聚乙二醇合成操作规范

聚乙二醇合成操作规范
聚乙二醇合成操作规范

实验室合成聚乙二醇合成操作文件

1.引发剂的制备

方法一:醇与钾在四氢呋喃(THF)里直接反应

(一甲基二乙二醇醚+K,溶剂是精制的THF)

(可以提前配好,需要时取用)

方法二:助引发剂二苯甲基钾(DPMK)+ 醇

(DPM+K=DPMK; DPMK+一甲基二乙二醇醚;溶剂是THF)

(要求现配现用)

注意事项:

a.THF必须经过精制才可使用。

精制方法为:在THF里加入二苯甲酮(指示剂)和金属钠,等THF变色后常压蒸出。

(注意:操作过程一定要避免与空气接触,不能有水,特别是不要让水进入蒸馏体系,否则会发生爆炸。)

b.钾的切割必须全程浸泡在煤油里面。把表面氧化物切割完后放在

另一个干净的装有煤油的烧杯里称量。计量的表面干净的钾用

纸轻轻地吸一下煤油后放进装有四氢呋喃的制引发剂的烧瓶

中。

【注意:加钾的时候要通氮气保护。反应物加完后,停掉氮气,密闭反应(接液封)。】

c.制DPMK时需加热回流12小时。

【注意:DPM也需要精制(CaH2)。】

d.制好的引发剂通过双头针转移的方式,转移到安钵瓶中,用止血

钳封住,保持在干燥器中,置于暗处。

e.每次用时,用针筒(玻璃或一次性均可)抽取。

【注意:如果有剩余,还需保存,药用另一个止血钳封住针口一下,然后把原来的那个止血钳取下。】

f.一般单羟基的引发剂,是直接让它与钾反应(物质的量比为1:

1);

如果是两羟基或更多的羟基,一般用DPMK+多羟基引发剂的形式。

具体操作为:在一干燥的烧瓶(盐水瓶也可以)里,放入计量的多羟基引发剂,再加入计量的THF/DMSO(体积比3:2)混合溶剂(溶剂总量一般为总体积为环氧乙烷体积的1.5倍-2倍(根据合成的PEG的分子量定,分子量越大,溶剂越多。 DPMK/OH为1/2.5。

g.DMSO需精制除水。

(注意,DMSO极易吸水,一定要注意不要接触空气,保存一定要严格密封。)

h.所有用于反应的玻璃仪器、乳胶管、针管均需烘干,并放置于真

空烘箱里,随时取用。

2. 环氧乙烷的聚合物

a.聚合之前先把反应釜清洗干净,清洗办法为:先用水洗,再用乙

醇洗,最后用丙酮清洗。注意要把一些死角洗干净,如冷凝盘

管、搅拌桨、及进料口和出料口。清洗完后,让溶剂挥发干。

b.密封反应釜,分别试正压和负压,看会不会漏气。另外要检查一

下反应釜的部件会不会松了,注意保养。最小的那两个反应釜

要记得在密封前加入合适大小的菱形搅拌子。

c.试压完后,干燥反应釜:加入到100o C,在油泵抽真空下,连续

干燥1小时。

d.冷却反应釜到-10 o C-0 o C之间,通过双头针,分别加入溶剂、引

发剂及单体环氧乙烷。

e.加料完毕后,关上所有阀门,确保密封后,撤掉冷凝装置,开动

搅拌。慢慢升高温度,先升到30o C,等温度稳定后,再每次升

高5度,最终温度为60度。注意,如果合成分子量较小的

PEG,如5000一下,要注意聚合时的放热情况,当釜内温度升

到70度时,开动冷凝装置,当温度下降到50度时,停止冷

凝。如温度又上升到70度,再次开动冷凝装置。循环几次,知

道温度不再明显上升后,使其温度稳定在60度。

f.聚合时间,分子量在5000一下的PEG,聚合时间为12小时,

10,000以下的PEG,聚会时间为24小时,20,000分子量以

下的,48小时,30k, 72小时,40k, 96小时。

g.聚合完后,注意及时清洗仪器。长针管不能放于碱缸里浸泡。

3. PEG的处理

a.聚合完成后,降低反应釜温度到室温-0o C之间。加入相应量的乙

醇,搅拌10分钟。

b.打开进去口和出气口,用蠕动泵从出料口泵出产物,后再打开反

应釜盖。

c.用纸板或盖子把反应釜盖上,在纸板上打个空,把蠕动泵的管子

放入反应釜,继续泵出剩余的PEG。若反应釜壁上、搅拌棒极冷凝盘管还有残余的PEG,可用玻璃针筒除去二氯甲烷清洗,把洗液一并吸入盛放PEG的容器中。

d.若一次聚合的PEG较多(指超过100g),直接把PEG抽入烧瓶

中,然后置于干燥器,用水泵抽干溶剂,后放入真空烘箱干燥。

若较少,把PEG用乙醚沉淀出来。具体操作为:旋干溶剂,加

入少量的二氯甲烷,然后粘稠状的PEG二氯甲烷溶液滴入一定

量的乙醚中(一般乙醚量为PEG量的10倍)。沉淀后,PEG粉

末先用水泵除去大部分溶剂后,置于真空烘箱干燥。

4. PEG的表征

a.每次合成的PEG要进行1H NMR及GPC的表征

b.表征结果要放于合成产品库的数据库里面(电脑保存、并答应纸

质版放于文件夹中)

c.数据库包括:

总产品目录库(excel文件),按顺序录入每次合成的产品。内

容包括:编号、产品名称或结构、设计分子量、实际分子量

(GPC)、分子量分布(GPC)、分子量(NMR)、重量、生产

日期,生产人等。

数据库:分别建NMR和GPC的数据文件夹,没批次的PEG的数据放于其中,文件名都为其编号,便于查阅。

5. PEG的保存及编号

a.每次合成的PEG都要有明确的记录、标记及编号。编号方式为:

生产日期+三位数字,比如第一批为20130320001。在实验记录本上也需要有对应的标记。要能从样品查到实验记录或反过来从实验记录查到产品,及其存放地方。

b.生产人要记录在产品的标记上。

(聚合体系一定要严格无水操作,注意安全保护措施)

聚乙二醇合成操作规范

实验室合成聚乙二醇合成操作文件 1.引发剂的制备 方法一:醇与钾在四氢呋喃(THF)里直接反应 (一甲基二乙二醇醚+K,溶剂是精制的THF) (可以提前配好,需要时取用) 方法二:助引发剂二苯甲基钾(DPMK)+ 醇 (DPM+K=DPMK; DPMK+一甲基二乙二醇醚;溶剂是THF) (要求现配现用) 注意事项: a.THF必须经过精制才可使用。 精制方法为:在THF里加入二苯甲酮(指示剂)和金属钠,等THF变色后常压蒸出。 (注意:操作过程一定要避免与空气接触,不能有水,特别是不要让水进入蒸馏体系,否则会发生爆炸。) b.钾的切割必须全程浸泡在煤油里面。把表面氧化物切割完后放在 另一个干净的装有煤油的烧杯里称量。计量的表面干净的钾用 纸轻轻地吸一下煤油后放进装有四氢呋喃的制引发剂的烧瓶 中。 【注意:加钾的时候要通氮气保护。反应物加完后,停掉氮气,密闭反应(接液封)。】 c.制DPMK时需加热回流12小时。 【注意:DPM也需要精制(CaH2)。】 d.制好的引发剂通过双头针转移的方式,转移到安钵瓶中,用止血 钳封住,保持在干燥器中,置于暗处。 e.每次用时,用针筒(玻璃或一次性均可)抽取。 【注意:如果有剩余,还需保存,药用另一个止血钳封住针口一下,然后把原来的那个止血钳取下。】 f.一般单羟基的引发剂,是直接让它与钾反应(物质的量比为1: 1);

如果是两羟基或更多的羟基,一般用DPMK+多羟基引发剂的形式。 具体操作为:在一干燥的烧瓶(盐水瓶也可以)里,放入计量的多羟基引发剂,再加入计量的THF/DMSO(体积比3:2)混合溶剂(溶剂总量一般为总体积为环氧乙烷体积的1.5倍-2倍(根据合成的PEG的分子量定,分子量越大,溶剂越多。 DPMK/OH为1/2.5。 g.DMSO需精制除水。 (注意,DMSO极易吸水,一定要注意不要接触空气,保存一定要严格密封。) h.所有用于反应的玻璃仪器、乳胶管、针管均需烘干,并放置于真 空烘箱里,随时取用。 2. 环氧乙烷的聚合物 a.聚合之前先把反应釜清洗干净,清洗办法为:先用水洗,再用乙 醇洗,最后用丙酮清洗。注意要把一些死角洗干净,如冷凝盘 管、搅拌桨、及进料口和出料口。清洗完后,让溶剂挥发干。 b.密封反应釜,分别试正压和负压,看会不会漏气。另外要检查一 下反应釜的部件会不会松了,注意保养。最小的那两个反应釜 要记得在密封前加入合适大小的菱形搅拌子。 c.试压完后,干燥反应釜:加入到100o C,在油泵抽真空下,连续 干燥1小时。 d.冷却反应釜到-10 o C-0 o C之间,通过双头针,分别加入溶剂、引 发剂及单体环氧乙烷。 e.加料完毕后,关上所有阀门,确保密封后,撤掉冷凝装置,开动 搅拌。慢慢升高温度,先升到30o C,等温度稳定后,再每次升 高5度,最终温度为60度。注意,如果合成分子量较小的 PEG,如5000一下,要注意聚合时的放热情况,当釜内温度升 到70度时,开动冷凝装置,当温度下降到50度时,停止冷 凝。如温度又上升到70度,再次开动冷凝装置。循环几次,知 道温度不再明显上升后,使其温度稳定在60度。

聚乙二醇

聚乙二醇 系列产品无毒、无刺激性,味微苦,具有良好的水溶性,并与许多有机物组份有良好的相溶性。它们具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等,在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。 中文名 聚乙二醇 英文名 Polyethylene glycol 别称 α-氢-ω-羟基(氧-1,2-乙二基)的聚合物等 化学式 HO(CH?CH?O)nH CAS登录号 25322-68-3 EINECS登录号 200-849-9

目录 .1不同名称 .2常用分类 .3物化性质 .?化学结构 .?化学性状 .?配伍性 .?配伍禁忌 .4产品分类 .5主要用途 .6常用规格 .7特别提示 .8安全信息 .9贮运 .10产品成员 .不同名称 中文名:聚乙二醇中文别名:α-氢-ω-羟基(氧-1,2-乙二基)的聚合物;乙二醇聚氧乙烯醚;聚氧化乙烯(PEO-LS);聚乙二醇400;聚乙二醇12000;聚乙二醇6000;聚乙二醇2000;AC52 常用分类 Polymers;医药中间体;Optimization Reagents;Protein Structural Analysis;X-Ray Crystallography;Cosmetic Ingredients & Chemicals;Gas Chromatography;Packed GC; Stationary Phases;分散剂、载体、压片剂、成型剂;分离剂;食品添加剂;抄纸过程中的化学品;化工助剂;造纸化学品 物化性质

熔点64-66℃ 沸点>250℃ 密度 1.27 g/mL at 25℃ 蒸气密度>1 (vs air) 蒸气压<0.01 mm Hg ( 20℃) 折射率n 1.469 闪点270℃ 储存条件2-8℃ 溶解度H2O: 50 mg/mL, clear, colorless form waxy solid 敏感性Hygroscopic Merck 147568 稳定性Stable. Incompatible with strong oxidizing agents. NIST化学物质信息Polyethylene glycol(25322-68-3) EPA化学物质信息Poly(oxy-1,2-ethanediyl), .alpha.-hydro-.omega.-hydroxy- (25322-68-3) 化学结构 HO(CH2CH2O)n H,由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成聚合而成。 化学性状 依相对分子质量不同而性质不同,从无色无臭黏稠液体至蜡状固体。分子量200~600者常温下是液体,分子量在600以上者就逐渐变为半固体状,随着平均分子量的不同,性质也有差异。从无色无臭粘稠液体至蜡状固体。随着分子量的增大,其吸湿能力相应降低。本品溶于水、乙醇和许多其它有机溶剂。蒸气压低,对热、酸、碱稳定。与许多化学品不起作用。有良好的吸湿性、润滑性、粘结性。无毒,无刺激。平均分子量300,n=5~5.75,熔点-15~8℃,相对密度1.124~1.130。平均分子量600,n=12~13,熔点20 ~25℃,闪点246℃,相对密度1.13 (20℃)。平均分子量4000,n=70~85,熔点53~56℃。 在一般条件下,聚乙二醇是很稳定的,但在120℃或更高的温度下它能与空气中的氧发生作用。在惰性气氛中(如氮和二氧化碳),它即使被加热至200~240℃也不会发生变化,当温度升至300℃会发生热裂解。加入抗氧化剂,如质量分数为0.25%~0.5%的吩噻嗪,可提高它的化学稳定性。它的任何分解产物都是挥发性的,不会生成硬壳或粘泥状的沉淀物。 聚乙二醇为环氧乙烷水解产物的聚合物,无毒、无刺激性,广泛应用于各种药物制剂中。低分子量的聚乙二醇毒性相对较大,综合来看,二醇类的毒性相当低。局部应用聚乙二醇特

有机合成实验室操作和安全制度

有机合成实验室操作和安全制度 有机合成实验室操作和安全制度(草案) 制定人:有机合成实验室 审批人: 发布时间:2006年8月28日 实验基本操作与规范 1( 不得在实验室内携带食用食品饮料 2( 按照实验实际需要,穿工作服,戴防护用品 3( 保持实验室整洁,禁止随地丢弃垃圾和废料废液,水槽内禁止丢弃有毒化学物质 4( 含溶剂异味的物品以及腐蚀性物质,禁止敞口放于通风橱外5( 废液桶及时报告更换,不得敞口让其挥发;废液不得加的过满,活泼试剂容易和其他试剂 反应造成放热放气的,应进行淬灭后才能倒入废液桶 6( 易造成空气污染以及有发生危险的各种操作,应在通风橱内进行 7( 存放试剂,回收溶剂,合成中间体,反应液应当有规范的标签 8( 公用仪器(天平,油泵,旋蒸,真空干燥箱等)使用过后应进行适当的清洗处理 9(含刺激腐蚀性的试剂,储存前应用封口膜密封好以后才可放入试剂柜。腐蚀性酸碱液体应放在通风橱。 10(过夜反应或者过夜使用仪器的,应写好标签或者标明,操作员应开启手机随时保持联络 11(过夜反应不宜做超过100度的油浴反应,冷凝水开至最小防止漏水,磁力搅拌开至适中防止跳子 12(下班前应将旋蒸溶剂倒干防止挥发,含溶剂挥发的敞口容器应密封 13(下班前关闭电器,气体阀门,自来水

14(最后的离开人员应关灯,并检查水,电,气 仪器使用规范 1(油泵每隔4月进行一次换油保养,做好记录。附录(1) 2(天平每隔一周进行矫正以及保养,做好记录。附录(2) 3(旋蒸及隔膜泵每隔4月做次清洁保养,旋蒸水浴锅水面必须超过1/2,冷阱经常检查是否需要添加乙醇,做好记录。附录(3) 4(使用油泵前,应用水泵或者隔膜泵抽至几无溶剂,关闭前必先放空防止倒吸,油泵的出气口不得堵塞,如发现异常应及时报告 5( 使用旋蒸抽固体粉末应先塞棉花,防止粉末吸入旋蒸腔体,如吸入尽快冲洗,以防污染。抽易挥发性物质,腐蚀性物质以后,应及时清洗旋蒸。 6( 使用真空干燥箱应先打开真空阀,关闭放气阀;再连接真空;开真空干燥箱应先关闭真空 阀,开放气阀,最后方可关闭真空泵。真空放气阀可使用棉花或者软纸片控制气流,应保 证气流缓慢不引起粉尘飞散。样品有污染真空干燥箱的,样品本身有意味的,应自行清理, 不得影响他人后续的实验 7( 冰箱内储藏的所有容器,反应瓶,试剂瓶不得敞口或长时间泄漏溶剂防止内爆,禁止将含 醚类溶剂放入冰箱冷藏 8( 冰箱门每日下班前应查看是否关紧,每隔4月进行除霜以及保养。附录(4) 10(实验操作人员最后关闭仪器前,必须确认仪器不在使用状态,不得随意关闭造成他人实验停滞。而非合成实验室人员使用合成实验室设备也应规范操作,做到谁使用谁负责关闭。

合成聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大分子单体的一步法新途径

合成聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大分子单体的一步 法新途径 田金强,胡学一 江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡 (2141221) E-mail: tianjinqiang2008@https://www.360docs.net/doc/2a3775352.html, 摘要:探索了一种合成大分子单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMEMA)的一步法新途径:在无机Al/Mg基复合催化剂催化下用环氧乙烷嵌入甲基丙烯酸甲酯合成PEGMEMA 大分子单体,经红外光谱鉴定得到了预期产物,通过紫外分光光度法测定其产率。实验考察了催化剂及阻聚剂的种类、反应温度的影响,并尝试用该大分子单体合成聚羧酸型减水剂。通过测定合成的聚羧酸型减水剂的水泥净浆流动性从侧面考察所合成的PEGMEMA大分子单体的适用性。与传统合成聚乙二醇单醚(甲基)丙烯酸酯的方法相比,该合成路线是原子经济性反应,不生成副产物,是一条具有工业化前景的合成PEGMEMA大分子单体的原子经济性绿色化学途径。 关键词:嵌入反应;聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯;一步法;大分子单体 1.引言 聚乙二醇单醚(甲基)丙烯酸酯是合成新型功能材料的一类重要大分子单体,该单体参与共聚得到的两亲性梳状聚合物可用于合成高效水泥减水剂、聚合物电解质、药物载体、环保涂料等多种用途[1-5]。以聚乙二醇单醚(甲基)丙烯酸酯为原料的第三代高效水泥减水剂的代表——聚羧酸系减水剂具有掺量低、减水率大、不离析、保坍性能好等优点,已成为国内外的研究和应用热点[6-7]。该类大分子单体的传统制备工艺是以甲醇或乙醇为起始剂,在高温、金属钠催化条件下与环氧乙烷加成制得聚乙二醇单醚,然后再与(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸甲酯反应。该传统工艺操作步骤较为繁琐,成本较高,生产过程中需耗用等摩尔量的金属钠并释放出氢气,消耗大量酸用于中和,生成水醇等副产物,需加入带水剂等,这些工艺缺陷限制了该产品的推广应用[8]。本实验室成功开发了催化脂肪酸甲酯[9]、油脂[10]、乙酸乙酯[11,12]等酯类原料与环氧乙烷或环氧丙烷嵌入加成的催化剂。且利用合成的聚乙二醇单乙醚乙酸酯为中间体,与甲基丙烯酸乙酯进行酯-酯交换得到了聚乙二醇单乙醚甲基丙烯酸酯[13]。如果能够实现以类似催化原理催化甲基丙烯酸甲酯与环氧乙烷嵌入合成聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的一步反应,就能够避开因使用金属钠带来的诸多缺陷;不生成水、醇等副产物,成为原子利用率100%,零排放的绿色化学工艺。但获得具有催化活性的催化剂和筛选合适阻聚剂是从事该项开发研究的技术难点。 本研究探索了无机Al/Mg基复合催化剂催化环氧乙烷嵌入甲基丙烯酸甲酯合成聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的反应催化活性;筛选了较为合适的复合阻聚剂。并尝试用该大分子单体合成聚羧酸型减水剂,通过测定合成的聚羧酸性减水剂的水泥净浆流动性反馈指导改进PEGMEMA大分子单体的合成工艺。该方法使传统工艺需要四步的反应一步完成,缩短了流程,节约了能源,且生产过程几乎不对设备造成腐蚀。

聚乙二醇硼酸酯的合成

学 生 毕 业 论 文 课题名称 聚乙二醇硼酸酯的合成 姓 名 李腊 学 号 1008102-20 院 系 化学与环境工程学院 专 业 化学工程与工艺 指导教师 周攀登讲师 2014年6月02日 ※※※※※※※※※ ※※ ※※ ※※ ※※※※※※※※※ 2014届学生 毕业设计(论文)材料 (四)

湖南城市学院本科毕业设计(论文)诚信声明 本人郑重声明:所呈交的本科毕业设计(论文),是本人在指导老师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果,成果不存在知识产权争议,除文中已经注明引用的内容外,本设计(论文)不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 本科毕业设计(论文)作者签名: 二○一四年六月二日

目录 1. 绪论 (4) 1.1 有机硼酸酯的介绍 (4) 1.2 有机硼酸酯的合成方法 (5) 1.3铝电解电容器 (6) 1.3.1节能灯专用中高压铝电解电容器[4] (6) 1.3.2高压铝电解电容器的工作电解液 (7) 1.3.3高压铝电解电容器工作电解液的研究进展 (8) 1.3.4工作电解液耐高压添加剂的研究进展 (8) 1.4有机含硼化合物在导电介质中的应用研究进展 (9) 1.5 研究目的、主要工作及意义 (11) 1.5.1 研究目的 (11) 1.5.2 主要工作 (11) 1.5.3 研究意义 (11) 2. 聚乙二醇硼酸酯的合成 (13) 2.1 引言 (13) 2.2 实验部分 (13) 2.2.1 实验原料与器材 (13) 2.2.2合成原料的选择与合成条件筛选 (14) 2.2.3 聚合反应装置 (15) 2.2.4 操作方法 (15) 3. 结果与讨论 (16) 3.1 聚乙二醇硼酸酯的合成工艺 (16) 3.1.1 正交实验结果 (16) 3.2 产物红外光谱分析 (21) 4 结论 (21) 参考文献 (21)

聚乙二醇单甲醚

第一章聚乙二醇单甲醚MPEG概念 1.1 MPEG的定义及分类 1.2 MPEG的应用 1.3 MPEG产业链 第二章中国聚乙二醇单甲醚MPEG运行环境分析2.1 宏观环境 2.2 化工行业运行状况 2.2.1市场供需 2.2.2 价格走势 2.2.3 投资及经济效益 2.3 生态及政策环境 2.3.1 节能减排政策 2.3.2 其他政策 第三章中国聚乙二醇单甲醚MPEG行业概述 3.1 发展现状 3.2 市场供需 3.3 竞争格局 3.4 价格走势 3.5 发展前景及建议 第四章中国聚乙二醇单甲醚MPEG上游产业分析4.1 乙烯 4.1.1 产业布局 4.1.2 市场供需 4.1.3 价格走势 4.1.4 全球乙烯生产对国内产业的影响 4.2 环氧乙烷 4.2.1 产业布局 4.2.2 市场供需 4.2.3 价格走势 4.3 甲醇 4.3.1 产业布局 4.3.2 市场供需 4.3.2 价格走势 第五章中国聚乙二醇单甲醚MPEG下游产业分析5.1 聚羧酸系高性能减水剂行业 5.1.1 发展现状 5.1.2 市场供需 5.2 日用化妆与护肤品行业 5.2.1 发展现状 5.2.2 市场供需 5.3 医药行业 5.4 洗涤用品行业 第六章重点企业介绍 6.1 陶氏化学

6.1.1 公司简介 6.1.2 陶氏化学在中国 6.1.3 经营现状 6.2 科莱恩 6.2.1 公司简介 6.2.2 科莱恩在中国 6.2.3 经营现状 6.3 中石化 6.3.1 公司简介 6.3.2 主要化工产品 6.3.3 经营现状 6.4 韩国湖南石化 6.4.1 公司简介 6.4.2 湖南石化在中国 6.4.3 公司聚乙二醇单甲醚产品 6.4.4 经营现状 6.5 辽宁奥克 6.5.1 公司简介 6.5.2 公司主营产品 6.5.3 经营现状 6.6 德美化工 6.6.1 公司简介 6.6.2 公司主营产品 6.6.3 经营现状 6.7 辽宁科隆 6.7.1 公司简介 6.7.2 公司聚氧乙烯醚类产品 6.7.3 经营现状 6.8 上海台界 6.8.1公司简介 6.8.2 公司主营产品 6.8.3 经营现状 6.9 浙江皇马 6.9.1 公司简介 6.9.2 公司聚氧乙烯醚类产品 6.9.3 经营现状 图:MPEG上下游产业链结构 图:2007-2010年第一季度中国GDP增长率变化 表:2007-2009年中国大宗化工产品产量及增长率变化(单位:万吨) 表:2009年中国大宗化学产品均价及价格变化(元/吨) 图:2006-2009年化学原料及化学制品制造业营业收入、利润总额及毛利润变化(单位:十亿元) 图:2006-2009年基础化学原料制造业营业收入、利润总额及毛利润变化(单位:

聚乙二醇二甲醚资料

南京化学工业(集团)公司研究院以环氧乙烷与甲醇为原料合成出聚乙二醇二甲醚,将该产品制备技术转让江苏省清江石油化工厂所建装置实现工业化生产。早就不做了 聚乙二醇二甲醚 一、产品介绍: 1、主要物理性质: 结构式:CH3O(CH2CH2O)nCH3,其中n=2---9; 凝固点-22~-29℃; 蒸气压(25℃)0.0933254Pa 密度(25℃)1.032g/cm3; 分子量280~310; 闪点151℃; pH值6~8;气味:无恶臭;毒性:无毒 2、产品指标 外观淡黄色透明液体 活性物含量≥% 99.0 水份≤% 1.0 PH值(8:2)6~8 四、五、六乙二醇二甲醚含量≥% 75.0 相对平均分子量250~270 二、产品用途: 酸性气体(如H2S、CO2)的脱除、增塑剂、粘结剂的复配物、抗静电剂、印刷材料及印刷设备清洗剂、印刷行业的制备特种油墨及胶印显影剂、工业清洗、日用洗涤剂、油漆溶剂、涂漆剂和消泡剂。

我国于20世纪80年代在筛选溶剂研究过程中,找到了脱硫、脱碳的聚乙二醇二甲醚最佳溶剂组成,命名为NHD。 三、产品概论 聚乙二醇二甲醚(简写DMPE)时20世纪60年代美国联合化学公司开发的酸性气体物理吸收溶剂,其商品命名为Selexol。 聚乙二醇二甲醚一般指有一定同系物分布的混合物,其结构式CH3O(CH2CH2O)nCH3,聚合度n不同,有不同的物性,n≤10时为无色或淡黄色透明液体,随着n的不断增大,粘度增加,直至为白色或土灰色固体。聚乙二醇二甲醚为非质子极性物质,化学性质稳定,不易发生化学反应,其液体有较强的溶解能力,表现出多方面的适应性,有着多种用途。 1990年鲁南化学工业集团引进杭州化工研究所的小试技术,国内首次开发建设聚乙二醇二甲醚的工业化生产装置,规模为100t/a,1992年5月投产。由于NHD产品在化肥行业并未推广开来,1995年之前装置处于停车状态。1996年开始推广,产品开始供不应求,公司经过4次扩建产能达到2000t/a。兖矿鲁南化工科技发展有限公司于2006年3月申请了生产聚乙二醇二甲醚方法的专利技术。 全国NHD生产厂家至少7家,兖矿鲁化2000t/a,江苏宜兴天音化工股份有限公司2000t/a,江苏靖江石油化工厂1000t/a,安徽绩溪天池化工厂1000t/a,河北唐山朝阳化工厂500t/a,河北藁城溶剂厂300t/a,黑龙江齐齐哈尔黑龙精细化工厂300t/a, 由于NHD本身一种节能产品,也是一种低消耗产品,使用过程中

聚乙二醇生产技术及市场行情研究报告

聚乙二醇生产技术及市场行情研究报告 出版日期:2013-9-5 目录 第一部分:有机化工行业概述 (1) 第一节:有机化工行业范围、基本原料和用途介绍 (1) 第二节:化工市场跌宕起伏,有机化工产品表现上佳 (2)

第三节:生物基有机化工产业正在兴起 (3) 第二部分:聚乙二醇生产技术及市场行情研究报告目录 (5) 第三部分:研究方法、数据来源和编写资质 (9) 第一部分:有机化工行业概述 第一节:有机化工行业范围、基本原料和用途介绍 有机化工是有机化学工业的简称,又称有机合成工业。是以石油、天然气、煤等为基础原料,主要生产各种有机原料的工业。 基本有机化工的直接原料包括氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔、丙烯、碳四以上脂肪烃、苯、聚乙二醇、聚乙二醇、乙苯等。从原油、石油馏分或低碳烷烃的裂解气、炼厂气以及煤气,经过分离处理,可以制成用于不同目的的脂肪烃原料;从催化重整的重整汽油、烃类裂解的裂解汽油以及煤干馏的煤焦油中,可以分离出芳烃原料;适当的石油馏分也可直接用作某些产品的原料;由湿性天然气可以分离出甲烷以外的其他低碳烷烃;从煤气化和天然气、炼厂气、石油馏分或原油的蒸气转化或部分氧化可以制成合成气;由焦炭制得的碳化钙,或由天然气、石脑油裂解均能制得乙炔。此外,还可从农林副产品获得原料。 基本有机化工产品的品种繁多,按化学组成可分类如表。这种划分具有一定的灵活性,因很多物质含有两种以上的特定元素或两种以上的基团,它们常又按其主要特点划入某一类。 基本有机化工产品也可按所用原料分类: ①合成气系产品(见合成气)。 ②甲烷系产品(见甲烷)。 ③乙烯系产品(见乙烯)。 ④丙烯系产品(见丙烯)。 ⑤C4以上脂肪烃系产品(见碳四馏分;碳五馏分)。 ⑥乙炔系产品(见乙炔)。

合成药生产操作基础知识培训

车间操作基础培训 二:选择题 容器上的压力表每年至少检验(B1.)次。 A.一B.二C.三 2.安全阀应该垂直装在汽包的(A)位置。 A.最高B.最低C.中间 3.不适宜做调节流体流量及输送含颗粒物料的阀门是(C)。 A.旋塞阀 B.截止阀 C.闸阀 4.在列管式换热器中,最常用的流体流向是(A)。 A.逆流 B.错流 C.并流. 5.对内部介质是有毒、易燃或污染环境的容器应选用(A)安全阀。 A.全封式 B.半封式 C.敞开式 )容器的设计压力。A6.压力容器安全阀的起跳压力应( A.小于B.等于C.大于 )7.在选择压力表量程时应注意在被测压力较稳定的情况下,最大压力值应不超过仪表量程的(C。C、3/4D、1/4A、1/3B、2/3 。8.转子流量计安装时应(A)任意安装垂直安装B.水平安装C.A.(C)。.过滤式防毒面具的药盒上9,涂有褐色是预防有机化合物 D.酸性气体.C.A.一氧化碳 B.氨气和硫化氢 压力表的量程应为测量值的多少倍?(B)10.选用压力表时,2.2D、、1.2B、1.5C、2A A)连接。11.在化工生产中,管子与阀门连接一般都采用( D、螺纹A、法兰B、焊接C、承插式)12.油罐接受物料的进料管线通常采取“插底管”而不是从罐顶喷入的原因是(D防止静电C防止跑料DA防止产生泡沫B防止物料汽化启动离心泵前关闭泵出口阀的目的是(A)。13.防止系统压力突变防止吸入管线突然抽空D BA 减小启动功率提高泵出口压力C 。B)14.疏水阀用于蒸汽管道上自动排除( D、以上均不是。、冷凝水;A、蒸汽;B C、空气; 。15.锯割时,上锯条时,锯齿应向(A)C、上;、下。D、后;A、前;B C)16.用于泄压起保护作用的阀门是( 、减压阀;C、安全阀;、止逆阀。DB、截止阀;A )是自动作用阀。D(,中门阀列下.17. A、截止阀; B、节流阀; C、闸阀; D、止回阀。 18.阀门阀杆转动不灵活不正确的处理方法为(C)。 D、清理积存物。、调直修理;C、更换新填料;A、适当放松压盖;B三、填空题 1、静电是()产生的。 答:摩擦 2、检修设备需动火时,必须先办理()。 答:《动火证》 3、毒物进入人体的途径有三个即()、()和()。 答:呼吸道;皮肤;消化道 4、依靠流体流动作相对位移而进行的传热叫()。

经典合成反应标准操作

经典化学合成反应标准操作 药明康德新药开发有限公司化学合成部编写

前言 有机合成研究人员在做化学反应经常碰到常规的反应手边没有现成的标准操作步骤而要去查文献,在试同一类反应时,为了寻找各种反应条件方法也得去查资料。为了提高大家的工作效率,因此化学合成部需要一份《经典合成反应标准操作》。在这份材料中,我们精选药物化学中各类经典的合成反应,每类反应有什么方法,并通过实际经验对每类反应的各种条件进行点评,供大家在摸索合成条件时进行比较。同时每种反应的标准操作,均可作为模板套用于书写客户的final report,这样可以大大节省研究人员书写final report的时间,也相应减少在报告中的文法错误。另外本版是初版,在今后的工作中我们将根据需要修订这份材料。 药明康德新药开发有限公司化学合成部 2005-6-28

目录 1.胺的合成 a)还原胺化 b)直接烷基化 c)腈的还原 d)酰胺的还原 e)硝基的还原 f)叠氮的还原 g)Hoffman降解 h)羧酸通过Cris 重排 2.羧酸衍生物的合成 a)酰胺化的反应 b)酯化反应 c)腈转化为酯和酰胺 d)钯催化的插羰反应 e)酯交换为酰氨 3.羧酸的合成 a)醇氧化 b)酯水解 c)酰胺的水解 d)腈的水解 e)有机金属试剂的羰基化反应 f)芳香甲基的氧化

4.醛酮的合成 a)Weinreb 酰胺合成醛酮 b)醇氧化 c)酯的直接还原 d)有机金属试剂对腈加成合成酮 5.脂肪卤代物的合成 a)醇转化为脂肪溴代物 通过PBr3 转化 通过PPh3 与CBr4 转化 HBr直接交换 通过相应的氯代物或磺酸酯与LiBr交换、 b)醇转化为脂肪氯代物 通过SOCl2转化 通过PPh3 与CCl4 转化 HCl直接交换 c)醇转化为脂肪碘代物 通过PPh3 与I2 转化 通过相应的氯代物或磺酸酯与NaI交换 6.芳香卤代物的合成 a)Sandermyyer 重氮化卤代 b)直接卤代 c)杂环的酚羟基或醚的卤代 7.醇的合成 a)羧酸或酯的还原 b)醛酮的还原 c)卤代烃的水解

环氧乙烷合成聚乙二醇

环氧乙烷合成聚乙二醇.txt没有不疼的伤口,只有流着血却微笑的人有时候给别人最简单的建议却是自己最难做到的。环氧乙烷催化水合法合成乙二醇 -------------------------------------------------------------------------------- 2007-03-14 08:33:46 佚名已点击700次 针对环氧乙烷直接水合法生产乙二醇工艺中存在的不足,为了提高选择性,降低用水量,降低反应温度和能耗,世界上许多公司进行了环氧乙烷催化水合生产乙二醇技术的研究和开发工作。其技术的关键是催化剂的生产,生产方法可分为均相催化水合法和非均相催化水合法两种,其中最有代表性的生产方法是Shell公司的非均相催化水合法和UCC公司的均相催化水合法。 Shell公司早期曾采用氟磺酸离子交换树脂为催化剂,在反应温度为75-115℃、水与环氧乙烷的重量比为3:1-15:1时,乙二醇的选择性为94%,缺点是水比仍然很高,而且环氧乙烷的转化率仅有70%左右。Shell公司自1994年报道了季铵型酸式碳酸盐阴离子交换树脂作为催化剂进行环氧乙烷催化水合工艺的开发,获得环氧乙烷转化率为96%-98%,乙二醇选择性为97%-98%的试验结果后,增加了环氧乙烷催化水合制乙二醇工艺的研究和开发力度。1997年又开发了类似二氧化硅骨架的聚有机硅烷铵盐负载型催化剂及其催化下的环氧化物水合工艺。在水/环氧化物摩尔比为1-15:1,反应温度80-200℃,反应压力 0.2-2MPa条件下,环氧乙烷的转化率为72%,乙二醇选择性为95%。2001年Shell公司又开发出负载于离子交换树脂上的多羧酸衍生物催化剂。在水/环氧化物摩尔比为1-6,反应温度90-150℃,反应压力 0.2-2MPa条件下,环氧乙烷的转化率大于97%,乙二醇选择性高于94%。采用该工艺既可进行间歇操作,也可进行连续生产。与现行环氧乙烷高温高压水解工艺相比,该技术约可节省环氧乙烷/乙二醇装置总投资费用的15%。最近该公司又成功地开发出第一代水合催化剂S100,并完成了催化剂筛选和40.0万吨/年环氧乙烷水合装置的工艺设计。近期催化剂水合已经完成了单管和中试,经过工程放大试验就有可能在日本装置上实现工业化生产,然后意向将此技术引入我国广东惠州环氧乙烷/乙二醇项目上。 UCC公司开展了用含Mo、W或V等多价态过渡金属含氧酸盐(如含(HV2O7)3-、(VO3)-、(V2O7)4-、(VO4)3-、钼酸根、偏钼酸根或钨酸根等的盐类)催化剂进行催化水合的技术研究。阳离子为碱金属、铵盐、季铵盐或季磷盐等。该类催化剂可以单独使用,也可以负载在氧化铝、氧化硅或分子筛等惰性载体材料上。这些催化剂对于提高转化率、降低水比及提高选择性均有利,但部分催化剂会流失到产物乙二醇中,从而增加了不必要的分离提纯步骤,同时也对产品的质量造成不利影响。针对水溶性V、Mo、W催化剂流失的问题,UCC公司又开发出具有水滑石结构、水热稳定的混合金属框架催化剂。在水/环氧乙烷的摩尔比为5-7:1,反应温度为150℃,压力2.0MPa条件下,环氧乙烷的转化率达到96%,乙二醇的选择性为97%。 俄罗斯国力“索维吉赫”科技生产企业也对环氧乙烷催化水合合成乙二醇技术进行了研究。其催化体系为离子交换树脂,这些树脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交联的带有季胺基的碳酸氢盐型离子交换树脂。在反应温度为80-130℃,压力0.8-1.6MPa条件下,采用特殊的串联-并联活塞流反应器,环氧乙烷的转化率大于99%,乙二醇的选择性为93%-96%。俄罗斯门捷列夫化工大学采用一种改进过的离子交换树脂催化剂,在反应温度80-130℃、压力0.8-1.6MPa、水/环氧乙烷(摩尔比)为3-7:1、LHSV1.0-3.0h-1条件下,环氧乙烷转化率

聚乙二醇在新型药物制剂中的应用

聚乙二醇在新型药物制剂中的应用 【摘要】:聚乙二醇具有良好的生物相容性和两亲性,在生物医药领域中有着广泛的应用,卒文就聚乙二醇在新型药物制剂中的应用进行综述,主要包括纳米给药系统、蛋白质药物修饰和疏水性药物的前药等。 【Abstract】Poly (ethylene glycol) excellent biocompatibility and amphiphilic in biological pharmaceutical sector has the widespread application, jailer. Wen.Poly (ethylene glycol) in new drug preparation applications were reviewed, mainly including nano dosing system, protein drugs modified and hydrophobic medicine Things before medicine, etc. 【关键词】:聚乙二醇;纳米给药系统;修饰;蛋白质药物;前药 【Key words】:Polyethylene glycol, Nano dosing system, Modify, Protein drugs, Before medicine 聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG),是由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成聚合而得到的一类分子量较低的水溶性聚醚,作为一种两亲性聚合物,PEG既可溶于水,又可溶于绝大多数的有机溶剂,且具有生物相容性好、无毒、免疫原性低等特点,可通过肾排出体外,在体内不会有积累。此外,PEG具有一定的化学惰性,但在端羟基进行活化后又易于和蛋白质等物质进行键合,键合后,PEG可将其许多优异性能赋予被修饰的物质。作为表面修饰材料,聚乙二醇在体循环中的优点还有能防止与血液接触时血小板在材料表面的沉积,有效延长被修饰物在体内的半衰期,提高药物传递效果[1,2]。 PEG获得了FDA的认可,被中、美、英等许多国家药典收载作为药用辅料。长期以来,PEG在 软(乳)膏剂、栓剂、滴丸剂、硬胶囊、滴眼剂、注射剂、片剂等各种药剂中有着广泛应用。从上个世纪90年代开始,PEG在新型药物制剂中的应用的研究越来越多。本文主要综述PEG在纳米给药系统、蛋白质药物及疏水性药物的前药等几种新型药物制剂中的应用。 1 PEG修饰的纳米给药系统 纳米给药系统,也称纳米控释系统,包括纳米微球(Nanospheres)和纳米胶(Nanocapsules),它们是直径在10~500nm之间的固状胶态粒子,活性组分(药物和生物

有机化学合成工技术培训

有机化学合成工技术培训 职业描述:操作、调控有机合成釜,进行有机化学反应,制造有机物中间体或成品的人员。从事的工作主要包括: (1)将原料分别计量、配比、混合或溶解; (2)使用专用机泵将配好的物料送入合成釜中; (3)操作合成釜,调控温度、压力等工艺参数,进行能机合成反应; (4)定时取样分析反应物料组分变化或物理常数,确认反应终点; (5)放出反应后的物料进行特定的单元操作后处理; (6)对产品进行包装储存。 注:职业描述以已颁布的国家职业标准内容为准 七、职业概况: 1.1 职业名称 有机合成工。 1.2 职业定义 使用相关的原材料和化工生产设备,按指定的操作规程,合成有机化学品的人员。1.8.2 申报条件 —初级(具备以下条件之一者) (1)经本职业初级正规培训达规定标准学时数,并取得结业证书。 (2)在本职业连续见习工作2年以上。 (3)本职业学徒期满。 —中级(具备以下条件之一者) (1)取得本职业初级职业资格证书后,连续从事本职业工作3年以上,经本职业中级正规培训达规定标准学时数,并取得结业证书。 (2)取得本职业初级职业资格证书后,连续从事本职业工作5年以上。 (3)连续从事本职业工作7年以上。 (4)取得经劳动和社会保障行政部门审核认定的、以中级技能为培养目标的中等以上职业学校本职业(专业)毕业证书。 —高级(具备以下条件之一者) (1)取得本职业中级职业资格证书后,连续从事本职业工作4年以上,经本职业高级正规培训达规定标准学时数,并取得结业证书。 (2)取得本职业中级职业资格证书后,连续从事本职业工作6年以上。

(3)取得高级技工学校或经劳动和社会保障行政部门审核认定的、以高级技能为培养目标的高等职业学校本职业(专业)毕业证书。 (4)取得本职业中级职业资格证书的大专以上本专业或相关专业毕业生,连续从事本职业工作2年以上。 —技师(具备以下条件之一者) (1)取得本职业高级职业资格证书后,连续从事本职业工作5年以上,经本职业技师正规培训达规定标准学时数,并取得结业证书。 (2)取得本职业高级职业资格证书后,连续从事本职业工作7年以上。 (3)取得本职业高级职业资格证书的高级技工学校本职业(专业)毕业生和大专以上本专业或相关专业的毕业生,连续从事本职业工作2年以上。 —高级技师(具备以下条件之一者) (1)取得本职业技师职业资格证书后,连续从事本职业工作3年以上,经本职业高级技师正规培训达规定标准学时数,并取得结业证书。 (2)取得本职业技师职业资格证书后,连续从事本职业工作5年以上。 1.8.3 鉴定方式 分为理论知识考试和技能操作考核。理论知识考试采用闭卷笔试等方式,技能操作考核采用现场实际操作、模拟等方式。理论知识考试和技能操作考核均实行百分制,成绩皆达到60分及以上者为合格。技师、高级技师还须进行综合评审。 1.8.4 考评人员与考生配比 理论知识考试考评人员与考生配比为1:20,每个标准教室不少于2名考评人员;技能操作考核考评员与考生配比为1:5,且不少于3名考评员;综合评审委员不少于5人。 1.8.5 鉴定时间 理论知识考试时间为120分钟;技能操作考核时间:初级不少于40分钟,中级不少于50分钟,高级不少于40分钟,技师不少于30分钟,高级技师不少于30分钟;综合评审时间不少于30分钟。 1.8.6 鉴定场所设备 理论知识考试在标准教师进行。技能操作训练场所应具有相应的设备(包括辅助设备),安全设施完善。

(完整版)高考有机合成路线设计的常用方法资料

有机合成的文化的构成与训练 有机合成题,近几年的江苏高考题中,重现率几乎百分之百,从04年的“由丁二烯通过双烯合成,制备甲基环己烷”到05年的“以溴代甲基环己烷为原料合成6-羰基庚酸”,每年的命题方式、形式略有变化:04年重点在推断物质结构,书写结构简式和化学方程式;05年着重在设计合成流程图,具有新意,但难度太大;06年有所改进。 一、要讲技巧,更要讲思想。 ㈠有机合成的重要意义 有机合成是有机化学的核心。学习和研究有机化学的目的,最终是为了合成自然界已存在的和自然界并不存在而人为设计的具有特定结构,因而具有特定性能和用途的有机化合物以造福人类。现在已经发现的三千多万种物质中,绝大部分是科学家合成的有机物。 在1828年武勒开始有机合成直至本世纪60年代之前,人们一直是从原料开始,逐步经过碳链的连接和官能团的安装最后完成的。但由于没有通用的思维规范,其设计过程往往需要相当丰富的理论和实践经验,十分困难。1964年E.J.Corey首创用逆推的方式设计合成路线,由于他独特的操作方式,高度规范合成设计的程序,并使其具备了相对固定的逻辑思维推理模式,因而易学易用,大大推动了这一学科的发展。E.J.Corey也因此获得了1990年诺贝尔化学奖。 人们对有机产品的研究,已经达到一个较高的水准了。如果预测某种结构的有机物具有某项特殊用途,或特殊性质,接下来的问题就是如何寻找合适的原料,采用合理的合成路线,来合成该物质了,所以有机合成具有广阔前景。 ㈡有机合成路线的设计原则 ①原理正确、步骤简单(产率高) ②原料丰富、价格低廉 ③条件合适、操作方便 ④产物纯净、污染物少(易分离) 二、有机合成题的训练方法 首先要掌握“学情”,对症下药,进行针对性的讲解和训练;其次要用经典的例题,特别是近三年的高考题进行典型引导,以建构有机合成的“模型”;再次要充分利用各类有机框图题,进行逆向思维,即以这类题为“素材”,灵活地进行合成路线的训练。 ㈠学生中存在的问题 ①官能团的引入、消除“硬装斧头柄”。究其原因是学生有机基本反应类型掌握不扎实。 ②步骤先后随心所欲。究其原因是没有很好理解有关官能团的相互影响等知识。 ③合成“绕圈子”看不出是为了保护官能团。究其原因是思路狭窄,没有理解条件对反应进行的影响。 ④题给信息不能很好的吸收应用。究其原因是对题给信息解读不够,审题也不严密。当然,也和教师给学生相关的训练太少有关。不妨把经常出现的信息归纳整理给学生。 ㈡有机合成的常见题型 ①给定原料、指定目标分子,设计合成路线,要求书写化学方程式。 例如:以乙烯为初始反应物可制得正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH),已知两个醛分子在一定条件下可以自身加成。下式中反应的中间产物(Ⅲ)可看成是由(Ⅰ)中的碳氧双键打开,分别跟(Ⅱ)中的2-位碳原子和2-位氢原子相连而得。(Ⅲ)是一种3-羟基醛,此醛不稳定,

聚乙二醇

摘要 越来越多的蛋白质多肽类药物被应用于人类疾病的治疗,与其它合成化学药物相比,它们有易引起机体的免疫反应,体内半衰期短,在体内易水解、变性等缺点。化学修饰作为一种新兴技术,能改善上述不良特性。本文主要优化合成了一种PEG修饰剂——mPEG.NHs,采用牛血清白蛋白BsA和溶菌酶作为模式蛋白对其修饰条件进行了优化,并用层析法分离修饰后蛋白质。 mPEG.NHS的合成主要通过两个反应得到,第一步是mPEG同丁二酸酐之间的酯化反应,得到mPEG—SA,第二步是mPEG—SA同NHS(N.羟基硫代琥珀酰亚胺)反应,在脱水剂DCCI(N.N’一二己基碳二亚胺)的催化下得到mPEG.NHS。 通过优化反应条件使得mPEG的转化率和mPEG.NHs的纯度都得到提高。优化后反应条件分别为:n1酯化反应采用毗啶为催化剂,酸醇比为10:I,反应时间3 h;f2)脱水反应时间25h,温度400C反应物摩尔比mPEG.sA:NHS为1:2.5。优化后的两步反应的转化率分别为60.1%和56.O%。 mPEG—NHS修饰蛋白质在不同的反应条件下得到不同修饰率的蛋白质,优化反应条件后能得到更高氨基修饰率的修饰产物。最佳修饰反应条件为:反应时间10min,蛋白质和修饰剂质量比为1:5,采用pH=9.O的硼砂缓冲液,在优化条件下可得到修饰率为47.5%的产物。 由于修饰反应得到的蛋白质溶液中含有连接有修饰剂的蛋白质和未连接修饰剂的蛋白质,可通过层析的方法将它们分离开。溶菌酶修饰产物采用seDhadex G.75凝胶层析和Deae.sepharose CL-6B阳离子交换层析相结合的方法:BsA 修饰产物采用sephadex G.100和Q.SeDharose阴离子交换层析相结合的方法。用sDs.PAGE电泳检测分离产物,证明未修饰的蛋白质同被修饰的蛋白质被分离开来。 关键词:PEG修饰化学修饰合成优化分离层析

乙二醇单甲醚

乙二醇单甲醚 1 基本信息 中文名称:2-甲氧基乙醇、乙二醇单甲醚、乙二醇一甲醚、甲基溶纤剂、甲氧基乙醇、 羟乙基甲醚 英文名称:2-Methoxyethanol 别名名称:Ethylene glycol Ethylene glycol monomethyl ether Methyl cellosolve Methoxyethanol 分子式:C3H8O2 分子量:76.09 CAS号:109-86-4 MDL号:MFCD00002867 EINECS号:203-713-7 RTECS号:KL5775000 BRN号:1731074 PubChem号:24857158 2 物性数据 性状:无色透明液体 沸点(ºC):124.5 熔点(ºC):-85.1 相对密度(g/mL,20/4ºC):0.9663 相对密度(g/mL,25/4ºC):0.953230 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):2.62 折射率(n20ºC):1.4028 折射率(n25ºC):1.4013 黏度(mPa·s,20ºC):1.72 黏度(mPa·s,25ºC):1.60 闪点(ºC,闭口):43 闪点(ºC,开口):461 燃点(ºC):288 蒸发热(KJ/mol,b.p.):39.48 燃烧热(KJ/mol):1844.7 比热容(KJ/(kg·K),25ºC,定压):2.20 电导率(S/m,20ºC):1.09×10-6 蒸气压(kPa,25ºC):1.3 蒸气压(kPa,27ºC):1.3 蒸气压(kPa,56ºC):6.7

有机合成实验的设计

第六部分 有机化学设计性实验

6.1设计性实验总体要求 为了巩固学生基本操作技能训练和所学习的各种有关知识,进一步培养面向21世纪的学生所必备的独立地综合运用所学知识和技能进行科学研究的能力我们安排了多个设计实验的内容。这些实验的内容是要求学生运用已学习过的知识,通过查阅文献,借鉴前人的经验教训,设计出常量或半微量或微型实验的方案,在教师认可后并在教师指导下,自己动手合成某些有实用价值的中间体或化合物。也可以结合教师科学研究的需要,合成一些原料或中间体,通过设计实验进一步培养学生的综合能力,培养学生独立进行研究和创新的能力。 学会查阅文献,包括从多媒体计算机的光盘及计算机网络中查阅并利用古今中外的各种书籍、资料及具代表性的期刊、杂志。但是,要注意的是,各种文献中记载的实验步骤和条件往往彼此不同,有些内容出于保密等原因而不详实,这就要求学生能运用已获得的知识和技能独立地进行正确的判断、综合。通过透彻掌握目标分子的合成原理、主副反应、产物(含副产物)的有关性能(如溶解度、熔点、沸点),设计出可行的实验方案(包括合成路线、使用的原料与试剂、仪器的选用、操作条件的控制、主副产物的分离、产品的精制、鉴定等)。 设计方案经教师审定后,学生独立进行实验。实验用量最好半微量或进行微型实验。

实验后除了要交出产品还应写出设计实验报告。设计实验报告应按小论文形式撰写。其格式可参照一般化学、化工杂志的论文,应当包括题目、作者、提要(摘要)、关键词、实验内容、结果讨论、主要参考文献等栏目。要简要地介绍题目的背景、实验的目的意义,要有实验步骤的精确描述(包括原料的配比和用量、工艺流程和实验条件、有关数据和现象等等),要有实验结果的有关数据(包括产物的产量和收率、产品质量的有关物理参数及文献值、图表、波谱及其他有关数据,等等),要有讨论(包括对实验结果的评价、对实验的改进意见、意外情况的分析及自己的心得体会等)。 教师在设计实验实施的过程中要始终起指导作用。对各设计实验必须都心中有数,为学生独立完成实验提供必要的软硬件支持。在审查学生制定的设计方案时,切不可忽略对安全因素的审查,在安全上要做到万无一失。在实验过程中要观察和评价学生的操作技术正确与否,必要时及时予以纠正。要随时准备解答学生实验中出现的各种问题。总之,在充分体现学生的主体作用的同时,要充分发挥教师的主导作用。

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