高分子实验报告

实验1. 丙烯酰胺水溶液聚合 1.实验目的： 1. 掌握溶液聚合的基本原理、特点和方法；

2. 熟悉聚丙烯酰胺的实验室制备技术。实验原理：丙烯酰胺的双键具有较高的反应活性，在自由基存在下很容易聚合成高分子量的聚丙烯酰胺；丙烯酰胺为水溶性单体，聚丙烯酰胺也溶于水，因此常用水溶液均相聚合仪器：恒温水浴、三颈烧瓶（250ml 、 250ml） 250ml 搅拌器、通氮气设备（？）药品：丙烯酰胺（am 、过硫酸铵 am） am （nps ） nps 、蒸馏水操作步骤 1. 安装恒温水浴、三颈瓶、搅拌器、通氮气装置。 10g，溶于80ml 80ml 蒸馏水中，倒入三颈烧瓶；称过硫酸铵0.1~0.2g， 0.1~0.2g， 2. 称丙烯酰胺10g 10g 80ml 0.1~0.2g 用20ml 20ml蒸馏水溶解，倒 20ml 入三颈瓶。 3~5分钟。

3. 通氮气3~5 3~5

4. 开动搅拌器，观察现象。 70℃, 6. 升温至70 ,反应2～3小时，偶尔搅拌并观察现象。 70 2 3 ，备用。 7. 反应结束，倒出反应液，贴好标签（包括个人名字） 8 计算产物的浓度。实验 2. 丙烯酰胺-丙烯酸共聚合实验目的： 1、掌握自由基共聚的原理和方法； 2、比较热引发剂与氧化-还原引发体系的差别； 3、了解聚电解质溶液粘度与电离度的关系。实验原理：丙烯酰胺和丙烯酸都可以进行自由基均聚，形成它们各自的均聚物。当这两种单体处于同一聚合体系时可得到共聚物仪器：恒温水浴、三颈烧瓶（250ml 、搅 250ml） 250ml 拌器、通氮气设备（？）药品：丙烯酰胺（am 、丙烯酸（aa 、 am） aa） am aa 过硫酸铵（nps ） nps 、亚硫酸钠、蒸馏水操作步骤 1. 安装恒温水浴、三颈瓶、搅拌器、通氮气装置。 8g、丙烯酸2ml 2ml溶于80ml 80ml蒸馏水中，倒入三颈烧瓶；搅拌条件下， 2. 称丙烯酰胺8g 8g 2ml 80ml 加入1.1gnaoh 1.1gnaoh固体。 1.1gnaoh

3~5分钟；将反应温度控制在50 50℃，缓慢搅拌。 3. 通氮气3~5 3~5 50 0.5g， 0.3g， 50ml 烧杯内分别溶解于10ml 4. 准确称取过硫酸铵约0.5g 亚硫酸钠0.3g 在两个50ml 0.5g 0.3g 50ml 10ml 水中。 5.先将氧化剂溶液倒入反应器中，再将还原剂慢慢滴加进反应器中，观察体系有 5. 何现象。反应1~2 1~2小时，结束反应。 1~2 ph值调至4~5 4~5，慢慢搅拌，观察有何现象；再将ph ph值调到8~9 8~9， 6. 将聚合物溶液的ph ph 4~5 ph 8~9 慢慢搅拌，观察有何现象。 7 倒出反应液将所有器皿洗净实验 3. 聚丙烯酰胺的纯化实验目的： 1.了解聚合物分离、纯化的原理和方法 1. 2.掌握沉淀分离聚合物的操作过程 2. 3.能根据不同的聚合物溶液体系选择沉淀剂。 3. 实验原理：丙烯酰胺（am am）和聚丙烯酰胺（pam pam）的性质不同，在聚合后的混合物溶液中， am pam 加入能溶解单体和引发剂而不能溶解聚合物的液体(沉淀剂)， ( ) 聚合物从体系中沉淀出来，达到分离、纯化聚合物的目的仪器：搅拌器、分液漏斗、表面皿、真空烘箱、医用镊子、医用剪刀药品：聚丙烯酰胺（pam pam，自制）、乙醇 pam 操作步骤 1~2天配制浓度约3% 3%的聚丙烯酰胺溶液； 1. 提前1~2 1~2 3% 250ml烧杯中，在不断 2. 安装好搅拌器，将一份聚合物溶液（含有1g pam 1g pam）倒入250ml 250ml 搅拌下将100ml 100ml乙醇用分液漏斗滴入溶液中，观察现象。 100ml 3.滴加完毕，停止搅拌，静止几分钟，然后用漏斗过滤。 3. 4.将所得聚合物用蒸馏水溶解（浓度≥3% ，重复第2、3步，进行第二次沉淀。 4. ≥3%） 2 3 5.将另一份聚合物溶液以滴加的方式滴入100ml 100ml乙醇中进行分离纯化，并重复步 5. 100ml 骤3、4。 3 4 6.将纯化后的聚合物剪碎置于表面皿中，然后放入真空干烘箱中，在室温下减压 6. 干燥24 24小时，取出称量，然后放入保干器中备用（贴好标签包括个人名字） 24 数据处理根据以上操作计算聚丙烯酰胺的收率p p式中：s——聚丙烯酰胺溶液的浓度； s—— sw1——所取聚丙烯酰胺溶液样品的克数； sw1————纯化后聚丙烯酰胺样品的克数 w2——

实验4. 聚丙烯酰胺的交联 4.实验目的: : 1.了解和掌握聚合物交联的方法； 1. 2.了解交联聚丙烯酰胺的性质。 2. 实验原理: : 线型高分子链上的活性基团可与交联剂反应，通过化学键将大分子连接在一起，形成网状结构聚合物————化学交联，交联后的聚合物不溶于溶剂中酰胺基与甲醛——的交联聚丙烯酰胺与多种醛类交联剂发生交联反应。聚丙烯酰胺与甲醛的交联反应如下所示：仪器：恒温水浴、三颈烧瓶（250ml 、 250ml） 250ml 搅拌器药品：聚丙烯酰胺（pam 、盐酸、甲 pam） pam 醛溶液操作步骤 8%的聚丙烯酰胺溶液100ml( 100ml(用自己合成的聚丙烯 1. 提前1～2天配制浓度为5～8% 1 2 5 8% 100ml( 酰胺)。 ) 2. 将三颈烧瓶置于恒温水浴中，安装好，倒入已配好的聚丙烯酰胺溶液。用浓度为1mol/l 1mol/l的盐酸调节ph ph值为3左右。 1mol/l ph 3 15ml甲醛溶液，升温至60 60℃，反应2小时。 3. 加入15ml 15ml 60 2 4 观察反应后液体的状况，与反应前有何不同。实验5. 聚丙烯酰胺的水解 5.实验目的： 1.了解聚丙烯酰胺水解的原理和方法； 1. 2.掌握聚丙烯酰胺水解度的测定方法。 2. 实验原理：聚丙烯酰胺（pam pam）在碱性条件下可以发生水解反应，经过水解反应，部分酰胺 pam 基团转变成为羧酸基团，生成部分水解聚丙烯酰胺（hpam 。通常将反应了的酰 hpam） hpam 胺基团数与初始酰胺基团数之比的百分数定义为水解度（ hd ， degree

ofhydrolysis） ofhydrolysis 聚丙烯酰胺的水解反应仪器：恒温水浴、三颈烧瓶、搅拌器、容量瓶、锥形瓶、滴定管、移液管药品：聚丙烯酰胺（pam 、5%naoh pam） 5%naoh pam 溶液、0.1mol/l hcl 0.1mol/l hcl、酚酞、甲基橙操作步骤 0.8~1g， 100ml 100ml蒸馏水将其溶解配成溶液（提前一两天 1. 准确称取聚丙烯酰胺0.8~1g 用100ml 0.8~1g 进行)。 ) 20ml蒸馏水洗烧杯两次后倒入 2. 安装好三颈烧瓶，倒入聚丙烯酰胺水溶液，用20ml 20ml 烧瓶中，再加入5% 5%氢氧化钠溶液10ml 10ml。 5% 10ml 3.升温至80 80℃，反应2小时。 3.

80 2 4.反应完毕，冷却后，将反应液小心倒入250ml 250ml容量瓶中，用少许蒸馏水洗涤三4. 250ml 颈瓶两次倒入容量瓶中稀释至刻度 5.用移液管准确移取250ml 250ml反应液两份分别于两个250ml 250ml三角瓶中。以酚酞为指示 5. 250ml 250ml 剂， 0.1mol/l 用0.1mol/l 0.1mol/l盐酸滴定至终点；再加入甲基橙指示到继续用0.1mol/l 0.1mol/l盐酸滴定 0.1mol/l 至终点。 6.作平行实验。 6. 7.水解度按下式计算 7.实验6. 甲基丙烯酸甲酯本体聚合 6.实验目的： 1.掌握本体聚合的特点及实验方法； 1.

2.了解有机玻璃的制备过程。 2.

3.通过本体聚合和溶液聚合的比较，加深对聚合实施 3. 方法的理解。实验原理：甲基丙烯酸甲酯单体在没有溶剂、少量引发剂存在下进行聚合反应。于没有溶剂，系粘度高，温很重要仪器：恒温水浴、试管（25ml）药品：甲基丙烯酸甲酯（mma 、过氧化二苯甲酰（bpo mma） bpo） mma bpo 操作步骤 25ml试管中加入约15ml 15ml 甲基丙烯酸甲酯单体，安装在水浴中。 1. 在25ml 25ml 15ml 0.2g过氧化二苯甲酰，搅拌均匀。 2．加入约0.2g 0.2g 3.将恒温水浴控制在80 80℃进行反应，注意观察体系的粘度变化，当粘度明显变化 3. 80 但仍能顺利流动，则停止反应，结束预聚合。

4.将水浴温度调整在50 50℃，继续反应数小时，待试管内试样全部固化后，升温至 4. 50 100℃熟化2-3小时即完成聚合。 100 2

5.结束反应，敲碎试管，取出聚合物，即得透明圆柱状有机玻璃 5.实验7. 粘度法测聚合物的分子量 7.实验目的: : 1.掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 1. 2.掌握乌氏粘度计测聚合物特性粘数的操作方法。 2. 3.熟悉粘度法测聚合物分子量的数据处理。 3. 实验原理：高分子溶液的粘度与聚合物的分子量和溶液浓度有关。当浓度趋于零时，特性粘数与分子量的关系公式为：式中：η］——［η————特性粘数；mη——聚合物的粘均分子量 m 与聚合物种类溶剂温度有关的常数仪器：恒温水浴、乌氏粘度计（φ0.57mm 、秒表、移液管、洗耳球φ0.57mm）药品：聚丙烯酰胺溶液操作步骤0.1~0.4%的聚丙烯酰胺溶液25ml (需提前几天配制)。 25ml，( 1. 准确配制浓度为0.1~0.4% 0.1~0.4% 25ml ) 2. 将毛细管粘度计清洗干净，然后吹干。 3.将恒温水浴恒温在30 0.1 30±0.1 20cm乳胶管，垂直放 3. 30 0.1℃，在粘度计b、c支管上套上20cm b c 20cm 入恒温水浴中，使水面完全浸入d球，并固定好 d 4.用移液管从a管注入10ml 10ml聚合物溶液，恒温10min 10min，然后用夹子夹住c管上的乳 4. a 10ml 10min c 胶管使不通气，用洗耳球从b管吸气，使溶液沿b管上升至d球的一半，停止吸气， b b d 先松开洗耳球，再松开c管的夹子。b管中液体的液面不断下降，当液面流经a刻 c b a 度线，开始计时，当液面流经b刻度线，停止计时，此即流出时间。重复操作两 b 次，使三次的流出时间相差在0.2 0.2秒以内，取三次的平均值为浓度c1的流出时间 0.2 c t1。 5.用移液管吸取5ml 5ml蒸馏水，从a管注入a球，从c管用洗耳球吹气使混合均匀，再 5. 5ml a a c

从b管吸溶液至d球洗两次，再恒温10min 按操所步骤4测定浓度c2 即2/3 c1浓度 b d 10min 4 c 溶液的流出时间t2。 t 6.用同样的方法，分别再加入5ml 10ml 10ml 5ml、10ml 10ml 蒸馏水，分别测定浓度为起始浓 6. 5ml 10ml、10ml 度的1/2 1/3 1/4 1/2、1/3 1/4的溶液在毛细管中的流出出时间t3、t4、t5。 1/2 1/3和1/4 t t t 7.取出粘度计，倒出聚合物溶液，将粘度计洗干净，再用蒸馏水淌洗两次。注入 7. 10～20ml 20ml蒸馏水，将粘度计安装在恒温水浴中恒温10min 测定纯溶剂的流出时间 10 20ml 10min t0。数据处理溶液的各种粘度由表中数据，以ηsp/c’和lnηr /c’为纵坐标，以相对浓度c’ sp/ ln 为横坐标作图，将直线外推至c’ =0 =0，得到截距a’ a ，则特性粘数[η]= a’ / c0 。 a’[ 对于聚丙烯酰胺（pam pam）水溶液，30 30℃时，k=6.31 10-3， k=6.31×10 pam 30 k=6.31 10-

1、当溶液浓度太高或分子量太大时均得不到直线；?

2、测定时最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度在ηr在2.0~1.2之间，线性关系较好实验8. 聚合物红外光谱分析 8.实验目的：1.了解红外光谱法测聚合物结构的原理。 2.掌握溶液铸膜和溴化钾压片制样方法。 3.了解红外光谱仪的使用方法。 4.熟悉聚合物红外光谱图的解析。实验原理聚合物大分子中，原子在各自的平衡位置附近不停地振动，振动的频率与原子的大小和化学键的强弱有关。当用一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率与它一致，二者产生共振，基团吸收这一频率的红外光，则在红外谱图上出现一个向下的吸收峰。连续用不同频率的红外光线照射同一样品，由于该样品对不同频率的红外光吸收程度不同，用仪器将红外光的透射率记录下来得到红外光谱图，可以用来分析聚合物的结构。仪器：红外分光光度仪、压片设备药品：聚苯乙烯溶液、聚丙烯酰胺样品操作步骤 1.用2 5% 5%聚苯乙烯溶液在氯化钠晶片上铸膜，制备聚苯乙烯试样。 1. 2～5% 2.用自己合成的并经纯化及干燥的聚丙烯酰胺样品，用溴化钾压片法制备聚丙稀 2. 酰胺试样。

3、自己收集聚合物样品制备试样。

4、对试样进行红外测试，取得聚合物的红外光谱图