核磁卫星峰

氢谱中的峰如果放大很多就会看到峰两边有对称的两个小峰,距离主峰约135Hz左右,这就是卫星峰。它是由于跟1%的13C耦合而形成的.

每个卫星峰的强度约为主峰的0.5%。

参考一:是C13对H的耦合峰,因为C13丰度低,所以H谱中只有较强的峰或将谱图放得很大时才能看到,高度大约为主峰的0.55%

参考二:自然界99%为C12 ,还有1%为C13,平时所看到的氢谱峰是没有被C12分裂的峰,但是其实还存在1%被C13分裂的氢峰,这1%再被偶合分裂成两个峰,所以强度大概就只有0.5%了

卫星峰的高度大约为主峰的0.55%,所以一般是看不到的,要把图谱放大才能看到



做核磁发现,有时候匀场调得还不错,但是每个峰的左右两侧都各有一个很小的峰。
这是怎么回事?

应该叫做“旋转肩峰”,可以试试关闭spin键,重新匀场后再测试。其实没有太大必要在意它,只要积分比较准确就行了。

两种可能,一种可能是旋转变带,两个卫星峰距主峰的赫兹数与转速相同,说明x,y的匀场不好;另一种可能是13C的耦合,两个卫星峰距主峰的赫兹数大约125-160赫兹,信号强度为0.55%

赞同他的观点,看看耦合常数是否为13C-H的耦合常数

每个峰的左右两侧都各有一个很小的峰。

如果每个峰左右都有对称小峰, 则是旋转边带, 由于匀场 X, Y, XY 等平面没有匀好导致.
卫星峰一般只出现在特别大的峰, 例如叔丁基之类, 这时才可能看到 C13 对 H 的耦合裂分.






在一个强峰的左右,对称出现了小的卫星峰,这个在平时的检测没有发现,为什么呢?而且样品浓度适中。仔细看谱发现每个峰都有类似的卫星峰。
会不会是旋转边带?我不知道,从谱图上如何区别C13的卫星峰和旋转边带,有时候,我也会出现类似的现象。不过,如果改变旋转的频率,小峰如果移动,应该是旋转边带。如果spinoff,就没有旋转边带了。不过,spinoff以后,shim就比较困难了,X和Y方向的磁线圈都要调。



(3)旋转边峰:在测试样品时,样品管在1H-NMR仪中快速旋转,当仪器调节未达到良好工作状态时,会出现旋转边带,即以强谱线为中心,呈现出一对对称的弱峰,称为旋转边峰。
(4)13C卫星峰:13C具有磁距,可以与1H偶合产生裂分,称之为13C卫星峰,但由13C的天然丰度只为1.1%,只有氢的强峰才能观察到,一般不会对氢的谱图造成干扰。







6.5.2 耦合常数

因为13C的天然丰度仅为1.1%,13C-13C的耦合可以忽略。另一方面,1H的天然丰度为99.98%,因此,若不对1H去耦,13C谱线总会被1H分裂。这种情况同氢谱中难以观察到13C引起1H的分裂(13C的卫星峰)是不同的。
13C与1H最重要的耦合

作用当然是。决定它的重要因素是C-H键的S电子成分,近似有:
=5×(s%)(Hz)
式中s%为C-H键s电子所占的百分数。可用下列数据加以说明:
CH4(sp3, s%=25%) 1J=125Hz
CH2=CH2(sp2, s%=33%) 1J=157Hz
C6H6(sp2, s%=33%) 1J=159Hz
CH≡CH(sp, s%=50%) 1J=249Hz
除了s电子的成分以外,取代基电负性对1J也有所影响。随取代基电负性的增强,1J相应增加,以取代甲烷为例,1J可增大41Hz。
的变化范围为-5一60Hz。在十几Hz之内。这和取代基有关,也和空间位置有关。Karplus方程近似成立(参阅6.4.2)
有趣的是,在芳香环中,。
除少数情况外,4J一般小于1Hz。
由于上述原因,在记录碳谱时,若不对1H进行去耦,碳谱将出现严重的谱峰重叠现象。常规碳谱为对1H进行全去耦的碳谱,每种δ值的碳原子仅出一条谱线。其它去耦方法,请参阅6.3.5。需补充指出的是:在去耦时,由于NOE,碳谱线的强度视不同的去耦方法而有不同程度的增强。






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