BET容量法测定吸附剂比表面积
水泥比表面积测定方法 勃氏法
水泥比表面积测定方法(勃氏法) 1目的、适用范围 本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。 本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1Blaine 透气仪：由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2透气圆筒：内径为±，由不锈钢制成。 2.3穿孔板：由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为～。捣器：用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于。 2.4压力计：Ｕ形压力计，由外径为 9mm 的，具有标准厚度的玻璃管制成。 2.5抽气装置：用小型电磁泵，也可用抽气球。 2.6滤纸：采用符合国标的中速定量滤纸。 2.7分析天平：分度值为 1mg。 2.8计时秒表：精确读到。 2.9烘干箱。 3材料 3.1压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 漏气检查。将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置 从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏 气，用活塞油脂加以密封。 试料层体积的测定 4.2.1用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约的水泥，按照条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于 50mg 为止。 4.2.2圆筒内试料层体积Ｖ按式(1)计算。精确到。 Ｖ＝(Ｐ1-Ｐ2)/ρ水银 (1)式中：Ｖ ──试料层体积，cm3； Ｐ1──未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g； Ｐ2──装水泥后，充满圆筒的水银质量，g； ρ水银──试验温度下水银的密度，g/cm3(见附录Ａ表Ａ1)。
粉煤灰比表面积测定
粉煤灰比表面积测定方法（勃氏法） 1 适用范围 本方法适用于用勃氏比表面积透气仪（简称勃氏仪）来测定粉煤灰的比表面积，也适用于比表面积在2 000～6 000cm 2/g 范围内的其他各种粉状物料，不适用于测定多扎材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1 勃氏仪 2.2 透气圆筒 2. 3 穿孔板 2.4 捣器：用不锈钢或铜质材料制成。 2.5 U 形压力计 2.6 抽气装置 2.7 滤纸：中速定量滤纸。 2.8 分析天平：感量为0.001g 。 2.9 秒表：分度值为0.5s 。 2. 10 烘箱：控温精度±1℃。 3 材料 3.1 压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 汞 分析纯汞。 3.3 基准材料 水泥细度和比表面积标准样。 4 勃氏仪的标定 4.1 勃氏仪圆筒试料层体积的标定方法 用水银排代法标定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内，再放入两片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(m 1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量(m 2)。圆筒试料层体积按式(T 0820-1)计算。 水银ρ/)(21m m V -= (T 0820-1) 式中：V --------透气圆筒的试料层体积（cm 3）； 1m -------未装试样时，充满圆筒的水银质量（g ）； 2m -------装试样后，充满圆筒的水银质量（g ）； 水银ρ------试验温度下水银的密度（g/cm 3） 。 试料层体积要重复测定两边，取平均值，计算精确至0.001cm 3。 4.2 勃氏仪标准时间的标定方法
水泥比表面积测定操作规程 勃氏法
水泥比表面积测定操作规程（勃氏法） 1目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用， 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3 GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器：符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体，压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计-臂内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面，使水银面与圆筒倒出水银，称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定：用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃轻轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量精确到0.05g，重复几次测定到数值基本不变为止，然后从圆筒取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.4.3条要求压实水泥层，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm3 V=(P 1-P 2 )/P水银 (1) 式中：V-------试料层体积cm3 P 1 ------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P 2 ------装水泥后充满圆筒的水泥质量g
比表面积测试方法分类
测试方法分类 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法（重量法现在基本上很少采用）；另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。连续流动法 连续流动法是相对于静态法而言，整个测试过程是在常压下进行，吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相 色谱原理的基础上发展而来，由热导检测器 来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮 吸附是以氮气为吸附气，以氦气或氢气为载 气,两种气体按一定比例混合，使氮气达到指定的相对压力，流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时，粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附，而载气不会被吸附，造成混合气体成分比例变化，从而导致热导系数变化，这时就能从热导检测器中检测到信号电压，即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温，被吸附的氮气就会脱附出来，形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小
正比于样品表面吸附的氮气量的多少，可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量，可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。 特点：连续流动法测试过程操作简单，消除系统误差能力强，同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。 容量法 容量法中，测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。 直接对比法 直接对比法比表面积分析测试是 利用连续流动法来测定吸附气体量， 测定过程中需要选用标准样品（经严 格标定比表面积的稳定物质）。并联 到与被测样品完全相同的测试气路 中，通过与被测样品同时进行吸附，分别进行脱附，测定出各自的脱
比表面积测定法
比表面积测定法 比表面积系指单位质量粉体的总表面积。当气体被粉体的表面物理吸附时，可通过测定其表面对气体单分子层的吸附量而得到粉体的比表面积，单位为m2/g。物理吸附是被测粉体的表面与被吸附气体（吸附质）之间形成相对微弱范德华力 式（2）中N为阿佛加德罗常数（6.022 ×1023/mol）； σ为单个吸附质分子的横截面积（氮分子为0.162 nm2；氪分子为 0.195 nm2）； m为供试品的量，g； S为供试品的比表面积，m2/g。
当P P o ?值在0.05~ 0.30之间，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?的线性关系满足相关系数r 不小于0.9975时，可通过第一法（动态流动法）或第二法（容量法）在至少3个不同的P P o ?条件下测定V a 值，按式（1）和（2）处理数据，计算得供试品的比表面积。当P P o ?值小于0.05时，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?通常呈非线性关系，故不建议在此范围内测定。这种在多个P P o ?条件下测定的方式，为多点方式测定。 如果满足以下条件，也可在一个P P o ?条件下采用单点方式测定。 当供试品的C 值远大于1时，由式（1）可知，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?的线性方程的截距趋近于0，在此条件下，只需选择一个P P o ?点，式（1）被简化为式（3），按式（3）计算出V m ，再代入式（2）可得到供试品的比表面积。 V m = V a (1?P P o ) (3) 1. 供试品的处理及一般要求 （1） 供试品的处理 在生产和贮存过程中，供试品表面可吸附其它气体或蒸汽，因此在测定前需对供试品进行脱气处理。由于物质表面的性质、脱气条件等因素影响测定结果的精密度和准确度，脱气效果不好可使比表面积测定结果偏低或产生波动。宜根据供试品的性质选择和优化脱气条件，控制适当的温度、真空度和时间进行脱气。可采用加热真空脱气法或置于干燥气流中采用气体置换法脱气。提高温度可加速去除供试品表面吸附的气体，但在升温过程中要注意供试品表面的性质与完整性不受影响。 （2） 吸附质 是指在测定条件（液氮温度77.4K ）下，被供试品表面吸附的气体。氮气是常用的吸附质。对于比表面积小于0.2m 2/g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到1m 2方可补偿测定误差。选用的吸附质必须干燥，且纯度不小于99.99%。 （3）取样量 使用氮气作为吸附质，供试品的取样量以总表面积至少达到1m 2为宜。使用氪气作为吸附质，取样量以总表面积至少达到0.5m 2为宜。减少取样量需经过充分的试验验证。
比表面积测试方法及其系统误差(精)
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高；比表面积测试方法有透气法，粒度估算法，和吸附法等。 吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法，吸汞法，低温氮吸附法等。 低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法，静态容量法，重量法等，目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主； 动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势，静态容量法在孔径测试方面有优势。 实验二十六粉体比表面积的测定－透气法 每单位质量的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积(m2·kg-1)。比表面积是粉体的基本物性之一。测定其表面积可以求得其表面积粒度。 在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品；石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。在生产中，一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。 粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。理想的非孔性结构的物料只有外表面积，一般用透气法测定。对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。 一、目的意义 勃莱恩（Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。 在无机非金属材料中，水泥产品是粉体。水泥细度是水泥的分散度（水泥颗粒的粗细程度），是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。水泥细度的检验方法有筛析法、比表面积测定法、颗粒平均直径与颗粒组成的测定等几种。其中，勃氏透气法仪器构造简单、操作容易、测定方便、节省时间、完全不损坏试样、复演性好，国家标准规定在测试结果有争议时以该法为准。国际标准化组织也推荐这种方法作为测定水泥比表面积的方法。 本实验采用勃氏透气法测定粉体的比表面积，实验目的如下： ①了解透气法测定粉体比表面积的原理； ②掌握勃氏法测粉体比表面积的方法； ③利用实验结果正确计算试样的比表面积。 二、基本原理 1．达西法则 当流体（气体或液体）在t秒内透过含有一定孔隙率的，断面积为A，长度为L的粉体层时，其流量Ｑ与压力降△P成正比。即
比表面积检测方法
FBT-5型自动比表面积仪操作指南 —：检测前的准备工作 1. 被测试样烘干备用 2.预先测定好被测试样的密度 3.220V、 50Hz的交流电源系统 4.千分之一天平一台 5.黄油少许 6.将仪器放平放稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器左侧的四位数 码管显示Err1,表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。 7.用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示 屏，至显示good时立即停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值；右侧三位数吗管显示当前环境温度。至此仪器处于待机状态，可以进行如下操作。 二、仪器常数K的标定 1.需要的已知参数： (1) 标准粉的比表面积： (2) 标准粉的密度： (3) 容桶的标称体积。 2.试样量的制备： （1）标准粉需在115摄氏度下烘干3小时以上。在干燥中冷却至室温。 (2)按公式Ws=PsX V X(1—εs)计算试样量。其中Ps一—标准粉密度， V－—容桶标称体积，εs－—标准粉试样空隙率。 注：本仪器标准粉及初测试样空隙率均为0.5. （3）例：标准粉密度3.16g/cm3 容桶体积1.980，空隙率0.5 则：标定仪器时标准粉称重为： Ws=P sV(1－εs)=3.16×1.980×(1－0.5) =3.1284(g) 请称量已烘干并冷却的标准粉3.1284g 3.将容桶放在金属指甲上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用 推杆按到底部平整即可。 4.通过漏斗将标准粉装入容桶（切忌不要震动容桶），用手轻摆容桶将标准粉表面基 本摆平。 5.再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。 6. 从支撑上取下容桶，在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。 7. 将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有 均匀的黄油密封层即可。 8.轻按仪器操作面板上[K值]键，K键灯亮，再按[选择]键,数码管依次闪烁，将标 准粉的比表面积值及密度值依次通过[△]、[▽]键入再按[选择]键,数码管停止闪烁，可以进行K值标定的操作。 9.按[启动]键，仪器会自动进行抽气。计时、计算结束后显示屏左侧四位数码管显 示本次仪器标定的常数值K. 注意：启动后应仔细注意，如液面抽取到最高位光电管后仍未停止，请立即按[停止]
全自动比表面积测定仪使用方法与操作步骤
全自动比表面积测定仪 使用方法与操作步骤 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪本仪器的使用方法与操作步骤可参照 GB8074-87水泥比表面积测定方法---勃氏法的有关规定进行，现摘录如下：(1)仪器的校正 1、标准物料：使用比表面积接近2800cm2/g和4000 cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。 2、试料层体积的测定 测定试料层的体积用下述水银排代法 A、将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内，用推杆(附件一)的大端往下按，直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满水银，用一薄玻璃板轻压水银表面，使水银表面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银质量P1。 B、从圆筒中取出一片滤纸，然后加入适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，再倒出水银称重，记录水银质量P2。(称重精确到 C、试料层占有的体积用下式计算：(精确到 V=(P1-P2)/ρ水银 式中：V——试料层体积(cm2)； P1——圆筒内未装料时，充满圆筒的水银质量(g)； P2——圆筒内装料后，充满圆筒的水银质量(g)； ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)
试料层体积的测定，至少进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥层达不到要求的体积时，应调整水泥的试用量。 (2)FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，把它接到压力计上用抽气泵从压力计一臂中抽出部分气体、然后关闭阀门，压力计中液面如有任何连续下降表示系统内漏气，需用活塞油脂加以密封。 (3)试样准备 1、将经110℃±5℃下烘干冷却至室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内用力摇动2 min，将结块成团的试样振碎，使试样松散，静置2 min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中沉到表面的细粉，分布到整个试样中去。 2、水泥试样应先通过的方孔筛，再在110℃±5℃下烘干、冷却至室温。 3、确定试样量：校正试验用标准试样重量和测定水泥的重量，应达到制备的试料层中空隙率为±，计算式为： W=ρv(1-ε) 式中：W—需要的试样量； ρ—试样密度(g/cm3)； V—按上述测定的试料层体积(cm3)； ε—试料层空隙率(注2)。 FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪表一在不同温度下水银密度、空气粘度η 室温(℃)水银密度(g/cm3)空气粘度η
水泥比表面积测定方法(勃氏法)
水泥标准 标准名称水泥比表面积测定方法（勃氏法） 标准号GB8074-87 附表表1；表2 标准正文 本标准适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本标准方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 本方法彩Blaine透气仪来测定水泥的细度。 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用，如结果有争议时，以本方法测得的结果为准。 1 定义与原理 1.1 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以m[2]/kg来表示。 1.2 本方法主要根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。 2 仪器 2.1 Blaine透气仪如图1、2所示，由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2 透气圆筒内径为12.70±0.05mm，由不锈钢制成。圆筒内表面的光洁度为△6，圆筒的上口边应与圆筒主轴垂直，圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致，二者应严密连接。在圆筒内壁，距离圆筒上口边55±10mm处有一突出的宽度为0.5￣1mm的边缘，以放置金属穿孔板。 2.3 穿孔板由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为1.0￣0.1mm。在其面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔，空孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板二平面应平行。 2.4 捣器用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直，侧面有一个扁平槽，宽度 3.0±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.0±0.5mm。 2.5 压力计Ｕ形压力计尺寸如图2所示，由外径为9mm的，具有标准厚度的玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280￣300mm处有一个出口管，管上装有一个阀门，连接抽气装置。 2.6 抽气装置用小型电磁泵，也可用抽气球。 2.7 滤纸采用符合国标的中速定量滤纸。 2.8 分析天平分度值为1mg。 2.9 计时秒表精确读到0.5s。 2.10 烘干箱。 3 材料 3.1 压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 4.1 漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。 4.2 试料层体积的测定 4.2.1 用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小一细长棒往
比表面积测定方法
一、定义与原理1．水泥的比表面积，以1克水泥所含颗拉的表面积表示，其单位为厘米[2]／克。2．水 泥的比表面积，主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。因为对一定空隙率的水泥层，其中空隙的数量和大小是水泥颗粒，比表面积的函数，也决定了空气流过水泥层的速度，因此根据空气流速即可计算比表面积。二、仪器3．试验仪器采用透气仪，仪器的装置见图1、2和图3。其构造主要包活四个部分。（1）圆筒（图4）：放置水泥粉未试样用，为一内径25．1±0．1毫米的钢质圆筒1，断面相当于5厘米[2]。在圆筒内壁下部有一凸边上面放有一穿孔圆板2，下面为螺旋底盖3，旋紧在圆筒底部，在穿孔板以下圆筒壁上装有一个通气管4。穿孔板为一钢质薄板厚2毫米，直径25．1±0．1毫米，具有90个孔，孔径1．2毫米，均匀分布在板面上。（2）捣器（图5）：为捣实圆筒内试料至一定体积时用。由圆柱捣体1、支持环2及把手3组成。捣体中心有垂直于底面的通气道，捣体的大小应与圆筒内径相适应，可自由伸人，其与圆筒壁接触的空隙应为0．1毫米。支持环与捣器下平面之间的距离应当是：当捣体伸人圆筒内，当支持环与圆筒口相接触时，捣器底面至穿孔板之间的距离恰好为15±0．5毫米。（3）气压计（图6）：由内径5毫米高250毫米的玻璃管制成。气压计的一端是开口的，具有直径为28毫米的整个扩大部分1，另一端连接负压调整器和圆筒，具有直径为26毫米的两个扩大部分2。上面的扩大部分用以测定比表面积大的粉未，下面的扩大部分用来测定比表面积小的粉末。两个扩大部分上下的细颈上，均刻有标记（B，C，D），气压计中注入带颜色的水。（4）负压调整器（图7），为高310毫米，直径38毫米的玻璃容器1。容器内插入固定的排水管3，容器侧面带有一个三通管2，用以连接仪器其他各部分。容器内注入饱和的食盐水。食盐水的量，必须使抽气时气压计中的水位能升至规定的高度A。除以上四部分外，还需备有抽气球、中性密度定性滤纸、精确至1℃的温度计、精确至0．5秒的秒表。五、仪器的校准4．仪器漏气的检查进行试验前，必须检查仪器是否漏气。检查的方法是，用胶皮塞塞紧圆筒口，抽气，关闭活塞，在5分钟内液面如未下降，就证明仪器并未漏气；否则必须找出漏气处加以密封。5．圆筒中试料层体积的测定用水银代替法测定料层体积。先在圆筒中穿孔板上填二片滤纸，然后在圆筒中汪满水银，用薄玻璃板使水银面与圆筒口平齐。倒出水银称量，精确至0．05克，重复几次测定，使数值不变为止。然后取出一片滤纸，在圆筒中加入适量的试样，再把取出的一片滤纸盖在上面，用捣器压实试料层，压到规定厚度即支持环与圆筒边接触，再把水银装满圆筒压平，同样倒出水银称量，重复几次测定，至水银重量不变为止。圆筒内试料层体积V（厘米[3]）按下式计算：P1－P2 V＝────Υ水银式中：P1──未装试料时充满圆筒的水银重量（克）；P2──装试料后，充满圆筒的水银重量（克）；Υ水银──在试验温度下水银密度（克／厘米[3]）见表1。试料层体积的测定，采取二次相差不超过0．02厘米[3]的平均值，每隔一季度至半年应该重新校正试料层体积，以避免由于圆筒磨损而造成的试验误差（使用滤纸改变时亦应重新校正）。6．仪器常数的测定用已知比重、比表面积的标准试样，按第8、9、10、11各条规定的操作方法，分别测定空气流过水泥层而进入气压计上下两个扩大部分所需的时间，然后按12条计算公式算出相应的仪器常数K上和K下。仪器常数有下列情况之一时，应该重新校正：（1）圆筒内试料层体积改变时；（2）应用滤纸的种类和质量改变时。仪器常数，至少应采取三次试验的平均值。每次试验结果之间的差别不得超过2％。7．试验前，观察气压计中颜色水静止时的液面，是否保持与测定仪器常数时的波面一致（即图6标记E），否则须予以调整。四、试样的制备8．检验用的水泥试样，必须先在烘干箱中，以110±5℃干燥1小时，然后放人干燥器中冷却至室温。9．装人圆筒中的水泥的重量，应使在捣器捣实后，恰能达至所规定的体积，其重量可按下式算出：P＝Υ·V（1－m）式中：P──水泥称量（克）；Υ──水泥比重；V──圆筒中试验用的试料层体积，亦即圆筒的有效体积（厘米[3]）； m──水泥层捣实后的空隙率，即圆筒中水泥空隙的体积与总体积的比值。水泥层空隙率规定采用m＝0．48±0．02。注：如果按上列公式算出的水泥重量，在圆筒的有效体积中容纳不下，或者经捣实后未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地变更空隙率以减少或增添水泥称量。10．水泥装人圆筒内的方法如下：将穿孔圆板安装于圆筒内，上面铺口张圆形滤纸。将称量好的水泥（精确至0·01克）放人圆筒内，在桌面上以水平方向轻轻描动圆筒，使水泥层表面平坦，然后在水泥层上再铺一张圆形滤纸，以捣器均匀捣实试料至支持环紧紧的接触到圆筒边并旋转一周为止。然后将捣器抽出。注：滤纸不得
水泥比表面积试验方法及注意事项
水泥比表面积试验方法及注意事项 比表面积作为一种新推行的水泥细度检测方法,在试验中会遇到许多问题,从而影响到试验结果的准确性,本文从试验步骤,试验原理等方面进行分析、总结、提出了试验中的技巧和注意事项,帮助试验员在操作中提高了工作效率。 水泥一般由几微米到几十微米的大小不同的颗粒组成，它的粗细程度（颗粒大小）称为水泥细度。水泥细度直接影响水泥的凝结硬化速度、强度、和易性、泌水性、干缩性、水化热等一系列物理性能。因此，在水泥生产中对水泥细度必须引起足够的重视。水泥生产中物料的细度的表示方法，有平均粒径法、筛析法（筛余百分数）、比表面积法，和颗粒组成法等。目前，对于水泥的细度检测，我国普遍采用筛余百分数和比表面积两种方法。本文主要介绍勃氏仪和FBT-5自动比表面积仪的比表面积试验方法和注意事项。 一、定义与原理 1．水泥的比表面积，以1公斤水泥所含颗拉的表面积表示，其单位为ｍ2／ｋｇ。 2．水泥的比表面积，主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。因为对一定空隙率的水泥层，其中空隙的数量和大小是水泥颗粒，比表面积的函数，也决定了空气流过水泥层的速度，因此根据空气流速即可计算比表面积。 二、水泥比表面积的详细步骤及注意事项 1.试样准备 1.1 将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。 1.2 水泥试样，应先通过0.9mm方孔筛，再在110±5℃下烘干，并在干燥器中冷却至室温。 2.水泥密度测定 水泥密度测定方法的原理。其原理即为将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。根据阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即为密度，为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。具体步骤： 2．1 将无水煤油注入李氏瓶中到0至1mL刻度线后(以弯月面下部为准)，盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中(水温应控制在李氏瓶刻度时的温度)，恒温30min，记下初始(第一次)读数。 2.2 从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。
几种比表面积测试方法的对比
几种比表面积测试方法的对比 动态色谱法 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法； 动态色谱法之固体标样参比法 固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET 多点法得到的值一致性较好的原因； 动态色谱法之BET多点法 BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降
比表面积及孔径测试理论知识
比表面积及孔径测试理论知识 比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T 19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。 气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。 氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量（V），通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量（Vm），进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。计算公式如下： sg: 被测样品比表面积(m2/g) Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量（ml） Am: 氮分子等效最大横截面积（密排六方理论值Am = 0.162 nm2） W:被测样品质量（g） N:阿佛加德罗常数（6.02x1023） 代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式： 由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。 测试方法分类 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法，重量法现在基本上很少采用；再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采
比表面积测试的测试分类和方法及分析理论
比表面积测试的测试分类和方法及分析理论 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法（重量法现在基本上很少采用）；另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BE T法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。 比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高。 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品（吸附剂）表面，根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同，吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法；较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法，这几种方法在不同行业内被使用了较长时间；但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大，不能进入许多小孔，测得的比表面积不完全，另外碘分子活性较高，对不少粉体不能适用，局限较大；吸汞法又叫压汞法，使用的吸附质--汞有毒，很少使用了，在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附，又叫低温氮吸附法，这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；
比表面积测定方法
比表面积测定方法 一、定义与原理 1．水泥的比表面积，以1克水泥所含颗拉的表面积表示，其单位为 厘米[2]／克。 2．水 泥的比表面积，主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。因为对一定 空隙率的水泥层，其中空隙的数量和大小是水泥颗粒，比表面积的函数，也决定了空气流 过水泥层的速度，因此根据空气流速即可计算比表面积。二、仪器 3．试验仪器采用透气仪，仪器的装置见图1、2和图3。其构造主要包活四个部分。（1）圆筒（图4）：放置 水泥粉未试样用，为一内径25．1±0．1毫米的钢质圆筒1，断面相当于5厘米[2]。在圆筒内壁下部有一凸边上面放有一穿孔圆板2，下面为螺旋底盖3，旋紧在圆筒底部，在穿 孔板以下圆筒壁上装有一个通气管4。穿孔板为一钢质薄板厚2毫米，直径25．1±0．1 毫米，具有90个孔，孔径1．2毫米，均匀分布在板面上。（2）捣器（图5）：为捣实圆筒内试料至一定体积时用。由圆柱捣体1、支持环2及把手3组成。捣体中心有垂直于底 面的通气道，捣体的大小应与圆筒内径相适应，可自由伸人，其与圆筒壁接触的空隙应为0．1毫米。支持环与捣器下平面之间的距离应当是：当捣体伸人圆筒内，当支持环与圆筒口相接触时，捣器底面至穿孔板之间的距离恰好为15±0．5毫米。（3）气压计（图6）：由内径5毫米高250毫米的玻璃管制成。气压计的一端是开口的，具有直径为28毫米的 整个扩大部分1，另一端连接负压调整器和圆筒，具有直径为26毫米的两个扩大部分2。 上面的扩大部分用以测定比表面积大的粉未，下面的扩大部分用来测定比表面积小的粉末。两个扩大部分上下的细颈上，均刻有标记（B，C，D），气压计中注入带颜色的水。（4） 负压调整器（图7），为高310毫米，直径38毫米的玻璃容器1。容器内插入固定的排水 管3，容器侧面带有一个三通管2，用以连接仪器其他各部分。容器内注入饱和的食盐水。食盐水的量，必须使抽气时气压计中的水位能升至规定的高度A。除以上四部分外，还需 备有抽气球、中性密度定性滤纸、精确至1℃的温度计、精确至0．5秒的秒表。五、仪器的校准 4．仪器漏气的检查进行试验前，必须检查仪器是否漏气。检查的方法是，用胶皮 塞塞紧圆筒口，抽气，关闭活塞，在5分钟内液面如未下降，就证明仪器并未漏气；否则 必须找出漏气处加以密封。 5．圆筒中试料层体积的测定用水银代替法测定料层体积。先 在圆筒中穿孔板上填二片滤纸，然后在圆筒中汪满水银，用薄玻璃板使水银面与圆筒口平齐。倒出水银称量，精确至0．05克，重复几次测定，使数值不变为止。然后取出一片滤纸，在圆筒中加入适量的试样，再把取出的一片滤纸盖在上面，用捣器压实试料层，压到 规定厚度即支持环与圆筒边接触，再把水银装满圆筒压平，同样倒出水银称量，重复几次 测定，至水银重量不变为止。圆筒内试料层体积V（厘米[3]）按下式计算： P1－P2 V＝ ────Υ水银式中：P1──未装试料时充满圆筒的水银重量（克）；P2──装试料后，充满圆筒的水银重量（克）；Υ水银──在试验温度下水银密度（克／厘米[3]）见表1。试料层体积的测定，采取二次相差不超过0．02厘米[3]的平均值，每隔一季度至半年应 该重新校正试料层体积，以避免由于圆筒磨损而造成的试验误差（使用滤纸改变时亦应重 新校正）。 6．仪器常数的测定用已知比重、比表面积的标准试样，按第8、9、10、11 各条规定的操作方法，分别测定空气流过水泥层而进入气压计上下两个扩大部分所需的时间，然后按12条计算公式算出相应的仪器常数K上和K下。仪器常数有下列情况之一时，
比表面积测试方法的对比
比表面积测试方法对比分析 动态色谱法 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法； 动态色谱法之固体标样参比法 固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； 动态色谱法之BET多点法 BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。 静态容量法 在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气