电解双喷实验须知

电解双喷实验须知（2014.07.02）

试验前准备：

1.自备酒精，用量一般约为

2.5L

2.自带弯头镊子两把、样品盒、双喷液、滤纸

3.所冲Φ3圆片无毛刺、划痕、弯曲、凹坑、污染（对是否能喷出

薄区至关重要）

4.进入实验室后穿戴好防护衣、手套、护目镜、一次性帽子

5.液氮需经过滤网过滤后再加入双喷仪

6.使用Struers Tenupol-5双喷仪的同学请注意，双喷液倒入单层的

容器，双层容器是用来放液氮的。液氮和酒精混合倒入双层容器可以有较好的保温效果，液面不能超过容器里的刻度线，使用时把单层容器放在双层容器里；

7.或者直接把液氮倒入腐蚀液，液氮必须用过滤网过滤。

8.勿倒置双喷仪的电解装置

9.严格实行双人实验制度，主操作人和副操作人两人。

10.了解掌握使用化学药品（酸、醇等）的用途、相关危害、消防措

施、急救措施。

做完双喷后清洗步骤：

1.用新的酒精清洗双喷仪3遍

2.清洗并吹干烧杯、培养皿

3.清理试验台、地面，所用工具全部归位

4.试验完成后按要求登记，两人名字（登记簿在102室的桌子上）

5.出现故障及时记录

注意事项：

1.必须先预约再做实验

2.请勿触碰预约设备以外的仪器设备

3.严禁使用104实验室的专用镊子

4.禁止将湿的试验用品放在非试验台的工作台上

5.禁止用湿手或带有腐蚀性液体的物体、丙酮触碰双喷仪面板

6.剪切样品或使用尖锐性工具时须在剪切白板上，勿划伤桌面

7.废液倒入相应的废液桶，离开前请盖紧废液桶盖以免废液挥发

8.严谨将腐蚀性药品、酒精丙酮等挥发性液体存放在104房间

9.做实验时，实验人员不能超过三人

10.帮他人做双喷的主操作人员，作为预约时段此实验室的主责任人，

有义务约束其他实验人员。出现违规行为，一并处罚。

11.未使用完的液氮倒回液氮桶

12.不准未经允许私自教授他人使用设备。

13.学会使用紧急冲淋洗眼器

14.请把空药品瓶带离制样室，禁止将制样室的东西带出制样室

15.离开时检查水电是否关闭，并关闭102的门

实验室常见危险化学品使用注意事项汇编

化学品使用注意事项 1.乙酸(浓)必须非常小心地操作。可能由于吸入或皮肤吸收而受到伤害。要戴合适的手套和护目镜。在化学通风橱\生物安全柜里使用。 2.乙腈（jing）是非常易挥发和特别易燃的，它是一种刺激物和化学窒息剂，可因吸入、咽下或皮肤吸收而发挥其效应。严重中毒的病人可按氰化物中毒方式处理。操作时要戴合适的手套和安全眼镜。只能在通风橱\生物安全柜里使用，远离热、火花和明 3.氯化铵(NH4Cl)可因吸入、咽下或皮肤吸收而危害健康。操作时要戴合适的手套和安全眼镜并在通风橱\生物安全柜里进行。 4.氢氧化铵(NH4OH)是氨的水溶液，是腐蚀剂。操作时应极为谨慎。氨会从溶液中散发出来，它是腐蚀性的和有毒的，并易引起爆炸。操作时戴合适的手套并只能在通风橱\生物安全柜里进行。 5.硫酸胺[(NH4)2SO4]可因吸入、咽下或皮肤吸收而受到伤害。戴合适的手套和安全眼镜。在化学通风橱\生物安全柜里使用。 6.硼酸(H3BO3)可因吸入、咽下或皮肤吸收而危害健康。操作时戴合适的手套和护目镜。 7.溴酚蓝可因吸入、咽下或皮肤吸收而危害健康。操作时要戴合适的手套和安全眼镜并在化学通风橱\生物安全柜内操作。 8. n-丁醇对黏膜、上呼吸道、皮肤特别是对眼睛有刺激作用。避免吸入蒸发的气体。操作时戴合适的手套和安全眼镜并在化学通风橱\生物安全柜内进行。n-丁醇也是高度易燃的，远离热、火花和明火。 9.氯仿(CHCl3)对皮肤、眼睛、黏膜和呼吸道有刺激作用。它是一种致癌剂，可损害肝和肾。它也易挥发，避免吸入挥发的气体。操作时戴合适的手套和安全眼镜并始终在化学通风橱\生物安全柜里进行。 10.柠檬酸是一种兴奋剂，可因吸入、咽下或皮肤吸收而受危害健康。它对眼睛可形成严重损伤的危险。操作时戴合适的手套和安全护目镜。勿吸入其粉末。 11.氯化钴(COCl2)可因吸入、咽下或皮肤吸收而受到危害。操作时戴合适的手套和安全眼镜。 12.硫酸铜(CuSO4)可因吸入、咽下或皮肤吸收而受到危害。操作时戴合适的手套

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用；三、基本操作 1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容

分析化学实验思考题答案-武汉第五版

分析化学实验定量分析思考题答案定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题： 1. 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至左盘重还是右盘重？说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题： 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI 的浓度不确定，固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH （S ）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定，NaOH 易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边，此时说明答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时

电解抛光技术

影响电解抛光效果的主要因素：一、电解抛光电解液，电解液选用的合理与否是直接影响电解抛光效果的最基本因素之一。 1扩散系数小，黏度大。 2易与溶解下来的金属离子形成扩散速度更小的多核聚合配合物。本身是一种黏膜稠的酸。二、电解抛光电流密度和电压，通常应控制在极限扩散电流控制区，中阳极极化曲线的平坦区。 1低于此区的电流密度时，表面会出现腐蚀。2高于此电流密度区时，因有氧气析出，表面易出现气孔、麻点或条纹。 3平坦区不是固定不变的，它会随温度、配位剂的浓度和添加剂的种类而变化。三、温度，温度对阳极极化曲线的影响曲线。1电解液温度升高，极限扩散电流逐渐增大，当温度高于90度时，表面抛光的起始电流密度大，阳极铜片的溶解速度过快，因而铜片表面易生成点状或条状腐蚀。 2当电解液温度低于60度时，传质过程慢，抛光的起始电流密度太低，阳极铜片的溶解速度慢，溶解下来的离子不能很快地扩散开来，容易在阳极表面形成CU和HEDP的多核配合物，使用权铜片表面出现沉淀物膜槿麻点。四、抛光时间。1被抛光零件的材质及其表面的预处理程度。2阳、阴极间的距离。 3电解液的抛光性能及温度。 4电抛光过程使用的阳极电流密度的大小及槽电压的高低。 5工艺上对抛光表面光亮度的要求等。五、阳极、阴极极间距离。 1便于调整电流密度到工艺规范，并尽量使抛光件表面的电流密度分布得均匀一致些。 2尽量减少不必要的能耗，因电解液浓度高、电阻大、耗电量较大。 3阴极产生的气体搅拌是否已破坏了黏液层，降低了抛光效果。六、抛光前工件表面状态及金相组织。 1被抛光工件表面的金相组织越均匀，越细密，（如纯金属）越有利于抛光过程的进行，而且抛光效果也越好。 2被抛光工件的材料为合金，特别是多组分合金时，抛光工艺的控制比较麻烦。 3当被抛光工件的金相组织不均匀，特别是含有非金属万分时，就会使电抛光体系呈现出不一致的电化学敏感性。 4工件在抛光前表面处理得越干净越细密，越有利于电抛光过程的进行，越容易获得预期的抛光效果。

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意：做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含

量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案（一）一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√）三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １＞V ２；（4）V １＜V ２；（5）V １ =V ２。答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １＜V ２存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分）称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。

不锈钢电解抛光工艺

不锈钢电解抛光工艺一.工作原理 ⑴、电解是以抛光工件为阳极，不溶性金属为阴极，两极同时浸入电化学槽中，通直流电而产生有选择性的阳极溶解，因此不锈钢表面达到高度光洁和光泽的外观。 ⑵、电解作用不锈钢经过电解,其色泽内外一致,清洁光亮,光泽持久，表面形成---黏性薄膜,抗腐蚀性能增强。二. 电解溶液组成和工艺条件 1.磷酸：能起溶解作用又能在不锈钢表面形成磷酸盐保护膜，阻止不锈钢表面发生过腐蚀。其含量变化较宽，以750mL/L左右为佳。（1）含量过高时，槽液电阻增大，黏度提高,导致所需电压较高，使整平速度迟缓。（2）含量过低时，活化倾向大，钝化倾向小，导致不锈钢表面不均匀腐蚀。 2.硫酸：是活化剂，能提高溶液的导电率，降低电阻，从而降低槽电压，节约电能，有利于改善分散能力和提高阳极电流效率。其含量控制在180～210mL/L为最佳。（1）含量过高时，活化倾向太大，易使抛光表面出现过腐蚀，呈现均匀的密集麻点。（2）含量过低时，出现严重的不均匀腐蚀。 3.铬酐：是强氧化剂，使表面形成钝化膜，避免表面腐蚀，有利于获得光洁表面。其含量控制在50～60g/L为宜。（1）铬酐浓度太低，不易获得光亮表面。（2）浓度太高时在大电流下，易产生沉淀析出，降低电流效率，使抛光表面产生麻点等过腐蚀。 4.丙三醇（甘油）：能起到良好的缓蚀作用，与磷酸生成络合物及其金属衍生物，使抛光表面非常光亮细致，甘油还能防止不锈钢在电解液中的化学腐蚀。（1）含量过低时，抛光表面虽然光亮，但有腐蚀粗糙之处。（2）含量高时，即可克服粗糙，又使抛光面光亮细致。（3）含量过高时，会产生太多的泡沫，影响操作，也浪费材料。 5.糖精：有光亮作用。（1）糖精在阴极过程中能为金属表面吸附，有助于被抛表面的白亮和发亮。（2）糖精在阳极过程中，阳极表面形成一层吸附薄膜,当不通电时可防止不锈钢表面受电解液浸蚀。当通电后，电力线首先在凸起部位击穿隔离薄膜而开始溶解，在凹入处被有效地保护，以致达到选择性溶解呈现平滑光亮表面。 6.电流密度：（1）电流密度低时，金属处于活化状态，被抛光表面发生浸蚀，阳极溶解产物少,化学溶解比电化学溶解占优势，以致光洁度差。

实验室试剂安全存放须知

提醒：实验室试剂安全存放须知导读：化学物理实验室多数都会存在化学试剂，不仅日常需要使用外，还需要储存柜一些。大家都知道化学试剂一般都具有毒性，而且有的是易燃易爆的危险品。因此我们更要主要化学试剂的存放和保管的方法，时刻保持实验室人员的安全，不要因为一时的疏忽而造成了安全隐患，今天森拉普尔实验室人员为大家分享一下实验室试剂的存放须知。隔离存放：易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求化验及仓库管理人员有一定的相关知识。存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。有些药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体;酸、碱分别放置。一、保存试剂的一般要求 ①.实验室里应尽量不存放或少存放化学试剂，这样既可防止试剂挥发物对实验室的污染，也可避免化学实验产生的物质对化学试剂的影响。若条件允许，应有室存放化学试剂。 ②. 室内要保持一定的温度和湿度。要避免强光照射，要有良好的排风设备。 ③. 化学试剂要放置在能防尘、防止各种蒸气或气体玷污和侵蚀的专用玻璃试剂柜里。要按试剂的性质分类存放。 ④.对存放的试剂要经常检查瓶上的标签是否完好，字迹是否清楚。如有脱落或模糊，应及时更换。 ⑤.室内应备齐防火器材和沙箱。二、各种特殊试剂的存放要求及注意事项 1、易与空气中成分作用的物质 ①易与氧气作用的物质：钠、钾、钙等活泼金属的单质，需隔绝空气保存，一般保存在煤油或石蜡中。锂应保存在石蜡油里。白磷需保存在水中。铁粉、亚铁盐、亚锡盐、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、硫代硫酸钠、苯酚等应密闭保存。 ②易与水作用的物质：钠、钾、钙应保存在煤油中。电石、生石灰、无水硫酸铜、氧化钠、过氧化钠、氮化镁、硫化铝等物质能与水发生反应，应密封保存。浓硫酸、氢氧化钠固体、氯化钙、氯化镁、四氯化锡、五氧化二磷、碱石灰、硅胶、浓磷酸等物质易于吸水或发生潮解，应密封保存。

分析化学实验报告

分析化学实验报告分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4含量测定准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶

不锈钢电解抛光工艺

不锈钢电解抛光工艺不锈钢具有优良的耐蚀性能，因而在工业中得到了广泛应用。在许多场合，不锈钢制品的表面常常需要满足某些特殊的要求，例如：低表面粗糙度，高光泽度，亚光处理，法纹效果等。其中降低表面粗糙度、提高光亮度，也就是通常所说的进行表面抛光，是最为常见的要求。不锈钢经过电解抛光后，会呈现出诸多优点： 1.抛光的表面不会产生变质层，无附加应力，并可去除或减小原有的应力层。 2.对难于用机械抛光的硬质材料、软质材料以及薄壁、形状复杂、细小的零件和制品都能加工。 3.抛光时间短，而且可以多件同时抛光，生产效率高。 4.电解抛光所能达到的表面粗糙度与原始表面粗糙度有关，一般可提高两级。但由于电解液的通用性差，使用寿命短和强腐蚀性等缺点，电解抛光的应用范围受到限制。电解抛光主要用于表面粗糙度小的金属制品和零件，如反射镜、不锈钢餐具、装饰品、注射针、弹簧、叶片和不锈钢管等，还可用于某些模具（如胶木模和玻璃模等）和金相磨片的抛光。电解抛光的优劣与否，取决于电解抛光的机理和工艺、抛光液各主要成分，其次之外，还有工艺参数选择、电场分布分析、辅助电极设计等。现介绍一种不锈钢电解抛光工艺：一、抛光液组成和操作条件? 浓磷酸（比重1.74 ) 510ml/L 887.4g/L 浓硫酸（比重1.84 )395ml/L 726.8g/L LQ-60 添加剂50ml/L 52.5g/L 水50ml/L 50g/L 温度50 - 75 C最佳 60 - 65C 阳极电流密度，DA 6- 15A/dm2 最佳10—12A/dm2 抛光时间

阴极材料铅或铅合金阴极面积：阳极面积二、开槽步骤 LQ-60 添加剂是一种表面活性剂，在其使用初期电解抛光时会产生大量泡沫，因此抛光液液面与抛光槽顶部之间的距离不应w 15cm准确计算将欲配制的电解抛光液的体积，再根据抛光液组成将所要加入的抛光液各组分按下列顺序加入抛光槽内。 1、注入所需水量。 2、加入所需磷酸量。 3、切记硫酸用水稀释时会释放出大量热量，溶液温度急剧升高，边搅拌边添加，当温度升至80 C时应停止添加，待溶液冷却后再进一步添加直至全部加完。 4、加入所需数量LQ-60添加剂，边搅拌边添加，添加完毕后彻底搅拌以确保均匀混合。三、工艺流程化学除油 - 热水清洗 - 浸酸（1 - 2% 硫酸溶液） - 电解抛光-三道逆流清洗-浸碱（5%碳酸钠溶液） -热水清洗-擦干或烘干四、槽液维护及补加 1.不锈钢工件在进入抛光槽之前应尽可能将残留在工件表面的水分除去，因工件夹带过多水分有可能造成抛光面出现严重麻点，局部浸蚀而导致工件报废。 2.在电解抛光过程中，作为阳极的不锈钢工件，其所含的铁、铬、镍元素不断转变为金属离子溶入抛光液内而不在阴极表面沉积。随着抛光过程的进行，金属离子浓度不断增加，当达到一定数值后，这些金属离子以磷酸盐和硫酸盐形式不断从抛光液内沉淀析出，沉降于抛光槽底部。为此，抛光液必须定期过滤，去除这些固体沉淀物。 3.在抛光槽运行过程中，除磷酸、硫酸不断消耗外水分因蒸发和电解而损失，此外，高粘度抛光液不断被工件夹带损失，抛光液液面不断下降，需经常往抛光槽补加新鲜抛光液和水。 4.该抛光液在未经抛光前的原始比重为1.68，在抛光槽运行过程中，抛光液的比重应控制在1.68±0.03 的范围内。抛光液比重和粘度过高，说明抛光液含水量不足或硫酸含量偏高磷酸含量偏低；反之，抛光液比重过低，表明抛光液含水量过高。经常用比重计测定抛光液的比重是一种简单有效的控制手段。 5.在有条件的情况下，最好定期分析抛光液的酸度、磷酸及硫酸的含量。五.设备要求电解抛光液通常为矿物酸并在较高的温度下操作，因此抛光槽、清洗槽、阴极、加热盘管及排风装置必须由可耐抛光液腐蚀的材料制造。

大学化学实验室安全知识选择题

化学实验教学中心安全知识练习题（II） 1、把玻璃管或温度计插入橡皮塞或软木塞时，常常会折断而使人受伤。下列不正确的操作方法是:（标准答案： C ） A. 可在玻璃管上沾些水或涂上甘油等作润滑剂,一手拿着塞子，一手拿着玻璃管一端(两只手尽量靠近)，边旋转边慢慢地把玻璃管插入塞子中 B. 橡皮塞等钻孔时，打出的孔比管径略小，可用圆锉把孔锉一下，适当扩大孔径 C. 无需润滑,且操作时与双手距离无关 2、不慎发生意外，下列哪个操作是正确的（标准答案： D ） A. 如果不慎将化学品弄洒或污染，立即自行回收或者清理现场，以免对他人产生危险 B. 任何时候见到他人洒落的液体应及时用抹布抹去，以免发生危险 C. pH值中性即意味着液体是水，自行清理即可 D. 不慎将化学试剂弄到衣物和身体上，立即用大量清水冲洗10－15分钟 3、以下物质中，哪些应该在通风橱内操作（标准答案： D ） A. 氢气 B. 氮气 C. 氦气 D. 氯化氢 4、超级恒温水浴使用时错误的操作是：（标准答案： C ） A. 超级恒温水浴内应使用去离子水（或纯净水）， B. 恒温水浴内去离子水未加到“正常水位”严禁通电，防止干烧 C. 可以使用自来水原因：恒温器加热最好选用去离子水，切勿使用井水，河水，泉水等硬水，防止筒壁积聚水垢而影响恒温灵敏度) 5、大量试剂应放在什么地方（标准答案： D ） A. 试剂架上 B. 实验室内试剂柜中 C. 实验台下柜中 D. 试剂库内 6、高温实验装置使用注意事项错误的是：（标准答案： D ） A. 注意防护高温对人体的辐射 B. 熟悉高温装置的使用方法，并细心地进行操作 C. 如不得已非将高温炉之类高温装置置于耐热性差的实验台上进行实验时，装置与台面之间要保留一厘米以上的间隙，并加垫隔热层，以防台面着火 D. 使用高温装置的实验，要求在防火建筑内或配备有防火设施的室内进行，并要求密闭，减少热量损失（密闭容易引发爆炸） 7、过氧化酸、硝酸铵、硝酸钾、高氯酸及其盐、重铬酸及其盐、高锰酸及其盐、过氧化苯甲酸、五氧化二磷等是强氧化剂，使用时应注意：（标准答案： D ） A. 环境温度不要高于30℃ B. 通风要良好 C. 不要加热，不要与有机物或还原性物质共同使用 D. 以上都是 8、化学危险药品对人身会有刺激眼睛、灼伤皮肤、损伤呼吸道、麻痹神经、燃烧爆炸等危险，一定要注意化学药品的使用安全，以下不正确的做法是：（标准答案： C ） A. 了解所使用的危险化学药品的特性，不盲目操作，不违章使用 B.妥善保管身边的危险化学药品，做到：标签完整，密封保存；避热、避光、远离火种。 C.室内可存放大量危险化学药品 D.严防室内积聚高浓度易燃易爆气体 9、回流和加热时，液体量不能超过烧瓶容量的：（标准答案： B ） A. 1/2 B. 2/3 C. 3/4 D. 4/5 10、离心操作时，为防液体溢出，离心管中样品装量不能超过离心管体积的多少（标准答案： A ） A．2/3 B. 1/3 C. 1/2 D. 3/4

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法（1）绝对误差=测定结果－真实结果（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。（二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。（三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则—四舍六入五留双被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6）（4）线性回归方程的建立设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)

分析化学实验答案142(供参考)

实验一有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～ 4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。 2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。 3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为 5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。实验二食用醋中总酸度的测定 1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ） 2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。 3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03； V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3 V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH 当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。 2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。 3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。 4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。实验四阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、滴定反应为返滴定的反应为因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为和NaCl 2、关系式如下：式中：%/ω，1 L ?mol /c -，mL /V ，g /m ，1mol ?M/g - 3、可以。因为3a 101-?=K ，实验五磷矿中P2O5含量的测定 1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R 代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。

化学实验室学生安全须知

化学实验实训室学生安全须知一、为确保学生在化学实验室实验时的安全，特制定学生实验实训安全须知二、一切能产生有毒或恶臭气体的实验都在通风橱内或室外进行。三、药品试剂使用完毕应随手盖上瓶盖。对于有毒、有腐蚀性药品及试剂使用时应十分小心，要严格按照操作规程使用药品及试剂，尽量降低化学药品对水道及空气的污染。严格防止化学药品对肌肤、衣物、试验台和地面的腐蚀。四、谨慎处理易燃烧和剧毒的物质，易燃品的实验应在离火源较远处进行。五、稀释浓酸(特别是硫酸)时，应将酸缓缓注入水中，切勿将水注入酸内。六、试管加热时，管口不要对准自己或他人七、打开氨水、过氧化氢药品的瓶塞时，小心气体骤然冲出。八、使用洗液（重铬酸钾浓硫酸溶液）时，要防止液滴溅到皮肤或衣服上。九、使用吸管、刻度吸管或移液管时，严禁用口直接吸取洗液或溶液。十、切断玻璃管或将玻璃管向橡皮塞孔内插入时，小心玻璃管破裂折断划破手指。十一、利用酒精灯或电炉加热时，器皿外壁应干燥，操作者应守护在旁至加热完毕，及时切断电炉电源。十二、进行仪器操作时，要严格按操作规程进行；在使用过程中遇仪器突然发生故障或其他异常状况，应马上报告指导老师，由指导老师安排修理。实验学生未经许可一律不得擅自拆卸装置、仪器、电器以防意外事故发生。十三、实验室常见紧急状况的处理： 1、酸灼伤时，用大量自来水冲洗后，再用饱和碳酸氢钠（或氨、肥皂水）溶液涂搽;碱灼伤时，用水冲洗后，用2%酸溶液涂搽。 2、当酸液溅入眼内时，用大量自来水冲洗，再用2%碳酸钠淋洗。当碱液溅入眼内时，用饱和硼酸水溶液处理后再用大量自来水冲洗。 3、如遇烫伤未破皮，可采用大量自来水。洗伤时，用饱和碳酸钠涂搽或用碳酸钠粉调成糊状敷于伤处，如伤口已破，可涂伤紫药水。 4、如遇触电事故，应首先切断电源（注意绝缘操作）。 5、如遇酒精、苯、乙醚等易燃起火，应立刻用沙土或湿布等扑灭，如火势较大，可用灭火器，如火源危及通电线路应首先切断电源，在予灭火，如因钾、钠等起火应用沙土灭火，严禁用水灭火。 6、在实验过程中，不论遇到哪种事故发生，均应立即报告指导老师，并迅速通知校医务室。十四、学生实验结束时，应检查门窗、水电开关、拔下烘箱、电炉等用电插头，务必切断所有电源，并经实验室老师复查通过后，才得离开实验室。

分析化学实验指导

药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。（二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。（三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。

分析化学实验习题及答案

实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题： 1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。 2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。 3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题： 1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。 2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2

无机与分析化学实验指导

有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。二、原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过