9 第九章 气相色谱法
仪器分析张威主编
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第九章气相色谱法
学习目标
1．了解气相色谱仪的组成系统及作用；2．熟悉气相色谱仪常用检测器的结构、工作原理和应用；
3．理解气相色谱仪固定相的作用、固定液的分类、操作条件的选择；
4．了解毛细管柱的特点和类型。
引言：什么是气相色谱？有哪些特点？
1．分离效能高；
2．灵敏度高；
3．样品用量少；
4．分析速度快，操作简便；
5．应用范围广；
局限性?
主要内容§9-1 气相色谱仪
§9-2 气相色谱的固定相§9-3 气相色谱检测器
§9-4 操作条件的选择
§9-5 毛细管柱色谱
1-气源；§9-1 气相色谱仪
2-气路控制系统；3-进样系统；
4-分离系统；5-检测系统；6-温度控制系统；7-记录系统
§9-1 气相色谱仪
气相色谱仪结构简介：
气路系统进样系统
分离系统检测系统
温控系统
记录系统
一、气路系统
包括：气源、气体净化器、气体流速控制和测量器
一、气路系统
气体从载气瓶经减压阀、流量控制器和压力调节阀，然后通过色谱柱，由检测器排出，形成气路系统。整个系统应保持密封，不能有气体泄漏。
一、气路系统
?1.载气
常用载气是氦气、氢气、氮气
?2.净化载气
保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度?3.流速控制
保证操作条件的稳定性，对流速控制要求很高。
二、进样系统
进样系统包括进
样器和气化室两
部分，其作用是
让液体试样在进
人色谱柱前瞬间
气化，然后快速
定量地加到色谱
柱中。
针式六通阀
三、分离系统-色谱柱
色谱柱填充柱毛细管柱柱内径2～4 mm0.1-0.5 mm 柱长度1～10 m30～100 m 总塔板数~103~ 106
材质金属、玻璃玻璃、石英形状U型和螺旋型螺旋形
样品容量10-1000 0.1-50
四、检测系统和记录系统
检测系统
?气相色谱检测系统通常由检测器组成，检测器把组分及其浓度变化以不同方式转换成易于测量的电信号。
?浓度型检测器：
热导检测器TCD、电子捕获检测器ECD
?质量型检测器：
氢火焰离子化检测器FID、火焰光度检测器FPD
四、检测系统和记录系统
记录系统
?记录系统是一种能自动记录并处理由检测器输出的电信号的装置，以对试样进行定性、定量分析。
?记录系统包括放大器、记录仪和色谱数据处理机等组成。
?一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
五、温度控制系统
?温度控制系统主要控制色谱柱、气化室、检测室三处的温度
?温度控制方式：恒温、程序升温
?对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法进行。
§9-2 气相色谱的固定相
固定相固体固定相
液体固定相
聚合物固定相
吸附剂
高分子多孔微球
化学键合相
固定液
载体
一、固体固定相吸附剂
强极性的硅胶；
弱极性的氧化铝；
非极性的活性炭；
特殊作用的分子筛，等。
一、固体固定相
高分子多孔微球
是一种人工合成的新型固定相。
优点
无有害的吸附活性中心，极性组分也能获得正态峰；无流失现象，柱寿命长；具有强疏水性能，特别适于分析混合物中的微量水分；粒度均匀，机械强度高，具有耐腐蚀性能；热稳定性好，最高使用温度为200～300℃。
一、固体固定相
化学键合相固定相
化学键合相是新型气相色谱固定相，具有分配与吸附两种作用；
传质快、柱效高、分离效果好、不流失、柱寿命长；
价格较贵。
二、液体固定相
（一）固定液
1．对固定液的要求
（1）热稳定性好（2）化学稳定性好
（3）固定液的粘度和凝固点低
（4）各组分必须在固定液中有一定的溶解度2．固定液的分类
?按其化学结构类型分类
?按其极性进行分类
二、液体固定相
（二）载体
?载体的特点：①具有多孔性；②化学惰性③热稳定性好；④具有一定的机械强度
硅藻土类载体
?红色载体：适用于涂渍高含量固定液，分离非极性化合物。
?白色载体：适用于涂渍低含量固定液，分离极性化合物。
气相色谱分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
气相色谱法附答案
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
色谱分析复习题及答案
色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法
是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答：根据分配系数的定义： g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知R 值越大，相邻两组分分离 越好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。
第九章 气相色谱法
第九章气相色谱法 第一节概述 第二节气象色谱法基本原理和色谱图 一、填空题 1.色谱法按两相不同状态不同分为色谱法和色谱法。固定相是指色谱柱内 的，起作用的物质。在色谱过程中用以携带和洗脱的流体，称为流动相。 2.色谱法具有等特点。 3.用作相的气体称作载气，常用载气有。 4.色谱图是指流出物通过检测系统时所产生的响应信号对或流出体积的曲 线图。 5.半峰宽是峰高的点作平行于峰底的直线，峰面积是指与之间的面积。 二、判断题 1.对气体试样进行分析的色谱法，称为气相色谱法。（） 2.色谱柱的固定相可以是固体也可以是液体物质。（） 3.色谱法中流动相一定是气体。（） 4.色谱图中的色谱峰是呈对称形。（） 5.基线是操作时，只有载气通过检测系统时所产生德尔响应信号的曲线。（） 6.死时间是不被固定相滞留的组份从进样开始到出现峰所需的时间。（） 7.保留时间是组份从进样到出现峰最大值所需的时间。（） 三、问答题 1.什么是色谱法？ 2.简述气相色谱法分析流程。 第三节气相色谱仪 一、填空题 1.气相色谱分析所用仪器称为气相色谱仪，它主要由系统、系统、系统、系统和系统组成。 2.用氢火焰离子化检测器的燃烧气体，一般是，帮助其他燃烧时的气体，一般是或气 3.气体净化剂的主要作用是，，和。 4.转子流量计又称流量计。 5.进样系统包括和。进样量的大小、进样的长短，对色谱的分离效能有很大的影响。 6.色谱柱是色谱仪的心脏，色谱柱的选择直接影响一个样品中各组分的效果的成败，色谱柱分为和两大类。
7.色谱柱是在使用前必须进行老化，以除去、及柱材料在制备过程中的性物质。 8.常用的检测器有和。 二、判断题 1.液体进样器一般采用1mL的注射器。（） 2.进样要准确、快速。（） 3.使用热导检测器，开机时应先通载气，后通电。（） 4.色谱柱越长，分离效果越好。（） 5.色谱柱温的选择主要取决于载气的性质。（） 6.使用氢火焰检测器，关机时应先关H2、空气、再关电源，最后关载气。（） 三、操作题 使用热导检测器，开机或关机时载气和电源的次序如何?为什么？ 第四节气相色谱法的定性和定量分析 一、填空题 1.气象色谱法定性分析可分为和。 2.气相色谱法中的定量分析依据的、是对某一组份i的响应信号（如或）与 该组分通过的成正比关系。 3.定量校正因子分为因子和因子两种，峰面积的测量有法和法。 4.气相色谱法的定量分析结果的计算方法有法法和法。 二、判断题 1.气相色谱仪只能对气体组份进行定量分析。（） 2.气相色谱的定量分析中峰面积的测量可以用峰高乘峰款法计算。（） 3.定量分析中待测组份和标准物的校正因子，都可以通过文献直接查阅后使用。（） 4.用外标法进行分析结果的计算必须有标准曲线，所以外标法又称标准曲线法。（） 三、选择题 1.定量分析是被测组份的峰高与该组分通过检测器的质量成（） （1）线性关系（2）反比关系(3)1:1关系（4）无比咧关系 2.色谱图中的半峰宽是指（） （1)峰高中点到峰底的距离（2）峰高中点到峰顶的距离 （3）峰高中点作平行于峰底的直线与峰两侧相交点间的距离 3.色谱参数中的死体积是指（） （1）死时间与峰面积的乘积（2）死时间与校正后的柱后载气流速的乘积 （3）死时间与半峰宽的乘积 4.调整保留时间的计算公式（） (1)t'=t R-t M(2)t'=t M-t R(3)t'R=t M 四、计算题 测定组份仅含H2o、乙醇甲醇，经测定得出以下数据表，求ω（H2o）、ω（乙醇）、ω（甲
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
气相色谱仪培训试题及答案
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
(二)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)
(二)苯系物 分类号：W12-1 一、填空题 1．气相色谱法测定水中苯系物时，可以选用的毛细管柱包括、和等种类(至少答出3种)。① 答案：DB-5 DB-1 SE-54 PFTPP DB-624 VOCOL 2．气相色谱法测定水中苯系物时，用于分离苯系物的填充柱柱内填入 和，其重量比为35∶65。① 答案：3％Bentane(有机皂土)/101白色担体2．5％nNP／101白色担体 3．气相色谱法测定水中苯系物时，用于分离苯系物的色谱柱一般为极性或极性柱。① 答案：非弱 4．气相色谱法测定水中苯系物时，水样可用、和吹脱捕集等预处理方法。①② 答案：溶剂萃取顶空 5．吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时，捕集管填充物可采用、或Charcoal。② 答案：Tenax Silica Gel 6．气相色谱法测定水中苯系物时，水样中的余氯对测定会产生干扰，可用相当于水样重量％的除去。① 答案：0.5 抗坏血酸 7．用吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时，水样应加调节pH值保存。② 答案：盐酸＜2 二、判断题 1．气相色谱法测定水中苯系物时，苯系物—水标准贮备液应于冰箱内保存，且保存时间不能超过一周。( )① 答案：正确 2．采集分析苯系物的水样应充满容器，不留空间，并加盖密封。( )① 答案：正确 3．分析苯系物的水样最多能保存3d。( )①② 答案：错误 正确答案为：4℃冰箱中保存，不得多于14d；顶空和吹扫捕集7d完成，萃取7d内处理完成，14d分析。 4．顶空气相色谱法测定水中苯系物中，制备样品时不同的振荡温度不会对分析结果产生影响。( )① 答案：错误 正确答案为：顶空法制备苯系物样品不同的振荡温度会对分析结果产生影响。
仪器分析气相色谱分析习题+答案.doc
气相色谱习题 一 . 选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A. 仅代表一种组分 ; B. 代表所有未分离组分 ; C. 可能代表一种或一种以上组分; D. 仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A. 死时间 ; B. 保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k值越大，则其保留值： A. 越大； B. 越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A. 最佳线速这一点，塔板高度最大； B. 最佳线速这一点，塔板高度最小； C. 塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C. 载气线速越高，柱效越高； D. 载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度 ; B.载气的流速大小; C.载气的摩尔质量; D.固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A. 柱效太低； B. 柱的选择性差； C.柱的分离度低； D. 柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A. 氢键作用； B. 诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10 °C 和 80.81 ° C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A. 苯比环已烷长； B. 环已烷比苯长； C. 二者相同； D. 无法确定 ( )11. 已知苯的沸点为80.10 ° C，环已烷的沸点为80.81 °C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A. 静电力； B. 诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用H 2或He作载气，这是因为它们： A. 扩散系数大； B. 热导系数大； C.电阻小； D. 流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A. 装置简单； B. 更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
色谱分析习题及答案(绝对精华)
色谱分析综合体 填空： 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。 色谱学分析基础： 1、色谱塔板理论的假设？ 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些？ 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响 4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？ 固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答：色谱法特点（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化，可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些？ 8、根据你所学知识，填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置： 色谱柱：色谱仪的核心部件 检测系统 2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答：A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答；红色担体适宜分析非极性化合物；白色单体适宜分析极性化合物； 8. 固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。 答：固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。 15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其
色谱分析试题及答案
色谱分析试题及答案公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。 二、判断（每题2分）
1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱子存 放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为～。因此需要通过减压表使钢瓶气 源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安装在 除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从接口 漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的温 度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示）为适 当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变红还 可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱法习题答案
气相色谱法 思考题和习题 1． 在GC 中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件不变，问：对色谱峰形有何影响？并说明理由。 （1）柱长增加一倍; （2）载气流速增加；（3）载气摩尔质量减少，并在低流速区工作；（4）采用黏度较小的固定液。 （1）柱长增加一倍，H 不变。L →2L 原，则n →2n 原，t R →2 t R 原，且由n=16(t R /W)2知W 为原W 2。根 据色谱分离方程，柱长增加，分离度R 增加到原来的 2 倍。 （2）载气流速增加，在柱中纵向扩散减小，H 减小，t R 变小，峰变窄。随着保留时间的减小，分离度降低。 （3）在低流速区，以B/u 为主，B=2γD m ，载气摩尔质量减小，D m ↑，B ↑，H ↑，n ↓, W ↑，R ↓，所以在低流速区，载气摩尔质量减小，色谱峰变宽，分离度可能降低。 （4）速率方程中，u D d k k C l f u ]) 1(32 [2 2 ? +? =，固定液黏度较变小，D l ↑，C ↓, H ↓, n ↑,W ↓。固采 用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。 2．用一根色谱柱分离A 和B 两组分， A 与B 的保留时间分别为320秒和350秒，死时间25秒，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分离，柱长至少为多少？(假设塔板高度0.11mm) cm mm H R L k k k k H L k k n R k k H L k k n n k k n t t t t t n t t n W t n n t W W t n t t eff eff eff eff R R R R R eff R R R R 4847811.0)1 1.11.1( 5.116)1 ( 16114 ) 1(114) 1( )1( )1 ( )( )( )( 16 16 )( 16 1.125 320253502 2 22 2 22 2 22 2 2 2 22 2 22 222 0'2 0' 2 2 2 ' 22 ' 22 22 22'1 ' 2==?-??=?-??=+? -? +?=+?-?= +?= +?=+?=+?=?==? ===--= = ααα αααα 3．一气相色谱柱在V an Deemter 方程中A 、B 、C 值各为0.013cm ，0.40cm 2?s -1，0.0053s 。试计算最小塔板高度及最佳流速。 通过对速率方程求导，可得出H 最小时的流速为下式： cm U C U B A H s cm C B U opt opt opt 11.07.80053.07 .840.0013.0) /(7.80053.040.0min =?++ =?++ === = 为最小塔板高度 最佳流速时对应的板高 4．气相色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？ 色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引人“定量校正因子”。
气相色谱习题及答案
气相色谱分析法习题 一、简答题 1．简要说明气相色谱分析的基本原理 2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时： (1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时： (1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么? 5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么? 8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么? 12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 14．试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？ 15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 二、选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氦气 6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A 进入单独一个检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量 C 组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量 7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A 粒度适宜、均匀, 表面积大 B 表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D A、B和C 8. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
气相色谱法第八章
气相色谱法8 ●8.1气相色谱法简介 ●8.2气相色谱仪 ●8.3气相色谱的实验技术 ●8.4毛细管气相色谱 ●8.5顶空气相色谱 ●8.6裂解气相色谱 ●8.7气相色谱法应用 8.1气相色谱法简介 1.定义：以气体作为流动相的色谱法。 2.原理及适用范围：利用物质的沸点、极性及吸附性的差异来实现混合物的分离，广泛应用于气体和易挥发物质的分析。 3.特点 ●高选择性 ●高分离效能 ●高灵敏度 4.发展 ●1941年Martin和Synge 发明液-液（分配）色谱法，阐述了气-固吸附色谱原理，提 出气-液色谱法设想； (1952 年诺贝尔化学奖) ●色谱学成为分析化学的重要分支学科，是以气相色谱的产生、发展为标志。 ●1952年Martin成功研究出气-液色谱法，解决了脂肪酸、脂肪胺的分析，并对其理论 和实践作出论述；（起点） ●1954年，Ray把热导池检测器用于气相色谱仪，并对仪器作了重大改进，扩大应用范 围； ●1956年，荷兰学者Van Deemter 提出气相色谱速率理论，奠定了理论基础； ●1957年美国工程师Golay发明效能极高的毛细管色谱柱； ●1958年澳大利亚学者Mcwilliam发明氢焰离子化检测器，使分离效能和检测器的灵敏 度大大提高。 5.气相色谱法分类 ●分类方式很多 气相色谱:（1）按固定相的状态分--气固色谱和气液色谱 （2）按使用的色谱柱分--填充柱气相色谱和毛细管柱气相色谱 如按进样方式不同分类：顶空气相色谱和裂解气相色谱等，其体系及仪器构成类似。
8.2 气相色谱仪 8.2.1结构框图 放空 8.2.2载气系统 1.作用：提供流量稳定的、持续的、纯净的载气。 2.组成： （1）载气：常用有氮气、氢气、氦气载气钢瓶： （2）净化器：除载气中水和有机杂质等（依次通过活性炭、分子筛、氧化铝、硅胶等) （3）载气流速、压力控制：控制载气流速恒定。（包括压力表、流量计、稳压阀等） 3.流量计： （1）转子流量计 （2）电子压力流量计 4.钢瓶与减压阀 钢瓶样色对应气体种类：H2绿色，He 暗灰色，O2蓝色，N2黑色、CO2银灰色 8.2.3进样系统 1.要求气密性好 2.气化室：将液体试样瞬间气化的装置 3.进样方式：（1）液体直接进样（2）顶空进样 利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪分析。 固相微萃取进样 固相微萃取技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术。 8.2.4分离系统 Detector W 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理及控制系统 温度控制系统
第二章 气相色谱分析习题参考答案
第二章 气相色谱分析课后习题参考答案（P 60页） 1、简要说明气相色谱分析的分离原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？ 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统完成对混合样品的分离过程；温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度；检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。 3、当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？ 分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变；（2）固定相改变会引起分配系数改变；（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变；（4）相比减少不会引起分配系数改变。 4、当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？ βK m m k M S == ；而S M V V =β，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。故(1)不变化；(2)增加；(3)不改变；(4)减小。 5、试以塔板高度H 做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。 提示：主要从速率理论（范弟姆特Van Deemter ）来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速（P 13-24）。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2，Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2，He ）同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）。（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5 μL ，气体试样0.1~10 mL 。（7）气化温度：气化温度要高于柱温30~70 ℃。 6、试述速率方程中A ，B ，C 三项的物理意义。H –u 曲线有何用途？曲线的形状受哪些主要因素的影响？ 参见教材（P 14-16）。A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散系数，C 为传质阻力系数。 下面分别讨论各项的意义： （1）涡流扩散项A 。气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张。由于A = 2 λ·d p ，表明A 与填充物的平均颗粒直径d p 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均
气相色谱法附答案
气相色谱法(附答案) 一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 _____ °C,并低于固定液的最高使用温度，老 化时，色谱柱要与 _______ 断开。答案：5?10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 _____ ,而 保留值差别最小的一对组分就是 _________ 物质对。答案：越小 难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 ___________ 固定液，组分基本按沸点顺序出峰， 如烃和非烃混合物， 同沸点的组分中 _______ 大的组分先流出色谱柱。答案：非极性 极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 ______________ 力，氢键力在气液色谱中占有 __________ 地位。答案：定向 重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是 答案：样品中所有组分 产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 __，并要求它与其他组分能 __。答案：内标物完全分离 8． 气相色谱法常用的浓度型检测器有 _____ 和__ ___。答案： 热导检测器 (TCD) 电子捕获检测器 (ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有 _ ___ 和__ ___。答 案： 氢火焰检测器 (FID) 火焰光度检测器 (FPD) 10 . 电子捕获检测器常用的放射源是 __ ___和___ 。答案： 63 Ni 3 H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为 _________________ 。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据 ___原理，通过分析气体样来测定 __中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有 _________ 和 ______ 。答案：分流进样 不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用 ____________ 法。即用添加 _______ 来减小水的活度，从而降低有机化合 物的溶解度。答案：盐析 盐 15．气相色谱载体大致可分为 __________ 和 _______ 。答案：无机载体 有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生 17. 气相色谱程序升温的方式有 _________ 升温和 _____ 升温。答案：线性 非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、 答案：保留值 保留时间 峰高 峰面积 19. 选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的 答案：挥发性 沸点范围 稳定性 20. 气相色谱法中，评价毛细管柱性能的 ________ 3 项重要指标是 、 和 答案：柱效 表面惰性 热稳定性 21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有： _____________ 、 ____ 和 _____ 答案：直接采集法 浓缩采集法 化学反应采集法 22根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，通常将样品装入索 _____ 固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 ______ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 ___________ 。 和分解。答案：聚合 交联 _____ 和 产生影响 ______ 和进样量等因素。