薄荷脑滴丸与吲哚美辛栓的制备
薄荷脑滴丸与吲哚美辛栓的制备
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（广西中医学院赛恩斯新医药学院08药学，200831***，南宁，530200）
摘要：目的掌握实验室少量制备滴丸的操作。了解各类栓剂基质的特点及适用情况。掌握热溶法制备栓剂的工艺。掌握置换值的测定及在栓剂制备中的应用。方法薄荷脑滴丸的制备[1]是采用制备固体分散体的方法，熔融法。吲哚美辛栓的制备[2]是采用热熔法。结果薄荷脑滴丸外观圆整均匀，色泽一致，无粘连现象，表面无冷凝液黏附。滴丸的重量差异限度都在正负12%。吲哚美辛栓外观完整光滑，色泽为乳白色，圆锥形，硬度适宜。栓剂的置换值f=1.58，需基质的理论值用量M=7.072g,栓剂的重量差异均为正负7.5%。结论滴丸利用不同基质相混溶可达到缓释或控释的目的，且用药小，加辅料少，起效快，方便保存携带。药物与适宜基质制成吲哚美辛栓。
关键词：滴丸,栓剂,热熔法,熔融法,重量差异限度
本文就该薄荷脑滴丸与吲哚美辛栓的制备及改进方法作出了系统的报告如下。
Menthol Pill and Indomethacin Suppository
Preparation
***
（Faculty of Chinese Medical Science Guangxi Traditional Chinese Medical
University530200）
Abstract:Objective control pills Laboratory Preparation of the operation. Understand the characteristics of various types of suppository and the application of the matrix.Preparation of master suppository hot melt process.Determination of replacement value of the master and the preparation of the suppository.Methods[3]: Preparation of Menthol is the use of pills preparation of solid dispersion method, fusion method.Indomethacin suppository preparation is the use of hot-melt method. Results menthol round pills appearance,color and luster,no adhesion phenomenon, adhesion of the surface without condensate.Pills of weight variation limits are plus or minus12%.Indomethacin suppository smooth appearance of a complete,color is white,conical,hardness appropriate.The replacement value of the suppository f= 1.58,the theoretical value of the amount required matrix M=7.072g,suppositories are plus or minus7.5%weight difference.Conclusion pills miscible with different substrates can be achieved relative to the purpose of sustained-release or controlled release,and the drug is small,plus accessories less rapid onset,easy to save carrying. Matrix made of suitable drugs and indomethacin suppositories.
Key words:Pill,Suppository,Hot-melt,Melting,Weight variation limits
This article on menthol Pill and indomethacin suppository method of preparation and improvement of the system to make the report as follows.
1仪器材料
1.1仪器：水浴，滴丸装置，栓模，蒸发皿，研钵，电炉，分析天平等。
1.2材料：薄荷油，PEG6000，吲哚美辛，半合成脂肪酸酯，液体石蜡等。
2实验内容
2.1处方：
2.1.1薄荷脑滴丸
薄荷油 1.5ml
PEG600010.0g
2.1.2吲哚美辛栓
吲哚美辛0.05g
半合成脂肪酸酯适量
制成肛门栓4-5枚
2.2制法
2.2.1薄荷油滴丸
2.2.1.1装液：于冷凝管上口倒入10-14摄氏度的液体石蜡近满，接通冷凝水，再在热水浴瓶
中加入80摄氏度以上的水适量，保温70-80摄氏度。
2.2.1.2熔融：将PEG6000至蒸发皿中，于水浴上加热至全溶后取下，迅速加入薄荷油搅拌均
匀后，立即进行滴丸。
2.2.1.3滴丸：将熔融的药液转至贮液器中，用蒸发皿接于滴头下，慢慢打开滴头螺旋夹，控
制滴速在20-30滴/分钟左右，再使滴头对准冷凝管伤口中心进行滴丸。2.2.1.4滴丸：滴完后，稍放片刻，以使滴丸充分凝固，然后先放尽冷凝管中的液体石蜡，才
打开橡皮塞，通过纱布过滤，将抽滤瓶中液体石蜡倒入回收瓶内，沥尽液体石
蜡后，再把滴丸摊在滤纸上，擦干表面附着的液体石蜡、晾干、包装即得。
2.2.2吲哚美辛栓剂
2.2.2.1纯基质栓的制备：取半合成脂肪酸约8g置蒸发皿内，移置水浴上加热熔化后，注入
涂过润滑剂的栓模中，冷却固化后消去溢出部分，脱模，得完整的纯基质栓数枚，用纸擦去栓剂外的润滑剂后称量，每枚栓剂的平均重量为E（g）。
2.2.2.2含药栓的制备：称取研细的吲哚美辛3g置小研钵中，另取半合成脂肪酸酯6g置蒸发
皿中，于水浴上加热，至基质2/3熔化时，立即去下蒸发皿，搅拌至全溶，将已熔
化的基质分次加至研钵中与吲哚美辛细粉研匀，然后注入涂过润滑剂的栓模中用冰
水浴迅速冷却固化，削去溢出部分，脱模，得完整的含药栓数枚，擦去润滑剂后称
重，每枚含药栓平均重量为G（g），药物的百分含量为x%（质量分数）。
2.2.2.3置换值的计算：将上述实验所得的E、G、x%值代入式（10-1），得到吲哚美辛的半
合成脂肪酸酯置换值。
2.2.2.4基质的计算：将上述实验得到的吲哚美辛的半合成脂肪酸酯置换值，再代入式M=E-
药物含量/f计算出每枚栓剂所需基质量，并得出4枚栓剂需要的基质量。
2.2.2.5栓剂的制备：称取研细的吲哚美辛0.5g置小研钵中，另取计算量的半合成脂肪酸酯
置蒸发皿中，于水浴上加热。一下按含药栓的制备方法操作，即得吲哚美辛栓剂。3实验结果
3.1表1栓剂质量检查结果
项目薄荷油滴丸吲哚美辛栓
外观圆整均匀，色泽一致，完整光滑，色泽为乳白色，无粘连现象，表面无冷凝液黏附圆锥形，硬度适宜
3.2表2薄荷油滴丸的重量差异检查
编号每丸重（g）平均丸重（g）丸重差异限度10.04040.03956 2.12% 20.03780.03956-4.45% 30.03950.03956-0.15% 40.04340.039569.71% 50.04160.03956 5.16% 60.03760.03956-4.95% 70.04330.039569.45% 80.03710.03956-6.22% 90.04000.03956 1.11% 100.03530.03956-10.77% 110.03680.03956-6.98% 120.03800.03956-3.94% 130.03980.039560.61% 140.03880.03956-1.92% 150.03980.039560.61% 160.03500.03956-11.53% 170.04150.03956 4.90% 180.04360.0395610.21% 190.04270.039567.94% 200.03920.03956-0.91% 3.3
3.4栓剂置换值
E=3.6/2=1.8g G=4.1/2=2.05g x%=1/3f=1.58M=7.072
3.5表3吲哚美辛栓剂重量差异
编号每栓重（g）平均片重（g）重量差异限度
1 1.7328 1.8348-5.56%
2 1.8748 1.8348 2.18%
3 1.8967 1.8348-3.37% 3.6
4讨论分析
4.1制备吲哚美辛栓时计算置换值有何意义？
为了正确确定基质用量以保证栓剂剂量的准确，通常情况下栓剂模型的容量一般是固定的，但它会因基质或药物的密度不同可容纳不同的重量。加入药物会占有一定体积，特别是不溶于基质的药物。为保持栓剂原有体积，就要考虑引入置换值。
4.2吲哚美辛栓剂制备过程中应注意什么[4]？
吲哚美辛易氧化变色，故混合时基质温度不宜过高。为了使药物与基质能充分混匀，药物与熔化的基质应按等体积递增配研发混合。注模时如混合物温度太高会使稠度变小，所制栓剂易发生中空或顶端凹陷现象，故应在适当的温度下于混合物稠度较大时注模，并注至模口稍有溢出为度，且一次注完。注好的栓模应在适宜的温度下冷却一定时间。冷却的温度偏高或时间太短，常发生粘膜现象，冷却温度过低或时间过长，则又易产生栓剂破碎。
4.3滴丸为什么属于高效、速效制剂？如何选择滴丸的基质？
因为滴制法制滴丸的过程，实际上是将固体分散体制成滴丸的形式，由于药物在载体基质中成为高度分散的状态，增加了药物的溶解度和溶出速度，可以提高生物利用度，产生快速的疗效，同时能减少剂量而降低毒副作用，还可以使液态药物固体化而便于应用。滴丸剂所用的基质一般具备类似凝胶的不等温溶胶与凝胶的互变性，分为两大类：水溶性基质和脂溶性基质。
4.4影响滴丸重量及形状的因素有哪些？
滴制法所制的丸的重量和丸的形态与滴灌口径、熔融液温度、冷凝液的温度、上下温度差以及滴管距冷凝液面距离等因素均有关。在以一定条件下，滴管内经大则滴制的丸也大，反之则小。基质温度升高，使表面张力降低，则丸重减小，反之则大，故滴制过程中应保持温度恒定，以避免丸重差异。
4.5制备滴丸的操作过程中应该注意哪些问题？
由于薄荷脑油挥发性，故一般在滴丸装置装好后，才叫入到熔融的PEG6000中混匀。滴制时熔融药液的温度一般为80摄氏度左右，否则在滴口处易凝固，不易滴下。液状石蜡冷凝液的温度应控制在2-10摄氏度。滴管距冷凝面的距离也会影响滴丸的丸重和丸形，一般距离应控制在5cm以下为宜。药液滴完后，滴丸应放置冷凝液中1-2h，使冷凝完全。
5结论
滴丸利用不同基质相混溶可达到缓释或控释的目的，且用药小，加辅料少，起效快，方便保存携带。药物与适宜基质制成吲哚美辛栓[5]。
参考文献
[1]张婷,龚志成．复方薄荷脑微乳中薄荷脑与樟脑的含量测定[J].医药导报.2010,(9).
[2]肖佩玉,卢惠敏．复方薄荷脑滴鼻液的制备及临床应用[J].中国现代药物应用,2010,21(10)：30．
[3]Yamazaki E;Murao K;Asai https://www.360docs.net/doc/2915342477.html,parison of analgesic effects of intravenous flurbprofen and suppository indomethacin after laparoscopic cholecystectomy[J].麻醉,2007,52(11).
[4]刘金来，黄学荪，林中．新生儿用吲哚美辛栓剂的制备与含量测定[J].医药导报,2006,4(6):16.
[5]宋衍范.HPLC法测定复方吲哚美辛栓中两组分的含量[J].中国医院药学杂志,2010,3(7):10.
吲哚美辛缓释片的制备
本科生毕业论文（设计）吲哚美辛缓释片的处方研究与制备 姓名：巴晓静 指导教师：柯仲成 院系：化学化工学院 专业：制药工程 提交日期： 2012年3月29日
目录 中文摘要 (2) 外文摘要 (3) 引言 (4) 1 实验部分 (6) 1.1 仪器与试剂 (6) 1.2 标准曲线的建立 (7) 1.2.1 缓释片的制备 (7) 1.2.2 溶液的配制 (7) 1.2.3 最大吸收波长的选择 (7) 1.2.4 标准曲线的绘制 (7) 1.2.5溶液稳定性实验 (8) 1.2.6 精密度实验 (9) 1.2.7 回收率实验 (9) 1.3 吲哚美辛缓释片的处方拟定与制备 (10) 1.3.1实验处方设计 (10) 1.3.2体外释放度考察 (10) 2 实验结果分析与小结 (11) 2.1 释放过程考察 (11) 2.2实验数据分析 (12) 2.3实验小结 (13) 3 总结 (13) 参考文献 (15) 致谢 (16)
吲哚美辛缓释片的处方研究与制备 巴晓静 指导老师：柯仲成 （黄山学院化学化工学院，黄山，安徽245041） 摘要：本文主要目的是为了改善吲哚美辛普通口服制剂的释药过程，减少毒副作用，提高患者顺应性，将制成吲哚美辛缓释片。以亲水性羟丙甲基纤维素作为骨架材料，采用湿法制粒压片制得，然后通过紫外分光光度计在320nm波长下考察其体外释放度，进行释药机制的研究。最后通过平行试验测定各处方在2h、6h、12h的累积释药量以及对其释药曲线的考察，经过处方筛选，最终优选得到最佳处方。结果表明采用处方5所制备的缓释片具有良好的缓释效果，而且制备过程操作简单。 关键词：吲哚美辛；缓释骨架片；释放度；处方筛选
制备类工艺流程题
高考化学工艺流程题 探究解题思路 呈现形式：流程图、表格、图像 设问方式：措施、成分、物质、原因 能力考查：获取信息的能力、分解问题的能力、表达能力 知识落点：基本理论、元素化合物、实验 无机工业流程图题能够以真实的工业生产过程为背景，体现能力立意的命题指导思想，能够综合考查各方面的基础知识及将已有知识灵活应用在生产实际中解决问题的能力。 【例题】某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO 3、MgSiO 3、CaMg(CO 3)2、Al 2O 3和Fe 2O 3等，回收其中镁的工艺流程如下： 原 料：矿石（固体） 预处理：酸溶解（表述：“浸出”） 除 杂：控制溶液酸碱性使金属离子形成沉淀 核心化学反应是：控制条件，调节PH ，使Mg 2+全部沉淀 1. 解题思路 明确整个流程及每一部分的目的 → 仔细分析每步发生的反应及得到的产物 → 结合基础理论与实际问题思考 → 注意答题的模式与要点 在解这类题目时： 首先，要粗读试题，尽量弄懂流程图，但不必将每一种物质都推出。 其次，再精读试题，根据问题去精心研究某一步或某一种物质。 第三，要看清所问题，不能答非所问，并注意语言表达的科学性 在答题时应注意：前一问回答不了，并不一定会影响回答后面的问题。 分析流程图需要掌握的技巧是： ① 浏览全题，确定该流程的目的——由何原料获得何产物（副产物）,对比原料和产物； ② 了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用； ③ 解析流程图并思考： 从原料到产品依次进行了什么反应？利用了什么原理（氧化还原？溶解度？溶液中的平衡？）。每一步操作进行到什么程度最佳？每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物？杂质或副产物是怎样除去的？ 无机化工题：要学会看生产流程图，对于比较陌生且复杂的流程图，宏观把握整个流程，不必要把每个环节的原理都搞清楚，针对问题分析细节。 考察内容主要有： 1）、原料预处理 Ⅱ分离提纯 Ⅰ预处理 Ⅱ分离提纯 Ⅲ 还原
滴丸剂的制备
应化一班薛茹茹41107173 实验2 滴丸剂的制备（主） 一、实验目的 1.掌握（药物）滴丸剂制备的基本原理、常用方法，孰悉滴丸剂制备过程 及基本操作； 2.了解滴丸机及附属设备的结构； 3.熟悉滴丸的基质类型及基质成形实验。 二、滴丸成型原理 滴丸剂是将固体或液体药物溶解混悬或乳化在基质中，然后滴入到与药物基质不相混溶的液体冷却中，经收缩冷凝成球型或扁球型的丸剂。中药滴丸的开发，适合人们对现代药物制剂的“三小”（用量小、毒性小、副作用小），“三效”（高效、长效、速效）和方便用药，方便携带、方便贮存等基本需求，具有广阔的前景和巨大的潜在市场。 目前常用的载体有水溶性与非水溶性两大类，水溶性载体常用的有聚乙二醇（PEG）类，以PEG4000或6000为宜，它们的 熔点低（55～60 ℃），毒性较低，化学性质稳定 （在100 ℃以上才分解），能与多数药物配伍， 具有良好的水溶性，亦能溶于多种有机溶剂，能 使难溶性药物以分子状态分散于载体中。在溶剂 蒸发过程中，粘度逐渐增大，可阻止药物分子聚 集。非水溶性载体常用的有硬脂酸、单硬脂酸甘
油酯等，可使药物缓慢释放，也可用于水溶性载体中以调节熔点。在实际生产中，滴丸的丸重、光洁度、圆整度、粒径的均一度等是考察滴丸质量的重要指标，是影响滴丸技术应用于中药领域的主要障碍。
三、实验装置与流程 1、玻璃滴丸机 2、离心泵 3、石蜡储槽 4、转子流量计 5、加热器 6、热水泵 7、冷却水盘管 8、恒温槽 滴丸机主要结构流程如图二所示。基质（PEG6000）在化料罐中混合融化后加入保温储液罐。熔融的混合液通过滴头滴出。在玻璃滴丸机中冷凝液的冷却下形成滴丸并随冷凝液向下流动，流过筛网后实现滴丸与冷凝液的分离，完成滴丸的滴制过程。 实验装置面板图如图一所示，应用储液罐数字温度计可以控制储液罐内温度。
实验二 吲哚美辛注射剂的制备与质量评价
实验二吲哚美辛注射剂的制备与质量评价 一、实验目的 1、掌握注射剂的生产工艺过程和操作要点。 2、掌握注射剂成品质量检查的标准和方法。 3、了解注射剂的药效学评价方法。 二、实验指导 注射剂（injection）系指药物制成的供注入体内的无菌溶液（包括乳浊液和混悬液）以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。 注射剂作用迅速可靠，不受pH、酶、食物等影响，无首过效应，可发挥全身或局部定位作用，适用于不宜口服药物和不能口服的病人，但注射剂研制和生产过程复杂，安全性及机体适应性差，成本较高。 注射剂常用的溶剂：（1）注射用水，即指蒸馏水或去离子水经蒸馏所得的水。（2）注射用油，常用的有麻油、菜油、应无异臭，无酸败味，色泽不得深于黄色6号标准比色液。碘值为79－128，皂化值为185－200，酸值不大于0.56。（3）某些药物不溶于水因此常选用其他溶剂，如乙醇、甘油、丙二醇、聚乙二醇、苯甲酸苄酯、二甲基乙酰胺等。 除了溶剂之外注射剂常添加某些附加剂以使注射剂质量和稳定性得到保证，常用的注射剂附加剂有：（1）抗氧剂，如焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代碳酸钠、抗坏血酸、硫脲、焦性没食子酸；金属螯合剂、惰性气体。（2）抑菌剂，如苯酚、甲酚、氯甲酚、三氯叔丁醇、硝酸苯汞、苯甲醇、尼泊金类等。（3）局部止痛剂，如苯甲醇、三氯叔丁醇、普鲁卡因、利多卡因等。（4）pH调节剂，如盐酸、硫酸、枸椽酸、碳酸氢钠、氢氧化钾等。（5）等渗调节剂，如葡萄糖、氯化钠、磷酸盐和枸椽酸盐等。 注射剂的制备分为水处理、容器的处理、药液配制、罐装和封口、灭菌以及灯检包装等。 注射剂的质量检查包括可见异物，不溶性颗粒，装量，热源，无菌检查等方面。 三、实验设计思路 由于吲哚美辛不溶于水，易溶于二甲基甲酰胺，在强酸强碱条件下易被水解，因此选用合适的溶媒增加吲哚美辛溶解度、控制注射液pH的成为制备吲哚镁辛注射剂的关键。因此选择二甲基甲酰胺和注射用水为混合溶媒，提高吲哚镁辛的浓度，乙醇胺调节pH，进一步增加溶解度，乳酸调节pH减少刺激性。因此处方中的影响因素主要有吲哚美辛的投药量，
NPN BJT制备工艺流程
工艺设计报告 一．双极性三极管（BJT ）简介 双极性晶体管是集成电路中应用最广泛也是最重要的半导体器件之一，其发明者威廉·肖克利、约翰·巴丁和沃尔特·豪泽·布喇顿因此被授予了1956年的诺贝尔物理学奖。 三极管的外形如下图所示，而类型有PNP 和NPN 两种，主要以NPN BJT 为例进行讨 论。 结构： 发射极基极 集电极 基本结构： 34 Ni N 二．NPN BJT 的工艺制备流程1.衬底制备 衬底采用轻掺杂的P 型硅
2.埋层制备 为了减小集电区的串联电阻，并减小寄生PNP管的影响，在集电区的外延层和衬 底间通常要制作N+埋层。首先在衬底上生长一层二氧化硅，并进行一次光刻，刻 蚀出埋层区域，然后注入N型杂质（如磷、砷等），再退火（激活）杂质。埋层 材料选择标准是杂质在硅中的固溶度要大，以降低集电区的串联电阻；在高温下，杂质在硅中的扩散系数要小，以减少制作外延层时的杂质扩散效应；杂质元素与 硅衬底的晶格匹配要好以减小应力，最好是采用砷。 3.外延层 去除全部二氧化硅后，外延生长一层轻掺杂的硅。此外延层作为集电区。整个双极型集成电路便制作在这一外延层上。外延生长主要考虑电阻率和厚度。为减少结电容，提高击穿电压，降低后续工艺过程中的扩散效应，电阻率应尽量高一些；但为了降低集电区串联电阻，又希望它小一些。
4.形成隔离区 先生长一层二氧化硅，然后进行二次光刻，刻蚀出隔离区，接着预淀积硼（或者采用离子注入），并退火使杂质推进到一定距离，形成P型隔离区。这样器件之间的电绝缘就形成了。 5.深集电极接触的制备 这里的“深”指集电极接触深入到了N型外延层的内部。 为降低集电极串联电阻，需要制备重掺杂的N型接触，进行第三次光刻，刻蚀出集电极，再注入（或扩散）磷并退火。 集电极
中药药剂学各剂型制备工艺流程汇总
2014 中药药剂学各剂型制备工艺流程汇总 一、一般散剂的制备 工艺流程：粉碎→过筛→混合→分剂量→质量检查→包装 （一）粉碎与过筛 内服：细粉 儿科、外用：最细粉 眼用：极细粉 二、特殊散剂的制备 1.含毒性药物的散剂 倍散：指在小剂量的毒性药物中添加一定比例量的辅料制成的稀释散。 -0.1g：10倍散 -0.01g：100倍散等量递增法混合 ＜0.001g：1000倍散 剂量上限×稀释倍数=1 2.含低共熔混合物的散剂
低共熔现象：两种或两种以上的药物混合时出现润湿或液化的现象。低共熔药物：薄荷脑+樟脑； 薄荷脑+冰片 樟脑+水杨酸苯酯 视药理作用变化，决定是否低共熔 药理作用增强或无变化——可低共熔 药理作用减弱——避免出现低共熔 3.含液体药物的散剂 4.眼用散剂 无菌、过200目的极细粉 极细粉：全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末 二、合剂的制备 1.工艺流程：浸提→纯化→浓缩→配液→分装→灭菌。
2.制备要点： 浸提：煎煮法、双提法（芳香挥发性成分）。 纯化：离心分离→水醇法→吸附澄清法。 方法及其参数的选择（如含醇量、澄清剂用量以及离心的转速等）应以不影响有效成分的含量为指标。 浓缩：每次服用量——10～20ml。 配液： 添加矫味剂、防腐剂，调节pH，加液体药料（酊剂、醑剂、流浸膏，应以细流缓缓加入药液中，随加随搅拌，使析出物细腻，分散均匀）。 灭菌： 小包装：流通蒸汽、煮沸（100℃，30min）大包装：热压 三、糖浆剂的制备★ 工艺流程：
二、煎膏剂的制备 工艺流程： 炼糖方法： 蔗糖+水+酒石酸—→加热溶解—→微沸熬炼—→滴水成珠，脆不粘牙，色泽金黄（糖转化率达到40%～50%） 酒剂的制备工艺流程 酊剂的制备工艺流程 二、分类和制备
吲哚美辛片的制备
吲哚美辛片的制备 （广西中医药大学，南宁 530022） [摘要]：目的熟悉片剂制备的基本工艺过程，掌握湿法制粒压片的一般工艺；掌握片剂质量检查方法。方法采用递加稀释法混合均匀，用湿法制粒压片的工艺流程，一般先要经过粉碎，过筛，混合操作。结果吲哚美辛片的外观完整光滑，色泽均匀且有适宜的硬度。结论吲哚美辛片重量差异小，硬度大，符合生产标准。 [关键词]：吲哚美辛片湿法制粒质量检查 Indometacin Tablets preparation \\ (Guangxi Medical University, Nanning 530022) [Abstract]: Objective familiar with the basic process of tablets prepared to grasp the general process of wet granulation tabletting; grasp the tablet mass screening method. The method uses a sliding scale dilution mixed with wet granulation tabletting process, generally must first go through crushing, screening, mixing operation. Complete results of Indomethacin piece tablets look smooth, uniform color and have the appropriate hardness. Conclusion Indomethacin piece tablets small difference in weight, hardness, in line with production standards.
2020届高三化学二轮复习——物质制备类工艺流程题
2020届高三化学二轮复习——物质制备类工艺流程题 物质制备类工艺流程题的解题策略 1．首尾分析法 破解无机物制备工艺流程原理与过程。对一些线性流程工艺(从原料到产品为“一条龙”的生产工序)题，首先对比分析流程图中第一种物质(原材料)与最后一种物质(产品)，找出原料与产品之间的关系，弄清生产过程中原料转化为产品的基本原理和分离、提纯产品的化工工艺，然后结合题设的问题，逐一推敲解答。 2．截段分析法 对于用同样的原材料生产两种或多种产品(包括副产品)的工艺流程题，用截段分析法更容易找到解题的切入点。关键在于看清主、副产品是如何分开的，以此确定截几段更合适，一般截段以产品为基准点。 3．掌握“5种”原料预处理(研磨、水浸、酸浸、灼烧、煅烧)的作用和“5种”控制反应条件(调溶液pH、控制温度、使用催化剂、趁热过滤、冰水洗涤)的目的。 1．TiO2和CaTiO3都是光电转化材料。某研究小组利用钛铁矿(主要成分为FeTiO3，还含有少量SiO2等杂质)来制备TiO2和CaTiO3，并利用黄钾铁矾[KFe3(SO4)2(OH)6]回收铁的工艺流程如图1所示： 回答下列问题： (1)“氧化酸解”的实验中，控制反应温度为150 ℃，不同氧化剂对钛铁矿酸解率的影响如图2所示。50 min时，要求酸解率大于85%，所选氧化剂应为___________________________；采用H2O2作氧化剂时，其效率低的原因可能是__________________________________。
(2)向“氧化酸解”的滤液①中加入尿素[CO(NH 2)2]，TiO 2＋转化为TiO 2，写出相应反应的离子方程式：___________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 使用尿素而不直接通入NH 3的原因是________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)写出“高温煅烧”中由TiO 2制备CaTiO 3的化学方程式：_______________________ ________________________________________________________________________。 (4)Fe 3＋恰好沉淀完全时，溶液中c (Fe 3＋)＝1.0×10－5 mol·L －1，计算此时溶液的pH ＝________________________________________________________________________。 [Fe(OH)3的K sp ＝1.0×10－39、水的K w ＝1.0×10－14] (5)黄钾铁矾沉淀为晶体，含水量很少。回收Fe 3＋时，不采用加入氨水调节pH 的方法制取 Fe(OH)3的原因是_________________________________________________________。 答案 (1)KClO 3 在温度较高时H 2O 2易分解[或产物中的Fe 3＋可以催化H 2O 2的分解(其他合理答案也可，如H 2O 2氧化能力弱)] (2)TiO 2＋＋CO(NH 2)2＋2H 2O=====△TiO 2＋CO 2↑＋2NH ＋4 避免将溶液中Fe 3＋沉淀 (3)TiO 2＋CaCl 2·2H 2O=====高温 CaTiO 3＋2HCl ↑＋H 2O ↑ (4)2.7 (5)Fe(OH)3为絮状沉淀，不容易分离 解析 (1)根据题目要求结合图像，在50 min 时酸解率大于85%的氧化剂有KMnO 4和KClO 3，但KMnO 4作氧化剂引入了Mn 2＋，对后续的物质分离会造成干扰，故选用KClO 3作氧化剂。 (2)由TiO 2＋转化为TiO 2可知，Ti 元素的化合价并没有发生改变，该反应为非氧化还原反应， 在酸性环境中，C 、N 元素的产物为CO 2、NH ＋4；由于Fe 3＋开始沉淀需要的pH 很小，直接通入NH 3会使溶液pH 快速增大，容易使Fe 3＋沉淀，所以使用尿素而不直接通入NH 3，可以避免溶液中Fe 3＋沉淀。(3)由信息可知制备CaTiO 3的反应为非氧化还原反应，根据元素守恒，剩余产物为HCl 、H 2O 。(4)根据Fe(OH)3的K sp ＝1.0×10－39和溶液中c (Fe 3＋)＝1.0×10－5 mol·L
滴丸剂的制备
滴丸剂的制备 Prepared on 22 November 2020
应化一班薛茹茹 实验2 滴丸剂的制备（主） 一、实验目的 1.掌握（药物）滴丸剂制备的基本原理、常用方法，孰悉滴丸剂制备过程 及基本操作； 2.了解滴丸机及附属设备的结构； 3.熟悉滴丸的基质类型及基质成形实验。 二、滴丸成型原理 滴丸剂是将固体或液体药物溶解混悬或乳化在基质中，然后滴入到与药物基质不相混溶的液体冷却中，经收缩冷凝成球型或扁球型的丸剂。中药滴丸的开发，适合人们对现代药物制剂的“三小”（用量小、毒性小、副作用小），“三效”（高效、长效、速效）和方便用药，方便携带、方便贮存等基本需求，具有广阔的前景和巨大的潜在市场。 目前常用的载体有水溶性与非水溶性两大类，水溶性载体常用的有聚乙二醇（PEG）类，以PEG4000或6000为宜，它 们的熔点低（55～60 ℃），毒性较低，化学性 质稳定（在100 ℃以上才分解），能与多数药 物配伍，具有良好的水溶性，亦能溶于多种有 机溶剂，能使难溶性药物以分子状态分散于载 体中。在溶剂蒸发过程中，粘度逐渐增大，可 阻止药物分子聚集。非水溶性载体常用的有硬
脂酸、单硬脂酸甘油酯等，可使药物缓慢释放，也可用于水溶性载体中以调节熔点。在实际生产中，滴丸的丸重、光洁度、圆整度、粒径的均一度等是考察滴丸质量的重要指标，是影响滴丸技术应用于中药领域的主要障碍。 三、实验装置与流程 1、玻璃滴丸机 2、离心泵 3、石蜡储槽 4、转子流量计 5、加热器 6、热水泵 7、冷却水盘管 8、恒温槽 滴丸机主要结构流程如图二所示。基质（PEG6000）在化料罐中混合融化后加入保温储液罐。熔融的混合液通过滴头滴出。在玻璃滴丸机中冷凝液的冷却下形成滴丸并随冷凝液向下流动，流过筛网后实现滴丸与冷凝液的分离，完成滴丸的滴制过程。 实验装置面板图如图一所示，应用储液罐数字温度计可以控制储液罐内温度。
制备工艺流程学生用
制备工艺流程学生用集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题 热点一 物质制备实验题 物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 解答此类试题的一般程序是 第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。 【典例1】 [2012·山东理综，30(4)]无水AlCl 3(183 ℃升华)遇潮 湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。 装置B 中盛放饱和NaCl 溶液，该装置的主要作用是______________。F 中试剂的作用是________________。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F 和G 的作用，所装填的试剂为__________。 【典例2】 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙 (Ca 3N 2)，并探究其实验式。 (1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是 ________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________。 (2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A 的水中，目的是
滴丸剂的制备
实验 2 滴丸剂的制备（主） 、实验目的 1. 掌握（药物）滴丸剂制备的基本原理、常用方法，孰悉滴丸剂制备过程 及基本操 作； 2. 了解滴丸机及附属设备的结构； 3. 熟悉滴丸的基质类型及基质成形实验。 、滴丸成型原理 滴丸剂是将固体或液体药物溶解混悬或乳化在基质中， 然后滴入到与药物基 质不相混溶的液体冷却中， 经收缩冷凝成球型或扁球型的丸剂。 中药滴丸的开发， 适合人们对现代药物制剂的 “三小”（用量小、 毒性小、副作用小），“ 三效”（高 效、长效、速效）和方便用药，方便携带、方便贮存等基本需求，具有广阔的前 景和巨大的潜在市场。 目前常用的载体有水溶性与非水溶性两大类， 水溶性载体常用的有聚乙二醇 PEG ）类，以 PEG4000或 6000 为宜，它们的熔点低（ 55～60 ℃），毒性较低， 化学性质稳定 （在 100 ℃以上才分解），能与多数药物配伍， 具有良好的水溶性， 亦能 溶于多种有机溶剂， 能使难溶性药物以分子状态分散于载体中。 在溶剂蒸发 过程中，粘度逐渐增大，可阻止药物分子聚集。 非水溶性载体常用的有硬脂酸、 单硬脂酸甘油酯 等，可使药物缓慢释放， 也可用于水溶性载体中 以调节熔点。 在实际生产中， 滴丸的丸重、 光洁 度、圆整度、粒径的均一度等是考察滴丸质量的 重要指标，是影响滴丸技术应用于中药领域的主 要障碍。 三、实验装置与流程 1、玻璃滴丸机 2、离心泵 3、石蜡储槽 4、转子流量计 5、加热器 6、热水泵 7、冷却水盘管 应化一班 薛茹茹 41107173
8、恒温槽 滴丸机主要结构流程如图二所示。基质（ PEG600）0 在化料罐中混合融化后 加入保温储液罐。 熔融的混合液通过滴头滴出。 在玻璃滴丸机中冷凝液的冷却下 形成滴丸并随冷凝液向下流动， 流过筛网后实现滴丸与冷凝液的分离， 完成滴丸 的滴制过程。 实验装置面板图如图一所示，应用储液罐数字温度计可以控制储液罐内温 度。 T3—滴丸机内上段温度 T4 —滴丸机内下段温度 四、实验步骤 1- 电加热器 5- 冷却盘管 9- 液体石蜡储液槽 阀 13- 旁路阀 14- T1—恒温器温度 2- 6- 10- 不锈钢恒温箱 玻璃滴丸机 滴头 T2 3- 7- 11- 热水泵 放料阀 转子流量计 离心泵 —储液槽内液体温度 15- 化料罐 4- 8- 基质储液罐 接收筛网 12- 流量调
(完整word版)中药滴丸制剂工艺
中药滴丸剂工艺质量及发展现状 中药滴丸剂以其基本能符合现代制剂 “三效”（高效、速效、长效）、 “三小”（毒性小、反应小、用量小）、 “五方便”（生产、运输、使用、携带、保管）的发展方向，故发展非常迅速并在医药及食品等行业得到广泛应用。本文就近年来中药滴丸剂的研究进展作一综述。 1. 概述 滴丸剂系指药材提取物与基质用适宜方法混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的制剂。滴丸剂的制备具有设备简单，易操作，生产周期短，生产过程简单,成本低，无粉尘污染,节约原材料和辅料等许多优点；其质量稳定，均一一致；含量准确；溶出快，高效速效；生物利用度高，局部给药有长效作用；可减少药物的挥发，增加药物稳定性；便于携带，贮存，服用。 滴丸的研究始于20世纪50年代，1956年有用聚乙二醇4000为基质，以植物油为冷凝剂制备苯巴比妥钠滴丸的报道，1958年国内有人用滴制法制备了地锑钾滴丸[1]，1968年我国芸香油滴丸的试制成功揭开了中药滴丸的序幕[2]。近年来，随着中药剂型的不断发展，滴丸在中药剂型中的应用也越来越引人注目，成为一种很有发展前途的中药新剂型。滴丸剂是采用滴制法制成的丸剂，过程实际上是将固体分散体制成滴丸。上海医药工研院等单位对苏和香丸进行研究，其利用非离子表面活性剂PEG与药物形成固体分散体系，药物主要呈胶体、分子、或微晶状态分散于基质中，使药物总表面积增大，从而溶出速率加快，吸收完全，提高了生物利用度。因剂量小，起效快，可发挥高效、速效作用。主药在基质中分散均匀，剂量准确，药物稳定性高，不易水解、氧化。又因滴丸剂既可口服给药又可舌下含服，这就克服了一些同类口服剂型，如片剂、冲剂、胶囊等起效慢，肝首过效应和胃肠反应等缺点，也避免了注射剂在使用中可能出现的急性中毒反应、过敏反应，使其成为稳定性好、易于储藏携带、服用方便、不良反应少、安全、高效、速效为一体的现代新制剂。 中药滴丸可用于全身用药也可用于局部治疗。可分为两种：一是油性成分分散于基质中，滴制法制备，如芸香滴丸；一是将不溶于水，溶出速度慢，吸收不好的中药成分或有效部位采用固体分散技术制备速效滴丸，后者一直是研究热点。如孙载明等[3]将黄芪夹竹桃仁提得的混合物制备成强心灵滴丸；王海波等[4]以PEG4000，硬脂酸，石蜡为基质，将雷公藤乙酸乙酯提取物制备成肠溶滴丸，可减少胃肠刺激。口服和用于舌下者较多见，耳用滴丸是90年代发表的新剂型，它与液体制剂相比有局部浓度高，便于携带，作用持久等特点，如乔艳等用聚乙二醇6000为基质制成的复方黄芩耳用滴丸[5]。此外，滴丸用于眼部和牙科的报道也有。 2. 发展现状 近年来已上市和已批准临床研究的中药滴丸品种中，多数为心脑血管系统、呼吸系统和各种
滴丸剂的制备
应化一班薛茹茹 41107173 实验2 滴丸剂的制备（主） 一、实验目的 1.掌握（药物）滴丸剂制备的基本原理、常用方法，孰悉滴丸剂制备过程 及基本操作； 2.了解滴丸机及附属设备的结构； 3.熟悉滴丸的基质类型及基质成形实验。 二、滴丸成型原理 滴丸剂是将固体或液体药物溶解混悬或乳化在基质中，然后滴入到与药物基质不相混溶的液体冷却中，经收缩冷凝成球型或扁球型的丸剂。中药滴丸的开发，适合人们对现代药物制剂的“三小”（用量小、毒性小、副作用小），“三效”（高效、长效、速效）和方便用药，方便携带、方便贮存等基本需求，具有广阔的前景和巨大的潜在市场。 目前常用的载体有水溶性与非水溶性两大类，水溶性载体常用的有聚乙二醇（PEG）类，以PEG4000或6000为宜，它们的熔点低（55～60 ℃），毒性较低，化学性质稳定（在100 ℃以上才分解），能与多数药物配伍，具有良好的水溶性，亦能溶于多种有机溶剂，能使难溶性药物以分子状态分散于载体中。在溶剂蒸发过程中，粘度逐渐增大，可阻止药物分子聚集。 非水溶性载体常用的有硬脂酸、单硬脂酸甘油酯 等，可使药物缓慢释放，也可用于水溶性载体中 以调节熔点。在实际生产中，滴丸的丸重、光洁 度、圆整度、粒径的均一度等是考察滴丸质量的 重要指标，是影响滴丸技术应用于中药领域的主 要障碍。 三、实验装置与流程 1、玻璃滴丸机 2、离心泵 3、石蜡储槽 4、转子流量计 5、加热器 6、热水泵 7、冷却水盘管
8、恒温槽 滴丸机主要结构流程如图二所示。基质（PEG6000）在化料罐中混合融化后加入保温储液罐。熔融的混合液通过滴头滴出。在玻璃滴丸机中冷凝液的冷却下形成滴丸并随冷凝液向下流动，流过筛网后实现滴丸与冷凝液的分离，完成滴丸的滴制过程。 实验装置面板图如图一所示，应用储液罐数字温度计可以控制储液罐内温度。 1-电加热器 2-不锈钢恒温箱 3-热水泵 4-基质储液罐5-冷却盘管 6-玻璃滴丸机 7-放料阀 8-接收筛网9-液体石蜡储液槽 10-滴头 11-转子流量计 12-流量调阀 13-旁路阀 14-离心泵 15-化料罐 T1—恒温器温度 T2—储液槽内液体温度 T3—滴丸机内上段温度 T4—滴丸机内下段温度 四、实验步骤
药剂设计性实验
药剂设计性实验一、项目描述及材料清单。
二、实施过程 （一）任务实施： 1、查找资料，了解栓剂的组成和类型？并在实验报告中加以描述。 2、查找资料，明确栓剂制备方法有哪些？通过观看写出热熔法制备栓剂的工艺流程，并在报告中加以描述。 3、设计吲哚美辛冰片栓剂的处方、制备方案，在报告中详细描述配制过程。 4、思考并设计栓剂质量检查方法方案设计，在报告中详细描述检查过程。 5、思考栓剂时操作要点，并预先考虑实验注意的事项。 6、选择包装容器，并设计药品标签。 7、根据药事管理学课本设计药品包装盒，书写药品说明书。 （二）具体任务实施 任务一：详述栓剂的组成和类型？ 栓剂的基本组成是药物和基质。常用基质可分为油脂性基质与水溶性基质两大类。油脂类基质，如可可豆脂、半合成脂肪酸酯、氢化植物油等。水溶性基质，如甘油明胶、聚氧乙烯硬脂酸酯（S—40）和聚乙二醇类等。某些基质中还可加入表面活性剂使药物易于释放和被机体吸收。 栓剂按其作用可分为两种。一种是在腔道内起局部作用；另一种是由腔道吸收至血液起全身作用。栓剂的制备和作用的发挥，均与基质有密切的关系。因此选用的基质必须符合各项质量要求，以便制成合格的栓剂。 栓剂因施用的腔道不同，分为直肠栓、阴道栓和尿道栓。直肠栓为鱼雷形、圆锥形圆柱形等；阴道栓为鸭嘴形，球形或卵形等；尿道栓一般为棒形。 任务二：栓剂制备方法有哪些？通过观看写出热熔法制备栓剂的工艺流程？ 栓剂的制备方法有搓捏法、冷压法和热熔法三种。脂溶性基质栓剂的制备可采用三种方法中的任何一种，而水溶性基质的栓剂多采用热溶法制备。热熔法制备栓剂的工艺流程如下：
任务三：栓剂的制备 [处方] 吲哚美辛 1.0g 半合成脂肪酸甘油脂 20g 吐温80 1.0g 冰片0.1g（创新点：冰片具有抑菌、抗炎的作用，有助于缓解痔疮患者的症状） 硬脂酸细粉 0.5g 制成肛门栓 20枚 1．纯基质栓的制备：取半合成脂肪酸约10.0g置蒸发皿内，移置60度水浴上加热熔化后，注入涂过润滑剂的栓模中，冷却固化后消去溢出部分，脱模，得完整的纯基质栓数枚，用纸擦去栓剂外的润滑剂后称量，每枚栓剂的平均重量为G（g）G=1.6 2．含药栓的制备：称取研细的吲哚美辛粉末（100目）3g置小研钵中，另取半合成脂肪酸酯6g置蒸发皿中，于水浴上加热，至基质2/3熔化时，搅拌至全溶，将已熔化的基质分次加至研钵中与吲哚美辛细粉研匀,冷却片刻，然后注入涂过液体石蜡的栓模中用冰水浴迅速冷却固化，削去溢出部分，脱模，得完整的含药栓数枚，擦去润滑剂后称重，每枚含药栓平均重量为M（g），含药栓每个栓的平均含药量为W。M=1.7，W=0.75 3.置换价(f)的计算：将上述实验所得的值代入式f=W/G-(M-W)，得到吲哚美辛的半合成脂肪酸酯置换价。式中W为每粒栓剂中主药的含量；G为每粒纯基质栓剂的重量；M为每粒含药栓剂的重量。F=0.95 3．基质的计算：将上述实验得到的吲哚美辛的半合成脂肪酸酯置换价，再代入式 E=G-W/F计算出每枚栓剂所需基质量，并得出20枚栓剂需要的基质量。E=0.95基质量 =0.95*20 本实验取基质（半合成脂肪酸甘油脂）20g 栓剂的制备：将冰片融于乙醇中，称取研细的吲哚美辛1.0g与吐温80 1.0g，混匀，在搅拌下将冰片乙醇溶液加入吲哚美辛混合物中，搅拌均匀。称取计算量的半合成脂肪酸酯，置蒸发皿内于60℃水浴上加热。缓缓加入硬脂酸细粉0.5g，随加随搅拌，待泡沸停止，溶液澄明，2/3基质溶解,停止加热。将上述主药分次加入到融化基质中。将此溶液注入涂过润滑剂的栓模中，冰浴放冷15min、用刀削去溢出部分，启模、取出即得吲哚美辛栓剂
注射剂的制备工艺流程样本
注射剂的制备工艺流程 1.配制 配液应在洁净区内进行。配液方法一般有稀配法和浓配法两种, 根据产品的不同要求, 将原料加入溶剂中一次配成注射剂所规定的浓度, 或将全部原料加入部分溶剂中, 配成浓溶液, 加热滤过后再加溶剂至全量。 提高注射剂的澄明度和稳定性的措施: ( 1) 热处理冷藏, 即将配制的注射液加热至950℃以上30分钟后冷藏, 使杂质呈胶体分散状态的沉淀而除去。 ( 2) 活性炭处理使用0.1%～1.0%的经150℃干燥活化3～4h 的针用活性炭与药液同煮至沸, 稍冷后过滤; 使用时应注意活性炭对有效成分的影响。加入附加剂, 如抗氧剂、止痛剂和pH调节剂等。 2.滤过 ( 1) 初滤常见的滤材有滤纸、绸布、纸浆、滤板等。常见的滤器有布氏漏斗、砂滤棒、板框压滤机等。 ( 2) 精滤常见滤器有垂熔玻璃滤器( 球、棒) 、微孔滤膜滤器及超滤器等。其中, G3、 G4垂熔玻璃滤器一般用于加压或减压过滤, G6垂熔玻璃滤器可用于滤过除菌; 0.22μm以下的微孔滤膜可用于无菌过滤。 ( 3) 常见的滤过方式有减压过滤及加压滤过。 3.灌封
灌封包括药液灌注和安瓿熔封, 这两步应在同一室中进行。灌封有手工和机械两种灌封操作, 大生产常见自动安瓿灌封机。 ( 1) 灌注①应做到剂量准确。②灌装药液尽量不要使灌注针头与安瓿颈内壁碰撞, 以免爆裂或产生焦头。③接触空气易变质的药物, 在灌装过程中, 应排除容器内空气, 可填充二氧化碳或氮等气体, 并立即用适宜的方法熔封或严封。 ( 2) 熔封安瓿的熔封应严密, 无缝隙, 不漏气, 颈端应圆整光滑, 无尖头及小泡。 4.灭菌和检漏 ( 1) 灭菌注射剂熔封或严封后, 一般应根据药物性质选用适宜的方法和条件及时灭菌, 以保证制成品无菌。中药注射剂多采用流通蒸汽或煮沸灭菌( 100℃, 30～45分钟) , 容量较大的可酌情延长灭菌时间。 ( 2) 检漏注射剂在灭菌时或灭菌后, 应采用减压法或其它适宜的方法进行容器检漏。目的是将熔封不严的注射剂剔除。 5.印字与包装 注射剂经质量检查各项目合格后方可印字、包装。每支注射液均应标明品名、规格、批号等。包装既要避光又要防止破损, 常见纸盒。 中药注射剂原料的准备 配制原料的形式:
滴丸剂的制备
实验2滴丸剂的制备（主） 一、实验目的 1.掌握（药物）滴丸剂制备的基本原理、常用方法，孰悉滴丸剂制备过程及基本操作； 2.了解滴丸机及附属设备的结构； 3.熟悉滴丸的基质类型及基质成形实验。 二、滴丸成型原理 滴丸剂是将固体或液体药物溶解混悬或乳化在基质中，然后滴入到与药物基质不相混溶的液体冷却中，经收缩冷凝成球型或扁球型的丸剂。中药滴丸的开发，适合人们对现代药物制剂的“三小”（用量小、毒性小、副作用小），“三效”（高效、长效、速效）和方便用药，方便携带、方便贮存等基本需求，具有广阔的前景和巨大的潜在市场。 目前常用的载体有水溶性与非水溶性两大类，水溶性载体常用的有聚乙二醇（PEG类，以PEG400C或6000为宜，它们的熔点低（55?60 C）,毒性较低，化学性质稳定（在100 c以上才分解），能与多数药物配伍，具有良好的水溶性，亦能溶于多种有机溶剂，能使难溶性药物以分子状态分散于载体中。在溶剂蒸发过程中，粘度逐渐增大，可阻止药物分子聚集。非水溶性载体常用的有硬脂酸、单硬脂酸甘油酯等，可使药物缓慢释放，也可用于水溶性载体中以调节熔点。在实际生产中，滴丸的丸重、光洁度、圆整度、粒径的均一度等是考察滴丸质量的重要指标，是影响滴丸技术应用于中药领域的主要障碍。 三、实验装置与流程 1、玻璃滴丸机 2、离丿心泵 3、石蜡储槽 4、转子流量计 5、加热器&热水 泵 7、冷却水盘管 PYgggg stf is 就胡 *■> rvinggg svia'gEB i PVEBSa O O O 0总电源 O O O O 怛凰泵开黄 图一、设备面板图
8、恒温槽 滴丸机主要结构流程如图二所示。基质（PEG6OO0在化料罐中混合融化后 加入保温储液罐。熔融的混合液通过滴头滴出。在玻璃滴丸机中冷凝液的冷却下 形成滴丸并随冷凝液向下流动，流过筛网后实现滴丸与冷凝液的分离， 完成滴丸 的滴制过程。 实验装置面板图如图一所示，应用储液罐数字温度计可以控制储液罐内温 度。 图二、滴丸制制铀靈验装置流程示意图 四、实验步骤 1-电加热器 5-冷却盘管 6- 9-液体石蜡储液槽 阀 13-旁路阀 14- T1—恒温器温度 T3—滴丸机内上段温度 2- 10- 不锈钢恒温箱 玻璃滴丸机 滴头 T2 3- 7- 11- 15- 4- 热水泵 放料阀 转子流量计 8- 基质储液罐 接收筛网 12- 流量调 离心泵 —储液槽内液体温度 T4 —滴丸机内下段温度 化料罐
实验九 丸剂的制备
实验九丸剂的制备 一、实验目的 1.掌握泛制法、塑制法、滴制法制备丸剂的方法与操作要点。 2.熟悉水丸、蜜丸、滴丸对药料和辅料的处理原则及各类丸剂的质量要求。 3.了解滴丸的制备原理及影响滴丸质量的因素。二、实验指导 1.丸剂的制法有泛制法、塑制法和滴制法。泛制法适用于水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸的制备，其工艺流程为：原、辅料的准备→起模→成型→盖面→干燥→选丸→质量检查→包装。塑制法适用于蜜丸、浓缩丸、糊丸、蜡丸等的制备，其工艺流程为：原、辅料的准备→ 制丸块→制丸条→分粒、搓圆→干燥→质量检查→包装。滴制法适用于滴丸的制备，其工艺过程为：将药物溶解、乳化或混悬于熔融基质中，药液经滴头滴入与基质不相混溶的冷却液中，经收缩、冷凝成丸，拭去丸粒表面的冷却液，质检合格后包装。易挥发性药物制备滴丸时，要注意加热熔融的温度和时间，避免药物挥发损失。 2.供制丸用的药粉应为细粉或极细粉；起模、盖面、包衣的药粉，应根据处方药物的性质选用。丸剂的赋形剂种类较多，选用恰当的润湿剂、黏合剂，使之既有利于成型，又有助于控制溶散时限，提高药效。 3.水丸制备时，根据药料性质、气味等可将药粉分层泛入丸内，掩盖不良气味，防止芳香成分的挥发损失，也可将速效部分泛于外层，缓释部分泛于内层，达到长效的目的。一般选用黏性适中的药物细粉起模，并应注意掌握好起模用粉量。如用水为润湿剂，必须用8小时以内的凉开水或蒸馏水。水蜜丸成型时先用低浓度的蜜水，然后逐渐用稍高浓度的蜜水，成型后再用低浓度的蜜水撞光。盖面时要特别注意分布均匀。 4.泛制丸因含水分多，湿丸粒应及时干燥，干燥温度一般为80℃左右。含挥发性、热敏性成分，或淀粉较多的丸剂，应在60℃以下干燥，。丸剂在制备过程中极易染菌，应采取恰当的方法加以控制。 5.滴丸的冷却剂必须对基质和主药均不溶解，其比重轻于基质，但两者应相差极微，使滴丸滴入后逐渐下沉，给予充分的时间冷却。否则，如冷却剂比重较大，滴丸浮于液面；反之则急剧下沉，来不及全部冷却，滴丸会变形或合并。三、实验内容（一）水丸的制备保和丸【处方】山楂（焦） 300g 六神曲（炒）100g 半夏（制）100g 茯苓 100g 陈皮 50g 连翘 50g 莱菔子（炒）50g 麦芽（炒） 50g 【制法】以上8味，取处方量的1/2，混合粉碎成细粉，过六至七号筛，混匀。用冷开水或蒸馏水泛丸，干燥，即得。【功能与主治】消食导滞和胃。用于食积停滞，腕腹胀痛，嗳腐吞酸，不欲饮食。【用法与用量】口服，一次6~9g，一日2次，小儿酌减。（二）蜜丸的制备大山楂丸【处方】山楂 1000g 六神曲(麸炒) 150g 麦芽(炒) 150g 【制法】以上3味药，取处方量的1/4，粉碎成细粉，过七号筛，混匀；另取蔗糖150g，加水67.5mL 与炼蜜150g，混合,炼至相对蜜度约为1.38（70℃）时，滤过，与上述细粉混匀，制丸块，搓丸条，制丸粒，每丸重9g，即得。【功能与主治】开胃消食。用于食积内停所致的食欲不振，消化不良,，脘胀腹闷。【用法与用量】口服。一次1~2丸，一日1~3次，小儿酌减。（三）滴丸的制备（1）苏冰滴丸【处方】苏合香 0.5g 冰片 1.0g 聚乙二醇-6000 3.5g 【制法】取聚乙二醇-6000置蒸发皿中，于水浴上加热至全部熔融，加入苏合香及冰片，搅拌至熔化。将熔融的药液转移至贮液器中，通入80℃~85℃循环水保温，打开贮液器下端开关，调节滴出口与冷却剂间的距离，控制滴速为每分钟30~50滴，待滴丸完全冷却后，取出滴丸，摊于滤纸上，擦去表面附着的液状石蜡，装于瓶中，即得。每粒重50mg。【功能与主治】芳香开窍，理气止痛。用于冠心病，胸闷，心绞痛，心肌梗死等。【用法与用量】口服。常用量，一次2粒~4粒，一日三次，发病时可含服或吞服。（2）氯霉素耳滴丸的制备【处方】
专题01 化学工艺流程与物质制备(解析版)
01．化学工艺流程与物质制备 【题型分析】 物质制备类化工流程题常以某种物质(目标产物)的制备为基础，涉及原料的预处理、物质的制备原理、产品的分离及提纯等具体步骤，兼顾考查元素及其化合物、化学基本概念和基本理论、化学实验等知识。一个完整的物质制备类化工生产流程一般包括以下具体内容： 【知识解读】1．熟悉经典流程 (1)海水提溴 (2)海水提碘：海带中碘的提取 (3)海水提镁 (4)海水提盐与氯碱工业、钠的制备
(5)从铝土矿中获得铝 流程Ⅰ： 流程Ⅱ： (6)工业上制高纯硅 石英砂――→a.焦炭高温粗硅――→b.Cl 2加热四氯化硅――→c.H 2高温 纯硅 (7)硫酸的工业生产 (8)合成氨与硝酸工业 2．制备过程中控制反应条件的6种常用方法
【题型示例】 例1：( 2019年新课标Ⅰ卷)硼酸(H3BO3)是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工艺。一种以硼镁矿(含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3)为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下： 回答下列问题： (1)在95 ℃“溶侵”硼镁矿粉，产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为_________。 (2)“滤渣1”的主要成分有_________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3+离子，可选用的化学试剂是_________。 (3)根据H3BO3的解离反应：H3BO3+H2O H++B(OH)?4，K a=5.81×10?10，可判断H3BO3是_______酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是_______________。 (4)在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为__________，母液经加热后可返回 ___________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是_________。 【答案】(1) NH3+NH4HCO3=(NH4)2CO3(2) Fe2O3、Al2O3、SiO2KSCN (3) 一元弱酸目的是将B(OH)?4转化为H3BO3，并促进H3BO3析出 (4) 2Mg2++2H2O+3CO32-=Mg(OH)2?MgCO3↓+2HCO3-