Corona电雾式检测器原理

Corona电雾式检测器原理
Corona电雾式检测器原理

C O R O N A?C A D

?

Know what is really in your sample

Real Answers from one HPLC detector

What is the best way to detect and measure compounds with HPLC? There is no simple answer. UV detection is the most widely used, but fails to detect compounds without chromophores. Other, so-called “universal detectors” have fallen short of the promise of combining application versatility with reliability.

Now there is an alternative– the Corona?Charged Aerosol Detector (CAD?).

Based on a unique, innovative detection method, the Corona detector offers performance benefits that refractive index (RI), low wavelength UV, evaporative light scattering (ELS) and chemiluminescence nitrogen (CLN) detectors simply can’t match. The Corona CAD delivers:

?Sensitivity

?Gradient compatibility

?Wide dynamic range

?Reproducibility

?Intuitive operation

?Complementary data

Ideal for a wide range of applications

The Corona CAD is appropriate for virtually any non-volatile and some semi-volatile compounds, including:

?Pharmaceuticals?Proteins

?Lipids?Steroids

?Oligosaccharides?Surfactants

?Carbohydrates?Polymers

?Simultaneous Anions and Cations?Peptides

What makes the Corona detector unique –

charged aerosol technology

transfers difusionally to the opposing stream of analyte

particles. The amount of charge acquired is directly pro-

portional to particle size.

The charge is then transferred to a collector where it is

measured by a highly sensitive electrometer, generating a

signal in direct proportion to the quantity of analyte present. S E N S I T I V I T Y?D Y N A M I C R A N G E?V E R S A T I L I T Y?P E R F O R M A N C E

V o l t s

Minutes

Broad applicability

The Corona CAD detector provides the

ability to measure virtually any non- or semi-volatile analyte: from protein, DNA and

oligosaccharides, to amino acids, drugs, and even ions.

Positive, negative or neutral, with or with-out a chromophore, all can be analyzed rou-tinely with charged aerosol detection.

High MW – Albumin, Dextrin Neutral, nonpolar – Estradiol, Umbelliferone, Naphthol Neutral, polar –

Glucose, Fructose, Lactose, Sucrose

Acidic – Salicylic Acid Basic – Propranolol, Nortriptyline, Amitriptyline, Caffeine Zwitterionic –

Homocysteine, Methionine, Glutathione

Ions – Anions, Cations

V o l t s

Minutes

Challenging to detect

Detection and quantitation of counter ions in pharmaceuticals often requires specialized systems and multiple modes of operation. With the Corona CAD, counter ions (anions, cations and even the API) can be measured simul-taneously, on one system. This means no special system required for only part of the analysis, resulting in greater efficiency and more robust methods.

Superior performance for your applications

Minutes

UV Diode Array

CAD

MS

Minutes

Minutes

m V o l t s

35.0

37.5

40.0

42.5

45.0

V o l t s

Corona CAD Customer Care Program – tailored to you

We know our customers have different requirements when it comes to training, service and support. That’s why our Corona CAD Customer Care Program includes a range of options to make it easy. We will work with you to customize a program to best support you and meet your needs. Program compo-nents include:

?Installation service

?Validation (IQ/OQ)

?Validation insurance

?Preventive maintenance

?Extended warranty

?Training, from novice to expert The Corona Customer Care Program gives you confidence right out of the box. The Corona CAD comes with a one-year standard limited warranty, including:

?Replacement or repair of all defective electromechanical parts, components and associated labor

?Free loaner Corona CAD during repairs

?Telephone support

The Corona CAD, as a complement to your UV or MS system, can provide a more complete picture of the contents of your sample – impurities and degradant products. Find out how you can learn more about your sample by contacting us at info@https://www.360docs.net/doc/1b16302363.html,.

Compatible and versatile

Integrates easily with any HPLC

system.

General operating specifications Operating mode

Charged Aerosol Detection Mobile phase flow rate 0.2 mL/min to 2 mL/min Full scale output range 1 pA to 470 pA

Filter time constants None, Low, Medium, High Signal output 0-1 V DC

Output resolution 0.12 μV at 1 V full scale (24 bit bipolar) Function keys Autozero, Event Marker, Gas On/Off Remote control Via RS232

Method storage

Up to 25 methods

Programmable events Gas (on/off), Set Output Contact Closures (4), Autozero, Filter, Marker, Current Range, Hold, Loop, Reset Parameters External requirements Power 100-240 VAC, 50/60 Hz, 100 VA Gas

Nitrogen (recommended)Operating gas pressure 35 psi (2.4 bar) Operating gas flow rate Up to 5 L/min

Physical specifications Corona Detector Module 20.5" (L) x 9" (W) x 11.25" (H) (52.5 cm x 23 cm x 28.6 cm) 22 lbs (10 kg)Certifications The Corona Detector has the following Laboratory Equipment certifications: USA UL 61010A -1 1st Edition

Canada

CSA Standard C22.2 No. 1010.1-92 European Union EN 61326:1997 + A1:1998EN 61010-1 (2001-02)FCC

Part 15 Subpart B Class A

Specifications subject to change without notice.

ESA Biosciences, Inc.22 Alpha Road

Chelmsford, MA 01824-4171 USA +1 978.250.7000 Phone +1 978.250.7090 Fax

+1 800.959.5095 U.S. Toll free Email: info@https://www.360docs.net/doc/1b16302363.html, https://www.360docs.net/doc/1b16302363.html, ESA Analytical Ltd Brook Farm,

Dorton, Aylesbury Buckinghamshire HP18 9NH England

+44 (0)1844 239381 Phone +44 (0)1844 239382 Fax Email: info@https://www.360docs.net/doc/1b16302363.html,

Corona CAD – real solutions for analytical laboratories

ESA Biosciences, Inc. is an ISO 9001 and ISO 13485 Certified Company

Corona , CAD and ESA are registered trademarks of ESA Biosciences, Inc.

The Corona CAD is covered by multiple patents

About ESA Biosciences

Before, during, and after installation.

For more than 40 years, ESA Biosciences has been wholly

dedicated to developing solutions for bioanalytical detection – a resolve that has produced many US and foreign patents for ana-lytical and diagnostic devices.

We are a full-service, ISO-certified and FDA-registered

supplier of instruments, reagents, and turnkey detection systems,meaning whatever the level of need, you can count on ESA for support – from help in making the best choice for your application, through installation, training, and post-sale service and support. For more information, visit https://www.360docs.net/doc/1b16302363.html, .

Ordering information

Part

Part number

Corona CAD with accessories

70-6350 (100/120V)70-6351 (230/240V) Corona Plus with accessories 70-7041Thermal organizer module

70-5499TA Nitrogen generator, benchtop, 99% purity

70-6003

70-6454 Rev C

电除雾器简介

电除雾器工作原理:通过静电控制装置和直流高压发生装置,将交流电变成直流电送至除雾装置中,在电晕线(阴极)和酸雾捕集极板(阳极)之间形成强大的电场,使空气分子被电离,瞬间产生大量的电子和正、负离子,这些电子及离子在电场力的作用下作定向运动,构成了捕集酸雾的媒介。同时使酸雾微粒荷电,这些荷电的酸雾粒子在电场力的作用下,作定向运动,抵达到捕集酸雾的阳极板上。之后,荷电粒子在极板上释放电子,于是酸雾被集聚,在重力作用下流到除酸雾器的储酸槽中,这样就达到了净化酸雾的目的。电除雾器有立式、卧式、多管式和线板式等多种型式。由于电除雾器一般处在酸性气氛中,所以必须使用防腐性能较好的材料制造。常用的材质有铅质、硬PVC和玻璃钢三种类型。其中铅制静电除雾器应用的历史最久。除雾器阴极电晕线的材质也有很多种,如镍铬钢丝外包铅、钛钯合金线、钛丝等。电除雾器工作时要在阴阳两极之间产生不均匀电场,所以需要两极都可以导电。一般玻璃钢或聚氯乙烯等非金属材料的静电除雾器采用借助液膜导电的方法;也有用玻璃钢和石墨混合压制而成的导电玻璃钢,或采用在玻璃钢阳极内层加一层碳纤维垫的方法来解决导电问题。电除雾器阳极管板目前主要有塑料制、铅制和导电玻璃钢制三种。由于塑料制电除雾器是靠液膜导电,有效沉淀面积改变较大,运行的电压和电流偏低,效果不如后两者;近年来,铅制阳极管板不断被导电玻璃钢所替代,具有质轻、价低,综合性能突出等优点。导电玻璃钢电除雾器主要有处理气量、总压力降和出口酸雾等指标。

(一) 沉淀极室电除雾器有室内型和室外型,沉淀极室的配备,一般出于对沉淀极室清扫以及修理的考虑必须有两个以上的系统。另外,为了得到高的除雾效率,也有作成一级、二级或三级串联,在其间设置中间塔或气体冷却器或喷雾增湿管等。气体流动方向,无论是板式或管式,大都是垂直向下或垂直向上流动的,水平流动的方式几乎不用。管式的气体分布容易均匀,可望获得较高的除雾效率,但建设费用高。构造材料应能耐热并耐一定程度的负压,为此板式的外壳用扁钢加强的铅板,管式的用厚3.0一5.0mm左右的铅制圆筒(用扁钢加强)。为了用高压水冲洗附在电极线和沉淀极上的粉尘(砷及硒泥等),往往在上部常备有水洗用配管。最近已经造出用合成树脂制的沉淀极室,并已在实际中使用。(二) 放电电极放电电极由于要耐硫酸而包铅,所以线径较大,使电晕放电困难。为了避免这种现象,添加几个棱边以减小曲率半径。形式大多数采用6—9mm直径做成星型(铜心直径1—2mm),也有用软钢心线,或用不锈钢心线或者无心线的。(三) 沉淀极沉淀极用铅板,板式、管式通常都用3mm厚的铅板。另外,作为特殊的例子也可以用钢板包铅。最近正在推广的塑料电除雾器的沉淀电极,是用聚氯乙烯板两面层压以聚氯乙烯和石墨粉混捏而赋予导电性的聚氯乙烯而成,或用增强聚氯乙烯电极板,或用石墨层压板。对电极的尺寸,板式多数用宽2—3mm、高3—4mm左右的,管式多数用直径200—250mm 左右、高4.0m左右的。(四) 气体分布装置电除雾器使用

解析各种检测器原理、用途和作用

气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector,简称TCD ),是应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,两个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好,对有机物和无机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量级,易进行痕量

热导检测器工作原理、结构组成及检测条件

热导检测器 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1R3=R2R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。(1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为~1.0mm的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作。③、④是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低,相同长度之阻值只有铁铼丝的一半,灵敏度难以提高。另外,钨丝强度差,高温下易氧化,致使噪声增加、信!噪比下降。

各种仪器分析的基本原理

紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息

除雾器设计.pdf

1 除雾器 1)除雾器功能简介[孙琦明湿法脱硫工艺吸收塔及塔内件的设计选型中国环保产业 2007.4 研究进展18-22] 除雾器用来分离烟气所携带的液滴。在吸收塔内,由上下二级除雾器(水平式或菱形)及冲洗水系统(包括管道、阀门和喷嘴等)组成。经过净化处理后的烟气,在流经两级卧式除雾器后,其所携带的浆液微滴被除去。从烟气中分离出来的小液滴慢慢凝聚成较大的液滴,然后沿除雾器叶片往下滑落至浆液池。在一级除雾器的上、下部及二级除雾器的下部,各有一组带喷嘴的集箱。集箱内的除雾器清洗水经喷嘴依次冲洗除雾器中沉积的固体颗粒。经洗涤和净化后的烟气流出吸收塔,最终通过烟气换热器和净烟道排入烟囱。 2)除雾器本体 除雾器本体由除雾器叶片、卡具、夹具、支架等按一定的结构形成组装而成。其作用是捕集烟气吕中的液滴及少量的粉尘,减少烟气带水,防止风机振动。除雾器叶片是组成除雾器的最基本、最重要的元件,其性能的优劣对整个除雾系统的运行有着至关重要的影响。除雾器叶片通常由高分子材料(如聚丙稀、FRP等)或不锈钢(如317L)2大类材料制作而成。除雾器叶片种类繁多。按几何形状可分为折线型(a、d)和流线型(b、c),按结构特征可分为2通道叶片和3通道叶片。 除雾器布置形式通常有:水平型、人字型、V字型、组合型等大型脱硫吸收塔中多采用人字型布置,V字型布置或组合型布置(如菱形、X型)。吸收塔出口水平段上采用水平型

除雾器从工作原理上可分为折流板和旋流板两种形式。在大湿法中折流板除雾器应用的较多。折流板除雾器中两板之间的距离为30~50mm,烟气中的液滴在折流板中曲折流动与壁面不断碰撞凝聚成大颗粒液滴后在重力作用下沿除雾器叶片往下滑落,直到浆液池,从而除去烟气所携带的液滴。折流板除雾器从结构形式上,又可分为平板式和屋顶式两种。屋脊式除雾器设计流速大,经波纹板碰撞下来的雾滴可集中流下,减轻产生烟气夹带雾滴现象,除雾面积也比水平式大,因 此除雾效率高,出口排放的液滴浓度≤50 3 mg。一般常规设计要求除雾器出 /m 口排放的液滴浓度≤753 mg。本工程吸收塔选择除雾效果相对好的屋脊式除 /m 雾器。 3).除雾器冲洗系统 除雾器冲洗系统主要由冲洗喷嘴、冲洗泵、管路、阀门、压力仪表及电气控制部分组成。作用是定期清除除雾器叶片捕集的液滴、粉尘,保持叶片表面清洁,防止叶片结垢和堵塞。除雾器堵塞后,会增加烟气阻力,结垢严重时会导致除雾器变形、坍塌和折断。对于正常的二级除雾器,第2级除雾器后端面仅在必要时才进行冲洗,避免烟气携带太多液滴。旁路取消后,为避免浆液在第2级除雾器上部沉积引起堵塞,要求厂家在除雾器设计时,增加了二级除雾器后端面手动冲洗系统,防止除雾器堵塞时无法进行清除。除雾器冲洗水阀门是动作十分频繁的阀门,应选择质量可靠的产品。除雾器冲洗水喷头距除雾器间距。按0.5 m~0.6m 计,两层除雾器之间还设有上下冲水的两层水管,其间隔应考虑到便于安装维修。加上两层波形除雾器高度,最底部上冲水管至最上部下冲水管总高差约3.4 m~3.5 m。以上尺寸适于平铺波纹板式除雾器。如用菱形除雾器,其空问高度将可降l m左右。 4)除雾器的主要性能及设计参数 ①烟气流速:烟气流速是以空床气速u表示,也有用空床气体动能因子F,它是一个重要技术参数,其取值大小会直接影响到设备的除雾效率和压降损失,也是设备设计或核算生产能力的重要依据。通过除雾器断面的烟气流速过高或过低都不利于除雾器的正常运行,流速的增加将造成系统阻力增加,使得能耗增加。同时流速的增加有一定的限度,流速过高会造成二次带水,从而降低除雾效率。常将通过除雾器断面的最高且又不致二次带水时的烟气流速定义为临界气流速度,该速度与除雾器结构、系统带水负荷、气流方向、除雾器布置方式 等因素有关。 ②除雾效率:除雾效率是指除雾器在单位时间内捕集到的液滴质量与进入除雾器液滴质量的比值。除雾效率是考核除雾器性能的关键指标。影响除雾效率的因素很多,主要包括:烟气流速、通过除雾器断面气流分布的均匀性、叶片结构、叶片之间的距离及除雾器布置形式等。 ③系统压力降:系统压力降是指烟气通过除雾器时所产生的压力损失,系统压力降越大,能耗就越高。除雾系统压力降的大小主要与烟气流速、叶片结构、叶片间距及烟气带水负荷等因素有关。当除雾器叶片上结垢严重时系统压力降会明显提高。一般级数越多除雾效率越高,但是效率提高的同时系统的阻力也会大大增加,这不仅增加了系统的能耗,也使系统的正常运转受到威胁。所以折板的级数不宜过多,一般以两到三级为宜。 ④除雾器叶片间距:除雾器叶片间距的选取对保证除雾效率,维持除雾系

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以

简述热导检测器方法1234

简述热导检测器技术 陈洋洋 (安徽建筑工业学院土木工程学院安全工程(1)班09201040116) 摘要:热导检测器是一种安全检测方法,它是气相色谱法最常用的一种检测器,它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应。本文将介绍一下它的工作原理、使用条件、结构组成、使用范围和一些注意事项。 关键词:热导;检测;注意事项 随着科学检测技术的发展,出现了很多更灵敏、更高效的检测器产品。热导检测器作为一种常见的检测器,尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代,但是由于它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。在分析测试在中,热导检测器不仅用于分析有机污染物,而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。 1.工作原理 热导检测器又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。 热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡。检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础。 2.热导检测器的使用条件 2.1载气种类 常用的载气有He和H2,因为其热导系数远大于其他化合物,且其具有较高的灵敏度和稳定的响应因子,便于定量,较宽的线性范围。其中,氦气较氢气安全,但氦气较贵,所以许多地区多用氢气作为载气。

除雾器工作原理

除雾器工作原理 更新时间:4-29 15:13 在工业生产过程及工业废气的排放过程中,将气--液进行分离是一项重要的工艺过程。在很多产品工艺生产操作中要将夹带在气相中的雾沫或粉尘加以分离,才能使生产正常顺利地进行。而雾沫或粉尘颗粒直径很小,如机械性生成的雾沫颗粒直径在1.0~150μm 之间,而凝聚性产生的雾沫颗粒直径在0.10~30μm 之间,分离这些雾沫或粉尘,既要分离效率高,阻力小,不易阻塞,还要安装面积小,运行经 济,安全可靠,操作方便。 为了清除气体中的雾沫和夹带的液相,工业生产 中一般采用除雾器。除雾器是一种在工业生产和环 保产业中广泛使用的气--液分离必不可少的装置。早 在上世纪三十年代,人们为了工业生产的需要就发 明了除雾器。根据除雾器的用途或结构可以分为许 多种类,如百叶窗式分离器、重力沉降型分离器和 旋流板分离器,但这些分离器分离效率不高,而且 不易分离较小粒径的雾沫;丝网除雾器虽然能分离 一般的雾沫,但要求雾沫清洁,气流流速较小,且 阻力降大,使用周期短,设备投资大。因此,研究和生产分离效率高、阻力降小、允许气流速度大、防堵功能强的新型高效除雾器成为工业生产中迫切需要解决的问题。 当含有雾沫的气体以一定速度流经除雾器时,由于气体的惯性撞击作用,雾沫与波形板相碰撞而被附着在波形板表面上。波形板表面上雾沫的扩散、雾沫的重力沉降使雾沫形成较大的液滴并随气流向前运动至波形板转弯处,由于转向离心力及其与波形板的摩擦作用、吸附作用和液体的表面张力使得液滴越来越大,直到集聚的液滴大到其自身产生的重力超过气体的上升力与液体表面张力的合力时,液滴就从波形板表面上被分离下来。除雾器波形板的多折向结构增加了雾沫被捕集的机会,未被除去的雾沫在下一个转弯处经过相同的作用而被捕集,这样反复作用,从而大大提高了除雾效率。气体通过波形板除雾器后,基本上不含雾沫。 除雾器工作原理示意图

仪器分析简答题

11.原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些? 一方面是由激发态原子核外层电子决定,如自然宽度;一方面是由于外界因素,多普勒变宽,碰撞变宽,场致变宽,压力变宽、自吸变宽、电场变宽、磁场变宽等。 1.自然宽度:谱线固有宽度,与原子发生能级间跃迁的激发态原子的有限寿命有关。可忽 略 2.多普勒变宽:由于无规则的热运动而变化,是谱线变宽主要因素。 3.压力变宽:由于吸光原子与蒸汽中原子相互碰撞而引起能级的微小变化,使发射或吸收的光量子频率改变而变宽。与吸收气体的压力有关。包括洛伦兹变宽和霍尔兹马克变宽。场致变宽:在外界电场或磁场作用下,原子核外层电子能级分裂使谱线变宽。 自吸变宽:光源发射共振谱线被周围同种原子冷蒸汽吸收,使共振谱线在V0 处发射强度 减弱所产生的谱线变宽。 原子吸收谱线变宽主要原因是受多普勒变宽和洛伦兹变宽的影响 12.说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。 由于荧光发射是激发态的分子由第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态的各振动能级所产生的,所以不管激发光的能量多大,能把电子激发到哪种激发态,都将经过迅速的振动弛豫及内部转移跃迁至第一激发单重态的最低能级,然后发射荧光。因此除了少数特殊情况,如S1 与S2 的能级间隔比一般分子大及可能受溶液性质影响的物质外,荧光光谱只有一个发射带,且发射光谱的形状与激发波长无关。 13.有机化合物产生紫外-可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型? 在有机分子中存在σ、π、n三种价电子,它们对应有σ-σ*、π-π*及n 轨道,可以产 生以下跃迁: 1.σ-σ* 跃迁:σ-σ*的能量差大所需能量高,吸收峰在远紫外(<150nm)饱和烃只有σ- σ*轨道,只能产生σ-σ*跃迁,例如:甲烷吸收峰在125nm;乙烷吸收峰在135nm ( < 150nm) 2.π-π*跃迁:π-π*能量差较小所需能量较低,吸收峰紫外区(200nm左右)不饱和烃类分子中有π电子,也有π* 轨道,能产生π-π*跃迁:CH2=CH2,吸收峰165nm。(吸收系数大,吸收强度大,属于强吸收) 1.n-σ*跃迁:n-σ*能量较低,收峰紫外区(200nm左右)(与π-π*接近)含有杂原子团如:-OH,-NH2 ,-X,-S 等的有机物分子中除能产生π-π*跃迁外,同时能产生n-σ*跃迁4. n-π*跃迁:n-π*能量低吸收峰在近紫外可见区(200 ~ 700nm)含杂原子的不饱和基团,如- C=O,-CN 等 各种跃迁所需能量大小次序为:σ-σ*> n-σ*>π-π*>n-π* 除外分子内部还有电荷迁移跃迁,指用电磁辐射照射化合物时,电子从给予体向接受体相 联系的轨道上跃迁,实质是氧化还原过程,相应的光谱最大特点是摩尔吸光系数较大。14、简单说明紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法的定量原理和依据是什么?请画出紫外分光光度法仪器的组成图(即方框图),并说明各组成部分的作用? 答:作用: 光源:较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。 单色器:能把电磁辐射分离出不同波长的成分。 试样池:放待测物溶液 参比池:放参比溶液

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】-热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1?R3=R2?R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,

电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻 ....热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1~1.0mm 的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ..:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ..:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝 ..一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高 阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ....,同时丝体积小 ,可缩小池体积,制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性 ....。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。

除雾器

除雾器 百科名片 除雾器主要是由丝网、丝网格栅组成丝网块和固定丝网块的支承装置构成,丝网为各种材质的气液过滤网,气液过滤网是由金属丝或非金属丝组成。 目录 简介 除雾器系统由除雾器本体及冲洗系统组成。具体为二级除雾器本体、冲洗水管道、喷嘴、支撑架、支撑梁及相关连接、固定、密封件等组成。除雾器国家标准:HG/T21618-1998是替代在原工部标准(HG5-1404-81、HG5-1405-81、HG5-1406-81)的基础上,结合除雾器实际使用经验及引进装置中的先进技术修定而成,将愿三个标准合并为一个标准,只分上装式、下装式。型号规格:上装式、下装式,DG200-DG6400及各种非标除雾器。 用途 除雾器用于分离塔中气体夹带的液滴,以保证有传质效率,降低有价值的物料损失和改善塔后压缩机的操作,一般多在塔顶设置除雾器。可有效去除3--5um的雾滴,塔盘间若设置除沫器,不仅可保证塔盘的传质效率,还可以减小板间距。所以除雾器主要用于气液分离。亦可为空气过滤器用于气体分离。此外,丝网还可作为仪表工业中各类仪表的缓冲器,以防止电波干扰的电子屏蔽器等。 湿法脱硫,吸收塔在运行过程中,易产生粒径为10--60微米的“雾”,“雾” 不仅含有水分,它还溶有硫酸、硫酸盐、SO2等。如不妥善解决,任何进入烟囱的“雾”, (脱硫系统三维仿真图) 实际就是把SO2排放到大气中,同时也造成风机、热交换器及烟道的玷污和严重腐蚀。因此,湿法脱硫工艺上对吸收设备提出除雾的要求,被

净化的气体在离开吸收塔之前要除雾。除雾器是FGD系统中的关键设备,其性能直接影响到湿法FGD系统能否连续可靠运行。除雾器故障不仅会造成脱硫系统的停运,甚至可能导致整个机组(系统停机)。 除雾器的布置形式最常见的有平板式布置和屋顶式布置。 结构 除雾器 除雾器主要是由丝网、丝网格栅组成丝网块和固定丝网块的支承装置构成,丝网为各种材质的气液过滤网,气液过滤网是由金属丝或非金属丝组成。气液过滤网的非金属丝由多股非金属纤维捻制而成,亦可为单股非金属丝。该除雾器不但能滤除悬浮于气流中的较大液沫,而且能滤除较小和微小液沫,广泛应用于化工、石油、塔器制造、压力容器等行业中的气液分离装置中。 原理 当带有雾沫的气体以一定速度上升通过丝网时,由于雾沫上升的惯性作用,雾沫与丝网细丝相碰撞而被附着在细丝表面上。细丝表面上雾沫的扩散、雾沫的重力沉降,使雾沫形成较大的液滴沿着细丝流至两根丝的交接点。细丝的可润湿性、液体的表面张力及细丝的毛细管作用,使得液滴越来越大,直到聚集的液滴大到其自身产生的重力超过气体的上升力与液体表面张力的合力时,液滴就从细丝上分离下落。气体通过除雾器后,基本上不含雾沫。分离气体中的雾沫,以改善操作条件,优化工艺指标,减少设备腐蚀,延长设备使用寿命,增加处理量及回收有价值的物料,保护环境,减少大气污染等。结构简单体积小,除沫效率高,阻力小,重量轻,安装、操作、维修方便,丝网除沫器对粒径≥3~5um的雾沫,捕集效率达98%-99.8%,而气体通过除沫器的压力降却很小,只有250-500Pa,有利于提高设备的生产效率。 烟气通过除雾器的弯曲通道,在惯性力及重力的作用下将气流中夹带的液滴分离出来:

湿式除尘器工作原理

湿式除尘器工作原理 所有湿式除尘器的基本原理都是让液滴和相对较小的尘粒相接触/结合产生容易捕集的较大颗粒。在这个过程中,尘粒通过几种方法长成大的颗粒。这些方法包括较大的液滴把尘粒结合起来,尘粒吸收水分从而质量(或密度)增加,或者除尘器中较低温度下可凝结性粒子的形成和增大。 在所有上述微粒成长方法中,第一种方法是目前为止最具意义的一种捕集方法,实际应用于大多数湿式除尘器中。 1惯性撞击() 如果微粒分散于流动气体中,当流动气体遇到障碍物,惯性将使微粒突破绕障碍流动的气体流,其中一部分微粒将撞击到障碍物上。这种事件发生的可能性依赖于几个变数,尤其是微粒具有的惯性大小和障碍物的尺寸大小(在湿式除尘器中,障碍物就是液滴)。在除尘器中,惯性撞击发生在粉尘颗粒和相对较大的液滴之间。最常用的产生惯性撞击的机械设备如图1所示。图1中尘粒和水滴存在于移动的气体流中。混合物进入收缩段,横断面积减小从而气体的流动速度增加。相对较大的液滴需要一些时间加速,而小的颗粒不需要(根据物质的相对惯性)。因此在这一阶段,粉尘颗粒将由于惯性冲撞与移动较慢的水滴发生撞击。混合物接着经过喉道进入扩散段。和在收缩段的过程相反,随着横断面积的增加,气体流速减慢小颗粒运动速度也随之减慢。液滴则由于较大的质量和惯性会保持较高的速度并且赶上并撞击粉尘颗粒。这种收缩喉管和发散段的设计通常称为除尘器的文丘里管段或者接触器段。 虽然使用文丘里管是最通常的惯性撞击湿法除尘,也可以使用其它的方法。其中的一种方法是使用各种不同设计(如并流(同向流),逆流(逆向流),错流等)的喷雾塔。这些除尘器有效应用于各种能在较低能耗下获得所需的捕集效率的场合,通常是粉尘颗粒较大或者除尘效率要求较低的情况下。1 2拦截 如果小颗粒在流体中围绕障碍物移动,它将可能由于颗粒的相对大的物理尺寸与障碍物接触。这也会发生在粉尘颗粒和液滴的相对运动中。 3扩散 空气动力学粒径小于0.3μm(比重为1)的小颗粒主要通过扩散捕集,因为它们质量小不大可能发生惯性撞击,且物理尺寸小不容易被拦截。微小颗粒从高浓度区域向低浓度区域移动的过程称为扩散。扩散主要是布朗运动的结果,布朗运动即微小颗粒在周围气体分子和其他微粒碰撞下的无规则自由运动。当这些微粒被捕集到一个液滴里面,液滴邻近区域的微粒浓度降低,其他微粒又一次从高浓度区域向液滴邻近区域低浓度区域移动。 4冷凝

各种探测器介绍说明资料讲解

报警系统由哪几部分组成? 简单的报警系统由前端探测器、中间传输部分和报警主机组成。大一些的系统也可将探测器和报警主机看做是前端部分,从报警主机到接警机之间是传输部分,中心接警部分看做是后端部分。 报警系统按信息传输方式不同,可分哪几种? 按信息传输方式不同,从探测器到主机之间可分为有线和无线2种。从主机到中心接警机之间也可分为有线和无线2种,其中有线系统还可分为基于电话线传输和基于总线传输2种类型。 探测器分为哪几种类型?市面上常见的有哪些类型? 红外、微波、震动、烟感、气感、玻璃破碎、压力、超声波等等。其中红外探测器还可分为主动红外和被动红外,烟感还可分为离子式和光电式。市面上常见的有红外探测器(被动红外)、对射、栅栏(主动红外)、双鉴探测器、震动探测器、玻璃破碎探测器。 主动红外探测器的工作原理? 主动红外探测器由红外发射器和红外接收器组成。红外发射器发射一束或多数经过调制过的红外光线投向红外接收器。发射器与接收器之间没有遮挡物时,探测器不会报警。有物体遮挡时,接收器输出信号发生变化,探测器报警。 被动红外探测器工作原理? 被动红外探测器中有2个关键性元件,一个是菲涅尔透镜,另一个是热释电传感器。自然界中任何高于绝对温度(-273o)的物体都会产生红外辐射,不同温度的物体释放的红外能量波长也不同。人体有恒定的体温,与周围环境温度存在差别。当人体移动时,这种差别的变化通过菲涅尔透镜被热释电传感器检测到,从而输出报警信号。 微波探测器工作原理? 微波探测器应用的是多普勒效应原理。在微波段,当以一种频率发送时,发射出去的微波遇到固定物体时,反射回来的微波频率不变,即f发=f收,探测器不会发出报警信号。当发射出去的微波遇到移动物体时,反射回来的微波频率就会发生变化,即f发≠f收,此时微波探测器将发出报警信号。 什么是双元红外探测器?什么是四元红外探测器?

热导检测器的原理

热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD )或热导计、卡他计(k atherometer或Catherometer ),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给 予阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-2-1 TCD工作原理图 1-**池IE 妙样器:*一色谱柱:4一测B池腔

当调节载气流速、桥电流及 TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源 E流出之电流I在A点分成二路i i、i2至B点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态, 维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于1 00 C以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R i R3 = R2 R4,或写成R l/R4 = R2/R M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气 3。 和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不 同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1 )热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为0.1?1.0mm的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大( 5?50k Q),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作口g/g级的痕量分析;②热敏 电阻体积小,可作成 0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50此;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范 围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60 C时,池温改变1C, 热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV ,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为 突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而 多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数 大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微T

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】—热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器(TCD )是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或 Catherometer ),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-?」TCD工件原譚便] j多右池曲二at样肚3 测址池腔 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I在A点分成二路i1、i2至B点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温 Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100 C以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1?R3= R2?R4,或写成R1/R4 = R2/R3 。 M、N二点电位相等, 土£

电位差为零,无信号输出。 当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为 0.1?1.0mm 的小珠,密圭寸在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5?50k Q),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作卩g/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50 ^L;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点.:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在 60 C时,池温改变仁C,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:① 电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度.,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性.。表3 -2-3列出了商品TCD中常用的热丝性能。 表—2-3常用热卷性能比较 热堂种类砸阳承电粗湿段率歎 /■心、m X201:i 宵乩腔1U 刃皿川号 3.l()x HP 10.0 5.0 x 10 W 6.9 JO 橫-隈合豪- -J353 好 好

各种仪器测试原理

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!(补图中......) 化学专业学生必备:各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息

红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法PGC

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