总结《现代测试技术》课的知识及感想

总结《现代测试技术》课的知识及感想

通过这学期对《现代测试技术》课中X射线的本质、衍射方向，多晶体分析方法，透射电子、扫描电子显微镜以及电子探针显微镜……章节学习，了解了现代测试技术的主要研究内容；知道了主要分析仪器X射线衍射仪、粉末衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的基本理论、概念、主要技术原理及应用特征，并且能通过所学知识阅读甚至掌握一些运用这些仪器分析材料等的文献、杂志、期刊类文章。

现代测试技术有别于传统的化学分析及光学显微镜鉴定方法，它是在电子、X射线、放射性等及相关应用研究的基础上发展起来的，极大地推动了各学科研究及生产技术的发展。它具有以“三微”技术为主流，以高度自动化控制为主要趋势，分析数据处理的高度计算机化，分析手段综合化，分析功能多样化，测试分析网络化六大特征。

一、X射线的本质、衍射方向

1、X射线的本质

最初接触X射线是在物理课中，那是对它学习比较粗劣、笼统。但是，通过《现代测试技术》的学习比以前了解的更详细、透彻。不仅从其产生，发现，本身性质（反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等）特别是晶体对X射线的衍射，还从物质对它的吸收（通过光电效应、俄歇吸收）等方面进行了学习。。

X射线是伦琴发现的，又称伦琴射线。现在实验室中X射线是由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（称为靶极）用高熔点金属制成（一般为铜、钼等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶，X射线从靶极发出。

2、衍射方向

在物质的微观结构中，原子和分子的距离（1 ～10埃左右）正好落在X射线的波长范围内，所以物质（特别是晶体）对X射线的衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。大多数关于X射线光学性质的研究及其应用都集中在衍射现象上。当X射线被散射时，散射波波长＝入射波波长，因此会互相干涉，其结果是在一些特定的方向加强，产生衍射效应。

3、空间格子：三维空间内成周期性重复排列。表示其规律性重复的几何图案即为空间格子。晶体空间格子构造有以下特点：

（1）结点，在空间格子中分布有对应于晶体中原子的点。它可以分布在格子中的角顶、晶棱、晶面、及晶胞内部。对各个不同晶系的空间格子，按结点的分布可以抽象出不同类型的空间格子：原始格子、体心格子、底心格子、面心格子。每一个晶系都应该有四种类型的空间格子，但由于有的格子类型不符合所在晶系的对称要求，有的格子类型可以转化成另一种类型，因此总共只有14种空间格子。

（2）行列，节点在一维方向上对排列。

（3）面网，表示在晶体结构中分布在一个平面上的结点。

（4）平行六面体，空间格子中最小单位，它由六个两两平行且大小相等但平面组成。

二、晶体对X射线的衍射

1、劳埃方程式，三个方向的结晶格子所形成的衍射为三个方向圆锥的公共交线要满足的方

程式为

ao（COSαh－COSα0）= hλ

bo（COSβk－COSβ0）= kλ

co（COS γl－COS γ0）= Lλ

h,k,L = 0,±1, ± 2……

2、布拉格方程式：晶体的空间格子可划分为一族平行且等间距的

面网。一个晶体的不同指标的面网在空间的取向不同，面网间距d也

不同。

设有一组面网，间距为d，一束平行波长为λ的X射线照射到该

面网上，入射角为θ，其散射波的最大干涉强度产生的条件应该是：

入射角和散射角的大小相等，入射线、散射线和平面法线三者在同一

平面内。得晶面族产生衍射的条件为：

2 d sinθ＝nλ

（式中n为1，2，3，……等整数，θ为相应某一n值的衍射角，n则称衍射级数）该式即称为布拉格方程。

3、布拉格方程式的意义：根据λ＝2dsinθ可知，面网间距越大，衍射角度θ越小。

三、衍射强度和衍射方法

1、粉晶X射线衍射仪由：（A）X射线发生器（B）测角仪（C）X射线强度测量系统（D）以及衍射仪自动控制与衍射数据采集、处理系统四大部分

组成。

2、应用：（1）用粉末衍射法计算晶胞参数。

（2）鉴定衍射线条中有无杂线，

即确定是否含杂质。

（3）确定一些与物质结构有关的

信息。

3、X射线结果分析一张衍射图谱及与图谱

对应的衍射数据表。

四、透射电子显微镜（TEM）

1、透射电镜的结构

2、成像原理

当来自照明系统的平行电子束投射到晶体样品上后，除产生透射束外还会产生各级衍射束，经物镜聚焦后在物镜背焦面上产生各级衍射振幅的极大值。每一振幅极大值都可看作是次级相干波源，由它们发出的波在像平面上相干成像

3、成像放大系统：

a、样品室位于照明部分和物镜之间，一般还可以配置加热，冷却和形变装置。

b、物镜是最关键部分，透射电镜分辩本领的好坏在很大程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达1mm，放大倍率～300倍，最佳的理论分辨率可达0.1nm，实际分辨率可达0.2nm。

c、加在物镜前的光阑称为物镜光阑，主要是为了缩小物镜孔径角的作用。

d、加在物镜后的光阑称为衬度光阑，可以提高振幅衬度作用。此外在物镜极X附近还装备有消象散器和防污染装置。

e、中间镜与投影镜、物镜相似，但焦距较长。主要是将来自物镜的电子成像继续放大。

4、放大原理

透射电子显微镜中，物镜、中间镜，投射镜是以积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清晰的像。在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。

（1）、总放大倍数M总＝M物×M中×M投

（2）、物镜成像是分辨率的决定因素

（3）、物镜放大倍率，在50-100范围；

（4）、中间镜放大倍率，数值在0-20范围；

（5）、投影镜放大倍率，数值在100-150范围

（6）、总放大倍率在1000-200,000倍内

5、成像衬度

①散射衬度：透过试样不同部位时，散射与透射强度组成比例不同引起的反差。

①散射衬度：透过试样不同部位时，散射与透射强度组成比例不同引起的反差。

6、利用衬度光栏：（1）、仅让透射束成像——明场像

（2）、仅让衍射束成像——暗场像

7、样品制备

被观察的样品对入射电子束是“透明”的。对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制备的主要方法；对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制备样品。

8、与光学显微镜的比较

（1）、光学显微镜的分辨率不可能高于200nm，限制因素是光波的波长。

（2）、加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小分辨率可达0.002nm左右，因此，电子波的波长不是分辨率的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。

（3）、透射电镜可以获得很高的放大倍数150万倍。可以获得原子象。

六、扫描电子显微镜（SEM）

1、电子与固体试样的交互作用

材料的形貌也是材料分析的重要组成部分，主要分析材料的几何形貌，材料的颗粒度以及颗粒度的分布等方面。扫描电子显微镜是最常用的显微形貌分析仪器之一。

一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子等。

2、表面电子信息

(1)、当高速电子照射到固体样品表面时，就可以发生相互作用，产生一次电子的弹性散射，二次电子，等信息。

(2)、这些信息与样品表面的几何形状以及化学成份等有很大的关系。

(3)、通过这些信息的解析就可以获得表面形貌和化学成份的目的。

3、各种信息的作用深度：俄歇电子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm，二次电子小于10nm。

4、扫描电镜的工作原理及特点

SEM是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。

5、扫描电镜的结构：

主要包括电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。

7、电子显微镜的放大倍数和分辨率

（1）放大倍数：扫面电镜的放大倍率M取决于显像管荧光尺寸S2和入射束在试样表面扫描距离S1之比（即M= S2 /S1）。目前商品化的电镜放大倍数可以从20－40倍调节到数十万倍。

（2）分辨率：分辨率是电镜的主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。

分辨率大小由入射电子束直径和检测信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。但由于用于成像的物理信号不同，在样品表面的发射范围也不相同，从而影响其分辨率。

影响分辨率的主要因素：初级束斑，分辨率不可能小于初级束斑；入射电子在样品中的散射效应；对比度。

8、扫描电镜图像及衬度：二次电子像，背散射电子像

（1）二次电子像，入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。

它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。

二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决与表面形貌。

二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。

凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应。

形貌衬度原理：样品上倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低。反之，倾斜度最大，亮度也最大

二次电子像的优点：（a）分辨率高,最高可达60埃。（b）放大倍数灵活，几十到10万可调。（c）景深大，是光学显微镜的几百倍，所以立体感强。（d）反差对比度好，图象细节清楚。（e）可以与成分分布状态结合观察。

（2）背散射电子像

背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量( E。)。背散射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。

背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。

背散射电子成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背散射电子及二次电子的产额随原子序数的增加而增加，但二次电子增加的不明显。而背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性地成分分析。

9、扫描电镜的主要性能与特点：

（1）放大倍率高,从几十放大到几十万倍，连续可调；

（2）分辨率高,分辨率指能分辨的两点之间的最小距离；

（3）景深大，景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）大100倍；

（4）保真度好，样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要；

（5）样品制备简单样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片。

总结：显微镜几乎遍及各行各业，科研，医学，教育，航空……，给人们生活、学习等带来不可

估量的作用。随着技术的发展新，显微镜还会不断的更行、改进。下面是三种显微镜的综合比较，光学显微镜在上次作业中详细介绍过，这次不再介绍。

通过再次总结《现代测试技术》课的知识，使所学内容更加清晰，也对仪器相关结构，原理，性能有进一步的掌握。虽然课时不算多，有时候听起来比较空难，但是经过几次作业和课后阅读，现在知道了许多以前不知道的东西。