D2 Phaser 衍射仪操作指南
BRUKER AXS GMBH
D2 Phaser衍射仪操作指南布鲁克(北京)科技有限公司
目录
1.开机步骤
2.数据采集
3.关机步骤
4.仪器校准
1.开机步骤
1.1,将高压发生器钥匙(图1.1)插入仪器背面钥匙孔,并旋转到45度(图1.2)。
图1.1
图1.2
1.2 连接电缆。确认黑色电源线已连接仪器和电源(220V),如图1.3。
图1.3
1.3 打开电源开关,启动仪器和计算机(图1.4)。弹开鼠标键盘收纳盒(图1.5)。计算机启动后,屏幕上提示输入密码,默认为:”password”(图1.6)。
图1.4
图1.5
图1.6
1.4 启动测量软件。在桌面上找到“Measurement Commander“或是“Measurement Center“,双击打开。系统会自动加载测量服务器和测量软件。如桌面没有上述程序,可在”Start>All Program>DIFFRAC. Measruement Suite “中找到。
图1.7
如提示输入密码,默认为没有密码,直接点击“OK“即可,图1.8。
图1.8
1.5在commander界面上,勾上界面桌左上角“requested“后的方框,然后点击”Int”,对所有马达进行初始化。(在每次开机时需要进行初始化,仪器会自动提醒,未初始化显示为叹号!初始化正常后显示为对勾)。(图1.9)
图1.9
2.数据采集
2.1 按图2.1所示,打开衍射仪门。
图2.1
2.2 把制备好的样品放到样品台上。关上仪器门。
图2.2
2.3 在测量软件Commander 里设置测量条件:2Theta 起始角度(Start 、Stop ),步长(Increment )、每步时间(Time )。(图2.3)
图2.3
2.4 点击“Start “开始测量。仪器会自动加载高压和电流(30KV ,10mA )。
图
2.4
2.5 测量结束后,需先关闭高压才能打开仪器门。关闭高压:点击上图中X-Ray后的“Off“按钮,如图2.4。
3. 关机步骤。
3.1 关闭高压,按2.5所述。
3.2 关闭所有软件。
3.2 关闭计算机,直到出现:“It is now safe to turn off your computer“。
图3.1
3.3 关闭仪器后面的电源开关。
4. 仪器校准
4.1使用刚玉标准样品(图4.1),测试从34.5°—36°衍射峰,步长选择0.01度,时间0.1s,标准Kalpha1 峰位在3
5.129°。
图4.1
如果角度偏差小于0.02°,则不需要进行校准。
如果偏差超过可接受范围,说明需要进行校准处理:
标样测量完成后,打开commander目录下的“reference and offset determination”,选择“reference”,将理论位置(theoretical position)设置在35.129,点击OK重置探测器臂的参考位置。(图4.2)
图4.2