第二组阳离子分析

第三节第二组阳离子的分析

(重点)

本组包括Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(ⅢⅤ)、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)离子，称为铜锡组。它们的共同特点是不被HCl溶液沉淀（Pb2+是很少量的（小于1mg·mL-1），不能被HCl沉淀），但在

S反应生成硫化物沉淀。按照本组分出的顺序，称为第二组；

0.3mol·L-1HCl溶液中，可与H

2

按照所用的组试剂，称为硫化氢组。

一、本组离子的分析特性

1.离子的颜色

本组离子中，除Cu2+为蓝色外，其余均无色。

2.离子的存在形式

铅、铋、铜、镉、汞具有显著的金属性质，在水溶液中主要以金属阳离子的形式存在；而砷、锑、锡三种元素则表现出不同程度的非金属性质，它们在溶液中的主要存在形式随酸碱环境而不同，主要以阴离子形式存在于溶液中。但由于存在下述平衡

AsO

33-+6H+＝As3++3H

2

O

SbCl

6

3-= Sb3++ 6C1-

SnCl

4

2-＝Sn2++4Cl-

溶液中也或多或少地存在着简单阳离子，并能生成相应的硫化物(如SnS

2、As

2

S

3

等)，所

以这些元素还是作为阳离子来研究。

鉴定时并不严格区分它们的存在形式，只是泛指该元素，书写时只标出其氧化数，而不具体指明其存在形式。

3.加水稀释

Bi3+、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)离子（见前表）

4.络合物

本组离子一般都能生成多种络合物。其中最常见的是氯络离子,因而大量Cl-存在时可影

响到各简单离子的浓度。另外，Cu2+、Cd2+等能生成氨或氰络离子：Cu(NH

3)

4

2+、Cd(NH

3

)

4

2+、

Cu(CN)

42+、Cd(CN)

4

2+，它们在Cu2+、Cd2+的分离和鉴定上有很多应用。Bi3+与I-生成黄色的BiI

4

-；

用于铋的鉴定。Cu2+、Pb2+和Bi3+能与甘油生成络离子；Hg2+与I-生成无色的HgI

4

2-，它与KOH

一起的溶液，可用于NH

4

+的鉴定，称为奈氏试剂。这些都具有一定的分析应用价值。

5.氧化还原性质

砷、锑、锡三元素的离子具有两种比较稳定的价态，它们在分析上都具有重要的意义。

例如，As(V)在冷而稀的HCl溶液中，与H

2S通过一系列的反应，最终得到的是As

2

S

3

↓，

但这个过程速率较慢，为了加速反应，先将As(V)还原为As(Ⅲ)。通常使用NH

4

I来还原。

另外，Sn(Ⅱ)还原性较强，很容易被氧化为Sn(Ⅳ)。而且SnS不溶于Na

2S，而SnS

2

能溶于Na

2

S，

这样在进一步分组时，把一种元素分在两个组中，将Sn(Ⅱ)归于ⅡA而Sn(Ⅳ)归于ⅡB组，

将使操作不便，故一般在进行沉淀之前加入H

2O

2

将Sn(Ⅱ)全部氧化成Sn(Ⅳ)，并加热将剩余的H

2

O

2

除去。

锑的罗丹明B试法只对Sb(Ⅴ)有效，若溶液中的锑为三价则必须事先氧化。此外，将Bi3+还原为金属Bi是铋的重要鉴定反应之一。

6.与H

2

S的反应及本组硫化物性质

PbS Bi

2S

3

CuS CdS HgS As

2

S

3

Sb

2

S

3

SnS SnS

2

颜色黑黑褐黑黄黑黄桔红棕黄稀硝酸√√√√王水√√√√浓盐酸√√√√稀盐酸√

(△)

√

Na

2S HgS

2

2-AsS

3

3-SbS

3

3-SnS

3

2-

(NH

4)

2

S √√√

NaOH AsO

3

3-＋

AsS

33-

√√

氨水√极微

溶

(NH

4)

2

CO

3

√沉淀的性状：易成胶体。

沉淀的溶解度：CdS最大。

二、组试剂与分离条件

本组与第三、四组离子分离的依据是其硫化物溶解度有显著的差异。事实上，除本组能

形成MS沉淀，第三组大多数离子也能沉淀为硫化物。如何使本组沉淀完全，又不使第三组离子混入？这就是要讨论的分离条件――组试剂的作用条件。

通过对溶解度进行比较可以得出，第二组中溶解度最大的硫化物沉淀是CdS（K

SP

=7.1×

10-28），第三组中溶解度最小的硫化物沉淀是ZnS(K

SP

=1.2×10-23)，比第二组大了大约五个数量级，因此，按照沉淀规律，溶解度小的首先沉淀，溶解度大的不沉淀而留在溶液中，从而达到分离的目的。也就是说：当第二组中最难沉淀的CdS都沉淀完全时，第二组其它离子也就沉淀完全，第三组中最容易沉淀的ZnS没有开始沉淀，第三组其它离子也就没开始沉淀。

由此可见，分离第二组、第三组的关键是使CdS沉淀完全，ZnS不沉淀。从平衡关系来看，这点可通过调整酸度、控制S2－来实现。

为了将本组比较完全地同第三组分开，我们需要讨论以下几个问题。

(一)沉淀要求的酸度

1.适宜的酸度范围

要达到这个目的，根据溶度积关系：K

SP

=[M2+][S2-]，在金属离子浓度一定的情况下，是否

发生沉淀反应，取决于溶液中[S2-]，由于H

2

S是弱酸，[S2-]是随溶液酸度变化而变化，因此，可以通过调节酸度来控制溶液中S2-的浓度，从而达到分步沉淀的目的。

根据平衡：H

2S＝H++HS2- K

1

＝1.3×10-7

HS-＝H++S2- K

2

＝7.1×10-15

K 1K

2

=[H+]2[S2-]/[H

2

S]=9.2×10-22

室温下，饱和H

2S溶液中[H

2

S]≈0.1mol·L-1

所以，[H+]2[S2-]=9.2×10-23

[S2-]＝9.2×10-23/[H+]2

结论：①稍改变H＋，便可大幅度改变[S2-]，如H＋改变10倍，[S2-]将改变100倍。

②直接控制[S2-]难办到，但改变H＋易办到。

③由[H+]2[S2-]=9.2×10-23和[M][S]＝Ksp，可求出理论上的分离条件。

[H+]=

Ksp 10

9.2

[M]-23

?

?

关键1：使第二组的Cd2+沉淀完全，即要求[Cd2+]=10-5mol·L-1，溶液中应达到

[H+]= 2723

-5

10 810

9 10

--

??

?2.

=0.34mol/L

意味着只要酸度小于0.34mol·L-1,就能使第二组离子沉淀完全。若溶液的酸度过高，第二组中溶解度较大的CdS、SnS和PbS将沉淀不完全或者不沉淀而进入第三组中。

关键2：使第三组Zn2+不沉淀，第三组中最容易沉淀的是ZnS。在一般鉴定反应中，离子的浓度在0.1mol·L-1左右，所以设定[Zn2+]=0.1mol·L-1

[H+]= 2223

10 210

9

--

??

?2.

1.

=0.21mol/L

意味着只要酸度大于0.21mol·L-1，第三组离子就没有一个能沉淀。如果酸度太低

第三组溶解度最小的硫化物ZnS(K

SP

=1.2×10-23)则可能析出沉淀而进入第二组中。

结论：①综合起来考虑，理论上酸度应控制在0.21～0.34mol ·L -1。

事实上，沉淀本组硫化物的最适宜的酸度，是通过实验方法测得的，实验证明，分离第二组与第三组最适宜的酸度是0.3mol ·L -1HCl 。

②实验中必须认真查对酸度。

2．酸度对砷、锑和锡的硫化物的影响

酸度过低对形成砷、锑和锡的硫化物很不利。这是因为：

（1）它们只有在酸性环境中才能产生出生成硫化物所必需的简单阳离子。以砷为例： AsO 33-+6H +=As 3++3H 2O 锑盐和锡盐的情况与此类似。

（2）在中性或碱性溶液中，上述三种离子砷、锑和锡同S 2-生成硫代酸盐，而不是生成硫化物沉淀。

3．沉淀的后期处理

需要指出的是，在硫化物沉淀的过程中会不断有H +释放出来，例如 Cu 2++H 2S ＝CuS ↓+2H +

使得后期溶液的酸度有所增高。为了抵消这个变化，在通H 2S 的后期应将溶液适当地加以稀释，稀释的程度与沉淀量有关，一般稀释1倍即可。

(二) 五价砷的沉淀

在冷的稀HCl 溶液中，三价砷可以很快地同H 2S 生成As 2S 3沉淀， 2As 3++H 2S ＝As 2S 3↓

而五价砷却并不直接与H 2S 生成As 2S 5沉淀，而是通过下列三个步骤最后以As 2S 3的形式析出：

H 3AsO 4+H 2S ＝H 3AsO 3S+H 2O H 3AsO 3S ＝H 3AsO 3+S ↓ 2H 3AsO 3+3H 2S ＝As 2S 3+6H 2O

这个过程是很慢的。为了加速反应，可以把溶液加热或在溶液中加入I -，先使五价砷还原为三价砷：

AsO 43-+2I -+2H +=AsO 33-+I 2+H 2O

I-转变为I

2后，与H

2

S反应还可再生出来：

I

2+H

2

S＝2I-+2H++S↓

可见，不需要加得太多。一般使用NH

4I，没有NH

4

I时也可以用碘酒来代替，后者可被H

2

S

还原为I-。

若改用TAA，就不必另NH

4

I，TAA可还原五价砷。

(三) 防止硫化物生成胶体（沉淀时的温度）

硫化物，特别是IIB组硫化物生成胶体的倾向较大，为了防止这一现象发生，第一，要保持溶液的适当酸度，以促进胶体的凝聚(这个目的在调节酸度时即已达到)；第二，硫化物

沉淀要在热溶液中进行。其目的是促进胶体凝聚和加速五价砷的还原。但加热也会降低H

2

S 的溶解度从而使S2-浓度减小，不利于溶解度较大的PbS、CdS等沉淀生成，所以最后还要把

溶液冷却至室温，再通H

2

S。

(四) 二价锡的氧化

本组内部分离时，SnS不溶于Na

2S，SnⅡ属于IIA组；SnS

2

溶于Na

2

S，SnⅣ属于IIB组，同

一元素的不同价态分属两个组，组分析带来不便。为使SnⅡ全部转化SnⅣ，可在通人H

2

S之前

加H

2O

2

将SnⅡ氧化为SnⅣ然后将过剩的H

2

O

2

加热分解，以免以后与H

2

S发生作用。

综上所述，本组离子沉淀的详细步骤如下：

1．在酸性溶液中先加H

2

O

2

将SnⅡ→SnⅣ，然后，加热使过量H

2

O

2

分解；

2．用NH

3

·H

2

O(在系统分析中，由于分出第一组阳离子的氯化物沉淀后，溶液的酸性较

强，故需先用氨水中和，再用盐酸调至所需酸度)和HCl调节[H+]=0.3mol·L-1；

3．加入少许NH

4

I，还原AsⅤ、SbⅤ为AsⅢ、SbⅢ；

4．加热，通H

2

S，防止生成胶体；

5．冷却，将试液稀释一倍，然后通H

2

S至沉淀完全。 (使用硫代乙酰胺时，将试液稀释一倍后酸度应为0.2mol/L)。

(五) 硫代乙酰胺CH

3CSNH

2

由于H

2

S气体毒性较大，制备也不方便，故近年来已不再使用，而改用其替代品—硫代乙

酰胺CH

3CSNH

2

(通常简写为TAA)的水溶液代替H

2

S作沉淀剂。硫代乙酰胺在酸性溶液中水解产

生H

2

S。

硫代乙酰胺水溶液在常温下比较稳定，可长期存放，只有在加热时才能发生水解反应。 硫代乙酰胺水溶液在不同的介质中加热时发生不同的水解反应，可以分别代替H 2S 、(NH 4)2S 或Na 2S 。

在酸性溶液中水解产生H 2S ，可代替H 2S: CH 3CSNH 2+H ++2H 2O ＝CH 3COOH+NH 4++H 2S ↑

在氨性溶液中水解生成HS -，相当于(NH 4)2S 的作用：

-

+

++=-?+HS NH NH C CH NH CSNH CH 433232

NH 2

在碱性溶液中水解生成S 2-，可代替Na 2S 使用：

-

--+++?+2233233S O H NH COO CH OH CSNH CH

以硫代乙酰胺代替硫化氢作为组试剂具有以下特点：

(1)由于水解过程较慢，同时硫代乙酰胺的沉淀作用属于均相（匀）沉淀，故所得硫化物一般具有良好的晶形，易于分离和洗涤，共沉淀现象较少。

(2)硫代乙酰胺在90℃及酸性溶液中，可在沉淀时间内将As (V)还原为As (Ⅲ)，此时Sb (Ⅴ)也同时被还原为Sb (Ⅲ),故不需另加NH 4I 。

(3)硫代乙酰胺在碱性溶液中加热时，除生成S 2-外，还生成一部分多硫化物。多硫化物具有氧化性，可将Sn (Ⅱ)氧化为Sn (Ⅳ)。因此，若以硫代乙酰胺代替Na 2S 作为ⅡA 组和ⅡB 组的分组试剂时，则事先可不加H 2O 2。

(4)由于在相同的条件下硫代乙酰胺所能提供的S 2-浓度较H 2S 提供的低，因此分离第二、三组阳离子时的适宜酸度为0.2mol ·L -1HCl 。但在此酸度下砷的沉淀反应不完全（AsO 33-+6H +=As 3++3H 2O 右向趋势很小），为了解决这一矛盾，可先将试液的酸度调至0.6mol ·L -1使砷完全沉淀，由于TAA 在酸性条件下水解时已消耗H +，使酸度降低，此时再将溶液稀释一倍，溶液的酸度正好在0.2mol ·L -1左右。

综上所述，以TAA 作为沉淀剂时，使本组离子沉淀的条件是：

先用氨水和盐酸调节试液的酸度为0.6mol ·L -1，(在系统分析中，由于分出第一组阳离子的氯化物沉淀后，溶液的酸性较强，故需先用氨水中和，再用盐酸调至所需酸度)，加TAA 并在沸水浴上加热10min 。冷却后将试液稀释1倍，达到0.2mol ·L -1酸度，再加TAA 并加热10min ，直至本组离子沉淀完全。离心分离，沉淀经NH 4Cl 的稀溶液洗涤后作本组分析用；离心液在系统分析中留作第三、四组阳离子的定性分析。

[需要指出的是，定性分析中使用的试剂如(NH 4)2S 和氨水等都应是新配制的(不应在空气

中久置)，否则因S 2-被氧化和氨水吸收了CO 2会导致某些离子(特别是第四组的阳离子)提前沉淀而“丢失”。]

第二组离子的沉淀中包括八种元素所形成的硫化物，种类比较多，在分析中相互间的干扰比较大，因此，为了定性分析的方便，还可以根据硫化物的酸碱性不同将它们进一步分成两个小组。

三、铜组与锡组的分离

本组包括由八种元素所形成的离子，为了定性分析的方便，还可以根据硫化物的酸碱性不同将它们分成两个小组。

铅、铋、铜、镉的硫化物属于碱性硫化物，它们不溶于NaOH 、Na 2S 和(NH 4)2S 等碱性试剂，这些离子属于铜组(ⅡA)；砷、锑和锡(Ⅳ)的硫化物属于两性硫化物，而且其酸性更为明显，因而能溶于上述几种碱性试剂中，属于锡组(ⅡB)。汞的硫化物酸性较弱，只能溶解在含有高浓度S 2-的试剂Na 2S 中，本章采用Na 2S 溶液处理第二组阳离子硫化物的沉淀，因此HgS 亦属于ⅡB 组，也可用TAA （碱性溶液加热水解）或(NH 4)2S 来代替Na 2S 。用(NH 4)2S 处理时则属于IIA 组。

ⅡB 组硫化物与Na 2S 的溶解反应如下： Hg+S 2-=HgS 22-

-

-=+33

23223AsS S S As

Sb 2S 3+3S 2-=2SbS 33- SnS 2+S 2-=SnS 32-

离心分离，离心液留作锡组离子的分析鉴定，沉淀则用于铜组的分析。

使用Na 2S 的缺点是少量的Bi 2S 3和CuS 溶解，而汞的含量少时容易被IIA 组留住，溶解不完全。如改用(NH 4)2S ，则硫化锑和硫化锡溶解不完全，因而用得较少。(NH 4)2S x 优于(NH 4)2S ，但它的缺点是可使相当多的铜进入IIB 组，而锡量不大时，又容易把锡留在大量的硫化铜中。因此IIA 与IIB 的分离还缺乏一个理想的方案。

O H NO S Bi H NO S Bi O H NO S Pb H NO PbS 233322234232824233823+↑+↓+=+++↑+↓=++++-++-四、铜组的分析 1．铜组硫化物的溶解

在分出锡组后的沉淀中可能含有PbS 、Bi 2S 3、CuS 和CdS 。沉淀用含NH 4Cl 的蒸馏水洗涤干净后，加6mol ·L -1HNO 3并加热溶解：

+

CuS 与CdS 的溶解反应与PbS 的相似。 2．Cd 2+的分离和鉴定

在铜组离子的硝酸溶液中加入甘油(1:1)和过量的浓NaOH 溶液，这时，Pb 2+，Bi 3+，Cu 2+

与甘油生成甘油化合物留在溶液中，只有Cd 2+生成白色Cd(OH)2沉淀。离心分离，离心液留作铜、铅和铋的鉴定。Cd(OH)2沉淀经稀甘油－碱溶液洗涤后，溶于3mol ·L -1HCl 溶液中，用水稀释试液至酸度约为0.3mol ·L -1，通人H 2S 或加加TAA 并于沸水浴上加热，如有黄色沉淀(CdS)析出示有Cd 2+。

m=5μg, c=1:104

(100ppm)

值得注意的是，在Cd(OH)2沉淀中容易夹带有共沉淀的Bi(OH)3和Cu(OH)2因而溶解后通入H 2S 时所得沉淀不是纯黄色，甚至呈暗棕色。为此、可采取以下两项措施中的一项：

（1）防止上述现象发生的措施

将Cd(OH)2溶解后，重新加入沉淀剂(甘油—碱)使其重新沉出，然后再溶解，通H 2S ，进行鉴定。

（2）上述现象已经发生时的措施

将通H 2S 所得沉淀离心分离、洗净，加3mol/LHCl3滴、水6滴(相当于加1mol/LHCI ，降低酸度条件)，加热，此时CdS 溶解，CuS 、Bi 2S 3不溶。离心沉降后，离心液以水稀释3倍(相当于酸度为0.3mol/L)，通入H 2S ，Cd 2+存在时出现黄色CdS 沉淀。

3. 铜的鉴定(亚铁氰化钾法)

Cu 2+、Pb 2+、Bi 3+等能与甘油生成可溶性配位化合物。Cu 2+与甘油的反应的产物为甘油铜配位化合物，使溶液显蓝色。铅和铋的甘油化合物无色，其结构与甘油铜相似。取此溶液可分

别鉴定铜、铅、铋。

如溶液显蓝色，已证明有Cu 2+

存在。

如蓝色不明显或无色，则取少许溶液以HAc 酸化，加K 4[Fe(CN)6]鉴定，红棕色沉淀示有Cu 2+

2Cu 2++Fe(CN)62-＝Cu 2Fe(CN)6↓

此沉淀不溶于稀酸，能溶于氨水生成深蓝色 [Cu(NH 3)4]2+ ,与强碱作用生成蓝色的Cu(OH)2

沉淀。

Fe 3+及大量Co 2+、Ni 2+对此鉴定反应有干扰。 m=3μg, c=1:1.7×104(61ppm)

4. 铅的鉴定(K 2CrO 4法)

取前面得到的甘油碱溶液，以6mol/LHAc 酸化，加K 2CrO 4溶液，黄色PbCrO 4沉淀，示有Pb 2+。如在第一组中已检出Pb 2+，则此处铅的鉴定可免。

m=12.5μg , c=1:4×103(250ppm)

5. 铋的鉴定(亚锡酸钠法)

取前述甘油碱溶液(保持原来的碱性)滴加在新配制的Na 2SnO 2溶液中、生成黑色的金属铋,示有Bi 3+:

2Bi 3++3SnO 22-+6OH -=2Bi ↓+2SnO 32-+3H 2O m=0.1μg, c=1:5×105(2ppm)

五、锡组的分析

主要是锡组沉淀，汞、砷与锑、锡分离及汞、砷分离。

1.锡组的沉淀

本组重新沉淀时，可选用HCl 、H 2SO 4或浓HAc ，

在用Na 2S 或碱性TAA 溶液溶出的ⅡB 组硫代酸盐溶液中，逐滴加入3mol ·L -1HCl 溶液(或浓HAc)至呈酸性，这时硫代酸盐被分解，析出相应的硫化物沉淀。

HgS 22-+2H +=HgS ↓+H 2S ↑ 2AsS 33-+6H +＝As 2S 3↓+ 3H 2S ↑

3SbS 33-+6H +=Sb 2S 3↓+3H 2S ↑ SnS 32-+2H +

＝SnS 2↓+ H 2S ↑

与此同时，通常还会析出一些硫黄。这是因为Na 2S 很容易部分地被空气氧化为多硫化物，当它遇到H +时：

Na 2S 2+2H +＝2Na++ H 2S ↑+S ↓

析出的少量单质硫对锡组分析妨碍不大。

离心分离，锡组硫化物沉淀用NH 4Cl 稀溶液洗涤后留作以下分析用，一般情况下离心液可弃去。

2.汞、砷与锑、锡的分离

在上述硫化物沉淀上加8mol ·L -1HCl 溶液并加热，此时HgS 与A s2S 3不溶解，锑和锡的硫化物则因生成氯络离子而溶解。

3.砷与汞的分离和砷的鉴定

分出含有锑和锡的离心液后，在剩下的沉淀上加水数滴洗涤一次，然后加入过量的12％(NH 4)2CO 3，微热，此时HgS(及S)不溶，而A s2S 3溶解：

As 2S 3+3CO 32-＝AsS 33-+AsO 33-+3CO 2

取一部分用(NH 4)2CO 3处理过的溶液，小心地加3mol/LHCl(防止大量气泡把溶液带出)至呈酸性，如有砷存在，生成黄色As 2S 3沉淀：

AsS 33-+AsO 33-+6H +＝As 2S 3↓+3H 2O

现象不明显时，可用砷化氢法鉴定(P.37)

4. 汞的鉴定(SnCl 2-苯胺法)

经上述步骤分离后，如剩下黑色残渣，则初步说明有汞，但还需证实。将此残渣以王水(HNO 3：HCl=1:3)溶解：

3HgS+2NO 3-+12C1-+8H +=3HgC142- +3S ↓+2NO ↑+4H 2O 然后加热5-8分钟，破坏过量的王水，再以SnCl 2鉴定： SnCl 2+2C1-＝SnCl 42-

2HgC142-+SnCl 42-＝Hg 2C12↓+SnCl 62-+4C1- Hg 2C12+SnCl 42-＝2Hg ↓+SnCl 62-

沉淀由白变灰黑，示有汞。如反应在滤纸上进行，则可得到黑色或棕色斑点。苯胺存在

时，反应的灵敏度增大。

亚汞盐和大量银盐干扰鉴定。

如果王水未除净，则SnCl

2

可被王水氧化，此处将不能得到明确结果。

m=1μg, c=1:5×104 (20ppm)

5. 锡的鉴定(氯化亚汞法)

取一部分分出汞、砷硫化物后的8mol/LHCl溶液，用无锈的铁丝(或铁、铝粉等)将Sn

Ⅳ

还原为Sn

Ⅱ

：

SnCl

62-+Fe＝SnCl

4

2-+Fe2++2C1-

在所得溶液中加入HgCl

2

溶液，锡存在时可发生下列反应：

SnCl

42-+2HgCl

2

＝Hg

2

Cl

2

↓+SnCl

6

2-

SnCl

42-+Hg

2

Cl

2

=2Hg ↓ +SnCl

6

2-

灰色的Hg

2Cl

2

+Hg或黑色的Hg沉淀，示有锡。

还原中应避免使用过多的粉状金属，它们过量存在时很容易进一步还原为Sn。遇到这种

情形，应加一些HCl使其溶解为Sn2+,然后加入HgCl

2，视Sn

Ⅱ

量小和大而得到白色、灰色或黑

色沉淀。

m=0.6μg, c=1:8×104(12ppm)

6. 锑的鉴定(金属锡还原法)

取一滴分出汞、砷后的8mol/LHCI溶液，放在一小块锡箔上,如生成黑色斑点，用水洗净，加l滴新配的NaBrO溶液。斑点不消失，示有锑。

2SbCl

63-+3Sn＝2Sb↓+3SnCl

6

2-

当砷混入时，也能在锡箔上生成黑色斑点(As)。但洗净后加NaBrO则溶解。洗时要注意一定把HCl洗掉，否则在酸性条件下NaBrO也能使Sb的斑点消失。

m=20μg, c=1:2.5×103(400ppm)

示有锑