离子色谱仪-ICS-90

浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法

浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法 【摘要】在实验过程中为了不影响实验结果，必需保证离子色谱仪的正常运转，而对色谱仪进行正确的保养则是色谱仪正常运转的必要条件。实验过程中我们不断摸索与总结经验，当色谱仪出现故障时也有了一些解决的方法。本文就ICS一900离子色谱仪的保养与故障的解决方法作了一些粗浅的探讨。 【关键词】离子色谱仪；保养；故障；解决办法 ICS-900型离子色谱仪是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。应用置换式自再生（抑制）循环模式经离子保护柱、分离柱分离离子，得到各种离子的色谱峰，根据混合标准液中各离子出峰时间及峰面积进行定性和定量测定。ICS-900型离子色谱仪具有2种检测模式，再生抑制电导检测阴离子模式和直接电导检测阳离子模式。应用不同类型色谱柱可以分析多种阴阳离子。具有抑制容量高，死体积小，平衡快，重复性好，操作简单等特点。仪器日常环境条件的要求：温度15℃～35℃；相对湿度<85%；氮气减压阀后输出压力O.3 MPa。即恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 1. ICS-900型色谱仪日常保养 1.1 双柱塞串联泵 1）防止任何杂质和空气进入泵体，所有流动相都要经过无油空气过滤器加滤膜（0.2 um或0.45am）进行抽滤。滤膜要经常更换，进液处的沙芯过滤头要经常清洗； 2）工作压力不要超过规定的最高压力，一般平稳至9 653 kPa～10 342.5 kPa 左右，否则会使高压密封环变形导致漏液。N2气分压设定在1.379 kPa-2.068 5 kPa，第二分压设定在20.685 kPa-41.37kPa；流速最佳范围0.20 mL/min一3.00 mL/min，避免使柱压升高而损害柱子； 3）泵工作时要随时检查淋洗液存量显示值与实际值是否一致，要随时观察压力变化、电导显示值<25 US。避免由于溶液吸干空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体，最终产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹而吸进气泡。 1.2 色谱柱 1）分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成。保护柱可以吸附有可污染分离柱的物质。开机前要检查淋洗液与分离柱是不是一样的； 2）单通道色谱仪更换系统时，更换完保护柱、分离柱和抑制器后，先不要连接保护柱进口，开机冲洗流路，当用试纸检验流出液的pH值与分离柱要求一

ICS5000离子色谱仪技术要求

戴安公司ICS5000离子色谱技术要求 一、仪器功能及要求 戴安公司ICS5000离子色谱仪主要用于冰醋酸中碘离子分析。 二、仪器主要技术参数要求 1、系统使用连续自动再生微膜抑制器和高容量分离柱以及安培检测器，检测碘 离子。 2、*所有的流路均采用PEEK材料，须包括分析泵本身及分析泵后至六通阀、色 谱柱、抑制器、检测器之间的所有管路。具有泵、温控电导检测器和实时系统控制软件，可升级为在线梯度淋洗系统。 3、*泵：要求内置四元梯度泵，微处理器控制，稳定冲程，可变流速，具有等 动力淋洗液预混功能，化学惰性的非金属无阻尼泵头，PEEK管路，适合于pH 为0～14的淋洗液及反相有机溶剂。 ⑴流速范围：单泵头最大流速需达到10.00 mL/min ⑵最大压力：≥31 MPa(4500 psi)，PEEK材质 ⑶流速最大误差0.1% ⑷流量精密度：<±0.1% ⑸压力脉冲：系统压力的1.0% ⑹流速增幅：0.001mL/min 4、电导检测器 ⑴必须与连续自动再生微膜抑制器连接，降低溶剂的背景，提高仪器信噪比； ⑵* 类型：微处理器控制数字输出模式，具有自动量程调节功能； ⑶温度补偿功能：须具温度补偿功能，以适应因环境变化产生的灵敏度差异； ⑷* 电导池死体积：<1.0 μL； ⑸*全程信号输出范围：0--12000 μS ； ⑹* 检测器分辨率：≤0.003 nS； ⑺* 检测器耐受最大压力：≥8 MPa ； *⑻检测器采集频率：最高可达100 Hz，操作者可调，高采集频率确保快速检测峰型 5、*原厂生产连续自动再生微膜抑制器：无需外加硫酸进行轮流再生，具有高

容量，免维护，低背景电导，低噪声和稳定的基线。不需使用蠕动泵； ⑴原厂生产阴离子连续自动再生微膜抑制器:可耐反压400psi； ⑵*原厂生产阳离子连续自动再生微膜抑制器须有实物，不能以虚拟软件功 能代替，同时具备电解抑制和化学抑制功能； 6、色谱分析柱:由高容量分离柱及相应的保护柱组成，pH 0-14的工作范围，可 耐受3000psi以上压力，100%兼容反相试剂,使用强酸强碱淋洗液； ⑴戴安公司高容量AS16离子分离柱及戴安公司AG16保护柱1套，分离样品 中碘离子和无机阴离子分析，可一次进样完成阴离子和有机酸的分析。 7、*安培检测器（原厂生产脉冲安培检测器） ⑴直流安培检测器检测范围：5 pA-74μA； ⑵直流安培检测器噪音：<10 pA； ⑶*安培检测器须有积分和脉冲模式； ⑷积分安培检测器及脉冲积分安培检测器检测范围：50 pC-200μC； ⑸积分安培检测器及脉冲积分安培检测器噪音：<50 pC； ⑹安培检测器电位范围：-2.000至2.000 V； ⑺电位增幅：0.005 V； ⑻*电位设置：可设置单电位、三电位、四电位及六电位并可根据具体要求设 置多达20种不同电位。 8、DC模块 ⑴控温指标：双控温区，上温控区：10-40℃，下温控区：10-70℃； ⑵温度精确度：+/-0.5℃； ⑶温度稳定性：+/-0.2℃； ⑷温度精度：+/-0.2℃； ⑸漏液检测：光学传感器。 9、软件 ⑴操作系统:可兼容Windows XP和windows Vista； ⑵色谱控制分析工作站:通过高性能USB方式和电脑进行数字信号传输,可 编制分析方式和顺序； ⑶可自动进行快速数据采集和后处理；

离子色谱仪

采购计划技术参数需求 一、投标人资格要求： 1、参加本项目的投标人应具备《政府采购法》第二十二条供应商资格条件。 2、非广东省内注册的供应商，必须在广东省内设有固定的售后服务机构，且能提供售后服务机构的相关证明资料。 3、若投标人不是所投产品电感耦合等离子体质谱仪、便携式快速油烟检测仪、全自动红外测油仪、的制造商，则必须出具其制造商（或国内总代理商）针对本项目所投产品的有效（签字及盖章）授权函及售后服务承诺函原件。 4、本项目不接受联合体投标。 二、技术参数要求 1、采购项目需求一览表 2、招标技术要求 （一）、电感耦合等离子体质谱仪 （1）仪器总体要求： 1.电感耦合等离子体质谱要求包含以下核心结构： 1.1.离子透镜组：待测离子束在离子透镜组的作用下发生两重偏转，与中性物质及光子实现有效分离，确保全质量范围内离子提取效率，并获取基础灵敏度； 1.2.碰撞反应池：在线干扰消除装置，有效去除干扰离子对目标元素的影响，确保结果测定结果的准确性； 1.3.质量分析器：通过四级杆的质量扫描实现待测离子的定性检测 1.4.检测器：经过质量排序的待测离子经过90度转弯后进入数模拟式检测器，转变为可记录的电信号，实

现离子的定量检测； 2.仪器适用于不同应用领域的各类样品的元素分析、同位素分析和元素形态分析任务，满足环境、食品、地质、化工、生物、材料等分析要求； 3.▲投标厂商需提供其官方网站可下载的英文原版产品彩页，以及与其相对应的中文版的印制产品彩页；【公司官方网站支持直接下载】 （2）工作条件： 1.环境温度：15~30℃ 2.环境湿度：20~80% 3.电源：200~240V，30A，50/60Hz （3）技术参数： 1.硬件参数 1.1.▲雾化器：耐高盐、高效石英同心雾化器，为保证最高的雾化效率，不应使用PFA雾化器等其他非石英材质雾化器； 1.2.▲雾室：Scott双通道石英雾室，标配半导体控温装置； 1.3.▲整机气路控制：至少配备5个高精度气体质量流量计（MFC），控制包括等离子体气、辅助气、稀释气、载气、碰撞反应池等气体流量； 1.4.炬管：一体式石英炬管，无O型圈设计，拆卸和安装方便，炬管X/Y/Z定位可由步进电机控制自动完成； 1.5.▲接口：镍制样品锥和截取锥组成的接口，要求锥数量≤2个，为防过多基体进入后续质谱系统，要求在保证灵敏度的前提下锥孔径尽可能小，采样锥孔径≤1.0mm，截取锥孔径≤0.45mm；若截取锥使用嵌片等耗材，须另配20套嵌片，采样锥与截取锥之间不得使用任何气体； 1.6.离子源：数控式、固态射频发生器，射频频率≤27.12 MHz，功率范围600~1600W，射频线圈必须水冷设计； 1.7.屏蔽炬系统彻底消除二次放电，可维持低功率下冷等离子体（Cool Plasma）稳定运行，并增强碰撞动能歧视（KED）效果，不得使用虚拟接地等落后技术； 1.8.▲离子透镜：要求由离子提取和离子偏转双系统组成，必须配备不少于2个提取透镜，可通过电压调节来控制离子提取效果，提升整个质量范围内离子传输效率；可采用正负双电压调节实现离子的双重偏转（需提供软件界面截图证明），不仅将正离子与中性物质及光子有效分离，同时平衡不同质量段灵敏度分布；不得使用单次偏转等落后透镜设计； 1.9. 碰撞/反应池： 1.9.1. 要求配备温控型碰撞/反应池，八极杆设计，具有最佳离子聚焦及传输效率；

ICS1100离子色谱仪标准操作规程

ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足，即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi； 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后，双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路 中存在的气泡，约排除2注射器体积的废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快 速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一，仪器设备： 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面： c、仪器内部

二，仪器基本操作： 2.1色谱柱安装： a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。 注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机： a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。

ICS-900离子色谱仪

ICS-900离子色谱仪 型 号 介 绍 资料来源：南京途威仪器设备有限公司 免费热线：4008-585-600 ICS-900基础型离子色谱系统 双活塞脉冲输液泵系统，流速范围宽、维护费用低、运行时间长；先进的数字式电导检测器具有高灵敏度和稳定性，使测定结果更加准确；先进的微膜抑制技术；先进的色谱分析柱技术；先进的软件控制及数据处理方式；先进的自动进样器和IN LINE(自动在线)样品处理装置。 ICS-900离子色谱仪专为满足用户常规阴、阳离子检测需要而设计。配备有双柱塞等度泵，可兼容电解或化学连续再生微膜抑制器。采用变色龙软件操控，具有操作简单、启动快速、性能可靠稳定等特点。仪器操作者只需经过简单培训就可进行独立操作，维护成本极低。

主要特点 ?双活塞脉冲输液泵系统，精度高，流速范围宽、维护费用低、连续运行时间长。 ?先进的数字式电导检测器具有高灵敏度和高稳定性，测定结果更加准确。?全PEEK材质流路设计避免了金属污染，能够耐受高压，并耐酸、碱腐蚀和有机溶剂。 ?采用USB高速数据传输连接接口与其它设备连接，可自动识别电脑或其它选配部件。 ?完整的IQ/OQ/PQ多项认证，使分析结果更具权威性。 ?与AS-DV自动进样器兼容，可实现免人工自动连续工作。 ?可采用多种类型高效色谱柱，应用灵活可靠。 领先世界的抑制器技术 1975年赛默飞世尔科技Dionex率先研制并生产了抑制器，由此开创了现代离子色谱时代。时至今日已开发了6代具有专利技术的抑制器，并一直领导着世界抑制器技术的最高水平,赛默飞是唯一可同时提供阴/阳离子两种膜抑制器的厂家。其生产的自动再生微膜抑制器具有抑制容量高，无需使用蠕动泵，平衡快，抗污染，结构精巧，体积小，重复性好，零维护，操作简单，价格低等优点。 领先世界的分析柱技术 赛默飞的离子色谱分析柱具有柱效高、柱容量高，使用寿命长、有机兼容性好和抗污染性强等特点，可在pH：0-14的范围内使用。100%有机溶剂兼容可极大的改善样品的溶解度/选择性/抗污染性，扩大应用范围，延长使用寿命(是普通分析柱的3-5倍)。戴安独有的高容量分析柱，其交换容量比普通柱高2-100倍，极大地提高了分析复杂样品/组分的保留特性差别很大的样品的能力，更进一步延长了柱的使用寿命(是普通分析柱的2-4倍),改善弱保留组分的定量和大体积进样做ppb级样品的分析。ICS900可以使用戴安各种分析柱，常用分析柱为 AS9-HC,AS14A和CS12A，CS16。其中离子交换功能基用接枝附聚的CS16阳离子分析柱的柱容量高达到8400μ/mol，是其他厂家同类分析柱柱容量的50-100倍。

ICS-1500型离子色谱仪操作规程

ICS-1500型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3室主任负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关电脑开关。 4.1.5启动电脑。 4.2 启动变色龙软件 双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经 打上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管 路中存在的气泡，约排除2注射器废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲 洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），点击控制面板中左模块 中的“开泵”，排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵

thermo1300气相色谱仪

Thermo1300气相色谱仪 参 数 配 置 资料来源：南京途威仪器设备有限公司 免费热线：4008-585-600 TRACE 1300系列气相色谱 赛默飞世尔科技隆重推出新的TRACE 1300系列气相色谱，首创业内唯一能实现用户可直接更换的即时联接的模块化进样口和检测器的气相色谱仪。重新定义了气相色谱在常规分析及高通量实验室中的适用性。模块化的设计实现了进样口和检测器的即时联接，减少仪器的维护时间，让用户可以根据具体的应用及日常分析工作快速提高仪器性能。Trace 1300 系列气相色谱将给您带来突破性的仪器性能提高和分析效率的极大改善。 满足你需要的完整解决方案 TRACE 1300系列GC设计有两种不同型号，应对纷繁复杂的实验室需求。

TRACE 1300 GC针对常规实验室设计，对于普通用户实现简易操作。1300简化的用户界面不但能够实现24/7开机，而且对于通过网络控制的远程用户，如石化等也能实现很好的程序控制。 在较大的常规QA/QC实验室，1310是更好的选择。它拥有完全触屏和人性化界面，便于直接在主机上控制仪器，并且能够直接保存开发方法。在保留1300所有性能优点的同时，1310还包括本地化柱箱、进样口、检测器升级，维护指南，运行日志，多语种选择以及视频指导等多项辅助功能。 插拔式进样口及检测器 在TRACE 1300系列GC上，改变硬件配置仅需松动几个螺丝再把进样口或者检测器插入指定位置即可，方便快捷。通过Thermo专利“即时联接”技术，即便没有专业培训、专用工具或在线客服工程师，也能够完成对GC的硬件配置，这种独具匠心的模块化设计对操作者而言有以下优点： ? 优越的升级方式——可方便地从单通道升级到多通道 ? 方便地仪器维护——更换损坏进样口、检测器仅需几分钟 “即时联接”——模块化进样口的强大优势 “即时联接”进样口模块实现多功能性 TRACE 1300系列GC拥有一系列液体进样器模块以满足日常大部分样品分析。从常规分流/不分流进样口可快速升级为针对宽沸点范围的PTV进样口，甚至还可根据特殊用途升级为OC进样口。 多功能性还体现在增加反吹和大体积进样上，这些功能可以提高系统灵敏度。所有这些进样口技术都能在插拔式、便携、无管线的模块上完美实现，同时保证完全电子流量控制。插拔式模块设计，最大程度保证了进样口的多样性和灵活性。 IC-SSL模块 IC-SSL进样口的全新设计可以避免分流和不分流的进样歧视，因此更多的分析物质在进样口聚集。全新设计的进样口最大程度避免了热传导对橡胶隔垫的危害，降低隔垫流失，延长隔垫寿命。该进样口特殊设计还保证了绝氧操作，这样能够保证在高效质谱分析中的准确进样。灵活的进样口结构设计使得安装简便快捷，对于标准耗材广泛的兼容性直接降低了使用成本。这项专利进样口设计最大程度方便了使用和维护，甚至在遇到高粘性样品时只需方便更换对应进样口便可轻松应对。 IC-PTV 模块 该IC-PTV进样口有独特的冷柱头“无歧视”设计。快速升温和冷却集于一体，加上惰化进样室以及大体积进样功能，该进样口是痕量分析极佳的选择。独特的设计加之多模式选择可使得样品可以完整保留。不像其他PTV进样口是使用

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法问题原因解决方法 压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置 系统内漏液检查管路 泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈 压力突然上升 淋洗液有固体小颗粒；可能高纯 水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的 具体部件 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵 塞 更换滤芯 6.2821.130 MSM 化学抑制器（以下简称MSM） –堵塞MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸和 5 % 丙酮） 电导检测器堵塞?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相 反的方向进行冲洗 保护柱–堵塞更换保护柱 分离柱－堵塞?再生处理分离柱 ?更换分离柱 六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部基线漂移温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部 分，或保持空调工作 系统内漏液检查管路和密封圈 淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽 化蒸发 检查淋洗液瓶盖 淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液 峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液检查样品流路 样品 - 进样管路堵塞检查样品流路 样品 - 定量环未充满增长进样时间 样品 - 样品中有气泡样品脱气

MCS（二氧化碳抑制器，以下简 连接 MCS 称MCS）–未连接 两次取样之间将系统用更长时间峰面积大于预期前一次测量的样品残留 冲洗 蠕动泵–输送 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧功率不足 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管MSM –无法输送 系统内漏液检查管路 再生液和清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管 MSM - 压力过高清洁或再生 MSM SPM（样品前处理 模块，以下简称 系统内漏液检查管路 SPM）–无法输 送样品或清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管 SPM - 反压力过高清洗 SPM 或更换 SPM模块背景电导率过高MSM - 未连接连接 MSM MCS - 未连接连接 MCS 淋洗液配置错误重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管MSM - 再生液或清洗液无法输送 路 背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液 没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路 泵工作不正常检查流速和压力 检测器参数错误检查电导检测器参数设置

离子色谱仪基本问题及解答

离子色谱仪常见疑问及解答 1.什么是卤素 卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘. 2.卤素的使用领域及危害 在塑料等聚合物产品中添加卤素（氟，氯，溴，碘）用以提高燃点，其优点是燃点比普通聚合物材料高，可达300℃。燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统，此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。PBB ，PBDE ，TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂，主要应用在电子电器行业，包括：电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。 这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英，且在环境中能存在多年，甚至终身累积于生物体，无法排出。 3.卤素限量的相关法律法规 （1）根据EN61249-2-21标准，PCB板基材中的溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板 （2）电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品，阻燃剂主要使用溴，氯系化合物．德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物，瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件，禁止使用有机溴，氯化合物．（3）塑料中卤素的限制要求，其限量依然根据EN61249-2-21标准．即溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM． 4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些 主要有离子色谱仪，分光光度仪，XRF，电位滴定仪四种 其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高，相对与离子色谱而言，三种仪器存在明显缺陷 （1）分光光度仪： 在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一个项目，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在1ppm以上 （2）XRF： Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低，Cl的强度约相较于真空中强

离子色谱方法及应用

离子色谱方法及应用 高迎新 离子色谱（简称IC-Ion Chromatography）是高效液相色谱（简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography）的一种，是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。从20世纪70年代中期问世以来，很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类，发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。 一、离子色谱方法的特点 对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。这些方法操作步骤冗长费时，灵敏低且易受干扰。而发展起来的离子色谱克服了以上缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。可以说，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。 1快速、方便对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-）和六种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的分析时间小于10min。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。 2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为μg/L~ mg/L。当进样量为50μl时，常见阴离子的检出限小于是10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱（2mm直径）或在线浓缩时，检出限可达10-12g/L。 3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性，对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。 4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。 5 分离柱的稳定性好、容量高 IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。样品分析时，溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。

离子色谱仪的原理及操作

目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入与生命科学有关的分析领域，我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪，随着离子色谱技术的发展，离子色谱仪在我国的应用将日益普及。 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分离（离子交换柱分离）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板；操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告 5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源 三、注意事项 1、以外情况处理：仪器工作中遇到突然停电时，应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。） 3、系统更换 将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析，尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降，应使用滤膜除去杂质，最好再使用C28预处理小柱除去有机物，以延长柱子的使用寿命。

离子色谱仪等设备主要技术指标

离子色谱仪等设备主要技术指标 标段一：离子色谱仪 1、技术要求 1.1 泵 1.1.1 化学惰性的非金属PEEK材料的无阻尼泵头，适合于pH为0-14的水相淋洗液以及各 种反相淋洗液体系。 1.1.2 流量精密度：<0.1% 1.1.3 流量精确度：<0.1% 1.1.4 具有漏液检测功能 1.2 色谱分析柱 色谱柱耐酸碱范围：pH 0-14，配备阴、阳离子色谱柱及相应保护柱 1.3 抑制器： 连续再生阴离子抑制器，抑制后背景电导为水电导；阳离子抑制器采用化学抑制。1.4 自动进样器 样品瓶位：物理位数≥50位，可随即选择样品位，样品瓶体积2-10mL各种规格均可。 1.5 淋洗液发生器 1.5.1 采用在线电解水方式或多元梯度泵方式产生所需浓度淋洗液。梯度产生区为高压区 避免由于压力过低产生气泡，梯度泵方式需配备溶剂组织器。 1.5.2 梯度精度≤0.2%，梯度准确度≤0.15%，需提供计量型式批准证书证明。 1.6 电导检测器 1.6.1 全量程输出范围：数字式0-15000 uＳ 1.6.2 分辨率：≤0.003nS 1.7 色谱控制分析软件 可编制分析方式和顺序，色谱图积分和分析报告产生。通过网络方式和电脑进行数字信号传输，可以通过电脑直接控制仪器的运行。 1.8计算机系统：品牌电脑和打印机，主流配置 2、配置要求 1、主机一台 2、淋洗液发生器 3、阴、阳离子抑制器各一套 4、阴离子、有机酸、阳离子分析柱和保护柱各一套 5、自动进样器 6、品牌主流配置电脑和打印机各一台 7、氮气钢瓶两个 标段二：液相色谱仪（紫外/荧光检测器） 1、技术指标要求 该仪器可用于实验室常规样品测试,主要用于有机化合物的分离、分析。包括四元梯度泵、在线脱气机、自动进样器、智能柱温箱、检测器及流通池、液相色谱工作站、液相色谱工具包、液相色谱柱、保护柱套及柱芯、2ml棕色液相色谱瓶、品牌电脑及打印机等配置。

赛默飞世尔科技推出气相色谱-单四极杆质谱仪多农残快速筛查方法

樊志罡等：理化检测实验室如何有效建立ＬＩＭＳ系统 的认可。但国内外ＬＩＭＳ产品的技术水平参差不齐。部分ＬＩＭＳ产品还简单停留在数据存储、工作任务安排的水平上，部分可以通过数据统计分析为实验室的管理者提供管理决策服务［７］。未来的实验室将呈现出高度专业化、智能化、系统化、自动化、空间跨距大以及多学科交叉等特点，因此将信息管理的理念和ＬＩＭＳ的建设相结合，将不断推进实验室管理水平的进步。伴随着ＬＩＭＳ的发展趋势，实验室必须提高自身的管理水平，将数字化、信息化、自动化融入实验室的管理中，让ＬＩＭＳ助实验室快速发展。 参考文献： ［１］　傅学胜．国际上ＬＩＭＳ的最新进展与发展趋势［Ｊ］．现代科学仪器，２００２（２）：１７-２０．［２］　李莹．Ｌｉｍｓ系统在理化分析管理中的应用［Ｊ］．航天工业管理，２０１５（５）：８８-８９． ［３］　鄢国强，牛兴荣，张斌．检测实验室与实验室认可［Ｊ］．理化检验-物理分册，２００４，４０（１）：４９-５３． ［４］　王亚春，刘玉婷，封亚辉．ＬＩＭＳ提升检测机构实验室质量管理水平效果研究［Ｊ］．轻工标准与质量，２０１３ （３）：３６-３９． ［５］　黄露露，洪洲．基于Ｗｅｂ实验室信息管理系统的分析与设计［Ｊ］．现代计算机（专业版），２０１２（１２）：７５-７７．［６］　张宏鹤，陶美娟，徐胜祥，等．ＬＩＭＳ系统在实验室规范运作中的应用［Ｊ］．理化检验-化学分册，２００６，４２（６）：４９３-４９８． ［７］　薛平，万旻，骆建彬，等．检测和校准实验室的ＬＩＭＳ的设计与实现［Ｊ］．计算机工程与设计，２００５，２６（８）： 櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆 ２１４１-２１４５． 赛默飞世尔科技推出气相色谱-单四极杆质谱仪多农残快速筛查方法 赛默飞世尔科技基于气相色谱-单四极杆质谱仪（ＩＳＱ-ＧＣ-ＭＳ）推出利用Ｔｒａｃｅｆｉｎｄｅｒ软件结合Ｔ-ＳＩＭ功能建立多种农残快速筛查方法。 ＩＳＱ-ＧＣ-ＭＳ的多农残快速筛查方法可直接为用户提供农药残留检测的服务，即使在没有标准样品的情况下也可对未知样品的农药残留进行筛选。建立的农药数据库利用Ｔｒａｃｅｆｉｎｄｅｒ软件可以实现数据库的共享，无需用户采用标准样品确定保留时间，也无需对分析物保留时间、选择离子等进行设定。 该筛查方法采用具有高稳定性、高灵敏度和宽动态范围等优点的单四极杆质谱仪（ＩＳＱ）进行数据采集，并通过可利用多重筛查指标进行多组分同时筛查的数据处理软件ＴｒａｃｅＦｉｎｄｅｒ进行数据分析，能够实现农残简单快速、灵敏、准确的筛查，完成定性定量同步分析。此外，ＩＳＱ还具有良好的重现性，不同仪器、不同实验室和不同分析人员均能得到高匹配的筛查结果，因而可进行大规模推广和应用。 该筛查方法的优势主要包括： ·完整的筛查仪器方法、数据处理模板、含保留时间信息的质谱数据库以及使用指南。 ·采用赛默飞世尔科技独特的Ｔ-ＳＩＭ功能，省去了常规建立ＳＩＭ方法中繁琐的分组步骤，且可以直接从农残数据库自动转换为Ｔ-ＳＩＭ采集的筛查方法。 ·农残数据库含５９６种化合物，并持续更新。包含化合物名称、保留时间和碎片离子等信息，可使用Ｅｘｃｅｌ编辑，便于建立针对各个实验室的定制化数据库。 ·方法包带给用户的最大便利在于省却了方法开发环节，在缺乏部分标准样品的情况下也可开展筛查试验。 ·通过多种定性标准进行确证，保证结果准确，实现了易用性和可靠性的完美统一。 · ７０２ ·

离子色谱仪 原理及应用

离子色谱仪 一、简介 离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。 1、发展 ①1975年在H.Small等人发表了第一篇离子色谱方面的论文。 ②第一台商品化的离子色谱仪诞生。 ③第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange）。 ④1979年在美国阿华州大学的J.S.Fritz等人简历了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱。 ⑤戴安公司是世界上最大的离子色谱公司，也在流体色谱公司中排名前三。 2、应用范围 ①阴离子分析：首推和首选的方法 ②阳离子分析：碱金属碱土金属，有机胺和铵多元素同时测定，价态形态分析 ③有机化合物：水溶性和极性化合物，有机酸，有机胺，糖类，氨基酸，抗生素 二、离子色谱的基本原理 1、基本原理：分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。 2、分类 离子交换色谱：主要用于有机和无机阴、阳离子的分离 离子色谱离子排斥色谱：主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类 氨基酸和糖类的分离。 离子对色谱：主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。 （一）离子交换色谱 1、分离机理 事实上在一定酸度下，样品离子和固定相基团之间存在着相互作用，对于不同的样品离子，这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中，作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长，经过一段时间后，就可以实现样品的分离。 。

热电离子色谱仪

热电离子色谱仪 型 号 介 绍 资料来源：南京途威仪器设备有限公司 免费热线：4008-585-600 ICS-900基础型离子色谱系统 双活塞脉冲输液泵系统，流速范围宽、维护费用低、运行时间长；先进的数字式电导检测器具有高灵敏度和稳定性，使测定结果更加准确；先进的微膜抑制技术；先进的色谱分析柱技术；先进的软件控制及数据处理方式；先进的自动进样器和IN LINE(自动在线)样品处理装置。 ICS-900离子色谱仪专为满足用户常规阴、阳离子检测需要而设计。配备有双柱塞等度泵，可兼容电解或化学连续再生微膜抑制器。采用变色龙软件操控，具有操作简单、启动快速、性能可靠稳定等特点。仪器操作者只需经过简单培训就可进行独立操作，维护成本极低。

主要特点 ?双活塞脉冲输液泵系统，精度高，流速范围宽、维护费用低、连续运行时间长。 ?先进的数字式电导检测器具有高灵敏度和高稳定性，测定结果更加准确。?全PEEK材质流路设计避免了金属污染，能够耐受高压，并耐酸、碱腐蚀和有机溶剂。 ?采用USB高速数据传输连接接口与其它设备连接，可自动识别电脑或其它选配部件。 ?完整的IQ/OQ/PQ多项认证，使分析结果更具权威性。 ?与AS-DV自动进样器兼容，可实现免人工自动连续工作。 ?可采用多种类型高效色谱柱，应用灵活可靠。 领先世界的抑制器技术 1975年赛默飞世尔科技Dionex率先研制并生产了抑制器，由此开创了现代离子色谱时代。时至今日已开发了6代具有专利技术的抑制器，并一直领导着世界抑制器技术的最高水平,赛默飞是唯一可同时提供阴/阳离子两种膜抑制器的厂家。其生产的自动再生微膜抑制器具有抑制容量高，无需使用蠕动泵，平衡快，抗污染，结构精巧，体积小，重复性好，零维护，操作简单，价格低等优点。 领先世界的分析柱技术 赛默飞的离子色谱分析柱具有柱效高、柱容量高，使用寿命长、有机兼容性好和抗污染性强等特点，可在pH：0-14的范围内使用。100%有机溶剂兼容可极大的改善样品的溶解度/选择性/抗污染性，扩大应用范围，延长使用寿命(是普通分析柱的3-5倍)。戴安独有的高容量分析柱，其交换容量比普通柱高2-100倍，极大地提高了分析复杂样品/组分的保留特性差别很大的样品的能力，更进一步延长了柱的使用寿命(是普通分析柱的2-4倍),改善弱保留组分的定量和大体积进样做ppb级样品的分析。ICS900可以使用戴安各种分析柱，常用分析柱为 AS9-HC,AS14A和CS12A，CS16。其中离子交换功能基用接枝附聚的CS16阳离子分析柱的柱容量高达到8400μ/mol，是其他厂家同类分析柱柱容量的50-100倍。

离子色谱仪器使用方法

：《分析测试百科网》离子色谱仪操作规程 一、开机 1．确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要； 2．将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa，淋洗液瓶的压力调节至5psi；3．打开ICS-90后面板的电源开关。接通电源后，ICS-90的泵处于OFF状态，进样阀处于LOAD状态，DS5显示当前读数； 二、启动Peaknet 6.4工作站 1．点击Start > Programs > PeakNet > PeakNet，进入以上界面； 2．在浏览器中，点击Dionex Templates > Panel > Dionex IC > Dionex ICS-90 System； 3．点击Control > Connect to Timebase 三、运行前的准备工作 1．在ICS-90的控制面板中开泵； 2．清洗泵头； 3．平衡系统约30分钟，点击Autozero，补偿背景电导，调节零点。注意：如果ICS-90开机后6小时未进行采样，泵将进入低流速模式。 4．在浏览器中，点击File > New，选择Program File，按OK键，根据提示编辑程序文件； 5．在浏览器中，点击File > New，选择Sequence(Using wizard)，按OK键，根据提示编辑样品表； 6．在浏览器中，点击Batch > Start > Add，选择需要运行的样品表，按Start 键；四、进样注射器进样 五、注意事项及维护 1．未经培训不能私自上机操作。 2．对于含有高浓度干扰基体的样品，进样前要用0.45um的过虑膜过虑；再用C柱过虑。

3．检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗。 4．检查废液桶的含量并及时倒空。 5．检查泵头与泵体连接处有无泄漏。正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内部，影响正常操作。

离子色谱仪简介及操作规程

ICS-1100离子色谱仪简介 型号：ICS-1100 厂商：戴安(Dionex)公司 产地：美国 购置日期：2015.04 价格：25万元RMB 主要性能参数： 分析泵和输送装置：串联式双活塞往复泵，微处理器控制定冲程，最大操作压力35MPa(5000 psi)(PEEK材质)；流速范围0.00-5.00mL/min，压力范围0-5000 psi(PEEK泵头)，通过变色龙软件全程控制。 AS-DV技术指标：可放置50个样品瓶，使用5、0.5mL两种，传输体积：0.1~5.0mL，速度控制：0.1~5.0mL/min。 电导检测器：微处理-数字信号控制处理器，分辨率0.00238ns，满刻度输出范围0~15000μS。 抑制器：阴、阳离子抑制器容量分别为110、200微当量/min。 功能与应用： 可对样品中无机及部分有机阴、阳离子（包括氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、氨根离子、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子等）进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。 ICS-1100离子色谱仪操作规程 一、开机 1、打开钢瓶气源开关，分压表调到0.2~0.3MPa。 2、调节淋洗液瓶上的减压阀到3~6Psi左右。 3、依次打开总电源开关、ICS-1100离子色谱仪开关、计算机电源开关。 4、计算机开启之后，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（常规色谱柱流速1.0或1.2mL/min)；设定柱箱温度(一般为30度)。 6、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的废液阀排气泡1~2min。 7、待控制面板上显示的系统压力上升至正常水平后，打开抑制器的开关，根据条件设置电流。 8、控制面板界面中点击蓝钮开始采集基线，系统平衡30分钟左右(具体情况需根据基