电位滴定法测定工业用三壬基苯亚磷酸酯(TNPP)的酸值

阿苯达唑片_兽用阿苯达唑片说明书

畜牧堂兽药说明书，更多药品请登录畜牧堂网站查询 阿苯达唑片_兽用阿苯达唑片说明书 本品含阿苯达唑(C12H15N3O2S)应为标示量的90.O%～110.0%。 【性状】本品为类白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿苯达唑0.2g)，加乙醇30ml，置水浴上加热使阿苯达唑溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照阿苯达唑项下的鉴别(1)、(2)项(96页)试验，显相同的反应。 (2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(附求17页)测定，在295nm的波长处有最大吸收，在277nm波长处有最小吸收。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(附录5页)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿苯达唑20mg)，置100ml最瓶中，加冰醋酸10ml，振摇使阿苯达唑溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，用己醇稀释至剿度，摇匀，照分光光度洁(附录17页).在295nm的波长处测定吸收度，按C12H15N3O2S的吸收系数(E)为444计算，即得。 【作用与用途】【用法与用量】同阿苯达唑。 【规格】(1)25mg (2)50mg (3)200mg (4)500mg 【贮藏】密封保存。 阿苯达唑片说明书兽用 【兽药名称】 通用名：阿苯达唑片 商品名： 英文名：Albendazole Tablets 汉语拼音：Abendazuo Pian 【主要成分】阿苯达唑 【性状】本品为类白色片。

【药理作用】药效学阿苯达唑为苯并咪唑类，具有广谱驱虫作用。线虫对其敏感，对绦虫、吸虫也有较强作用(但需较大剂量)，对血吸虫无效。作用机理主要是与线虫的微管蛋白结合发挥作用。阿苯达唑与β-微管蛋白结合后，阻止其与α-微管蛋白进行多聚化组装成微管。微管是许多细胞器的基本结构单位，是有丝分裂、蛋白装配及能量代谢等细胞繁殖过程所必需。阿苯达唑对线虫微管蛋白的亲和力显著高于哺乳动物的微管蛋白，因此对哺乳动物的毒性很小。本品不但对成虫作用强，对未成熟虫体和幼虫也有较强作用，还有杀虫卵作用。 药动学阿苯达唑是内服吸收较好的苯并咪唑类药物。牛可从胃肠道吸收50%的给药剂量。9天内可从尿中回收47%内服剂量的药物代谢物。绵羊内服后，因为很快代谢为阿苯达唑亚砜(为驱虫作用的主要活性代谢物)，在血中检测不到或只能短时检测到原形药。给药后20小时，代谢物阿苯达唑亚砜和阿苯达唑砜达到血浆药物峰浓度。亚砜代谢物在牛、羊、猪、兔和鸡的半衰期分别为20.5、7.7～9.0、5.9、4.1和4.3小时，砜代谢物的半衰期分别为11.6、11.8、 9.2、9.6和2.5小时。除亚砜和砜外，尚有羟化、水解和结合产物，经胆汁排出体外。 【药物相互作用】阿苯达唑与吡喹酮合用可提高前者的血药浓度。 【适应证】用于畜禽线虫病、绦虫病和吸虫病。如马的副蛔虫、尖尾线虫、圆线虫、无齿圆线虫、普通圆线虫和安氏网尾线虫等;牛的奥斯特线虫、血矛线虫、毛圆线虫、细颈线虫、库珀线虫、仰口线虫、食道口线虫、网尾线虫等成虫及第四期幼虫、肝片形吸虫成虫和莫尼茨绦虫;羊的血矛线虫、奥斯特线虫、毛圆线虫、古柏线虫、细颈线虫、仰口线虫、夏伯特线虫、食道口线虫、毛首线虫及网尾线虫成虫及幼虫;猪的红色猪圆线虫、蛔虫、食道口线虫成虫及幼虫有效;犬和猫的毛细线虫、猫肺并殖吸虫和犬的丝虫;禽的鞭毛虫。 【用法用量】内服一次量每1kg体重马5～10mg 牛、羊10～15mg 猪5～10mg 犬25～50mg 禽10～20mg 【不良反应】牛或绵羊以推荐剂量用药没有明显的不良反应。犬以50mg/kg每天2次用药，可能产生食欲不振。猫可能出现轻微嗜睡、抑郁、厌食等症状，当用本品治疗并殖吸虫病时有拒服的现象。阿苯达唑可引起犬、猫的再生障碍性贫血。妊娠早期使用阿苯达唑，可能伴有致畸胎和胚胎毒性的作用。 【注意事项】本品不应用于产奶牛;也不用于妊娠前期45天。 【休药期】牛14日，羊4日，猪7日，禽4日;弃奶期60小时。 【规格】(1)25mg (2)50mg (3)0.2g (4)0.5g (5)0.1g (6)0.3g 【包装】 【贮藏】密封保存。

对甲苯乙酮的制备

对甲苯乙酮的制备 作者：xxx 学号：xxx 摘要：以甲苯和乙酸酐为原料，无水氯化铝为催化剂，制备对甲基苯乙酮。在实验过程中，要求掌握实验室中利用Friedel Crafts酰基化制备对甲基苯乙酮的原理和方法。同时要求掌握带有气体吸收装置的加热回流等基本操作，学会控制无水的反应条件。 关键词：对甲苯乙酮、傅克酰基化反应、乙酸酐、尾气吸收 The preparation of toluene Acetophenone Author: xxx Number: xxx Abstract: Toluene and acetic anhydride is as raw materials,Anhydrous aluminium chloride is as catalyst to preparate for methyl acetophenone. In the experimental process, we require to master the principle and method of preparing methyl acetophenone using Friedel Crafts acyl laboratory. At the same time,we require to master with gas absorption heating reflux device and other basic operations,to learn to control the anhydrous reaction conditions. Keywords: absorption of toluene acetophenone, Friedel Crafts acylation reaction,acetic anhydride, tail gas 对甲基苯乙酮为无色略带黄色的透明液体，在稍低的温度下凝固，具有山楂子花的芳香及紫苜蓿、蜂蜜和香豆素的香味，且香气较苯乙酮较为柔和，极度稀释后有及草莓似的甜香味。对甲基苯乙酮的沸点为226度，熔点为28度，密度为1.0051，折射率为1.5335，闪点为92度，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和丙二醇等，几乎不溶于水和甘油。对甲基苯乙酮有毒，应避免吸入对甲基苯乙酮的蒸气，避免与眼睛、皮肤接触，其存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中。天然存在于可可、黑醋栗、玫瑰木油、巴西檀木油、西藏柏木油、芳樟油，以及含羞草中。制备对甲基苯乙酮主要是采用乙酰化法，以甲苯和醋酸酐为原料，在无水三氧化铝催化剂存在下，进行乙酰化反应，然后冰解、中和、水洗、分离、蒸馏而得。也可以从巴西檀香木、玫瑰木等天然原料中经精馏提取而得。对甲基苯乙酮常用于调和花精油，也用于香皂及草莓等水果味香料的制造。对甲基苯乙酮也常用于烘烤食品、糖果、布丁，可用于日化香精和食用香精的配方中。 1.结果与讨论 1.1.实验装置的选取

第十四章 抗寄生虫药1

Antiparasitic Drugs 抗寄生虫药 CHAPTER FOURTEEN

前言 定义：用于驱除和杀灭体内外寄生虫的 药物(antiparasitic drugs)。 分类 抗蠕虫药：驱线虫药、驱绦虫药、驱 吸虫药。 抗原虫药：抗球虫药、抗锥虫药、抗 焦虫药（抗梨形虫药）、抗滴虫药。 杀虫药：杀昆虫和杀蜱螨药。

前言 理想抗寄生虫药的条件 安全(no toxic and safe to animal and user) 高效(highly effective) 广谱(broad spectrum):阿苯哒唑抗线虫、吸 虫、绦虫，伊维菌素抗线虫、体外寄生虫，吡喹酮抗绦虫、吸虫，硫双二氯酚抗吸虫、绦虫。 适于群体给药(easy to administer for population animals) 价格低廉(very cheap) 无残留(no residues in milk and meat)

前言 抗寄生药的作用机理 抑制虫体内的某些酶(Inhibit some enzymes in the parasite.)：左咪唑、硫双二氯酚、硝硫氰胺、硝氯酚抑制琥珀酸脱氢酶(’succinate de’hydrogenase)，有机磷抑制胆碱酯酶 (cholinesterase) 。 干扰虫体的代谢(interfere with the metabolism in the parasite) ：苯并咪唑类抑制微管蛋白合成，氯硝柳胺干扰氧化磷酸化过程，氨丙啉干扰硫胺素的代谢，有机氯干扰虫体肌醇代谢。

前言 作用于虫体的神经肌肉系统(Interfere with neuromuscular coordination)：哌嗪的箭毒 样作用，阿维菌素类增强突触后膜对氯离子 的通透性，噻嘧啶与胆碱受体结合。 干扰虫体内离子的平衡或转运(Interfere with transportation of various ions—sodium, potassium and calcium )：聚醚类离子载体 抗生素。

主管药师基础知识药物化学模拟4

[模拟] 主管药师基础知识药物化学模拟4 A1型题每一道考试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。请从中选择一个最佳答案。 第1题： 青霉素制成粉针剂的原因是 A.防止水解 B.防止微生物感染 C.易于保存 D.携带方便 E.防止氧化 参考答案：A 青霉素极易水解，故必须制成粉针剂防止水解。 第2题： 可用于治疗斑疹伤寒的是 A.四环素 B.头孢拉定 C.庆大霉素 D.阿奇霉素 E.红霉素 参考答案：A 四环素可用于G-，G+感染，对立克次体病(斑疹伤寒)、滤过性病毒和原虫也有一定作用。 第3题： 对钩端螺旋体引起的感染，下列哪个药物可首选 A.头孢拉定 B.庆大霉素 C.青霉素 D.阿奇霉素 E.红霉素 参考答案：C 青霉素临床上用于G+感染及钩端螺旋体引起的感染首选。 第4题：

细菌对青霉素产生耐药性，因其产生 A.腺苷转移酶 B.乙酰化酶 C.胆碱酯酶 D.β-内酰胺酶 E.磷酰化酶 参考答案：D 细菌对青霉素产生耐药性，因其产生β一内酰胺酶水解β一内酰胺环，使β一内酰胺环开环，生成青霉酰胺和青霉酸酯。最后使之失效。 第5题： 下面关于阿奇霉素的说法正确的是 A.半合成的十六元环大环内酯类抗生素 B.对沙眼衣原体无效 C.进食不影响阿奇霉素的吸收 D.可用于化脓性链球菌引起的急性咽炎、急性扁桃体炎 E.可用于小于2岁小儿咽炎或扁桃体炎 参考答案：D 阿奇霉素为半合成的十五元环大环内酯类抗生素；可用于化脓性链球菌引起的急性咽炎、急性扁桃体炎，敏感细菌引起的鼻窦炎、中耳炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作，肺炎链球菌、流感嗜血杆菌以及肺炎支原体所致的肺炎，沙眼衣原体及非多种耐药淋病奈瑟菌所致的尿道炎和宫颈炎等。进食可影响阿奇霉素的吸收，故需在饭前1小时或饭后2小时口服。对小于2岁小儿咽炎或扁桃体炎的疗效与安全性尚未确定，故不应随意使用。所以答案为D。 第6题： 下面关于克拉霉素的说法不正确的是 A.是红霉素的衍生物 B.属14元环大环内酯类抗生素 C.在体内对部分细菌如金黄色葡萄球菌、链球菌、流感嗜血杆菌等抗菌活性比红霉素强 D.与红霉素之间有交叉耐药性 E.对儿童安全 参考答案：E 链霉素是通过产生钝化酶而耐药。 第7题： 磺胺类药物的作用靶点是

实验十二 苯亚甲基苯乙酮的制备

实验十二 苯亚甲基苯乙酮的制备 一、实验目的 1、掌握羟醛缩合反应原理和方法； 2、掌握反应温度控制方法；巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。 3、巩固产物重结晶的方法。 二、反应原理 NaOH -H 2O C 6H 5CHO + CH 3COC 6H 5 C 6H 5CHOHCH 2COC 6H 5 C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 反应历程: OH +H 2C O H H 2C O +C H 2C O C O C O CH 2 O O +C CH 2 O O C CH 2 O OH +OH C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 -H 2O

四、实验装置图 五、反应步骤 苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。 在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的250ml三口烧瓶中，加入25mL10%氢氧化钠溶液、50mL 95%乙醇和12ml苯乙酮。保持反应温度在20~250C之间，搅拌下由恒压漏斗滴加10mL 苯甲醛，控制滴加速度（5-10min滴完）。滴加完毕后，继续保持此温度搅拌搅拌1~1.5h，即有固体析出。反应结束后将三口烧瓶置于冰水浴中冷却15~30min，使结晶完全。 抽滤收集产物，用水充分洗涤，至洗涤液对PH 试纸显中性，得苯亚甲基苯乙酮粗品。粗产物用95%乙醇重结晶（每克产物约需4~5mL溶剂），若溶液颜色较深可加少量活性炭脱色，得浅黄色片状结晶产物，熔点56~570C。 六、实验流程

七、注意要点 （1）稀碱最好新配（浓度要够）。 （2）控制好反应温度，温度过低产物发粘，过高副反应多。 （3）洗涤要充分，可转移至烧杯中进行。 （3）产物熔点较低，重结晶加热时易呈熔融状，故须加乙醇作溶剂使呈均相。 八、思考题 1．本实验中如何避免副反应的发生？ 答：先将苯乙酮与碱混合，产生碳负离子，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。 3．本实验中，苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水？ 答：生成的反式烯烃稳定，或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼，易于消除。

第四章酰化反应答案

第四章 酰化反应 答案 一、完成下列反应 1、 Cl Cl Cl O O +AlCl 3 西替利嗪中间体 金永生，姚斌、吴秋生等，1-[（4-氯苯基）苯甲基]哌嗪的合成方法改进。实用医药杂志。2005.22(12).1108-1109 2、 N H H N O Cl O Cl N H N O Cl O HCl 阿洛西林中间体 苏为科，何洪潮。医药中间体制备方法。化学工业出版社。2000， 3、 N H H N O Cl O O N H N O Cl O 2 HCl Cl 3 阿洛西林中间体 苏为科，何洪潮。医药中间体制备方法。化学工业出版社。2000， 4、 N H H N O NaH N H Na N O CH COCl N H N O O 青霉素。 苏为科，何洪潮。医药中间体制备方法。化学工业出版社。2000， 5、 H H N O SO 2Cl N H N O O 2 HCl 半合成β-内酰胺类抗生素 苏为科，何洪潮。医药中间体制备方法。化学工业出版社。2000

6、 O O 3 C O CH 2CH 2COOH 芬不芬 章思规。实用精细化学品手册（有机卷）下。化学工业出版社。1996，1340 7 N H S O O O N S COCH 3 乙酰丙嗪 8 NH 2COOH NHCOCH 3COOH 安眠酮 章思规。实用精细化学品手册（有机卷）下。化学工业出版社。1996，13 9 N N S H 2N SH O 3 O N N S HN SH 3 乙酰唑胺 章思规。实用精细化学品手册（有机卷）下。化学工业出版社。1996，14 10 NH 2 OH O O O NHCOCH 3 OH 嘧啶苯芥 章思规。实用精细化学品手册（有机卷）下。化学工业出版社。1996，15 11 NH 2 3NHCOCH 3 磺胺类药物 章思规。实用精细化学品手册（有机卷）下。化学工业出版社。1996，17 12

苯乙酮的制备

苯乙酮的制备 实验目的： 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。 实验原理： Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3,SnCl2, BF3,ZnCl2, AlCl3,等Lewis酸作催化剂，催化性能以无水AlCl3和无水AlBr3为最佳；分子内的Friedel-Crafts酰基化反应还可用多聚磷酸（PPA）作催化剂。酸酐是常用的酰化试剂，这是因为酰卤味难闻而酸酐原料易得，纯度高，操作方便，无明显的副反应或有害气体放出，反应平稳且产率高，生成的芳酮容易提纯。 酰基化反应常用过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。 Friedel-Crafts反应时一个放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳香族化合物溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。 由于芳香酮与三氯化铝和形成配合物，与烷基化反应相比，酰基化试剂的催化剂用量大得多。对烷基化反应，AlCl3/RX(摩尔比)=0.1，酰基化反应AlCl3/RCOCl=1.1，由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/Ac2O=2.2。 实验步骤： 向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置[1]和回流冷凝管（上端通过一个氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（0.097mol）分装无水三氯化铝和16ml（约14g，0.18mol）无水苯[2]。在搅拌下将4ml（约4.3g,0.04mol）乙酐[3]自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。加完后（约需10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。 将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和35g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层？），水层用苯萃取2次（每次8ml）。合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，在用无水硫酸镁干燥。 先在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管（为什么？）蒸馏收集195~202℃馏分，产量约为4.1g（产率85%）。 纯苯乙酮为无色透明油状液体，bp为202℃，mp为20.5℃，n D201.5372. 注释： [1] 本实验也可用电磁搅拌器或人工振荡代替机械搅拌，此时可改用二颈烧瓶。若采用人工振荡，回流时间应增长以提高产率。 [2] 本实验所用的仪器和试剂均需充分干燥。无水AlCl3质量的好坏对实验的影响很大，研细、称量、投料都要迅速；可用带塞锥形瓶称量AlCl3，投料时将纸卷成筒状插入瓶颈。从普通苯中除去噻吩的方法为：用等体积的15%H2SO4洗涤数次，直至酸层为无色或淡黄色。再分别用水、10%Na2CO3溶液、水洗涤，用无水氯化钙干燥过夜，过滤，蒸馏。 [3]乙酐在用前应重新蒸馏，收集137~140℃馏分备用。 课后思考题（在实验报告中回答）： 1 反应完成后为什么加入浓盐酸和冰水混合物来分解产物？ 2 下列试剂在无水三氯化铝存在下相互作用，应得什么产物？ （1）过量苯+ClCH2CH2Cl （2）苯和马来酐

对甲苯乙酮的制备实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除对甲苯乙酮的制备实验报告 篇一：12-对甲基苯乙酮的制备 苏州大学化学化工学院课程教案 [实验名称]对甲基苯乙酮的制备 [教学目标]掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和方法； 了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。 [教学重点]无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。 [教学难点]无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。 [教学方法]讨论法，演示法，讲述法 [教学过程] [引言]【实验内容】对甲基苯乙酮的制备 【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和

方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸 馏的操作技术。 [讲述]【实验原理】Friedel-crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应 中常用三氯化铝为催化剂。 ch3h3c3+ch3cooh+(ch3co)2o [讲述]【实验步骤】 对甲基苯乙酮的制备: 在100mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。 快速称取13.0g（0.098mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7mL（0.039mol）醋酐与5mL无水甲苯的混合液，约需20min 滴完。然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30min。撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取2次（每次5mL）。合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。 先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，

苯亚甲基苯乙酮的制备

苯亚甲基苯乙酮的制备 一、实验目的 1 掌握羟醛缩合反应原理和方法； 2掌握反应温度控制方法；巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。巩固重结晶。 二、反应式 NaOH -H 2O C 6H 5CHO + CH 3COC 6H 5 C 6H 5CHOHCH 2COC 6H 5 C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 反应历程: OH +H 2C O H C H 2C O +H 2C O C O C O H C CH 2 O O +CH CH 2 O O C CH 2 O OH +OH C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 苯亚甲基苯乙酮又称查耳酮(cha-lcone)。有顺(Z)-，反(E)-异构体。(E)-构型：淡黄色棱状晶体，熔点58℃，沸点345～348℃(分解)，219℃(2.4kPa)。(Z)-构型：淡黄色晶体，熔点45～46℃。合成的混合体：熔点55～57℃，沸点208℃(3.3kPa)，相对密度1.0712，1.6458。溶于乙醚、氯仿、二硫化碳和苯，微溶于乙醇，不溶于石油醚。吸收紫外光。有刺激性。能发生取代、加成、缩合、氧化、还原反应。由苯乙酮在碱性条件下与苯甲醛缩合而成。用作有机合成试剂和指示剂。 查耳酮广泛应用于医药和日用化学品等领域。查耳酮经典的合成方法是在乙醇水溶液中,强碱氢氧化钠或氢氧化钾催化苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合后脱水而得到。近年来,在无溶剂条件下的固相有机反应由于具有反应效率高、操作简单和环境友好等优点而深受关注。1990年首次报道了在无溶剂条件下使用氢氧化钠催化取代苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合,以比较高的收率得到相应的查耳酮。1997年有人采用球磨技术进一步改善了有机固相反应的效率,克服了反应底物不能充分接触的缺点。在无溶剂条件下利用氢氧化钠和碳酸钾混合碱作为催化剂,使用球磨技术促进取代苯甲醛和苯乙酮的固相羟醛缩合,反应时间明显缩短,收率可达到90%～98%。 -H 2O

12、新实验：苯亚甲基苯乙酮的制备

实验名称：苯亚甲基苯乙酮的制备 一、实验目的： 1 掌握羟醛缩合反应原理和方法； 2掌握反应温度控制方法；巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。巩固重结晶。 二、实验原理： 强碱性条件下发生的羟醛缩合反应。反应式如下： 反应历程： 苯亚甲基苯乙酮又称查耳酮(cha-lcone)。有顺(Z)-，反(E)-异构体。(E)-构型：淡黄色棱状晶体，熔点58℃，沸点345～348℃(分解)，219℃(2.4kPa)。(Z)-构型：淡黄色晶体，熔点45～46℃。合成的混合体：熔点55～57℃，沸点208℃(3.3kPa)，相对密度1.0712，1.6458。溶于乙醚、氯仿、二硫化碳和苯，微溶于乙醇，不溶于石油醚。吸收紫外光。有刺激性。能发生取代、加成、缩合、氧化、还原反应。由苯乙酮在碱性条件下与苯甲醛缩合而成。用作有机合成试剂和指示剂。 查耳酮广泛应用于医药和日用化学品等领域。查耳酮经典的合成方法是在乙醇水溶液中，强碱氢氧化钠或氢氧化钾催化苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合后脱水而得到。近年来，在无溶剂条件下的固相有机反应由于具有反应效率高、操作简单和环境友好等优点而深受关注。1990年首次报道了在无溶剂条件下使用氢氧化钠催化取代苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合，以比较高的收率得到相应的查耳酮。1997年有人采用球磨技术进一步改善了有机固相反应的效率，克服了反应底物不能充分接触的缺点。在无溶剂条件下利用氢氧化钠和碳酸钾混合碱作为催化剂，使用球磨技术促进取代苯甲醛和苯乙酮的固相羟醛缩合，反应时间明显缩短，收率可达到90%～98%。

苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度，通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。反应时间由滴加苯甲醛算起至加入晶种继续搅拌待反应瓶中有结晶止，需1.5～2.0h，产率67～72%。 三、物理常数 试剂用量减半:苯乙酮3g，0.025mol；苯甲醛2.65g， 0.025mol ，理论产量:5.2g 四、反应步骤 在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的50 ml三口烧瓶中，加入12.5ml 10%氢氧化钠溶液、7.5 ml 95%乙醇和3 ml苯乙酮。搅拌下由滴液漏斗 滴加2.5 ml苯甲醛，控制滴加速度，保持反应温度在25~30。C之间， 必要时用冷水浴冷却。滴加完毕后，继续保持此温度搅拌0.5 h。然后 加入几粒苯亚甲基苯乙酮作为晶种，室温下继续搅拌1~1.5 h，即有固 体析出。反应结束后将三口烧瓶置于冰水浴中冷却15~30 min，使结晶 完全。 抽滤收集产物，用水充分洗涤，至洗涤液对石蕊试纸显中性。然后 用少量冷乙醇（3~4 ml）洗涤结晶，挤压抽干，得苯亚甲基苯乙酮粗品。 粗产物用95%乙醇重结晶（每克产物约需4~5ml溶剂），若溶液颜色较 深可加少量活性炭脱色，得浅黄色片状结晶4~5g，熔点56~57。C。 五、实验流程 六、注意要点 （1）苯甲醛须新蒸馏后使用。 （2）控制好反应温度，温度过低产物发粘，过高副反应多。 （3）苯亚甲基苯乙酮熔点较低，溶样回流时会呈熔融油状物，需加溶剂使之真正溶解。本品可引起某些人皮肤过敏，故操作时慎勿触及皮肤。 （4）反应温度以25～30℃为宜，偏高则副产物较多，过低则产物发粘，不易过滤和洗涤。 （5）一般室温搅拌1h后即有晶体析出，但如有苯亚甲基苯乙酮成品，可在开始室温搅

对甲基苯乙酮的制备

对甲基苯乙酮的制备 一、实验目的 1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法； 2.复习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用； 3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项； 4.复习固体干燥液体的方法和原理； 5.学习减压蒸馏的原理，方法及仪器装置的安装和使用 二、实验原理 先问学生在苯环上引入烷基和羰基的方法？总结（1）先在苯环上引入卤素，再利用格氏试剂等的操作，达到目的。（2）利用Friedel-Crafts 反应，包括烷基化和酰基化。该方法操作步骤较多，且格氏试剂反应的效果易受影响的影响因素较多，因此今天选择Friedel-Crafts 反应，向学生解释Friedel-Crafts 反应的原理，解释Lewis 酸的作用机理（常用的如AlCl 3，ZnCl 2，FeCl 3等），以AlCl 3为例： HX ArR RX ArH AlCl +??→?+3 HCl RCOAr ArH RCOCl AlCl +??→?+3(R 包括Ar) HCl RCOAr ArH O RCO AlCl +??→?+32)( 然后联系到今天要合成的对甲基苯乙酮，通常可用无水AlCl 3催化，酰氯反应剧烈，且受空气中的水分影响较大；酸酐反应温和，易控制，乙酸基本达不到反应效果或者说反应极慢，因此本实验选择乙酸酐作为原料。 主反应： COOH CH COAr CH ArH O CO CH AlCl 33233)(+??→?+ 副反应：主要是生成邻硝基苯乙酮，它与主产物之比一般不超过1：20。 向学生详细解释反应机理，并说明无水三氯化铝易与空气中的水反应，使反应受到影响，因此整套反应仪器装置必须是干燥的。 反应完毕，用盐酸冰水混合物是为了使产物从络合物中析出，并将催化剂三氯化铝以离子形式转移到水相中。 减压蒸馏原理下一节讲。 三、实验装置 仪器选择： 反应装置：三颈瓶，蒸馏头，冷凝管，温度计套管，100℃温度计，恒压漏斗，干燥管（这些仪器都必须是干燥的，事先必须烘干），玻璃漏斗 洗涤装置：分液漏斗 干燥装置：带塞子的干燥的锥形瓶1个 减压蒸馏装置：100ml 圆底烧瓶（根据量多少），克氏蒸馏头，毛细管，冷凝管，三叉燕尾管，3个50ml 圆底烧瓶（一个大组准备一套，且必须事先烘干） 反应装置注意十字夹，万用夹的夹法，冷凝管的进出水，安装装置的先后顺序，尾气吸收漏斗的位置，整套装置的安装美观与否。 洗涤装置：分液漏斗；涂凡士林，检漏，铁圈选择，静置时小孔凹槽位置，放液顺序，回收装置。 减压蒸馏装置：十字夹、万用夹的夹法，毛细管插入的深度，冷凝管的位置和进出水口，温度计的安装，燕尾管的安装，凡士林的涂抹位置，接收瓶的固定，真空泵与燕尾管的连接，安全瓶的用法，整套装置的美观，装置气密性的检查，加热、抽压、停止、拆装置的顺序，气压计的使用，收集馏分温度范围的计算。

各类有机物的红外吸收峰

第四节各类有机化合物红外吸收光谱 σ伸缩振动，δ面内弯曲振动，γ面外弯曲振动 一、烷烃 饱和烷烃IR光谱主要由C-H键的骨架振动所引起，而其中以C-H键的伸缩振动最为有用。在确定分子结构时，也常借助于C-H键的变形振动和C-C 键骨架振动吸收。烷烃有下列四种振动吸收。 1、σC-H在2975—2845 cm-1范围，包括甲基、亚甲基和次甲基的对称与不对称伸缩振动 2、δC-H在1460 cm-1和1380 cm-1处有特征吸收，前者归因于甲基及亚甲基C-H的σas，后者归因于甲基C-H的σs。1380 cm-1峰对结构敏感，对于识别甲基很有用。共存基团的电负性对1380 cm-1峰位置有影响，相邻基团电负性愈强，愈移向高波数区，例如，在CH3F中此峰移至1475 cm-1。 异丙基1380 cm-1裂分为两个强度几乎相等的两个峰1385 cm-1、1375 cm-1叔丁基1380 cm-1裂分1395 cm-1、1370cm-1两个峰，后者强度差不多是前者的两倍，在1250 cm-1、1200 cm-1附近出现两个中等强度的骨架振动。 3、σC-C在1250—800 cm-1范围内，因特征性不强，用处不大。 4、γC-H分子中具有—（CH2）n—链节，n大于或等于4时，在722 cm-1有一个弱吸收峰，随着CH2个数的减少，吸收峰向高波数方向位移，由此可推断分子链的长短。 二、烯烃 烯烃中的特征峰由C=C-H键的伸缩振动以及C=C-H键的变形振动所引起。烯烃分子主要有三种特征吸收。 1、σC=C-H 烯烃双键上的C-H键伸缩振动波数在3000 cm-1以上，末端双键氢 C=CH2 在3075—3090 cm-1有强峰最易识别。 2、σC=C 吸收峰的位置在1670—1620 cm-1。随着取代基的不同，σC=C吸收峰的位置有所不同，强度也发生变化。 3、δC=C-H烯烃双键上的C-H键面内弯曲振动在1500—1000 cm-1，对结构不敏感，用途较少；而面外摇摆振动吸收最有用，在1000—700 cm-1范围内，该振动对结构敏感，其吸收峰特征性明显，强度也较大，易于识别，可借以判

苯乙酮的制备

实验十二苯乙酮的制备 【实验目的】 1.学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。 2.巩固无水实验操作的基本实验技巧。 【实验原理】 Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和常用的方法之一，酸 酐是常用的酰化试剂，无水FeCl 3，BF 3 ，ZnCl 2 和AlCl 3 等路易斯酸作催化剂，分 子内的酰化反应还可用多聚磷酸(PPA)作催化剂。酰基化反应常用作过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。该类反应一般为放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后，慢慢滴加到盛有芳香族化合物的反应瓶中。用苯和乙酸酐制备苯乙酮的反应方程式如下： +(CH3CO)2O3COCH 3 +CH 3 COOH 【仪器与药品】 仪器：三颈烧瓶（100ml）、恒压滴液漏斗、机械搅拌器、回流冷凝管、分液漏斗、蒸馏装置 药品：无水三氯化铝、无水苯、乙酐、浓盐酸、氢氧化钠（10%）、无水硫酸镁 【实验装置图】

【实验步骤】 向装有恒压滴液漏斗、机械搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中[1]迅速加入研细的13g（0.097 mol）无水三氯化铝[2]和16 ml(约14g，0.18 mol)无水苯。在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加4ml乙酐（约4.3g，0.04mol），ml回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止（约30 min）。 将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入18 ml浓盐酸和35g萃冰的烧杯中（在通风橱中进行）。若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层每次用8 ml苯萃取2次。合并有机层，依次用15 ml 10%氢氧化钠、15 ml水洗涤，无水硫酸镁干燥。 将干燥后的反应混合物在水浴上蒸馏回收苯，然后再石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷却后改用空气冷凝管，蒸馏收集195~202oC馏分，产量约为4g。 纯苯乙酮为无色透明油状液体。 【注释】 [1] 本实验所用仪器和试剂均需充分干燥，否则影响反应顺利进行，装置中凡是与空气相连的部位，应安装干燥管。 [2] 由于芳香酮与三氯化铝可形成配合物，与烷基化反应相比，酰基化反应的催化剂用量大得多。对烷基化反应n(AlCl3)/n(RX)=0.1，酰基化反应n(AlCl3)/n(RCOCl)=1.1，由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以n(AlCl3)/n(Ac2O)=2.2。

第七章 抗寄生虫药

第七章抗寄生虫药 一、A 1、枸橼酸乙胺嗪的临床应用是A、抗高血压B、抗丝虫病C、驱蛔虫D、抗结核E、抗疟原虫 2、吡喹酮临床用作A、抗疟药B、驱肠虫药C、抗菌药D、血吸虫病防治药E、抗阿米巴病药 3、以下叙述正确的是A、阿苯达唑有一个手性碳B、盐酸左旋咪唑有两个手性碳 C、吡喹酮有两个手性碳 D、奎宁有四个手性碳 E、奎尼丁有两个手性碳 4、以下叙述不正确的是A、盐酸左旋咪唑是广谱的驱虫药，还具有免疫调节作用 B、临床上使用盐酸左旋咪唑的是R-构型的左旋体 C、吡喹酮有两个手性中心，临床用其消旋体 D、奎宁的4个手性碳是3R，4S，8S，9R E、磷酸伯氨喹为8-氨基喹啉衍生物 5、下列哪项与阿苯达唑不符A、口服吸收差B、体内代谢生成阿苯达唑亚砜为活性代谢物 C、为广谱高效驱肠虫药 D、体内代谢生成阿苯达唑亚砜，失去活性 E、治疗剂量有致畸及胚胎毒性，孕妇及2岁以下儿童禁用 6、驱肠虫药阿苯达唑化学结构中的母核为 A、苯并咪唑环 B、苯并吡唑环 C、苯并唑环 D、苯并噻唑环 E、苯并噻二唑环 7、下列哪种抗寄生虫病药兼有免疫调节剂作用 A、阿苯达唑 B、甲苯达唑 C、左旋咪唑 D、噻嘧啶 E、枸橼酸哌嗪 8、青蒿素的化学结构是 9、磷酸伯氨喹临床主要用于 A、控制疟疾症状 B、抢救脑型疟 C、防止疟疾复发和传播 D、治疗恶性疟 E、预防疟疾 10、乙胺嘧啶结构中含有 A、2-氨基嘧啶 B、4-氨基嘧啶 C、2，4-二氨基嘧啶 D、2-氨基-4-乙基嘧啶 E、2-乙基-4-氨基嘧啶 11、青蒿素的特殊结构基团为A、奎林醇B、过氧键C、三键D、嘧啶环E、喹核碱 12、与奎宁的结构不符的是A、含异喹啉环B、含喹啉环C、含喹核碱D、含4个手性碳E、含甲氧基 13、以下哪种抗疟药加碘化钾试液，再加淀粉指示剂，即显紫色 A、二盐酸奎宁 B、磷酸伯氨喹 C、乙胺嘧啶 D、青蒿素 E、磷酸氯喹 14、青蒿素加氢氧化钠试液加热后，加盐酸和盐酸羟胺及三氯化铁试液，生成深紫红色的异羟肟酸铁，这是由于青蒿素化学结构中含有哪种基团A、羰基B、羧基C、羟基D、酯键E、内酯结构 15、磷酸伯氨喹为A、镇痛药B、抗肿瘤药C、镇静催眠药D、抗疟药E、抗菌药 16、抗疟药乙胺嘧啶的结构特点为A、分子中含有2-氨基嘧啶结构部分 B、分子中含有4-氨基嘧啶结构部分 C、分子中含有2-氨基-4-乙基嘧啶结构部分 D、分子中含有2-乙基-4-氨基嘧啶结构部分 E、分子中含有2，4-二氨基嘧啶结构部分 17、抗疟药磷酸氯喹是A、8-氨基喹啉衍生物B、6-氨基喹啉衍生物 C、4-氨基喹啉衍生物 D、2-氨基喹啉衍生物 E、2，4-二氨基喹啉衍生物

苯乙酮的制备

苯乙酮的制备（6学时） 【实验目的】 学习利用Fridel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法 【实验原理】 1877年法国化学家付瑞德和美国化学家克拉夫茨发现了制备烷基苯和芳酮的反应，简称为付—克反应。制备烷基苯的反应叫付—克烷基化反应，制备芳酮的反应叫付—克酰基化反应。Friedel —Craffs 烷基化反应可合成乙苯 许多Lewis 酸可作为Friedel —Craffs 反应的催化剂：无水AlCl 3、无水ZnCl 2、FeCl 3、SbCl 3、SnCl 4、BF 3等，因为酸是一种非质子酸，在反应中是电子对的接受者，形成碳正离子，便于向苯环进攻。在烷基化反应中，AlCl 3可以重复使用，所以烷基化反应的AlCl 3用量只需催化剂用量。 由Friedel —Craffs 酰基化反应制苯乙酮的原理： 反应历程： O C O CH 3 O CH 3+ AlCl O C CH 3 Cl + O C CH 3 O AlCl 2 从反应历程可看出： 1. 酰基化反应：苯乙酮与当量的氯化铝形成络合物，副产物乙酸也与当量氯化铝形成盐，反应中一分子酸酐消耗两分子以上的氯化铝 2. 反应中形成的苯乙酮/氯化铝络合物在无水介质中稳定，水解时，络合物被破坏，析出苯乙酮。氯化铝与苯乙酮形成络合物后，不再参与反应，因此，氯化铝的用量是在生成络合物后，剩余的作为催化剂

3. 氯化铝可以与含羰基的物质形成络合物，所以原料乙酸酐也与氯化铝形成分子络合物；另外，氯化铝的用量多时，可使醋酸盐转变为乙酰氯，作为酰化试剂，参与反应： O C CH 3 Cl O C CH 3 O AlCl 2 + AlOCl 4. 苯用量是过量的，苯不但作为反应试剂，而且也作为溶剂，所以乙酸酐才是产率的基准试剂。 5. 酰基化反应特点：产物纯、产量高（因酰基不发生异构化，也不发生多元取代） 【实验仪器及药品】 药品：乙酸酐 苯 硫酸镁 盐酸 氯化铝 氢氧化钠 仪器：圆底烧瓶 冷凝管 滴液漏斗 蒸馏装置 干燥管 搅拌装置 【主要反应试剂及产物的物理常数】 【实验装置图】 图8-1 无水滴加搅拌气体吸收反应装置 【实验步骤】 向装有10ml 恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml 三颈烧瓶中迅速加入13g （0.097mol ）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g, 0.18mol)无水苯。在搅拌下将4ml （约4.3g,0.04mol ）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发

药物化学抗寄生虫药考试重点分析

第七章抗寄生虫药 临床用途有五种：驱肠虫、抗血吸虫、抗丝虫、抗疟原虫、抗滴虫 第一节驱肠虫药 结构分为五类（五个大标题） 一、哌嗪类 二、咪唑类（考纲有3个代表药）（左旋咪唑、阿苯达唑、甲苯咪唑） 三、嘧啶类 四、苯脒类 五、三萜类和酚类 （一）盐酸左旋咪唑 1、结构特点：四氢咪唑并噻唑 2、6位手性碳，S构型左旋体，作用高于外消旋体，毒副作用低 3、作用：广谱驱虫药 还为免疫调节剂，使免疫力较低者得到恢复 （二）阿苯达唑 1、结构：保留咪唑，苯并咪唑、含S侧链 2、广谱高效的驱肠虫，有致畸作用和胚胎毒性，2岁以下儿童及孕妇禁用。 （三）甲苯咪唑 1、结构：同阿苯达唑、苯甲酰侧链 2、ABC三种晶型，A型无效

第二节抗血吸虫病药和抗丝虫病药吡喹酮 1、结构特点：吡嗪并异喹啉-4-酮 2、有两个手性中心（11b位C，5位N） 临床用消旋体，左旋体疗效高 3、作用特点：广谱，对三种血吸虫均有效 第三节抗疟药（重点） 抗疟药的结构分四类（4个标题） 一、喹啉醇类 二、氨基喹啉类 三、2，4-二氨基嘧啶类 四、青蒿素类 一、喹啉醇类 奎宁

1、结构特点：两个碱基，喹啉和喹核碱的两个N 2、四个手性碳，活性各不相同 奎宁（3R，4S，8S，9R）抗疟药 3、奎尼丁（3R，4S，8R，9S）又是钠通道拮抗剂，降压 4、大剂量，有金鸡钠反应 二、氨基喹啉类 （一）磷酸氯喹 1、结构：7-氯-4-氨基喹啉 2、作用机制：插入疟原虫DNA双螺旋之间，形成复合物，影响DNA复制 3、一个手性碳，d、l及dl异构体的活性相同，但d-构型毒性低，临床用外消旋体 4、代谢物为N-去乙基氯喹，有活性（注） 5、抗疟，还用于肠外阿米巴、结缔组织病、光敏感性疾病 （二）磷酸伯氨喹

12-对甲基苯乙酮的制备

苏州大学化学化工学院课程教案 [实验名称] 对甲基苯乙酮的制备 [教学目标] 掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-Crafts酰基化反应）和方法； 了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。[教学重点] 无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。 [教学难点] 无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。 [教学方法] 讨论法，演示法，讲述法 [教学过程] [引言] 【实验内容】对甲基苯乙酮的制备 【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-Crafts酰基化反应）和 方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸 馏的操作技术。 [讲述] 【实验原理】Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应中常用三氯化铝为催化剂。 CH3 (CH3CO)2O3 +H3C O CH3 +CH3COOH [讲述] 【实验步骤】 对甲基苯乙酮的制备: 在100 mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。 快速称取13.0 g（0.098 mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20 mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7 mL（0.039 mol）醋酐与5 mL无水甲苯的混合液，约需20 min滴完。然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30 min。 撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30 mL浓盐酸和30 g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取2次（每次5 mL）。合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。 先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，收集112.5 ℃/1.46 kPa（11