气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程

1. 目的

在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2. 核查项目

定量重复性、检出限(DL)、基线噪声和基线漂移。

3. 使用的标准物质(核查标准)

配制甲苯标准溶液,其浓度为1000μg/ml,国家环保局标准物质研究所。

3. 核查条件

环境温度: 5℃-35℃、环境相对湿度:20%-85%,实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的的机械振动和电磁干扰。

4. 核查依据

本规程部分等同JJG-1999标准。

5. 核查项目

5.1 一般检查

5.1.1仪器应该有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头,应无泄漏。

5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。

5.2 通用检测

5.2.1基线噪音和基线漂移的检定:待仪器稳定之后,调节输出信号至纪录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪音和基线漂移。

5.3 TCD检测器的检定

5.3.1 灵敏度的检定:对于液体试样,待基线平稳后,用校准后的微量注射器,注入1-2uL浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记

录苯峰面积。对于气体标准物质进行检测,进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/He标准气体,连续进样6次,记录苯峰面积。

5.3.2 灵敏度的计算

S TCD=AF C/W

S TCD—TCD灵敏度(Mv.ml/mg)

A—苯峰或甲烷峰面积算术平均值(Mv.min)

W—苯或甲烷的进样量。(mg)

F C—校正后的载气流速(ml/min)

5.4 FID性能检定

5.4.1 检出限的测定:

针对于液体标准物质检定,点火并待基线稳定之后,用微量注射器注入1ul-2ul,浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积。

针对于气体标准物质检定进入100umol/mol的CH4/N2标准气体连续进样6次记录甲烷峰的面积。

5.4.2 检测限的计算

D FID=2NW/A

D FID—FID检测限(g/s)

N—基线噪音(mV)

W—正十六烷或甲烷的进样量(g)

A—正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A.s)

5.5 FPD检测器性能检定

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一,仪器设备: 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面: c、仪器内部

二,仪器基本操作: 2.1色谱柱安装: a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝; b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。 注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机: a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标,进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计(I)”、“队列(Q)”;根据要求依次在各界面下设置相关参数。

GC-MS校准规范

台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 1、术语和计量单位: 分辨力(resolution):分辨两个相邻质谱峰的能力,对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度(半峰宽)表示,记为W1/2,单位是u。 基线噪声(baseline noise):基线峰底与峰谷之间的宽度,单位计数。 信噪比(signal-to-noise ratio):待测样品信号强度与基线噪声的比值,记为S/N。质量色谱图(mass chromatography):质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据,可以不同形式再现,其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱,称为质量色谱图。 质量准确性(mass accuracy):仪器测量值对理论值的偏差。 u(atomic mass unit):原子质量单位。 2、概述 GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器,组分在离子源被电离,产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同,采用不同质量分析器把带电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性、定量结果。GC-MS主要包括气相色谱系统(一般不带检测器)、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。 3.计量特性

主要技术指标 4.校准条件 4.1 实验环境 4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰,不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 4.1.2 实验室温度:15~27℃ 4.2 标准物质和试剂 4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质:100pg/ul 4.2.2 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质:10.0ng/ul 4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质:10.0ng/ul 4.2.4 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液:10.0ng/ul 4.2.5 异辛烷或正辛烷:HPLC级或同等级别。 4.3 校准设备 4.3.1 微量注射器:10ul 4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。

气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序 一、目的:建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围:本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责:质量检验员对本标准的实施负责 四、正文: 4 程序: . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气,%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约。载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为,表示仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,确保密封。(分子筛的更换与变色硅胶可同时进行,经干燥箱干燥可反复使用) 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经过

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪(FID)的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液,浓度:100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度(℃)160 汽化室温度(℃)230 检测器温度(℃)230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件,待基线稳定后,调 节输示图,待 基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件,待基线稳定后,用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次,以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD : n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中: D ——检测限(g /s ); D FID 2NW A N 基线A ); W ——标准物 (g) ; A ——标准物质峰面积; F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求,视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移(30min ) ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》

便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校 准规范》 (征求意见稿) 编制说明

便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签

一、任务来源与编制情况 项目名称:便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范 项目统一编号:JJFZ(建材)012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求,由中国科学院电子学研究所牵头,北京市劳动保护科学研究所,天津电子检测所,南通东昌环保,长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范编写小组,对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全,迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等,国内外大多采用GC-FID(氢火

焰离子化检测器)检测技术标准,但该技术存在以下问题:(1) GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时,其检测灵敏度比PID 低5-10倍;(2) GC-FID 需要的气源更多,需要空气、高纯载气还有高危的氢气,一方面增加了系统体积,不利于便携性,另一方面,高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪,与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点,可检测离子电位不大于12eV 的化合物,如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白,加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设,从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响,牵头单位提出了“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月,依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求,由中国科学院电子学研究所,北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所,南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组,展开“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月,收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件,全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况,同时开展参编单位征集工作; 2019年01-03月,遴选参编单位,在北京组织召开技术研讨会议,对编制工作进行分工,开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写

安捷伦气相色谱操作规程-

1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者:操作者 4、程序: 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows 系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布

气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准,并自1999年09月01日起施行。 归口单位:全国物理化学技术委员会 起草单位:国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

本规程主要起草人: 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)

目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)

气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。

气相色谱仪_校准作业指导书(精)

气相色谱仪校准作业指导书 1、编写目的 为规范气相色谱仪的校准工作, 正确使用和保存计量标准,特编写本作业指导书。 2、适用范围 本指导书适用于气相色谱仪的校准过程, 及校准装臵的使用和维护。 3、控制对象 气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件 4、操作要求 4.1环境条件检查 电源:使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。 温度:20℃±5℃ 相对湿度:40%~70% 干扰因素:附近无强的机械振动和干扰 预热时间:被检仪器应按说明书要求预热 4.2操作要求 a 校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。 b 校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。

c 气体钢瓶压力低于 1.5MPa (15kgf/cm2时,应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在 99.9%以上。 d 检测器温度不能低于进样口温度, 否则会污染检测器气化温度通常比柱温高20~70℃ e 气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气” 的基本操作原则。用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上, 否则当打开开关时, 就有把钨丝烧断的危险。 f 氢焰气相色谱仪 , 开机时需要点火 , 有时因各种原因致使熄火后 , 也需要点火。如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量 , 点着火后 , 再缓慢调回工作状况,此法通用。 g 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 h 取好样后应立即进样, 进样时, 注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速,进样应在 1秒以内完成,以减小峰变宽。针尖在进样器中的位臵,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复 性,操作时应注意 . 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气, 需及时更换。 i 使用气瓶时开启压力表和阀门时应缓慢, 气流不可太快,操作过程要严防氧气与油脂等接触,开启气瓶的搬手不得有油脂 , 防止仪器被冲坏或者起火爆炸。 5、注意事项 a 气源附近严禁明火或过热高温物体存在。 b 标准物质应在证书标明的有效期内使用, 并按照证书要求的环境条件包装、储存和使用。标准物质使用前应恒温至(20±3℃,摇匀打开后一次性使用。

7890A操作规程Agilent 7890A气相色谱仪操作

目的 指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作,提高操作者的实验技能。 范围与职责 对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。技术部实验分析人员的气相操作进行规范。 本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 安全注意事项 操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩,样品处理需在通风橱内操作。 仪器的运行要用到高纯氮气,高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定,并注明标识。 设备 氮气瓶(氮气,纯度≥99.995%) 空气发生器(干燥空气) 氢气发生器(氢气,纯度≥99.95%) 程序 一开机 1 打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa;打开空气发生器,氢气发生器。 2 打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。 3 开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,进入G C化学工作站。二采集数据方法编辑 1 编辑新方法 1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 1.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 1.3 进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。 1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Inj ection V olume”(进样体积),和“W ash and Pumps”(洗针程

气相色谱仪校验规程

气相色谱仪校验规程 编制部门:仪器维修小组 施行日期: 起草:张明辉日期:审核:日期:核准:日期:

1. 目的(Objectives) 本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法,确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性,保证检验结果的准确可靠。 2. 范围(Scope) 本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。 3. 定义(Definition) 无 4. 职责(Responsibilities) 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准(Reference Standards) 5.1. 《中国药典》(2015年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification 5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 6. 材料(Resource) 6.1. 皂膜流量计 6.2. 数显式温度探头 6.3. 正十六烷-异辛烷溶液 6.4. 苯-甲苯溶液 7. 流程图(Flow Chart) 无 8. 内容(Contents) 8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰,排风良好。 8.2.2. 环境温度:5℃-35℃,环境相对湿度:20%-85%。 8.3. 外观检查 8.3.1. 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 8.3.2. 正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。 8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 8.4. 校验方法 8.4.1. 流速稳定性校验 8.4.1.1. 选择适当的载气流速,待气流稳定后,用流量计连续测定6次,其平均值的相对标准偏差应小于1%。

《便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》编制说明

《便携式气相色谱仪(光离子化检测器) 校准规范》 (征求意见稿) 编制说明 《便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》标准编制组 二〇一九年十月

目录 一、任务来源与编制情况 (3) 二、规范制定的目的和意义 (3) 三、规范制定的原则和依据 (3) 四、工作过程 (4) 五、规范制定的主要内容及说明 (5)

一、任务来源与编制情况 项目名称:便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范 项目统一编号:JJFZ(建材)012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210号文要求,由中国科学院电子学研究所牵头,北京市劳动保护科学研究所,天津电子检测所,南通东昌环保,长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范编写小组,对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全,迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs的监测及追踪溯源等,国内外大多采用GC-FID(氢火焰离子化检测器)检测技术标准,但该技术存在以下问题:(1) GC-FID在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs化合物时,其检测灵敏度比PID低5-10倍;(2) GC-FID需要的气源更多,需要空气、高纯载气还有高危的氢气,一方面增加了系统体积,不利于便携性,另一方面,高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪,与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点,可检测离子电位不大于12eV的化合物,如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID检测技术标准的的空白,加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设,从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响,牵头单位提出了“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF

气相色谱仪验证方案及报告

GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方 案 文件编码:02-0-F-P-02

目录1.概述 2.验证目的 3.验证依据及验证范围 4.验证工作小组 5.验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验: 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划

1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产,采用氢火焰离子化检测器,色谱柱有填充柱和毛细管柱,可以进行恒温及程序升温操作,适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究,在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组,担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料

检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查

气相色谱仪校验规程

气相色谱仪校验规程 编制部门:仪器维修小组 施行日期: 审核: 核准: 起草:张明辉 日期: 日期: 日期:

1.目的(Objectives 本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法,确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性,保证检验结果的准 确可靠。 本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5.引用标准(Reference Standards 5.1 .《中国药典》(2015年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范 2010年版 5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Op eratio nal Qualification 5.4. JJG 700-199S 气相色谱仪检定规程 6.材料(Resource 6.1. 皂膜流量计 6.2. 数显式温度探头 6.3. 正十六烷-异辛烷溶液 6.4. 苯-甲苯溶液 7.流程图(Flow Char ) 8.内容(Contents 8.1. 校验项目及可接受标准 2. 范围(Scope 3. 定义(Definition ) 4. 职责(Responsibilitie )

校验前准备 821.操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和 电磁干扰,排风良好。 8.2.2. 环境温度:5C -35r ,环境相对湿度:20%-85% 8.3. 外观检查 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无 泄漏。 8.4. 校验方法 8.4.1. 流速稳定性校验 8.4.1.1. 选择适当的载气流速,待气流稳定后,用流量计连续测定 6次,其平均 值的相对标准偏差应小于1%。 8.4.12载气流速稳定性的填入记录。 8.4.2. 柱箱温度稳定性 8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温 度进行检定 (如日常使用为单一温度点, 可以仅校正该温度点)。将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上,然 后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度,加热升温,待温度稳定后, 观察10min ,每变化一个数记录一次,求最大值与最小值所对应的温度差值。其 差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。 8.4.2.2. 柱温箱温度稳定性填入记录。 8.4.3. 程序升温重复性校验 8.3.1. 8.3.2. 8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

气相色谱仪检定操作规程

分析型气相色谱仪检定规程 JJG 021——1996 1. 前言 本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:国际建议和国际文件与表述规则,JJG1002-84国家计量检定规程编写规则,和GB3100-93国际单位制及其应用编写。 2. 范围 本规程适用于各种实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的检定。 2.1 原理 气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同,由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器,根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 2.2 构成 仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 3. 计量单位 本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位 4. 计量要求 4.1 计量特性 4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符,且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。 4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。 5. 技术要求 5.1 外观要求 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。 5.2 安装条件 5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,仪器接地良好。 5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。橡皮管仅可用于排废气管路。 5.3 检定环境

5.3.1 电源电压:220V±10V,50Hz。 5.3.2 环境温度:5℃~35℃,环境相对湿度小于85%。 5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体,氢气钢瓶置室外,室内无强烈的机械振动。室内存放的其它钢瓶应固定。 5.4检定设备 5.4.1 秒表:分度值≤0.01s。 5.4.2 注射器:满量程10μl,需校准,校准方法见附录A。 5.4.3 空盒气压表:测量范围0.8MPa~1.2MPa,测量误差0.01MPa。 5.4.4 皂膜流量计:测量准确度≤1%。 5.4.5 分析天平:感量0.0001g。 5.4.6 二等标准铂电阻温度计:分度号Pt100。 5.4.7 数字多用电表:标准位数字繁用表,准确度0.05%或气相色谱仪检定专用测量仪。 5.4.8 标准物质:苯—甲苯溶液;正十六烷—异辛烷溶液;甲基对硫磷—无水乙醇溶液;丙体六六六—正己烷溶液。 5.5 检定项目和检定方法 5.5.1 一般检查 5.5.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 5.5.1.2 常规操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头,应无泄漏。 5.5.1.3 仪器的各调节旋纽、按键和开关应功能正常,指示灯显示准确。

JJF气相色谱仪质谱联用仪

台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪(以下简称台式GC-MS)的校准,其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG (教委)003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力(resolution) 分辨两个相邻质谱峰的能力,对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度(简称半峰宽)表示,记为W1/2,单位u。 3.2基线噪声(baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度,单位计数。 3.3信噪比(signal-to-noise ratio) 待测样品信号强度与基线噪声的比值,记为SN。 3.4质量色谱图(mass chromatogram质谱仪(和色谱图是两回事) 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据,可以不同形式再现,其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图,称为质量色谱图。 3.5质量准确性(mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u (atomic mass unit) 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器,组分在离子源被电离, 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同,米用不同质量分析器把带电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括

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