下连续管口，安装中不可弯曲打结，以免积水。导气管与吸收瓶接连处采用导管内插外套法连接，即将聚四氟乙烯管插入吸收瓶进气口内，用聚四氟乙烯生胶带缠好，接口处再套一小段乳胶管，不得用乳胶管直接连接。
导气管应定期清洗，以除去尘埃及雾滴。每个采样点宜配备两根导气管交替使用。导气管使用前用（1+4）盐酸溶液、水、乙醇依次冲洗，通清洁、干燥空气吸干备用。清洗周期视当地空气含尘量及相对湿度而定。
采气管上端装一防护罩，以防雨雪和粗大尘粒随空气一直被吸入。采气管不得有急转弯或呈直角、锐角的弯曲，并尽可能短。其结构应便于管道的清洗，每年至少清洗1～3次。
③多孔玻板吸收瓶（管）的阻力应为60.kPa+_0.6kPa（45mmHg+_5mmHg）。要求玻板2/3面积上发泡微细而且均匀，边缘无气泡逸出（若玻板与管壁连接处
未封闭完全，边缘处会逸出大气泡）。
④采样时应注意检查采样系统的气密性、流量、恒温温度，及时更换干燥剂及限流孔前的过滤膜，用皂膜流量计校准流量，做好采样记录。
⑤显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。操作中严格控制各反应条件。当在25～30℃显色时，不要超过颜色的稳定时间，心象测定结果偏低。
⑥显色反应需在酸性溶液中进行，应将含样品（或标准）溶液、吸收液的A 组管溶液迅速倒入装有强酸性的PRA使用液的B组管中，使混合液在瞬间呈酸性，以利反应的进行，倒完控干片刻，以免影响测定的精密度。
⑦在分析环境空气样品时，PRA溶液的纯度对试剂空白液的吸光度影响很大。用本法提纯PRA，试剂空白值显著下降。可使用精制的商品PRA试剂。
⑧氢氧化钠固体试剂及溶液易吸收空气中二氧化硫，使试剂空白值升高，应密封保存。显色用各试剂溶液配制后最好分装成小瓶使用，操作中注意保护各溶液的纯净，防止“交叉污染”。
⑨因六价铬能使紫红色化合物褪色，使测定结果偏低，故应避免用硫酸－铬酸洗液洗涤玻璃仪器。若已洗，可用（1+1）盐酸溶液浸泡1h后，用水充分洗涤，烘干备用。
⑩用过的比色皿及比色管应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。具塞比色管用（1+1）盐酸溶液洗涤，比色皿用（1+4）盐酸溶液加1/3体积乙醇的混合液洗涤。
本方法测定环境空气中二氧化硫的标准曲线，线性很好，通过坐标原点，在低浓度的曲线下端未见明显弯曲（即无拐点）。为此，当y＝A－A0计算时，零点（0，0）应参加回归计算，即n＝7。
理论上回归线应通过坐标原点，即截距a等于零，在实际操作中由于存在随机误差，一般情况下截距a不等于零。各测点，尤其是高浓度测点的波动，影响曲线的走向，使之偏离坐标原点。
当｜a｜<0.003时，a值可作零处理，回归方程式y＝bx+a可简化为y＝bx，采用通过原点、与回归线平等的标线来估算测定结果。这样计算方法简单，可不
必建立无截距经验方程式，但测定结果较用回归方程式计算时略微偏高（当a为正值时）或偏低（当a为负值时），影响很小，可以忽略。
一般情况下，本方法标准曲线的剩余标准差为0.002～0.007，对应的相关系数r为0.9999～0.999。在这种情况下，当0.003≤｜a｜≤0.008时，截距a也可以作零处理，但应建立无截距经验方程：y＝b’x，其中b’＝y的平均数/x的平均数，相当于通过原点与均值点（x的平均数，y的平均数）作一条与回归线相交的直线。从原点（0，0）到均值点一段直线，适合用于估算低浓度样品的测定结果，取b’的倒数为样品测定的校正因子B’s
，用于样品溶液吸光度低于均值点吸收光（y的平均数＋A O，约为0.18～0.20）的情况，计算方法简单，样品溶液吸光度低时不致出现负值结果。当样品溶液吸光度高于均值点吸光度时，仍以采用回归方程式y＝bx+a估算测定结果为宜，即x＝［（A－A0）－a］/b.
实验三 盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫 一﹑实验目的 1．学习大气采样机使用方法。 2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。 二﹑实验原理 二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。 主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 μg铁﹑10 μg锰﹑10 μg铬﹑10 μg铜﹑22 μg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。 三﹑实验仪器 1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。 2．大气采样器：流量范围0~1L/min。 3．721分光光度计。 四﹑试剂 所用水为除去氧化剂的重蒸水。 1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9 g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。此试剂可以稳定6个月。 2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。 3．0.2%甲醛溶液：量取1.4 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。 10．二氧化硫标准溶液：称取0.200 g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010 g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于200 mL新煮沸但已冷却的水中，轻轻摇匀。 将上述溶液取5mL稀释至1000mL，即可得每毫升含2.0 μg二氧化硫的标准溶液。此溶液储于冰箱中，一周内浓度不变。 12．0.016%对品红使用液：称取0.20g对品红，溶解于100mL浓度为1.0mol/L的盐酸中，可得0.2%对品红溶液。然后吸取20.00 mL 0.2%对品红储备液于250 mL容量瓶中，加25 mL 3 mol/L的磷酸溶液，用水稀释至刻线，至少放置24 hr方可使用。此溶液稳定9个月以上。
实验五--分光光度法测定甲醛
实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 实验目的： 掌握甲醛测定方法； 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用； 实验原理： 甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法； 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。 实验仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 绘制标准曲线： 用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管
镁(Mg) 二甲苯胺兰比色法
目录 1. 检测原理 2. 标本采集与处理 2.1 受检者的准备 2.2 静脉采血 2.3 抗凝剂 2.4 标本处理 3. 试剂 3.1 试剂 3.2 校准血清 3.3 试剂与校准血清的稳定性 4. 仪器 5. 操作 6. 计算 7. 操作性能 7.1 精密度 7.2 准确度 7.3 灵敏度 7.4 可报告范围 7.5 特异性 7.6 干扰 8. 参考值 9. 临床意义 附录A: 参数 1. 检测原理 在碱性条件下，样品中的镁离子与二甲苯胺兰生成有色络合物，此产物在546nm波长有最大吸收，其吸收强度与血清中镁的含量成正比，再通过与同样处理的标准镁比较，经计算可求出血清镁的含量
2．标本采集与处理 2.1 受检者的准备： 病人空腹12h，不饮酒24h后采集血样。体检对象抽血前应有两周的的正常状况记录。注意有无应用影响测试项目的药物。此外，对于体检者，采血的季节都应做相关记录，因为样本中各项目的含量有季节性变动，为了前后比较应在每年同一季节检验。应嘱体检对象在抽血前24小时内不做剧烈运动。 2.2 静脉采血： 除非是卧床的病人，一般在采血时取坐位。体位影响水分在血管内外的分布，会影响测试项目的浓度。在采血前至少应静坐5分钟，一般从肘静脉取血，使用止血带的时间不超过1分钟，穿刺成功后立即松开止血带。。 2.3 抗凝剂： 血浆使用肝素或EDTANa2（1mg/mL）作为抗凝剂。 2.4 标本处理： 血标本室温放置30min～45min后离心分离血清或血浆，在两小时内检测完毕；如两小时内不能检测完毕，将离心分离血清或血浆置洁净试管加盖2-8℃保存。 3．试剂 3.1 试剂： 本科使用湖南永和阳光科技有限责任公司Mg试剂盒，为液体单一试剂，各组分如下： 3.2 校准血清： 使用湖南永和阳光科技有限责任公司提供的40项校准血清。 校准频次： 空白定标：每日需做试剂空白定标。 全点定标：试剂换批号使用时或质控结果超过规定的±2SD范围，需要全点定标。 3.3 试剂与校准血清的稳定性： 原包装试剂储存在2-8℃至标签所示失效日期。试剂开瓶后，在仪器中至少可保存30天。
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 1.原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。 本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2ug/10ml。当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。 2.仪器 ①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。 ②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。 ③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。 ④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃. ⑤具塞比色管：10ml。 3.试剂 ?试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）
甲醛空气中甲醛标准溶液配制方法
甲醛 2.9甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算： 甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 2.10甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml 含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 这是测空气中甲醛标准溶液配制方法
实验九甲醛滴定法测定氨基酸
实验九甲醛滴定法测定 氨基酸 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实验九甲醛滴定法测定氨基酸一、目的 掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点。 二、原理 氨基酸是两性电解质，在水溶液中有如下平衡： H 3N+—R—COO—?H 2 N—R—COO—+H+ -NH+ 3是弱酸，，完全解离时pH为11～12或更高，若用碱滴定-NH+ 3 所释 放的H+来测量氨基酸，一般指示剂变色域小于10，很难准确指示终点。 常温下，甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合，生成羟甲基化合物，使上 述平衡右移，促使-NH+ 3 释放H+，使溶液的酸度增加，滴定终点移至酚酞的变色域内(pH9.0左右)。因此，可用酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定。 R-CH(COO—)-NH+ 3?R-CH(COO—)-NH2+H+? ?→ ?NaOH中和 R-CH(COO—)-NH 2 ? ?→ ?HCHO R-CH(COO—)-NHCH2OH? ?→ ?HCHO R-CH(COO—)- N(CH 2 OH) 2 如样品为一种已知的氨基酸，从甲醛滴定的结果可算出氨基氮的含量（脯氨酸与甲醛作用生成不稳定的化合物，使滴定mL数偏低。酪氨酸的滴定mL数偏高）。如样品是多种氨基酸的混合物，如蛋白水解液，则滴定结果不能作为氨基酸的定量依据。但此法简便快速，常用来测定蛋白质的水解程度。随水解程度的增加滴定值也增加，滴定值不再增加时，表示水解作用已完全。 三、器材药
25 mL 锥形瓶；3 mL 微量滴定管；吸管； 0.1 mol ／L 标准甘氨酸溶液300 mL 准确称取750 mg 甘氨酸，溶解后定容至100 mL ； 0.1 m01／L 标准氢氧化钠溶液500 mL ；（标准氢氧化钠溶液应在使用前标定，并在密闭瓶中保存。不可使用隔日贮在微量滴定管中的剩余氢氧化钠。） 酚酞指示剂20 mL 0.5％酚酞的50％乙醇溶液 中性甲醛溶液400mL 在50 mL 36～37％分析纯甲醛溶液中加入1 mL 0.1％酚酞乙醇水溶液，用0.1 mol ／L 的氢氧化钠溶液滴定到微红，贮于密闭的玻璃瓶中。此试剂在临用前配制。如已放置一段时间，则使用前需重新中和。 四、操作 1．取3个25 mL 的锥形瓶，编号。向第1、2号瓶内各加入2mL0.1 mo1／L 的标准甘氨酸溶液和5 mL 水，混匀。向3号瓶内加入7mL 水。然后向3个瓶中各加入5滴酚酞指示剂，混匀后各加2 mL 甲醛溶液，再混匀，分别用0.1 mo1／L 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。 重复以上实验2次，记录每次每瓶消耗标准氢氧化钠溶液的mL 数。取平均值，计算甘氨酸氨基氮的回收率。 甘氨酸氨基氮回收率％=加入理论量 实际测得量×100 公式中实际测得量为滴定第1和2号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液mL 数的平均值与3号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液mL 数之差乘以标准氢氧化
苯胺类化合物的测定
苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 1 主题内容与适用范围 本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。试料体积为25ml，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1 蒸馏水。 3.2 硫酸氢钾(4KHSO)。 3.3 无水碳酸钠(32CONa)。 3.4 亚硝酸钠(2NaNO)，50g/L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100ml(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.5 氨基磺酸铵(234NHSONH)，25g/L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100ml(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100ml(详见附录A)。 3.7 硫酸标准溶液，浓度c(1/242SOH)＝0.05mol/L。 3.8 精密pH试纸0.5～5.0。 3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25ml容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液(3.7)10ml，称量(称准至0.0001g)，加入3～5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。 3.10 苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml 溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液(临用时配)。 注：如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用(详见GB 691《化学试剂苯胺》)。 4 仪器 4.1 分光光度计：能在波长545nm处操作，配有光程为10mm的比色皿。 4.2 25ml具塞刻度试管。 5 采样与样品 5.1 采样 采集500ml水样于硬质玻璃瓶中(保存不得超过24h)，若取样后不能及时进行测定，需置4℃下保存(不得超过两周)。 5.2 试料制备 将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml，用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为6，作为试料。 注：若水样颜色深，可用聚已内酰胺粉末脱色(6.4.1)。颜色不深的水样可不脱色，而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。 6 分析步骤 6.1 校准曲线的绘制 取7个25ml具塞刻度试管(4.2)，分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml，各加水(3.1)至10ml。然后按照测定的步骤(6.2)进行操作。
E08203102 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐-甲醛吸收法
实验项目编号：实验二 实验名称：盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐 实验学时：4 实验日期：先不写 实验地点：先不写 实验二盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐 一、实验目的 l．学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理。 2. 掌握实验的操作要点及测定方法。 二、实验原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，化学反应式如下： 加入氢氧化钠后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，此络合物于波长560nm 处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。 三、仪器与试剂 1. 仪器 可见分光光度计；25 mL 带塞比色管；恒温水浴槽。 2. 试剂 （1）0.05mol/L EDTA-2Na 溶液：称取1.8612g EDTA-2Na溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至100mL。 （2）甲醛吸收贮备液：称取 2.040 g 邻苯二甲酸氢钾和0.372 g 乙二胺四乙酸钠（简称EDTA-2Na）溶于水中，再加入 5.5 mL37％甲醛溶液，用水稀释至100mL。贮于冰箱，可保存一年； （3）甲醛吸收工作液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释100倍； （4）2mol/L 氢氧化钠溶液； （5）0.3%氨基磺酸铵溶液：称取0.3g 氨基磺酸铵，用少量水溶解，加入1 mol/L 氢氧化钠溶液3.0 mL，用水稀释至100 mL；
（6）0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液：称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺，用1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至100 mL，吸取25.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，加入30 mL浓磷酸，用水稀释至刻度;； （7）1. 00 mg /mL 二氧化硫贮备液：准确称取0. 1625 gNaHSO3 (SO2的纯度为0.62g/g)于100mL容量瓶中，用0.05mol/L EDTA-2Na 溶液溶解，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解并用EDTA-2Na 溶液稀释至刻度。 （8）2.5μg/mL 二氧化硫标准工作液：取贮备液0.5mL于200mL容量中，用甲醛吸收工作液定容至刻度。 四、实验步骤 1. 二氧化硫标准曲线绘制：按照表1加入各种溶液，用1 cm 比色杯，以零管调节零点，于波长560 nm 处测定吸光度，以二氧化硫含量对吸光度绘制标准曲线。 管号0 1 2 3 4 5 样品管二氧化硫标准溶液/mL 0 1 2 3 5 10 甲醛缓冲吸收液/mL 10.0 9 8 7 5 0 氨基磺酸铵/mL 0.5，混匀 氢氧化钠溶液/mL 0.5，混匀 盐酸副玫瑰羟胺/mL 迅速加入1.00，立即加塞混匀，25°C恒温10min 二氧化硫含量/μg0 2.5 5.0 7.5 12.5 25 吸光值（A） 2. 样品处理： 称取经均匀捣碎的样品5-10g(试样量可视含量高低而定)于100mL容量瓶中，加入20mL 甲醛吸收液，超声50min，超声功率240W，超声温度25℃，去离子水定容，取滤液备用。 3. 测定： 吸取0.5~ 10.0mL上述试样处理液于20 mL具塞比色管中, 按标准曲线加入试剂并测定，按国标方法计算公式计算结果。 式中：X—试样中二氧化硫的含量（g/kg）； A—测定用样液中二氧化硫的质量（μg）； m—试样质量（g）； V—测定用样液的体积(mL)。 五、注意事项 1. 实验使用氨磺酸钠是为了消除氮氧化合物（如NO3-等）的干扰； 2. 甲醛法测定二氧化硫的显色反应要求在酸性溶液中进行，因此要将含有标准溶液(样品溶液)、吸收液、氨磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液的溶液迅速加入强酸性盐酸副玫瑰苯胺
实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的 1．掌握二氧化硫测定的基本方法； 2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。 二、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。 三、仪器 1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。 2.空气采样器：流量0—1L/min。 3.分光光度计。 四。、试剂 1.蒸馏水 25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。pH值为6.0—7.2。检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。 2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液） (1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。 (2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。 (3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。此溶液每毫升含0.2mg甲醛。 3.0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液 称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密
十一种除甲醛方法大全(20200422094407)
十一种除甲醛方法大全 1、通风法 通风法不必过于解释，就是通过空气的流动，将有害气体排到室外，这是一种简单有效的方法，唯一不足之处是甲醛释放周期长，一般要三年到十五年，装修后将新房空闲三年以上显然不现实。困此单靠通风法还达不到要求。 2、甲醛清除剂或甲醛溶解酶 甲醛清除剂是靠化学反应的方法“除掉”甲醛，这种方法的实质是将目标物质降低毒 性或转化为无毒物质。甲醛，可以被氧化成甲酸，也可以被还原为甲醇，这两种物质的毒性 和刺激性虽较甲醛降低，但是，它们的毒性依然存在。例如某些强氧化性的甲醛清除剂，可 以氧化甲醛，但它本身容易分解，喷在木板上会损害木材不说，而且数小时之内就失去效能，不可能实现“一喷永逸”。况且高浓度的清除剂喷在空气中，会对人产生新的污染危害。其 他的氧化剂、还原剂也均不能有效清除甲醛，而且会引入类似的新的污染。 对于某些商家宣传的，甲醛溶解酶通过渗入到板材之中，将有害气体清除的原理，更是不可信，很多板材生产过程中都是经过高湿高压，而且往往表面还贴皮，甲醛清除剂如何才能渗透到内部去呢? 3、活性炭吸附 南开大学专门研究活性炭的李老师说，活性炭的使用初期确实有效果，因为孔隙具有吸附势，是靠碳分子与被吸附分子的引力而形成的，孔径越小，吸附势越强。另外，按照分 子运动理论来说，一切物体均由分子或原子组成，它们之间有间隙，同时又处于永不停息漫无规则的热运动状态，分子间相互碰撞很频繁。从有关资料显示来看，在标准状态下，甲醛分子的自由运动速度约为450米/秒，一个甲醛分子与其他分子每秒要碰撞109次。此时，碰撞分子的直径与活性炭孔隙如果匹配，即被吸附了。无论是传统的活性炭，还是目前炒得比较多的改性活性炭，由于其孔隙过大，吸附能力都有限。 李老师否定了市场上宣称的活性炭使用一段时间后晒一晒可接着使用的说法。他认 为。“阳光最高温度才50摄氏度左右，只能蒸发水分等。吸附在活性炭中的污染物不可能 完全挥发掉，炭的吸附功能也不能完全恢复。” 许多产品宣传可以快速高效去除甲醛，如某品牌活性炭可“6小时甲醛清除率 92.9%……”等，李老师认为存在严重夸大，“这是根本不可能的事情。活性炭是靠孔隙被 动吸附，其吸附空气中有害物质必须依靠空气作为媒介，但室内的空气流动性较差，活性炭在短时间内难以吸附距离较远空气中的有害物质，而且家装中的甲醛释放3到15年才可能干净，它怎可能有这么大的清除效果呢？由于活性炭本身吸附能力有限，而且板材等家具中的甲醛一直不断的向外释放，所以很多消费使用活性炭后都感觉不出效果来，就是这个原因。想早点入住新房的消费者，靠活性炭肯定解决不了问题”
余氯测定-邻联甲苯胺比色法
余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： ●总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。 ●化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。 ●游离余氯：包括HOCl及OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 ●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 ●水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下：高 铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。 ●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 二、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯
环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定
实验报告 课程名称：环境监测实验 指导老师：王凤平 成绩：___________ 实验名称：环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定 实验类型：同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的 1、了解并掌握环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的原理和操作。 2、了解并掌握空气中颗粒物的测定的原理及方法。 二、实验原理 1、环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法： 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。当用10 ml 吸收液采样30 L 时，本法测定下限为0.007 mg ／m 3；当用50 ml 吸收液连续24 h 采样300 L 时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003 mg ／m 3。 测定中主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA 可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10 ml 样品中存在50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时，不干扰测定。 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、 专业：环境工程 姓名： 学号： 日期： 地点： 装 订 线
甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577 nm处进行测定。 结果表示 计算空气中二氧化硫的浓度按下式计算： 式中：A——样品溶液的吸光度； A0——试剂空白溶液的吸光度； Bs——校正因子，μg·SO2／12mL／A； Vt——样品溶液总体积，mL； Va——测定时所取样品溶液体积，mL； Vs——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa)的采样体积，L。 二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。 2、空气中颗粒物的测定： 本方法适合于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器进行空气中总悬浮颗粒物的测定。本方法的检测限为0.001mg/m3。总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa时，本方法不适用。 通过具有一定切割特征的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100μm的悬浮颗粒物被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。滤膜经处理后，进行组分分析。 结果计算 总悬浮颗粒物含量
水中余氯的测定邻联甲苯胺比色法
水中余氯的测定邻联甲苯胺比色法 〈原理〉邻联甲苯胺与水中的余氯作用生成黄色化合物，根据颜色深度与永久性余氯标准色列比色。〈器材〉50ML比色管、六孔比色架 〈试剂〉1、永久性余氯比色溶液的配制 a、磷酸盐缓冲贮备溶液将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4）置于是105摄氏度烘箱2小时，冷却后分别称取22.86和6.14g,将此两种试剂共溶于蒸馏水中并稀释至于1000ml至少静置4天。使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤； b、磷酸盐缓冲使用溶液吸取200ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加蒸馏水稀释至1000ml。此溶ph值为6.45； c、重铬酸钾—铬酸钾溶液称取干燥的0.1550g重铬酸钾及0.4650g铬酸钾溶液于磷酸盐缓冲使用权用溶液中并稀释至1000ml此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻邦联甲苯胺所产生的颜色； d、0.01—1.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制方法按下列表格所列数量吸取重铬酸钾—铬酸钾溶液，分别注入50ml具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml 避日光照射，可保存6个月。
2、邻联甲苯胺溶液 称取1g邻联甲苯胺（C14H16N2）、溶于5ml 20%（容积/容积）盐酸中，将其调成糊状，加150-200ml蒸馏水使用权其完全溶解，置于量筒中，补加水至505ml，最后加入20%（V/V）盐酸495ml,放于棕色瓶内，在室温下保存6个月； [操作]A、取50ml比色管1支，先放入2.5ml邻联甲苯胺溶液，再加入水样50ml，混合均匀，水样的温度最好为15-20低于此值可放于温水浴中提高到期5-20； B、置于暗处在5分钟内将其与永久性余氯标准色列进行比色； C、如余氯浓度过高会产生桔黄色；若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml 邻联甲苯胺溶液可产生正常的淡黄色； D、如水样浑浊或色度较高则应另取3支比色管一管加蒸馏水其它二管加水样（但不加邻邦联甲苯胺溶液）用六孔比色架进行比色；
副玫瑰苯胺提纯及检验方法
副玫瑰苯胺提纯及检验方法 A1 试剂 1、正丁醇。 2、冰醋酸。 3、盐酸溶液：c（HCl）= 1mol/L。 4、乙酸-乙酸钠溶液：c（CH3COONa）=1.0mol/L。 称取 13.6g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水，移入 100ml 容量瓶中，加 5.7ml 冰醋酸，用水稀释至标线，摇匀。此溶液pH 为 4.7。 A2 试剂提纯方法 取正丁醇和 1mol/L 盐酸溶液各 500mL，放入 1000ml 分液漏斗中盖塞振摇 3min，使其互溶达到平衡，静置 15min，待完全分层后，将下层水相（盐酸溶液）和上层有机相（正丁醇）分别转入试剂瓶中备用。称取 0.100g 副玫瑰苯胺放入小烧杯中，加入平衡过的 1mol/L 盐酸溶液 40ml，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，转入 250ml 分液漏斗中，再用平衡过
的正丁醇 80ml 分数次洗涤小烧杯，洗液并入分液漏斗中。盖塞，振摇 3min，静止 15min，待完全分层后，将下层水相转入另一个 250ml 分液漏斗中，再加 80mL 平衡过的正丁醇，按上述操作萃取。按此操作每次用 40ml平衡过的正丁醇重复萃取 9～10 次后，将下层水相滤入 50ml 容量瓶中，并用 1mol/L 盐酸溶液稀释至标线，摇匀。此 PRA 贮备液约为 0.20%，呈桔黄色。 A3 副玫瑰苯胺贮备液的检验方法 吸取 1.00ml 副玫瑰苯胺贮备液于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。取稀释液 5.00ml于 50ml 容量瓶中，加 5.00ml 乙酸-乙酸钠溶液用水稀释至标线，摇匀，1h 后测量光谱吸收曲线，在波长 540nm 处有最大吸收峰。
甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告 项目名称：空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加mol/L 碘溶液 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。 静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～ 5℃贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以～ L/min 的流量，采气5～20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
余氯测定_邻联甲苯胺比色法
余氯测定方法 余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： ●总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。 ●化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。 ●游离余氯：包括HOCl及OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对 苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 ●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 ●水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高 允许含量如下：高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。 ●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 二、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌 式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na 2HPO 4 ）和无水磷酸二氢钾 (KH 2PO 4 )置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种 试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K 2Cr 2 O 7 )及0.4650g 铬酸钾(K 2CrO 4 )，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的
四氯汞钾_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的有关问题探讨
(续表) 项目结果项目结果项目结果塔格糖-菊根粉+苯乙醇酸+葡萄糖+核糖-竹桃霉素-肌醇+苹果酸+乙酸钠+半乳糖-海藻糖+阿糖醇-阿拉伯糖+腭糖-植病活菌素+木糖+山梨醇+萘啶酸-甘露醇+N-乙酰酰葡萄糖胺+七叶苷+棉子糖+支链淀粉+ 3 讨论 一般来说,高温高压灭菌法是较理想的灭菌方法之一,但是该方法有一定的适用范围,第一要求被灭菌物品能够耐高温,第二要求被灭菌物品内部的温度能够很快达到平衡。对于番茄红素这一特定的产品,在121 及以上时,随着时间的延长,被破坏的越来越明显,其破坏程度使生产厂家不能接受;其次,由于其脂溶特性和高粘滞性,很难达到热平衡,因而对耐热芽胞菌的灭菌效果很差,即使128 灭菌15min,灭菌后的番茄红素中细菌数仍然有530CFU/g,而此时有效成分的破坏率已达50%。 钴60照射灭菌也是很好的方法,但因包装等因素的影响,也很难彻底杀灭这种污染的芽胞菌(即使能够彻底杀灭,该灭菌方法在某些国家也是禁止应用于食品的消毒灭菌)。残留的芽胞在适当的条件下(如30 14d)出芽、繁殖,结果还会超出卫生许可界限。 从本检测结果可知,耐高温的污染菌是枯草芽胞杆菌,该菌在水、土壤、空气等自然环境中分布极广,特别容易对有关物品造成污染,严重妨碍食品、药品等的生产、加工,一旦污染很难用现有的方法将之清除,而应用我们研制的热酒精浸泡法则可彻底清除。从实验结果来看,热酒精浸泡法是杀灭番茄红素中耐热芽胞菌的唯一实用、有效的方法,值得推广应用。 [参考文献] [1] 刘晓军,蔡东联.番茄红素抑制脂质氧化损伤的研究进展[J]. 国外医学,卫生学分册.2006,33(6):366-369. [2] 王能才,王双双.番茄红素与肿瘤[J].医学文选,2006,25(3): 553-555. [3] GB4789 2003,食品中细菌菌落总数计数方法[S].北京:中 国标准出版社,2003. 毒理与检验 四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的有关问题探讨 陈振为,尹华 (常熟市疾病预防控制中心, 江苏常熟 215500) 文献标识码 B 中图分类号 R-331 文章编号 1006-9070(2009)04-0062-02 关键词 空气;二氧化硫;盐酸副玫瑰苯胺;分光光度法 在工作场所空气中硫化物的测定方法中以四氯汞钾为吸收液,盐酸副玫瑰苯胺为显色剂测定空气中的二氧化硫是常用的方法,但在实际工作中发现了一些问题,为此进行了实验探讨,现将结果报告如下。 DOI:10.3969/j.issn.1006-9070.2009.03.038 收稿日期:2009-06-20 作者简介:陈振为(1976 ),男,江苏常熟人,检验师。