仪器分析设计实验实验报告

气相色谱法测定异丙醇

赵宏2011051780 应用化学

一、实验目的

1.了解气相色谱法的分离原理和特点

2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法

二、实验原理

气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。当样品溶液由进样口注入后立即被汽化，并载气带入色谱柱，经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器，检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来，得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。利用色谱峰的保留值可以进行定性分析，利用峰面积或峰高可以进行定量分析。

内标法是一种常用的色谱定量分析方法。在一定量（m)的样品中加入一定量（m is )的内标物。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量（m i ）的方法。被没组分的质量分数可用下式计算：

P i = %100%100m m i i ??=?m

m A f A is is i 式中，A i 为样品溶液中待测组分的峰面积，A is 为样品溶液中内标物的峰面积；m is 为样品溶液中内标物的质量；m 为样品的质量；f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子，由标准溶液计算：

f i = is

i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''?''='' 式中，i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积；is A '为标准溶液中内标物的峰面积；is m '为标准溶液中内标的质量；i m '为标准溶液中标准物质的质量。

用内标法进行定量分析必须选定内标物。内标物必须满足以下条件：

1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质；

2.内标峰应在各待测组分之间或与相近；

3.能与样品互溶但无化学反应；

4.内标物浓度应恰当，峰面积与等测组分相差不大。

三、实验仪器

气相色谱仪带有氢火焰检测器（FID ）和色谱工作站，微量注射器，无水异丙醇（A.R.）无水正丙醇（A.R.），待测液。

四、实验步骤

根据文献资料、理论计算及实验操作，实验小组得出以下色谱操作的最佳条件： 柱温，104度；汽化室温度，160度；检测器温度，140度；N 2（载气）流速，15 mL/min ；H 2流速，50 mL/min ；空气流速，600 mL/min 。其中内标物为正丙醇。

定量标准溶液的配制：准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。

样品溶液的配制：准确移取1.00mL 待测异丙醇样品和0.50mL 无水正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。

定性标准液配制：

1.准确移取0.50mL 无水异丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀

2.准确移取0.50mL 无水正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀

待仪器基线稳定后，注入1.8 μL 标准溶液至色谱仪内，记录标样色谱图。注入1.8 μL 样品溶液至色谱仪内，记录样品色谱图。

根据定性标准溶液确定样品色谱图中异丙醇和正丙醇峰的位置，由定量标准色谱图计算以正丙醇为内标物的相对定量校正因子f i ，计算样品含量。

五、注意事项

1.旋动气相色谱仪的旋钮或阀时要缓慢。

2.色谱峰过大或过小时，应利用＂衰减＂旋钮进行调整。

3.点燃氢火焰时，应将氢气流量开大，以保证顺利点燃，点燃氢火焰后，再将氢气流量缓慢降至规定值，若氢气流量降的太快，会熄火。

4.判断氢火焰是否点燃的方法，将冷金属物置于出口上方，若有水汽冷凝在金属表面，则表明氢火焰已点燃。

5.用微量注射器进样时，必须注意排除气泡，抽液时应缓慢上提针芯，若有气泡，可将微量注射器针尖向上，使气泡上浮后排出。

六、实验结果

f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''?''=''3273.2195

.1122595.0594.2612615.0=??= P i =

%100%100m m i i ??=?m m A f A is is i = %26.52%1008.15.0594.3318503273.2688.268336=???

七、参考文献

1、朱鸣华、胡坪编.《仪器分析》（第四版）.北京：高等教育出版社，2009.

2、中国科学技术大学化学与材料科学学院实验中心编著.《仪器分析实验》.合肥：中国科学技术大学出版社.2011.